[课件]分离工程(大孔吸附树脂技术).PPT
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大孔吸附树脂的应用PPT课件
应用大孔树脂分离纯化应注意的关键问题
1．大孔树脂规格的选择 2．影响树脂纯化效果的因素及工艺条件 3．纯化条件的规范 4．评价指标与方法的建立 5．树脂稳定性考察
下面将详细介绍
1
1．大孔树脂规格的选择
首先要确定处方或天然植物的有效成分或组分； 通过文献资料查阅了解和掌握需分离化合物或组 分的类别（如多糖类、皂苷类、黄酮、有机酸、生 物碱等）、分子体积的大小、酸碱性的强弱、溶解 性能等参数，获得所选用的适当孔径的大孔树脂； 最后通过试验研究筛选树脂的种类、型号及其树 脂分离纯化的工艺条件。
25
9 小规模提取实验的结果
实验 编号
1
干罗汉果 渗漏液 粉（g） （ml）
60
2000
罗汉果皂 苷 产量（g）
产品
产率（％ ）
纯度 （％）
5.78
11.56
94.5
2
60
2300
7.11
11.85
95.1
3
60
2300
7.11
11.85
95.1
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2020/1/14
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5
⑥盐浓度 无机盐的加入降低了吸附质在介质的溶解度，从而有利于大孔树 脂的吸附。 ⑦树脂柱径高比 合适的径高比可为分离提供较高的柱效，从而更有利于大孔树脂 的吸附与分离 ⑧树脂柱的清洗 ⑨洗脱液的选择及解吸 常用的方法是用低级醇、酮或其水溶液解吸。 对弱酸性物质可用碱来解吸，对弱碱性物质则宜在酸性溶液中解 吸 吸附若在高浓度盐类溶液中进行时，则常常仅用水洗就能解吸。 对于易挥发溶质可用热水或蒸汽解决。
13.40
2.20
2.44
量比/%
总碱含 量 /mg.g-
1
1．大孔树脂规格的选择 2．影响树脂纯化效果的因素及工艺条件 3．纯化条件的规范 4．评价指标与方法的建立 5．树脂稳定性考察
下面将详细介绍
1
1．大孔树脂规格的选择
首先要确定处方或天然植物的有效成分或组分； 通过文献资料查阅了解和掌握需分离化合物或组 分的类别（如多糖类、皂苷类、黄酮、有机酸、生 物碱等）、分子体积的大小、酸碱性的强弱、溶解 性能等参数，获得所选用的适当孔径的大孔树脂； 最后通过试验研究筛选树脂的种类、型号及其树 脂分离纯化的工艺条件。
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9 小规模提取实验的结果
实验 编号
1
干罗汉果 渗漏液 粉（g） （ml）
60
2000
罗汉果皂 苷 产量（g）
产品
产率（％ ）
纯度 （％）
5.78
11.56
94.5
2
60
2300
7.11
11.85
95.1
3
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2300
7.11
11.85
95.1
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⑥盐浓度 无机盐的加入降低了吸附质在介质的溶解度，从而有利于大孔树 脂的吸附。 ⑦树脂柱径高比 合适的径高比可为分离提供较高的柱效，从而更有利于大孔树脂 的吸附与分离 ⑧树脂柱的清洗 ⑨洗脱液的选择及解吸 常用的方法是用低级醇、酮或其水溶液解吸。 对弱酸性物质可用碱来解吸，对弱碱性物质则宜在酸性溶液中解 吸 吸附若在高浓度盐类溶液中进行时，则常常仅用水洗就能解吸。 对于易挥发溶质可用热水或蒸汽解决。
13.40
2.20
2.44
量比/%
总碱含 量 /mg.g-
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[课件]第五章：大孔吸附树脂PPT
![[课件]第五章：大孔吸附树脂PPT](https://img.taocdn.com/s3/m/32f57ada0242a8956bece4f9.png)
1．树脂的预处理
