EVA交联度测试仪器
EVA交联度操作说明
EVA交联度操作说明一．原理EVA具有优良的柔韧性、耐冲击性、弹性、光学透明性、低温绕曲性、黏着性、耐环境应力开裂性、耐候性、耐化学药品性、热密封性。
EVA的性能主要取决于分子量（用熔融指数MI表示）和醋酸乙烯脂（以VA表示）的含量。
当MI一定时，VA的含量升高，弹性、柔韧性、粘结性、相溶性和透明性提高，VA的含量降低，则接近聚乙烯的性能。
当VA含量一定时，MI降低则软化点下降，而加工性和表面光泽改善，但是强度降低，分子量增大，可提高耐冲击性和应力开裂性。
不同的温度对EVA的交联度有比较大的影响，EVA的交联度直接影响到组件的性能以及使用寿命。
在熔融状态下，EVA与晶体硅太阳能电池片，玻璃，TPT产生粘合，在这过程中既有物理也有化学的结合。
未经改性的EVA透明，柔软，有热熔粘合性，熔融温度低，熔融流动性好。
但是其耐热性较差，易延伸而低弹性，内聚强度低而抗蠕变性差，易产生热胀冷缩导致晶片碎裂使得粘接脱层。
因此通过采取化学交联的方式对EVA进行改性，其方法就是在EVA中添加有机过氧化物交联剂，当EVA加热到一定温度时，交联剂分解产生自由基，引发EVA分子之间的结合，形成三维网状结构，导致EVA胶层交联固化，当交联度达到60%以上时能承受大气的变化，不再发生热胀冷缩。
测定交联度原理：通过二甲苯萃取样品中未交联的EVA，剩下的未溶物就是已经交联的EVA，假设样品总量为W1，未溶物的重量为W2，那么EVA的交联度就为W2/W1*100%。
二．功能介绍1）封装电池片，防止外界环境对电池片的电性能造成影响2）增强组件的透光性3）将电池片，钢化玻璃，TPT粘接在一起，具有一定的粘接强度三．材料介绍用作光伏组件封装的EVA，主要对以下几点性能提出要求1）熔融指数：影响EVA的融化速度2）软化点：影响EVA开始软化的温度点3）透光性：对于不同的光谱分布有不同的透过率，这里主要指的是在AM1.5的光谱分布条件下的透过率4）密度：交联后的密度5）比热：交联后的比热，反映胶联后的EVA吸收相同热量的情况下温度升高数值的大小6）热导率：交联后的热导率，反映胶联后的EVA的热导性能7）玻璃化温度：反映EVA的抗低温性能8）断裂张力强度：胶联后的EVA断裂张力强度，反映了EVA胶联后的抗断裂机械强度9）断裂延长率：胶联后的EVA断裂延长率，反映了EVA胶联后的延伸性能10)张力系数：胶联后的EVA张力系数，反映了EVA胶联后的张力大小11)吸水性：直接影响其对电池片的密封性能12)胶联率：EVA的胶联度直接影响到它的抗渗水性13)玻璃强度：反映了EVA与玻璃的粘接强度14)耐紫外光老化：影响到组件户外使用寿命15)耐热老化：影响到组件户外使用寿命16)耐低温环境老化：影响到组件户外使用寿命四．质量要求及来料检验1．外观检验：EVA表面无折痕、无污点、平整、半透明、无污迹、压花清晰2．用精度0.01mm测厚仪测定，在幅度方向至少测五点，取平均值，厚度符合协定厚度，允许公差为±0.03mm用精度1mm的钢尺测定，幅度符合协定厚度，允许公差为±3.0mm3．透光率检验1）取胶膜尺寸为50mmX50MM,用50mmX50mmX1mm的载玻玻璃，以玻璃/胶膜/玻璃三层叠合2）将上述样品置于层压机内，加热到100℃，抽真空5min，然后加压0.5Mpa，保持5min，再放入固化箱中，按产品要求的固话温度和时间进行胶联固化，然后取出冷却至室温3）按GB2410规定进行检测4．交联度检验1）仪器装置及器具容量为500ml~1000ml,24”磨口圆底烧瓶；带24”磨口的回流冷凝管；配温度控制仪的电加热套或电加热油浴；真空烘箱；用0.125mm（120目）不锈钢丝网，剪取80mmX40mm，对折成40mm正方形，两侧对折进6mm后固定，制成顶端开口的袋2）试剂二甲苯A.R级3）试样制备取胶膜一块，将TPT/胶膜/玻璃叠合后，按平时一次固化工艺固化交联（或者按厂家工艺要求固化交联），将已交联好的胶膜剪成小碎片待用4）检验步骤将不锈钢丝网袋洗净，烘干，称重为W1（精确到0.01g）取试样0.5g±0.01g，放入不锈钢丝网袋中，称重为W2（精确到0.01g）封住袋口制作成试样包，称重为W3（精确到0.01g）试样包用细铁丝悬吊在回流冷凝管下的烧瓶中，烧瓶内加入1/2二甲苯溶剂，加热到140℃左右，溶剂沸腾回流5h~6h时，回流速度保持20滴/分~40滴/分冷却取出试样包，悬挂除去溶剂液滴，然后放入真空烘箱内，温度控制在140℃，真空度为0.08Mpa，干燥3h，完全除去溶剂将试样包从真空烘箱中取出，放置干燥器中冷却20min后，取出称重为W4（精确到0.01g）结果计算：C=[1-(W3-W4)/(W2-W1)]x100式中：C—胶联度（%）W1—空袋重量（g）W2—装有试样的袋重（g）W3—试样包重（g）W4—经溶剂萃取和干燥后的试样包重（g）5.玻璃强度检验1）取两块尺寸为300mmX20mm胶膜作为试样，分别按TPT/胶膜/胶膜/玻璃叠合2）按平时一次固化工艺进行固化3）按GB/T2790规定进行检验6.耐紫外光老化检验将胶膜放置于紫外老化箱内连续照射100h后，目测对比7.均匀度检测取相同尺寸的10张胶膜进行称重，然后对比每张胶膜的重量，最大与最小之间不得超过1.5%。
