双波长发测定复方磺胺甲恶唑片中磺胺甲恶唑的含量
《仪器分析实验》教学大纲
必
4 因子法测定复方炔诺酮片中炔诺酮 8
3-5
开
和炔雌醇
五、实验项目的具体类容：
实验一 双波长分光光度法测定复方磺胺甲恶唑片中磺胺甲恶唑的含量
1．
本次实验的目的和要求
掌握等吸收双波长测定多组分含量的原理及方法。
熟悉双波长法测定方法。
2． 实践内容或原理
对二元组分混合物中某一组分的测定，若干扰组分在某两个波长处具有相同的吸光度，
实验三 荧光法测定维生素 B2 含量 1． 本次实验的目的和要求 掌握用工作曲线法进行荧光定量分析。 熟悉荧光分光光度计的使用方法。 2． 实践内容或原理 维生素 B2 水溶液在紫外光下产生黄绿色荧光，在酸性条件下荧光较强，在碱性溶液中 随碱性增加荧光减弱甚至消失。稀溶液（0.1～2.0ug/ml）中荧光强度与维生素 B2 的浓度成 正比，其激发波长为 467nm，发射波长为 525nm。 3． 需用的仪器、试剂或材料等 仪器 日立 F-7000 型荧光分光光度计 试剂 维生素 B2 标准储备液，维生素 B2 标准溶液。0.03mol/L 的 HAc 溶液，未知浓
瓶中，用水稀释至刻度。 3）样品储备溶液的配制 取维生素 B2 片（5mg/片）共 20 片，精密称量总重，置于研
钵中，研细，从中取出适量（约相当于维生素 B210mg）精密称定。以 0.03mol/L 的 HAc 溶 解，并稀释至 1000ml，超声助溶 10min，将此溶液过滤，弃去初滤液，接续滤液，放置待用。
度的维生素 B2 溶液。 4． 实践步骤或环节 1）10mg/L 维生素 B2 标准储备液的配制 精密称量 10.0mg 的维生素 B2 标准品，以
0.03mol/L 的 HAc 溶液稀释至 1000ml 即可。 2）标准系列溶液的配制 取此储备液 0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml 分别置于 10ml 的量
PPT-双波长分光光度法测定复方磺胺甲恶唑片中磺胺甲恶唑的含量
3. 本法的主要误差来源何在？ 4. 在选择实验条件时，是否应考虑赋形剂等
辅料的影响？如何进行？ 5. 如果只测定磺胺甲恶唑，甲氧苄啶对照品
溶液的浓度是否需要准确配置？
E11c%m
10 M
o 物质在某一波长下的吸光系数 ，是物质对某一特定波长光吸
收能力的衡量；吸光系数越大 ，吸光能力越强，测定时灵敏 度越高。同一吸收物质在不同
。 波长下的E值是不同的
A是波长的函数，当LC=1 时，A＝E，可见吸光系数 也是波长的函数。
A AB 1
AA 1
AB 1
A 2
A 1
)lc
A
可见，在双波长分光光度法中吸光度的差值与干扰组
份B无关。
四 操作步骤
l 1）.对照品溶液的配制 精密称取105℃干燥至恒重的甲氧 苄啶对照品约10mg，用乙醇溶解并定容至100mL，精取 2.00mL置100mL量瓶中，用0.4%NaOH稀释至刻度，摇匀 。取在105℃干燥至恒重的磺胺甲恶唑对照品约50mg，精 密称定，同法配制溶液。
A 1
lc
A
B 1
lc
B
A AB 2
AA 2
AB 2
A 2
lc
A
B 2
lc
B
o 双波长分光光度法(双波长等吸收法)
当光谱重叠时，在其光谱中选择两波长，在选定的 波长处，干扰组分有相同的吸收；被测组分与干扰组 分的吸收有足够大的差别。则两波长处吸光度的差值 与被测组份的浓度成正比。
双波长分光光度法测定复方磺胺甲噁唑片中两组分的含量
双波长分光光度法测定复方磺胺甲噁唑片中两组分的含量王乐婷;郭秀琴;李珂【摘要】Objective:A dual wavelength determination of sulfamethoxazole and trimethoprim in compound sulfamethox-azole tablets by spectrophotometry. Methods:Determined by dual wavelength spectrophotometry. Wavelength determination of sulfamethoxazole was 257nm,the reference wavelength was 305nm. Taking 0. 4% sodium hydroxide solution as SMZ blank solvent. Wavelength determination of trimethoprim was 239nm,the reference wavelength was 293 nm. Hydrochloric acid potassium chloride solution as the TMP blank solvent. Results:The results showed that both the standard curve of sul-famethoxazole concentration ranging from 2 to 10 μg·ml - 1 and trimethoprim concentration ranging from 0. 2 to 1. 