食品安全国家标准 食品中铬的测定
食品中铅、镉、砷、汞、铬检测技术研究进展
食品中铅、镉、砷、汞、铬检测技术研究进展摘要：现如今，社会各界已愈发重视食品安全问题，其中，重金属超标属于降低食品质量、威胁民众身体健康的重要因素，只有强化检测食品铬、汞、镉、铅及砷等重金属工作，方可掌握这些重金属的实际含量，从而采用有效且可靠的控制措施，保证市场中流通安全、健康的食品。
而目前在检测食品重金属含量中，涌现出各种先进的检测技术，只有了解其应用方法，方可强化检测质量。
鉴于此，本文将重点围绕食品中铬、汞、镉、铅及砷的危害及各检测技术的应用要点进行详细分析。
关键词：食品；重金属；检测技术人类的生存与饮食有着不可分割的密切联系，但是，如果不重视食品中各类重金属含量的检测工作，将会增加铬、汞、镉、铅及砷等重金属元素超标的概率，严重威胁到民众的食用安全，不利于保持身体健康。
因此，相关从业者必须充分了解并掌握各种先进化、有效化检测技术的应用方法，以实现检测水平的强化，获取更高的结果准确率，同时也为我国治理食品行业起到助力作用。
一、食品中重金属元素超标的危害（一）铬的危害铬元素普遍来源自工业废弃物排放中，不属于人体所需元素，但是，如果蔬菜、动物接触该元素，在加工为食品且经人体服用后，便会进入人体内。
肾脏是此元素主要的降解途径，随尿液向体外排出。
如果人体出现铬元素超标问题，将会对消化系统、脏器运转造成严重危害。
（二）汞的危害汞元素俗称为“水银”，同样也源自于工业污染。
在食品中，其存在形式主要为有机汞，人体一旦服食汞元素过量的食品，将会发生神经系统紊乱问题，肢体缺乏灵活性、协调性，同时，过量摄入汞元素还会增加民众休克、死亡概率。
（三）镉的危害此金属元素普遍为蓝白色，在自然界中有着广泛的分布，但是含量较小。
通常主要由植物根系吸收此元素，或者是通过饲料、饮水等形式转移至牲畜体内，造成蔬菜、肉品中含有镉元素。
一旦进入人体，将会在肝脏、肾脏积蓄，对骨骼、肾功能造成损害。
有研究指出，镉元素对人体有着较高的致癌、致畸与致突变几率[1]。
食品中铬的测定方法
牛奶中铬的测定方法方法一（国标）一、试剂1、铬标准液储备液准确称取1.4135g干燥的优级纯重铬酸钾溶于水中，稀释至500mL，混匀，此液1mL 中含1mgCr(VI)应用液吸取储备液1ml，加水稀释至100mL,再从中吸取1mL，加水稀释至100mL，此液1mL 含0.1μg Cr(VI)2、硫酸（分析纯）和5.4mol/L硫酸取50ml蒸馏水于100mL 烧杯中，再取29.35mL硫酸（分析纯）于烧杯中，一边倾倒一边用玻棒搅拌，再移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
3、过氧化氢4、0.1%百里酚蓝指示剂（1g/L）称取0.1g百里酚蓝，用20%乙醇溶解并稀释至100ml，混匀。
5、1mol/L氢氧化钠溶液和10mol/L氢氧化钠溶液1mol/L氢氧化钠溶液称取20g氢氧化钠（分析纯）溶于水中，稀释至500mL，混匀。
10mol/L氢氧化钠溶液称取200g氢氧化钠（分析纯）溶于水中，稀释至500mL，混匀。
6、氨-氯化铵缓冲溶液称取53.5g氯化铵（分析纯）溶于水中，加入7.2mL氨水（分析纯），加水稀释至250mL，混匀。
7、α，α’-联吡啶溶液1×10-2mol/Lα，α’-联吡啶溶液称取0.157gα，α’-联吡啶（分析纯）溶于水中，稀释至100ml，放冰箱中可长期保存。
1×10-3mol/Lα，α’-联吡啶溶液吸取10ml 1×10-2mol/Lα，α’-联吡啶溶液，加水稀释至100mL，混匀。
8、6mol/L亚硝酸钠溶液称取41.4g亚硝酸钠（分析纯）溶于水中，加水稀释至100mL，混匀，冰箱中保存(由于稀的No2- 不甚稳定，故在每天使用之前取此标液稀释到所需浓度)。
9、0.5%碘化钾称取0.5g碘化钾（分析纯）溶于水中，加水稀释至100mL ,混匀。
二、操作步聚1、准确称取1g~2g代表试样于150mL三角瓶中，加入3.0mL硫酸2、加入20mL~30mL过氧化氢，放电热板上（若没有电热板，可用电炉代替，离发热丝约5cm处，放置一块钢板）于160℃~200℃加热消化至得到无色透明溶液（必要时，可补加过氧化氢）3、继续加热至过氧化氢完全分解，瓶内出现大量三氧化硫（SO3）白色烟雾，此时试样溶液呈黄棕色，取下冷却。
食品安全国家标准 食品中铬的测定.ppt
1
问答
1、新版《食品安全国家标准 食品中铬的测定》 的标准号和实施日期？ 2、新版国标与老版相比，主要变化有哪些？
2
一、范围