EVA交联度对其力学性能的影响
EVA交联度对其力学性能的影响摘要：本文以光伏行业常用EVA型号作为样本，研究交联度的变化对EVA各方面力学性能的影响。
通过调节层压工艺参数制备不同交联度的EVA 研究样本，并对样本进行各种力学性能测试，再经过对数据的统计处理得出结论：光伏组件封装用EVA，交联度在85%左右时，其各方面的力学性能，即EVA的拉伸强度、断裂伸长率、以及EVA与玻璃、背板的粘结强度等综合性能最佳。
关键词：乙烯和醋酸乙烯共聚物热熔性热固性固化反应萃取交联度（凝胶质量分数）抗拉强度剥离强度塑性1 前言由于乙烯和醋酸乙烯共聚物（EVA）存在极性的醋酸乙烯单元，这种极性单元会降低EVA的结晶能力，反映在其力学性能上，表现为EVA具有良好的韧性、柔软度和抗冲击强度。
但由于EVA为线性高分子共聚物，因而其耐热性和内聚强度较差，限制了其应用范围。
太阳能光伏行业用的EVA 是经过加入偶联剂、引发剂、抗氧化剂等进行改性的热熔、热固型胶膜，EVA胶膜经过热熔、热固后会形成交联的三维网状结构，这种交联的程度会直接影响固化后EVA的物理化学性能。
如果交联度过低，EVA的三维网状结构尚未完全生成，其材质较为疏松，难以形成致密的封装效果，具体表现为EVA材质疏松、且韧性和抗拉强度较差、与背板和玻璃的粘结强度也比较低。
但如果EVA 的交联度过高，则会造成EVA材质硬化，柔性降低，与背板和玻璃的粘结强度反而会下降，甚至容易造成EVA与背板或玻璃的开裂，EVA的耐老化性能也会降低。
由此可见，EVA的交联度将直接影响固化后EVA的物理化性性能，进而对组件的封装效果和组件的使用寿命都有着很大的影响。
由于国内太阳能行业的EVA生产厂家较多，不同厂家、不同型号的EVA其成分、配比也不尽相同，反映在EVA的性能上有一定的差异。
因此在光伏行业内，EVA的交联度到底多少为最佳，（即固化后的EVA与背板、玻璃的粘结强度和自身韧性、抗拉强度的最佳结合点）一直没有形成统一、明确的认识。
EVA胶膜测试项目及方法
太阳能胶膜性能测试方法（2010-2-22）1.厚度检验1．1测量仪器精度为0.01mm的测厚仪。
1．2测量方法用1.1的测厚仪在胶膜横向方向上等间距测5点,在胶膜的纵向上等间距测5点,求取算术平均值。
2.幅度检验2．1测量器具用精度为1mm钢制卷尺或直尺。
2．2测量方法用2.1测量器具,在胶膜样品的长度方向等间距测量5处,求取算术平均值。
3.透光率测试方法3．1仪器透光率－雾度计。
3．2试片制作采用50mm×50mm×1.2mm的载玻玻璃，以玻璃/EV A胶膜/玻璃三层叠合，置制作太阳电池板的层压机内，140℃（EV10G1），抽气时间为6min，加压时间为1min，层压时间为15min 。
3．3透光率试验方法用3.1仪器测定试片透光率（取3点平均值）为其结果。
4.粘接力测试方法4.1 与白PET粘接力4.1.1准备好5cm宽、3mm厚的玻璃，宽5cm的白色PET及5cm宽，长10cm的胶片，将玻璃洗净、擦干。
4.1.2用玻璃做刚面，PET为挠面，胶片放于两者之间，用透明胶带将PET固定于玻璃上，组成粘合组合体。
4.1.3将层压机温度设置为140℃（EV10G1），抽气时间为6min，加压时间为1min，层压时间为15min。
4.1.4待层压机升温到达设定温度并恒温10分钟以上后，将粘合组合体迅速放于两层高温布之间，关盖，开始层压程序。
4.1.5层压程序完成后，取出粘合组合体。
4.1.6将粘合组合体分割成5个宽度为10mm 的试样进行180度剥离，记录数据（剥离速度为100mm/min ）。
4.2 与玻璃粘接力4.2.1准备好2.5cm 宽、3mm 厚的玻璃，宽2.5cm 的帆布及2.5cm 宽，长10cm 的胶片，将玻璃洗净、擦干。
4.2.2用玻璃做刚面， 帆布为挠面，胶片放于两者之间，用透明胶带将帆布固定于玻璃上，组成粘合组合体（每一胶膜样品做3个粘接合组合体）。
4.2.3将层压机温度设置为140℃（EV10G1），抽气时间为6min ，加压时间为1min ，层压时间为15min 。
EVA技术要求
1 范围本要求规定了晶体硅太阳电池组件用EVA的技术要求、查验方式、标志、包装、运输和贮存等。
本要求适用于晶体硅太阳电池组件用的EVA。
2 标准性引用文件GB/T1216 外径千分尺GB/ 硫化橡胶或热塑性橡胶样品和试样的制备第一部份物理实验3 术语和概念是指乙烯-醋酸乙烯共聚物。
是指EVA中的醋酸乙烯脂含量。
是指熔体流动速度。
4 技术要求外观要求表面平整、半透明、无异物、无褶皱、无划伤污垢、压花清楚等。
