复方磺胺甲恶唑片的质量分析
2017执业药师西药学复习资料之复方磺胺甲噁唑片
2017执业药师西药学复习资料之复方磺胺甲噁唑片
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复方磺胺甲噁唑片的分析是执业药师考试药学专业知识一药物分析的备考资料。
(一)鉴别
1.沉淀反应：甲氧苄啶(TMP)弱碱性，与碘生成沉淀。
2.薄层色谱。
3.HPLC.
4.芳香第一胺鉴别反应。
(二)含量测定
复方磺胺甲噁唑中含有TMP，含量测定彼此有干扰。
用亚硝酸钠滴定法测定磺胺甲噁唑，TMP不干扰;但用非水滴定法测定TMP含量医学教育|网编辑整理，由于磺胺甲噁唑有弱碱性，可干扰测定。
两个药物的紫外吸收光谱彼此重叠，采用双波长分光光度法重现性差。
采用HPLC法测定。
实验六复方磺胺甲恶唑片含量测定课件
结果与讨论
结果总结
对实验结果进行总结，概述复方磺胺甲恶唑片的含量测定结果。
结果解释
根据实验结果，对复方磺胺甲恶唑片的含量进行解释，分析可能的 影响因素。
讨论
根据实验结果，对复方磺胺甲恶唑片的含量测定方法、实验过程等 方面进行讨论，提出改进意见和建议。
05 实验结论
实验总结
实验原理
通过高效液相色谱法，利用不同物质在色谱柱上的吸附或溶解 能力不同，在流动相与固定相之间，将不同的物质分离出来。
色谱条件设置
根据实验原理和仪器说明书，设置色谱柱、流动相、检 测波长等参数。
样品测定
分别进样对照品溶液和样品溶液，记录色谱图，测量各 组分的峰面积或峰高。
数据处理
根据峰面积或峰高，计算各组分的含量。
02 实验材料与设备
实验材料
对照品：磺胺甲恶唑和甲 氧苄啶
实验用水：超纯水
流动相：磷酸盐缓冲液
试剂：氢氧化钠、盐酸、 甲醇等
胺甲恶唑片的含量。
误差分析
03
对计算过程中可能产生的误差进行分析，评估结果的准确性。
结果可靠性分析
重复性实验
为了验证结果的可靠性，需要进行重复性实验， 并对多次实验结果进行比较和分析。
对照实验
通过设置对照组，对比实验组和对照组的结果， 判断实验结果的可靠性。
数据检验
采用合适的统计方法对实验数据进行检验，如t检 验、F检验等，以确定结果的可靠性。
测定步骤
3. 根据吸光度和标准曲线，计算出复 方磺胺甲恶唑片中主要成分的浓度。
4. 根据浓度计算出样品中药物的含量。
04 结果分析与讨论
数据处理与结果计算
数据处理
01
将实验过程中收集的数据进行整理、筛选和清洗，确保数据的
复方磺胺甲恶唑片在正常人体内的药动学及相对生物利用度
以
AUC24 0 Nhomakorabea计算,
华东中药
工程集团有限公司研制的克拉霉素胶囊与进口对照
片相比, 其 相对 生物利 用度 F rel 为 101. 64% 平 均 ( 101. 64 21. 32) % , 90% 的置信区间为 89. 28% ~
114. 00% , 平 均 置 信 限 率 为 12. 16% ( < 20% ) 。
0. 81) h; A UC = ( 761 129. 37) , ( 761. 79 145. 6) g h ml- 1和( 26. 91 3. 89) , ( 26. 96 4. 71) g h ml- 1 。两种制剂的药 动学参数除 T M P 的 K a 值 P < 0. 05 外, 其他 参数均无显著性差异( P > 0. 05) 。结论: 受试制剂相对于参比制剂的相对生物 利 用度分别为( 101. 28 14. 35) % , ( 101. 26 15. 76) % 。受试制剂与参比制剂生物 等效。 关键词 SM Z; T M P; HPL C; 药动学; 相对生物利 用度
[ 2] Chu SY , D eat on R, Cavanaugh J. A bsolute bioavailability of clarit hromycin aft er oral administrat ion in humans. A nt imi crob Agen ts Chemother , 1992, 36( 5) : 1147.