本标准规定了食品中铬的石墨炉原子吸收光谱测定方法 本标准适用于各类食品中铬的含量的测定
3
二、原理
试样经消解处理后，采用石墨炉原子吸收光谱法，在357.9nm 处测定吸收值，在一定浓度范围内其吸收值与标准系列溶液比 较定量。
8
六、分析步骤
湿法消解：准确称取试样0.5-3g（精确至0.001g）于消化管中， 加入10ml硝酸、0.5ml高氯酸，在可调式电热炉上消解（参考 条件：120℃保持0.5h-1h、升温至180℃ 2h-4h、升温至200 ℃-220℃）。若消化液呈棕褐色，再加硝酸，消解至冒白烟， 消化液呈无色透明或略带黄色，取出消化管，冷却后用水定 容至１０ｍＬ。同时做试剂空白试验。
4
三、试剂和材料
5
四、标准溶液配置
6
五、仪器设备
7
六、分析步骤
1、样品消解 微波消解：准确称取试样0.2-0.6g（精确至0.001g）于微波消 解罐中，加入5ml硝酸，按照微波消解的操作步骤消解试样。 冷却后取出消解罐，在电热板上于140-160℃ 赶酸至0.5ml1ml。消解罐放冷后，将消化液转移至10ml容量瓶中，用少量 水洗涤消解罐２次-３次，合并洗涤液，用水定容至刻度。同 时做试剂空白试验。
9
六、分析步骤
10
七、测定
11
八、分析结果的表述
13
食品中微量铬的测定
Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment
3．测量吸光度
将分光光度计的波长调至542nm，使用1cm 比色皿，以试剂空白为参比，分别测量系列标 准溶液和待测溶液的吸光度。
Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment
数据记录
1.标准曲线
2.总铬的测定
Cr3+
高锰酸钾氧化
Cr6+
显色
测总铬
其中：过量高锰酸钾 + 亚硝酸钠分解
过量亚硝酸钠 + 尿素分解
Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment
仪器与试剂
1、仪器：722型分光光度计
铬 5.00
数据处理
1．根据系列标准溶液测得的吸光度绘制铬 标准曲线,从标准曲线上求出样品总铬的含 量。
A
． ． ． ．
my mX m
AX Ay
．
Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment
2．计算总铬的含量：
价两种。已知+6价铬有致癌性，易被人体 吸收并在体内蓄积，因此认为+6价铬比+3 价铬的毒性要大得多，为强毒性。但是+3 价铬尽管毒性较低，对水产品的毒性却很 大。由于铬的毒性及危害与其价态有关， 因此，测定食品中的铬的化合物必须进行 不同价态铬的含量分析。
食品中多元素的测定 标准文本(食品安全国家标准)
食品安全国家标准食品中多元素的测定1.范围本标准规定了食品中多元素测定的第一法电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）；第二法电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）。
本标准适用于食品中铅、镉、砷、汞、硒、铬、锡、铜、铁、锰、锌、镍、铝、锑、钾、钠、钙、镁、硼、钡、锶、钼、铊、钛、钒、钴的ICP-MS 测定；食品中钾、钠、钙、镁、铁、锰、镍、铜、锌、磷、硼、钡、铝、锶、钒、钛的ICP-OES 测定。
第一法电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）2.原理样品经消解后，消解液以气溶胶形态引入电感耦合等离子体质谱仪测定。
根据各元素特定质量数(质荷比, m/z )进行分离定性；对于一定的质荷比，其质谱的信号强度与进入质谱仪的粒子数成正比，即质谱信号强度与样品中元素浓度成正比。
采用内标校正法，通过测定目标元素与内标元素的质谱信号强度比对试样溶液中的元素进行定量分析。
3.试剂和材料注1：除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂3.1.1硝酸（HNO3）：经亚沸蒸馏或采用高纯试剂或优级纯试剂。
3.1.2 氩气（Ar）：高纯氩气（>99.99%）或液氩。
3.1.3 氦气（He）：高纯氦气（>99.99%）。
3.1.4 金（Au）：金单元素标准溶液（1000 mg/L）3.2 试剂配制3.2.1 硝酸溶液（5+95）：取50 mL硝酸，缓慢加入950 mL 水中，用水稀释至1000 mL。