尺寸要求4.2.1EVA的宽幅，要求其宽幅公差范围为0~+10mm。
4.2.2EVA膜厚度中心值以各家技术协议为准，下公差为-0.05mm上公差为+0.05mm。
剥离强度要求与TPT、钢化玻璃粘结特性好，层压固化后不能脱层，剥离强度大约40N/cm。
透光率要求要求在380nm~1100nm波长范围内的透光率大约等于90%。
交联度要求通过工艺调整，EVA交联度在70%以上。
兼容性要求测试EVA与其他材料，保证之间不发生不良反映。
特性参数EVA的特性参数见表1表15 查验方式尺寸查验尺寸用最小刻度为1mm的钢直尺或钢卷尺测量。
厚度查验利用GB/T1216标准文件中所规定的千分尺或与此一样精度的器具测量，测量厚度时每次测10个点，有一个超过时即为不合格。
拉伸强度和延伸率查验5.3.1采纳270mm×120mm×2mm的模具制片，在（23±2℃），（50±5）%湿度条件下固化7天后用截刀裁成哑铃形式样，如以下图1所示。
5.3.2选取5个试样，将试样装在拉力实验机上，拉伸速度100mm/min；记录试样断裂时的力，按公式（1）计算出拉伸强度，按公式（2）计算出延伸率。
若是试样在实验机夹具的边缘断裂或试样滑脱，那么此数据作废，另外取样实验。
实验结果取5次实验值的算术平均值。
ａ=P/（b×d） (1)式中：a-拉伸强度，MPa；P-试样断裂时的力，N；b-试样宽度，mm；d-试样厚度，mm；t=(G-G0)/G0×100% (2)t-延伸率，%；G-试样断裂时标线间的距离，mm；G0-试样原始标距，mm；剥离强度查验5.4.1取长度约为30cm，宽度约为15cm的钢化玻璃一块；5.4.2在取样的钢化玻璃上面层叠一样大小的EVA和TPT，放入层压机中进行一次固化；5.4.3层压后对样件进行层压固化处置后放置12小时以上，将固化件用小刀进行猜个，将其割为1cm×30cm的小条；5.4.4取其中的几条，别离用手工将TPT与EVA分离，玻璃与EVA分离2cm左右的一小段，将样品固定在拉伸实验机上，顺着180度的方向，以速度300mm/min进行剥离，每次玻璃10cm，记录其测量数据。
(EVA)交联度测试方法
光伏组件用乙烯-醋酸乙烯共聚物 （EVA）交联度测试方法
——差示扫描量热法（DSC）
Cross-linking degree test method for Ethylene-Vinyl Acetate
applied in photovoltaic modules
7 试验步骤
7.1 样品按4.1取样，按4.2制备。
2
7.2 试验环境按6.1设置。
7.3 试验参数按照6.2设定。
7.4 确认炉池温度在安全温度范围内，打开炉盖。
7.5 将样品坩埚和参比坩埚分别放入炉内，关闭炉盖。
7.6 在操作软件设置界面分别输入样品端和参比端重量，确认实验条件后，点击“开始”运行程
序。
7.7 试验结束后取出炉内坩埚。
7.8 记录测试数据，根据式（1）计算EVA交联度，结果宜保留到小数点后二位有效数字。
式（1）中，
G = H1 − H 2 ×100 ................................（1） H1
G —交联度，%；
H1 —原材料EVA（新鲜样品）的单位重量放热量，J/g； H2 —残余未交联EVA的单位重量放热量，J/g。
—Differential Scanning Calorimetry (DSC)
文件编号：GT007-2012
中国电子工业标准化技术协会 华聚产业共同标准推动基金会
共同公布
目录
一、 前言 二、 引言 三、 标准文本内容 四、 附录 1：海峡两岸太阳能光伏共通标准制定专家技术委员会名单 五、 附录 2：中电标协和华聚基金会简介
王秀香
总经理
英利集团
宋登元 严大洲
EVA交联度操作检验规程1
江苏核新太阳能电力有限公司检验规程版本号JS1.0 日期 2011年9月15日1. 适用本规程针对于组件层压设备开机后，测定EV A 层压交联度，对生产过程进行有效的控制。
2. 检验仪器数显恒温电热套（500ml ）、烘箱、电子天平。
3. 试验参数：电热套加热温度：140±3℃ 干燥箱烘干温度：140±3℃ EV A 颗粒大小：1mm 3~1.5mm 3 EV A 交联度合格判定：80±5%4. 作业要求 4.1 取样：每台设备开机后，取小样做首件试验；1) 取尺寸适合的钢化玻璃两块，在玻璃板上分别放上尺寸为30cm ×15cm 两层EVA ，再铺上30cm ×15cm 背膜。
2) 根据现场工艺参数，将试样玻璃层压，层压完成后，取出层压件。
3) 试验样件层压位置如图1所示：选择A,B,C,D,E 五区域（每块区域约为200×200mm 2，A 、B 、D 、E 距边缘距离300±20mm ，C 区域在层压机台面正中位置），可参照《层压机温度测试记录表》多次测试记录，选择温度最高点与最低点。
