碘量法测定二氧化氯
水质 二氧化氯的测定 碘量法
水质二氧化氯的测定碘量法
碘量法是一种常用的测定水中二氧化氯浓度的方法。
其原理是根据二氧化氯与碘化钾在酸性介质中反应生成碘的化学反应来测定二氧化氯的含量。
具体操作步骤如下：
1. 取一定量的水样，加入适量的酸溶液，调节pH值在2-3范围。
2. 向溶液中加入适量的碘化钾溶液，使其反应生成碘。
3. 添加淀粉指示剂，碘与淀粉形成蓝色络合物。
4. 使用标准浓度的硫代硫酸钠溶液进行滴定，直到蓝色消失。
5. 记录滴定所需的硫代硫酸钠溶液的体积，计算得到二氧化氯的含量。
需要注意的是，在操作过程中要避免空气中的碘对反应的干扰，尽量在停留时间较短的情况下完成操作。
此外，为了保证测定结果的准确性，需要使用标准品进行校准和质控。
二氧化氯检测方法
二氧化氯检测方法饮水中ClO2的检测方法较多，可分为电流滴定法、碘量滴定法、紫外－可见分光光度法、流动注射分析法、极谱法等。
1.电流滴定法美国《水与废水的标准检验方法》中,是使用专用的电流滴定计，调整待测水样的pＨ至１２、７和2，以氧化苯砷为滴定剂，进行四种滴定试验，可计算出水样中ClO2、游离氯、氯胺、亚氯酸盐（ClO2—）的含量。
这种方法是当前测定饮水中ClO2的*好方法之一、假如电极的稳定性和牢靠性得以保证，它能够在现场自动测定ClO2、电流滴定法对技术人员的要求很高，需要阅历丰富的化验师操作。
AietaE.M.等人同样采纳电流滴定法，氧化苯砷或硫代硫酸钠为滴定剂，调整pＨ至７和2，在测定过程中用N 2**ClO2、Cl2，以分别测定ClO2、Cl2、ClO2—、ClO3—，饮水中它们的*低检测限分别是0.05 mg/L、0.02 mg/L、0.02 mg/L、0.25mg/L。
但这种方法未能除去Mn、Cu、NO2—对测定的干扰。
2.碘量滴定法美国标准检验方法中，ClO2碘量滴定法常常用来标定其标准溶液，而用于实际饮水样品测定，一般会有其它物质的干扰，且饮水中ClO2的残留量很低，故不适用于饮水中低浓度ClO2的检测。
国内陈国青等人讨论建立了一种能将ClO2、Cl2、ClO2—、ClO3—区分测定的碘量法。
反应原理是基于水中ClO2、Cl2、ClO2—、ClO3—在不同的pH值时与碘离子反应生成游离碘。
分析过程中，分别在水样中加入磷酸盐缓冲液、草酸、稀硫酸、溴化钾、盐酸等，更改水样的pH值，区分测定上述四种氯氧化物的含量。
ClO2、Cl2、ClO2—、ClO3—的检出限分别为0.055mg/L、0.023 mg/L、0.021mg/L、0.081mg/L。
本方法操作便利,有较高的灵敏度和精准性。
3.紫外—可见分光光度法采纳紫外—可见分光光度法测定ClO2的讨论较多，讨论的焦点集中在找出能与ClO2发生专一显色反应而不受其它物质干扰的显色剂。
二氧化氯含量测定方法
咨询回答：（一）二氧化氯含量测定方法目前国内外有关二氧化氯（以下均简称为“ClO2”）含量测定方法的研究及应用种类较多，如碘量法、电流滴定法、紫线一分光光度、色谱法……等，但国内应用较多的仍然以碘量法及改进碘量法为主，如美国《水及废水检验标准方法》，丙二酸碘量法，五步碘量法，三步碘量法等。
现将碘量法简介如下：1、一般碘量法：是国际早期根据美国《水及废水检验标准方法》规定作为二氧化氯有效含量测定方法，其操作方法与有效氯测定方法完全相同，只是在是在计算时，将有效氯计算系数换成ClO2系数而已，因此该法所测量的是Cl2、ClO2、ClO2－、－……等各种成分氧化能力的总和，不能证明其产品真正ClO2含量。
ClO32、丙二酸碘量法：是卫生部《消毒技术规范》2001年版规定，目的是将ClO2样品中的Cl2用丙二酸掩蔽，消除Cl2对ClO2有效含量测定时的干扰，然后用碘量法进行测定，其结果ClO2含量中仍为ClO2、ClO2－、ClO3－三种成分的总和，也不能完全证明ClO2真正含量。
3、五步碘量法：是卫生部《消毒技术规范》2002年修订版规定法，也是目前国际公认及通用的一种方法，其原理是根据ClO2产出的ClO2、Cl2、ClO2－、ClO3－等成分在不同酸碱条件下形成不同状态而设计的一种方法，例如字PH=7时，有1/5 ClO2及ClO2—存在，而在PH=2-3时，ClO2及Cl2则可完全转为C l－状态存在。
ClO2溶液中的ClO2可用高纯氮气或空气可以完全吹脱等原理进行的，因此通过此法可将产品中的ClO2、Cl2、ClO2－、ClO3－完全分开，所测结果才能真正反映ClO2实际含量。
（其操作方法请参考卫生部《消毒技术规范》2002版）但经近几年各地实际应用经验有以下几点操作注意事项：A．工业ClO2产品的ClO2溶液中，除ClO2外，常伴有一定数量的Cl2，是难以完全避免的。
因活化时，多采用过量酸而引起的，否则不能迅速完全活化。