3.2.2 汞标准稳定剂：取2mL单元素金（Au，1000 mg/L）标准溶液，用硝酸溶液（5＋95）稀释至1000 mL，用于汞标准溶液的配制。
注 2：汞标准稳定剂亦可采用2 g/L 半胱氨酸盐酸盐+ 硝酸（5+95）混合溶液，或其它等效稳定剂。
3.3 标准品3.3.1 元素贮备液（1000 mg/L或100 mg/L）：铅、镉、砷、汞、硒、铬、锡、铜、铁、锰、锌、镍、铝、锑、钾、钠、钙、镁、硼、钡、锶、钼、铊、钛、钒和钴，采用有证标准物质单元素或多元素标准贮备液，贮备液以稀硝酸介质为佳。
食品中铬的测定方法2
牛奶中铬的测定方法方法一（国标）一、试剂1、铬标准液储备液准确称取1.4135g干燥的优级纯重铬酸钾溶于水中，稀释至500mL，混匀，此液1mL 中含1mgCr(VI)应用液吸取储备液1ml，加水稀释至100mL,再从中吸取1mL，加水稀释至100mL，此液1mL 含0.1μg Cr(VI)2、硫酸（分析纯）和5.4mol/L硫酸取50ml蒸馏水于100mL 烧杯中，再取29.35mL硫酸（分析纯）于烧杯中，一边倾倒一边用玻棒搅拌，再移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
3、过氧化氢4、0.1%百里酚蓝指示剂（1g/L）称取0.1g百里酚蓝，用20%乙醇溶解并稀释至100ml，混匀。
5、1mol/L氢氧化钠溶液和10mol/L氢氧化钠溶液1mol/L氢氧化钠溶液称取20g氢氧化钠（分析纯）溶于水中，稀释至500mL，混匀。
10mol/L氢氧化钠溶液称取200g氢氧化钠（分析纯）溶于水中，稀释至500mL，混匀。
6、氨-氯化铵缓冲溶液称取53.5g氯化铵（分析纯）溶于水中，加入7.2mL氨水（分析纯），加水稀释至250mL，混匀。
7、α，α’-联吡啶溶液1×10-2mol/Lα，α’-联吡啶溶液称取0.157gα，α’-联吡啶（分析纯）溶于水中，稀释至100ml，放冰箱中可长期保存。
1×10-3mol/Lα，α’-联吡啶溶液吸取10ml 1×10-2mol/Lα，α’-联吡啶溶液，加水稀释至100mL，混匀。
8、6mol/L亚硝酸钠溶液称取41.4g亚硝酸钠（分析纯）溶于水中，加水稀释至100mL，混匀，冰箱中保存(由于稀的No2- 不甚稳定，故在每天使用之前取此标液稀释到所需浓度)。
9、0.5%碘化钾称取0.5g碘化钾（分析纯）溶于水中，加水稀释至100mL ,混匀。
二、操作步聚1、准确称取1g~2g代表试样于150mL三角瓶中，加入3.0mL硫酸2、加入20mL~30mL过氧化氢，放电热板上（若没有电热板，可用电炉代替，离发热丝约5cm处，放置一块钢板）于160℃~200℃加热消化至得到无色透明溶液（必要时，可补加过氧化氢）3、继续加热至过氧化氢完全分解，瓶内出现大量三氧化硫（SO3）白色烟雾，此时试样溶液呈黄棕色，取下冷却。
铬的含量标准
铬的含量标准
铬，是一种非常重要的元素。
人体必需的微量元素，对维持
身体健康有重要作用。
含铬丰富的食物主要有：猪瘦肉、牛肉、
鸡肉、兔肉、鸡蛋、鸭蛋等。
含铬较高的食物在自然界分布不均匀，其中以哺乳动物为最
丰富。
其含量较高的食物为：动物内脏（肝脏、肾脏）、肉类、
鱼类、蛋类和奶制品等，这些食品是人体必需的营养素，对健康
很重要。
我国于1988年5月1日实施《食品中铬的测定》国家标准，规定了铬的测定方法，并规定了铬含量的允许波动范围。
标准中对铬的测定采用了滴定法，并对铬的测定进行了规定。
滴定分析是一种定量分析方法，是在一定浓度下将试样溶液逐渐
滴加到一定酸度或溶液中，用指示剂使颜色由蓝变红的一种分析
方法。
标准中规定铬盐可溶于水，在水溶液中以铬酸钾溶液为指示剂，根据溶液颜色变化判断铬的含量。
标准中规定了铬的测定用比色法和滴定法两种方法，并对两
者进行了比较。
滴定法是根据铬离子能与酸或碱作用生成沉淀或
与氢氧化铜作用生成蓝色络合物这一原理来测定铬含量。
—— 1 —1 —。
测定铬含量的方法
测定铬含量的方法
测定铬含量的方法有多种，以下是常见的几种方法：
1. 颜色比色法：利用化学反应使样品中的铬与试剂生成有色物质，然后通过比色法测定其浓度。
常用的试剂有二苯胺、酚酞、二酮二胺等。
2. 比重法：利用铬化合物在特定浓度的硫酸溶液中的比重与其浓度之间的关系，通过比重计或比重计测定铬含量。
3. 电化学法：利用电化学原理，通过测定电流、电势或电量的变化来确定铬含量。
常用的方法有极谱法、电位滴定法和电解法等。
4. 光谱分析法：利用原子吸收光谱、原子荧光光谱或原子发射光谱等技术，测定样品中铬元素的特征光谱信号来确定其含量。