4.2 交联度检定方法1）取不锈钢钢网洗净、烘干，剪取40mm ×240 mm ，在长度方向上对折，两侧对折进5mm ×2次固牢，制成40 mm ×120mm 顶端开口的小袋，再将口袋制成圆筒状，如图2 。
ABCDE图1江苏核新太阳能电力有限公司检验规程版本号JS1.0 日期2011年9月15日图22）将已冷却的EV A，用剪刀将胶膜剪成1mm×1mm以下的小颗粒。
3）称不锈钢网袋的重量W1，将剪好的EV A小颗粒装入不锈钢网袋内称重W2，W2-W1约0.5~0.8g。
用细钢丝扎紧封住口袋，并且细钢丝的另外一端留出长度为11 cm左右。
放入颗粒应注意将小颗粒在口袋内壁上均匀分布，避免集中在袋底或者其他易聚集位置。
EVA检测方法
EVA检测方法1、交联度测试：由于EVA胶膜经加热固化形成交联,未交联的EVA可溶于二甲苯等溶剂，而已经交联的EVA不溶于任何溶剂，所以采用二甲苯萃取方法测试产品交联度。
EVA采用140℃，抽真空5分钟，层压15分钟工艺固化。
实验前准备设备：电热炉、真空烘箱、冷凝管、精度0.001g电子天平和三角杯。
实验前准备试剂：二甲苯、抗氧剂。
实验步骤：1、取1g左右固化后的EVA，剪成细块状。
2、将制备好的EVA放入120目不锈钢丝网制作的网袋内。
3、将制作好的网袋置入140℃的二甲苯中。
4、让网袋在二甲苯中回流4小时，回流速度保持在20滴/min左右。
5、取出网袋，在130℃真空烘箱内干燥3小时。
6、计算：交联度 = 回流后EVA重量 / 回流前EVA重量×100%2、透光率测试：取EVA 50mm×50mm,夹在两片50mm×50mm×1mm高透光率光学玻璃之间,叠合好后放入层压机内,按产品要求工艺进行固化交联,然后使用雾度测试仪进行透光率测试；为得到相对准确结果，实验样品最少4块。
取平均值。
3、剥离强度测试：EVA与背板剥离强度测试：取EVA 尺寸为：150mm×150mm，厚0.5mm。
顺序叠放时，在EVA与TPT之间在边缘处放置30mm的纸条，便于实验时拉开。
按工艺：140℃抽真空5min，层压15min，层压固化。
待冷却后；用美工刀将样品划成10mm宽的条状，划割时请将EVA、TPT划透。
用自动拉力机，以100mm/min的速度，按180度角度匀速剥离记录拉力过程中数值，取最小值。
EVA与玻璃剥离强度测试：取EVA 尺寸为：150mm×150mm，厚0.5mm。
顺序叠放时，在EVA与玻璃之间在边缘处放置30mm的纸条，便于实验时拉开。
按工艺：140℃抽真空5min，层压15min，层压固化。
待冷却后，用美工刀将样品划成10mm宽的条状，划割时请将EVA、TPT划透。
交联测试方法
一、EVA交联度测试仪仪器配置清单：1、大口圆底烧瓶及塞子。
用磨口或软木塞连接。
如进行1~2只样品测定以500mL为宜；如进行2~3只样品测定以1000mL 为宜；如进行数只但不超过6只则以2000mL的烧瓶较为适用。
2、加热套或恒温油槽。
要求热容量足以加沸二甲苯（沸点为135~144°C）。
3、回流冷凝管。
带磨口或以软木塞和烧瓶连接，冷凝管磨口尺寸与圆底烧瓶的磨口尺寸一致，长度适当。
4、支架和夹子。
用于固定烧瓶和冷凝管。
5、真空烘箱。
附带能产生0.87MPa真空度的真空源。
6、120目不锈钢网7、精度为1/10000的托盘电子分析天平。
8、干燥器二、EVA交联度测试仪试剂清单：1、二甲苯A.R，分析纯或化学纯。
2、2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚（即抗氧剂264）。
三、EVA交联度测试仪实验方法：1、eva交联度测试分析步骤不锈钢网袋的制作：将不锈钢网洗净，晾干，放入100℃左右的烘箱烘干，冷却后截取35×90mm，对折成35×45mm 的长方形，两侧边折进7.5mm钉住，制成顶端开口的袋（尺寸约20×45mm），并且要保证折起的两边钢好能被订书钉钉住，而且做好的试样袋要能放入烧瓶，尺寸不能太大。
称重量为（W1）。
2、eva交联度测试分析操作a、将已交联过的EVA胶样（在不同部位取样），用剪刀剪成小碎片，在1/10000电子天平式准确称取试样0.1450~0.1500 g准确到0.0001g，将样品放入已知重量的120目不锈钢网袋里，称（袋和试样）重（W2）。
b、将袋口折边钉上，构成试样包，称（袋和试样）重（W3）。
c、试样包用铜丝悬吊在回流装置的烧瓶中，以二甲苯为溶剂（溶剂要充足，2000mL烧瓶要装1000g溶剂；1000mL 烧瓶要装500g溶剂）。
沸腾回流5h，一般回流速度为20~40滴/分。
（为防止试样的再度交联，加入溶剂重量1%左右的抗氧剂）冷却，取出试样袋（悬挂起来，以除去过量的溶剂）后，再放入真空烘箱（温度141±20℃，真空度0.8MPa）中烘3h，取出试样袋于干燥器内冷却15min，取出称量（W4）。
EVA交联度测定方法
