片剂中抗坏血酸(Vc)含量的测定(直接碘量法)
直接碘量法测定药片中维生素C的含量
直接碘量法测定药片中维生素C的含量11化学曾凯平11218022一实验目的1.掌握碘标准溶液的配制注意事项。
2. 通过维生素C的测定了解直接碘量法的过程。
二实验原理维生素C又叫抗坏血酸，分子式C6H4O6。
由于分子中的烯二醇基具有还原性，能被I2定量地氧化成二酮基，其反应式为：碱性条件下可使反应向右进行完全，但因维生素C还原性很强，在碱性溶液中尤其易被空气氧化，在酸性介质中较为稳定，故反应应在稀酸（如稀乙酸、稀硫酸或偏磷酸）溶液中进行，并在样品溶于稀酸后，立即用碘标准溶液进行滴定。
由于碘的挥发性和腐蚀性，不宜在分析天平上直接称取，需采用间接配制法；通常用基准As2O3对I2溶液进行标定。
As2O3不溶于水，溶于NaOH：As2O3+6NaOH═2Na3AsO3+3H2O由于滴定不能在强碱性溶液中进行，需加H2SO4中和过量的NaOH，并加入NaHCO3使溶液的pH=8。
I2与亚砷酸之间的反应为：AsO32-+I2+H2O═AsO43-+2I-+2H+三器皿和试剂酸式滴定管；NaHCO3、KI、I2（以上为AR），As2O3（于105 C 干燥至恒重），6mol·L-1NaOH，0.5mol·L-1H2SO4，10%HAc，1%淀粉溶液，维生素C片剂。
四实验步骤1. 0.1mol·L-1I2标准溶液的配制称取10.8gKI，溶于10mL蒸馏水中，再用表面皿称取I2约6.5g，溶于上述KI溶液，加1滴浓盐酸，加水稀释至300mL，摇匀，用玻璃漏斗过滤，贮存于棕色试剂瓶中并置于暗处。
2.0.1mol·L-1I2标准溶液的标定准确称取基准As2O30.15g，加6mol·L-1NaOH溶液10mL，微热使溶解，加水20mL，加甲基橙指示剂1滴，加0.5mol·L-1H2SO4试液至溶液由黄色变为粉红，再加NaHCO32g、水30mL、淀粉指示剂2mL，用碘标准溶液滴定至蓝色，半分钟内不褪色，计算I2的浓度。
抗坏血酸药品中维生素C含量的测定(碘量法)
抗坏血酸药品中维生素C 含量的测定一、实验目的1.掌握碘标准溶液的配制注意事项；2.通过维生素C 的测定了解直接碘量法和间接碘量法的过程；3.掌握碘量法测定抗坏血酸药品中维生素C 含量的原理和方法。
二、实验用品 1.仪器全自动分析天平；台秤；碘量瓶；玻璃棒；洗瓶；试剂瓶；烧杯；酸式滴定管；量筒；胶头滴管；容量瓶；移液管；洗耳球。
2.试剂分析纯O H O S 23225Na ⋅，分析纯2I ；7221-r mol 017.0O C K L ⋅标准溶液；)s (KI 、KI 溶液100-1L g ⋅，使用前配制；淀粉指示剂1-g 5L ⋅；）（s a 32CO N ；l HC 溶液1-mol 6L ⋅；败坏血酸片。
三、实验原理抗坏血酸又名维生素C ，分子式686O H C 。
由于分子中的烯二醇基具有还原性，能被2I 定量地氧化成二酮基，其反应式为：碱性条件下可使反应向右进行完全，但因维生素C 还原性很强，在碱性溶液中尤其易被空气氧化，在酸性介质中较为稳定，故反应应在稀酸（如稀乙酸、稀硫酸或偏磷酸）溶液中进行，并在样品溶于稀酸后，立即用碘标准溶液进行滴定。
根据滴定消耗的2I 标准溶液的体积，便可计算出抗坏血酸药品中维生素C 的含量。
计算公式：%100m %100m m 68622⨯=⨯=药品药品维生素O H C I I C M V C W2I 标准溶液的配制和标定：由于通常使用的市售2I 试剂纯度不高，故需先配成近似浓度，然后在进行标定。
2I 微溶于水而易溶于KI 溶液中，但在稀的KI 溶液中溶解得很慢，故配制2I 溶液时应先在较浓的KI 溶液中进行，待溶解完全后再稀释到所需浓度。
2I 溶液可以用32s O A 为基准物对I 2溶液进行标定,但32s O A （俗称砒霜）有剧毒，故用322a O S N 标准溶液进行标定。
322a O S N 标准溶液的配制和标定：固体试剂O H O S N 23225a ⋅通常含有一些杂质，且易风化和潮解，因此，322a O S N 标准溶液采用标定法配制。
碘量法测维生素C含量
I2 溶液的标定用Na2S2O3标准溶液： 基本反应式：2S2O32－＋I2=S4O62－＋2I－
I2溶液（0.05mol/L）： Na2S2O3标准溶液(0.01mol/L) 淀粉溶液（2g/L） HAc(1+1) 固体Vc样品（维生素片剂） 重铬酸钾(A.R) KI溶液（约200g/L)
维生素C含量的测定：
Na2S2O3标准溶液浓度：
实验序号 记录项目 M药片质量/g V消耗I2体积/ml ω维C含量/% ω维C平均含量/% 1 2
I2标准溶液的浓度：
3
1. 配制I2标准溶液时，为什么要加过量KI？可否 将称得的I2和KI一起加水至一定体积？ 2 .溶解样品时，为什么要用新煮沸并冷却的蒸馏 水？ 3.加醋酸的目的是什么？