树脂使用前，需根据使用要求进行程度不同的预处理，目的 是将树脂内孔残存的未聚合单体与致孔剂、分散剂、防腐剂等 有机残留物除去，提高树脂洁净度，提高树脂使用的安全性。 ①用水除去水溶性杂质 ②用有机溶剂除去脂溶性杂志 ③再用吸附介质除去残留的其它溶剂，以免影响树脂的吸附 量
大孔树脂HP-20（柱中）
流份（序号） 75 90 110
峰面积S 1019.507 2141.09 2898.4314
111
120 125 130 140
26298.84
25466.47 34935.99 29823.14 31768.29
上柱工艺条件的筛选
1、上样溶液的pH值
根据化合物结构特点，灵活改变溶液PH值，可使提 纯工作达到理想效果 大孔树脂对中药有效成份的吸附应遵循类似物容易 吸附类似物的原则，即一般情况下，酸性化合物在适当 酸性溶液中充分被吸附，碱性化合物则在适当碱性条件 下较好地被吸附，中性化合物可在大约中性的条件下被 吸附。
大孔吸附树脂分离优势：
1．应用范围广 其应用范围比离子交换树脂广
2．理化性质稳定 3．分离性能优良 4．使用方便 5．溶剂用量少 6．可重复使用，降低成本 7．其它方面
大孔吸附树脂的分离工艺：
树
原料 溶液
脂 柱
水 溶 液 溶出剂
泵
检测器
再生剂
分段收集器
大致操作步骤如下： 树脂→预处理→上样→吸附→洗脱→收集洗脱液→ 回收、浓缩→干燥→成品
2、 药液浓度、流速及树脂柱径高比
上述因素也直接影响了大孔吸附树脂的吸附性能，可用正 交实验考察上述三因素的不同水平对结果的影响。
洗脱剂选择基本要求依据“相似相溶”原理。对于非极性大 孔树脂来讲，洗脱剂极性越小，其洗脱能力越强；而对于中等 极性大孔树脂和极性较大的化合物来讲，则用极性较大的溶剂 洗脱较为合适。 其方法是一般用无水乙醇或95%乙醇洗脱至无色后，树脂柱 即已再生。然后用大量水洗去醇，可用于相同植物成分的分离 。若树脂颜色变深，可试用稀碱或稀酸溶液清洗，最后水洗至 中性。 树脂再生的评价指标应从树脂的吸附性能、稳定性等方面综 合判断。具体可用比吸附量、比洗脱量、有效成份保留率及纯 度等指标评价。
第九章吸附树脂PPT课件
精选ppt课件2021
18
第九章 吸附分离功能高分子材料
（2）按树脂的物理结构分类 按其物理结构的不同，可将离子交换树脂分为凝
胶型、大孔型和载体型三类。图3—2是这些树脂结构 的示意图。
图3—2 精不选同pp物t课理件结202构1 离子交换树脂的模型
19
第九章 吸附分离功能高分子材料
1）凝胶型离子交换树脂 凡外观透明、具有均相高分子凝胶结构的离子交
精选ppt课件2021
22
第九章 吸附分离功能高分子材料
3.3.2 吸附树脂的分类 吸附树脂有许多品种，吸附能力和所吸附物质的
种类也有区别。但其共同之处是具有多孔性，并具有 较大的表面积。吸附树脂目前尚无统一的分类方法， 通常按其化学结构分为以下几类。 （1）非极性吸附树脂
指树脂中电荷分布均匀，在分子水平上不存在正 负电荷相对集中的极性基团的树脂。代表性产品为由 苯乙烯和二乙烯苯聚合而成的吸附树脂。
精选ppt课件2021
3
第九章 吸附分离功能高分子材料
此后，Dow化学公司的 Bauman 等人开发了苯乙 烯系磺酸型强酸性离子交换树脂并实现了工业化； Rohm & Hass公司的Kunin等人则进一步研制了强碱 性苯乙烯系阴离子交换树脂和弱酸性丙烯酸系阳离子 交换树脂。这些离子交换树脂除应用于水的脱盐精制 外，还用于药物提取纯化、稀土元素的分离纯化、蔗 糖及葡萄糖溶液的脱盐脱色等。
第九章 吸附分离功能高分子材料
3.1 概述
3.1.1 吸附分离功能高分子的发展简史 吸附分离功能高分子主要包括离子交换树脂和吸
附树脂。从广义上讲，吸附分离功能高分子还应该包 括高分子分离膜材料。但由于高分子分离膜在材料形 式、分离原理和应用领域有其特殊性，因此将单独详
大孔树脂柱色谱ppt课件
3.2 上样溶剂性质的影响
3.2.1 溶剂溶解性的影响
通常一种成分在某种溶剂中溶解度大，则在该溶剂 中，大孔吸附树脂对该成分的吸附力就小，反之亦然。 故在上样溶液中加入适量无机盐(如氯化钠、硫酸钠、硫 酸胺等)可使大孔吸附树脂的吸附量加大。
ppt课件.