0 μg· ml - 1 was in correspondence with Beer′s law. The absorptivity difference and the concentration showed a good linear relation-ship. The average recoveries and RSD were 97. 84% 、0. 25% for sul-famethoxazole,and were 97. 91% 、0. 2% for trime-thoprim. Conclusion:The method is simple and accurate,which can be used as one of methods for quanlity control of the tables.%目的：建立复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶含量测定的双波长分光光度法。
双波长比值光谱法测定复方磺胺甲噁唑片含量
双波长比值光谱法测定复方磺胺甲噁唑片含量
孙增先;谈恒山;李恭润;张骞峰;李永溟;王奎兴
【期刊名称】《中国医院药学杂志》
【年(卷),期】1999(19)9
【摘要】目的：建立一种新的同时测定多组分制剂含量的分光光度法。
方法：以被测组分的比值光谱为依据，在适当波长范围内，用被测混合组分中的一个组分的标准溶液的吸收光谱除相应波长范围内混合组分的吸收光谱，得到比值光谱。
从比值光谱上选择两个特征吸收波长，对被测组分进行定量。
结果：将本法用于复方磺胶甲唑片剂的含量测定，结果与药典方法比较没有差异（P＞0.05）。
结论：本法具有操作简便，灵敏度和准确度高，重现性好等优点。
【总页数】4页(P536-539)
【关键词】双波长;比值光谱法;磺胺甲恶唑;含量
【作者】孙增先;谈恒山;李恭润;张骞峰;李永溟;王奎兴
【作者单位】江苏省连云港市第一人民医院;南京军区南京总医院
【正文语种】中文
【中图分类】R978.2;R927.2
【相关文献】
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赖忠宝;杜建中
3.双波长比值光谱法测定新洁尔灭消毒液的含量 [J], 徐霞;朱雅艳
4.双波长比值光谱法测定复方益康宁片二组分的含量 [J], 黄喜茹;刘伟娜;周亚君;曹冬
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复方磺胺甲恶唑片中磺胺甲恶唑的含量测定
验证性试验实验十八复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲恶唑的含量测定一、实验目的1.掌握双波长法的基本原理。
2.掌握复方制剂不经分离直接测定各组分含量的方法。
3.熟悉紫外分光光度仪的使用。
二、仪器与试药1.仪器Mettler AL204电子天平 752型紫外－可见分光光度仪研钵定量滤纸（直径10cm）胖肚移液管规格：25mL容量瓶规格：25mL 、100mL 刻度移液管规格：10mL2.试药复方磺胺甲噁唑片规格：含磺胺甲噁唑（SMZ） 0.4g、甲氧苄啶（TMP） 0.08ｇ95%乙醇氢氧化钠硫酸三、实验原理1.双波长分光光度法（1）双波长分光光度法消除干扰吸收的基本原理在干扰组分的吸收光谱上吸收系数相同的两个波长处，若被测组分的吸收系数有显著差异，则可用于消除干扰吸收，即直接测定混合物在此两波长处的吸收度之差值，该差值与被测物浓度成正比，而与干扰物浓度无关。
用数学式表达如下：ΔA（λ1λ2）=A a+b1-A a+b2=A a1-A a2+A b1-A b2=ΔE.a C a.L+ΔE b.C b.L若b为干扰物，所选波长λ1λ2处的E b相等，所以ΔE b=0则ΔA混=ΔE a.C a.L与干扰物浓度无关。
（2）双波长法测定复方磺胺甲噁唑片中SMZ含量的原理复方磺胺甲噁唑片是含磺胺甲基异噁唑（SMZ）及甲氧苄啶（TMP）的复方制剂。
在0.1mol/L 氢氧化钠液中，SMZ在257nm波长处有一最大吸收峰，TMP在257nm和304nm波长处为等吸收点，而SMZ在这两波长处的吸收度差异大，见下图。
所以测得样品在257nm和304nm波长处的吸收度差值ΔA与SMZ浓度成正比，与TMP浓度无关。
四、实验内容1.工作曲线的制备（1）标准贮备液的配制分别精密称取磺胺甲基异噁唑对照品0.1g ，置100mL 容量瓶中，加入50m L 95%乙醇溶解后，以0.1mol/L 氢氧化钠液稀释至刻度，吸取10mL 置100mL 容量瓶中，以0.1mol/L 氢氧化钠液稀释至刻度，得标准贮备液（100μg /mL ）。
双波长系数标准加入法测定抗菌优中磺胺甲口恶唑的含量
胃小 弯局 部血 运障 碍及 挫伤 , 如 例 1; 壁 , 如 例 2;
肋骨 断 端戳 穿胃
胃 管穿透 胃壁 , 如例 3; ! 吕 剑剑 [ 3] 报 告胸管