碱性条件下可使反应向右进行完全，但因维生素 C还原性很强，在碱性溶液中尤其易被空气氧化， 在酸性介质中较为稳定，但是在强酸性溶液中I也易被氧化。 故反应应在稀酸（pH为3—4）（如稀乙酸、稀 硫酸或偏磷酸）溶液中进行，并在样品溶于稀酸 后，立即用碘标准溶液进行滴定。
由于碘的挥发性和腐蚀性，不宜在分析天平上直 接称取，需采用间接配制法；用Na2S2O3标准溶 液标定I2 溶液。 标定Na2S2O3溶液： 6I－＋Cr2O72－＋14H＋=2Cr3＋＋3I2＋7H2O 2S2O32－＋I2=S4O62－＋2I－ n(K2C2O7): 6n(Na2S2O3)=1:6
I2微溶于水而易溶于KI溶液，但在稀的KI溶液中溶 解得很慢，所以配制I2溶液时不能过早加水稀释，应 先将I2和KI混合，用少量水充分研磨，溶解完全后 再加水稀释。 I与KI间存在如下平衡：I2＋I－ =I3－ 游离I2容易挥发损失，这是影响碘溶液稳定性的原因 之一。因此溶液中应维持适当过量的I－离子 ，以减 少I2的挥发。空气能氧化I－离子，引起I2浓度增加： 4 I－＋O2＋4H＋ =2I2＋2H2O 此氧化作用缓慢，但能为光，热，及酸的作用而加 速，因此I2溶液应处于棕色瓶中置冷暗处保存。I2能 缓慢腐蚀橡胶和其他有机物，所以I应避免与这类物 质接触。
实训x：直接碘量法测定维生素C片的含量
实训x ：直接碘量法测定维生素C 片的含量一、目的要求：通过实训掌握直接碘量法测定Vc 片含量的原理及其操作。
熟悉片剂通过滴定分析测定含量时的处理方法。
二、原理：维生素C(C 6H 8O 6)，分子结构中的烯二醇基具有还原性，能被I 2定量地氧化成二酮基，抗坏血酸分子中的二烯醇基被I 2完全氧化后，则I 2与淀粉指示剂作用而使溶液变蓝，因此当滴定到溶液出现蓝色时即为终点。
维生素C 在空气中极易被氧化，尤其在碱性介质中更甚，故该滴定反应在稀HAc 中进行，以减少维生素C 的副反应。
该反应产物HI 为酸性，醋酸酸性条件下不利于反应向右进行，但由于维生素C 的还原性很强，即使在弱酸性条件下，上述反应也进行得相当完全。
三、操作步骤：直接碘量法：取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于维生素Ｃ0.2g ），置100ml 锥形瓶中，加新沸过的冷水100ml 与稀醋酸10ml 的混合液适量，振摇使维生素Ｃ溶解并稀释至刻度，迅速滤过，精密量取续滤液50ml ，加淀粉指示液1ml ，立即用碘滴定液(0.05mol ·L -1)滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。
每1ml 碘 滴定液(0.05mol ·L -1)相当于8.806mg 的C 6H 8C 6。
平行测定3份，计算含量。
四、计算：维生素C 含量以标示量来计算，按下式计算： F （I 2）×V （I 2）×T （C 6H 8O 6）×W 平%（C 6H 8O 6）=—————————————————×100% m ×规格F-----滴定液浓度有效因数V-----供试品消耗碘滴定液的体积 T-----滴定度W 平-----平均片重g m------供试品取用量g 五、注意点：1、在稀醋酸酸性介质中，维生素C 受空气中氧的氧化速度减慢，但供试品溶于稀醋酸后仍应立即进行滴定。
2、溶剂使用新沸过的冷水以减少水中溶解氧对测定的影响。
维生素C的含量测定(直接碘量法)
维生素C含量测定维生素C片含量的测定方法很多，各种方法各有其特点，如：（直接/间接）碘量法；2,6-二氯靛酚法；紫外可见分光光度法和高效液相色谱法。
《中国药典》2010年版二部采用碘量法测含量，此法虽然操作简单，但因制剂中常有还原性物质存在，对此法干扰明显，且由于碘具有挥发性，碘离子易被空气所氧化而使滴定产生误差。
常见的其他滴定法存在滴定终点难以准确判断，如2，6-二氯靛酚法：2，6-二氯靛酚是一种染料，其氧化型在酸性介质中为红色，碱性介质中为蓝色，与维生素C反应后，生成无色的还原型酚亚胺，因此，在酸性条件下，用2，6-二氯靛酚滴定至溶液显玫瑰红色，即为终点；无需另加指示剂。
分光光度法运用维生素C的旋光性能进行含量测定，但操作费时，而高效液相色谱法是目前发展较为迅速的一种方法，灵敏度高，选择性好，是一个准确高效的测定维生素C含量的方法。
我们主要介绍的是直接碘量法。
直接碘量法一．实验原理维生素C是人体重要的维生素之一，它影响胶元蛋白的形成，参与人体多种氧化-还原反应,并且有解毒作用。
人体不能自身制造维生素C，所以人体必须不断地从食物中摄入维生素C，通常还需储藏能维持一个月左右的维生素C。
缺乏时会产生坏血病，故又称抗坏血酸。
维生素C属水溶性维生素，分子式C6H8O6。
分子中的烯二醇基具有还原性，能被I2定量地氧化成二酮基，因而可用I2标准溶液直接测定。
简写为：C6H8O6＋I2= C6H6O6＋2HI使用淀粉作为指示剂，用直接碘量法可测定药片、注射液、饮料、蔬菜、水果中维生素C的含量。