二氧化氯检测方法
m————吸取原液的质量，g；
0.1349———与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液相当的以克表示的二氧化氯的质量。
----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
二氧化氯含量测定方法
碘量法(HG/T2777-1996)
1、原理：
稳定性CLO2溶液中CLO2浓度的测定方法的多种，我国行业标准HG/T2777-1996中采用碘量法测定原液的浓度，1999年卫生部发布的消毒技术规范中对CLO2浓度已做了修改，采用碘量法。
2、仪器：250ml碘量瓶
3、试剂：
（1）硫酸溶液：1份浓硫酸加1份水。
同时做空白试验，不加消毒剂原液，按以上步骤测定。
4、计算方法：
以质量百分数表示的二氧化氯含量（mg/L）按下式计算
(V-V0)C×0.01349
X（mg/L）＝——————————×106
m
式中:V————滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；
V0————滴定空白试验所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；
碘量瓶中重铬酸钾克数
硫代硫酸钠标准溶液= -------------------------------------------------------
0.04903校正的硫代硫酸钠溶液毫升数
250ml碘量瓶中，加蒸馏水40ml溶解。加2mol/L硫酸15ml和100g/L碘化钾溶液10ml，盖上盖并混匀，加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘，置暗处10min后再加蒸馏水90ml。用装于50ml滴定管中的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈黄色，加5g/L可溶液性淀粉溶液10滴（溶液立即变蓝），继续滴定到溶液由蓝色变成亮绿色。记录硫代硫酸钠溶液总毫升数。并将滴定结果用空白试验校正。若空白试验中有硫代硫酸钠消耗，则将滴定用去的硫代硫酸钠溶液毫升数减去空白试验中的用量，得校正后的硫代硫酸钠溶液毫升数。因为1mol/L硫代硫酸钠标准溶液1mL相当于0.04903g重铬酸钾，故可按下式计算硫代硫酸钠溶液浓度：
碘量法测定二氧化氯
碘量法测定二氧化氯1.1测定原理稳定性二氧化氯（ClO2）在酸性条件下可氧化碘化钾，使其释放出碘。
以标准硫代硫酸钠溶液滴定反应析出得碘，根据硫代硫酸钠得用量，计算出溶液中ClO2的含量。
2 ClO2+10KI+8HCl →10K Cl+5I2+4H2O5 I2+10Na2S2O3→10NaI+5NaS4O61.2主要试剂及器材1.2.1试剂：0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液6%碘化钾溶液0.5mol/L盐酸溶液0.5%淀粉指示液1.2.2器材：250毫升碘量瓶50毫升量筒2毫升移液管50毫升滴定管1.3测定方法以2ml移液管准确移取样品2ml，置于250ml碘量瓶中，加50ml的0.5mol/L HCl溶液和50ml的6%碘化钾溶液，塞紧瓶盖，振摇均匀后，于暗处避光静置5分钟使反应完全，此时溶液呈黄色，然后打开瓶塞，用少量蒸馏水冲洗瓶塞及瓶壁，立即用0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液呈浅黄色时，加0.5%淀粉指示液10滴，继续滴定至蓝色消失即为终点。
将滴定结果用空白实验校正。
每1ml硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol/L）相当于13.49mg的ClO2。
1.4计算公式ClO2（w/v）=[m(V1-V2)*0.01349/V]*1000000式中：M——硫代硫酸钠克分子浓度V1——样品消耗的硫代硫酸钠的毫升数V2——空白实验消耗的硫代硫酸钠的毫升数V——取样量（ml）资料源自：/forum.php?mod=misc&action=attachcredit&aid=122075&formhash=d91b572d/thread-173748-1-1.html End。
二氧化氯含量检测方法(精)
二氧化氯含量检测方法文章一、碘量法珠化99——卫生部《消毒技术规范》（ 1999.11）第三版1. 配制 2mol/L 硫酸， 10% 碘化钾， 0.5% 淀粉溶液及 10% 丙二酸溶液（ 10g 丙二酸加无离子水溶解成 100ml ）。
配制并标定 0.05mol/L 硫代硫酸钠标准溶液。
