气相色谱培训教材.pptx
合集下载
气相色谱仪培训课件
03
进样口简介
液体进样口
液体进样口
液体进样口
液体进样口常见故障
气体进样装置
粗煤气进样阀
顶空进样装用错分析方法 检测器没开 进样置换不充分 管理员账号改动方法 抄写数据不查看谱图 样品未分析结束就中断
05
气相色谱法的实践应用
在环境监测中的应用
谢谢您的观看
FID检测器
FID检测器
FID检测器常见故障
TCD检测器
TCD检测器使用注意事项
1.检测器未通气时不能加桥电流，否则检测器的核心部件铼 钨丝会在短时间内烧毁，桥电流要在TCD温度稳定后再打开。
2.开机时，应先通过载气15min以上，保证将气路中的空气 赶走后，再开桥流，以防热丝被氧化;关机时，先断桥电流， 让载气流通一段时间，待TCD温度低于100℃时，再关闭气源， 以延长热丝的使用寿命。
气相色谱仪简介
2024年04月30日
气
气
目
相 色
检 测
进 样
谱
器
口
录
法 简 介
简 介
简 介
常 见 错 误 操 作
相 色 谱 的 实 践 应
课 后 提 问
用
01
气相色谱法简介
气相色谱法的基本原理
1 2
色谱法的基础
色谱法是一种分离和分析技术，其原理基于不 同物质在固定相和移动相之间的分配平衡。
气相色谱法的特点
气相色谱法将气体作为流动相，具有高效、快 速、灵敏度高等优点。
3
色谱柱的作用
色谱柱是气相色谱法的核心部件，通过不同物 质的吸附和脱附作用实现分离。
气相色谱法的优缺点
优点
高分离效能、高灵敏度、高选择性等。
气相色谱培训ppt
气路系统的设计和维护对于保证气相 色谱仪的稳定性和准确性至关重要， 需要定期检查和清洁。
载气在气相色谱仪中起到携带样品的 作用，而燃气则用于为检测器提供能 量。
进样系统
进样系统是将样品引入气相色 谱仪的装置，其设计应尽可能 减少样品在进入色谱柱前的损 失和污染。
进样系统通常包括进样口、衬 管、玻璃毛和注射器等部件。
实验室内应保持通风良好，确保空气 流通，防止有毒有害气体聚集。
在实验过程中，应佩戴适当的个人防 护装备，如化学防护眼镜、实验服、 化学防护手套等，以防止化学品的伤 害。
实验过程中应避免直接接触化学品， 尽量使用长柄工具或机械手进行操作。
仪器维护与保养
01
02
03
04
气相色谱仪应定期进行清洁和 维护，保持仪器内部的清洁和
从而实现各组分的分离。
检测原理
经过分离后的组分依次进入检测器，检测器将组分的浓度或质量转化为电信号，记录色 谱峰并进行分析。常见的检测器有热导检测器、电子捕获检测器、火焰离子化检测器等。
02
气相色谱仪器介绍
气路系统
气路系统是气相色谱仪中的重要组成 部分，负责提供载气和燃气。它通常 包括气瓶、减压阀、压力调节器、流 量控制器和气化室等部件。
食品中农药残留的气相色谱分析是应用广泛 的方法，能够快速准确地检测出食品中的农 药残留。
详细描述
气相色谱法具有高分离效能和灵敏度，能够 有效地分离和检测出食品中的农药残留。在 食品中农药残留分析中，气相色谱法可以检 测出多种农药残留，包括有机磷、有机氯、 拟除虫菊酯等。通过选择合适的色谱柱和检 测器，可以实现对农药残留的定性和定量分
正常运行。
在使用过程中，应注意仪器的 温度、压力、流量等参数是否 正常，如有异常应及时处理。
《气相色谱培训》课件
深入了解气相色谱样品制备的各种技术，包括协调前处理步骤、样品提取和 衍生化。
进样系统的设计与操作
学习如何设计和操作GC进样系统，包括进样量、进样模式和进样器类型的选 择。
柱选择及温度程序的置
探索如何选择适合样品分离的气相色谱柱，并学习优化温度程序以获得最佳 分离效果。
气体载流相的选择及优化
了解如何选择合适的气体载流相，并学习优化气体流速和载流相比例以达到最佳分析条件。
GC检测器种类及其优缺点比较
介绍不同类型的气相色谱检测器，如FID、TCD和MS，并比较它们的优点和局 限性。
学习GC色谱图的解释方法
掌握分析GC色谱图的技巧和方法，包括峰识别、峰面积计算和定量分析。
GC方法验证的基本步骤
学习验证GC方法的重要性和基本步骤，以确保可靠的分析结果。