由于维生素C的还原性很强，较容易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这种氧化作用更强，因此滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。
考虑到I - 在强酸性中也易被氧化，故一般选在pH为3~4的弱酸性溶液中进行滴定。
由于碘具有挥发性，碘离子易被空气所氧化而使滴定产生误差；又由于碘的挥发性和腐蚀性，使碘标准滴定溶液的配制及标定比较麻烦。
维生素C药片中Vc含量的测定
维生素C 药片中含量的测定（碘量法）一、实验目的1、 掌握直接碘量法测定的原理及其操作。
2、 掌握碘标准溶液的配制及标定。
3、 掌握维生素C 的测定方法。
二、实验原理 （一）碘量法碘量法是以I 2的氧化性和I －的还原性为基础的滴定分析方法。
在一定条件下，用碘离子来还原，定量的析出碘单质，然后用2S 2O 3 标准溶液来滴定析出的I 2。
这种方法叫做间接碘量法。
本实验采用间接碘量法测碘的浓度。
以淀粉为指示剂，2S 2O 3 标准溶液来滴定析出的I 2，以蓝色消失为终点，即可算出碘的浓度。
维生素C 又称抗坏血酸，分子式C 6H 8O 6。
具有还原性，可被I 2定量氧化，因而可用I 2标准溶液直接测定。
其滴定反应式：（二）碘溶液的配制与标定OHOOHO CH OH CH 2OH +I 2OOOO C H OH CH 2OH +2HIHOAcI 2微溶于水而易溶于溶液，但在稀的溶液中溶解得很慢，所以配制I 2溶液时不能过早加水稀释，应先将I 2和混合，用少量水充分研磨，溶解完全后再加水稀释。
I 2 溶液的标定可以用2O 3或2S 2O 3标定，因为2O 3是剧毒物质，我们用2S 2O 3来标定。
（三）硫代硫酸钠溶液的配制与标定2S 2O 3一般含有少量杂质，在9-10间稳定，所以在2S 2O 3溶液中加入少量的23，2S 2O 3见光易分解可用棕色瓶储于暗处，经一周后，用K 2C 2O 7做基准物间接碘量法标定2S 2O 3溶液的浓度。
根据K 2C 2O 7标准溶液的物质的量浓度和滴定消耗的体积，就可计算出溶液中2S 2O 3的浓度。
其过程为：K 2C 2O 7与先反应析出I 2：析出的I 2再用标准的2S 2O 3溶液滴定：从而求得2S 2O 3的浓度。
这个标定2S 2O 3的方法为间接碘量法。
碘量法的基本反应式：2S 2O 32－＋I 24O 62－＋2I － 标定2S 2O 3溶液时有：6I －＋2O 72－＋14H ＋=23＋＋3I 2＋7H 2O 2S 2O 32－＋I 24O 62－＋2I －2S 2O 3标定时有(K 2C 2O 7): n(2S 2O 3)=1:6三、实验药品及仪器 实验药品和试剂：I 2分析纯 溶液100g ·1 2S 2O 3·5H 2O 溶液 0.01701K 2C 2O 7溶液 淀粉指示剂5 g ·1 23 固体 溶液 6 1 冰醋酸 维生素C 药片 主要仪器：分析天平、天平、量筒、烧杯、酸式碱式滴定管、表面皿、容量瓶（250）、锥形瓶（250）、碘量瓶（250）、移液管（25）、洗瓶等常规分析仪器 四、实验步骤（一）、2S 2O 3 溶液的配制及标定1、配制0.10 2S 2O 3溶液500 称取132S 2O 3·5H 2O ，溶于500新煮沸的蒸馏水中，加入0.123，保存于棕色瓶中，放置一周后进行标定。
vc片中维生素c的测定
VC片中维生素C的测定1. 引言维生素C，也称为抗坏血酸，是一种重要的水溶性维生素。
它在人体内具有许多重要的功能，包括抗氧化、参与胶原蛋白合成和免疫调节等。
准确测定VC片中维生素C的含量对于保证产品质量和满足消费者需求至关重要。
本文将介绍一种常用的方法——碘滴定法来测定VC片中维生素C的含量。
该方法基于VC与碘溶液反应生成碘化物的化学反应，通过测定反应前后溶液中未反应的碘量来计算VC含量。
2. 实验步骤2.1 材料准备•VC片样品•碘标准溶液•淀粉指示剂•硫酸•蒸馏水•称量瓶、容量瓶、烧杯等实验器具2.2 碘滴定法测定步骤步骤1：制备标准曲线1.准备一系列不同浓度的VC标准溶液。
2.取一定体积的VC标准溶液，加入烧杯中。
3.加入适量的碘标准溶液，使反应完全。
4.加入淀粉指示剂，继续滴定至溶液呈现蓝黑色。
5.记录滴定所需的碘标准溶液体积。
步骤2：测定样品1.取一定质量的VC片样品，加入称量瓶中。
2.加入适量蒸馏水，使VC片完全溶解。
3.加入硫酸，使样品酸化。
4.将样品转移至容量瓶中，并用蒸馏水稀释到刻度线处。
5.取一定体积的稀释后的样品溶液，加入烧杯中。
6.加入适量的碘标准溶液，使反应完全。
7.加入淀粉指示剂，继续滴定至溶液呈现蓝黑色。
8.记录滴定所需的碘标准溶液体积。
3. 数据处理与结果分析3.1 标准曲线绘制根据步骤2中制备的标准曲线数据（VC标准溶液浓度与滴定所需的碘标准溶液体积），绘制标准曲线图。