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3 大孔树脂分离效果的影响因素
3.2.2 溶剂酸碱性的影响
ppt课件.
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3 大孔树脂分离效果的影响因素
3.1.3 大孔吸附树脂强度的影响
大孔吸附树脂强度与孔隙率有直接关系，也和制备 工艺有关。这类树脂在酸、碱中体积变化不大，在溶媒 中则有一定程度的溶胀。一般大孔吸附树脂孔隙率越高， 孔体积越大，则强度越差。
p效果的影响因素
一般情况下，对弱酸性 成分可用碱来解吸；对 弱碱性成分则宜在酸性 溶剂中解吸。
ppt课件.
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3 大孔树脂分离效果的影响因素
3.5 洗脱流速的影响
一般情况下，洗脱流速过大，洗脱溶剂还没来得及 交换和溶解在大孔吸附树脂上被吸附的有效成分，就从 柱中流出，从而没有达到分离纯化的目的，而且耗费溶 剂；但洗脱流速过小，洗脱时间就会增加。
由于酸碱性影响某些药物的解离度，亦即影响该化合 物与溶剂的亲和力，从而影响到被分离成分被大孔吸附 树脂吸附的难易程度。
一般情况下，酸性化合物在酸性溶液中进行吸附，碱 性化合物在碱性溶液中进行吸附，中性化合物在中性溶 液中进行吸附。
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3 大孔树脂分离效果的影响因素
3.2.3 上样溶液浓度的影响
吸附量与上样溶液浓度符合Frendich和Angmur经典 吸附公式，即上样溶液浓度增加吸附量增加，但上样溶 液浓度增加有一定限度，即不能超过大孔吸附树脂的饱 和吸附容量。
3.2.1 溶剂溶解性的影响
通常一种成分在某种溶剂中溶解度大，则在该溶剂 中，大孔吸附树脂对该成分的吸附力就小，反之亦然。 故在上样溶液中加入适量无机盐(如氯化钠、硫酸钠、硫 酸胺等)可使大孔吸附树脂的吸附量加大。
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3 大孔树脂分离效果的影响因素
3.2.2 溶剂酸碱性的影响
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3 大孔树脂分离效果的影响因素
3.1.3 大孔吸附树脂强度的影响
大孔吸附树脂强度与孔隙率有直接关系，也和制备 工艺有关。这类树脂在酸、碱中体积变化不大，在溶媒 中则有一定程度的溶胀。一般大孔吸附树脂孔隙率越高， 孔体积越大，则强度越差。
p效果的影响因素
一般情况下，对弱酸性 成分可用碱来解吸；对 弱碱性成分则宜在酸性 溶剂中解吸。
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3 大孔树脂分离效果的影响因素
3.5 洗脱流速的影响
一般情况下，洗脱流速过大，洗脱溶剂还没来得及 交换和溶解在大孔吸附树脂上被吸附的有效成分，就从 柱中流出，从而没有达到分离纯化的目的，而且耗费溶 剂；但洗脱流速过小，洗脱时间就会增加。
由于酸碱性影响某些药物的解离度，亦即影响该化合 物与溶剂的亲和力，从而影响到被分离成分被大孔吸附 树脂吸附的难易程度。