2. 取二氧化氯样液 1.0ml( 若预计其含量 >1.5% ，需经 50ml 容量瓶稀释后取样 ) 。
置于含 100ml 无离子水的碘量瓶中，加 10% 丙二酸溶液 2ml ，摇匀。
静置反应 2min 后，加 2mol/L 硫酸 10ml ， 10% 碘化钾溶液 10ml 。
盖上盖并振摇混匀后加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘，置暗处 5min 。
打开盖，让盖缘蒸馏水流入瓶内。
用硫代硫酸钠标准溶液（装入 25ml 滴定管中）滴定游离碘，边滴边摇匀。
待溶液呈淡黄色时加入 0.5% 淀粉溶液 10 滴，溶液立即变蓝色。
继续滴定至蓝色消失，记录用去的硫代硫酸钠溶液总量。
重复测 3 次，取 3 次平均值进行以下计算。
3. 由于 1mol/L 硫代硫酸钠溶液 1ml 相当于 13.49mg 二氧化氯，故可按下式计算二氧化氯含量：二氧化氯含量（ mg/L ）=M × V × 13.49/W ×1000[M 与 V 分别为硫代硫酸钠标准溶液的溶液浓度（ mol/L ）与滴定中用去的毫升数； W 为碘量瓶中所含二氧化氯样液毫升数。
]广东番禺珠江化工研究所广州九九消毒剂有限公司文章二、二氧化氯(ClO2) 含量的测定--五步碘量法来源：本站原创作者：佚名发布时间：2009-08-13 查看次数：638第一法：五步碘量法(1) 制备无氯二次蒸馏水（蒸馏水中加入亚硫酸钠，将余氯还原为氯离子，并以DPD检查不显色，再进行蒸馏，即得）。
配制并标定0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液 (见 2.2.1.3.1)。
配制并标定0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液（临用时现配）。
碘量法测定二氧化氯含量
改进五步碘量法测定二氧化氯含量的研究陈路瑶林立旺黄育红（福建省产生预防控制中心，福州 350001）提要: 在实验室用“五步碘量法”测定两种二氧化氯产品含量，来了解影响该方法测定准确性的因素并进行改进。
结果，按规范所示方法（方法1）进行测定，消毒剂A中二氧化氯含量为L，消毒剂B中二氧化氯含量为L。
对方法1的反应液的pH值进行适当调节控制（方法2）后再测定，则消毒剂A中二氧化氯含量为L，消毒剂B中二氧化氯含量为L。
显示方法1与方法2测定结果差异较大。
说明五步法测定过程中根据不同产品pH值作适当调节，使pH值均能接近7，才能保持二氧化氯最佳反应状态，所测得的二氧化氯含量比较接近实际。
关键词: 二氧化氯；含量测定；五步碘量法；中图分类号：文献标识码：B现用的化学法和电解法工艺生产的二氧化氯产品中均含有二氧化氯（ClO2）、亚氯酸根（ClO2—）、氯（Cl2）和氯酸根（ClO3—）等成分。
过去，二氧化氯含量测定方法一直采用第三版《消毒技术规范》规定的丙二酸碘量法[1]，由于其特异性方面的原因，对上述成分区分测定比较困难。
因此，2002年版《消毒技术规范》规定用五步碘量法测定二氧化氯含量。
根据这种方法原理，应可以分别测定出二氧化氯消毒剂中所含的ClO2、ClO2—、Cl2、ClO3—的含量，但经实际应用发现该五步法尚有不完善之处，使得测定结果不稳定。
为此，我们对“五步碘量法”某些操作环节进行改进，并在实验室对两种二氧化氯产品进行了测定比较。
现将结果报告如下。
1 方法试验以两种品牌二氧化氯消毒剂为对象，二氧化氯消毒剂A以盐酸为激活剂，溶液pH 值为；二氧化氯消毒剂B以柠檬酸为激活剂，溶液pH值为。
五步碘量法[2]（方法1）1.2.1 测定步骤：：①在500ml碘量瓶中加200ml蒸馏水、1ml磷酸盐缓冲溶液，加入二氧化氯溶液，再加入10ml碘化钾溶液混匀。
用L硫代硫酸钠标准液滴定，记录读数为A。
②在上述滴定出A值的溶液中再加入L盐酸，并放置暗处5min。
二氧化氯消毒片有效含量测定方法
二氧化氯消毒片中有效含量的测定一、方法提要该消毒剂主要成分为二氧化氯，用丙二酸碘量法滴定，利用二氧化氯氧化碘化钾，析出定量的碘，碘再用标定的硫代硫酸钠溶液滴定液，从而求出二氧化氯含量。
二、样品信息二氧化氯消毒剂，13.5g/瓶。
有效成分二氧化氯，有效含量13%～14.3%，有效日期：12个月。
产品外观完整，无泄露、标签完整。
1#、2#、3#样品由厂家提供；收样日期：2010年10月25日。
1#样品生产日期及批号：20100916，检测日期：2010年11月28日。
2#样品生产日期及批号：20100921，检测日期：2010年11月28日。
3#样品生产日期及批号：20100926，检测日期：2010年11月28日。
三、实验试剂2 mol/L 硫酸、100g/L 碘化钾、5g/L淀粉溶液、0.1mol/L 硫代硫酸钠滴定液、10%丙二酸。