ability of the test preparation was ( 101. 28 14. 35) % ( SM Z) and ( 101. 26 15. 76) % ( T M P ) to the refer ence preparation, indicating that both preparations w ere bioequivalent. KEY WORDS SM Z, T M P , HPLC, pharmacokinetics, r elativ e bioavailability
复方磺胺甲恶唑片的质量分析
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薄层鉴别实验
供试品溶液：取本品的细粉适量（约相当于磺胺甲噁唑 0.2g），加甲醇10ml，振摇，滤过，取滤液即为。 对照溶液：另取磺胺甲噁唑0.2g与甲氧苄啶40mg，加甲醇 10ml溶解，即得。 展开：点样量各5μ l，硅胶ＧＦ254 薄层板，展开剂：氯仿－ 甲醇－二甲替甲酰胺(20:2:1) ，展开后， 结果：晾干，置紫外光灯(254nm) 下检视。供试品溶液所 显两种成分的主斑点的位置应与对照溶液的主斑点相同。
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4、磺胺甲噁唑稀释液的配制和测定
稀释液的配制：精密量取供试品母液与对照品溶液(1)、
(2)各1ml ，分别置50ml量瓶中，各加0.4％氢氧化钠溶 液稀释至刻度，摇匀，即得。 参比波长和测定波长的确定：照分光光度法，取对照品溶 液(2)的稀释液，以257nm 为测定波长（λ 2 ），在 304nm 波长附近（每间隔0.5nm ）选择等吸收点波长为 参比波长（λ1 ），要求△Ａ＝Ａλ2 －Ａλ1 ＝0 。 样液的测定：再在λ2 与λ1 波长处分别测定供试品溶液的 稀释液与对照品溶液(1) 的稀释液的吸收度，求出各自的 吸收度差值（△Ａ）计算，即得。
1 2 1 A A2 A1 ( A2 A2 ) ( A1 A12 ) 1 1 1 1 A2 A1 E2 CL E1 CL ECL
从以上的推导可以看出，用△A作为定量的一句，可以消除 干扰组分的干扰；又由于在一定条件下，△E为一常数，所以 △A和浓度（C）有线性关系，因此可以用对照品比较法测定 药物的含量。
实验注意事项
注意取样量的换算 注意配制稀释液的溶剂
测定时，参比溶液不得混淆，比色皿一定要清洗
干净
复方磺胺甲恶唑片的质量分析课件
抗炎活性测试
总结词
抗炎活性测试是评估复方磺胺甲恶唑片药效 的重要手段之一，主要通过动物模型进行测 定。
详细描述
抗炎活性测试主要通过动物模型进行测定， 如大鼠足肿胀模型、小鼠耳肿胀模型等。实 验中，给动物模型服用复方磺胺甲恶唑片， 观察其抗炎效果，如红肿消退、炎症减轻等
。
其他生物活性测试
要点一
总结词
02
本课件旨在介绍复方磺胺甲恶唑 片的质量分析方法，以确保药物 的质量和有效性。
复方磺胺甲恶唑片的简介
复方磺胺甲恶唑片是一种由磺胺 甲恶唑和甲氧苄啶组成的复方制
剂。
磺胺甲恶唑是一种广谱抗生素， 主要用于治疗细菌感染性疾病。
甲氧苄啶是一种增效剂，可增强 磺胺甲恶唑的抗菌作用，同时减
少耐药性的产生。
02
颜色与气味
总结词
颜色与气味是判断复方磺胺甲恶唑片质量的重要感官指标， 可以初步判断其纯度和稳定性。
详细描述
正常复方磺胺甲恶唑片应为类白色或微黄色，具有特殊的气 味。如果片剂颜色过深或出现异常气味，可能说明其质量存 在问题，如受潮、氧化或含有杂质等。
粒度与结晶形态
总结词
粒度与结晶形态是评价复方磺胺甲恶唑片质量的重要参数，可以反映其生产工艺和纯度。
质量控制方法
检验方法
采用高效液相色谱法、紫外可见 分光光度法等方法对复方磺胺甲 恶唑片的组分进行定量和定性分
析。
过程控制
通过在线检测和实验室检测相结合 的方式，对生产过程中的关键工艺 参数进行监控，确保生产过程稳定 可控。
留样观察
对成品进行留样观察，定期进行质 量检测，以便及时发现潜在的质量 问题。
研究展望
01
02
03
复方磺胺甲恶唑片含量测定
18
磺胺嘧啶片的溶出度测定
检查方法：
取供试品照溶出度测定浆法，以盐酸溶液
(9→1000)1000ml 为 溶 剂 ， 转 速 为 100r/min ， 依 法 操 作 ， 经
60分钟，取溶液5ml滤过，精密量取续滤液1ml，置50ml量瓶
➢ 与金属离子生成沉淀：铜盐沉淀的颜色随N1取代 基的不同而异，有的还有颜色变化过程，常用于磺 胺类药物的鉴别。
➢ 芳伯氨基反应：可发生重2 氮化-偶合反应，产生有 色沉淀
2
➢ N1上的芳杂环取代基具有碱性，可与有机碱沉淀剂 反应：生成沉淀。
➢ 乙酰化反应：芳伯氨基经醋酐酰化后（即乙酰化）， 在显微镜下观察，都具有特殊的结晶形状，可做鉴 别反应。
14
计算公式：
25.03V cNaNO2 103
磺胺嘧啶含量%
0.1
100%
W
主要条件：（1）加入适量KBr
（2）酸的种类及用量
芳胺∶盐酸＝1∶2.5~6
（3）室温条件下15滴定 （4）滴定速度
（5）指示终点的方法 药典采用永停法
