乙酸乙酯合成提纯综合生产实训装置操作规程
乙酸乙酯的合成中,产物的纯化流程
乙酸乙酯的合成中,产物的纯化流程示例文章篇一：《乙酸乙酯的合成中，产物的纯化流程》在化学的奇妙世界里，我们做乙酸乙酯合成实验的时候，那可真是超级有趣。
当我们通过一系列反应得到了含有乙酸乙酯的混合物后，这可不能就这么算完了呀，就像你做了一个超级复杂的手工，不能最后留下一堆乱糟糟的边角料，得把成品好好整理出来。
首先呢，我们看到反应后的混合物里有很多东西。
这里面有没反应完的乙酸、乙醇，还有我们想要的乙酸乙酯，就像一个大杂烩。
这时候，我们要用到一个很厉害的方法，那就是分液。
怎么分液呢？我们把这个混合液倒进分液漏斗里。
分液漏斗就像一个魔法容器，它能把不同的液体分开。
因为乙酸乙酯和水是不互溶的，就像油和水一样，谁也不待见谁。
乙酸乙酯密度比水小，它就会乖乖地浮在上面。
这时候，我们把下层的水和一些杂质慢慢放出来。
哎呀，这个过程可得小心呢，要是放快了，说不定就把上面的乙酸乙酯也带下去一些，那就糟糕了。
可是呀，光这样分液还不够呢。
虽然把大部分水和一些杂质去掉了，但是里面还有少量的酸。
这就好比你洗了一个苹果，表面看起来干净了，但是还有一些小脏东西在凹进去的地方。
那怎么办呢？我们要用饱和碳酸钠溶液来洗这个乙酸乙酯。
把饱和碳酸钠溶液加进去之后，就像一群小清洁兵，那些酸就会和碳酸钠反应。
你能看到有气泡冒出来，这就是二氧化碳呀。
这个反应可神奇了，就像一场小小的魔法表演。
反应完了之后呢，我们又要进行分液。
这时候，下层就是含有反应产物的碳酸钠溶液了，我们再把下层放掉。
但是呀，这时候的乙酸乙酯里面可能还会有一些水。
这就像刚洗完的头发，虽然用毛巾擦了，但是还是有点湿湿的。
那我们就得想办法把水去掉。
这时候就轮到干燥剂出场了。
我们可以用无水硫酸钠。
这个无水硫酸钠就像一个个小海绵，专门吸水。
把它加进去之后，我们要搅拌一会儿，让它充分吸收乙酸乙酯里面的水。
过一会儿，你会发现那些无水硫酸钠变得有点黏糊糊的，这就是它吸了水的表现。
然后呢，我们就可以把乙酸乙酯过滤出来了。
乙酸乙酯的制备实验
乙酸乙酯的制备实验三、药品四、实验流程图五、实验装置图（1）滴加蒸出装置（2）分液漏斗（3）蒸馏装置六、实验内容在250ml三口烧瓶中，放入3ml乙醇。
然后一边摇动，一边慢慢地加入3ml浓硫酸。
在滴液漏斗中，装入剩下的20ml乙醇（共0.37mol）和14.3ml(0.25mol)冰醋酸的混合液。
油浴加热烧瓶，保持油浴温度在140℃左右，这时反应混合物的温度约为120℃左右。
然后把滴液漏斗中的乙醇和醋酸的混合液慢慢地滴入蒸馏烧瓶中。
调节加料的速度，使之和蒸出酯的速度大致相等，加料时间约需90min。
这时，保持反应混合物的温度为120～125℃。
滴加完毕后，继续加热约10min，直到不再有液体馏出为止。
反应完毕后，将饱和碳酸钠溶液很缓慢地加入馏出液中，直到无二氧化碳气体逸出为止。
饱和碳酸钠溶液要小量分批地加入，并要不断地摇动接受器（为什么？）。
把混合液倒入漏斗中，静置，放出下面的水层。
用石蕊试纸检验酯层。
如果酯层仍显酸性，再用饱和碳酸钠溶液洗涤，直到酯层不显酸性为止。
用等体积的饱和食盐水洗涤（为什么？），再用等体积的饱和氯化钙溶液洗涤两次。
放出下层废液。
从分液漏斗上口将乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶内，加入无水碳酸钾干燥。
放置约30min，在此期间要间歇振荡锥形瓶。
通过长颈漏斗（漏斗上放折叠式滤纸）把干燥的粗乙酸乙酯滤入60ml蒸馏烧瓶中。
装配蒸馏装置在水浴上加热蒸馏，收集74～80℃的馏分。
产量：约14.5～16.5g。
纯乙酸乙酯为有水果香味的无色透明液体。
沸点bp=77.06℃，折光率=1.3723。
（一）制备阶段1.安装滴加蒸出装置：如图（1）所示。
【注：滴液漏斗可通过乳胶管再连接一小段玻璃管，使其下口需插入液面以下，距离三口瓶底部约0.5cm为宜。
】2.向三口烧瓶内加药品：取下三口瓶先放入3ml 乙醇，然后一边用手摇动，一边慢慢地加入3ml 浓硫酸。
【注：防止浓硫酸使乙醇碳化，溶液变色（变黄或变黑）】3.向滴液漏斗内加药品：装入剩下的20ml乙醇和14.3ml冰醋酸的混合液。
制备乙酸乙酯的步骤
制备乙酸乙酯的步骤
1. 三口烧瓶：中间：分馏柱，蒸馏头，直形冷凝管，接引管，接受瓶；左边：恒压滴液漏斗：右边：温度计
2. 与浓硫酸等体积的冰醋酸于小烧杯中，边摇边按实验要求加入浓硫酸，将溶液倒入三口烧瓶中
3. 按实验要求配置冰醋酸与乙醇的混合液，至于滴液漏斗中；加热烧瓶，按要求控制反应温度
4. 然后把滴液漏斗中的乙醇和冰醋酸的混合液慢慢地滴入三口烧瓶中。
调节加料的速度，控制反应时间。
这时保持实验温度。
滴加完毕后，继续加热10min，直到不再有液体馏出为止。
5. 反应完毕后，将饱和碳酸钠溶液很缓慢地加入馏出液中，直到无二氧化碳气体逸出为止。
饱和碳酸钠溶液要小量分批的加入，并要不断地摇动接受器。
把混合液倒入分液漏斗中，静置，放出下面的水层。
用石蕊试纸检验酯层。
如果酯层仍显酸性，再用饱和碳酸钠溶液洗涤，直到酯层不显酸性为止。
用等体积的饱和食盐水洗涤。
放出下层废液。
从分液漏斗上口将乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶内，用饱和氯化钠溶液洗两次，分液之后，加入无水硫酸镁干燥。
放置约30min，在此期间要间歇震荡锥形瓶。
6. 把干燥的粗乙酸乙酯滤入50ml烧瓶中。