一般情况下，酸性化合物在酸性溶液中进行吸附，碱 性化合物在碱性溶液中进行吸附，中性化合物在中性溶 液中进行吸附。
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3 大孔树脂分离效果的影响因素
3.2.3 上样溶液浓度的影响
吸附量与上样溶液浓度符合Frendich和Angmur经典 吸附公式，即上样溶液浓度增加吸附量增加，但上样溶 液浓度增加有一定限度，即不能超过大孔吸附树脂的饱 和吸附容量。
大孔吸附树脂
玻璃柱粗细
在分离、纯化过程中，玻璃柱子的粗细 影响分离结果，当柱子太细，有机溶剂 洗脱时，树脂易结块，柱子壁上有很多 气泡，使得流速越来越慢、到最后流速 几乎为零，所以选用柱子时不能选用太 细的玻璃柱。
1）吸附液的浓度
吸附液的浓度对大孔树脂的分离纯化影响很大。 对于一定量树脂，浓度太低，尽管吸附效率高， 但是不能完全发挥树脂的作用，浪费树脂且生 产效率低；浓度太大，树脂的吸附容量增加， 但同时泄漏较多，造成了药液的浪费。所以在 生产过程中，为了提高生产效率且不造成浪费， 单柱吸附时，上柱液含生药量以在泄漏点附近 为宜；若多柱串联吸附上柱液含生药量以接近 饱和点为宜。
图1新乌头碱的吸附等温曲线 图2 乌头总碱的吸附等温曲线
从图1和图2中可以看出，随着药液质量浓 度的增加，X－5树脂的吸附容量逐渐增加。试 验中发现药液质量浓度越大，溶液颜色越深， 药液上柱时越易结块阻塞树脂柱，且吸附的杂 质含量也逐渐增大，另外质量浓度增大后其吸 附残液中的两指标含量也增加，因此，本实验 选择1 g生药/mL（0.2 mg新乌头碱/mL，5 mg 总碱/mL）的药液含量为最佳含量，大孔树脂 对乌头总碱和新乌头碱吸附率达95%以上。
FIGURE
图9 洗脱液pH对洗脱新乌头碱的影响 图10洗脱液pH对洗脱乌头总碱的影响
洗脱液体积的考察
将已吸附好的树脂先用10 BV的蒸馏 水以2～4 BV·h-1的流速洗脱，分别用4， 5，6，7 ，8，9的pH 8的95%乙醇洗脱， 收集洗脱液，测定洗脱液中的指标成分 含量。以洗脱液体积对洗脱液中新乌头 碱和乌头总碱量作洗脱曲线，见图11和 图12。
4）吸附温度
吸附温度对树脂的吸附有一定的影响，当吸附 时间相同时，温度越高，吸附率越高，说明吸 附越快，在实际生产中适当升高温度可缩短吸 附达饱和的时间，提高效率。
大孔吸附树脂
H103 非极性
烯
0.3~ 0.6 1000~110 85~95 抗生素，去除酚类、氯化物
0
D-101 HPD100 HPD400 HPD600 ADS-5 ADS-7
非极性 非极性 中极性
极性 非极性 强极性
苯乙烯型 苯乙烯型 苯乙烯型 苯乙烯型
含氨基
0.3~1.25 0.3~1.2 0.3~1.2 0.3~1.2
3
国产大孔吸附树脂的主要型号及生产企业
型号
HPD100 HPD300 HPD400 HPD500 HPD600
生产企业
沧州宝恩化工 有限公司
沧州宝恩化工 有限公司
沧州宝恩化工 有限公司
沧州宝恩化工 有限公司
沧州宝恩化工 有限公司
树脂骨架
极性
比表面积 （m2/g）
孔径
苯乙烯 非极性 550
35
苯乙烯 非极性 650
8.2.2 大孔吸附树脂的类型与作用特点
类型
极性吸附 树脂
作用特点
组成特点
静电相互作用和氢键 等进行吸附。
适用于由非极性溶液 中吸附极性物质。
含酰胺基、氰基、 酚羟基等极性功能 基的吸附树脂。如 丙烯酰胺
