有关物质检查相对校正因子计算方法课件

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气相色谱内标法校正因子计算

气相色谱内标法校正因子计算

气相色谱内标法校正因子计算
气相色谱内标法校正因子计算的步骤如下:
1. 首先确定内标物质的纯度和浓度。

纯度可以通过红外光谱、NMR光谱等手段进行检测,而浓度可以通过紫外分光光度法、滴定法、重量法等方法进行测定。

2. 然后将内标物质与待测物质混合,以一定的比例进行洗脱和提取。

3. 将混合样品注入气相色谱仪进行分析。

在分离图谱中水平轴为时间,垂直轴为信号强度。

4. 在分离图谱中,找到内标物质和待测物质的峰(一般情况下,它们应该位于分离图谱的第一或第二个峰),并计算它们的相对保留时间。

5. 通过浓度比例计算内标物质和待测物质的峰面积比值,即校正因子。

具体公式为:校正因子 = 待测物质峰面积 / 内标物质
峰面积 * 内标物质浓度 / 待测物质浓度。

6. 将校正因子应用于待测样品中的待测物质浓度,校正后的浓度即为准确浓度。

杂质相对校正因子的测定——实战篇

杂质相对校正因子的测定——实战篇

杂质相对校正因子的测定——实战篇在进行药物的有关物质检查时,多采用高效液相色谱法,其计算方法有外标法、加校正因子的自身对照法、自身对照法及峰面积归一化法。

其中加校正因子的自身对照法定量准确,又无需在每次检测时均提供杂质对照品,是目前较为常用的一种方法。

小编在此对校正因子的测定以及校正因子准确度的验证进行简述。

一、校正因子的测定校正因子的测定有单点法、多点法、标准曲线法及吸收系数比值法。

已有多篇文献报道过各方法的基本操作及优缺点,在此不再赘述。

在进行校正因子测定时,小编建议采用标准曲线法,因为线性试验是方法验证必不可少的一项内容,在此采用标准曲线法,既验证了杂质对照品及主成分的线性,又可得到准确的校正因子,可谓一举两得。

在进行校正因子的测定时,首先将各杂质对照品及主成分对照品配制成一定浓度的储备液,逐步稀释,直至找到各杂质的定量限,线性范围应包括定量限浓度~限度浓度的150%,主成分的浓度范围应包括定量限浓度~自身对照浓度的150%。

例如,有关物质测定时,供试品的浓度为1mg/ml,采用0.1%的自身对照(即自身对照的浓度为1μg/ml),杂质A的限度为0.1%(即杂质A的限度浓度为1μg/ml),假设主成分及杂质A的定量限均为20ng/ml,则杂质A和主成分应在20ng/ml~1.5μg/ml的范围将浓度与峰面积进行线性回归,相关系数应大于0.990,Y轴截距应在100%响应值的25%以内。

绘制出各杂质及主成分的线性曲线后,各杂质与主成分线性方程斜率的比值即为该杂质的校正因子。

若杂质的校正因子在0.9~1.1的范围内,无需验证,直接采用自身对照法,若杂质的校正因子0.2~5.0之间,则需要采用加校正因子的自身对照法,若杂质的校正因子小于0.2或大于5.0,可考虑变换杂质的检测波长,重新进行测定,若所有的测定均在0.2~5.0之外,则表示加校正因子的自身的对照法不适用,需要用外标法进行定量。

在配制各浓度的线性溶液时,一定注意需逐级稀释,要避免出现下图1所示的情况,应如图2所示,保证个点分布的均匀性。

有关物质检查相对校正因子计算方法.

有关物质检查相对校正因子计算方法.

有关物质检查相对校正因子计算方法【讨论目的】现在的有关物质检查几乎都涉及到了特定杂质的检查,采用校正因子计算特定杂质越来越普遍,园子里面也很多战友讨论了很多。

但是一定还有跟我一样对此问题存疑的战友,或许过去认为已了解的战友也存在不够准确的认识。

【提出讨论】所提出讨论的问题也许你觉得很简单无聊,但非常希望你能参加讨论给出你的看法①现在问到你,校正因子计算公式,你如何回答?②为什么我们能看到的文献都是按公式(1)所得校正因子(如果是用这个公式,在计算时不能将杂质峰面积乘以校正因子,而是除以校正因子?)③我们是不是把校正因子和响应因子搞混淆了,校正因子与响应因子的倒数关系,是通过什么得到的?④中国药典中的规定和公式说明存在误导?带着这些问题,就查找到的信息汇总说明:1、公认的公式??查了很多资料,包括园里讨论的,包括药检所老师所写文章,几乎大家说到相对校正因子的计算方法都为:F=(A杂/C杂)/(A样/C样)公式(1)这个公式在我所查到资料里可以认为是最普遍公认的公式2、中国药典的规定中国药典“加校正因子的主成分自身对照法”中规定计算方法:色谱图上各杂质的峰面积,分别乘以相应的校正因子后与对照溶液主成分的峰面积比较,计算各杂质含量。