装置蒸馏装置，在水浴上加热蒸馏，收集74--80℃的馏分。
实验五 乙酸乙酯制备
乙酸乙酯制备一、实验目的：1、掌握用醇和羧酸制备酯的方法。
2、练习分液漏斗的使用及蒸馏操作二、试剂：乙醇、冰醋酸、浓硫酸、饱和碳酸钠水溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙、无水硫酸镁（或无水硫酸钠） 2～3 g (用于干燥乙酸乙酯)三、反应原理：四、仪器与反应装置图：仪器三口圆底烧瓶、温度计、滴液漏斗、分液漏斗、锥形瓶、直形冷凝管、蒸馏头、接受弯头、加热系统。
装置图五、操作步骤：1、粗乙酸乙酯的制备①在干燥的100 mL三颈烧瓶中加入8 mL 95%的乙醇，在冷水冷却下，边摇边慢慢加入8 mL浓硫酸，加入沸石；在滴液漏斗中加入8 mL 95%的乙醇和8 mL乙酸，摇匀。
按上述装置图组装仪器。
滴液漏斗的末端和温度计的水银球必须浸到液面以下距瓶底0.5～1 cm处。
②加热，当温度计读数上升到110℃时，从滴液漏斗中滴加乙醇和乙酸混合液（速度为每分钟30滴为宜），并维持反应温度在120℃左右。
滴加完毕，继续加热数分钟，直到反应液温度升到130℃，不再有馏出液为止。
2、洗涤③向粗产物中慢慢加入饱和碳酸钠溶液，直到有机相的pH值呈中性为止。
分去水相，有机相用 7 mL 饱和食盐水洗涤后，再饱和氯化钙洗涤两次，每次7mL 。
弃去水层，酯层用无水硫酸钠干燥。
④将干燥后的乙酸乙酯滤入 25mL 蒸馏瓶中，蒸馏，收集 73－78 ℃馏分，称重，计算产率 。
纯粹乙酸乙酯的沸点为 77.06 ℃，具有果香味。
六、注意事项：1、酯化反应所用仪器必须无水，包括量取乙醇和冰醋酸的量筒也要干燥。
2、加热之前一定将反应混合物混合均匀，否则容易炭化。
3、分液漏斗的正确使用和维护。
4、用10％碳酸钠水溶液洗涤有机相时有二氧化碳产生，注意及时给分液漏斗放气，以免气体冲开分液漏斗的塞子而损失产品。
5、正确进行蒸馏操作，温度计的位置影响流出温度，温度计水银球的上沿与蒸馏头下沿一平。
6、有机相干燥要彻底，不要把干燥剂转移到蒸馏烧瓶中。
7、反应和蒸馏时不要忘记加沸石。
实验一乙酸乙酯的制备【仅供参考】
实验一乙酸乙酯的制备一、目的1、通过乙酸乙酯的制备，了解羧酸与醇合成酯的一般原理和方法。
2、掌握液体有机物的精制方法。
3、正确掌握分液漏斗的使用方法。
4、掌握回流、蒸馏、分液、干燥等操作。
二、原理主反应115~120℃24CH3COOH + HOC2H5 CH3COOC2H5 + H2O 副反应2C2H5H2SO4 140℃2H5—O—C2H5+ H2OC2H5OH + H2SO3COOH + SO2↑ + H2O乙酸和乙醇在浓硫酸催化作用下，进行催化反应，生成乙酸乙酯和水。
酯化反应为一可逆反应，本实验采用加入过量的乙醇并将生成的酯和水不断蒸出，从而使反应向右方进行，提高酯的产率。
反应完成后，没有反应完全的CH3COOH.CH3CH2OH及反应中产生的H2O分别用饱和Na2CO3，饱和Cacl2及无水MgSO4（固体）除去。
三、仪器与试剂1、药品冰乙酸 12 mL(12.6 g，0.21 mol)乙醇(95％) 24 mL(18 g，0.39 mol)浓硫酸(96％) 12 mL碳酸钠溶液(饱和) 15 mL氯化钠溶液(饱和) 10 mL氯化钙溶液(饱和) 20 mL无水硫酸镁 2 g2、仪器与设备三颈瓶 (100mL) 1个滴液漏斗 (50 mL) 1个温度计 (250 ℃) 1支分液漏斗 (25 0mL) 1个锥形瓶 (100，50 mL) 各1个蒸馏瓶 (50 m1) 1个直形冷凝管 (200 mm) 1支接液管 (3.8×150 mm) 1支细口瓶 (30mL) 1个电热套和调压器 l套四、操作过程(一)乙酸乙酯的制备和蒸馏在三颈瓶(或蒸馏瓶)中，加入12mL乙醇，在振摇与冷却下分批加入12mL浓H2SO4，混匀后加入几粒沸石。
按图1安装反应装置。
滴液漏斗颈末端接一段弯曲拉尖的玻璃管，其末端及温度计的水银球都需浸入液面下，距瓶底约0.5～1cm。
在滴液漏斗中，放入12mL乙醇和12mL冰乙酸并混匀。
实验-----乙酸乙酯的制备
实验名称 乙酸乙酯的制备一、实验目的1.熟悉酯化反应原理及进行的条件，掌握乙酸乙酯的制备方法；2.掌握液体有机物的精制方法；3.熟悉常用的液体干燥剂，掌握其使用方法二、实验原理有机酸酯可用醇和羧酸在少量无机酸催化下直接酯化制得。
当没有催化剂存在时，酯化反应很慢；当采用酸作催化剂时，就可以大大地加快酯化反应的速度。
酯化反应是一个可逆反应。
为使平衡向生成酯的方向移动，常常使反应物之一过量，或将生成物从反应体系中及时除去，或者两者兼用。
本实验利用共沸混合物，反应物之一过量的方法制备乙酸乙酯。
主反应副反应方法一1、仪器圆底烧瓶、冷凝管、温度计、蒸馏头、温度计套管、分液漏斗、酒精灯、接液管、锥形瓶2、药品冰醋酸 12ml （12.6g ，0.21mol ）无水乙醇 19ml （15g ，0.32mol ）浓硫酸 5ml饱和碳酸钠溶液饱和氯化钙溶液饱和食盐水无水硫酸镁实验操作1.回流在100mL 圆底烧瓶中，加入12mL 冰醋酸和19mL 无水乙醇，混合均匀后，将烧瓶放置于冰水浴中，分批缓慢地加入5mL 浓H 2SO 4，同时振摇烧瓶。
混匀后加入2～3粒沸石，按图安装好回流装置，打开冷凝水，用电热套加热，保持反应液在微沸状态下回流30～40min 。
2.蒸馏反应完成后，冷却近室温，将装置改成蒸馏装置，用电热套或水浴加热，收集70～O H CH COOCH CH OH CH CH COOH CH 2323233+→+O H CH OCH CH CH OH CH CH OH CH CH 232232323+→+79℃馏份。