现场GC分析实例
通过一些现场GC分析实例，了解气相色谱在不同领域中的实际应用。
色谱柱质量控制
学习如何进行色谱柱质量控制，以确保分析的准确性和再现性。
参考物质的选择及质量控制
探索参考物质的选择和使用，以及质量控制的重要性。
GC分析数据处理方法
学习处理GC分析数据的常见方法和软件工具，包括峰识别、数据分析和结果解释。GC与FTIR联用技术
了解GC与FTIR联用技术的原理和应用，以实现更全面的分析和识别。
固相微萃取（SPME）技术的应用
探索固相微萃取技术在GC分析中的应用，以提高样品前处理的效率和灵敏度。
四类挥发性残留物的分析方法
学习分析四类挥发性残留物的常见方法，包括有机溶剂、农药、挥发性有机 物和半挥发性有机物的分离和定量。
《气相色谱培训》PPT课 件
探索气相色谱（GC）的奇妙世界，从基础概述到高级应用，带您一起深入学 习GC技术的各个方面。
进样系统的设计与操作
学习如何设计和操作GC进样系统，包括进样量、进样模式和进样器类型的选 择。
柱选择及温度程序的置
探索如何选择适合样品分离的气相色谱柱，并学习优化温度程序以获得最佳 分离效果。
气体载流相的选择及优化
了解如何选择合适的气体载流相，并学习优化气体流速和载流相比例以达到最佳分析条件。
GC检测器种类及其优缺点比较
介绍不同类型的气相色谱检测器，如FID、TCD和MS，并比较它们的优点和局 限性。
学习GC色谱图的解释方法
掌握分析GC色谱图的技巧和方法，包括峰识别、峰面积计算和定量分析。
GC方法验证的基本步骤
学习验证GC方法的重要性和基本步骤，以确保可靠的分析结果。
现场GC分析实例
通过一些现场GC分析实例，了解气相色谱在不同领域中的实际应用。
色谱柱质量控制
学习如何进行色谱柱质量控制，以确保分析的准确性和再现性。
参考物质的选择及质量控制
探索参考物质的选择和使用，以及质量控制的重要性。
GC分析数据处理方法
学习处理GC分析数据的常见方法和软件工具，包括峰识别、数据分析和结果解释。GC与FTIR联用技术
了解GC与FTIR联用技术的原理和应用，以实现更全面的分析和识别。
固相微萃取（SPME）技术的应用
探索固相微萃取技术在GC分析中的应用，以提高样品前处理的效率和灵敏度。
四类挥发性残留物的分析方法
学习分析四类挥发性残留物的常见方法，包括有机溶剂、农药、挥发性有机 物和半挥发性有机物的分离和定量。
《气相色谱培训》PPT课 件
探索气相色谱（GC）的奇妙世界，从基础概述到高级应用，带您一起深入学 习GC技术的各个方面。
气相色谱培训ppt课件
当气化室中注入样品时，样品立即被气化并被载气带入色谱柱进行分离。分离后的各组分，先后流出色谱柱进入检测器，检测器将其浓度信号转变成电信号，再经放大器放大后在记录器上显示出来，就得到了色谱的流出曲线。
利用色谱流出曲线上的色谱峰就可以进行定性、定量分析。这就是气相色谱法分析的过程。
一、气路系统 气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体化装置。
程序升温，分离效果好，且分析时间短
温度高，分析时间短，但分离效果差
程序 升温控制是否准确、升、降温速度是否快速是市售色谱仪器的最重要指标之一。
控温系统包括对三个部分的控温，即，气化室、柱箱和检测器。 控温方式：恒温和程序升温。 温度选择：在介绍仪器组成时给出，此处略。
2）池体温度：池体温度低，与热敏元件间温差大，灵敏度提高。但温度过低，可使试样凝结于检测器中。通常池体温度应高于柱温。
3）载气种类：载气与试样的热导系数相差越大，则灵敏度越高。通常选择热导系数大的H2 和Ar 作载气。用N2作载气，热导系数较大的试样(如甲烷)可出现倒峰。
4）热敏元件阻值：阻值高、电阻温度系数大（随温度改变，阻值改变大，或者说热敏性好）的热敏元件，其灵敏度高。 综述：较大的桥电流、较低的池体温度、低分子量的载气以及具有大的电阻温度系数的热敏元件可获得较高的灵敏度。
气固色谱：利用不同物质在固体吸附剂上的物理吸附-解吸能力不同实现物质的分离。