这里规定的“校正因子”计算方法是按内标法校正因子:F=(A内标/C内标)/(A对照/C对照)公式(2)根据公式(2),我们直接把内标换成杂质,即得到与上面的公式(1)一样的公式,即认为是杂质斜率与主成分斜率的比值,得下面公式(3)F= 杂质斜率/ 供试品斜率公式(3)药典规定用F乘以杂质峰面积,假设通过该公式计算的校正因子是1. 5,则说明杂质峰的响应值要大于主成分,如果在计算时再将杂质峰面积乘以1.5,结果正确吗?那这个公式对吗?3、公式推导假设响应因子为k,则有k=A/m(单位质量的物质相当于多少峰面积),令杂质k杂=A杂/m杂,主成分k样=A样/m样,则主成分中杂质含量w=m杂/m样*100%,即有:w=(A杂/k杂)/(A样/k样)*100%=(k样/k杂)*(A杂/A样)* 100% 公式(4)根据药典,理论上,加校正因子以自身对照法计算杂质含量的公式简易表示应是:w=F * A杂/ A对公式(5)由公式(4)(5)两式可知,计算杂质时加入的校正因子F:F=k样/k杂=(A样/C样)/(A杂/C杂)公式(6)4、公式(6)和公式(1)的区别倒数关系,相对响应因子(RRF)与校正因子F的关系如下:F=1/RRF= Slope 主峰/ Slope imp 公式(7)其中:Slope imp是指对应杂质的斜率,Slope 主峰是指主峰的斜率。

化药有关物质测定中关于较正因子的研究

化药有关物质测定中关于较正因子的研究

化药有关物质测定中关于校正因子的研究化药有关物质的计算方法主要包括杂质对照品法、加校正因子的主成分自身对照法、不加校正因子的主成分自身对照法、峰面积归一化法等几种常用的杂质定量方法,目前应用较多主要是前三种方法,其中对于特定杂质主要采用前两种方法。

1.校正因子的测定方法:一般情况下,校正因子可视具体情况通过如下几种方法确定:(1)单浓度点测定:制备适当浓度的特定杂质对照品溶液和主成分对照品溶液,分别进样测定,得到校正因子。

(2)多浓度点测定:制备适当的高、中、低三水平浓度的特定杂质对照品溶液和主成分对照品溶液(涵盖定量限、标准限度),分别进样测定,计算RSD,求平均值,得到校正因子。

(3)标准曲线法测定:精密称取杂质对照品和主成分对照品,分别制备系列溶液(涵盖定量限、标准限度),分别进样后,按最小二乘法以进样量对响应值(峰面积等)进行线性回归,求得两条标准曲线,两曲线斜率之比即为校正因子。

(4)吸收系数比值法:对照品级别的标准物质,高、中、低三水平浓度测定,吸收度介于0.3~0.8之间,至少5台不同型号的UV分光光度计,2份供试液同时平行制备测定,同台仪器2份供试液的平行测定结果不超过±0.5%等。

测定两物质的吸收系数后,经统计分析确定两物质吸收系数,计算比值,求得校正因子。

2.校正因子测定应注意的问题2.1对照品纯度:杂质对照品和主成分对照品的纯度应该符合对照品的基本要求(纯度>98%)。

2.2制备溶液要求:制备对照品的溶液最好与最终确定的流动相相同,或者采用流动相A制备对照品溶液。

2.3检测波长选择:最好选择杂质和主成分UV曲线的峰或谷处,尽量选择二者吸收值变化平缓波段处,如果需要可以选择择多个波长测定。

2.4确定相对保留时间:此方法需要色谱峰的保留时间要相对恒定,质量标准需要对相关特定杂质的色谱峰规定相对保留时间的限定。

2.5杂质及主成分的浓度的确定:供试品溶液的浓度*限度%。

相对校正因子的概念

相对校正因子的概念

相对校正因子的概念
相对校正因子是用于比较不同的分析结果之间的差异的一种指标。

在科学实验或数据分析中,常常需要对数据进行校正或调整以消除系统性误差或不同实验条件之间的差异。

相对校正因子是其中一种常用的校正方法。

相对校正因子通常是通过将一个样本或实验条件的测量结果与一个参考样本或实验条件的结果相比较得到的。

这个比较通常是通过计算两者之间的比值来得到的,然后用这个比值来校正其他样本或实验条件的测量结果。

相对校正因子的计算可以用以下公式表示:
相对校正因子= 测试样本结果/ 参考样本结果
通过使用相对校正因子,可以消除实验条件、测量设备或其他因素引入的差异,使得不同实验之间或不同数据之间的比较更加准确和可靠。