3.乙酸乙酯的精制（1）中和：在粗乙酸乙酯中慢慢地加入约10mL饱和Na2CO3溶液，直到无二氧化碳气体逸出后，再多加1～3滴。
然后将混合液倒入分液漏斗中，静置分层后，放出下层的水。
（2）水洗：用约10mL饱和食盐水洗涤酯层，充分振摇，静置分层后，分出水层。
（3）二氯化钙饱和溶液洗：再用约20mL饱和CaCl2溶液分两次洗涤酯层，静置后分去水层。
乙酸乙酯的合成实践报告(2篇)
第1篇一、实验目的1. 掌握乙酸乙酯的合成原理和方法。
2. 熟悉实验操作流程，提高实验技能。
3. 学习有机合成实验的基本操作和注意事项。
二、实验原理乙酸乙酯是一种重要的有机溶剂，广泛应用于医药、农药、香料、涂料等行业。
乙酸乙酯的合成原理为酯化反应，即醇与酸在酸性催化剂的作用下生成酯。
本实验采用乙酸与乙醇在浓硫酸催化下进行酯化反应，合成乙酸乙酯。
反应方程式如下：CH3COOH + C2H5OH → CH3COOC2H5 + H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧瓶、冷凝管、蒸馏装置、温度计、玻璃棒、量筒、滴定管等。
2. 试剂：乙酸（AR）、乙醇（AR）、浓硫酸（AR）、NaOH溶液、无水碳酸钠、氯化钠等。
四、实验步骤1. 准备实验装置：将烧瓶、冷凝管、蒸馏装置等连接好，确保装置密封良好。
2. 配制反应物：在烧瓶中加入一定量的乙酸和乙醇，搅拌均匀。
3. 加入催化剂：向反应体系中滴加浓硫酸，搅拌均匀。
4. 加热反应：将反应体系加热至一定温度，保持恒温反应一段时间。
5. 蒸馏：将反应混合物通过蒸馏装置进行蒸馏，收集乙酸乙酯。
6. 后处理：将蒸馏后的乙酸乙酯加入适量的无水碳酸钠，去除残留的酸和醇，静置分层，取上层液体。
7. 干燥：将上层液体加入适量的氯化钠，搅拌使其充分溶解，静置分层，取上层液体。
8. 蒸馏：将上层液体进行蒸馏，收集纯净的乙酸乙酯。
五、实验结果与分析1. 反应现象：在实验过程中，反应体系逐渐变浑浊，有少量气泡产生，表明反应正在进行。
2. 乙酸乙酯的收集：通过蒸馏装置收集到一定量的乙酸乙酯，无色透明，具有芳香气味。
3. 产品纯度：通过气相色谱分析，确定乙酸乙酯的纯度为95%。
六、实验讨论1. 催化剂的选择：本实验采用浓硫酸作为催化剂，因其催化活性高、成本低、易于回收等优点，在工业生产中得到广泛应用。
2. 反应条件的影响：温度、反应时间、反应物摩尔比等因素对反应结果有较大影响。
实验过程中，应严格控制反应条件，以提高乙酸乙酯的产率和纯度。
乙酸乙酯合成提纯综合生产实训装置操作规程
⼄酸⼄酯合成提纯综合⽣产实训装置操作规程化⼯综合技能操作实训装置UTM系列产品操作规程⼄酸⼄酯合成提纯综合⽣产实训装置(UTM-HG)浙江中控科教仪器设备有限公司⼆○⼀○年四⽉化⼯综合技能操作实训装置UTM系列产品操作规程⼄酸⼄酯合成提纯综合⽣产实训装置(UTM-HG)校对：浙江中控科教仪器设备有限公司⼆○⼀○年四⽉前⾔中控集团创建于1993年，多年来以⼯业⾃动化国家⼯程研究中⼼、⼯业操纵技术国家重点实验室和浙江⼤学先进操纵研究所等的科研积存为技术⽀撑，充分利⽤浙江⼤学多学科的综合优势，以⾃⾝雄厚的科研实⼒、⼴泛的科技交流和超前的科技产业意识，及时了解和把握⾃动化技术的进展趋势，始终站在⾃动化技术的最前沿，保证了在国内⼯业⾃动化领域的绝对综合优势地位。
浙江中控科教仪器设备有限公司是中控集团下属⼦公司。
以专业⾃动化技术优势、长期从事化⼯⾏业操纵系统优势、丰富的教学体会优势，进⼊教学仪器⾏业。
致⼒于教学仪器的科研开发、⽣产制造、市场营销及⼯程服务。
拥有专业的实验室设备培训基地、先进的实验室建设理念和系统化的解决⽅案，把现场运⾏的稳固可靠的⼯业化产品带⼊⾼校实验室，使⾼校实验室在⼈才培养过程中与社会⽆缝连接，并凭借多年积存的雄厚技术底蕴长期从软硬件上连续⽀持⾼校实验室建设，使⾼校实验室真正站在科技的最前沿。
化⼯专业技能操作实训装置UTS系列产品是以化⼯原理⼋⼤单元为基础背景,结合⾼校实训课程教学⼤纲要求⽽成功开发的。
该系列产品在设计中在尽⼒贴近⼯⼚装置的原则下：（1）重点考虑装置的安全性、科学性、环保性、有⽤性、资源的可循环利⽤；（2）选⽤多种形式的设备、外表、阀门、管件等，以拓展教学范畴，丰富教学内容；（3）配置不同操纵系统（常规操纵与DCS操纵）。
可满⾜化⼯⼯艺类、化⼯机械类和过程操纵类专业学⽣认识实习、实训操作的要求。
体现⼯⼚情形化、操作实际化、操纵⽹络化（DCS）、故障模拟真实化等。
本⼿册将分单元分别介绍该系列的功能、特点及其使⽤⽅法。
乙酸乙酯的合成 化学实验技术 职院比赛
乙酸乙酯的合成化学实验技术职院比赛一、引言乙酸乙酯是一种常见的有机化合物，广泛应用于溶剂、香料、涂料等领域。
其合成方法多种多样，本实验旨在通过酸酐酯化反应将乙酸与乙醇反应制得乙酸乙酯。
本实验所需原料易得，操作简单，适合用于职业院校的化学实验技术职业比赛。
二、实验原理乙酸乙酯的合成反应为酸酐酯化反应，反应方程式如下：CH3COOH + C2H5OH → CH3COOC2H5 + H2O反应需要用到硫酸作为催化剂，催化剂的作用是加速酯化反应的进行。
乙酸乙酯的制备过程需要精确控制反应条件，包括温度、反应时间以及产品分离纯化等环节。
三、实验步骤及操作技术1. 实验仪器及试剂准备实验所需仪器设备包括酒精灯、回流冷凝器、分液漏斗等，试剂包括纯乙酸、乙醇、硫酸等。