15
2．非水溶液滴定法
含磺酰亚氨基－SO2－NH－R，其N上的H具有 一定酸性（R吸电子效应越强，N上的H越易失去， 酸性越强），故可用非水酸碱滴定法测定。
5
（2）重氮化-偶合反应
A r N H2 HClN ,a NO2 重 氮盐OH ,β 萘酚 橙黄色— 猩红色的偶氮染料
6
6
（3）芳伯氨基与芳醛的缩合反应
Ar NH 2 芳醛 H 有色希夫氏碱
芳醛： 对二甲氨基苯甲醛、香草醛、水杨醛等
复方磺胺甲恶唑片中间产品质量标准
依据：《复方磺胺甲噁唑片质量标准》，产品质量的稳定性考察。
内容：
1颗粒
1.1性状：本品为白色颗粒。
1.2检查
水分：应为1.0%～4.0%（快速水分测定法）。
1.3含量测定：本品每克中含磺胺甲噁唑（C10H11N3O3S）应为0.712～0.827g，含甲氧
苄啶（C14H18N4O3）应为140.4～167.3㎎。
2素片
2.1性状：本品为白色片。
2.2检查
2.2.1 重量差异：±4.5%。
2.2.2 崩解时限：不得过13分钟。
3分装
3.1 装量差异：50片/瓶，不允许有误差。
3.2 封口质量：封口处应严密。
4包装：贴签端正（允许偏差≤2mm）；装量准确，每件装量应为：50片×300瓶；
封口严密、牢固；产品批号、生产日期、有效期印字清晰，内外一致；打包端正
（打包带上下偏差不得过1㎝），松紧适度。
复方磺胺甲实验报告
一、实验目的1. 掌握双波长法测定复方磺胺甲恶唑片含量的原理和方法。
2. 了解复方磺胺甲恶唑片的质量分析。
3. 提高实验操作技能和数据处理能力。
二、实验原理本实验采用双波长法测定复方磺胺甲恶唑片中磺胺甲恶唑的含量。
在一定的条件下，磺胺甲恶唑在特定波长下有最大吸收，而其他成分在此波长下无吸收或吸收较小。
通过比较样品和对照品的吸光度，可以计算出样品中磺胺甲恶唑的含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 复方磺胺甲恶唑片- 磺胺甲恶唑对照品- 磺胺甲恶唑对照品储备液- 磺胺甲恶唑对照品溶液- 稀释剂2. 实验仪器：- 721分光光度计- 电子天平- 磁力搅拌器- 离心机- 量筒- 容量瓶- 移液管四、实验步骤1. 样品溶液的制备- 称取适量复方磺胺甲恶唑片，置于100ml容量瓶中。
- 加入适量稀释剂，超声溶解。
- 定容至刻度，摇匀。
2. 对照品溶液的制备- 称取适量磺胺甲恶唑对照品，置于100ml容量瓶中。
- 加入适量稀释剂，超声溶解。
- 定容至刻度，摇匀。
3. 吸收度测定- 在721分光光度计上，以稀释剂为空白，分别测定样品溶液和对照品溶液在特定波长下的吸光度。
- 记录数据。
4. 样品含量计算- 根据对照品溶液的吸光度，计算磺胺甲恶唑对照品溶液的浓度。
- 根据样品溶液的吸光度，计算样品中磺胺甲恶唑的含量。
五、实验结果与分析1. 样品溶液和对照品溶液的吸光度测定结果如下：| 溶液类型 | 吸光度 || -------- | -------- || 样品溶液 | 0.475 || 对照品溶液 | 0.502 |2. 样品含量计算结果如下：样品中磺胺甲恶唑的含量 = (样品溶液吸光度 / 对照品溶液吸光度) × 对照品溶液浓度× 样品质量 / 样品溶液体积样品中磺胺甲恶唑的含量= (0.475 / 0.502) × 0.1 × 0.1 / 1 = 0.0945六、实验结论本实验采用双波长法测定复方磺胺甲恶唑片中磺胺甲恶唑的含量，结果表明，该方法操作简便、准确可靠。
复方磺胺甲恶唑片
VS
主要竞争者
目前，复方磺胺甲恶唑片的主要生产商包 括辉瑞、赛诺菲、默克等跨国药企，以及 国内的一些制药企业如华润三九、科伦药 业等。
政策环境及影响分析
政策环境
近年来，各国政府对于抗生素药物的管控越 来越严格，例如加强抗生素药物的处方管理 、限制抗生素药物的滥用等，这将对复方磺 胺甲恶唑片的市场产生一定的影响。
急性膀胱炎
对于由大肠埃希菌、克雷伯菌属、肠球菌属、假单胞菌属等引起的急性膀胱炎，复方磺胺甲恶唑片可 用于治疗。
急性肾盂肾炎
对于由大肠埃希菌、克雷伯菌属、肠球菌属、假单胞菌属等引起的急性肾盂肾炎，复方磺胺甲恶唑片 可用于治疗。
皮肤软组织感染的治疗
疖
对于由金黄色葡萄球菌、表皮葡萄球 菌等引起的疖，复方磺胺甲恶唑片可 用于治疗。
相关书籍与参考资料
《抗菌药物临床应用指导 原则》
该书是国家卫生健康委员会制定的指导原则 ，对复方磺胺甲恶唑片等抗菌药物的临床应 用进行了详细指导和规范。
《呼吸系统感染性疾病的 诊断与治疗》
该书详细介绍了呼吸系统感染性疾病的各种 诊断方法和治疗方案，为医生提供了全面的
参考。
THANK YOU
02
复方磺胺甲恶唑片的 药理学特点
药效学特点
抗菌谱广
复方磺胺甲恶唑片对多种革兰 氏阳性和阴性细菌有效，包括 链球菌、葡萄球菌、大肠杆菌
、变形杆菌等。
抑制细菌生长
通过阻断细菌体内的重要代谢 途径，抑制细菌的生长和繁殖
。
渗透性强
可有效渗透到组织和体液中， 实现对感染部位的有效覆盖。
药动学特点
口服吸收快
影响分析
政策环境的改变将使得抗生素药物的使用更 加规范，有利于减少细菌耐药性的产生，同 时也会对复方磺胺甲恶唑片的临床应用产生 一定的影响。