这对于确保实验结果的一致性和可重复性非常重要。

有关物质检查相对校正因子计算方法

有关物质检查相对校正因子计算方法

有关物质检查相对校正因子计算方法【讨论目的】现在的有关物质检查几乎都涉及到了特定杂质的检查,采用校正因子计算特定杂质越来越普遍,园子里面也很多战友讨论了很多。

但是一定还有跟我一样对此问题存疑的战友,或许过去认为已了解的战友也存在不够准确的认识。

【提出讨论】所提出讨论的问题也许你觉得很简单无聊,但非常希望你能参加讨论给出你的看法①现在问到你,校正因子计算公式,你如何回答?②为什么我们能看到的文献都是按公式(1)所得校正因子(如果是用这个公式,在计算时不能将杂质峰面积乘以校正因子,而是除以校正因子?)③我们是不是把校正因子和响应因子搞混淆了,校正因子与响应因子的倒数关系,是通过什么得到的?④中国药典中的规定和公式说明存在误导?带着这些问题,就查找到的信息汇总说明:1、公认的公式??查了很多资料,包括园里讨论的,包括药检所老师所写文章,几乎大家说到相对校正因子的计算方法都为:F=(A杂/C杂)/(A样/C样)公式(1)这个公式在我所查到资料里可以认为是最普遍公认的公式2、中国药典的规定中国药典“加校正因子的主成分自身对照法”中规定计算方法:色谱图上各杂质的峰面积,分别乘以相应的校正因子后与对照溶液主成分的峰面积比较,计算各杂质含量。

这里规定的“校正因子”计算方法是按内标法校正因子:F=(A内标/C内标)/(A对照/C对照)公式(2)根据公式(2),我们直接把内标换成杂质,即得到与上面的公式(1)一样的公式,即认为是杂质斜率与主成分斜率的比值,得下面公式(3)F= 杂质斜率/ 供试品斜率公式(3)药典规定用F乘以杂质峰面积,假设通过该公式计算的校正因子是1. 5,则说明杂质峰的响应值要大于主成分,如果在计算时再将杂质峰面积乘以1.5,结果正确吗?那这个公式对吗?3、公式推导假设响应因子为k,则有k=A/m(单位质量的物质相当于多少峰面积),令杂质k杂=A杂/m杂,主成分k样=A样/m样,则主成分中杂质含量w=m杂/m样*100%,即有:w=(A杂/k杂)/(A样/k样)*100%=(k样/k杂)*(A杂/A样)* 100% 公式(4)根据药典,理论上,加校正因子以自身对照法计算杂质含量的公式简易表示应是:w=F * A杂/ A对公式(5)由公式(4)(5)两式可知,计算杂质时加入的校正因子F:F=k样/k杂=(A样/C样)/(A杂/C杂)公式(6)4、公式(6)和公式(1)的区别倒数关系,相对响应因子(RRF)与校正因子F的关系如下:F=1/RRF= Slope 主峰/ Slope imp 公式(7)其中:Slope imp是指对应杂质的斜率,Slope 主峰是指主峰的斜率。

关于校正因子和响应因子的计算推导

关于校正因子和响应因子的计算推导

关于校正因子和响应因子的计算推导校正因子=c/A,相对校正因子=(A样/c样)/(A杂/c杂)=(c杂/A杂)/(c样/A样)响应因子RF=A/c,相对响应因子RRF=(A杂/c杂)/(A样/c样)=(c样/A样)/(c杂/A 杂)。

药典上相对校正因子=(A内/C内)/(A对/c对)=(c对/A对)/(c内/A内)推导:假设响应因子为k,则有k=A/m(单位质量的物质相当于多少峰面积),令杂质k杂=A杂/m杂,主成分k样=A 样/m样,则主成分中杂质含量w=m杂/m样*100%,即有:w=(A杂/k杂)/(A样/k样)*100%=(k样/k杂)*(A杂/A样)*100% =(A样/c样)/(A杂/c杂)* (A杂/A样)*100%=相对校正因子*(A杂/A样)*100%=1/RRF*(A杂/A样)*100%.= A杂/(A样*相对响应因子)故用相对响应因子就要除,用校正因子就要乘。

以下是前人的讨论:药典规定内标法计算含量的校正因子F=(A内标/C内标)/(A对照/C对照)此时是用内标物质作为标准计算主成分含量的情况,也就是内标物是标准物,我们想知道主成分的含量当采用加校正因子主成分自身对照计算杂质校正因子时,主成分是标准物,我们想知道杂质的含量,对应上去,杂质的校正因子计算应该是F=(A主峰/C主峰)/(A杂/C杂)所以药典规定计算杂质时乘以校正因子是没错的,只是你把杂质校正因子的计算搞错啦药痴:一个是relative response factor (相对响应因子,美国药典)计算的时候是除,一个是correction factors (应该是相对校正因子欧洲药典和英国药典)计算的时候是乘。

:比如我现在要做某个杂质与主成分的校正因子,我该如何做呢?比如我的一个特定杂质的限度为0.5%,我该如何配制杂质的浓度和主成分的浓度?我原来做的时候,领导说配制3个浓度做,限度的50%,100%和150%,然后用三个浓度计算的值平均,不知大家怎么做的?漫画窝窝2:1 我不知道校正因子应该在质量研究时用到,还是在定方法时就用到。

