灰分及几种重要矿物元素的测定
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
温度太高，将引起K、Na、Cl等元素的挥发损 失，磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏起来， 使元素无法氧化。
• 温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜灰化完 全，也不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。
• 所以要在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无 机成分的挥发损失和缩短灰化时间。加热速度不 可太快，防急剧干馏时灼热物的局部产生大量气 体，而使微粒飞失、易燃。
谷物、面包、面制品 大米（糙米、大颗粒，生） 玉米片（整粒，黄色） 去胚玉米（整粒磨碎白色罐装） 白米（大颗粒、生的、强化） 小麦粒（整粒） 通心粉（干的、浓缩） 黑麦面包
灰分含量/% （按湿基计算）
1.5 1.1 0.9 0.6 1.6 0.7 1.5
（四）总灰分的测定方法（以瓷坩埚为例）
马福炉 的准备
酸溶性灰分 酸不溶性灰分
4．水溶性灰分—— 反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的
含量。可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。
5. 酸溶性灰分—— 反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的
含量。
6. 酸不溶性灰分—— 反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量
SiO2的含量。
1、为什么将灼烧后的残留物称为粗灰分？ 2、粗灰分与无机盐的含量有什么区别？ 3、灰分测定的意义是什么？
（3）炭化
电炉
（4）灰化（500~550℃，2~16h）
6. 结果计算
灰分 %m3m1100
m2m1
有机化合物在隔绝空气下热分解为碳和其他产物
灰化
炭化后，把坩埚移入已达规定温度 的高温炉口，稍停片刻，再慢慢移入炉 膛内，以下操作同求坩埚恒重时一样， 至恒重。
三、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定
三、总灰分的测定
(一) 原理： 把一定的样品经炭化后放入高温炉内
灼烧，转化，称量残留物的重量至恒重， 计算出样品总灰分的含量。
（二）灰化条件的选择 1. 灰化容器——坩埚
坩埚盖子与坩埚要配套。
坩埚材质有多种，常用的有： ① 素瓷 ② 铂金 ③ 石英
① 素瓷坩埚 优点：
耐高温可达 1200 ℃ ，内壁光滑，耐酸，价格 低廉。 缺点： ⑴耐碱性差，灰化成碱性食品（如水果、蔬菜、豆 类等），坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复多次使 用后，往往难以得到恒重。
• 水不溶性灰分的测定： 将测定所得的总灰分称量、计算后，
约加25ml热无离子水，分多次洗涤坩埚、 滤纸及残渣。将残渣及滤纸一起移回原 坩埚中，在水浴上蒸发至干涸，入干燥 箱中干燥，再进行炭化、灼烧、冷却、 称量，至恒重。
去离子水
去离子水
洗涤
坩埚
煮沸
过滤
残渣等
称重
灼烧
干燥
坩埚
水不溶性 %灰 m4分 m1100
二、概述
1.食品的组成十分复杂，由大量有机物 质和丰富的无机成分组成。
2.灰分的概念
在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学 变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分 （主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这 些残留物称为灰分。 它标示食品中无机成分总量的一项指标。
食品的灰分与食品中原有的无机成分 在数量与组成上是否完全相同？
§1 灰分的测定
一、灰分测定的意义 1.判断食品受污染程度； 2.评价食品的质量指标； 3.反映植物生长的成熟度和自然条件对其
的影响； 4.反映动物品种、资料组分对其的影响。
例：面粉生产，往往在分等级时要用灰分 指标，因小麦麸皮的灰分含量比胚乳高 20倍。 富强粉应为 0.3 ~ 0.5 %， 标准粉应为 0.6 ~ 0.9 %，
3.粗灰分的概念
灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，
如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2 而形成碳酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发
了（如Cl、I、Pb为易挥发元素。P、S等也能以 含氧酸的形式挥发散失）。从这个观点出发通常
把食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分 （总灰分）。
总灰分 水溶性灰分 水不溶性灰分
3. 灰化时间
• 一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为 全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒重 为止。两次结果相差< 0.5 mg。对于已做过多次 测定的样品，可根据经验限定时间。
