Tecnai G2 20 ST透射电镜简易操作指南

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操作注意事项
3.严禁使用CCD相机采集衍射图谱； 4.严禁用手触摸样品杆O圈至样品杆顶端的 任何部位； 5.在下列情况下必须首先关闭Col. Valves：
插入或拔出样品杆时； 结束操作时； 操作者离开实验室时（无论时间长短）； 有任何意外情况发生时。
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操作注意事项
6.电镜样品台红灯亮时不要插入或拔出样品杆； 7.插入或拔出样品杆之前必须确认样品台已回零； 8.任何机械操作都不要太用力（包括装卸样品，插 拔样品杆，操作旋钮、按钮等）； 9.镜筒部分真空（Column）数值降到20以下才可 打开Col. Valves； 10.能谱计算机指示灯为红色时禁止使用能谱仪；
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12.关闭操作软件
依次关闭下列软件： Gatan DigitalMicrograph Tecnai User Interface
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7.开始操作
1）打开Col. Valves 确认镜筒部分真空（Column）数值降到 20以下，点击Col. Valves指示条，其由黄色 变为灰色。黄色表示关闭，灰色表示打开。 Col. Valves代表V7和V4两个真空阀，是分别 隔离镜筒与电子枪及镜筒与照相室的。 当 Column真空没有到规定的数值（20以下） 时，打开Col. Valves将使电子枪的真空急剧 恶化，从而损坏灯丝寿命。
1.透射电镜及其附属设备中有高压电、低温、高 压气流、电离辐射等危险因素，因此不正确的 使用有可能造成仪器损坏，甚至人身伤亡。请 您正确操作仪器，不要打开仪器的面板或试图 接触培训过程中未允许您操作的部分，即使您 对自己的操作很有信心。未获得授权的用户请 勿操作电镜。 2.请勿用透射电镜观察磁性样品，磁性样品有可 能给电镜造成严重伤害。
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7.开始操作
2）找样品，聚焦 打开Col. Valves后，即可看到电子束与样品图 像，此时通常先在较低倍数找到感兴趣区域， 然后转到较高倍数使图像聚焦清楚。 调整样品最佳高度方法：首先按桌面右操作面板 上的Eucentric Focus钮，然后尽量通过调节高 度Z来聚焦，微调聚焦时可以使用Focus钮。拍 照前要把图像调到欠焦状态（图像边缘是亮 的）。
开始操作之前，在Tecnai User Interface软件 →Setup中，Filament指示条应该为灰色（表示 灯丝没有加，不操作时灯丝需退掉）。 待镜筒部分真空（Column）数值降到20以下， 点击Filament指示条，此时灯丝会自动加到预 设的状态， Filament指示条变为黄色。注意记 录加灯丝前后Emission等数值。
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主要功能及应用范围
观察各种材料的微观结构并对样品进行 纳米尺度的微区分析，如：
形貌观察； 高分辨电子显微像； 电子衍射； 会聚束电子衍射； 衍射衬度成像； X射线能谱分析等。
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仪器工作条件
工作温度：15℃~25℃ 工作湿度: ＜80% 电力供应：220v(±10%), 50Hz
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操作注意事项
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5.插入样品杆
3）大约3分钟以后，样品台上的红灯熄灭，逆时 针旋转样品杆直到不能继续旋转为止，然后必 须握紧样品杆末端（此时真空对样品杆有较强 的吸力作用），使样品杆在真空吸力作用下慢 慢滑入电镜。 插入样品杆以后，要等镜筒部分的真空 （Column）数值降到20以下才能开始操作。
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6.加灯丝电流
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7.开始操作
3）合轴Direct Alignments 通常在拍照前，需要对电子光路系统进行调整， 称为合轴。在Tecnai User Interface→ Tune→ Direct Alignments中可做如下合轴操作（在SA 放大倍数下合轴）： (1)Gun Tilt: 找到一个没有样品的位置，分别调 Mul. X和Y（多功能钮），使exposure time 最 小（电子束最亮）。
Tecnai G2 20 S-TWIN透射电子 显微镜简易操作指南
国家纳米科学中心纳米检测实验室 齐笑迎
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说明