校正因子

校正因子

定量校正因子(最常见)由于同一检测器对不同物质的响应值不同,所以当相同质量的不同物质通过检测器时,产生的峰面积(或峰高)不一定相等。

为使峰面积能够准确地反映待测组分的含量,就必须先用已知量的待测组分测定在所用色谱条件下的峰面积,以计算定量校正因子。

可见,相对校正因子就是当组分i的质量与标准物质s相等时,标准物质的峰面积是组分i 峰面积的倍数。

若某组分质量为m i ,峰面积A i ,则f i与A i之积代表了质量为m i的标准物质的对应峰面积。

也就是说,通过相对校正因子,可以把各个组分的峰面积分别换算成与其质量相等的标准物质的峰面积,于是比较标准就统一了。

这就是归一法求算各组分百分含量的基础。

相对校正因子的表示方法上面介绍的相对校正因子中组分和标准物质都是以质量表示的,故又称为相对质量校正因子;若以摩尔为单位,相对摩尔校正因子;另外相对校正因子的倒数还可定义为相对响应值(分别为相对质量响应值Sw¢、相对摩尔响应值)。

通常所指的校正因子都是相对校正因子。

相对校正因子的测定方法相对校正因子值只与被测物和标准物以及检测器的类型有关,而与操作条件无关。

因此,可自文献中查出引用。

若文献中查不到所需的,也可以自己测定。

常用的标准物质,对热导检测器(TCD)是苯,对氢焰检测器(FID)是正庚烷。

测定相对校正因子最好是用色谱纯试剂。

若无纯品,也要确知该物质的百分含量。

测定时首先准确称量标准物质和待测物,然后将它们混合均匀进样,分别测出其峰面积,再进行计算。

[2]校正因子的解释编辑1、校正因子是指原材料物耗物价的变动、工资增长、劳动生产率的提高制造费用的变动等因素对单位制造成本的影响系数即目标成本.上年平均单位成本X校正因子2、此误差通过实际测量得到,称为校正因子.系统工作时,通过温度测量单元可得到当前工作温图1精密程控电流源系统框图度,用此工作温度对应的设定电流值乘以校正因子,即可完成输出电流的非线性温度补偿,大大提高电流源的输出精度3、式中α称为校正因子,它是一个不大于1的数,在计算的槽宽大于600m时,可近似地认为α为1.计算的流量与对应的水位就是800m槽宽的水位流量关系的一个点据4、(3)式中非均衡误差ut-1的系数称为校正因子,表示误差修正项对△yt的调整速度,在这里可以解释为上一年度的非均衡误差以575、K为成新率的影响因素的量化值称为校正因子.该校正因子不仅对不同系统类别的设备不同即使对同一系统的不同设备来说它们的校正因子也是不同的.设备的校正因子通常有:平均利用小时数的校正因子6、A称为校正因子,它可以写成:A=12(HD)(LD)arctanLD1+2(hD)-arctanLD1+2(H0D)(13)式中,D=2r0./ZS)qpe-‘b(1)尸7、比较(2)、(3)、(4)、(5)式有C称为校正因子.我们规定复述准确率80%以上者为合格.计算合格率称为复述合格率。

有关物质检查相对校正因子计算方法

有关物质检查相对校正因子计算方法

有关物质检查相对校正因子计算方法【讨论目的】现在的有关物质检查几乎都涉及到了特定杂质的检查,采用校正因子计算特定杂质越来越普遍,园子里面也很多战友讨论了很多。

但是一定还有跟我一样对此问题存疑的战友,或许过去认为已了解的战友也存在不够准确的认识。

【提出讨论】所提出讨论的问题也许你觉得很简单无聊,但非常希望你能参加讨论给出你的看法①现在问到你,校正因子计算公式,你如何回答?②为什么我们能看到的文献都是按公式(1)所得校正因子(如果是用这个公式,在计算时不能将杂质峰面积乘以校正因子,而是除以校正因子?)③我们是不是把校正因子和响应因子搞混淆了,校正因子与响应因子的倒数关系,是通过什么得到的?④中的规定和公式说明存在误导?带着这些问题,就查找到的信息汇总说明:1、公认的公式??查了很多资料,包括园里讨论的,包括药检所老师所写文章,几乎大家说到相对校正因子的计算方法都为:F=(A杂/C杂)/(A样/C样)公式(1)这个公式在我所查到资料里可以认为是最普遍公认的公式2、中国药典的规定中国药典“加校正因子的主成分自身对照法”中规定计算方法:上各杂质的峰面积,分别乘以相应的校正因子后与对照溶液主成分的峰面积比较,计算各杂质含量。

这里规定的“校正因子”计算方法是按内标法校正因子:F=(A内标/C内标)/(A对照/C对照)公式(2)根据公式(2),我们直接把内标换成杂质,即得到与上面的公式(1)一样的公式,即认为是杂质斜率与主成分斜率的比值,得下面公式(3)F= 杂质斜率/ 供试品斜率公式(3)药典规定用F乘以杂质峰面积,假设通过该公式计算的校正因子是,则说明杂质峰的响应值要大于主成分,如果在计算时再将杂质峰面积乘以,结果正确吗?那这个公式对吗?3、公式推导假设响应因子为k,则有k=A/m(单位质量的物质相当于多少峰面积),令杂质k杂=A杂/m杂,主成分k样=A样/m样,则主成分中杂质含量w=m杂/m样*100%,即有:w=(A杂/k杂)/(A样/k样)*100%=(k样/k杂)*(A杂/A样)* 100% 公式(4)根据药典,理论上,加校正因子以自身对照法计算杂质含量的公式简易表示应是:w=F * A杂/ A对公式(5)由公式(4)(5)两式可知,计算杂质时加入的校正因子F:F=k样/k杂=(A样/C样)/(A杂/C杂)公式(6)4、公式(6)和公式(1)的区别倒数关系,相对响应因子(RRF)与校正因子F的关系如下:F=1/RRF= Slope 主峰/ Slope imp 公式(7)其中:Slope imp是指对应杂质的斜率,Slope 主峰是指主峰的斜率。