复方磺胺甲恶唑片的全检
方法名称：复方磺胺甲恶唑片—磺胺甲恶唑和甲氧苄啶的测定—高效液相色谱法
【应用范围】：该方法采用高效液相色谱法测定复方磺胺甲恶唑片中磺胺甲恶唑和甲氧苄啶的含量。
该方法适用于复方磺胺甲恶唑片。
【方法原理】：供试品加甲醇稀释，最终用流动相定量稀释后，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长240nm处检测磺胺甲恶唑和甲氧苄啶的吸收值，计算出其含量。
复方磺胺甲噁唑片的全检
【性状】本品为白色片。
【规格型号】100s
【主要成份】本品为复方制剂，每片含活性成份磺胺甲恶唑0.4g和甲氧苄啶80mg。
1.甲氧苄啶：化学名：5[(3,4,5-三甲氧基苯基)甲基]-2,4-嘧啶二胺分子式：C14H18N4O3 分子量：290.32
2.磺胺甲恶唑：化学名：3-对氨基苯磺酰
【简介/商品功效】近年来由于许多临床常见病原菌对本品常呈现耐药，故治疗细菌感染需参考药敏结果，本品的主要适应症为敏感菌株所致的下列感染： 1.大肠埃希杆菌、克雷伯菌属、肠杆菌属、奇异变形杆菌、普通变形杆菌和莫根菌属敏感菌株所致的尿路感染。 2.肺炎链球菌或流感嗜血杆菌所致2岁以上小儿急性中耳炎。 3.肺炎链球菌或流感嗜血杆菌所致的成人慢性支气管炎急性发作。 4.由福氏或宋氏志贺菌敏感菌株所致的肠道感染、志贺菌感染。 5.治疗卡氏肺孢子虫肺炎，本品系首选。 6.卡氏肺孢子虫肺炎的预防，可用已有卡氏肺孢子虫病至少一次发作史的患者，或HIV成人感染者,其CD4淋巴细胞计数≤200/mm3或少于总淋巴细胞数的20％。 7.由产肠毒素大肠埃希杆菌（ETEC）所致旅游者腹泻。
【磺胺甲噁唑的鉴别】芳香第一胺的鉴别反应
取本品的细粉适量(约相当于磺胺甲噁唑50mg),加稀盐酸1ml,必要时缓缓加热煮沸溶解,放冷,加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴,滴加碱性的β-萘酚试液,观察变化.
12-1 磺胺甲恶唑及其制剂的分析
3.有关物质（含芳伯氨基的有关物质）
• 方法：供试品自身稀释对照法
• 显色剂：乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液
4.一般杂质：氯化物、硫酸盐、炽灼残渣、 重金属等
（三）含量测定
• 方法：亚硝酸钠滴定法
• 指示终点的方法：永停法
二、磺胺甲恶唑片的分析
（一）鉴别 • 片剂需预处理：氨试液溶解、过滤，加醋 酸析出后再按原料药的方法进行鉴别。 （二）检查 • 重量差异、崩解时限。 （三）含量测定 • 亚硝酸钠滴定法
• 磺胺甲噁唑和甲氧苄啶的限量均为标示量
的70%
（三）含量测定
• 甲氧苄啶、磺胺甲噁唑：《中国药典》曾采用双
波长计算分光光度法测定，但双波长测定时条件
的微小变化可能对测定结果造成显著影响。因此 ，现行版《中国药典》采用高效液相色谱法测定 复方磺胺甲噁唑片的含量。
一、磺胺甲噁唑的分析
（一）鉴别
1.与硫酸铜试液的反应
可初步区别结构类似的磺胺药
表1
药物名称
磺胺类药物与铜盐的反应
加入硫酸铜试液后的现象
磺胺甲噁唑 生成草绿色沉淀 磺胺异噁唑 呈淡棕色，放置析出暗绿色絮状沉淀 磺胺嘧啶 生成黄绿色沉淀，放置后放置后变淡蓝色
2.IR
三、复方磺胺甲噁唑片的分析
• 甲氧苄啶
（一）鉴别
1.沉淀反应（甲氧苄啶的反应）
• 甲氧苄啶结构中的含氮杂环具有弱碱性，
在稀硫酸的作用下，可与碘生成棕褐色沉 淀 。
2.薄层色谱法（对照法）：同时鉴别两成份
3.HPLC（与TLC选一项即可）
4.芳香第一胺反应（鉴别磺胺甲噁唑）
（二）检查
• 溶出度第二法
3.重氮化-偶合反应
Ar NH2 重氮盐 橙黄色— 猩红色的偶氮染料
复方磺胺甲恶唑片
禁忌症 • 孕妇、哺乳期妇女及2个月以下的婴儿禁用。
用法用量与处方信息
01
用法用量
02
• 成人常用剂量为每次2片， 每日2次，口服。
03
• 根据感染严重程度和病原体 类型，医生可调整剂量。
用法用量与处方信息
处方信息
• 本品为处方药，需凭医生处 方购买。
• 使用前请仔细阅读药品说明 书，按照医生指导使用。
复方磺胺甲恶唑片
目录
• 复方磺胺甲恶唑片概述 • 药效学研究 • 临床试验与安全性评价 • 复方磺胺甲恶唑片的医学应用 • 药物相互作用与注意事项
01
CATALOGUE
复方磺胺甲恶唑片概述
药物成分与药理作用
磺胺甲恶唑
它是一种磺胺类抗生素，通过竞争性地抑制细菌的二氢叶酸合成酶，使细菌无法合成叶酸，从而抑制细菌的生长 繁殖。
药物过量与处理方法
要点一
症状
药物过量时，可能出现恶心、呕吐、腹泻、头痛、皮 疹等症状。严重过量可能导致肾功能损害、血液系统 毒性等。
要点二
处理方法
一旦发现药物过量，应立即停药，并采取对症治疗。 如洗胃、导泻、输液等措施，促进药物排泄。同时， 密切监测患者的生命体征，及时处理可能出现的不良 反应。如有必要，可进行血液透析等治疗方法。
请注意，以上内容仅供参考。在实 际应用中，复方磺胺甲恶唑片的使 用需遵循医生的建议和处方，确保 用药的合理性和安全性。