5. 火焰原子吸收光谱法：将样品溶解后，利用火焰原子吸收光谱仪测定铬元素的吸收峰强度，根据标准曲线计算出铬含量。
这些方法各有优缺点，选择适合的方法需要考虑样品性质、测定范围、准确度、灵敏度和分析时间等因素。
在实际应用中，可以根据具体情况选择最适合的方法进行铬含量的测定。
食品中铬的测定
2原理
• 试样经消解处理后，采用石墨炉原子吸收 光谱法，在３５７．９ｎｍ 处测定吸收值， 在一定浓度范围内其 吸收值与标准系列溶 液比较定量
3.1试剂
• ３．１．１ 硝酸（ＨＮＯ３）。 • ３．１．２ 高氯酸（ＨＣｌＯ４）。 • ３．１．３ 磷酸二氢铵（ＮＨ４Ｈ２ＰＯ４）。 • ３．２ 试剂配制 • ３．２．１ 硝酸溶液（５＋９５）：量取５０ｍ
食品
———样品前处理增加了微波消解法和湿法消解法；
———增加了方法定量限（ＬＯＱ）；
———基体改进剂采用磷酸二氢铵代替磷酸铵；
———删除第二法示波极谱法
1范围
• 本标准规定了食品中铬的石墨炉原子吸收 光谱测定方法。 本标准适用于各类食品中 铬的含量测定
• 以称样量０.５ｇ，定容至１０ｍＬ计算， 方法检出限为0.01ｍｇ/ｋｇ，定量限为 ０.03ｍｇ/ｋｇ
2015/3/12
5分析步骤
• ５．１ 试样的预处理 • ５．１．１ 粮食、豆类等去除杂物后，
粉碎，装入洁净的容器内，作为试样。密 封，并标明标记，试样应于室 温下保存。 • ５．１．２ 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋 类等水分含量高的鲜样，直接打成匀浆， 装入洁净的容器内，作为试 样。密封，并 标明标记。试样应于冰箱冷藏室保存
Ｌ硝酸慢慢倒入９５０ｍＬ水中，混匀。 • ３．２．２ 硝酸溶液（１＋１）：量取２５０ｍ
Ｌ硝酸慢慢倒入２５０ｍＬ水中，混匀。 • ３．２．３ 磷酸二氢铵溶液（２０ｇ／Ｌ）：称
取２．０ｇ磷酸二氢铵，溶于水中，并定容至１０ ０ｍＬ，混匀
4仪器设备
• 注：所用玻璃仪器均需以硝酸溶液（１＋４）浸泡２４ ｈ以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。
加免疫球蛋白
食品中铬的测定作业指导书
食品中铬的测定（石墨炉原子吸收光谱法）1、编制目的对食品中铬进行的测定，特制定本作业指导书。
2、使用范围适用于食品中铬的测定。
3、制定依据《食品中铬的测定》GB/T5009.123—20034、检出限本方法检出限：石墨炉原子化法为：0.2ng/mL。
5、原理试样经消解后，用去离子水溶解，并定容到一定体积。
吸取适量样液与石墨炉原子化器中原子化，在选定的仪器参数下，铬吸收波长357.9nm共振线，其吸收值与铬含量成正比。
6、试剂6.1硝酸。
6.2高氯酸。
6.3过氧化氢。
6.41.0mol/L硝酸溶液。
6.5铬标准储备液：6.6铬标准使用液：7、仪器所有玻璃仪器及高压消解罐的聚四氟乙烯筒均需在每次使用前用热盐酸（1+1)浸泡1h，热硝酸（1+1）浸泡1h，用水冲洗干净后使用。
7.1原子吸收分光光度计（附石墨炉及铬空心阴极灯）。
7.2高温炉。
7.3可调式电炉。
8、分析步骤8.1 试样预处理8.1.1 粮食、干豆类去壳去杂质，粉碎，过20目筛，储于塑料瓶中保存备用。
8.1.2 蔬菜、水果等洗净晾干，取可食部分捣碎，备用。
8.1.3 肉、鱼类等用水洗净，取可食部分捣碎，备用。
8.2试样消解8.2.1 干法灰化：称取食物试样0.5g~1.0g于瓷坩埚中，加入1mL~2mL优级硝酸，浸泡1h 以上，将坩埚置于电炉上，小心蒸干，炭化至无烟为止，移入高温炉中，550℃恒温2h，取出，冷却后。
加数滴浓硝酸于坩埚内的试样灰中，再转入550℃高温炉中，继续灰化1h~2h，到试样呈白灰状，从高温炉中取出放冷后，用硝酸（10%）溶解试样灰，将溶液定量转入5mL或10mL容量瓶中，定容后充分混匀，即为试液。
同时，按上述方法作空白对照。
8.2.2 标准曲线的绘制：吸取上面配置的镉标准使用液0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、1.50mL于10mL容量瓶中，用1.0mol/L硝酸稀释至刻度，混匀。
8.3仪器条件8.3.1 仪器测试条件：应根据各自仪器调至最佳状态。
食品中铬的测定
食品中铬的测定准确称取1g到2g代表性试样于150ml三角瓶中，加入5ml硫酸使样品完全碳化后，加30ml 过氧化氢，放在硝解炉上于160摄氏度到200摄氏度加热消化至无色透明溶液，如变为褐色则过氧化氢不够，应补加过氧化氢，继续加热至过氧化氢完全分解，使溶液浓缩至4至5ml，取下放冷。