插入过长 , 引起胃壁局部长 期受压 , 缺血坏死穿孔 1 例。 有的学者 [ 1, 5] 认为 胸胃穿孔 具有病 程短、 瘘口大、 胸腔 污染重、 不易自愈等特点 , 而主张二次开胸修补术。有的学 者 [ 4] 主 张直径 < 1 cm 的单 个小 穿孔 , 修补 成功 率高 , 而穿 孔直径 > 1 cm 二 次开胸行 胸腔扩 清术、 胸腔引 流、 穿孔灶 造瘘及空肠造瘘。我们认为 : 胸胃穿 孔一经确诊 , 特别是时 间较短者 , 一般 在 24 h 以内 , 无论 穿孔大小 均应行 二次开 胸手术。若穿孔周围胃壁无坏死区者 , 行穿孔修补 , 彻底冲 洗胸腔 , 充分胸腔引流 , 胃肠减压可以获得治愈。对穿孔周 围胃壁有大片坏死者 , 勉强 修补穿孔瘘口易被缝线切割 , 加 之周围没 有其他组 织可利用包 盖修补穿孔 , 常导 致修补失 败 , 例 1 即是如此。我们赞同高 骏骅 [ 2] 的主张 , 二次手术行 胸腔扩清术、 胸腔引流、 穿孔灶造瘘及空肠造瘘。加强抗感 染治疗及静脉高营养 , 避免 负氮平衡 , 维持水电解质酸碱平 衡。条件允许时还可行结肠代食管术。 参考文献
数标准加入法 , 对多组分药物进行定量分析 , 并用 于抗菌优 中 SM Z 的含量测定 , 获得了满意的结果。 1 仪器和试剂 日本岛津分光光度计 ( U V 260) , 磺胺甲口恶唑和甲氧苄 氨 嘧啶均符 合药典规定 标准 ( 山西医科大 学制药厂 提供 ) , 95% 乙醇 ( 上海华星化工厂 , 分析纯 ) 。 2 方法原理 设复方制剂中有 x , y 两种组分相互干 扰。当采用该法 测定其中 x 组分含量 时 , 必须找到两个波长 分的标准溶液若干毫升 , 在 在
双波长分光光度法测定复方磺胺甲噁唑片中两组分的含量
双波长分光光度法测定复方磺胺甲噁唑片中两组分的含量王乐婷;郭秀琴;李珂【期刊名称】《泰山医学院学报》【年(卷),期】2016(037)012【摘要】Objective:A dual wavelength determination of sulfamethoxazole and trimethoprim in compound sulfamethox-azole tablets by spectrophotometry. Methods:Determined by dual wavelength spectrophotometry. Wavelength determination of sulfamethoxazole was 257nm,the reference wavelength was 305nm. Taking 0. 4% sodium hydroxide solution as SMZ blank solvent. Wavelength determination of trimethoprim was 239nm,the reference wavelength was 293 nm. Hydrochloric acid potassium chloride solution as the TMP blank solvent. Results:The results showed that both the standard curve of sul-famethoxazole concentration ranging from 2 to 10 μg·ml - 1 and trimethoprim concentration ranging from 0. 2 to 1. 0 μg· ml - 1 was in correspondence with Beer′s law. The absorptivity difference and the concentration showed a good linear relation-ship. The average recoveries and RSD were 97. 84% 、0. 25% for sul-famethoxazole,and were 97. 91% 、0. 2% for trime-thoprim. Conclusion:The method is simple and accurate,which can be used as one of methods for quanlity control of the tables.%目的：建立复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶含量测定的双波长分光光度法。
复方磺胺甲恶唑片中间产品质量标准
依据：《复方磺胺甲噁唑片质量标准》，产品质量的稳定性考察。
内容：
1颗粒
1.1性状：本品为白色颗粒。
1.2检查
水分：应为1.0%～4.0%（快速水分测定法）。
1.3含量测定：本品每克中含磺胺甲噁唑（C10H11N3O3S）应为0.712～0.827g，含甲氧
苄啶（C14H18N4O3）应为140.4～167.3㎎。
2素片
2.1性状：本品为白色片。
2.2检查
2.2.1 重量差异：±4.5%。
2.2.2 崩解时限：不得过13分钟。
3分装
3.1 装量差异：50片/瓶，不允许有误差。
3.2 封口质量：封口处应严密。
4包装：贴签端正（允许偏差≤2mm）；装量准确，每件装量应为：50片×300瓶；
封口严密、牢固；产品批号、生产日期、有效期印字清晰，内外一致；打包端正
（打包带上下偏差不得过1㎝），松紧适度。
复方磺胺甲恶唑片中间产品检验操作规程
目的：为检验复方磺胺甲噁唑片中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。
范围：适用于复方磺胺甲噁唑片中间产品的检验。
职责：检验员，检验室主任对本规程实施负责。