横坐标为VC标准溶液浓度，纵坐标为滴定所需的碘标准溶液体积。
3.2 样品测定结果计算根据步骤2中测定样品时记录的滴定所需的碘标准溶液体积，结合标准曲线，计算出样品中维生素C的含量。
3.3 结果分析将样品测定结果与产品规格要求进行比较，评估样品是否符合要求。
如果样品中维生素C的含量低于规定范围，则可能需要调整生产工艺或增加添加量。
4. 实验注意事项1.实验过程中应注意安全操作，避免接触皮肤和吸入有害气体。
直接碘量法测定维生素c含量
直接碘量法测定维生素c含量
维生素C，也被称为抗坏血酸，是一种水溶性维生素。
它在许多生物体内起着重要的生理作用，并且对人体有益。
维生素C含量测定是基于一种叫做碘量法的化学方法。
该方法利用碘酸钾溶液与维生素C反应的化学性质，通过了解反应后剩余的碘酸钾的含量来测定维生素C含量。
碘量法测定维生素C的过程如下：
准备样品：将要测定的样品加入到3%的浓磷酸中，并将其加热到约80℃，然后再冷却。
制备碘酸钾溶液：将20克的碘酸钾加入到1000毫升的蒸馏水中，并充分搅拌，以制备出0.1N的碘酸钾溶液。
测定过程：将取出的样品加入到定容瓶中，加入足够的蒸馏水，直至瓶子充满为止。
然后取出1毫升的样品溶液，并将其加入到滴定瓶中。
加入几滴淀粉溶液。
此时，溶液会变成淡蓝色。
准备滴定剂：将制备好的碘酸钾溶液滴加到另一个滴定瓶中，并加入适量的酒精。
通过滴加，将滴定剂加入到样品溶液中，直至溶液变成深蓝色。
读取数据：记录滴定剂滴入样品溶液的次数，并且根据已知的滴定剂浓度计算出维生素C的含量。
利用碘量法可以准确地测定含有维生素C的食物以及药品的维生素C含量。
然而，由于该测量方法需要使用化学试剂和复杂的实验过程，所以在实践中不太实用。
为了更加方便测量维生素C的含量，也出现了其他测量方法，例如高效液相色谱法和光谱法。
无论使用哪种方法测量维生素C的含量，都可以帮助人们了解他们摄入的营养成分，以及制定更加健康的膳食计划。
碘量法测定维生素C片剂的含量
碘量法测定维生素C片剂的含量方法概要碘量法是利用的I2氧化性和I-的还原性为基础的一种氧化还原方法。
基本半反应：I2 + 2e = 2 I-I2的S 小：20 ℃为1.33×10-3mol/L而I2 (水合) + I-=I3-(配位离子) K = 710过量I-存在时半反应。
适用pH : 2 ~ 9：淀粉指示剂在弱酸介质中最灵敏，PH〉9时，I2易发生歧化反应，生成IO、IO3，而IO、IO3不与淀粉发生显色反应，当PH〈2时，淀粉易水解成糊精，糊精遇I2显红色，该显色反应可逆性差。
淀粉指示剂最好在用前配制，不宜久存，若在淀粉指示剂中加入少量碘化汞或氯化锌，甘油、甲酰胺等防腐剂，可延长贮存时间。
配制时将淀粉混悬液煮至半透明，且加热时间不宜过长，并应迅速冷却至室温。
实验原理用I2标准溶液可以直接测定维生素C等一些还原性的物质。
维生素C分子中含有还原性的二烯醇基，能被I2定量氧化成二酮基，反应式如下由于反应速率较快，可以直接用I2标准溶液滴定。
通过消耗I2溶液的体积及其浓度即可计算试样中维生素C的含量。
直接碘量法可测定药片中维生素C的含量等物质的量关系:n(Vc)==n(I2)仪器和试剂(1)仪器分析天平，250ml锥形瓶，100ml量筒，10ml量筒，酸式滴定管，滴定支管架，25ml移液管。
(2)试剂医药维生素C药片，HAc(2 mol/L)，淀粉(0.5%)，Na2S2O3标准溶液(0.1 mol/L)，I2标准溶液(0.1 mol/L)。
实验步骤1.0.05 mol·L-1 I2标准溶液的配制与标定将3.3g I2与5g KI置于研钵中，在通风柜中加入少量水（切不可多加！）研磨，待I2全部溶解后，将溶液转入棕色瓶中，加水稀释至250mL，摇匀。
用移液管移取25.00mL Na2S2O3标准溶液于250mL锥形瓶中，加50mL水、5mL0.5%淀粉溶液，用I2标准溶液滴定至稳定的蓝色，30s内不褪色即为终点。
直接碘量法测定维生素C含量
一．实验目的1．掌握碘标准溶液的配制和标定方法；2．了解直接碘量法测定维生素C 的原理和方法。
二．实验原理维生素C （Vc ）又称抗坏血酸，分子式686O H C ，分子量1mol •176.1232/g -。
Vc 具有还原性，可被2I 定量氧化，因而可用2I 标准溶液直接滴定。
其滴定反应式为：。
由于Vc 的还原性很强，较易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这种氧化作用更强，因此滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。
考虑到－I 在强酸性溶液中也易被氧化，故一般选在pH=3~4的弱酸性溶液中进行滴定。
三．主要试剂1．2I 溶液（约1L •0.05mol -）：称取3.3g 2I 和5g KI ，置于研钵中，加少量水，在通风橱中研磨。