四、实验仪器及条件滴定仪METTLER TOLEDO T50，室温条件下进行。
五、实验过程1. 配制2 mol/L 硫酸、100g/L 碘化钾、10%丙二酸与5g/L淀粉等溶液。
配制并标定0.1mol/L 硫代硫酸钠滴定液（并标定浓度为0.100mol/L）2.含量测定方法(1)将消毒粉中的A剂、B剂置研钵内研成粉，在电子天平下称量1.00克（精确至0.01克），放入容量瓶中，以蒸馏水定容至1000ml。
(2) 向100ml 碘量瓶中加2 mol/L 硫酸10ml，5 0g/L碘化钾溶液10ml ，10%丙二酸2ml和消毒液10.0ml。
此时，溶液出现棕色。
盖上盖并振摇混匀后加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘，置暗处5min。
打开盖，让盖缘蒸馏水流入瓶内。
在METTLER TOLEDO T50滴定仪上，用硫代硫酸钠滴定液(装于25 ml滴定管中) 滴定游离碘，仪器自动搅拌加量并记录用去的硫代硫酸钠滴定液总量，并将滴定结果用空白试验校正。
重复测2 次，取2 次平均值进行有效含量计算。
二氧化氯的浓度检测（碘量法）
二氧化氯（Chlorine Dioxide ）浓度检测（方法一）原理用丙二酸与其中的次氯酸根反应，消除其对二氧化氯含量测定的影响。
稳定性二氧化氯溶液在酸性条件下释放出具有氧化性的二氧化氯。
二氧化氯氧化碘化钾，使其释放出碘，再用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定反应析出的碘。
试剂与材料碘化钾•硫酸溶液:1十1•丙二酸溶液:100 g/L•硫代硫酸钠标准滴定溶液，C(Na2S203)约为0.1 mol/L•淀粉指示液:5 g/L,使用期为两周分析步骤•称取约2g试样(精确至0.0002 g)，置于已预先加有50 mL水的250 mL碘量瓶中，加人3 mL丙二酸溶液，混匀，反应3 min。
加入2g碘化钾、3 mL硫酸溶液，混匀，于暗处放置10 min。
用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时加人1 ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失。
•同时作空白试验。
•以质量百分数表示的二氧化氯(以CIO2计)含量(X)按下式计算:•C×(V1-V0)×0.01349•X=———————————————————×100•w•式中: V1 -滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;•V0-滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;•C-硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;（方法二）5.9.1 试剂5.9.1.1 10%丙二酸5.9.1.2 2mol/L硫酸5.9.1.3 碘化钾5.9.1.4 1%淀粉指示剂5.9.2 仪器实验室常用仪器5.9.3 操作步骤5.9.3.1 吸取50mL样液，置入碘量瓶中。
5.9.3.2 加2mL10%丙二酸，摇匀，并反应2min。
5.9.3.3 加入10mL2mol/L硫酸，1克碘化钾，摇匀后置暗处5min。
5.9.3.4 用0.01N标准硫代硫酸钠溶液滴定，临近终点时加淀粉指示剂1mL，继续滴定至蓝色消失，记录所消耗的硫代硫酸钠的体积。
三步碘量法测定二氧化氯含量的探求
三步碘量法测定二氧化氯含量的探求上海文华消毒研究所鲍立峰傅良官提示：二氧化氯的高效安全消毒作用越来越受到社会的广泛关注，随着二氧化氯的应用范围的不断展开扩大，对活化后消毒液中已转化成具有消毒活性的二氧化氯含量的正确测定，是反映二氧化氯产品质量的一个极为重要的指标之一。
为此，对二氧化氯有效含量的测定也随之经历了碘量法、丙二酸碘量法、五步碘量法等三个法定测试阶段。
三步碘量法是碘量法、丙二碘量法、五步碘量法的综合和改进，测定方法简易，测定时不须调节反应液的 PH 值，有推广应用价值。
关键词：碘量法丙二碘量法五步碘量法三步碘量法光电比色法(分光光度法)概述碘量法：是最早规定作为二氧化氯有效含量测定的方法，和有效氯含量测定方法完全相同，只是计算时将有效氯计算系数换成二氧化氯计算系数。
此法所测定含量是 Cl2、 ClO2、ClO2—等三种成份的总和。
丙二酸碘量法：为了有效消除 Cl2对二氧化氯有效含量测定的干扰，按 HG/T2770-1996 规定，待测液于测定前先加入丙二酸以分解 Cl2 后，再按碘量法程序进行检测，，测定结果中仍为 ClO2、ClO2—二种成份的总和。