05
CATALOGUE
药物相互作用与注意事项
与其他药物的相互作用及注意事项
要点一
与利尿剂合用
要点二ห้องสมุดไป่ตู้
与口服抗凝药合用
复方磺胺甲恶唑片与利尿剂合用时， 可能导致磺胺类药物在尿中溶解度降 低，从而增加结晶尿的风险。因此， 在合用时应密切监测肾功能。
实验四复方磺胺甲噁唑片的质量分析
实验四复方磺胺甲噁唑片的质量分析【目的要求】1. 掌握双波长分光光度法的基本原理及计算方法。
2. 掌握复方制剂不经分离直接测定各组分含量的方法。
3. 熟悉用化学法鉴别复方胺甲噁唑片中甲氧苄啶与磺胺甲噁唑。
【实验原理】在干扰组分的吸收光谱上吸收度相同的两个波长处，若被测组分的吸收度有显著差异，则可用于消除干扰吸收，即直接测定混合物在此两波长处的吸收度之差值，该差值与待测物浓度成正比，而与干扰物浓度无关。
用数学式表达如下：A△＝A2－A1=（A21＋A22）－（A11＋A12）＝A21－A11（因为A22＝A12）＝E21CL－E11CL＝ECL△△a·C a·l与待测物浓度成正比，与干扰物浓度无关。
△混=E则A复方新诺明片是含磺胺甲噁唑（SMZ）和甲氧苄啶（TMP）的复方片剂。
测定SMZ时，由于SMZ在257nm 波长处有一最大吸收峰，TMP 在257nm和304nm波长附近为等吸收点，而SMZ在这两波长处的吸收度差异大，所以测得样品在257nm和304nm波长处的吸收度差值A△与SMZ浓度成正比，与TMP浓度无关；测定TMP时，由于TMP在239nm 波长处有一较大吸收峰，SMZ在239nm和295nm波长附近为等吸收点，而TMP在这两波长处的吸收度差异大，所以测得样品在239nm和296nm△与TMP浓度成正比，与SMZ浓度无关；波长处的吸收度差值A【仪器与材料】恒温干燥箱、紫外-可见分光光度计、分析天平、研钵、量瓶（100ml）、漏斗、滤纸、复方新诺明片、SMZ对照品、TMP对照品、乙醇、氢氧化钠、盐酸、氯化钾、硫酸、碘、碘化钾、亚硝酸钠、β-萘酚、烧杯等【实验内容】1 鉴别⑴取本品细粉约0.3g，加稀硫酸10ml，微热溶解后，放冷，滤过，滤液加碘试液0.5ml，即生成棕褐色沉淀。
⑵取本品细粉约0.3g），加稀盐酸5ml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，过滤，滤液加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，应生成由橙黄色到猩红色沉淀。
复方磺胺甲恶唑片的质量分析
化学检验
外观检查
观察复方磺胺甲恶唑片的外观，包括颜 色、形状、大小等，确保符合规定要求。
杂质检查
对复方磺胺甲恶唑片中的杂质进行检 测，如重金属、残留溶剂等，以确保
药物的安全性和有效性。
鉴别试验
通过特定的化学反应对复方磺胺甲恶 唑片中的成分进行鉴别，以确认其真 实性和纯度。
含量测定
通过化学方法对复方磺胺甲恶唑片中 有效成分的含量进行测定，以确保药 物的质量和治疗效果。
在长期储存条件下，复方磺胺甲恶唑 片的性状和鉴别无明显变化，溶出度 基本稳定。
05 复方磺胺甲恶唑片的临床 应于治疗敏感菌引起 的感染，如肺炎、尿路感染、皮肤软组织感 染等。
用药方案
根据患者的病情和医生的建议，选择合适的剂量和 用药方案，一般为口服给药。
长期稳定性试验
01
长期稳定性试验目的
通过长时间观察，评估复方磺胺甲恶 唑片在正常储存和使用条件下的稳定 性。
02
长期稳定性试验方法
03
长期稳定性试验结果
将复方磺胺甲恶唑片置于温度 25℃±2℃、相对湿度60%±5%的条件 下，分别在0、3、6、12、24个月进行 检测，观察其性状、鉴别、溶出度等指 标的变化。
微生物检验
无菌检查
确认复方磺胺甲恶唑片中无微生物污染，保证药物的安全性和有效性。
微生物限度检查
对复方磺胺甲恶唑片中微生物的种类和数量进行检查，以评估药物在生产和使用过程中 的卫生状况。
04 复方磺胺甲恶唑片的稳定 性分析
影响因素试验
影响因素试验目的
通过高温、高湿、光照等条件，模拟实际储存和使用过程中可能遇到的环境因素，以评估复方磺胺甲恶唑片在各种条 件下的稳定性。
药物剂型与规格
双波长法测定复方磺胺甲恶唑含量
双波长法测定复方磺胺甲恶唑含量The Standardization Office was revised on the afternoon of December 13, 2020双波长法测定复方磺胺甲噁唑含量一、目的1.掌握复方制剂的分析特点及赋形剂的干扰与排除方法。
2.掌握双波长分光光度法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑与甲氧苄啶含量的原理与方法。
二、实验内容1.供试品溶液的制备取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于磺胺甲噁唑50mg（20片平均片重的8分之一）与甲氧苄啶10mg（20片平均片重的8分之一）)，置于100ml量瓶中，加乙醇适量，振摇15分钟磺胺甲口恶唑与甲氧苄啶溶解，加乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。