加水10ml，2滴百里酚蓝指示剂，以10mol/L氢氧化钠中和，快到终点时，改为1mol/L氢氧化钠中和，至溶液刚变蓝色，再加20滴1mol/L氢氧化钠，加2ml过氧化氢，于消解炉上在160摄氏度到200摄氏度下加热溶液，待大部分过氧化氢分解后，滴加10滴0.5%碘化钾溶液，继续加热至过氧化氢完全分解，取下放冷。
转入50 ml容量瓶中，定容到刻度，取此液5.0 ml于25 ml比色管中供分析用。
标准曲线于25 ml比色管中，分别加入0.00，1.00，2.00，3.00，4.00ml标准应用液（相当于0.00，0.10，0.20，0.30，0.40ugCr），各加1.0ml5.4mol/L硫酸，1滴百里酚蓝指示剂，以10mol/L 氢氧化钠溶液中和。
至溶液刚变蓝色，再加2滴10mol/L氢氧化钠溶液，混匀。
3．测定于试样和标准系列管中，各加2.5ml氨—氯化铵缓冲液，1.4ml1ⅹ10-3mol/Lа,а′-联吡啶溶液,1.0ml 6mol/L亚硝酸钠溶液,稀释至25ml,混匀。
要求水浴加热在15摄氏度到20摄氏度间，取1ml上机检测。
起始电位—1.2Ⅴ，终止电位-1.6Ⅴ铬设定分析条件静止电位：-1.2静止时间： 10起始电位：-1.2终止电位： -1.6阶梯增量：3阶梯宽度：20采样时间：10补偿系数：0零敏度： 5.0e-5（可调）是否敲击：敲击通氮时间：0电极选择：滴汞电极微分次数：1电解池控制不打开此窗口）试剂配制铬标准溶液1.1储备液准确称取1.4135克于110℃干燥的优级纯重铬酸钾（K2Cr2O2）溶于水中，稀释至500mL，混匀，此液1 mL，含1.0毫克Cr（Ⅵ）。
空心胶囊中铬的检测
5 分析步骤 5.1 试样的预处理
5.1.1 粮食、豆类等去除杂物后，磨碎，过20 目筛，装入洁净的容器内，作为试样。密封，并标明标 记，试样应于室温下保存。 5.1.2 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样，用食品加工机打成匀浆，装入洁净的容 器内，作为试样。密封，并标明标记。试样应于冰箱冷藏室保存。 5.2 样品消解 5.2.1 微波消解：称取 0.2 g～0.6 g 试样于微波消解罐中，加入 5 mL 硝酸，按照微波消解的操作步骤 消解试样（消解条件参见附录 A） 。冷却后取出消解罐，在电热板上于 140℃～160℃赶酸。消解罐放 冷后，将消化液转移至 10 mL 容量瓶中，用少量水洗涤消解罐 2～3 次，合并洗涤液，定容。同时做 试剂空白试验。 5.2.2 湿法消解：准确称取 0.5 g～3 g 试样于消化管中，加入 10 mL 硝酸、0.5 mL 高氯酸，在控温电 热炉上消解（参考条件： 120℃/0.5 h～1 h、升至 180℃/2 h～4 h、升至 200℃～220℃）. 若消化液呈 棕褐色，再加硝酸，消解至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，取出消化管，冷却后用水定容至 10 mL。同时做试剂空白试验。 5.2.3 高压消解：称取样品 0.3 g～1 g 于消解内罐中，加入 5 mL 硝酸，浸泡过夜。旋紧消解外罐， 放 入恒温干燥箱，于 140℃～160℃下保持 4 h～5 h。冷却至室温，缓慢旋松外罐，取出消解内罐，放在 控温电热板上于 140℃～160℃赶酸。 冷却后将消化液转移至 10 mL 容量瓶中， 用少量水洗涤内罐和内 盖 2～3 次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容。同时做试剂空白试验。 5.2.4 干式消解法：称取 0.5 g～3 g 试样于瓷坩埚中，加人 1 mL～2 mL 硝酸，浸泡 1h 以上，将坩埚 置于电热板上，小心蒸干，炭化至不冒烟为止，转移至高温炉中，于 550 ℃恒温 3 h～4 h。对于灰化 不彻底的试样，取出冷却，加数滴硝酸，再转入 550 ℃高温炉中，继续灰化 1 h～2 h，至试样呈白灰 状，从高温炉取出冷却，用硝酸溶液（1+1）溶解并用水定容至 10 mL。同时，按上述方法作空白试验。 5.3 测定 5.3.1 标准系列的制备：分别吸取铬标准使用液（100 ng/ml ）0，0.500，1.00，2.00，3.00，4.00，于 25 ml 容量瓶中，用 0.5 mol/L 硝酸溶液稀释至刻度，混匀。