待2I 全部溶解后，将溶液转入棕色试剂瓶中，加水稀释至250mL ，充分摇匀，放阴暗处保存。
2．322O S Na 标准溶液（1L •0.1127mol -）3．HAc （1L •2mol -）4．淀粉溶液5．维生素C 片剂6．KI 溶液四．实验步骤1．2I 溶液的标定用移液管移取20.00mL 322O S Na 标准溶液于250mL 锥形瓶中，加40mL 蒸馏水，4mL 淀粉溶液，然后用2I 溶液滴定至溶液呈浅蓝色，30s 内不褪色即为终点。
平行标定3份，计算12L •)/m ol (I -c 。
2．维生素C 片剂中Vc 含量的测定准确称取2片维生素C 药片，置于250mL 锥形瓶中，加入100mL 新煮沸过并冷却的蒸馏水，10mLHAc 溶液和5mL 淀粉溶液，立即用2I 标准溶液滴定至出现稳定的浅蓝色，且在30s 内不褪色即为终点，记下消耗的)/m L (I 2V 。
平行滴定3份，计算试样中的Vc 的质量分数。
五．数据记录与处理1．I 溶液的标定2．维生素C 片剂中Vc 含量的测定六．实验总结 标定得)L •04825(mol .0)(I 12-=c ，测得%52.84)Vc (=ω。
维生素C药片中Vc含量的测定(碘量法)
1、配制2mol/L醋酸溶液。量取6mL冰醋酸稀释至50mL
2、维生素C的提取。取10片药剂，准确称量其质量。研成细粉末并混均匀，准确称取粉末约0.6g（三份）。置于锥形瓶中，操作一定要快，加50mL蒸馏水稀释，马上进行下一步滴定。（若颜色太深可加蒸馏水稀释）
3、维生素C的测定。向锥形瓶中加入10mL2mol/LHAc溶液，2mL淀粉溶液，立即用标准碘液（酸式滴定管）进行滴定至溶液刚好呈现蓝色，30s内不褪色即为终点.记下体积，平行滴定三次,，计算Vc的含量。
C% %
M(药片)=176.13g/mol
六、注意事项
1、实验中所用指示剂为淀粉溶液。I2与淀粉形成蓝色的加合物，灵敏度很高。温度升高，灵敏度反而下降。淀粉指示剂要在接近终点时加入。
2、用心煮沸并冷却的蒸馏水：否则Na2S2O3因氧气和二氧化碳和微生物的作用而分解，使滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积偏大。
2
3
V(I2) / mL
V(Na2S2O3) 初读数/ mL
V(Na2S2O3) 终读数/ mL
V(Na2S2O3) / mL
c (I2)=0.5×C(Na2S2O3)×25.00/V（I2)
表三:维生素C药片Vc含量的测定
1
2
3
m(药片)/ g
V(I2) 初读数/ mL
V(I2) 终读数/ mL
V(I2) / mL
Na2S2O3标定时有:n(K2C2O7): n(Na2S2O3)=1:6
三、实验药品及仪器
实验药品和试剂：
I2分析纯KI溶液100g·L-1Na2S2O3·5H2O溶液0.0170mol.L-1K2C2O7溶液淀粉指示剂5 g·L-1Na2CO3固体 HCl溶液 6mol.L-1冰醋酸维生素C药片
实训项目-碘量法测定维生素C的含量
实训项目十五碘量法测定维生素C的含量
一、实训目标
1．掌握碘标准溶液的配制和标定方法；
2．学会正确判断淀粉指示剂的滴定终点；
3．了解直接碘量法测定维生素C的原理和方法。
三、实训仪器和试剂
1．仪器棕色滴定管（25mL）、锥形瓶（250mL）、移液管（25mL）、量筒、研钵。
2．试剂0.05mol·L-1I2标准溶液、淀粉溶液、2mol·L-1HAc、固体维生素C样品。
四、实训步骤
1．实训内容
I2标准溶液的配制与标定、维生素C的含量测定及结果计算。
1
M=176.12g• mol-1。
注：
维生素
C
五、实训提示
1．在配制I2标准溶液时，将I2加入浓KI溶液后，必须搅拌至I2完全溶解后，才能加水稀释。
若过早稀释，碘极难完全溶解。
2．碘有腐蚀性，应在干净的表面皿上称取，避免碰到皮肤。
3．维生素C溶解后，易被空气氧化而引入误差。
所以应称取1份滴定1份，不要3份同时称取。
六、实训思考
1．溶解样品时为什么要用新煮沸并冷却的纯化水？
2．加醋酸的目的是什么？
（冯伟）
2。
片剂中抗坏血酸(Vc)含量的测定(直接碘量法)
西北大学基础化学实验
wVc =
四、有关常数
M K 2Cr2O 7 = 294.18 g·mol-1
MVc = 176.12 g·mol-1
西北大学基础化学实验
五、注意事项
1. 终点变色都很敏锐，小心滴过量。 2. 用K2Cr2O7标定Na2S2O3时，用H2O冲洗 表面皿且用H2O稀释后，慢摇快滴至黄绿 色。 3. 称量Vc时，注意勿将Vc从称量瓶口撒 出，慢盖瓶盖。
西北大学基础化学实验
二、实验步骤