• 总的时间一般为 2 ~ 5 小时，个别样品有规定温 度、时间。
• 应指出，对某些样品即使灰化完全，残灰也不一定 呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色。 锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。
（三）取样量 根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为
10 ～100 mg 。 通常：
乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等取 1～2g 。 谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 3～5 g 。 蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5～10g 。 水果及制品取 20g 、油脂取50 g 。
食品种类
m2m1
水溶性% 灰 总 分灰% 分 水不溶性 %灰
结构和营养素分布
6％，由纤维素、半纤维素组成，含较高矿物质和脂肪 6％～ 7％ ，含丰富的蛋白质、脂肪和VitB、矿物质 83％ ，含大量的淀粉和一定量的蛋白质
2％～ 3％ ，富含脂肪、蛋白质、矿物质、 VitB、VitE
案例
• 河南某地用黄豆粉为原料生产豆制品时， 为了牟取暴利，加入某种矿物质使生产 出的伪劣豆制品比正常的豆制品重 10%～15%，检验人员经初步燃烧试验 发现有大量的白色残灰。
⑵温度骤变时，易炸裂破碎。
② 铂坩埚 优点： 耐高温 达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF,吸 湿性小。 缺点： 价格昂贵，约为黄金的9倍，要有专人保管，免 丢失。 使用不当会腐蚀或发脆。
2.灰化温度
灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由 于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不 相同，灰化温度也应有所不同，一般为525 ~ 600℃，谷类的饲料达 600℃以上。
瓷坩埚 的准备
称样品
炭化样品
结果计算
不恒重
灰化1小时
wenku.baidu.com
恒重
入干燥器冷却 30 分钟
取出
①瓷坩埚的准备 ②高温炉（马福炉）的准备(谷物及其制品550℃
或700 ℃) ③样品的预处理
液体样品：称量，蒸干 高水分样品：匀浆后，称量，烘干 低水分谷物、豆类等固体样品：粉碎后，称量 高脂肪样品：匀样，称样，抽脂 高糖样品：匀样，称样，蒸干（加1~2d橄榄油 等消泡剂）
• 温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜灰化完 全，也不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。
• 所以要在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无 机成分的挥发损失和缩短灰化时间。加热速度不 可太快，防急剧干馏时灼热物的局部产生大量气 体，而使微粒飞失、易燃。
谷物、面包、面制品 大米（糙米、大颗粒，生） 玉米片（整粒，黄色） 去胚玉米（整粒磨碎白色罐装） 白米（大颗粒、生的、强化） 小麦粒（整粒） 通心粉（干的、浓缩） 黑麦面包
灰分含量/% （按湿基计算）
1.5 1.1 0.9 0.6 1.6 0.7 1.5
（四）总灰分的测定方法（以瓷坩埚为例）
马福炉 的准备
酸溶性灰分 酸不溶性灰分
4．水溶性灰分—— 反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的
含量。可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。
5. 酸溶性灰分—— 反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的
含量。
6. 酸不溶性灰分—— 反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量
SiO2的含量。
1、为什么将灼烧后的残留物称为粗灰分？ 2、粗灰分与无机盐的含量有什么区别？ 3、灰分测定的意义是什么？
（3）炭化
电炉
（4）灰化（500~550℃，2~16h）
6. 结果计算
灰分 %m3m1100
m2m1
有机化合物在隔绝空气下热分解为碳和其他产物
灰化
炭化后，把坩埚移入已达规定温度 的高温炉口，稍停片刻，再慢慢移入炉 膛内，以下操作同求坩埚恒重时一样， 至恒重。
三、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定
三、总灰分的测定
(一) 原理： 把一定的样品经炭化后放入高温炉内
灼烧，转化，称量残留物的重量至恒重， 计算出样品总灰分的含量。
（二）灰化条件的选择 1. 灰化容器——坩埚
坩埚盖子与坩埚要配套。
坩埚材质有多种，常用的有： ① 素瓷 ② 铂金 ③ 石英
① 素瓷坩埚 优点：