五步碘量法：此法是美国《水和废水标准检验法》中推荐的方法，卫生部 2002 版《消毒技术规范》 (以下简称《规范》) 中将五步碘量法作为测定二氧化氯消毒剂的标准检测方法。
此法所用仪器简单，能同时检测消毒剂中 Cl2 、 ClO2 、 ClO2—、 ClO3—四种成份，是评价该类消毒产品质量的关键，是碘量法,丙二酸碘量法所不能实现的理想检测方法。
三步碘量法：是我们长期对二氧化氯研发，逐步探索而形成的，综合传统沿用的碘量法,丙二酸碘量法，结合五步碘量法的测试原理的改良方法，该法较为简易，不须调节 PH 值，是值得推广的新二氧化氯含量的测试方法，现将我们使用的方法介绍如下。
试剂：100.0 g/L 碘化钾溶液5.0 g/L 淀粉溶液2.0 mol/L 硫酸溶液0.1 mol/L 硫代硫酸钠滴定液100.0 g/L 丙二酸溶液消毒液制备：向 250 ml碘量瓶加水 200 ml ，加文华牌二氧化氯消毒片 (A片)、活化片 (B 片) 各一片，待其自然活化溶解， 30 min 混匀备用。
二氧化氯检测指导
甘肃京奥港天然矿泉饮品有限公司二氧化氯检测指导
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. 二氧化氯检测——碘量法
.1 试剂及溶液：
• 10%碘化钾：准确称取10g碘化钾，溶于纯水中稀释至100ml，存于棕色瓶中，存入冰箱至少一天后使用，若溶液变黄则不能继续使用；
• 0.5%淀粉指示剂：准确称取0.5g可溶性淀粉，冷水调成悬浮浆，加入80ml沸水中，边加边搅拌，煮沸几分钟，待冷却后定容至100ml，放置沉淀过夜，取上清液使用。
• 4N硫酸（2mol/l硫酸）：吸取54.35ml浓硫酸边搅拌加入400ml蒸馏水中，定容至500ml；
• 0.01mol/l硫代硫酸钠标准溶液；
.2 测定步骤：
•取50ml样品至于碘量瓶中，加入10%碘化钾10ml及4N硫酸5ml，
•摇匀后闭塞静置5分钟；
•取出用硫代硫酸钠滴定至溶液呈淡黄色，加约3ml淀粉指示剂继续滴定至溶液无色，记录硫代硫酸钠，并做空白对照实验；
.3 计算：X= VC13490/50
式中：X：二氧化氯浓度，mg/l;
V：硫代硫酸钠消耗体积，ml；
C：硫代硫酸钠标准溶液摩尔质量，mol/l;
5：水样体积，ml.。
五步碘量法测定消毒剂中二氧化氯的方法改进_方赤光
通过一段时间实践, 发现一些需要改进和完善的问 题。本研究根据一些反馈意见15~ 82, 对该方法进一
步进行改进和完善。现将研究结果报告如下。
1作者简介 2 方赤光 ( 1960 - ), 男, 吉林长春人, 硕士, 主任 技师, 现 主要从事卫生检验和实验室管理工作。
1 方法 1. 1 五步碘量法反应原理
C
lO
3
+6
I-
+
6H+
=3
I2 +
C l-
+
3 H 2O
pH < 0. 1
在上述反应方程式中, 第 1步取第一份样品 pH
= 7时, 测定样品中游离 C l2 和 1 / 5的 C lO 2; 第 2步
pH [
2时, 测定
4 /5的
C lO 2 和所有的
C
lO
2
;
第
3步
取第二份样品用氮气将全部 C lO2 和 C l2 吹出, 然后
( Jilin P rovinc ial C enter fo r San itary M on itor ing and Ex am ination, Changchun 130062, Ch ina)
Abstrac t O b jective T o im prove five- step iodom etry m ethod fo r measur ing ch lor ine d iox ide in order to measure ch lorine d iox ide in disinfec tants m ore accurately. M ethods M easures o f regu lating pH va lue of the test so lution to be m easured and pro long ing tim e of blow ing n itrogen gas we re used to ca rry out measurem ent o f ac tua l samp le. R esu lts In m easurem ent w ith im prov ing five- step iodom etry me thod, it was optim a l that the to tal concentration o f the ox ides in the samp le so lution w as 1000- 3000 mg /L and the samp le vo lum e w as 2- 5 m .l F or m easur ing different sam ples, it w as necessary to ad just the pH va lue of phosphate buffer so lu tion to 7. 