1. Na2S2O3溶液的标定：移取25.00 mL K2Cr2O7于锥形瓶中， 加入5 mL (1+1) HCl、5 mL 200g ·L-1 KI，盖上表面皿于暗 处反应5分钟后，用水冲洗表面皿，加入60～80 mL H2O稀 释。立即用Na2S2O3滴定至黄绿色，加入2 mL淀粉溶液， 继续用Na2S2O3滴定至亮绿色即为终点。(平行三份) 2. I2溶液的标定：移取25.00 mL Na2S2O3于锥形瓶中，加入 50 mL H2O、2 mL淀粉溶液，用I2溶液滴定至稳定的蓝色 即为终点。(平行三份) 3. 片剂中Vc含量的测定：减量法准确称取Vc 粉末0.2～0.3 g 于锥形瓶中，用100 mL H2O、10 mL HAc溶解后，加入2 mL淀粉溶液，用I2溶液滴定至稳定的蓝色即为终点。(平 行两份)
西北大学基础化学实验
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三、结果表示
用片剂中Vc的质量百分含量(Vc%)表示，保留四位 有效数字。 计算公式：
mK 2Cr2O7 × 3 × 2 × 1000 M K 2Cr2O7 × 4 × V Na 2S2O3
维生素C药片中Vc含量的测定(碘量法)
七、思考题
1、 测定维生素C的溶液中为什么要加稀HAC？
2、 溶样时为什么要用新煮过的并冷却的蒸馏水？
3、 为减少误差一次溶解三片好，还是滴定完后在溶解下一片好？
八、参考文献
1、 《分析化学实验》 第三版 华中师范大学、东北师范大学、陕西师范大学、北京师范大学编，高等教育出版社，2001。
2、 《碘量法测维生素C含量》 豆丁网。
主要仪器：
分析天平、天平、量筒、烧杯、酸式碱式滴定管、表面皿、容量瓶（250mL）、锥形瓶（250mL）、碘量瓶（250mL）、移液管（25mL）、洗瓶等常规分析仪器
四、实验步骤
（一）、Na2S2O3溶液的配制及标定
1、配制0.10mol/LNa2S2O3溶液500mL 称取13gNa2S2O3·5H2O，溶于500mL新煮沸的蒸馏水中，加入0.1gNa2CO3，保存于棕色瓶中，放置一周后进行标定。
（二）、标准碘溶液的配制及标定
1、配制0.050mol/LI2溶液300 mL 称取4.0gI2放入小烧杯中，放入8gKI，加水少许，用玻璃棒搅拌至I2全部溶解后，转入500 mL烧杯，加水稀释至300mL。摇匀，贮存于棕色瓶。
2、I2溶液的标定 用移液管取25.00mLI2溶液置于250mL锥形瓶中，加50mL水，用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加入2 mL淀粉指示剂，继续用Na2S2O标准溶液滴定至蓝色恰好消失，即为终点。平行滴定三次，计算标准溶液浓度。
碘量法测VC
直接碘量法测VC一．实验目的1．掌握碘标准溶液的配制和标定方法；2．了解直接碘量法测定维生素C 的原理和方法。
二．实验原理维生素C （Vc ）又称抗坏血酸，分子式686O H C ，分子量1mol •176.1232/g 。
Vc 具有还原性，可被2I 定量氧化，因而可用2I 标准溶液直接滴定。
其滴定反应式为：。
由于Vc 的还原性很强，较易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这种氧化作用更强，因此滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。
考虑到－I 在强酸性溶液中也易被氧化，故一般选在pH=3~4的弱酸性溶液中进行滴定。
使用淀粉作为指示剂，用直接碘量法可测定水果中维生素C 的含量。
I 2标准溶液采用间接配制法获得，用Na 2S 2O 3标准溶液标定，反应如下： 2S 2O 32-+I 2 = S 4O 62-+2I-器材和药品1.器材 天平（0.1mg ），碱式滴定管(50 mL)、酸式滴定管（50mL ），碘量瓶（250mL ），移液管（20mL ）锥形瓶（250ml ）、量筒、棕色瓶（250mL ）。
从此以下未整理2.药品 果汁、K 2Cr 2O 7（基准试剂），Na 2S 2O 3（0.02mol·L-1），I 2（0.01 mol·L-1），KI （20%）、HCl,（6mol·L-1），HAc （2mol·L-1），淀粉指示剂（0.5%）。
Na2CO3固体 以上试剂未说明均为分析纯,水为蒸馏水所需试剂的用量及配制方法：1、 0.1 mol·L-1Na 2S 2O 3标准溶液的配制称取25g Na 2S 2O 3·5H 2O ，溶于1000mL 新煮沸并冷却的蒸馏水中，加入0.2gNa2CO3使溶液呈碱性，以防止Na 2S 2O 3的分解，保存于棕色瓶中，放置10天后过滤，再标定．放置长时间后，再用前应重新标定。
2、K 2Cr 2O 7标准溶液的配制准确称取基准试剂K 2Cr2O 7 0.26—0.28g 于小烧杯中,加入少量蒸馏水溶解后,移入200ml 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀.3、0.1 mol·L-1Na2S2O3标准溶液的标定用移液管吸取上述标准溶液20. 00ml 于250ml 碘瓶中，加8ml 6 mol·L HCl,5－8ml 20%KI 溶液,盖上表面皿,在暗处放5分钟后,加100ml 水,立即以用待标定的Na2S2O3溶液滴定至淡黄色,再加入2ml 0.5%淀粉溶液, 继续滴至溶液呈亮绿色为终点.平行滴定3次。