有关物质多大乘校正因子

有关物质多大乘校正因子

有关物质多大乘校正因子有关物质多大乘校正因子这个话题还挺有趣的,咱先来了解下啥是校正因子吧。

校正因子在化学分析中可是个重要的概念,它就像是一个“调整系数”,用于校正测量结果,让我们得到更准确的数据。

一、校正因子的定义校正因子是指在分析化学中,用于校正测量仪器响应值与被测物质含量之间关系的一个系数。

它可以帮助我们克服仪器误差、样品处理过程中的误差以及其他因素对测量结果的影响。

比如说,我们用一种仪器测量某种物质的含量,仪器可能会因为自身的精度问题或者样品的复杂性而给出不准确的结果,这时候校正因子就派上用场啦,它可以对这些不准确的结果进行调整,使我们得到更接近真实值的含量数据。

二、校正因子的计算方法1. 绝对校正因子绝对校正因子是指被测物质的量与仪器响应值之间的比例系数。

它的计算公式为:绝对校正因子 = 被测物质的量 / 仪器响应值。

例如,如果我们测量一种物质的含量,我们知道该物质的实际量是10毫克,仪器的响应值是20(这里的响应值是一个相对的数值,具体取决于仪器的类型和测量方法),那么该物质的绝对校正因子就是10 / 20 = 0.5毫克/单位响应值。

2. 相对校正因子相对校正因子是指被测物质与标准物质的绝对校正因子之比。

它的计算公式为:相对校正因子 = 被测物质的绝对校正因子 / 标准物质的绝对校正因子。

相对校正因子在实际应用中更为常用,因为它可以消除仪器和测量方法对校正因子的影响,使不同实验室之间的测量结果更具有可比性。

例如,我们以一种标准物质为参照,该标准物质的绝对校正因子为1毫克/单位响应值,我们要测量的被测物质的绝对校正因子为0.5毫克/单位响应值,那么被测物质的相对校正因子就是0.5 / 1 = 0.5。

三、校正因子的应用1. 在色谱分析中的应用色谱分析是一种常用的化学分析方法,它可以用于分离和测定混合物中的各种成分。

在校正因子的应用方面,色谱分析中主要是利用相对校正因子来定量分析混合物中的成分。

co和h2的相对校正因子

co和h2的相对校正因子

co和h2的相对校正因子一、引言相对校正因子是化学分析中经常使用的术语,用来解决不同分析方法之间的定量比较问题。

在大气科学中,co(一氧化碳)和h2(氢气)的相对校正因子的确定对于准确测量这两种气体的浓度至关重要。

本文将深入探讨co和h2的相对校正因子的意义、影响因素以及校正方法等方面。

二、co和h2的相对校正因子的意义相对校正因子指的是不同仪器、方法或技术测得同一样品中的相对响应值之间的比值。

co和h2的相对校正因子可以帮助我们在不同的环境中准确测量它们的浓度。

例如,当我们需要在大气中测量co和h2的浓度时,可以利用已知浓度的样品来确定不同仪器或方法的相对校正因子,从而得到准确的测量结果。

三、影响co和h2相对校正因子的因素1.仪器特性:不同的仪器在测量co和h2时可能存在灵敏度、响应时间等方面的差异,这会影响相对校正因子的确定。

2.样品特性:不同浓度的co和h2样品可能会对仪器的响应产生不同的影响,这也是影响相对校正因子的一个重要因素。

3.工作条件:例如温度、湿度等环境条件的变化,都可能对co和h2的相对校正因子产生一定的影响。

四、常用的校正方法1.标准品法:利用已知浓度的标准品,通过与待测样品的响应比较来确定相对校正因子。

2.平行测量法:同时使用两个或多个仪器,分别测量同一样品,并比较它们的响应,从而确定相对校正因子。

3.校正曲线法:通过测量一系列不同浓度的标准品,并根据浓度与响应的线性关系来确定相对校正因子。

五、co和h2的相对校正因子的应用1.大气污染监测:在大气科学中,co和h2的相对校正因子的准确确定可以帮助我们更好地了解大气中这两种气体的浓度分布情况,为大气污染监测提供准确的数据支持。