规程：1 性状：本品为白色片.2 鉴别：2.1 试剂与仪器2.1.1 稀盐酸 2.1.2 0.1mol/L亚硝酸钠溶液2.1.3 碱性B-萘酚试液 2.1.4 稀硫酸2.1.5 甲醇 2.1.6 氯仿-甲醇-二甲基酰胺(20:2:1)2.1.7 碘试液 2.1.8 硅胶GF254薄层板2.1.9 烧杯、量筒、试管 2.1.10 微量进样器2.1.11 层析缸 2.1.12 漏斗、漏斗架2.1.13 电炉2.2 项目与步骤2.2.1 取本品细粉适量(约相当于磺胺甲噁唑50mg)，显芳香第一胺的鉴别反应：取供试品约50mg，加稀释盐酸1ml，必要时缓缓煮沸便溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性B-萘酚试液数滴，视供试品不同，生成由橙黄到桔红色,为符合规定。
2.2.2 取本品的细粉适量(约相当于甲氧苄啶50mg)，加稀硫酸10ml微热溶解后，放冷、滤过、滤液加碘试液0.5ml，即生成棕褐色沉淀，为符合规定。
2.2.3 取本品的细粉适量(约相当于磺胺甲噁唑0.2g)，加甲醇10ml，振摇，滤过，取滤液作为供试品溶液，另取磺胺甲噁唑0.29g、甲氧苄啶40mg，加甲醇10ml溶解，作为对照溶液；照薄层色谱法 (SOP-QC-304-00)试验，吸取上述两种溶液各5ml，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以氯仿-甲醇-二甲基甲酰胺(20：2：1)为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯(254nm)检视，供试品溶液所显两种成分的主斑点的位置应与对照溶液的主斑点相同为符合规定。
3 检查：3.1 试剂与仪器3.1.1 电子天平（万分之一克） 3.1.2 片剂崩解仪3.1.3 片剂脆碎度仪 3.1.4 吹风机3.2 项目步骤3.2.1 崩解时限:取本品6片,照崩解时限检查法(SOP-QC-330-00) 检验，应在15分钟内全部崩解，如有1片崩解不完全，应另取6片用样方法复试，全部崩解完全为符合规定。
复方磺胺甲实验报告
一、实验目的1. 掌握双波长法测定复方磺胺甲恶唑片含量的原理和方法。
2. 了解复方磺胺甲恶唑片的质量分析。
3. 提高实验操作技能和数据处理能力。
二、实验原理本实验采用双波长法测定复方磺胺甲恶唑片中磺胺甲恶唑的含量。
在一定的条件下，磺胺甲恶唑在特定波长下有最大吸收，而其他成分在此波长下无吸收或吸收较小。
通过比较样品和对照品的吸光度，可以计算出样品中磺胺甲恶唑的含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 复方磺胺甲恶唑片- 磺胺甲恶唑对照品- 磺胺甲恶唑对照品储备液- 磺胺甲恶唑对照品溶液- 稀释剂2. 实验仪器：- 721分光光度计- 电子天平- 磁力搅拌器- 离心机- 量筒- 容量瓶- 移液管四、实验步骤1. 样品溶液的制备- 称取适量复方磺胺甲恶唑片，置于100ml容量瓶中。
- 加入适量稀释剂，超声溶解。
- 定容至刻度，摇匀。
2. 对照品溶液的制备- 称取适量磺胺甲恶唑对照品，置于100ml容量瓶中。
- 加入适量稀释剂，超声溶解。
- 定容至刻度，摇匀。
3. 吸收度测定- 在721分光光度计上，以稀释剂为空白，分别测定样品溶液和对照品溶液在特定波长下的吸光度。
- 记录数据。
4. 样品含量计算- 根据对照品溶液的吸光度，计算磺胺甲恶唑对照品溶液的浓度。
- 根据样品溶液的吸光度，计算样品中磺胺甲恶唑的含量。
五、实验结果与分析1. 样品溶液和对照品溶液的吸光度测定结果如下：| 溶液类型 | 吸光度 || -------- | -------- || 样品溶液 | 0.475 || 对照品溶液 | 0.502 |2. 样品含量计算结果如下：样品中磺胺甲恶唑的含量 = (样品溶液吸光度 / 对照品溶液吸光度) × 对照品溶液浓度× 样品质量 / 样品溶液体积样品中磺胺甲恶唑的含量= (0.475 / 0.502) × 0.1 × 0.1 / 1 = 0.0945六、实验结论本实验采用双波长法测定复方磺胺甲恶唑片中磺胺甲恶唑的含量，结果表明，该方法操作简便、准确可靠。
双波长法测定复方磺胺中SMZ的含量
一、实验目的
1、掌握等吸收双波长法测定复方片剂组分含量的原理及方法； 2、熟悉利用单波长分光光度计进行双波长法测定。
二、实验原理
利用等吸收点双波长法消除干扰组分的影响，根据在 λ1 和 λ2 的 A 值通过下式计算：
a b A A1 A2 ( A1a A1b ) ( A2 A2 )
1 1 以 SMZ 最大吸收波长为测量波长 λ1，再在 λ1 处分别测量 ASMZ 、 ATMP 、 A样1 。
λ
λ
λ
1 2 1 2 （2）根据 ATMP 值，按照 TMP 吸收光谱在 304 nm 附近寻找等吸收点 ATMP （ ATMP = ATMP ） ，以该波
λ
λ
λ
λ
2 长作为参比波长 λ2，然后在 λ2 处分别测量 ASMZ 和 A样2 。
λ
λ
四、数据处理及要求
计算片剂中磺胺甲噁唑的标示百分含量。
五、注意事项
1、注意药物是否完全溶解； 2、参比波长对测定影响较大，此波长可因仪器不同而异，故用对照品溶液来确定； 3、SMZ103
1、3、4、5
由于 A1 A2 ，
b b
则 A A1 A2 ( E1 E2 )Cal
a a a a
所以 Ca