维生素C片中抗坏血酸的测定
2.2Na2S2O3标准溶液的标定
Na2S2O3·5H2O容易风化，潮解，因此不能直接配制标准浓度的溶液，只能用间接法配制，为了获得浓度较稳定的标准Na2S2O3溶液，配制时，必须用新煮沸并冷却的蒸馏水，以抑制蒸馏水中CO2。微生物与Na2S2O3作用而分解，同时蒸馏水必须保持微碱性，防止Na2S2O3在酸性溶液中分解。
准确量取一定体积的溶液，加入一定量的粉指示剂，立即用已标定的I2溶液进行滴定，直至溶液由无色变为蓝色，并且持续30s内不褪色即为终点。该反应的化学方程式如下：
C6H8O6＋I2===C6H6O6＋2HI
2.4 计算公式
根据以下公式计算结果：
根据所求得的维生素C的量，即可计算出药品中维生素C的相对含量：
经过查阅资料，将六种测定维生素C片中抗坏血酸的含量的方法介绍如下：
方法一：碘量法
维生素C为一酸性己糖内酯，有L，D型异构体，易溶于水或酒精，又称抗坏血酸Vc，分子式是C6H8O6。维生素C分子中的烯二醇具有很强的还原性，能被I2定量地氧化成二酮基。在空气中极易被氧化，尤其在碱性介质中更甚，而在酸性条件下较为稳定。因此在测定时加HAc溶液使溶液呈弱碱性，减少维生素C的副反应。因而可用直接用I2标准溶液测定。
维生素C具有很强的还原性。它可分为还原型和脱氢型（氧化型）。根据它具有的还原性质可测定其含量。[1]
近年来已报道的测定维生素C的含量的方法众多，遗憾的是一般的方法灵敏度低、仪器复杂、操作烦琐。据查资料得知现在普遍采用光度法、荧光法、色谱法、电化学分析法等实验方法，实验结果比较准确。但考虑到本分析化学之课程要求，又鉴于本实验条件，仍然采用直接碘量法这一经典的测定方法。[2]
设计性实验方案：碘量法测定维生素C片的含量
碘量法测定维生素C片的含量一．实验原理维生素C具有抗坏血酸的效应，是强还原性物质，利用I2的氧化性，用淀粉作指示剂，采用I2作标准溶液进行直接滴定，其滴定原理：抗坏血酸分子中的二烯醇基可被I2氧化成二酮基，当抗坏血酸分子中的二烯醇基被I2完全氧化后，则I2与淀粉指示剂作用，使溶液变蓝，所以当滴定到溶液出现蓝色时为终点[1]。
其滴定反应式为C6H8O6+I2=C6H6O6+2HI由于Vc的还原性很强，较易被溶液和空气中的氧气氧化，在碱性介质中这种氧化作用更强，因此，滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生，考虑到I-在强酸性溶液中也易被氧化，故一般选在pH=3~4的弱酸性溶液中进行滴定。
二．实验方法1.仪器与试剂仪器：烧杯（250ml），酸式滴定管（25ml），碘量瓶（100ml）3个，移液管（1ml），量杯（10ml），万分之一天平，移液管（50ml）试剂:维生素C片剂、稀醋酸（10ml）、新沸过的冷水（100ml）、淀粉指示液：取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅拌后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得。
本液应临用新制。
碘滴定液（0.05mol/L）：I2=253.81 12.69g→1000ml[配置]取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
[标定] 精密量取本液25ml，置碘瓶中，加水100ml与盐酸溶液（9→100）1ml，轻摇混匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。
根据硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。
2.含量测定取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于维生素C 0.2g)，置100ml量瓶中，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml的混合液适量，振摇使维生素C溶解并稀释至刻度，摇匀，迅速过滤，精密量取续滤液50ml，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液C（0.05mol/lL）滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪色，每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于8.806mg 的C6H806。
vc片中维生素c的测定