2.燃烧反应研究:co和h2是燃烧反应中产生的重要气体,准确测量它们的浓度对于研究燃烧反应的机理和动力学过程至关重要。

六、结论co和h2的相对校正因子对于准确测量它们的浓度具有重要意义。

在实际应用中,我们可以通过标准品法、平行测量法和校正曲线法等方法来确定它们的相对校正因子。

有关物质检查相对校正因子计算方法

有关物质检查相对校正因子计算方法

有关物质检查相对校正因子计算方法【讨论目的】现在的有关物质检查几乎都涉及到了特定杂质的检查,采用校正因子计算特定杂质越来越普遍,园子里面也很多战友讨论了很多。

但是一定还有跟我一样对此问题存疑的战友,或许过去认为已了解的战友也存在不够准确的认识。

【提出讨论】所提出讨论的问题也许你觉得很简单无聊,但非常希望你能参加讨论给出你的看法①现在问到你,校正因子计算公式,你如何回答?②为什么我们能看到的文献都是按公式(1)所得校正因子(如果是用这个公式,在计算时不能将杂质峰面积乘以校正因子,而是除以校正因子?)③我们是不是把校正因子和响应因子搞混淆了,校正因子与响应因子的倒数关系,是通过什么得到的?④中国药典中的规定和公式说明存在误导?带着这些问题,就查找到的信息汇总说明:1、公认的公式??查了很多资料,包括园里讨论的,包括药检所老师所写文章,几乎大家说到相对校正因子的计算方法都为:F=(A杂/C杂)/(A样/C样)公式(1)这个公式在我所查到资料里可以认为是最普遍公认的公式2、中国药典的规定中国药典“加校正因子的主成分自身对照法”中规定计算方法:色谱图上各杂质的峰面积,分别乘以相应的校正因子后与对照溶液主成分的峰面积比较,计算各杂质含量。

这里规定的“校正因子”计算方法是按内标法校正因子:F=(A内标/C内标)/(A对照/C对照)公式(2)根据公式(2),我们直接把内标换成杂质,即得到与上面的公式(1)一样的公式,即认为是杂质斜率与主成分斜率的比值,得下面公式(3)F= 杂质斜率/ 供试品斜率公式(3)药典规定用F乘以杂质峰面积,假设通过该公式计算的校正因子是1. 5,则说明杂质峰的响应值要大于主成分,如果在计算时再将杂质峰面积乘以1.5,结果正确吗?那这个公式对吗?3、公式推导假设响应因子为k,则有k=A/m(单位质量的物质相当于多少峰面积),令杂质k杂=A杂/m杂,主成分k样=A样/m样,则主成分中杂质含量w=m杂/m样*100%,即有:w=(A杂/k杂)/(A样/k样)*100%=(k样/k杂)*(A杂/A样)* 100% 公式(4)根据药典,理论上,加校正因子以自身对照法计算杂质含量的公式简易表示应是:w=F * A杂/ A对公式(5)由公式(4)(5)两式可知,计算杂质时加入的校正因子F:F=k样/k杂=(A样/C样)/(A杂/C杂)公式(6)4、公式(6)和公式(1)的区别倒数关系,相对响应因子(RRF)与校正因子F的关系如下:F=1/RRF= Slope 主峰/ Slope imp 公式(7)其中:Slope imp是指对应杂质的斜率,Slope 主峰是指主峰的斜率。

采用TCD作为检测器时,如何确定物质相对校正因子-

采用TCD作为检测器时,如何确定物质相对校正因子-

采用TCD作为检测器时,如何确定物质相对校正因子?(1)提出问题检测器对不同物质的响应值不同,测定物质肯定/相对校正因子,是精确定量的基础。

采纳TCD作为检测器时,如何确定物质相对校正因子?(2)分析缘由因为同一检测器对不同物质的响应值不同,所以当相同量的不同物质通过检测器时,产生的峰面积(或峰高)不一定相等。

为使峰面积能够精确地反映待测组分的含量,就必需先用已知量的待测组分测定在所用色谱条件下的峰面积,以计算该物质的肯定校正因子,但肯定校正因子只适用于这一个检测器。

由于即使是换同一类型的检测器,甚至是换同一厂家生产的同一型号检测器,因为两个检测器的敏捷度总是有些差异,这就使等量的同一种物质在这两个检测器上的响应值有所不同,因此计算出的肯定校正因子也有所不同。

另外,同一个检测器,随着用法时光和操作条件转变敏捷度也在转变。

这些都使肯定校正因子在色谱定量分析中的用法有很大的局限性,为此引出了相对校正因子的概念。

即某组分i的相对校正因子为组分!与标准物质s的肯定校正因子之比。

通过相对校正因子,可以把各个组分的峰面积分离换算成与其质量相等的标准物质的峰面积,于是比较标准就统一了。

这就是归一法求算各组分含量的基础。

热导检测器是一种典型浓度型检测器,其肯定响应值与检测器构造、桥电流、组分和载气性质、载气流速和进样量等操作参数有关。

但按照相对校正因子的定义可知,TCD对不同物质的相对校正因子仅与待测组分、标准物质和载气相关,而与检测器构造和操作参数无关。

(3)解决措施采纳TCD作为检测器时,确定物质相对校正因子通常有下面几种方式。

①从文献上查找相对校正因子对于常规组分,通常可以在色谱相关书籍或文献上查到,如李浩春编写的《气相色谱分析》。

对热导检测器(TCD)而言,常用的标准物为苯,所用载气为氦气。

②试验测定相对校正因子对于某些比较特别的,在文献上查不到相对校正因子的物质或者为了更精确地测定某一物质的校正因子,通常采纳试验测定的办法获得。

相对校正因子

相对校正因子

相对校正因子相对校正因子是指在实验和测量中使用的一种修正因子,用于改善测量准确性,确定实验数据的真实性。

本文通过阐述相对校正因子的概念和它在研究中的应用,以及它对实验数据的影响,力求从理论上介绍相对校正因子并给出正确的应用实例。

【绪论】随着技术的发展和进步,相对校正因子在实验测量中越来越受到关注,作为一个重要的修正因子,它可以帮助实验室工作者提高测量准确性,使实验数据接近实际情况,对研究结果可信度有至关重要的影响。

