复方磺胺甲恶唑片的质量分析

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A SMZ的紫外吸收光谱 B TMP的紫外吸收光谱 1、TMP(2.0μ g/ml) 1、TMP(5.0μ g/ml) 2、SMZ(10.0μ g/ml) 2、SMZ(25.0μ g/ml) 3、SMZ+TMP 3、SMZ+TMP 4、辅料 4、辅料
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4、磺胺甲噁唑稀释液的配制和测定
稀释液的配制：精密量取供试品母液与对照品溶液(1)、
(2)各1ml ，分别置50ml量瓶中，各加0.4％氢氧化钠溶 液稀释至刻度，摇匀，即得。 参比波长和测定波长的确定：照分光光度法，取对照品溶 液(2)的稀释液，以257nm 为测定波长（λ 2 ），在 304nm 波长附近（每间隔0.5nm ）选择等吸收点波长为 参比波长（λ1 ），要求△Ａ＝Ａλ2 －Ａλ1 ＝0 。 样液的测定：再在λ2 与λ1 波长处分别测定供试品溶液的 稀释液与对照品溶液(1) 的稀释液的吸收度，求出各自的 吸收度差值（△Ａ）计算，即得。
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2、对照品溶液的配制
精密称取在105℃干燥至恒重的磺胺甲噁唑对照 品50mg与甲氧苄啶对照品10mg，分别置 100ml量瓶中，各加乙醇溶解并稀释至刻度，摇 匀，分别作为对照品溶液(1) 与对照品溶液(2)
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3、供试品母液的制备
取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当 于磺胺甲噁唑50mg与甲氧苄啶10mg），置100ml 量瓶 中，加乙醇适量，振摇15分钟使磺胺甲噁唑与甲氧苄啶溶 解，加乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试 品母液。
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薄层鉴别实验
供试品溶液：取本品的细粉适量（约相当于磺胺甲噁唑 0.2g），加甲醇10ml，振摇，滤过，取滤液即为。 对照溶液：另取磺胺甲噁唑0.2g与甲氧苄啶40mg，加甲醇 10ml溶解，即得。 展开：点样量各5μ l，硅胶ＧＦ254 薄层板，展开剂：氯仿－ 甲醇－二甲替甲酰胺(20:2:1) ，展开后， 结果：晾干，置紫外光灯(254nm) 下检视。供试品溶液所 显两种成分的主斑点的位置应与对照溶液的主斑点相同。
1 2 1 A A2 A1 ( A2 A2 ) ( A1 A12 ) 1 1 1 1 A2 A1 E2 CL E1 CL ECL
从以上的推导可以看出，用△A作为定量的一句，可以消除 干扰组分的干扰；又由于在一定条件下，△E为一常数，所以 △A和浓度（C）有线性关系，因此可以用对照品比较法测定 药物的含量。
测定磺胺甲噁唑片中的磺胺甲噁唑时，因为磺胺甲噁唑在
257nm的波长处有最大吸收,甲氧苄啶在此波长处吸收较
小，并在304nm波长附近有一等吸收点，故选择257nm 为测定波长（λ2），在304nm波长附近选择等吸收波长
贼为参比波长（λ1）。测定甲氧苄啶时，由甲氧苄啶紫外
吸收图谱可知，在239nm波长处甲氧苄啶有较大吸收， 而次此波长是磺胺甲噁唑的最小吸收，且在295nm波长 附近有一等吸收点，故选择239nm作为甲氧苄啶的测定 波长，在295nm波长附近秀安在等吸收波长作为参比波 长。
本品为白色片 。
磺胺甲噁唑鉴别(芳香第一胺的鉴别反应)
取本品的细粉适量（约相当于磺胺甲噁唑 50mg），加稀HCl1ml，必要时缓缓加热煮沸溶解， 放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性的 β -萘酚试液，观察变化。
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甲氧苄啶的鉴别 取本品的细粉适量（约相当于甲氧苄啶50mg），加稀 硫酸10ml，微热溶解后，放冷，滤过，滤液加碘试液 0.5ml ，即生成棕褐色沉淀
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6、计算公式
Ax mR m SMZ / TMP的含量（mg / 片） AR m
式中，△AX为供试品溶液稀释液的吸光度差值； △AR为对照品溶液稀释液的吸光度差值； mR为SMZ对照品的称量（mg） m为样品的称量（g）； 为平均片重（ g/片）。 m
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1
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实验目的 实验仪器与试剂 实验内容 实验注意事项
讨论与思考题
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实验目的
1、熟悉复方制剂双波长计算分光光度法测定含 量的原理。 2、掌握复方磺胺甲噁唑片实验的操作条件及原 理。
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实验仪器与试剂
仪器：全波长可见—紫外分光光度仪、可见—紫 外分光光度仪、层析缸
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含量测定
A
Ｂ
测定原理
对照品溶液的配制
供试品溶液的制备
Ｃ
D E
样品溶液的测定 计算公式
1 A2
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1、原理
设样品在λ２和λ１处的吸光度分别为Ａ２和Ａ１，测定组分 1 1 （为1）在λ２和λ１处的吸光度分别为 和 ，干扰组分 A1 A2 2 （为2）在此二波长处的吸收度分别为 和 。 A2 A12
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5、甲氧苄啶稀释液的配制和测定
稀释液的配制： 精密量取上述供试品母液与对照品溶液 (1)、(2)各2.5ml,分别置50ml 量瓶中，各加盐酸－氯化 钾溶液〔取0.1mol/L盐酸溶液75ml与氯化钾6.9g，加水 至1000ml，摇匀〕稀释至刻度，摇匀，即得。 参比波长和测定波长的确定：照分光光度法取对照品溶液 (1) 的稀释液，以239.0nm 为测定波长（λ 2 ），在 295nm 波长附近（每间隔0.2nm ）选择等吸收点波长为 参比波长（λ1 ），要求△Ａ＝Ａλ2-Ａλ1 ＝0 ， 样液的测定：再在λ2 与λ1 波长处分别测定供试品溶液的 稀释液与对照品溶液(2) 的稀释液的吸收度，求出各自的 吸收度差值（△Ａ），计算，即得。
试剂：磺胺甲噁唑、甲氧苄啶、乙醇、氢氧化钠、
盐酸、氯化钾、氯仿、甲醇、二甲基甲酰胺
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实验内容
鉴别试验
含量测定
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鉴别试验的项目
A
性状鉴别 磺胺甲噁唑的鉴别
Ｂ
C
甲氧苄啶的鉴别
薄层色谱法同时鉴别磺胺甲噁唑和甲 氧苄啶
D
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性状鉴别