由于活性（或极性）分子在这些吸附剂上的半永久性滞留(吸附-脱附过程为非线性的)，导致色谱峰严重拖尾，因此气固色谱应用有限。只适于较低分子量和低沸点气体组分的分离分析。
气液色谱：通常直接称之为气相色谱。它是利用待测物在气体流动相和固定在惰性固体表面的液体固定相之间的分配原理实现分离。
利用色谱流出曲线上的色谱峰就可以进行定性、定量分析。这就是气相色谱法分析的过程。
一、气路系统 气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体化装置。
程序升温，分离效果好，且分析时间短
温度高，分析时间短，但分离效果差
程序 升温控制是否准确、升、降温速度是否快速是市售色谱仪器的最重要指标之一。
控温系统包括对三个部分的控温，即，气化室、柱箱和检测器。 控温方式：恒温和程序升温。 温度选择：在介绍仪器组成时给出，此处略。
2）池体温度：池体温度低，与热敏元件间温差大，灵敏度提高。但温度过低，可使试样凝结于检测器中。通常池体温度应高于柱温。
3）载气种类：载气与试样的热导系数相差越大，则灵敏度越高。通常选择热导系数大的H2 和Ar 作载气。用N2作载气，热导系数较大的试样(如甲烷)可出现倒峰。
4）热敏元件阻值：阻值高、电阻温度系数大（随温度改变，阻值改变大，或者说热敏性好）的热敏元件，其灵敏度高。 综述：较大的桥电流、较低的池体温度、低分子量的载气以及具有大的电阻温度系数的热敏元件可获得较高的灵敏度。
气固色谱：利用不同物质在固体吸附剂上的物理吸附-解吸能力不同实现物质的分离。
由于活性（或极性）分子在这些吸附剂上的半永久性滞留(吸附-脱附过程为非线性的)，导致色谱峰严重拖尾，因此气固色谱应用有限。只适于较低分子量和低沸点气体组分的分离分析。
气液色谱：通常直接称之为气相色谱。它是利用待测物在气体流动相和固定在惰性固体表面的液体固定相之间的分配原理实现分离。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
4.气相色谱仪器构造
➢ 4.1 现代色谱发展趋势 ➢ 4.2 气路系统 ➢ 4.3 进样系统 ➢ 4.4 分离系统 ➢ 4.5 检测系统 ➢ 4.6 数据采集与处理系统 ➢ 4.7 辅助系统
仪器报国 追求卓越
4.1 现代色谱发展趋势
1.自动化程度进一步提高（自动进样，EPC） 2. 色谱专业化程度进一步提高 3.以气相色谱为基础的联用技术蓬勃发展 4.新的选择性检测器得到应用
仪器报国 追求卓越
我们的优势
良好的产品质量 优质的售后服务 优秀的研发团队与应用支持
仪器报国 追求卓越
2.气相色谱概述
2.1 色谱起源 2. 2 气相色谱法 2.3 气相色谱法的分析对象 2.4 气相色谱法的特点
仪器报国 追求卓越
2.1色谱起源
1903年，俄国植物学家茨威特(Tswett)首次发现。
北京北分瑞利分析仪器（集团）有限责任公司， 是中国规模最大的分析仪器专业制造商。我国第 一批商品化原子吸收、气相色谱、质谱、发射光 谱、高效液相色谱、红外光谱等均出自北分瑞利 分析仪器集团公司。
仪器报国 追求卓越
仪器报国 追求卓越
仪器报国 追求卓越
国内生产规模最大，可同时调校64台的生产线
仪器报国 追求卓越
仪器报国 追求卓越
SP-2120型车载矿井气专用色谱仪
解决了目前国内市场上矿井气色谱 仪不能用于车载的问题。目前国内 市场上的矿井气气相色谱仪多为实 验性仪器，不能拿去现场检测，而 目前煤矿开采多在山区，山路崎岖 ，这样给用户的使用带来了极大的 不方便。车载矿井气气相色谱仪设 计了独特的减震系统，耐冷热和潮 湿气候，能适应各种公路和野外工 作，这将给用户带来极大的方便， 降低用户的使用成本和时间。
Y1/ 2
Wb
速率理论
色谱过程动力学理论——速 率理论 吸收了塔板理论中板高的概 念，并充分考虑了组分在两相 间的扩散和传质过程
H=A+B/u+C·u
仪器报国 追求卓越
3.3定性方法
利用纯物质定性
利用保留值定性 利用加入法定性
与其他分析仪器联用定性
仪器报国 追求卓越
3.4定量分析
归一法 特点及要求：