a A1a A2 A a a ( E1 E2 )l E al
三、实验步骤
1、对照品和样品溶液的配制 TMP 对照品溶液：精密称取 105℃干燥至 恒重的 TMP 约 10mg， 乙醇溶解定容到 100 ml， 取上述溶液 2.00 ml 加 0.1 mol/L 氢氧化钠溶液定 容到 100 ml，摇匀。 SMZ 对照品溶液： 精密称取 105℃干燥至恒重的 SMZ 约 50mg （mSMZ） ， 乙醇溶解定容到 100.0 ml， 取上述溶液 2.00 ml 加 0.1 mol/L 氢氧化钠溶液定容到 100 ml，摇匀。 样品溶液：取片剂 10 片，研细，精密称取相当于 SMZ 50 mg 与 TMP 10 mg 粉末，乙醇溶解， 定容到 100.0ml，过滤，取续滤液 2.00 ml 加 0.1 mol/L 氢氧化钠溶液定容到 100.0 ml。 2、SMZ、TMP 标准溶液吸收光谱绘制以及等吸收点寻找和样品的测定 （1） 以 0.4％氢氧化钠溶液为参比溶液， 分别取 SMZ、 TMP 标准溶液进行波长扫描 （220nm ~ 320nm） 。
磺胺甲恶唑质量分析
药物分析与制剂教研室
教学目的要求
1.熟悉用化学法鉴别复方磺胺甲噁唑片中甲 氧苄啶与磺胺甲噁唑。 2. 掌握双波长分光光度法的基本原理，复方 制剂不经分离直接测定各组分含量的方法。
实验原理
根据结构特征分析鉴别方法
N O CH3
H3CO H3CO OCH3 N N NH2 NH2
O
S
O N H
H2N
实验原理
双波长分光光度法的基本原理是：在干扰 组分的吸收光谱上吸收度相同的两个波长 处，若被测组分的吸收度有显著差异，则 可直接测定并计算混合物在此两波长处的 吸收度之差值，该差值与待测物浓度成正 比，而与干扰物浓度无关，以消除干扰组 分的吸收。
实验注意事项
1. 根据标示量和平均片重，计算合适的取样 量。 2. 设计合适的数据记录表格。 3. 测定时先找参比波长，然后在待测组分的 测定波长处测定，防止污染 4. 空白对照的选择 5. SMZ含量要求0.360-0.440g 6.乙醇回收
Hale Waihona Puke
双波长法测定复方磺胺甲恶唑含量
双波长法测定复方磺胺甲噁唑含量一、目的1.掌握复方制剂的分析特点及赋形剂的干扰与排除方法。
2.掌握双波长分光光度法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑与甲氧苄啶含量的原理与方法。
二、实验内容1.供试品溶液的制备取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于磺胺甲噁唑50mg （20片平均片重的8分之一）与甲氧苄啶10mg（20片平均片重的8分之一）)，置于100ml量瓶中，加乙醇适量，振摇15分钟磺胺甲口恶唑与甲氧苄啶溶解，加乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。
2.对照品溶液的制备精密称取105℃干燥至恒重的磺胺甲噁唑对照品50mg（按原料药95%含量计）与甲氧苄啶对照品10mg（按原料药95%含量计），分置100ml量瓶中，各加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，分别作为对照品溶液(1)与对照品溶液(2)。
3.磺胺甲噁唑的测定精密量取供试品溶液与对照品溶液(1)、(2)各2ml，分置100ml量瓶中，各加0.4％氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀。
取对照品溶液(2)的稀释液；以257nm 为测定波长(λ2)，在304nm波长附近(每间隔0.5nm)选择等吸收点波长为参与波长(λ1)，要求△A=Aλ2－Aλ1=0。
再在λ2与λ1波长处分别测定供试品溶液的稀释液与对照品溶液(1)的稀释液的吸收度，求出各自的吸收度差值(△A)，计算，即得。
4.甲氧苄啶的测定精密量取上述供试品溶液与对照品溶液(1)(2)各5ml，分置100ml量瓶中，各加盐酸-氯化钾溶液[取盐酸液(0.1mol/L)75ml与氯化钾6.9g，加水至1000ml 摇匀] 稀释至刻度，摇匀。
取对照品溶液(1)的稀释液，以239.0nm为测定波长(λ2)，在295nm波长附近(每间隔0.2nm)选择等吸收点波长为参比波长(λ1)，要求△A=Aλ2－Aλ1=0。
再在λ2与λ1波长处分别测定供试品溶液的稀释液与对照品溶液(2)的稀释液的吸收度，求出各自的吸收度差值(△A)，计算，即得。
UV法测定复方磺胺甲恶唑片中磺胺甲恶唑和甲氧苄啶的含量
２．１对照品溶液的制备精密称取在１０５℃干燥至恒重的磺胺甲嗯唑对照品５０ｎａｇ与甲氧苄啶对照品１０ｍｇ，分别置１００ｍＬ量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，分别作为对照品溶液…和对照品溶液‘“。
２．２供试品溶液的制备取该药１０片。
研细，精密称取适量（约相当于磺胺甲嚼唑５０ｍｇ与甲氧苄啶１０ｍｇ），置１００ｍＬ量瓶中，加乙醇适量，振摇１５ｒａｉｎ，使磺胺甲嚼唑与甲氧苄啶溶解，加乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。
２．３阴性对照溶液的制备按处方组成比例，制得不含磺胺甲嗯唑与甲氧苄啶的空白样品，按２．２项下方法制备阴性对照溶液。