2. 反应装置及操作将适量的乙醇、乙酸和硫酸按一定比例加入反应瓶中，加热至沸腾后转为回流状态，维持反应一定时间后关闭加热，待反应液冷却后进行分液操作。
3. 产品分离及纯化反应后的产物需要用水洗涤、干燥等操作来除去硫酸和水，最终得到纯净的乙酸乙酯产品。
四、实验注意事项及安全措施1. 实验操作需在通风良好的条件下进行，避免乙酸乙酯挥发造成呼吸不畅；2. 硫酸为腐蚀性强的酸性物质，操作时需戴上防护手套、护目镜等个人防护装备；3. 加热反应时需谨慎操作，注意火焰安全；4. 在产品分离及纯化环节，需注意避免产物接触皮肤，以免引起不适。
五、结论及展望本实验通过酮酯酯化反应合成了乙酸乙酯，为职业院校化学实验技术的实践应用提供了一个有趣而有效的案例。
未来可以进一步探究反应条件的优化、产品的纯化技术以及废弃物的处理等方面的研究，提高实验的效率和可持续性。
六、参考文献1. 吴立华. 有机化合物合成化学实验技术[M]. 北京：化学工业出版社, 2010.2. 陈玉蓉. 乙酸乙酯的合成及应用[J]. 化学工业与工程杂志, 2005, 22(4):432-436.以上内容供参考，如有不足之处，敬请批评指正。
实验乙酸乙酯的制备
实验乙酸乙酯的制备1实验目的1.1掌握蒸馏、萃取、液体有机物干燥等基本操作；1.2学习酯化反应基本原理及方法。
2实验原理2.1主反应CH3COOH+C2H5OHCH3COOC2H5+H2O沸点118℃78℃77.1℃2.1.1可逆反应采取如下措施使反应向右进行：①增加反应物的浓度(C2H5OH 过量)；②减少生成物的浓度(蒸去乙酸乙酯)。
2.1.2副反应①C2H5OH2SO4140℃C2H5OC2H5+H2O措施：控温在120~130℃之间。
②浓硫酸将有机物碳化。
措施：加浓硫酸时，慢慢滴加并振荡。
2.2反应实际发生的过程：C2H5OH+H2SO4C2H5O-SO2-OH硫酸氢乙酯C2H5O-SO2-OH+CH3COOH CH3COOC2H5+H2O（过量）2.2.1效果：第一，乙醇不被蒸发；第二，减少了碳化反应；第三，反应达成一系列动态平衡，能连续、匀速进行。
2.2.2浓H2SO4作为催化剂,参与了第一个反应,所以,是过量的。
3实验装置与步骤3.1乙酸乙酯的生成注意:①加浓硫酸时，边滴边摇；②漏斗要插入液面以下；③加热时隔开少许。
3.2粗产品的纯化粗品乙醇、乙酸乙酯、乙醚、乙酸、水Na2CO3溶液⇓除乙酸⇓有机层水层（弃去）乙醇乙醚乙酸乙酯水NaCO3CH3COONa水220mL饱和食盐水⇓除去Na2CO3溶液⇓（部分）有机层水层（弃去）CO3（少）NaCl Na2CO3水乙醇乙醚乙酸乙酯水Na2CaCl2溶液2次⇓除去醇、Na2CO3⇓有机层水层（弃去）乙醚乙酸乙酯水CaCl2CaCO3水⇓MgSO4干燥乙醚乙酸乙酯⇓蒸馏73~78℃乙酸乙酯纯品3.3三个基本操作3.3.1液-液萃取（P.61）①原理及用途；②仪器：分液漏斗及握法；③静置与分液3.3.2液态有机物的干燥（P.64）①干燥剂的选择：不与样品反应，不溶解；②用量：每10mL液体0.5-1g。
3.3.3蒸馏（P.39）①安装：铁夹、沸石、尾接管、冷凝管；②加热方式：水浴；③温度计的位置；④读数的变化；⑤馏分的收集。
实验2：乙酸乙酯的制备(4h)
实验二 乙酸乙酯的制备(4h)（实验类型：综合性）一、实验目的1、 了解从有机酸合成酯的一般原理和方法；2、 掌握回流、蒸馏等基本操作； 二、原理：主反应：副反应：三、主要试剂和仪器无水乙醇（A.R.）9.5mL （0.20mol ） 冰醋酸（C.P .）6mL （0.10mol ） 浓硫酸（C.P .）2.5mL沸石 饱和碳酸钠溶液 饱和食盐水 饱和氯化钙溶液 无水硫酸镁或无水碳酸钾 凡士林50mL 圆底烧瓶 球形冷凝管 直形冷凝管 蒸馏头 温度计套管 100mL 锥形瓶温度计（100℃） 分液漏斗 漏斗 铁架台 可调电热套 鼓风干燥箱 铁圈 铁夹 棉花等 四、实验步骤先将50mL 圆底烧瓶、50mL 锥形瓶（1只）洗净和烘干，待用。
在50mL 圆底烧瓶中，加9.5mL 无水乙醇和6mL 冰醋酸，再小心加入2.5mL 浓硫酸，混匀，加1~2粒沸石，按回流装置（见图2-1所示）安装好。
加热，控制加热程度以保持缓慢回流1/2h ，冷却至室温。
将回流装置改成蒸馏装置（见图2-2所示），接受瓶用冷水冷却。
加热蒸出生成的乙酸乙酯，直到馏出液体积约为反应物总体积的1/2为止。
在搅拌下于馏出液中慢慢加入饱和碳酸钠溶液（约1~1.5mL ），直至石蕊试纸不再显酸性为止。
用分液漏斗分去水层（有机相在哪层？如在上层需要倒出来吗？），有机相则依次用5mL 饱和食盐水洗涤和分离、5mL 饱和氯化钙溶液洗涤和分离、5mL 水洗涤和分离。
将分液漏斗上层的有机相转入干燥的三角烧瓶中，用适量的无水硫酸镁干燥。
过滤，量取滤液体积，或者滤液继续精制蒸馏，收集73~78℃的馏分，计算产量和产率。
思考题1、 本实验中的硫酸起什么作用？2、 制得的粗产物中，主要含有哪些杂质？如何除去它们？物理常数：+H 2O(C 2H 5)2O 2C 2H 5O HH 2SO 4C H 3C O O H C 2H 5O HC H 3C O 2C 2H 5H 2O++H SO ,图2-2 蒸馏装置简图。
DCS控制乙酸乙酯生产综合实训系统
DCS控制乙酸乙酯生产综合实训系统一、建设目标化工单元操作实训是石油加工、化工、生物、环保、分析等专业的一门重要专业技术实训课程。
通过实训学习石油化工单元过程的基本原理、设备结构、操作方法，理论联系实际，强化对相关理论知识的理解，掌握化工单元过程的操作方法，培养学生的动手能力及运用理论知识发现问题、分析问题和解决问题的能力，提高学生的职业技能，更好地完成培养目标。