各量瓶中每毫升分别相当于 0，2.00，4.00， 8.00，12.0，16.0 ng 铬。或采用石墨炉自动进样器自动配制。 5.3.2 仪器参考条件：将石墨炉原子吸收光谱仪调试至测铬最佳状态.仪器条件为：波长357.9 nm, 狭缝 0.2 nm，灯电流7 mA。 升温程序参考附录B。 5.3.3 标准曲线的制作：将标准系列工作液按浓度由低到高的顺序分别取10 μL，注入石墨管，原子化 后测其吸光度值，以浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。 5.3.4 试样溶液测定： 在与测定标准溶液相同的实验条件下， 将空白溶液和样品溶液分别注入石墨管， 测其吸光度值，与标准系列比较定量。对有干扰的试样应注人5 μL（可根据使用仪器选择最佳进样量） 的磷酸二氢铵溶液（20.0 g/L）或磷酸铵（20.0 g/L）基体改进剂(标准系列亦然)。 6 结果计算 试样中铬的含量按式(1)计算：
食品安全国家标准食品接触材料及其制品中砷、镉、铬、镍、铅、锑和锌迁移量的测定征求意见稿
文档来源为:从网络收集整理.word版本可编辑.欢迎下载支持.食品安全国家标准食品接触材料及其制品中砷、镉、铬、镍、铅、锑和锌迁移量的测定（征求意见稿）前言本标准整合SN/T 2597-2010《食品接触材料高分子材料铅、镉、铬、砷、锑、锗迁移量的测定》、SN/T 2829-2011《食品接触材料金属材料食品模拟物中重金属含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》、SN/T 2891-2011《出口食品接触材料高分子材料聚乙烯、聚丙烯中个铬、锆、钒和铪的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》。
本标准与以上标准相比，主要变化如下：——名称改为《食品接触材料及其制品中砷、镉、铬、镍、铅、锑和锌迁移量的测定》；——保留食品接触材料现行标准中有限量指标的砷、镉、铬、镍、铅、锑和锌7个元素；——保留第一法电感耦合等离子体发射光谱法；——增加第二法电感耦合等离子体质谱法。
食品安全国家标准食品接触材料及其制品中砷、镉、铬、镍、铅、锑和锌迁移量的测定1 范围本标准规定了食品接触材料在4%乙酸食品模拟液中浸泡后砷、镉、铬、镍、铅、锑和锌重金属迁移量的电感耦合等离子体发射光谱和电感耦合等离子体质谱测定方法。
本标准适用于金属材料类（搪瓷制品、不锈钢制品和铝制品）、陶瓷、玻璃、塑料、橡胶和食品容器用涂料类等食品接触材料于4%乙酸食品模拟液中浸泡后砷（As）、镉（Cd）、铬（Cr）、镍（Ni）、铅（Pb）、锑（Sb）和锌（Zn）迁移量的测定。
第一法电感耦合等离子体光谱法2 原理食品接触材料经4%乙酸食品模拟液浸泡后，模拟物试液由载气带入等离子体，在高温和惰性氩气中蒸发、原子化、激发和电离。
被测元素的原子或离子被激发，产生特征辐射，在等离子体光谱仪相应元素波长处测量其光谱强度，采用标准曲线法定量。
3 试剂和材料注：除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂3.1.1 冰乙酸（CH3COOH）（ρ=1.05 g/mL）。
食品中铬的测定操作规程
目的：建立食品中铬测定的操作规程。
范围：食品中铅的测定。
责任：QC相关人员。
依据：GB/T 5009.12－2003。
内容：食品中铬的测定第一法石墨炉原子吸收光谱法1.试剂1.1硝酸（优级纯）。
1.2盐酸（优级纯）。
1.3高氯酸（优级纯）。
1.4铬标准溶液：1000μg/mL的铬标准溶液（来源：国家有色金属及电子材料分析测试中心）2.仪器2.1可调式电热板。
2.2微波消解仪及其配件。
2.3原子吸收分光光度计。
3.实验步骤3.1实验准备：实验过程所用的全部容器都应是用20%的硝酸浸泡过夜的，用纯化水冲洗干净，晾干。
3.2样品溶液制备：取本品10粒，挤出内容物，胶囊壳用乙醚清洗干净晾干，称取胶囊壳0.5g，置聚四氟乙烯消解罐中，加硝酸10ml,浸泡过夜，盖上内盖，旋紧外盖，置微波消解仪中消解。
待消解完全后（消解罐内溶液透明澄清），取出消解罐置电热板上加热赶酸，待红棕色气体挥尽并将消解液挥至近干(剩余溶液1-2ml)，用2%硝酸转移定容至10ml。
取另一干燥洁净消解罐，加入硝酸10ml，同样品方法处理定容，作为空白。
将空白和样品导入原子吸收进行测量。
消解过程应当注意安全，严格按照微波消解仪操作规程操作。
3.4放气赶酸：待微波消解仪显示罐体温度低于100℃即取出消解罐，缓缓打开放气螺栓，释放压力。