0. T he pH value w as chang ed w ith chang e in am ount of the bu ffer so lution added and becam e stab le a fter adding ce rtain amount. For different sam ples taken from the sam e ch lo rine diox ide sam ple, the chlor ine d iox ide contents m easured w ere different if the n itrogen gas w as blow n till the sam ple so lution becam e co lo rless, wh ile the ch lo rine diox ide conten tsm easured w ere essentia lly identical if the n itrogen w as blow n further for a d ifferent per iods of tim e afte r the sam ple so lution became co lorless. B low ing fo r add itional 30 m in a fter the samp le so lution becam e co lo rless w as adequa te. Conclusions In the operation of improv ing five- step iodom etry, con tro lling the tota l concentration of ox ides in sam ple solution, ad justing pH value of the test so lution and pro long ing the tim e o f b low ing nitrogen can ensure the accuracy of m easurem ent of ch lor ine diox ide concentration. K ey word s iodom etry; chlor ine d iox ide; content m easurem ent; pH
水质 二氧化氯和亚氯酸盐的测定 连续滴定碘量法(HJ 551-2016代替HJ 551-2009)
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 551-2016代替HJ 551-2009水质二氧化氯和亚氯酸盐的测定连续滴定碘量法Water quality-Determination of chlorine dioxide and chlorite-Continuous iodometric method（发布稿）本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2016-05-13发布 2016-08-01实施 环境保护部发布目 次前言 (ii)1 适用范围 (1)2 方法原理 (1)3 干扰和消除 (1)4 试剂和材料 (1)5 仪器和设备 (2)6 样品 (3)7 分析步骤 (3)8 结果计算与表示 (3)9 精密度 (4)10 质量保证和质量控制 (4)11 废物处理 (4)12 注意事项 (4)前 言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范废水中二氧化氯和亚氯酸盐的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定纺织染整工业废水中二氧化氯和亚氯酸盐的连续滴定碘量法。
本标准是对《水质二氧化氯的测定碘量法（暂行）》（HJ 551-2009）的修订。
本标准首次发布于2009年，原标准起草单位为北京市环境保护监测中心。
本次为第一次修订，修订的主要内容如下：——修订了标准名称、适用范围、二氧化氯的方法检出限、注意事项；——修订了硫代硫酸钠标准溶液和碘酸钾标准溶液的配制，删除了重铬酸钾标定方法；——增加了二氧化氯的测定下限、亚氯酸盐的检出限和测定下限；——增加了干扰和消除、样品测定时限和环境条件要求、精密度、质量保证和质量控制、废物处理。