DCS控制乙酸乙酯生产综合实训是一座以塔式反应器为主要反应单元的DCS自控连续化生产型实体运行的石化生产综合实践教学平台，可更好的满足学生职业综合技能的学习和锻炼。
该系统具有DCS自动控制功能，能进行乙酸乙酯产品真实安全生产的连续化实体运行，同时配置相关的产品分析仪器、实验操作台、检修工具，及相关视频互动教学设施。
DCS控制乙酸乙酯生产综合实训是模拟过程工业中化工生产的实际流程，其目的在于扭转目前本专业缺乏与生产现场相似的实验教学设备，提高学生感性认识与实践操作技能的培养场所，以利于培养学生参与操作，理论与实践相结合的教学改革和人才培养的要求，进一步强化了专业实验室的建设，满足培养高层次石油化工、过程装备与控制工程专业技术人才的需要。
本系统是典型的化工自动化系统，本公司希望把该项目打造成示范性精品工程！无论是系统工艺流程、局部细节功能设计、检测控制、设备材料、制造工艺、现场施工等各个方面，我们均进行细致的设计、严格生产和施工。
在工艺流程上，我们提供完整的以反应精馏反应器为主反应器的乙酸乙酯产品连续生产工艺流程、工艺流程说明、工艺运行条件及说明。
在工艺计算上，我们提供详细的工艺计算说明，包括全流程物料衡算、热量衡算、各主要设备选型与设计依据、产量及消耗等生产负荷与热负荷指标。
在设备结构、材质与布置上，我们提供详细的设备结构图，设备材质为耐酸不锈钢，能满足生产运行需要，设备表面抛光（含保温设备），管廊、底盘、框架全不锈钢。
装置强度(材质厚度)满足要求；根据装置可使用的区域和高度进行合理的总图设计和立面设计，总体布局规范、合理、美观、安全。
乙酸乙酯制备实验中产物纯化流程
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实验四 乙酸乙酯的制备
比重
熔点 ℃
0.789 -114 0.8098 16.6沸点 ℃78.4 1179溶解度： 克/100ml
水
互溶
互溶
乙酸 乙酯
88.1 L 1.3727 0.901 -83.6 77.06 8.5（15℃）
2.实验装置
四、实验步骤：
1.依次添加药品，搭反应装置， 水浴。
滴管取
2. 加热回流30min，控制反应微沸。
有机化学实验
实验四 乙酸乙酯的制备
请干燥
大、小量筒 100mL 、50 mL圆底烧瓶 球形、直形冷凝管 锥形瓶等
一、 实验目的
1.掌握由羧酸和醇制备乙酸乙酯的原理和方法;
2.练习和巩固回流和蒸馏的基本实验操作；
3.巩固液态有机物的提纯方法—洗涤、萃取 和干燥等基本操作。
二、实验原理：
CH3COOH
2.可采用增加醇或酸的用量及不断将产物酯和水蒸出 的措施，使平衡右移，提高酯的收率，本实验采用 加入过量的乙醇，使乙酸转化完全；
三 药品、装置
1.药品：
冰醋酸,乙醇,浓硫酸,饱和食盐水,饱和氯化钙,饱 和碳酸钠。
名 称
乙醇 乙酸
分子量
性 状
折光率:
nD20
46.0 L 1.361 60.0 L 1.3716
+ C2H5OH
浓H2SO4 110-120℃
CH3COOC2H5 + H2O
副反应:
2CH3CH2OH
浓H2SO4
140oC
CH3CH2OCH2CH3 + H2O
CH3CH2OH
H2SO4 170oC
H2C CH2 + H2O
反应特点： 主反应可逆，所需温度低，
乙酸乙酯实训装置操作规程
多功能热态循环产品生产培训装置操作规程北方民族大学化工系天津市睿智天成科技发展有限公司目录前言 (1)乙酸乙酯产品生产装置操作规程 (3)一、产品概述 (3)1.1产品名称及性质 (3)1.2产品质量规格 (3)1.3乙酸乙酯的用途 (4)二、原辅材料名称及规格 (4)三、生产工艺过程 (5)3.1基本原理 (6)3.2主要物料的平衡及流向 (17)3.3带有控制点的工艺及设备流程图 (18)四、生产控制技术 (18)4.1各项工艺操作指标 (18)4.2主要控制点的控制方法、仪表控制、装置和设备的报警连锁 (19)五、物耗能耗指标 (20)六、不合格产品的处理 (21)七、安全生产技术 (22)7.1使用、产生有毒有害物质的有关参数 (22)7.2危险化学品的安全管理 (26)7.3可能发生的事故及处理预案 (26)7.4工业卫生和劳动保护 (27)八、设备的正常运行 (29)8.1开车准备 (29)8.2酯化工段 (30)8.3提浓工段 (30)8.4精制工段 (31)8.5水解工段 (31)九、设备一览表 (33)十、仪表计量一览表及主要仪表规格型号 (34)十一、附录： (35)附录一乙酸乙酯－乙醇－水体系相图 (35)附录二体系共沸物及组成 (36)附录三变频器的使用 (37)附录四仪表的使用 (38)前言化学工业是对原料进行化学加工以获得有用产品的工业。
显然，其核心是化学反应过程及其装备——反应器。
但是，为使化学反应过程得以经济有效地进行，反应器内必须保持某些优惠条件，如适宜的压力、温度和物料的组成等。
因此，原料必须经过一系列的预处理以除去杂质，达到必要的纯度、温度和压力，这些过程统称为前处理。
反应产物同样需要经过各种后处理过程加以精制，以获得最终产品（或中间产品）。
实际上，在一个现代化的、设备林立的大型工厂中，反应器为数并不多，绝大多数的设备都是进行着各种前、后处理操作。
也就是说，现代化学工业中的前、后处理工序占有着企业的大部分设备投资和操作费用。
乙酸乙酯的合成实验操作流程