本文旨在介绍相对校正因子的概念和作用,探讨它在实验中的应用,以及它对实验数据的影响,以帮助实验室工作者了解并正确使用它。

【一、相对校正因子简介】相对校正因子是一种修正因子,它的主要作用是修正测量值,以获得更准确的实验数据,提高研究质量。

相对校正因子可以分为绝对校正因子和相对校正因子两类。

绝对校正因子是指与整个实验系统有关的校正系数,例如比较测量中使用的校正因子;而相对校正因子指与实验系统本身有关的校正因子,其作用是校正实验数据的真实性,以提高实验质量。

【二、相对校正因子在实验研究中的应用】相对校正因子在实验研究中的应用日趋广泛。

它的主要功能之一是校正测量值,即在实验系统中使用它作为一个变量,来矫正实验结果中的测量值偏差。

例如,在半导体检测中,按照给定的校正值,校正测量值有助于改善实验中的噪声,提高测量准确性。

另外,它也可以用于降低实验所需的时间。

例如,为了确定系统的真实性,实验室工作者可以在实验前运用相对校正因子,缩短实验时间,加快实验进程。

最后,它可以确保实验结果的准确性。

通过使用相对校正因子,可以有效地消除实验中的误差,从而提高实验数据的真实性,保证实验质量。

【三、相对校正因子对实验结果的影响】相对校正因子对实验结果产生重要影响。

首先,使用相对校正因子可以提高实验数据的准确性,减少实验中的误差。

其次,它可以缩短实验时间,提高实验质量,提高研究质量。

最后,它可以提高研究的信度,从而使研究结果更具有可信度。

质量相对校正因子

质量相对校正因子

质量相对校正因子
质量相对校正因子是一种修正因子,主要用于修正测量值,以获得更准确的实验数据,提高研究质量。

它主要与质谱分析中的离子源和检测器有关,当质谱条件改变时,离子产生、转移和
检测的效率也会发生变化,因此需要根据实际情况对质谱数据进行校正。

质量相对校正因子的数值通常由标准参考物质进行测定得到,这些物质具有已知的质量和响应值。

通过使用质量相对校正因子,可以将不同物质的质量和响应值
归一化,以获得更准确的结果。

在质谱分析中,质量相对校正因子的应用非常重要,它可以提高质谱分析的准确性和可靠性,广泛应用于化学、生物学、医学和环境科学等领域。

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有关物质检查相对校正因子计算方法
【讨论目的】
现在的有关物质检查几乎都涉及到了特定杂质的检查,采用校正因子计算特定杂质越来越普遍,园子里面也很多战友讨论了很多。

但是一定还有跟我一样对此问题存疑的战友,或许过去认为已了解的战友也存在不够准确的认识。

【提出讨论】
所提出讨论的问题也许你觉得很简单无聊,但非常希望你能参加讨论给出你的看法
①现在问到你,校正因子计算公式,你如何回答?
②为什么我们能看到的文献都是按公式(1)所得校正因子(如果是用这个公式,在计算时不能将杂质峰面积乘以校正因子,而是除以校正因子?)
③我们是不是把校正因子和响应因子搞混淆了,校正因子与响应因子的倒数关系,是通过什么得到的?
④中国药典中的规定和公式说明存在误导?
带着这些问题,就查找到的信息汇总说明:
1、公认的公式??
查了很多资料,包括园里讨论的,包括药检所老师所写文章,几乎大家说到相对校正因子的计算方法都为:
F=(A杂/C杂)/(A样/C样)公式(1)
这个公式在我所查到资料里可以认为是最普遍公认的公式
2、中国药典的规定
中国药典“加校正因子的主成分自身对照法”中规定计算方法:
色谱图上各杂质的峰面积,分别乘以相应的校正因子后与对照溶液主成分的峰面积比较,计算各杂质含量。

这里规定的“校正因子”计算方法是按内标法校正因子:
F=(A内标/C内标)/(A对照/C对照)公式(2)
根据公式(2),我们直接把内标换成杂质,即得到与上面的公式(1)一样的公式,即认为是杂质斜率与主成分斜率的比值,得下面公式(3)F= 杂质斜率/ 供试品斜率公式(3)
药典规定用F乘以杂质峰面积,假设通过该公式计算的校正因子是1. 5,则说明杂质峰的响应值要大于主成分,如果在计算时再将杂质峰面积乘以1.5,结果正确吗?那这个公式对吗?
3、公式推导
假设响应因子为k,则有k=A/m(单位质量的物质相当于多少峰面积),令杂质k杂=A杂/m杂,主成分k样=A样/m样,则主成分中杂质含量
w=m杂/m样*100%,即有:
w=(A杂/k杂)/(A样/k样)*100%=(k样/k杂)*(A杂/A样)* 100% 公式(4)
根据药典,理论上,加校正因子以自身对照法计算杂质含量的公式简易表示应是:
w=F * A杂/ A对公式(5)
由公式(4)(5)两式可知,计算杂质时加入的校正因子F:
F=k样/k杂=(A样/C样)/(A杂/C杂)公式(6)
4、公式(6)和公式(1)的区别
倒数关系,相对响应因子(RRF)与校正因子F的关系如下:
F=1/RRF= Slope 主峰/ Slope imp 公式(7)
其中:Slope imp是指对应杂质的斜率,Slope 主峰是指主峰的斜率。