NH一、描述此测试方法能满足工艺与应用上对交联度测定的需要。
此法同样适用与聚烯以及共聚物的交联度的测定。
交联是聚合物改性的一个重要手段。
线形或轻度支链形的聚合物，通过交联剂的作用，转化为三维网状结构。
它可显著提高聚合物的耐热性、耐油性、耐磨性、力学强度等性能，扩大制品的应用范围。
以EV A 为基料的胶粘剂研究过程中，为了提高其内聚强度、热稳定性，采用交联的方法进行改性。
二、实验测试 （一）原理EV A 类胶粘剂，在应用工艺中由于加热粘结固化，部分EV A 交联成凝胶。
用溶剂二甲苯来萃取样品中未交联部分，从而得以进行交联度得测试。
（二）仪器1、大口圆底烧瓶（磨口或软木塞，2924） 1-2只样 ，500ml ﹤6只样 ，2000ml 2-3只样 ，1000ml 其中：溶剂量是烧瓶容量得1/2例如1000ml 圆底烧瓶装500g 二甲苯，再加溶剂的1%即5g 264抗氧剂2、加热套可调0℃～200℃之间的温度电子调温或普通电热套或恒温水（油）槽或电炉+锅+甘油（工业）电炉要由接触调压器来控制温度接触调压器：输入0～220V 输出0～250V厂家：宁波调压器厂24，长6.5+40+6.5）3、回流冷凝管（磨口或软木塞，01)(注：冷凝管的磨口与大口圆底烧瓶磨口要同一尺寸，不用是要将两端包起来4、支架和夹子（两只）5、真空烘箱（装有能测150℃的热电偶）C．C．101-□型鼓风电热恒温干燥箱厂家：浙江省嘉兴市电热仪器厂6、120目不锈钢网7、铜丝、钉书针、细铜丝、橡皮管8、干燥器9、电子分析天平万分之一精度厂家：SHIMADZU CORPORATION（三）辅助工具剪刀、镊子、老虎钳、针、橡胶手套（PE手套）、棉纱手套0℃～200℃温度计、板刷、洗衣粉。
（四）试剂1、二甲苯：分析纯、化学纯、或二者混用。
沸点：138℃～144℃2、264抗氧剂：2，6—二叔丁基—4—甲基苯酚注：500g≈568ml 500ml≈440g（五）实验方法1、不锈钢网袋的制作：先剪一片35A×90Bmm的120目不锈钢网，用去污粉（洗衣粉）和板刷把它刷洗干净、晾干、放入烘箱，再100℃左右的温度下烘几个小时，冷却后裁剪。
交联聚乙烯交联度测试操作规程
交联度测定交联聚乙烯的交联达到较高程度时，材料才能有良好的电器性能、耐热变形性和耐环境变化性，而交联度是由凝胶率来衡量的，因此凝胶率是反映聚乙烯交联程度一项重要指标。
凝胶含量是指经过交联的聚乙烯在二甲苯中高温回流，使没有交联的聚乙烯分子溶于二甲苯，溶解不掉的即交联聚乙烯凝胶，凝胶占用于回流的聚乙烯试样的质量百分比就是凝胶含量ISO国际标准、FN、ASTM国外标准和国内各家对聚乙烯凝胶率的测定方法各不相同，主要区别为制样方法、交联温度及交联时间、萃取方式和萃取时间。
通过试验发现采用的方法条件稍有差别，对聚乙烯凝胶率的测定结果影响很大。
因此采用合理的试验方法准确测定交联聚乙烯的凝胶率尤为重要。
方法一普通回流法[14]（1）实验仪器：析天平(精度0.000lg)鼓风干燥箱或者真空干燥箱球型冷凝管干燥器（2）试剂：二甲苯（分析纯）（3）试样的制备按照GB ／四352—88热塑性塑料压塑试样的制备方法制取样片(厚度为0.5mm)。
将制好的样片于85℃水浴中煮10小时，使聚乙烯进行交联反应，反应后取出样片，将样片切成0.5mm ×0.5mm 大小的颗粒。
（4）测定将试样置于烘箱中在105～110℃下烘2小时，取出放在干燥器中冷却30分钟。
用分析天平称取0.2～0.3g(精确至±0.000lg)样品，用定量滤纸包好，装于小铜网袋中，封口。
放入105～110℃烘箱中烘30分钟，取出放在干燥器中冷却30分钟，用分析天平称网包重。
将试样包放人烧瓶中，加入二甲苯浸没样包，回流6小时取出，放在通风厨中风干。
将样包放人烘箱，在105。
110℃下烘2小时取出，放在干燥器中冷却30分钟，称重。
计算公式：凝胶率(％)：=(1-G W W 1)×100％式中：W ——网包重量W 1——萃取后网包重量G ——试样重量备注-----有关试样制备：试样表面上的溶质(未交联PE)容易被溶剂溶解，而当溶质在试样内层特别是被不溶性固体(PEX)所包围时，溶剂则须渗入到固体内部将溶质溶解，然后再扩散出来[15]。
EVA交联度化学法测试误差及影响因素探讨
EVA交联度化学法测试误差及影响因素探讨杨杰;周盛永;王仕鹏;黄海燕;陆川【摘要】主要研究使用化学法测试EVA交联度的测试误差,讨论了萃取时间、颗粒度、二甲苯沸点和气压等因素对测试结果的影响,并运用单一变量法设计实验逐一进行验证和分析.研究表明:萃取时间、样品颗粒度、气压和沸点等因素,以及各因素的交互作用都会影响二甲苯萃取法的测试误差,其中绝大部分误差归结于试样的不完全萃取.最后,从人员、机器、原料、方法、环境角度出发提出建议,为减小测试误差提供参考依据.【期刊名称】《太阳能》【年(卷),期】2016(000)011【总页数】4页(P56-59)【关键词】EVA;交联度;萃取;测试误差【作者】杨杰;周盛永;王仕鹏;黄海燕;陆川【作者单位】浙江正泰太阳能科技有限公司;浙江正泰太阳能科技有限公司;浙江正泰太阳能科技有限公司;浙江正泰太阳能科技有限公司;浙江正泰太阳能科技有限公司【正文语种】中文EVA胶膜是光伏行业普遍使用的一种热固型封装材料，由EVA树脂(乙烯和醋酸乙烯酯的共聚物)添加偶联剂、引发剂、抗氧化剂等各类添加剂制作而成[1]。