２．４测定波长的选择原理本试验采用双波长等吸收点法分别测定磺胺甲嚼唑和甲氧苄啶。
以磺胺甲嚼唑为例，说明测定波长的选择原理。
在０．４％氢氧化钠溶液中，磺胺甲嚼唑的入…为２５７ｎｍ，在这一波长处甲氧苄啶也有吸收，而且位于其最小吸收波长（ｘ。
．。
）处。
由甲氧苄啶的ｕＶ吸收睦线可选择其等吸收点在３００ｉｌｍ附近。
这样，以２５７ｈｉｌｌ为测定波长（ｋ），用甲氧苄啶对照品的稀溶液，选择其等吸收点波长（入，，在３０４ａｍ附近，每间隔０．２ｎｍ，测定吸收值，予以选定）为参比波长，则对于甲氧苄啶，在此条件下，△Ａ＝Ａ、。
一Ａ、：＝０。
所以，在此条件下，测定磺胺甲唔唑和甲氧苄啶混合物时，△Ａ与磺胺甲噫唑的浓度成正比，甲氧苄啶的干扰已消除。
２．５样品的测定２．５．１磺胺甲嚼唑精密量取上述供试品溶液与对照品溶液¨一１各２ｍＬ，分别置于１００ｍＬ量瓶中，各加０．４％氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，用分光光度法，取对照品旧１的稀释液，以２５７ｎｍ为测定波长（ｋ），在３０４ｎｍ附近（每间隔０．２ａｍ）选择等吸收点波长为参比波长（入．），要求△Ａ＝Ａ、。
一Ａｎ＝０，再在ｘ：与入。
波长处分别测定供试品溶液的稀释液与对照品溶液…的稀释液的吸收度，求出各自的吸收度差值（△Ａ），计算。
即得。
药物分析习题与参考答案
一、单选题（A1型题-最佳选择题）（本大题共22小题，共22分）1. 我国现行药品质量标准有A、国家药典和地方标准B、国家药典、部颁标准和国家药监局标准C、国家药典、国家药监局标准（部标准）和地方标准D、国家药监局标准和地方标准E、国家药典和国家药品标准（国家药监局标准）2. 中国药典主要内容分为A、正文、含量测定、索引B、凡例、制剂、原料C、鉴别、检查、含量测定D、前言、正文、附录E、凡例、正文、附录3. 滴定液的浓度系指：A.mol/LB.mmol/LC.g /100mlD.%（ml/ml）4. 凡例、正文、附录是A.药典内容组成的三部分B.英文缩写ChP代表C.药品必须符合质量标准的要求D.表明原料药质量优、劣E.药品检验、流通、生产质量控制的依据5. 2009年以前，中华人民共和国共出版了几版药典A.6版B.7版C.8版D.9版6. 关于中国药典，最正确的说法是A.一部药物分析的书B.收载所有药物的法典C.一部药物词典D.国家监督管理药品质量的法定技术标准E.我国中草药的法典7. 我国药典修订一次是A.10年B.7年C.5年D.3年E.1年8. 酸碱性试验时未指明指示剂名称的是指A、1~14的PH试纸B、酚酞指示剂C、石蕊试纸D、甲基红指示剂E、6~9PH试纸9. 注射液中抗氧化剂亚硫酸氢钠对碘量法有干扰，可采用下列哪一试剂与其生成加成物而排除干扰？A、硼酸B、草酸C、甲醛D、酒石酸E、丙醇10. 中国药典规定，凡检查溶出度的制剂，可不再进行A、崩解时限检查B、主药含量检查C、热原实验D、含量均匀度检查E、重（装）量检查11. 用碘量法测定加有亚硫酸氢钠的维生素C注射液，在滴定前应加入A.氯仿B.丙酮C.乙醇D.乙醚12. 片剂中含量均匀度检查的目的是A.检查片剂中的单剂含量偏离标示量的程度B.检查片剂中杂质的含量C.检查片剂中主药含量是否均匀D.检查片剂的主药溶出情况13. 测定硫酸亚铁片的含量时，为防强氧化剂滴定时带来误差，常用下列哪种方法进行测定A.高锰酸钾法B.碘量法C.重铬酸钾法D.硫酸铈法14. 下列关于中药制剂含量测定项目的选定原则的说法，哪一个是不正确的：A.单方制剂所含成分类别必须基本清楚B.毒剧药及贵重药若不是君药或臣药，可不建立含量测定项C.所测成分应归属于某一单一药味D.含量过低的成分一般不宜选做含量测定的指标15. 中药制剂分析的一般程序为A.取样→鉴别→检查→含量测定→写出检验报告B.检查→取样→鉴别→含量测定→写出检验报告C.鉴别→检查→取样→含量测定→写出检验报告D.检查→取样→含量测定→鉴别→写出检验报告16. 下列关于中药制剂特点的说法，不正确的是：A.有效成分难以确定；B.化学成分单一，结构简单；C.是严格按照中医理论和用药原则组方的；D.各种成分的含量高低不一17. 为了保证药品的质量，必须对药品进行严格的检验，检验工作应遵循A.药物分析B.国家药典C.物理化学手册D.地方标准18. 中国药典中对于原料药含量限度的规定中，不订上限指标的，均指A.上限不超过100.0%B.下限不少于98.5%C.上限不超过101.0%D.下限不少于99.0%19. 药品的质量标准是下列部门（方面）共同遵循的法定依据：A.生产和经营B.生产、经营和使用C.生产、经营、使用和行政监督管理D.生产、经营、使用和行政、技术监督管理20. 质量标准中[鉴别]试验的作用是：A.考察药物的纯杂程度B.评价药物的药效C.评价药物的安全性D.确认药物与标签相符21. 原料药（西药）的含量测定首选的分析方法是A.容量法B.色谱法C.分光光度法D.重量分析法22. 下列不属于物理常数的有：A.熔点B.沸点C.呈色反应D.比旋度二、多选题（X型题-多选题）（本大题共19小题，共38分）1. 原始记录：A.只能划改B.被划改数据仍能辨认C.改正的数据写在划改数据的上方D.不得就字涂改E.在划改处不必签字或盖检测人印章2. 