耐高温可达 1200 ℃ ，内壁光滑，耐酸，价格 低廉。 缺点： ⑴耐碱性差，灰化成碱性食品（如水果、蔬菜、豆 类等），坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复多次使 用后，往往难以得到恒重。
• 水不溶性灰分的测定： 将测定所得的总灰分称量、计算后，
约加25ml热无离子水，分多次洗涤坩埚、 滤纸及残渣。将残渣及滤纸一起移回原 坩埚中，在水浴上蒸发至干涸，入干燥 箱中干燥，再进行炭化、灼烧、冷却、 称量，至恒重。
去离子水
去离子水
洗涤
坩埚
煮沸
过滤
残渣等
称重
灼烧
干燥
坩埚
水不溶性 %灰 m4分 m1100
二、概述
1.食品的组成十分复杂，由大量有机物 质和丰富的无机成分组成。
2.灰分的概念
在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学 变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分 （主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这 些残留物称为灰分。 它标示食品中无机成分总量的一项指标。
食品的灰分与食品中原有的无机成分 在数量与组成上是否完全相同？
§1 灰分的测定
一、灰分测定的意义 1.判断食品受污染程度； 2.评价食品的质量指标； 3.反映植物生长的成熟度和自然条件对其
的影响； 4.反映动物品种、资料组分对其的影响。
例：面粉生产，往往在分等级时要用灰分 指标，因小麦麸皮的灰分含量比胚乳高 20倍。 富强粉应为 0.3 ~ 0.5 %， 标准粉应为 0.6 ~ 0.9 %，
3.粗灰分的概念
灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，
如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2 而形成碳酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发
了（如Cl、I、Pb为易挥发元素。P、S等也能以 含氧酸的形式挥发散失）。从这个观点出发通常
把食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分 （总灰分）。
总灰分 水溶性灰分 水不溶性灰分
3. 灰化时间
• 一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为 全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒重 为止。两次结果相差< 0.5 mg。对于已做过多次 测定的样品，可根据经验限定时间。
• 总的时间一般为 2 ~ 5 小时，个别样品有规定温 度、时间。
• 应指出，对某些样品即使灰化完全，残灰也不一定 呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色。 锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。
（三）取样量 根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为
10 ～100 mg 。 通常：
乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等取 1～2g 。 谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 3～5 g 。 蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5～10g 。 水果及制品取 20g 、油脂取50 g 。
食品种类
m2m1
水溶性% 灰 总 分灰% 分 水不溶性 %灰
结构和营养素分布
6％，由纤维素、半纤维素组成，含较高矿物质和脂肪 6％～ 7％ ，含丰富的蛋白质、脂肪和VitB、矿物质 83％ ，含大量的淀粉和一定量的蛋白质
2％～ 3％ ，富含脂肪、蛋白质、矿物质、 VitB、VitE
案例
• 河南某地用黄豆粉为原料生产豆制品时， 为了牟取暴利，加入某种矿物质使生产 出的伪劣豆制品比正常的豆制品重 10%～15%，检验人员经初步燃烧试验 发现有大量的白色残灰。
⑵温度骤变时，易炸裂破碎。
② 铂坩埚 优点： 耐高温 达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF,吸 湿性小。 缺点： 价格昂贵，约为黄金的9倍，要有专人保管，免 丢失。 使用不当会腐蚀或发脆。
2.灰化温度
灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由 于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不 相同，灰化温度也应有所不同，一般为525 ~ 600℃，谷类的饲料达 600℃以上。
瓷坩埚 的准备
称样品
炭化样品
结果计算
不恒重
灰化1小时
wenku.baidu.com
恒重
入干燥器冷却 30 分钟
取出
①瓷坩埚的准备 ②高温炉（马福炉）的准备(谷物及其制品550℃
或700 ℃) ③样品的预处理
液体样品：称量，蒸干 高水分样品：匀浆后，称量，烘干 低水分谷物、豆类等固体样品：粉碎后，称量 高脂肪样品：匀样，称样，抽脂 高糖样品：匀样，称样，蒸干（加1~2d橄榄油 等消泡剂）