将消解罐上盖残留的消解液，洗入消解杯内，在电热板上，130-150℃赶酸至，杯内液体残留约1-2ml。
3.5样品溶液:样品溶液用纯化水定容至10ml即可。
3.6空白：同法从3.2至3.5步骤，用一空白消解杯，作为空白。
3.7标准曲线：用1000μg/ml标准铬溶液，用2%（体积比）硝酸稀释成0.0ng/mL，10.0ng/mL，20.0 ng/mL,40.0ng/mL,80.0ng/mL的标准溶液。
3.8测量：用原子吸收分光光度计自动进样进行测量，绘制标准曲线，同时进样空白和样品，测量样品浓度。
3.9关于原子吸收分光光度计操作规程的补充说明，实验前请先认真阅读原子吸收分光光度计的操作规程，以便更好的完成实验操作，和保证实验的准确度。
食品安全国家标准食品中铬的测定课件
过量摄入
长期摄入过量的铬可能导致肾脏损伤、 皮肤过敏、胃肠道不适等症状。
超标铬的危害
01
02
03
04
致癌风险
研究表明，长期接触高浓度的 铬可能增加患肺癌和膀胱癌的
风险。
对生殖系统的影响
过量摄入铬可能对男性的生殖 系统产生负面影响，如降低精
智能化监管
01
借助物联网、大数据等技术手段，实现食品安全监管的智能化、
信息化，提高监管效率。
绿色有机食品
02
随着消费者对健康饮食的重视，绿色有机食品将成为未来的主
流趋势。
国际化合作
03
加强国际间的食品安全合作与交流，引进国际先进的食品安全
管理经验和技术，提高我国食品安全管理水平。
05
食品安全监管和展望
食品安全监管的现状和挑战
01
02
03
监管体系不完善
部分地区的食品安全监管 体系存在漏洞，导致监管 不力，问题食品流入市场。
检测技术滞后
现有的食品安全检测技术 手段相对落后，无法满足 快速、准确地检测食品中 各种有害物质的需要。
法律法规不健全
相关法律法规不够完善， 对违法行为的惩处力度不 够，导致部分企业铤而走 险，违法生产。
环境来源
土壤、水和空气中的铬元素是食品中铬的主要来源。工业排放、 农业活动和城市垃圾处理等都可能使铬进入环境。
食品加工
食品加工过程中使用的设备、管道和容器，如果由不锈钢制成，可 能在高温、酸性或碱性条件下溶出铬元素。
食品添加剂
某些食品添加剂可能含有铬，如防腐剂、染色剂和稳定剂等。
食品包装材料铬含量标准
食品包装材料铬含量标准
为了保障食品安全，食品包装材料的铬含量应该符合国家相关标准。
以下是食品包装材料中铬含量的标准规定：
1. 食品塑料包装材料中的铬含量应不超过5mg/kg。
2. 食品纸质包装材料中的铬含量应不超过0.5mg/kg。
3. 食品玻璃包装材料中的铬含量应不超过10mg/kg。
4. 食品金属包装材料中的铬含量应不超过2mg/kg。
以上标准是根据国家相关法规制定的，任何生产企业都应该严格遵守。
同时，消费者在购买食品时，也应该留意食品包装材料的种类，避免购买铬含量超标的食品包装材料。
- 1 -。
MM_FS_CNG_0340 食品中铬的测定方法
食品中铬地测定方法.适用范围本方法适用于各类食品中总铬地含量测定.本标准最低检出限：石墨炉法为／；示波极谱法为／.第一法.原子吸收石墨炉法.原理概要样品经消解后，用去离子水溶解，并定容到一定体积.吸取适量样液于石墨炉原子化器中原子化，在选定地仪器参数下，铬吸收波长为地共振线，其吸光度与铬含量成正比..主要试剂和仪器试剂.主要试剂硝酸；高氯酸；过氧化氢；／硝酸溶液.铬标准溶液.称取优级纯重铬酸钾（℃烘干）溶于水中，定容于容量瓶至，此溶液含铬／，为标准储备液.临用时，将标准储备液用／硝酸稀释，配成含铬／地标准使用液..仪器所用玻璃仪器及高压消解罐地聚氟乙烯内筒均需在每次使用前用热∶盐酸浸泡，用热地∶硝酸浸泡，再用去离子水冲洗干净后使用；原子吸收分光光度计.带石墨炉及铬空心阴极灯；高温炉；高压消解罐；恒温电烤箱..过程简述.样品地预处理粮食、干豆类去壳去杂物，粉碎，过目筛，储于塑料瓶中保存备用.蔬菜、水果等洗净晾干，取可食部分捣碎、备用.肉、鱼等用水洗净，取可食部分捣碎、备用..样品地消解（根据实验室条件可选用以下任何一种方法消解）.干式消解法称取食物样品～于瓷坩埚中，加入～优级纯硝酸，浸泡以上，将坩埚置于电热板上，小心蒸干，炭化至不冒烟为止，转移至高温炉中，℃恒温，取出、冷却后，加数滴浓硝酸于坩埚内地样品灰中，再转入℃高温炉中，继续灰化～，到样品呈白灰状，从高温炉中取出放冷后，用％硝酸溶解样品灰，将溶液定量移入或容量瓶中，定容后充分混匀，即为试液.同时，按上述方法作空白对照..高压消解罐消解法取试样～，于具有聚四氟乙烯内筒地高压消解罐中.