归一化法简便、准确； 进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大； 仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。
外标法 特点及要求：
准确性较高； 操作条件变化对结果准确性影响较大； 对进样量的准确性控制要求较高，适用于大批量试样的快 速分析。
仪器报国 追求卓越
3.4定量分析
内标法
内标物要满足以下要求：
仪器报国 追求卓越
2.4 气相色谱法的特点
(1)应用范围广，能分析气体、液体和固体 (2)灵敏度高，可测定痕量物质，可进行ppm/ppb级
的定量分析，进样量可在1μL以下。 (3)分析速度快，仅用几分钟至几十分钟就可完成一
次分析，操作简单。 (4)选择性高，可分离性能相近物质和多组分混合物
仪器报国 追求卓越
仪器报国 追求卓越
色谱主要产品
引进美国Varian公司技术生产的SP-3400系列气相色谱仪 消化引进技术生产的SP-3420A系列气相色谱仪 自主研发生产的SP-2020、SP-2120系列气相色谱仪 中文界面的SP-2100A系列气相色谱仪 具有自主知识产权的FHC04-8731车载色谱仪 带有各种分析方法的专用气相色谱仪 国家“十五”科学仪器攻关项目成果SY-8100系列高效液 相色谱仪 F-502型顶空进样器 F-509型二次热解析仪 HT-300A型自动进样器
石油 醚
碳酸钙 颗粒
植物 色素 提取 液
仪器报国 追求卓越
2.2 气相色谱法
气相色谱法：利用混合物中各组分在固 定相和流动相中分配系数的差异达到组 分分离的目的的方法。
仪器报国 追求卓越
2.3 气相色谱分析对象
检测目标是化合物或单质 样品是混合物 测定化合物易挥发、低沸点（大约沸点低于450摄 氏度） 测定化合物达到沸点时化学性质稳定 例如：甜蜜素、过氧化苯甲酰、三氯丙醇、溶剂 残留、增塑剂、环氧乙烷、矿井气全分析、苯系 物、有机磷、有机氯、汽油中的氧化物等
仪器报国 追求卓越
SP-2020型气相色谱仪
SP-2020型气相色谱仪是在引进 国外高端气相色谱仪的基础上 ，消化、吸收了国外的先进色 谱技术，自主创新研发的新一 代高端色谱仪。在保持高灵敏 度检测水平的同时，具有可靠 性的全微机反控和网络远程控 制功能，并且配备了精准的电 子压力、流量气路控制系统
仪器报国 追求卓越
3.1 气相色谱法基本原理
A+B
B A+B A
BA
B A
色谱柱
检测器
图 色谱分离过程示意图
BA 记录器
仪器报国 追求卓越
仪器报国 追求卓越
3.2 基本理论
塔板理论
塔板理论用热力学观点形 象地描述了溶质在色谱柱中 的分配平衡和分离过程
塔板理论的基本假设 公式：
n 5.54( tR )2 16( tR )2
气相色谱培训
仪利集团简介
2
气相色谱仪概述
3
色谱原理及定性定量
5
气相色谱基本构造
6
简单日常维护
7
分析条件的选择
8
气相色谱应用领域
仪器报国 追求卓越
1.北分瑞利集团简介
北京北分瑞利分析仪器（集团）有限责任公司是 由原国有大型企业北京分析仪器厂（中国第一家 分析仪器厂）、北京瑞利分析仪器公司（北京第 二光学仪器厂）组建而成的集团公司。共有10余 个分公司、子公司，2个中外合资公司。
3.色谱基本原理及定性定量
3.1 气相色谱基本原理 3.2 基本理论 3.3 定性方法 3.4 定量方法
仪器报国 追求卓越
3.1 气相色谱法基本原理
由于样品中不同物质在固定相和流动 相中具有不同分配系数，当两相作相对运 动时，这些物质随流动相运动，并在两相 中进行反复多次的分配，使那些分配系数 只有微小差异的物质，在移动速度上产生 了很大的差别，从而达到相互分离。
不与试样发生化学反应； 与样品完全互溶； 与样品完全分离且内标峰位置应与被测组分接近 内标物的含量要接近待测组分含量。
优点
测定结果较为准确，因为在一定程度上消除了操作条件等 的变化所引起的误差。
缺点
操作程序较为麻烦，每次分析时内标物和试样都要准确称 量。 寻找合适的内标物也较困难。
仪器报国 追求卓越
仪器报国 追求卓越
典型的气相色谱