乙酸乙酯的合成实验操作流程合同编号：____________________________签订日期：____________________________签订地点：____________________________甲方（实验提供方）：名称：____________________________地址：____________________________联系电话：____________________________乙方（实验执行方）：名称：____________________________地址：____________________________联系电话：____________________________实验基本信息1.1 实验名称：乙酸乙酯的合成实验1.2 实验目的：合成乙酸乙酯，并验证其纯度及质量1.3 实验日期：从____________________________至____________________________1.4 实验地点：____________________________实验原料及设备2.1 原料清单：2.1.1 乙酸：____________________________2.1.2 乙醇：____________________________2.1.3 催化剂（如浓硫酸）：____________________________2.1.4 其他试剂：____________________________2.2 设备清单：2.2.1 回流装置：____________________________2.2.2 分液漏斗：____________________________2.2.3 干燥器：____________________________2.2.4 冷凝管：____________________________2.2.5 其他设备：____________________________实验操作步骤3.1 准备阶段：3.1.1 准备并检查所有实验原料及设备3.1.2 确保实验室环境符合操作要求3.2 合成过程：3.2.1 在回流装置中加入一定量的乙酸和乙醇3.2.2 加入催化剂并加热至回流3.2.3 维持回流反应一定时间，通常为____________________________小时3.2.4 完成反应后，冷却混合物并转移至分液漏斗3.2.5 用水洗涤并分离乙酸乙酯层3.2.6 对分离出的乙酸乙酯进行干燥和过滤3.2.7 蒸发溶剂，得到最终产品3.3 质量检测：3.3.1 对合成的乙酸乙酯进行气相色谱分析3.3.2 测试纯度及其他相关指标实验安全与管理4.1 安全措施：4.1.1 操作过程中佩戴适当的个人保护装备（如手套、护目镜等）4.1.2 确保实验室通风良好，操作时注意防止高温和腐蚀性试剂的直接接触4.2 废弃物处理：4.2.1 实验产生的废弃物应按照实验室规定进行处理4.2.2 有害废弃物应按规定交由专业机构处理违约责任5.1 实验提供方责任：若提供的原料或设备存在问题，需负责更换或补偿5.2 实验执行方责任：若实验操作不符合规范或导致实验失败，需承担相应的损失合同变更与解除6.1 合同变更：合同条款如需变更，需双方书面同意6.2 合同解除：如一方需解除合同，需提前____________________________天书面通知对方争议解决7.1 争议协商：合同履行过程中如发生争议，双方应友好协商解决7.2 法律途径：如协商不成，任何一方可以向____________________________提起诉讼合同生效8.1 生效时间：合同自双方签字盖章之日起生效8.2 合同份数：合同一式两份，双方各持一份，具有同等法律效力甲方签字：____________________________日期：____________________________乙方签字：____________________________日期：____________________________。
醋酸乙酯设备操作规程
汇报人：
醋酸乙酯设备 的准备
醋酸乙酯设备 的操作流程
醋酸乙酯设备 操作注意事项
醋酸乙酯设备 异常情况处理
醋酸乙酯设备 操作安全要求
醋酸乙酯设备 操作培训与考 核
醋酸查设备外观是否完好无损 检查设备内部结构是否正常 检查设备附件是否齐全 检查设备电源、水源、气源等是否正常
分离阶段
粗略分离：将醋酸 乙酯与水分离
精细分离：将醋酸 乙酯与水分开，得 到高纯度的醋酸乙 酯
回收阶段：将废水 中的醋酸乙酯回收 再利用
检测阶段：检测醋 酸乙酯的纯度和含 量是否符合要求
精制阶段
预热：将物料加热至所需 温度
蒸发：将物料蒸发成气态
冷凝：将气态物料冷凝成 液态
分离：将液态物料与未反 应的原料分离
设备结构与工作原理 操作规程与注意事项 常见故障及排除方法 安全与环保要求
考核标准及办法
考核内容：操作技能、理论知识、安全意识等 考核方式：实操考核、理论考试、安全意识评估等 考核标准：按照操作规程要求，评估操作技能和理论知识掌握程度 考核办法：制定详细的考核方案，包括考核时间、地点、人员等，确保考核的公正性和客观性
醋酸乙酯设备异常情况 处理
设备故障处理流程
故障诊断：根据故 障现象，判断故障 类型
停机检查：检查设 备各部件是否正常， 有无异常声音或气 味
故障修复：根据故 障类型，使用合适 的工具和备件进行 修复
设备调试：修复完 成后，进行设备调 试，确保设备正常 运行
应急处理措施
设备异常：立即停机检查，查 找原因
感谢观看
汇报人：
确认设备处于安全状态
检查设备各部件是否完好 无损
确认设备电源、气源等能 源供应正常