对照品是A、色谱中应用的内标物B、由国务院药品监督部门指定的单位制备、标定和供应C、按效价单位（或μg）计D、按干燥品（或无水物）进行计算后使用E、制剂的原料药物3. 药物的稳定性考察包括A、强光照射试验B、高温试验C、高压试验D、高湿度试验E、长期留样考察4. 药典正文中所收载的药品或制剂的质量标准的内容包括A.性状B.检查C.鉴别D.含量测定E.类别5. 药物制剂的检查中A.杂质检查项目应与原料药的检查项目相同B.杂质检查项目应与辅料的检查项目相同C.杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过程中引入或产生的杂质D.不再进行杂质检查E.除杂质检查外还应进行制剂学方面的有关检查6. 需作含量均匀度检查的药品有A、主药单剂含量在10mg以下的片剂或胶囊剂B、主药单剂含量在2mg以下的其他制剂C、溶解性能差，或体内吸收不良的口服固体制剂D、主药含量小于每片重量5%的片剂E、主药含量小于5mg的注射剂和糖浆剂7. 片剂的标示量即A、百分含量B、相对百分含量C、规格量D、每片平均含量E、生产时的处方量8. 单剂量固体制剂检查溶出度是保证：A.制剂的药效B.制剂含药量的均匀性C.制剂含药量与标示量的符合程度D.制剂中药物的释放程度E.制剂中药物能被利用的程度9. 制剂检验中片剂按规定常作A.鉴别试验B.片剂通则规定的检验项目C.主药的含量测定D.热原检查E.性状检验10. 对中药制剂取样的要求为：A.要有科学性B.要有真实性C.要有代表性D.应均匀合理E.要有针对性11. 中药制剂的鉴别方法有A、显微鉴别B、薄层色谱C、化学鉴别D、指纹图谱E、红外图谱12. 中药制剂定性鉴别方法一般包括：A.性状鉴别B.显微鉴别C.微生物法D.电泳法E.物理化学方法13. 中药制剂的薄层色谱鉴别，常采用什么对照品？A、标准制剂B、药材对照品C、样品稀释液D、有效成分对照品E、对照R f值14. 下列关于中药制剂特点的说法，正确的是：A.有效成分难以确定B.化学成分单一，结构简单C.是严格按照中医理论和用药原则组方的D.各种成分的含量高低不一E.中药材中有效成分与无效成分的概念是相对的15. 被国家药典收载的药品必须是A、价格合理B、疗效确切C、生产稳定D、有合理的质量标准E、服用方便16. 在制订药品质量标准的原则中，叙述正确的有：A.同一品种原则上只能制订一个国家标准B.两个以上研制单位先后申报同一新药，若后申报的药品标准比已申报的药品标准先进，则按后申报的药品标准修订C.外用药、内服药及麻醉用药的制订标准一样D.两个以上研制单位在同一时期内申报同一新药，对不同的药品标准要求可不统一E.从健康需要出发，坚持质量第一的观点17. 我国药典对"熔点"测定规定如下A、记录初熔至全熔时温度B、"初熔"系指出现明显液滴时温度C、测定熔融分解的样品时，升温速度较一般测定慢D、测定熔点可考察药物的纯度E、测定熔点只有毛细管法18. 下列关于药品质量标准的说法，正确的有：A.制订药品质量标准，必须坚持质量第一，充分体现"安全有效、技术先进、经济合理"的原则B.药品质量标准应该反映药品的理化性质的研究、药理毒理的研究、制剂的研究等几个方面的研究结果C.药品质量标准的内容一经确认，便不能改变D.在制订药品标准时，要考虑药品的生理效用和临床应用的方法，不同制剂，要求应不同E.所选方法应具有适用性和先进性19. 原料药的纯度由以下指标说明：A.杂质含量B.光谱特征C.理化常数D.性状E.含量三、判断题（本大题共20小题，共20分）1. 药典凡例中的有关规定具有法定约束力。
实验四复方磺胺甲噁唑片的质量分析
实验四复方磺胺甲噁唑片的质量分析【目的要求】1. 掌握双波长分光光度法的基本原理及计算方法。
2. 掌握复方制剂不经分离直接测定各组分含量的方法。
3. 熟悉用化学法鉴别复方胺甲噁唑片中甲氧苄啶与磺胺甲噁唑。
【实验原理】在干扰组分的吸收光谱上吸收度相同的两个波长处，若被测组分的吸收度有显著差异，则可用于消除干扰吸收，即直接测定混合物在此两波长处的吸收度之差值，该差值与待测物浓度成正比，而与干扰物浓度无关。
用数学式表达如下：A△＝A2－A1=（A21＋A22）－（A11＋A12）＝A21－A11（因为A22＝A12）＝E21CL－E11CL＝ECL△△a·C a·l与待测物浓度成正比，与干扰物浓度无关。
△混=E则A复方新诺明片是含磺胺甲噁唑（SMZ）和甲氧苄啶（TMP）的复方片剂。
测定SMZ时，由于SMZ在257nm 波长处有一最大吸收峰，TMP 在257nm和304nm波长附近为等吸收点，而SMZ在这两波长处的吸收度差异大，所以测得样品在257nm和304nm波长处的吸收度差值A△与SMZ浓度成正比，与TMP浓度无关；测定TMP时，由于TMP在239nm 波长处有一较大吸收峰，SMZ在239nm和295nm波长附近为等吸收点，而TMP在这两波长处的吸收度差异大，所以测得样品在239nm和296nm△与TMP浓度成正比，与SMZ浓度无关；波长处的吸收度差值A【仪器与材料】恒温干燥箱、紫外-可见分光光度计、分析天平、研钵、量瓶（100ml）、漏斗、滤纸、复方新诺明片、SMZ对照品、TMP对照品、乙醇、氢氧化钠、盐酸、氯化钾、硫酸、碘、碘化钾、亚硝酸钠、β-萘酚、烧杯等【实验内容】1 鉴别⑴取本品细粉约0.3g，加稀硫酸10ml，微热溶解后，放冷，滤过，滤液加碘试液0.5ml，即生成棕褐色沉淀。