当EVA 胶膜被加热到一定温度，交联剂会分解产生自由基，引发EVA分子之间结合，发生交联反应，形成三维网状结构，使EVA胶膜交联固化。
交联度是用来表征EVA交联程度的物理量，它的大小不仅决定EVA胶膜固化后的剥离强度和抗拉强度等力学性能，还影响组件环境老化性能，对光伏组件的质量和寿命起着至关重要的作用。
准确测量交联度，显得尤其重要。
目前，光伏行业中测试EVA交联度最常用的化学法为二甲苯萃取法。
由于化学法萃取涉及一系列的不确定因素，为了尽可能地减小这些因素带来的误差，需结合化学法萃取实验原理和过往经验，对这些影响因素及其之间的关系进行分析研究。
化学法测试EVA交联度是指利用有机高分子共聚物溶解原理，使用沸腾的二甲苯溶剂萃取试样中未交联共聚物高分子链和各种非活性添加剂小分子，烘干并称量剩余三维网状高聚物，计算三维网状高聚物在样品中的质量占比。
EVA交联度实验操作规程
E V A交联度实验操作规程 Prepared on 24 November 2020一、目的：本规程为了规范EVA交联度测试的试验过程，以保证太阳能组件使用的EVA经过固化后达到要求规定的交联度。
二、适用范围：适用本公司EVA交联度测试三、使用设备及器具：容量为1000mL,24#磨口圆底三口烧瓶1个、带24#磨口的回流冷凝管1个、配温度控制仪的电加热套1台、最高量程200℃的酒精温度计、配有真空泵的真空干燥箱1台、电子天平1台。
四、使用材料：120目不锈钢丝网、二甲苯试剂、细钢丝五、试验步骤：1、样品制作从大块EVA样品非边缘处取2块EVA小样，将EVA小样按背板/EVA/EVA/ 钢化玻璃（或高温布/EVA/EVA/高温布）方式叠合后，按平时一次固化工艺固化交联（或者按厂家工艺要求固化交联），将已交联好的胶膜剪成小碎片待用。
2、试样包制作a.制作不锈钢钢丝网袋。
剪取80mm*40mm的120目不锈钢丝网，对折成40mm正方形，两侧对折进 6mm后固定，制成顶端开口的袋。
可直接称其重量W1。
W1b.制作试样包。
准确称取剪碎的EVA试样放入不锈钢网袋，称出重量W2，同时将式样封口后，称出重量W3，一般情况下，W2=W3。
然后用长度约200mm的细钢丝封住袋口做成试样包，并用小标签对样品编号。
W23、加热萃取a.戴好乳胶手套和防毒面罩，检查试验装置的各部件是否完好，装配是否符合要求。
先把球形回流冷凝管插在三口烧瓶的顶端出口处，冷凝管冷凝水接法为侧边下端的接口用橡皮管接在自来水龙头上，上端的接口用橡皮管接上，用来排水，烧瓶两侧端口之一插入电加热套的温度探头和温度计（两者从橡皮塞的中心孔中穿过）。
b.将二甲苯从三口烧瓶侧面端口加入烧瓶中，加入液体量为烧瓶容积的1/2。
打开电加热套预热，设置温度140℃。
c.待温度计读数达到140摄氏度，将试样包从侧面端口放入三口瓶烧瓶中，并把试样包封口细钢丝从橡皮塞中穿过，固定细钢丝确保试样完全浸入二甲苯溶液中且不与瓶壁接触。
交联度测试
文件名 文件号 范围 版本 交联度 SL/G-02-2005(交联度) 通用 A/1 一.目的和用途： 三..作业步骤： 确认组件所用EVA的交联度和层压工艺参数 1.实验样品的获得： 1）生产上层压后的组件产品上截取；记录该组件的编号、层压日期以及工艺参数； 的合适性。 2）用小组件的玻璃EVA和TPT在层压机里获得，记录该层压机编号、层压日期以及工艺参数。 二.所用工具： 2.实验准备： 1）将120目的钢丝网剪成6*12厘米的长方形，长边折叠，使得了两个短边重合；在折叠处相邻的 1.电子天平 两个开口处再各折叠2次（每次折叠范围3-5毫米），形成一个小袋；然后在天平上称重，记录数 2.三口烧瓶(500ml) 3.冷凝管 据W1； 4. 101-1型电热/鼓风恒温干燥箱 2）将EVA样品剪成3*1毫米的碎片（大约1克左右），放入钢丝袋中，称重，记录数据W2；然后 5.电热套 用细铁丝扎紧袋口，铁丝的另一端贴上标签。 6.细铁丝 3.实验步骤： 1）在三口烧瓶中加入二甲苯（约为烧瓶容积的一半），放在电热套上，竖直的口上接上冷凝管 另外的两个口里放入样品（标签在外面），用橡皮塞堵住瓶口； 2）开启电热套，温度设定在150左右，同时冷凝管开始注水； 3）在二甲苯沸腾5小时后，取出样品，在烘箱里烘3个小时，烘箱设定温度为140度； 4）样品烘干后，取下铁丝，称重，记录数据W3； 5）计算交联度：交联度=[（W3-W1）/（W2-W1）]*100% 四.工艺要求： 1.钢丝网在折叠处以及袋口扎紧处一定有袄紧密无缝隙，不能让EVA有泄露现象； 2.称重的时候关紧电子天平的玻璃，以免风吹进去