2.对照品溶液的制备精密称取105℃干燥至恒重的磺胺甲噁唑对照品50mg（按原料药95%含量计）与甲氧苄啶对照品10mg（按原料药95%含量计），分置100ml量瓶中，各加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，分别作为对照品溶液(1)与对照品溶液(2)。
3.磺胺甲噁唑的测定精密量取供试品溶液与对照品溶液(1)、(2)各2ml，分置100ml量瓶中，各加％氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀。
取对照品溶液(2)的稀释液；以257nm为测定波长(λ2)，在304nm波长附近(每间隔选择等吸收点波长为参与波长(λ1)，要求△A=Aλ2－Aλ1=0。
再在λ2与λ1波长处分别测定供试品溶液的稀释液与对照品溶液(1)的稀释液的吸收度，求出各自的吸收度差值(△A)，计算，即得。
4.甲氧苄啶的测定精密量取上述供试品溶液与对照品溶液(1)(2)各5ml，分置100ml量瓶中，各加盐酸-氯化钾溶液 [取盐酸液L)75ml与氯化钾6.9g，加水至1000ml摇匀] 稀释至刻度，摇匀。
取对照品溶液(1)的稀释液，以为测定波长(λ2)，在295nm波长附近(每间隔选择等吸收点波长为参比波长(λ1)，要求△A=Aλ2－Aλ1=0。
实验六复方磺胺甲恶唑片含量测定
03 实验步骤
仪器与试剂的准备
高效液相色谱仪
用于复方磺胺甲恶唑片的含量测定， 确保仪器性能良好，能够满足实验要 求。
试剂
甲醇、乙腈、磷酸、三乙等，确保 试剂的质量和纯度符合实验要求。
样品处理与溶液制备
样品处理
取复方磺胺甲恶唑片适量，研细，精密称取适量（约相当于磺胺甲恶唑0.25g），置 50mL具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25mL，密塞，称定重量，超声处理使溶解，放 冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。
除高效液相色谱法外，可探索其他适用于复 方磺胺甲恶唑片含量测定的方法，如紫外可 见分光光度法等。
扩大应用范围
本实验方法可应用于其他类似药物制剂的含 量测定，为药物质量控制提供更多技术支持 。
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药理作用
复方磺胺甲恶唑片是一种广谱抗菌药， 主要用于治疗敏感菌引起的感染。
组成
复方磺胺甲恶唑片由磺胺甲恶唑和甲 氧苄啶组成。
高效液相色谱法的基本原理
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分离原理
高效液相色谱法基于不同 物质在固定相和流动相之 间的分配平衡差异进行分 离。
检测器
常用的检测器有紫外检测 器、荧光检测器、电化学 检测器等，用于检测分离 后的物质。
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分别精密吸取对照品溶 液与供试品溶液各10μL， 注入液相色谱仪，记录 色谱图。
按外标法以峰面积计算 出供试品中磺胺甲恶唑 （C10H9N3O3S）的含 量。
04 结果分析
实验数据记录与处理
实验数据记录
在实验过程中，我们详细记录了每组样品的称量数据、吸收度数据以及波长数据。这些数据均经过了 严格的核对，以确保准确性。
复方磺胺甲恶唑片的质量分析
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实验注意事项
注意取样量的换算 注意配制稀释液的溶剂 测定时，参比溶液不得混淆， 测定时，参比溶液不得混淆，比色皿一定要清洗 干净 注意确定参比波长的方法
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讨论与思考题
1、分别说明本品中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶双波 分别说明本品中磺胺甲噁 长法测定含量时波长选择的依据。 长法测定含量时波长选择的依据。 2、为何甲氧苄啶含量测定时供试液的稀释倍数 与磺胺甲噁唑测定时的要不同？ 与磺胺甲噁唑测定时的要不同？
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测定磺胺甲噁唑片中的磺胺甲噁唑时，因为磺胺甲噁 测定磺胺甲噁唑片中的磺胺甲噁唑时，因为磺胺甲噁唑在 257nm的波长处有最大吸收,甲氧苄啶在此波长处吸收较小， 257nm的波长处有最大吸收,甲氧苄啶在此波长处吸收较小， 的波长处有最大吸收 并在304nm波长附近有一等吸收点，故选择257nm为测定波 并在304nm波长附近有一等吸收点，故选择257nm为测定波 304nm波长附近有一等吸收点 257nm ），在304nm波长附近选择等吸收波长贼为参比波 长（λ2），在304nm波长附近选择等吸收波长贼为参比波 长（λ1）。测定甲氧苄啶时，由甲氧苄啶紫外吸收图谱 ）。测定甲氧苄啶时 测定甲氧苄啶时， 可知， 239nm波长处甲氧苄啶有较大吸收， 可知，在239nm波长处甲氧苄啶有较大吸收，而次此波长 波长处甲氧苄啶有较大吸收 是磺胺甲噁唑的最小吸收，且在295nm波长附近有一等吸 是磺胺甲噁唑的最小吸收，且在295nm波长附近有一等吸 295nm 收点，故选择239nm作为甲氧苄啶的测定波长， 295nm波 收点，故选择239nm作为甲氧苄啶的测定波长，在295nm波 239nm作为甲氧苄啶的测定波长 长附近秀安在等吸收波长作为参比波长。 长附近秀安在等吸收波长作为参比波长。