本文件的目的在于帮助用户记忆培训的 内容，不能代替培训。有意自己操作透 射电镜的用户请到现场参加培训。 为了把此文件的篇幅限制在一个合理程 度，文件内容难于面面俱到。 欢迎各位对本文件的内容提出宝贵意 见！
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Tecnai G2 20 ST透射电镜 基本操作步骤
1.登陆计算机 2.打开操作软件 3.检查电镜状态 4.装载样品 5.插入样品杆 6.加灯丝电流 7.开始操作 8.结束操作 9.取出样品杆 10.卸载样品 11.刻录数据 12.关闭操作软件 13.退出计算机 14.实验记录
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1.登陆计算机
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7.开始操作
(2)Gun Shift：在没有样品的位置，先点Beam Shift，spot size调到9，调Mul. X和Y（多功能 钮），把电子束调到荧光屏中心；然后点Gun Shift， spot size调到3，调Mul. X和Y（多功能 钮），把电子束调到荧光屏中心。反复调几 次。最后把spot size调回到1。 (3)Beam Tilt PPX 和Beam Tilt PPY ：在没有样品 的位置，调Mul. X和Y（多功能钮），使晃动 的两个电子束斑重合在一起。 PPX和 PPY两个 方向分别调。
注意：计算机平时一直处于开机状态。 自助用户以自己的用户名和密码登陆电镜 计算机（左侧白色显示器）。
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2.打开操作软件
依次打开下列软件： Tecnai User Interface Gatan DigitalMicrograph
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3.检查电镜状态
真空：在Tecnai User Interface软件中，在 Setup→Vacuum控制面板中： Gun,Column,Camera的压力指示条都应该是绿 色的才为正常。 高压：在Tecnai User Interface软件中，在 Setup→High Tension控制面板中： 在正常情况下， High Tension指示条为黄色， 高压指示值为200kv。高压平时一直加到 200kv。
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3.检查电镜状态
若发现真空或高压等状态异常，请停止 使用，在正常工作时间内应立即联系技 术员处理。
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4.装载样品
将待测样品装入样品杆，样品正面需朝 下。 样品杆有两种类型： 单倾：只能在A方向倾转 双倾：在A，B两个方向都能倾转 如不需倾转样品，请选择单倾样品杆。
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4.装载样品
注意： 装卸样品时不要用手触摸样品杆O圈至样品杆 顶端的任何部位； 动作要轻，不要野蛮操作； 装卸样品所用工具在使用后需及时放回原位。 目前不提供TEM样品制备服务，请大家自己制 备好样品。 请勿在电镜实验室制备样品。 制备好的样品要等充分晾干后再装入电镜。
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10.卸载样品
将样品从样品杆上取下来，所用工具在 使用后需及时放回原位。 如果是当天最后一名操作者，需要把没 有装载样品的样品杆（单双倾都可）重 新装入电镜。
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11.刻录数据
CCD图像的拷贝只能刻录光盘，禁止使 用U盘。 底片不能随拍随取，待一盒底片（35张 左右）拍完后，由技术员统一冲洗晾 干，然后分发给用户。
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5.插入样品杆
1）水平拿持样品杆末端，使样品杆上的定位销 对准样品台上的狭缝（大约5点钟位置），慢 慢插入样品杆直到不能继续插入为止（此过程 中注意保持样品杆与样品台尽量同轴）。 2）这时样品台上的红灯亮，机械泵开始预抽样 品室气锁处的真空。若是双倾杆，则在Tecnai User Interface软件中需要选择合适的样品杆类 型并确认，然后连接B方向倾转控制电缆并确 认。
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操作注意事项
11.使用CCD相机拍照时，电子束一定要散开（至少 与荧光屏一样大）； 12.使用底片拍照时要详细登记所用底片号码及张 数，以便于技术员统一冲洗后的分发； 13.电子图片统一存储在C:\Users\以自己名字的汉语 拼音命名的文件夹\以时间命名的文件夹里。数 据拷贝的方式是刻录光盘，严禁使用优盘。
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来自百度文库
8.结束操作