批准：
交联度实验指导书
第 1 页共 10 页图1 图2 图3 图4 1.4 用胶带固定层叠的试片，以防止材料移动,完成的试片（如图2 层压2.1 层压准备前确定试片跟踪卡片标示清晰的生产厂家已标注完毕（如图4）；2.2 对正常组件的跟踪，试片与组件一起，在相同环境下层压；第 2 页共 10 页图5 图6 图73 取样3.1 等待试片冷却至室温，用刀片在试片上雕取背板（常选中间位置雕取），雕取用刀片挖取EVA单元块,确保EVA与背板无粘连、与玻璃试片扣取干净 (如图膜做交联度实验层压后，只需撕掉PET膜，取其中间部位位置EVA；3.2 将整块的EVA用剪刀剪成的小薄片（如图7）；4 网袋制作4.1 将铁丝网剪成80mm*20mm第 3 页共 10 页图9 图10处，用圆规分别扎下两个圆孔，并用订书针串入两圆孔中将口订起，再用尖嘴钳在订书针上端5mm处将铁丝），再次将网袋放入电子称上称重，称网第 4 页共 10 页图11 图12、在试样称重这一个步骤中，电子天平屏幕上必须全部显示零时才可将铁丝网袋放到电子天平上称重（如图11），并在托盘上必须放置一方块白纸，以防止弄污天平托盘，造成称量的误差；、铁丝网袋必须放在电子天平的中央位置，在称重结束读数时电子天平屏幕上除了数字、“+”和“g”以外，不可有任何其它的符号才可记录、如果在屏幕的左下角有个小圆形，表示电子天平还没有稳定，不可读数（如图）；第 5 页共 10 页第 6 页 共 10 页14 图15 图16 图1718 图19 图20把已经准备好的网袋系到电热器回流冷凝管中的粗铁丝上，打开烧瓶的瓶塞将回流冷凝管塞入烧瓶中，装有EVA 的铁丝网袋需悬挂在烧瓶中，先打开自来水开关，等待冷凝管上的溢流水管溢流后将总电源打开，数显控温电热套调至℃，电源按钮打开， ZDHW 型电压指针指向220V 悬挂在烧瓶中网袋悬挂在溶液中保温状态第 7 页共 10 页第 8 页共 10 页第 9 页共 10 页第 10 页共 10 页。
交联度测试方法
EVA交联度测试方法一、前言太阳电池封装用胶膜是以EVA为基料，辅以数种改性剂，经成膜设备热轧成薄膜型产品。
该产品在太阳电池封装过程中受热，产生交联反应，属热固性的热熔胶膜。
固化后的胶膜有相当高的透光率、粘接强度、热稳定性、气密性及耐老化性能。
线形或轻度支链形的聚合物，通过交联剂的作用，转化为三维网状结构。
它可显著提高聚合物的内聚强度、热稳定性等。
为了掌握EVA类胶粘剂的物性与交联度的关系，交联度与交联剂用量的关系，必须正确测定交联度。
交联度的测定对于生产工艺的控制，原材料的选择，产品质量的控制非常重要。
二、实验部分（一）原理EVA类胶粘剂,在应用工艺中由于加热粘接固化,部分EVA交联成凝胶。
用溶剂二甲苯来萃取样品中未交联部分，从而得以进行交联度的测定。
（二）仪器与试剂1.仪器（1）大口圆底烧瓶及塞子。
用磨口或软木塞连接。
如进行1~2只样品测定以500ml为宜；如进行2~3只样品测定以1000ml为宜；如进行数只但不超过6只则以2000ml的烧瓶较为适用。
（2）加热套或恒温油槽。
要求热容量足以加沸二甲苯（沸点为138~144℃）。
（3）回流冷凝管。
带磨口或以软木塞和烧瓶连接，冷凝管磨口尺寸与圆底烧瓶的磨口尺寸一致，长度适当。
（4）支架和夹子。
用于固定烧瓶和冷凝管。
（5）真空烘箱（或普通烘箱），附带能产生0.87Mpa真空度的真空源和装有能测150℃的热电偶。
（6）120目不锈钢网。
（7）精度为1/10000的托盘电子分析天平（实验室一般检测，用精度为1/1000的分析天平也可，如要获得很精确的数据，则必须用精度为1/10000的分析天平）。
（8）干燥器。
萃取装置如图1A—标签和吊试样的铜丝B—回流冷凝管C—环形夹子D—进水管E—磨口式软木塞F—大口圆底烧瓶G—变压器H—出水管I—支架J—二甲苯K—加热套L—120目不锈钢网试样袋2.试剂（1）二甲苯A.R，分析纯或化学纯均可。
（2）2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚（即抗氧剂264）。
EVA检测方法
EV A检测方法1、交联度测试：由于EV A胶膜经加热固化形成交联,未交联的EV A可溶于二甲苯等溶剂，而已经交联的EV A 不溶于任何溶剂，所以采用二甲苯萃取方法测试产品交联度。
EV A采用140℃，抽真空5分钟，层压15分钟工艺固化。
实验前准备设备：电热炉、真空烘箱、冷凝管、精度0.001g电子天平和三角杯。
实验前准备试剂：二甲苯、抗氧剂。
实验步骤：1、取1g左右固化后的EV A，剪成细块状。
2、将制备好的EV A放入120目不锈钢丝网制作的网袋内。
3、将制作好的网袋置入140℃的二甲苯中。