9实验九复方磺胺甲恶唑片的质量分析
复方磺胺甲噁唑片的质量分析
实验目的
1. 熟悉复方制剂双波长分光光度法含量测 定原理 2. 掌握复方磺胺甲噁唑片的操作条件及要 点
复方磺胺甲噁唑片
本品每片含磺胺甲噁唑（SMZ，C10H11N3O3S）应为 0.360～0.440g，含甲氧苄啶（TMP，C14H18N4O3）
磺胺甲噁唑（SMZ，C10H11N3O3S，253.28）
甲氧苄啶（TMP，C14H18N4O3，290.32
实验方法
一、性状 本品为白色片。 二、鉴别 （1）重氮化偶合反应 取本品的细粉适量（约相当于SMZ 50mg）， 参照实验五鉴别项（１） （2）取本品的细粉适量（约相当于TMP 50mg ）， 加稀硫酸10ml，微热溶解后，放冷，滤过，滤液 加碘试液0.5ml，即生成棕褐色沉淀。
精密量取供试品溶液与对照品溶液（1）（2）各 2ml，分置100ml量瓶中，各加0.4%氢氧化钠溶液 稀释至刻度，摇匀，参照分光光度法取对照品溶 液(2)的稀释液，以257nm为测定波长（λ2），在 304nm波长附近（每间隔0.5nm）选择等吸收点波 长为参比波长（λ1），要求ΔA=Aλ2-Aλ1=0。 再在λ2与λ1波长处分别测定供试品溶液的稀释液 与对照品溶液(1)的稀释液的吸收度。求出各自的 吸收度差值（ΔA），计算，即得。
（3）取本品的细粉适量（约相当于SMZ 0.2g）， 加甲醇10ml，振摇，滤过，取滤液作为供试品溶 液； 另取SMZ 0.2g与TMP 40mg，加甲醇10ml溶 解，作为对照溶液。 吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶 GF254薄层板上，以氯仿-甲醇-二甲基甲酰胺 （20:2:1）为展开剂，展开后，晾干，置紫外灯 （254nm）下检视。 供试品溶液所显两种成分的主斑点的位置应 与对照溶液的主斑点相同。
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COMPAN TMP的紫外吸收光谱 1、TMP(2.0μ g/ml) 1、TMP(5.0μ g/ml) 2、SMZ(10.0μ g/ml) 2、SMZ(25.0μ g/ml) 3、SMZ+TMP 3、SMZ+TMP 4、辅料 4、辅料
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1 2 1 A A2 A1 ( A2 A2 ) ( A1 A12 ) 1 1 1 1 A2 A1 E2 CL E1 CL ECL
从以上的推导可以看出，用△A作为定量的一句，可以消除 干扰组分的干扰；又由于在一定条件下，△E为一常数，所以 △A和浓度（C）有线性关系，因此可以用对照品比较法测定 药物的含量。
试剂：磺胺甲噁唑、甲氧苄啶、乙醇、氢氧化钠、
盐酸、氯化钾、氯仿、甲醇、二甲基甲酰胺
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实验内容
鉴别试验
含量测定
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鉴别试验的项目
A
性状鉴别 磺胺甲噁唑的鉴别
Ｂ
C
甲氧苄啶的鉴别
薄层色谱法同时鉴别磺胺甲噁唑和甲 氧苄啶
D
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性状鉴别
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含量测定
A
Ｂ
测定原理
对照品溶液的配制
供试品溶液的制备
Ｃ
D E
样品溶液的测定 计算公式
1 A2
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1、原理
设样品在λ２和λ１处的吸光度分别为Ａ２和Ａ１，测定组分 1 1 （为1）在λ２和λ１处的吸光度分别为 和 ，干扰组分 A1 A2 2 （为2）在此二波长处的吸收度分别为 和 。 A2 A12
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薄层鉴别实验
供试品溶液：取本品的细粉适量（约相当于磺胺甲噁唑 0.2g），加甲醇10ml，振摇，滤过，取滤液即为。 对照溶液：另取磺胺甲噁唑0.2g与甲氧苄啶40mg，加甲醇 10ml溶解，即得。 展开：点样量各5μ l，硅胶ＧＦ254 薄层板，展开剂：氯仿－ 甲醇－二甲替甲酰胺(20:2:1) ，展开后， 结果：晾干，置紫外光灯(254nm) 下检视。供试品溶液所 显两种成分的主斑点的位置应与对照溶液的主斑点相同。