加入硝酸、过氧化氢液，轻轻摇匀，盖紧消解罐地上盖，放入恒温箱中，从温度升高至℃时开始记时，保持恒温，同时做试剂空白.取出消解罐待自然冷却后打开上盖，将消解液移入容量瓶中，将消解罐用水洗净.合并洗液于容量瓶中.用水稀释至刻度、混匀，即为试液..标准系列地制备分别吸取铬标准使用液（＝）、、、、、、于容量瓶中，用／硝酸稀释至刻度，混匀..测定.仪器测试条件应根据各自仪器性能调至最佳状态.参考条件：波长；干燥℃，；灰化℃，；原子化℃，.背景校正：塞曼效应或氘灯..测定将原子吸收分光光度计调试到最佳状态后，将与样品含铬量相当地标准系列及样液进行测定，进样量为μ，对有干扰地样品应注入与样液同量地％磷酸铵溶液（标准系列亦然）..结果计算＝（－）×…………………………（）×式中：——样品中铬地含量，μ／；——样品溶液中铬地浓度，／；——试剂空白液中铬地浓度，／；——样品消化液定容体积，；——取试样量，..精密度变异系数小于％.第二法.示波极谱法.原理概要样品经硫酸过氧化氢处理后，铬（Ⅵ）在氨氯化铵缓冲液中，有α，α′联吡啶和亚硝酸钠存在下，于－左右产生灵敏地极谱波，极谱波峰电流大小与铬含量成正比，与标准系列比较定量..主要试剂和仪器.主要试剂铬标准溶液储备液精确称取于℃干燥地优级纯重铬酸钾（）溶于水中，稀释至，混匀，此液约含（Ⅵ）；应用液吸取储备液逐级稀释成约含μ（Ⅵ）地应用液；硫酸（）和／硫酸；过氧化氢（）；％百里酚蓝指示剂.称取百里酚蓝，用％乙醇溶解并稀释至，混匀；／氢氧化钠溶液；氨氯化铵缓冲液称取氯化铵（）溶于水中，加入氨水（），加水稀释至，混匀；α，α′联吡啶溶液×－／α，α′联吡啶溶液称取α，α′联吡啶（）溶于水中，稀释至，放冰箱中可长期保存；×－／α，α′联吡啶溶液吸取×－／α，α′联吡啶溶液，加水稀释至，混匀；／亚硝酸钠溶液称取亚硝酸钠（）溶于水中，加水稀释至，混匀，冰箱中保存..仪器示波极谱仪或类似仪器.调压控温电热板..过程简述.样品处理准确称取～代表性样品，于三角瓶中，加入硫酸，～过氧化氢，放电热板上于～℃加热消化，至得到无色透明溶液（必要时，可补加过氧化氢）.继续加热至过氧化氢完全分解，瓶内出现烟雾，取下放冷.加水，滴百里酚蓝指示剂，以／氢氧化钠中和，至溶液刚变蓝色，再加滴，加过氧化氢，于电热板上在～℃下加热溶液，待大部分过氧化氢分解后，滴加滴％碘化钾溶液，继续加热至过氧化氢完全分解，取下放冷.以水转入容量瓶中，定容至刻度，取此液于比色管中供分析用.同时作消化空白..标准系列于比色管中，分别加入、、、、、和标准应用液（相当于、、、、、和μ），各加／硫酸，滴百里酚蓝指示剂，以／氢氧化钠溶液中和，至溶液刚变蓝色，再加滴，混匀..测定于样品和标准系列管中，各加氨氯化铵缓冲液，×－／α，α′联吡啶溶液，／亚硝酸钠溶液，稀释至，混匀.在示波极谱仪上，用三电极，阴极化，原点电位－，读取铬极谱峰地二阶导数峰峰高..结果计算.精密度变异系数为％以下..来源：／—。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
8
六、分析步骤
湿法消解：准确称取试样0.5-3g（精确至0.001g）于消化管中， 加入10ml硝酸、0.5ml高氯酸，在可调式电热炉上消解（参考 条件：120℃保持0.5h-1h、升温至180℃ 2h-4h、升温至200 ℃-220℃）。若消化液呈棕褐色，再加硝酸，消解至冒白烟， 消化液呈无色透明或略带黄色，取出消化管，冷却后用水定 容至１０ｍＬ。同时做试剂空白试验。
6
五、仪器设备
7
六、分析步骤
1、样品消解 微波消解：准确称取试样0.2-0.6g（精确至0.001g）于微波消 解罐中，加入5ml硝酸，按照微波消解的操作步骤消解试样。 冷却后取出消解罐，在电热板上于140-160℃ 赶酸至0.5ml1ml。消解罐放冷后，将消化液转移至10ml容量瓶中，用少量 水洗涤消解罐２次-３次，合并洗涤液，用水定容至刻度。同 时做试剂空白试验。
食品安全国家标准 食品中铬的测定
质量技术中心 魏康家标准 食品中铬的测定》 的标准号和实施日期？ 2、新版国标与老版相比，主要变化有哪些？
2
一、范围
本标准规定了食品中铬的石墨炉原子吸收光谱测定方法
本标准适用于各类食品中铬的含量的测定
9
六、分析步骤
10
七、测定
11
八、分析结果的表述
12
Thank you !!
13
3
二、原理
试样经消解处理后，采用石墨炉原子吸收光谱法，在357.9nm 处测定吸收值，在一定浓度范围内其吸收值与标准系列溶液比 较定量。
4
三、试剂和材料
5
四、标准溶液配置