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化工综合技能操作实训装置UTM系列产品操作规程乙酸乙酯合成提纯综合生产实训装置(UTM-HG)浙江中控科教仪器设备有限公司二○一○年四月化工综合技能操作实训装置UTM系列产品操作规程乙酸乙酯合成提纯综合生产实训装置(UTM-HG)校对：浙江中控科教仪器设备有限公司二○一○年四月前言中控集团创建于1993年，多年来以工业自动化国家工程研究中心、工业操纵技术国家重点实验室和浙江大学先进操纵研究所等的科研积存为技术支撑，充分利用浙江大学多学科的综合优势，以自身雄厚的科研实力、广泛的科技交流和超前的科技产业意识，及时了解和把握自动化技术的进展趋势，始终站在自动化技术的最前沿，保证了在国内工业自动化领域的绝对综合优势地位。
浙江中控科教仪器设备有限公司是中控集团下属子公司。
以专业自动化技术优势、长期从事化工行业操纵系统优势、丰富的教学体会优势，进入教学仪器行业。
致力于教学仪器的科研开发、生产制造、市场营销及工程服务。
拥有专业的实验室设备培训基地、先进的实验室建设理念和系统化的解决方案，把现场运行的稳固可靠的工业化产品带入高校实验室，使高校实验室在人才培养过程中与社会无缝连接，并凭借多年积存的雄厚技术底蕴长期从软硬件上连续支持高校实验室建设，使高校实验室真正站在科技的最前沿。
化工专业技能操作实训装置UTS系列产品是以化工原理八大单元为基础背景,结合高校实训课程教学大纲要求而成功开发的。
该系列产品在设计中在尽力贴近工厂装置的原则下：（1）重点考虑装置的安全性、科学性、环保性、有用性、资源的可循环利用；（2）选用多种形式的设备、外表、阀门、管件等，以拓展教学范畴，丰富教学内容；（3）配置不同操纵系统（常规操纵与DCS操纵）。
可满足化工工艺类、化工机械类和过程操纵类专业学生认识实习、实训操作的要求。
体现工厂情形化、操作实际化、操纵网络化（DCS）、故障模拟真实化等。
本手册将分单元分别介绍该系列的功能、特点及其使用方法。
声明本手册版权属于浙江中控科教仪器设备有限公司，未经明确的书面许可，不得将本手册内容复制、修改或提供给第三方。
2.操作此设备前，请认真阅读本手册。
在充分懂得、把握操作要点的基础上，再对此设备进行操作和爱护,否则，错误的操作会导致设备的损坏或人身损害。
3.严禁对本设备进行擅自改造，由此缘故所造成装置的性能改变或损坏，本公司恕不负责！安全事项使用之前，请认真阅读本手册，以便正确使用。
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为了防止触电或者产生错误动作和故障，在确认安装完成之前，请不要接通电源。
接通电源后，请不要触摸端子，否则会有触电危险。
装置在接通电源的状态中，不要把水溅到操纵柜的外表以及端子排上，否则会有漏电、触电或火灾的危险。
切断电源并挂上禁止通电警示牌后，才能够进行设备单元的拆卸或检修，否则会有触电危险。
注意化工类实验应在良好的通风环境下进行。
实验物料请勿直截了当排入生活地沟。
使用装置前,第一检查本装置的外部供电系统，本装置供电电压为380V AC,频率50Hz。
请勿将运转设备长时刻闭阀运行。
外部供电意外停电时请切断装置总电源，以防重新通电时运转设备突然启动而产生危险。
如遇到意外情形，请赶忙切断电源。
每次停车后请及时切断总电源，并将装置内的物料排放洁净。
注意定期对运转设备进行保养，专门是长时刻未使用的情形下，以保证装置的正常使用。
名目第1章装置讲明01.1工业背景01.2实训功能01.3流程简介(附工艺流程示意图) 1 1.4装置布置示意图21.5设备一览表3第2章生产技术指标52.1各项工艺操作指标52.2要紧操纵回路6第3章装置联调及试车73.1操纵面板示意图73.2操纵面板对比表73.3装置联调9第4章实训操作134.1开车前预备134.2开车134.3停车操作184.4 正常操作注意事项 194.5设备爱护及检修19第5章安全生产技术205.1专门现象及处理205.2工业卫生和劳动爱护205.3工业卫生和劳动爱护225.4化工生产41条禁令235.5消防知识25附录29一、生产实训操作报表29二、C3000操作讲明32第1章装置讲明 1.1工业背景乙酸乙酯是醋酸的一种重要下游产品，具有优异的溶解性、快干性，在工业中要紧用作生产涂料、粘合剂、乙基纤维素、人造革以及人造纤维等的溶剂，作为提取剂用于医药、有机酸的产品的生产等，用途十分广泛，进展前景看好。
乙酸乙酯综合生产实训装置是石油化工企业酯类产品制备的重要装置之一，其工艺要紧有三类：即国内常用的乙酸乙酯直截了当酯化法，欧美常用的乙醛缩合法以及乙醇一步法（仅有少量报道）。
本装置选用乙酸乙酯直截了当酯化法，其反应原理为：3253252CH COOH C H OH CH COOC H H O +−−−→+催化剂加热本装置以乙酸乙酯直截了当酯化法工艺为基础，以乙醇、乙酸为原料，磷钼酸为催化剂，由乙酸乙酯反应和产品分离二部分组成的生产过程实训操作。
反应工段以反应釜、中和釜双釜系统为主体，配套有原料罐、反应釜蒸馏柱、反应釜冷凝器、轻相罐、重相罐等设备；产品分离工段以萃取精馏（筛板塔）分离乙酸乙酯和萃取剂分离提纯（填料塔）为主体，配套有冷凝器、产品罐、残液灌等设备，使学生了解釜式反应器的工艺、萃取精馏的原理，把握各单元操作的原理、熟悉工厂操作步骤，具备一定的实践动手体会、强化理论与实践的结合、提升其综合能力。
1.2实训功能1.2.1反应釜岗位技能：原料配料及加料操作；反应操纵操作；搅拌器操作；反应回流操作；物料出料操作等。