结束操作时，首先关闭Col. Valves，然 后退掉灯丝Filament，高压不要退！
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9.取出样品杆
1）首先将样品台回零（ Tecnai User Interface → Search → Reset Holder），等样品台上的红灯 熄灭； 2）手握样品杆末端，把样品杆尽可能的拔出； 3）顺时针旋转样品杆直到不能继续旋转为止； 4）保持水平地把样品杆拔出，如是双倾杆，则 需先拔掉电缆插头。
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Tecnai G2 20 ST透射电镜外观
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Tecnai G2 20 ST透射电镜介绍
生产厂家：美国FEI公司 主要附件： 美国Gatan公司1k×1k CCD相机 美国EDAX公司X射线能谱仪
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主要规格及技术指标
最高加速电压 电子枪 点分辨率 晶格分辨率 最小束斑尺寸 放大倍数 样品台最大倾转角 X射线能谱分辨率 分析范围 200 KV LaB6或W灯丝 0.24 nm 0.14 nm 1.5 nm 25×~1030K× A:±40°B:±40° 136 eV Be ~ U
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7.开始操作
使用CCD相机注意： 抬起荧光屏之前电子束一定要散开到至少与荧 光屏一样大； 禁止观察和拍摄衍射图（衍射图只能用底片来 拍）； 使用CCD观察图像过程中，如需改变放大倍 数，必须先将荧光屏放下，调好后再抬屏观察 （防止改变倍数过程中电子束会聚或偏移）。
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7.开始操作
（2）使用底片拍照 设定好曝光条件后，按左操作面板上的Exposure钮， 荧光屏自动抬起，底片自动由送片盒导入光路，开 始曝光。曝光结束后，底片自动被传回收片盒，荧 光屏放下。此时要及时记录底片号等相关信息。 注意： 拍照前必须关闭所有照明灯、关门，保持房间黑 暗。 拍照过程中保持安静，不要说话和走动，不要晃动 操作桌面。
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7.开始操作
（2）Condenser:聚光镜像散。在像模式 下，调Mul. X和Y（多功能钮），使电子 束斑呈圆形。 （3）Diffraction:衍射像散。在衍射模式 下，调Mul. X和Y（多功能钮），将透射 斑调圆。
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7.开始操作
5）图像记录与存储 本机有两种图像记录方式：CCD相机和底片。 （1）使用CCD相机拍照 首先将电子束散开到至少与荧光屏一样 大，然后将屏幕抬起（右操作面板上的R1 钮），点击DigitalMicrograph软件左下角的 Search按钮（小鹿图案），即可获得动态的图 像。
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7.开始操作
(4)Rotation Center：将放大倍数升高到几十 万倍，找到样品上一个特征位置，将其 放在荧光屏中心，抬起小屏幕，借助于 目镜，观察选定的特征图像，通过调Mul. X和Y（多功能钮），使特征图像的晃动 达到最小。
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7.开始操作
4）消像散 在Tecnai User Interface→ Tune→ Stigmator控制面板，可以 消除三种透镜像散，分别是： （1）Objective:物镜像散（最重要）。找到样品上的一个 非晶区，将放大倍数升高到几十万倍，借助于CCD相 机，收集动态图像（Search模式），调Focus钮使图像聚 焦清楚（欠焦），然后做动态FFT（DigitalMicrograph →Process →Live →FFT）。调Mul. X和Y（多功能 钮），使FFT中的非晶环尽量变成圆形。这是消物镜像 散的一种快捷方式，但精度不是很高。 比较传统的方式是直接观察非晶图像（通过荧光屏小屏 幕或CCD相机），把欠焦或过焦时非晶图像中的方向性 调没，变成各向同性，同时正焦时图像衬度最小。这种 方法精度较高。
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7.开始操作
CCD有三种成像方式，用途不同： Search（小鹿图案）：动态图像，用于找样品，调整聚 焦和像散等； Focus（乌龟图案）：动态图像，用于拍照前细调聚焦 和像散等； Record（照相机图案）：用于拍摄图像。 CCD图像可以存储为*.dm3的原始格式（只有Digital Micrograph软件才能打开和处理）和*.tif等格式（适用 于普通图像处理软件）。 具体方法： File → Save As → *.dm3 File → Save Display As → *.tif，*.gif，*.jpeg等。