⑵取本品细粉约0.3g），加稀盐酸5ml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，过滤，滤液加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，应生成由橙黄色到猩红色沉淀。
双波长法测定复方磺胺甲恶唑含量
双波长法测定复方磺胺甲恶唑含量The Standardization Office was revised on the afternoon of December 13, 2020双波长法测定复方磺胺甲噁唑含量一、目的1.掌握复方制剂的分析特点及赋形剂的干扰与排除方法。
2.掌握双波长分光光度法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑与甲氧苄啶含量的原理与方法。
二、实验内容1.供试品溶液的制备取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于磺胺甲噁唑50mg（20片平均片重的8分之一）与甲氧苄啶10mg（20片平均片重的8分之一）)，置于100ml量瓶中，加乙醇适量，振摇15分钟磺胺甲口恶唑与甲氧苄啶溶解，加乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。
2.对照品溶液的制备精密称取105℃干燥至恒重的磺胺甲噁唑对照品50mg（按原料药95%含量计）与甲氧苄啶对照品10mg（按原料药95%含量计），分置100ml量瓶中，各加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，分别作为对照品溶液(1)与对照品溶液(2)。
3.磺胺甲噁唑的测定精密量取供试品溶液与对照品溶液(1)、(2)各2ml，分置100ml量瓶中，各加％氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀。
取对照品溶液(2)的稀释液；以257nm为测定波长(λ2)，在304nm波长附近(每间隔选择等吸收点波长为参与波长(λ1)，要求△A=Aλ2－Aλ1=0。
再在λ2与λ1波长处分别测定供试品溶液的稀释液与对照品溶液(1)的稀释液的吸收度，求出各自的吸收度差值(△A)，计算，即得。
4.甲氧苄啶的测定精密量取上述供试品溶液与对照品溶液(1)(2)各5ml，分置100ml量瓶中，各加盐酸-氯化钾溶液 [取盐酸液L)75ml与氯化钾6.9g，加水至1000ml摇匀] 稀释至刻度，摇匀。
取对照品溶液(1)的稀释液，以为测定波长(λ2)，在295nm波长附近(每间隔选择等吸收点波长为参比波长(λ1)，要求△A=Aλ2－Aλ1=0。
双波长分光光度法测定复方磺胺甲恶唑片中两组分的含量
空白 溶剂 ； 甲氧苄啶 的测定波长 为 ２ ３ ９ ｎ ｍ ， 参 比波长为 ２ ９ ３ ｎ ｌ ｎ ， 以盐酸一 氯化钾溶 液作 为 Ｔ Ｍ Ｐ的空 白溶剂。结果
磺胺 甲嗯唑浓度在 ２—１ ０ ・ Ｉ Ｉ ｌ ｌ Ｉ １ 之间 ， 甲氧苄啶浓度在 ０ ． ２～１ ． ０ Ｉ ， ｔ ｇ・ ｍ ｌ － １ 之 间， 符合 比尔定律 ， 浓度与吸 收
ＷＡ ＮＧ Ｌ ｅ — ｔ ｉ ｎ ｇ ＧＵ Ｏ
— ｑ ｉ ｎＬ ＩＫ ｅ
（ Ｔ ａ ｉ ｓ ｈ ａ ｎ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ａ ｌ Ｃ ｏ ｌ ｌ ｅ ｇ ｅ ， Ｔ ａ ｉ ａ ｎ ２ ７ １ ０ １ ６， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
Ａ ｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ｏ ｂ ｊ ｅ ｃ ｉ ｔ ｖ ｅ ： Ａ ｄ ｕ ａ ｌ ｗ ａ ｖ ｅ ｌ ｅ ｎ ｇ ｔ ｈ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｓ ｕ ｌ ｆ ａ ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｘ ａ ｚ ｏ ｌ ｅ ａ ｎ ｄ ｔ ｒ ｉ ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｐ ｉ ｆ ｍ ｉ ｎ ｃ ｏ ｍ ｐ ｏ ｕ ｎ ｄ ｓ ｕ ｌ ｆ ａ ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｘ —
２ ７ １ ０ １ ６ ） （ 泰山医学院药学院 ， 山东 泰安
摘要 ： 目的 建立复方磺胺 甲嗯 唑片中磺胺 甲嗯唑和 甲氧苄啶含量测定 的双 波长分光光 度法。方法 采用双 波长分光光度法测定。磺胺 甲嗯唑的测定波长为 ２ ５ ７ ｎ ｍ， 参比波长为 ３ ０ ５ ｎ ｉ ｎ ， 以０ ． ４ ％ 氢氧化钠溶液作 为 Ｓ Ｍ Ｚ的
中图 分 类 号 ： Ｒ ９ １ ７ 文献标识码 ： Ａ 文章 编 号 ： １ ０ ０ ４ － ７ １ １ ５ （ ２ ０ １ ６ ） １ ２ — １ ３ ３ ６ － ０ ４ ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ４ － ７ １ １ ５ ． ２ ０ １ ６ ． １ ２ ． ０ ０ ７