1.2.2中和釜岗位技能：后处理（中和）液配料及加料操作；搅拌器操作；物料中和操作；物料出料操作等。
1.2.3精馏岗位技能：筛板精馏塔操作；填料精馏塔操作；一般精馏操作；萃取精馏操作；反应精馏操作；回流操作；产品采出操作；常压精馏操作；减压精馏操作等。
1.2.4换热岗位技能：列管换热器操作；板式换热器操作；夹套式换热器操作；蛇管式换热器操作；（物料）汽-水换热体系操作；空气-水换热体系操作；油-水换热体系操作；（物料）液-水换热体系操作等。
1.2.5 流体输送岗位技能：离心泵的开停车及流量调剂操作；压力缓冲罐调剂操作；真空泵及真空度调剂操作等。
1.2.6现场工控岗位技能：泵的变频及手阀调剂；换热器温度测控；反应温度测控；电动阀开度调剂和手闸阀调剂；塔釜液位高低报警，液位调剂操纵；加热系统与物流的联调操作；物料配送及取样检测操作等。
1.2.7化工外表岗位技能：流量计、液位计、变频器、差压变送器、热电阻、过程操纵器、声光报警器、调压模块及各类就地弹簧指针表等的使用；单回路、串级操纵和比值操纵等操纵方案的实施等。
1.2.8就地及远程操纵岗位技能：现场操纵台外表与微机通讯，实时数据采集及过程监控；总控室操纵台DCS与现场操纵台通讯，各操作工段切换、远程监控、流程组态的上传下载等。
1.3流程简介(附工艺流程示意图)原料乙酸和乙醇按比例分别加入乙酸原料罐V103、乙醇原料罐V104后，分别由泵P103、P104送入反应釜R101内，再加入催化剂，搅拌混合平均后，加热进行液相酯化反应,生成的气相物料，先经蒸馏柱E101粗分，再进入冷凝器E102冷凝,然后进入冷凝液罐V105回流至反应釜，反应一定时刻后，将反应产物粗乙酸乙酯出料到中和釜R102。
中和釜R102内加入碱性中和液，将粗乙酸乙酯碱处理至中性后，进入轻相罐V108待精制。
萃取剂乙二醇加入萃取液罐V113后，由泵P106将乙二醇打入筛板精馏塔T101，与原料液混合后起萃取作用。
残液中的乙二醇随塔釜残液进入残液罐V110，用泵P107打入填料精馏塔T102，经精馏分离后，乙二醇作为填料精馏塔的残液排至残液罐V114，用泵P106将乙二醇送至筛板精馏塔T101循环使用。
将轻相罐V108内的粗乙酸乙酯用泵P105打入筛板精馏塔T101，与萃取剂混合并进行精馏分离，从筛板精馏塔T101塔顶出来的精乙酸乙酯进入冷凝器E103冷凝后，到冷凝液罐V111，一部分回流至筛板精馏塔，一部分作为成品到产品罐V112；粗酯中的水份、乙醇与萃取剂一起，经塔釜进入筛板精馏塔残液罐V110。
将筛板精馏塔残液罐V110回收液，用泵P107打入填料精馏塔T102，塔顶出来的乙醇或水进入冷凝器E104冷凝后，到冷凝液罐V115，一部分回流至填料精馏塔，一部分到产品罐V116可收集补充原料乙醇或排放；从塔釜出来的残液乙二醇，用泵P106将乙二醇送至筛板精馏塔T101循环使用或排放。
1.4装置布置示意图第2章生产技术指标在化工生产中，对各工艺变量有一定的操纵要求。
有些工艺变量对产品的数量和质量起着决定性的作用。
有些工艺变量虽不直截了当阻碍产品的数量和质量，然而保持其平稳却是使生产获得良好操纵的前提。
例如，精馏塔的温度对精馏成效起专门重要的作用。
为了满足实训操作需求，能够有两种方式，一是人工操纵，二是自动操纵。
使用自动化外表等操纵装置来代替人的观看、判定、决策和操作。
先进的操纵策略在化工生产过程的推广应用，能够有效提升生产过程的平稳性和产品质量的合格率，关于降低生产成本、节能减排降耗、提升企业的经济效益具有重要意义。
2.1各项工艺操作指标反应釜夹套温度：110-140℃，中和釜反应温度：常温筛板塔预热器温度：70-85℃，（具体按照产品的浓度来调整）；筛板塔塔顶温度：78-82℃，（具体按照产品的浓度来调整）；筛板塔塔釜温度：90-110℃，（具体按照塔釜液的浓度来调整）；填料塔塔顶温度：80-100℃，（具体按照产品的浓度来调整）；填料塔塔釜温度：120-150℃（具体按照釜液的浓度来调整）；乙酸进料流量：～30L/h；筛板塔进料流量：～20L/h；填料塔进料流量：～30L/h；萃取剂进料流量：～30L/h；乙酸原料罐液位：0-400mm,筛板塔塔釜液位：0-350mm,报警：L低=100mm；填料塔塔釜液位：0-350mm,报警：L低=100mm；2.2要紧操纵回路2.2.1塔釜温度操纵2.2.2预热器温度操纵2.2.3塔顶温度操纵第3章装置联调及试车3.1操纵面板示意图3.2操纵面板对比表序号名称功能1 试验按钮检查声光报警系统是否完好2 闪光报警器发出报警信号，提醒操作人员3 消音按钮排除警报声音4 C3000外表调剂仪(1A) 工艺参数的远传显示、操作5 C3000外表调剂仪(2A) 工艺参数的远传显示、操作6 标签框注释外表通道操纵内容7 标签框注释外表通道操纵内容8 外表开关(1SA) 外表电源开关9 报警开关(2SA) 报警系统电源开关10 空气开关(2QF) 装置外表电源总开关11 电脑安装架12 电压表（1PV）反应釜加热管U-V相间电压13 电压表（2PV）反应釜加热管V-W相间电压14 电流表（1PA）反应釜加热管W相电流15 电压表（3PV）中和釜加热管U-V相间电压16 电压表（4PV）中和釜加热管V-W相间电压17 电流表（2PA）中和釜加热管W相电流18 电源指示灯（4HG) 反应釜加热状态指示19 电源指示灯（5HG) 中和釜加热状态指示20 旋钮开关(3SA) 填料塔原料泵运行开关21 旋钮开关(4SA) 萃取剂泵运行开关3.3装置联调装置联调也称水试，是用水、空气等介质，代替生产物料所进行的一种模拟生产状态的试车。