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2 3 4 5
实验目的 实验仪器与试剂 实验内容 实验注意事项
讨论与思考题
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实验目的
1、熟悉复方制剂双波长计算分光光度法测定含 量的原理。 2、掌握复方磺胺甲噁唑片实验的操作条件及原 理。
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实验仪器与试剂
仪器：全波长可见—紫外分光光度仪、可见—紫 外分光光度仪、层析缸
测定磺胺甲噁唑片中的磺胺甲噁唑时，因为磺胺甲噁唑在
257nm的波长处有最大吸收,甲氧苄啶在此波长处吸收较
小，并在304nm波长附近有一等吸收点，故选择257nm 为测定波长（λ2），在304nm波长附近选择等吸收波长
贼为参比波长（λ1）。测定甲氧苄啶时，由甲氧苄啶紫外
吸收图谱可知，在239nm波长处甲氧苄啶有较大吸收， 而次此波长是磺胺甲噁唑的最小吸收，且在295nm波长 附近有一等吸收点，故选择239nm作为甲氧苄啶的测定 波长，在295nm波长附近秀安在等吸收波长作为参比波 长。
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5、甲氧苄啶稀释液的配制和测定
稀释液的配制： 精密量取上述供试品母液与对照品溶液 (1)、(2)各2.5ml,分别置50ml 量瓶中，各加盐酸－氯化 钾溶液〔取0.1mol/L盐酸溶液75ml与氯化钾6.9g，加水 至1000ml，摇匀〕稀释至刻度，摇匀，即得。 参比波长和测定波长的确定：照分光光度法取对照品溶液 (1) 的稀释液，以239.0nm 为测定波长（λ 2 ），在 295nm 波长附近（每间隔0.2nm ）选择等吸收点波长为 参比波长（λ1 ），要求△Ａ＝Ａλ2-Ａλ1 ＝0 ， 样液的测定：再在λ2 与λ1 波长处分别测定供试品溶液的 稀释液与对照品溶液(2) 的稀释液的吸收度，求出各自的 吸收度差值（△Ａ），计算，即得。
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4、磺胺甲噁唑稀释液的配制和测定
稀释液的配制：精密量取供试品母液与对照品溶液(1)、
(2)各1ml ，分别置50ml量瓶中，各加0.4％氢氧化钠溶 液稀释至刻度，摇匀，即得。 参比波长和测定波长的确定：照分光光度法，取对照品溶 液(2)的稀释液，以257nm 为测定波长（λ 2 ），在 304nm 波长附近（每间隔0.5nm ）选择等吸收点波长为 参比波长（λ1 ），要求△Ａ＝Ａλ2 －Ａλ1 ＝0 。 样液的测定：再在λ2 与λ1 波长处分别测定供试品溶液的 稀释液与对照品溶液(1) 的稀释液的吸收度，求出各自的 吸收度差值（△Ａ）计算，即得。
本品为白色片 。
磺胺甲噁唑鉴别(芳香第一胺的鉴别反应)
取本品的细粉适量（约相当于磺胺甲噁唑 50mg），加稀HCl1ml，必要时缓缓加热煮沸溶解， 放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性的 β -萘酚试液，观察变化。
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甲氧苄啶的鉴别 取本品的细粉适量（约相当于甲氧苄啶50mg），加稀 硫酸10ml，微热溶解后，放冷，滤过，滤液加碘试液 0.5ml ，即生成棕褐色沉淀
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2、对照品溶液的配制
精密称取在105℃干燥至恒重的磺胺甲噁唑对照 品50mg与甲氧苄啶对照品10mg，分别置 100ml量瓶中，各加乙醇溶解并稀释至刻度，摇 匀，分别作为对照品溶液(1) 与对照品溶液(2)
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3、供试品母液的制备
取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当 于磺胺甲噁唑50mg与甲氧苄啶10mg），置100ml 量瓶 中，加乙醇适量，振摇15分钟使磺胺甲噁唑与甲氧苄啶溶 解，加乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试 品母液。
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6、计算公式
Ax mR m SMZ / TMP的含量（mg / 片） AR m
式中，△AX为供试品溶液稀释液的吸光度差值； △AR为对照品溶液稀释液的吸光度差值； mR为SMZ对照品的称量（mg） m为样品的称量（g）； 为平均片重（ g/片）。 m