VC片中维生素C的测定1. 引言维生素C，也称为抗坏血酸，是一种重要的水溶性维生素。
它在人体内具有多种生理功能，包括抗氧化、免疫调节和胶原蛋白合成等。
因此，准确测定VC片中维生素C的含量对于保证产品质量以及人体健康具有重要意义。
本文将介绍一种常用的方法——碘滴定法来测定VC片中维生素C的含量。
该方法简单、快速且准确度较高，在实际应用中被广泛采用。
2. 实验原理碘滴定法是通过VC片中的维生素C与标准碘溶液反应来测定其含量。
具体原理如下：1.维生素C在酸性条件下可以被氧化成二价离子态。
2.碘溶液（I2）可以与二价离子态的维生素C发生反应生成双碘化物离子（I3-）。
3.双碘化物离子与淀粉试剂反应生成蓝紫色络合物。
4.反应过程中，维生素C与碘溶液的摩尔比为1:1，因此可以通过滴定过程中消耗的碘溶液体积来确定维生素C的含量。
3. 实验步骤3.1 准备工作•将所需试剂（包括标准碘溶液、硫酸、淀粉试剂等）准备好，并按照实验室安全规范操作。
•使用天平称取一定质量的VC片样品。
3.2 碘滴定法测定VC片中维生素C的含量1.将称取好的VC片样品放入锥形瓶中，加入适量硫酸溶液使其完全溶解。
2.在反应瓶中加入适量蒸馏水稀释样品，使其成为合适浓度。
3.加入几滴淀粉试剂，使其呈现蓝紫色。
4.使用标准碘溶液进行滴定。
开始滴定时，刚开始出现蓝紫色络合物，然后随着滴定过程逐渐变为无色。
5.记录标准碘溶液滴定的体积（V1）。
4. 数据处理与结果分析4.1 数据处理1.计算标准碘溶液的浓度（C2）：根据标准碘溶液的质量和体积，计算其浓度。
2.计算维生素C样品中维生素C的质量（m）：m = C2 * V1。
3.根据样品中维生素C的质量和样品质量，计算维生素C的含量。
4.2 结果分析通过上述实验步骤和数据处理，我们可以得到VC片中维生素C的含量。
根据实验结果，我们可以评估VC片产品的质量，并与标准值进行比较。
5. 实验注意事项•在操作过程中要注意安全，避免接触到有毒试剂。
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西北大学基础化学实验
二、实验步骤
1. Na2S2O3溶液的标定：移取25.00 mL K2Cr2O7于锥形瓶中， 加入5 mL (1+1) HCl、5 mL 200g ·L-1 KI，盖上表面皿于暗 处反应5分钟后，用水冲洗表面皿，加入60～80 mL H2O稀 释。立即用Na2S2O3滴定至黄绿色，加入2 mL淀粉溶液， 继续用Na2S2O3滴定至亮绿色即为终点。(平行三份) 2. I2溶液的标定：移取25.00 mL Na2S2O3于锥形瓶中，加入 50 mL H2O、2 mL淀粉溶液，用I2溶液滴定至稳定的蓝色 即为终点。(平行三份) 3. 片剂中Vc含量的测定：减量法准确称取Vc 粉末0.2～0.3 g 于锥形瓶中，用100 mL H2O、10 mL HAc溶解后，加入2 mL淀粉溶液，用I2溶液滴定至稳定的蓝色即为终点。(平 行两份)
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三、结果表示
用片剂中Vc的质量百分含量(Vc%)表示，保留四位 有效数字。 计算公式：
mK 2Cr2O7 × 3 × 2 × 1000 M K 2Cr2O7 × 4 × V Na 2S2O3
c Na 2S2O3 =
c I2
c Na 2S2O3 × 25.00 = 2 ×V I2
c I 2 × VI 2 × M Vc 1000 × ms × 100%
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wVcБайду номын сангаас=
四、有关常数
M K 2Cr2O 7 = 294.18 g·mol-1
MVc = 176.12 g·mol-1
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五、注意事项
1. 终点变色都很敏锐，小心滴过量。 2. 用K2Cr2O7标定Na2S2O3时，用H2O冲洗 表面皿且用H2O稀释后，慢摇快滴至黄绿 色。 3. 称量Vc时，注意勿将Vc从称量瓶口撒 出，慢盖瓶盖。
片剂中抗坏血酸(Vc)含量的测定 含量的测定 片剂中抗坏血酸 (直接碘量法 直接碘量法) 直接碘量法
西北大学基础化学实验
一、主要试剂 二、实验步骤 三、结果表示 四、有关常数 五、注意事项
西北大学基础化学实验
一、主要试剂
1. 0.05 mol·L-1 I2溶液：3.3 g I2 + 5 g KI研磨后， 用H2O溶解→ 250 mL。 2. 0.1 mol·L-1 Na2S2O3溶液：7.5 g Na2S2O3·5H2O溶于水 →300 mL。 3. K2Cr2O7标准溶液：减量法准确称取K2CrO7 0.45～0.55 g，溶于水后转入100 mL容量瓶中 定容。