自本标准实施之日起，原标准《水质二氧化氯的测定碘量法（暂行）》（HJ 551-2009）废止。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准起草单位：北京市环境保护监测中心、北京市石景山区环境保护监测站。
本标准验证单位：北京市西城区环境保护监测站、北京市康居环境检测站、青岛市环境监测中心站、青岛市环保局崂山分局监测站、北京市朝阳区环境保护监测站、北京市延庆区环境保护监测站、北京市石景山区环境保护监测站、北京市环境保护监测中心。
五步碘量法测定二氧化氯原理及步骤
五步碘量法原理及步骤该法是利用I—还原各种氯化物的程度随pH值的不同而变化，用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离I2，以区分出ClO2、ClO2—、Cl2、ClO3—，反应条件及反应式如下[3]：pH≤7时，Cl2+2I—=I2+2Cl—①pH=7时，2ClO2+2I—=I2+2ClO2—②pH≤2时，2ClO2+10I—+8H+=5I2+2Cl—+4H2O ③pH≤2时，ClO2—+4I—+4H+=2I2+Cl—+2H2O ④pH≤时，ClO3—+6I—+6H+=3I2+Cl—+3H2O ⑤ClO2还原成Cl—需要转移五个电子，这一过程分两步完成。
第一步ClO2转移1个电子，生成ClO2—，如果反应条件控制在pH=7，则反应到此停止，如②所示。
它相当于1/5的ClO2被还原。
如果将pH调至2，则反应继续进行，转移另外4个电子，将ClO2—完全还原成Cl—，如④所示。
仪器2.1 20％碘化钾溶液：称取50g碘化钾溶于450ml蒸馏水中，储于棕色瓶中，避光保存于冰箱中，若溶液变黄需重新配制。
2.2 0.5％淀粉溶液：称取可溶性淀粉于小烧杯中，加少许蒸馏水成糊状，加入到100ml正在沸腾的蒸馏水中，煮沸几分钟，取下放冷。
两周后重配。
2.3 浓盐酸2.4 1+1盐酸2.5 饱和磷酸氢二钠溶液2.6 pH＝7磷酸盐缓冲溶液：称取无水磷酸二氢钾和十二水磷酸氢二钠，溶于800ml蒸馏水中，用水稀释到1000ml。
2.6 10％溴化钾溶液：称取10g溴化钾于90ml蒸馏水中，储于棕色瓶中，每周重配一次。
/L硫代硫酸钠标准滴定溶液。
2.8 纯氮气钢瓶应用清洁干燥的棕色广口瓶采集样品。
采样时，将发生器采样口的管子直接插到瓶底，打开采样口阀门，直至样品溶液溢出达采样瓶体积的一倍时，关闭阀门，立即盖上瓶盖。
样品避光保存，2小时内使用，如超过2小时，应重新取样。
移取分析试样时，应将移液管插入样品瓶的底部取样，取样操作宜在通风橱内进行。
HJ551-2009 水质二氧化氯的测定 碘量法电子版
水质二氧化氯测定方法确认实验报告1方法依据本方法依据标准《HJ551-2009水质二氧化氯的测定碘量法》。
2方法提要二氧化氯和亚氯酸根均是氧化剂，都能氧化碘离子而析出碘，用硫代硫酸钠滴定析出的碘。
由于在不同的pH值条件下，氧化数变化不同。
在pH=7时，CLO2+I-1→CLO2-12，氧化数由4→3在pH=1~3时，CLO2+5HI→H+CL-1+ H22，氧化数由4→-1HCLO2+4HI→HCL + 2H2O+2 I2，氧化数由3→-13主要仪器和试剂3.1碘化钾（KI）：晶体。
3.2氢氧化钠溶液：c（NaOH）=0.1moL/L。
取4g氢氧化钠，溶于少量水中，稀释至1000 mL。
3.3硫酸溶液：1＋1。
3.4缓冲溶液：pH＝7。
称取34.0g磷酸二氢钾和35.5g磷酸氢二钠于烧杯中，加水溶解后，稀释至1000 mL。
3.5碘酸钾标准溶液：c（3）＝0.1000 moL/L。
称取在105-110℃烘干2h并冷却的优级纯碘酸钾3.5670g，溶于水，转入1000 mL容量瓶，稀释至标线，贮存于玻璃具塞瓶内。
3.6重铬酸盐标准溶液：c（2Cr2 O7）=0.1000moL/L。
称取在105-110℃烘干2h并冷却的优级纯重铬酸钾4.9032g，溶于水，转入1000 mL容量瓶，用水稀释至标线，贮存于玻璃具塞瓶内。
3.7硫代硫酸钠标准溶液：c（Na2 S2O3）≈0.1moL/L。
称取25g硫代硫酸钠和0.2g无水碳酸钠(Na2CO3)，溶于新煮沸放冷的水中，稀释至1000 mL，贮于棕色瓶中。
放置一周后，用碘酸钾或重铬酸钾标定。
a)用碘酸钾标定于250mL碘量瓶中，加入80 mL水和1g碘化钾（3.1），10.00 mL碘酸钾标准溶液（3.5），摇匀，再加入2mL硫酸溶液（3.3），立即加塞密闭摇匀在暗处放置6min后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴至淡黄色，加入1mL淀粉指示剂（3.9），继续滴到蓝色消失为止。
二氧化氯（ClO2）含量的测定（五步碘量法）