5、对中国药典的看法
①药典中对有关物质计算方法中的校正因子的描述,也许是拐了一个弯,对于我这种没脑子的人来讲容易误导而绕进去出不来。

药典中公式对针对内标法测含量设计,不适用于杂质计算。

②药典中对“校正因子”的描述与色谱类专业书籍的不符,我所查到
的是:
校正因子= C/A 公式(8)
响应因子= A/C 公式(9)
1、校正因子是相对而言的,如A相对于B的校正因子,B相对于A 的校正因子二种说法,故对于你的公式(1)就有二种写法。

互为倒数。

2、还是第一个回答,因为校正因子是相对而言,是相乘还是相除就是看你怎么描述。

3、第三个问题可能是你理解错了,一种物质在某种特定条件下,有所谓的响应因子,他是针对自身而言,如里条件变了,可能响应因子数值也就变了。

而校正因子必须有对立面的,没有其他物质,也就没有所谓的校正因子。

4、我看了中国药典2010年版二部附录有关内容,没有找到你描述的这句话“色谱图上各杂质的峰面积,分别乘以相应的校正因子后与对照溶液主成分的峰面积比较,计算各杂质含量。

”而是这么说的:“可用经验证的相对响应因子进行校正后计算。


以下内容很冗长很繁琐但是很不强大,不感兴趣和懒的动脑的就不要再看了!
确实想搞明白本帖议题的战友,我求你能仔细阅读下面文字,共同拍砖提高!谢谢。

犹豫了三分钟,还是决定继续参与讨论,就让我继续自私的傻着先
首帖中我们提到的“中国药典2010年版二部误解”,而您所说的问题正是问题之一,因为药典是明确按照内标法的中方法计算。

同时药典也有明确乘以校正因子。

但我们看billinzhang所发的文献《用加校正因子的主成分自身对照法测定苯扎贝特中杂质氯苯酪胺的含量》中所述重要部分,校正因子的获得方法和计算:
这里面用杂质斜率/主成分斜率作为校正因子,跟pharma1000说的,杂质的峰面积应该是去除这个F值才对。

矛盾就这样产生了,在我的周围,我的同事开始犯晕了,这也正是我想到发此贴的目的所在!!!
虽然~虽然,我们可以通过理解加校正因子有关物质计算的含义去做出正确的判断和计算方法,
但是当你眼前摆着药典,摆着各种由药检所的老师们写的文章的时候,往往会多了几个问号,比如校正因子有没有标准公式,跟响应因
子是什么关系,一样还是不一样?
我想我应该不至于那么傻,反正不管别人怎么认为哈,我觉得我这么一折腾,我的确搞懂了,希望有更多的人通过这个帖子也能搞明白,不用再查东查西,即便自己认为原来已经会了,我想在你看完下面两个示例的内容后,你仍旧会有一写更新的收获,至少我在我跟我的同事在做此项讨论的时候,大家都有相同的感受。

如果你也有,麻烦给我投一票或回个帖,哥只求票不求分~谢谢。

示例(一)某品种的USP34的标准
方法采用加校正因子的有关物质,其计算公式为:
Result = (rU/rS) × (1/F) × 100 公式(1)
r U=peak response for each impurity from the Sample solution
r S=peak response from the Standard solution
F= relative response factor (see Impurity Table 1)
总结讨论:
(1)请大家仔细看公式(1)的F规定是何“因子”
表中规定的是“relative response factor”即RRF,即相对响应因子
(2)请大家仔细看公式(1)的F的计算方式
公式中是用1/F,即除以相对响应因子
示例(二)某品种的EP7.2标准
方法同样采用加校正因子的有关物质,EP表中的惯例是不写计算公式的,其有关物质限度是如下描述的:
总结讨论:
该方法规定的是校正因子“Correction factor”,并明确:各杂质峰面积乘以校正因子后计算。

(TLC注:虽然这里没有写relative,但其含义一致在不写“绝对”时,都为相对,可不必深究)
上面两个例子,非常清晰的展示了相对响应因子和相对校正因子的关系和计算方法,权威性当然更毋庸置疑。

提醒TLC本人今后记住:
(1)相对响应因子和相对校正因子是不同的,以后我不会不要乱写乱叫了。

(2)按照中国药典规定加校正因子的有关物质计算,规定杂质乘以校正因子。

则相对校正因子的计算方法简单表示应是f=主成分斜率/杂质斜率。

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