4、让网袋在二甲苯中回流4小时，回流速度保持在20滴/min左右。
5、取出网袋，在130℃真空烘箱内干燥3小时。
6、计算：交联度= 回流后EV A重量/ 回流前EV A重量×100%2、透光率测试：取EV A 50mm×50mm,夹在两片50mm×50mm×1mm高透光率光学玻璃之间,叠合好后放入层压机内,按产品要求工艺进行固化交联,然后使用雾度测试仪进行透光率测试；为得到相对准确结果，实验样品最少4块。
取平均值。
3、剥离强度测试：EV A与背板剥离强度测试：取EV A 尺寸为：150mm×150mm，厚0.5mm。
顺序叠放时，在EV A与TPT之间在边缘处放置30mm的纸条，便于实验时拉开。
按工艺：140℃抽真空5min，层压15min，层压固化。
待冷却后；用美工刀将样品划成10mm宽的条状，划割时请将EV A、TPT划透。
用自动拉力机，以100mm/min的速度，按180度角度匀速剥离记录拉力过程中数值，取最小值。
EV A与玻璃剥离强度测试：取EV A 尺寸为：150mm×150mm，厚0.5mm。
顺序叠放时，在EV A与玻璃之间在边缘处放置30mm的纸条，便于实验时拉开。
按工艺：140℃抽真空5min，层压15min，层压固化。
待冷却后，用美工刀将样品划成10mm宽的条状，划割时请将EV A、TPT划透。
EVA交联度测试方法
1．原理：EVA 胶膜经加热固化形成交联，采用二甲苯溶剂萃取样品中未交联部分，从而测定出交联度。
2．试样：在生产线上随机抽取试样，抽样数量为每批（100卷）不少于3个。
3．试样固化：3．1 F406型产品的固化条件为138℃、22分30秒。
3．2 固化方法为在层压机内一次固化。
具体操作如下：3．2．1 EVA 胶膜试样裁取100×200MM，编好号。
3．2．2 层压机设定温度为138℃，待层压机升温到达设定温度并恒温10分钟以上。
3．2．3 打开层压机，将准备好的试样放入层压机内，按玻璃/胶膜/TPT层压，层压时间设定为：抽气7分钟，加压30秒，保持15分钟。
3．2．4固化完成后，取出冷却。
4．交联度试验：4． 1 试剂：二甲苯（A、R级）。
4. 2 试样制备：取出固化好的胶膜，用剪刀将胶膜剪成3×3MM以下的小颗粒。
4. 3 做试样包：4．3． 1 剪取120目的不锈钢丝网60×120MM，洗净后烘干，先对折成60×60MM，两侧再折5MM×2，做成40×60的袋，称重为W1(精确到0.001g)；4．3．2 将试样放入不锈钢丝网袋内，试样量为1.0克左右，称重为W2(精确到0.001g)；4．3．3 用22号细铁丝封住袋口做成试样包，称重为W3(精确到0.001g)；4．4 二甲苯萃取：试样包用细铁丝悬吊在回流冷凝管下的烧杯中，烧杯内加入二分之一的二甲苯溶剂，加热至140℃左右，使溶剂沸腾回流5小时，回流速度保持在20-40滴/分钟。
4．5 干燥：回流结束后，取出试样包冷却并去除溶剂，然后放入140℃的烘箱内烘3小时，取出试样包，在干燥器中冷却20分钟，称重为W4（精确到0.001g）.4． 6 结果计算：C=[1-（W3-W4）/（W2-W1）]*100式中：C---交联度（%）；W1—空袋重量（g）；W2—装有试样的袋重（g）；W3—试样包重（g）；W4—经溶剂萃取并干燥后的试样包重（g）。
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EVA交联度测试仪器
1.仪器
(1)大口圆底烧瓶及塞子。
用磨口或软木塞连接。
如进行1~2只样品测定以500ml为宜;如进行2~3只样品测定以1000ml为宜;如进行数只但不超过6只则以2000ml的烧瓶较为适用。
(2)加热套或恒温油槽。
要求热容量足以加沸二甲苯(沸点为138~144℃)。
(3)回流冷凝管。
带磨口或以软木塞和烧瓶连接，冷凝管磨口尺寸与圆底烧瓶的磨口尺寸一致，长度适当。
(4)支架和夹子。
用于固定烧瓶和冷凝管。
(5)真空烘箱(或普通烘箱)，附带能产生0.87Mpa真空度的真空源和装有能测150℃的热电偶。
(6)120目不锈钢网。
(7)精度为1/10000的托盘电子分析天平(实验室一般检测或生产检测，也可用精度为1/1000的分析天平，如要获得很精确的数据，则必须用精度为1/10000的分析天平)。
(8)干燥器。
萃取装置如图1
A—标签和吊试样的铜丝B—回流冷凝管
C—环形夹子
D—进水管
E—磨口式软木塞
F—大口圆底烧瓶
G—变压器
H—出水管
I—支架
J—二甲苯
K—加热套
L— 120目不锈钢网试样袋
2.试剂
(1)二甲苯A.R，分析纯或化学纯均可。
(2)2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚(即抗氧剂264)。
3.辅助用具
铜丝、订书针、细铜丝、橡皮管、剪刀、镊子、老虎钳、针、橡胶手套、棉纱手套、0~200℃的温度计，盘子。