二氧化氯（ClO2）含量的测定（五步碘量法）二氧化氯(ClO2) 含量的测定（五步碘量法）(1) 制备无氯二次蒸馏水（蒸馏水中加入亚硫酸钠，将余氯还原为氯离子，并以DPD 检查不显色，再进行蒸馏，即得）。
配制并标定0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液。
配制并标定0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液（临用时现配）。
配制5g/L淀粉溶液，2.5 mol/L盐酸溶液，100g/L 碘化钾溶液（称取10g碘化钾溶于100ml蒸馏水中，储于棕色瓶中，避光保存于冰箱中，若溶液变黄需重新配制），饱和磷酸氢二钠溶液，pH = 7磷酸盐缓冲溶液（溶解25.4g无水KH2PO4和86.0gNa2HPO4·12H2O于800ml蒸馏水中，用水稀释成1000ml），50g/L溴化钾溶液（溶解5g溴化钾于100ml水中，储于棕色瓶中，每周重配一次）。
(2)在500ml的碘量瓶中加200ml蒸馏水、1ml磷酸盐缓冲液，吸取1.0ml～10.0 ml二氧化氯溶液或稀释液于碘量瓶中，再加入10ml碘化钾溶液，混匀。
用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至淡黄色时，加1ml淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好消失为止，记录读数为A。
(3)在上述滴定出A值的溶液中再加入2.5 mol/L盐酸溶液2.5ml，并放置暗处5min。
用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至蓝色消失，记录读数为B。
(4)在500ml碘量瓶中加200ml蒸馏水、1ml磷酸盐缓冲液，吸取1.0ml～10.0ml二氧化氯溶液或稀释液加于碘量瓶中，然后通入高纯氮气吹至黄绿色消失，再加入10ml碘化钾溶液，用硫代硫酸钠滴定液滴定至淡黄色时，加1ml淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好消失为止，记录读数为C。
(5)在上述滴定出C值的溶液中再加入2.5 mol/L盐酸溶液2.5ml，并放置暗处5min。
用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至蓝色消失，记录读数为D。
(6)在50ml碘量瓶中加入1ml溴化钾溶液和10ml浓盐酸，混匀并再加1.0ml～10.0ml 二氧化氯溶液，立即塞住瓶塞并混匀。
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碘量法测定二氧化氯
1.1测定原理
稳定性二氧化氯（ClO
2
）在酸性条件下可氧化碘化钾，使其释放出碘。
以标准硫代硫酸钠溶液滴定反应析出得碘，根据硫代硫酸钠得用量，计算出溶液中
ClO
2
的含量。
2 ClO
2+10KI+8HCl →10K Cl+5I
2
+4H
2
O
5 I
2+10Na
2
S
2
O
3
→10NaI+5NaS
4
O
6
1.2主要试剂及器材
1.2.1试剂：0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液
6%碘化钾溶液
0.5mol/L盐酸溶液
0.5%淀粉指示液
1.2.2器材：250毫升碘量瓶
50毫升量筒
2毫升移液管
50毫升滴定管
1.3测定方法
以2ml移液管准确移取样品2ml，置于250ml碘量瓶中，加50ml的0.5mol/L HCl溶液和50ml的6%碘化钾溶液，塞紧瓶盖，振摇均匀后，于暗处避光静置5分钟使反应完全，此时溶液呈黄色，然后打开瓶塞，用少量蒸馏水冲洗瓶塞及瓶壁，立即用0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液呈浅黄色时，加0.5%淀粉指示液10滴，继续滴定至蓝色消失即为终点。
将滴定结果用空白实验校正。
每1ml硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol/L）相当于13.49mg的ClO
2。
1.4计算公式
ClO
2（w/v）=[m(V
1
-V
2
)*0.01349/V]*1000000
式中：M——硫代硫酸钠克分子浓度
V
1
——样品消耗的硫代硫酸钠的毫升数
V
2
——空白实验消耗的硫代硫酸钠的毫升数
V——取样量（ml）
资料源自：
/forum.php?mod=misc&action=attachcredit&a
id=122075&formhash=d91b572d
/thread-173748-1-1.html End。