CH CH2
非极性树脂
＋
CH CH2 聚合
弱极性和 极性树脂
CH CH2
＋
CH CH2
CH CH2
4
8.3大孔吸附树脂的分离技术要求
大致的操作步骤： 树脂预处理→树脂上柱→药液上柱吸附→ 洗脱剂解吸附→树脂的清洗与再生。
药液
树
脂
水
柱
洗脱剂
储 罐
泵
再生剂
分段收集
8.3.1树脂预处理
大孔吸附树脂分离技术ppt课件
同者合并。
极性MR：极性较强的溶剂洗脱能力强
酸性化合物：碱解吸
流速：流速过快，载样量少；分离碱效性化果合差物；：酸速解度吸慢，载样
量大，分离效果好，实验周期长。一般1.5BV/h为佳。
操作步骤⑤——再生
• 再生的目的：除去洗脱后残留的强吸附性杂质，以免 影响下一次使用过程中对于分离成分的吸附。
• 简单再生的方法：一般是用无水乙醇或95%乙醇洗脱 至无色后，树脂柱即已再生。然后用大量水洗去醇， 可用于相同植物成分的分离。
预处理的具体方法——方法1
乙醇，浸泡24h 充分溶胀
湿法装柱 乙醇清洗、检测
水洗、检测 准备上样
乙醇与水交替洗脱2-3次乙醇检测：洗至流 洗脱剂用量为树脂体积的出不2液呈-3与白倍等色量浑水浊混为合止
最终以水洗脱
水洗检测：无醇味 且水液澄清
预处理的具体方法——方法2
• 乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液与水1：5不浑浊→ 用水洗至无醇味→5%HCl通过树脂柱，浸泡2-4h→ 水洗至中性→2%NaOH通过树脂柱，浸泡2-4h→水 洗至中性，备用。
脂再生效果的参数。
8.2 大孔树脂的解吸曲线与解吸率
由于树脂极性不同，吸附作用力强弱不同，解吸难易也 不同，若吸附过强，解吸太难，解吸率过低，产品回 收率低，损失太大，即使吸附量再大，也无实际意义。
解吸法①-----静态法
➢它的吸附性是由于范德华引力或产生氢键的结 果。分子筛性是由于其本身多孔性结构所决定的。
➢因此，有机化合物根据其分子量的大小树及脂与孔大径较大、
孔吸附树脂吸附力的不同，在大孔吸附树比脂表柱面上积越大，
ห้องสมุดไป่ตู้
实现分离。
吸附量越大。
三、吸附规律
《大孔吸附树脂法》课件
05
大孔吸附树脂法在环境保护中的应用
有毒有害物质的吸附
有毒有害物质
大孔吸附树脂法可以有效地吸附废水中的有毒有害物质， 如苯酚、硝基苯、苯胺等，降低其对环境的危害。
吸附原理
大孔吸附树脂具有较大的比表面积和孔容，能够与有毒有 害物质充分接触，通过物理吸附作用将其牢牢吸附在树脂 表面。
吸附效果
大孔吸附树脂法对有毒有害物质的吸附容量大，吸附速度 快，且可重复使用，是一种有效的环保处理技术。
VS
详细描述：以丹参为例，采用大孔吸 附树脂法提取其中的有效成分。通过 比较不同型号的树脂，发现AB-8型 树脂对丹参总酚酸的吸附效果最好。 最佳提取工艺条件为：乙醇浓度50% ，提取温度30℃，提取时间4小时， 料液比1:10。在此条件下，丹参总酚 酸的提取率可达90%以上。
BIG DATA EMPOWERS TO CREATE A NEW ERA
04
大孔吸附树脂法在中药提取中的应用
中药有效成分的吸附特性
总结词：吸附特性
详细描述：大孔吸附树脂法适用于提取中药中的有效成分，其吸附特性是关键。树脂的孔径和比表面 积对吸附效果有重要影响，孔径越大，比表面积越大，越有利于吸附。此外，树脂的极性和表面官能 团也对吸附效果产生影响。
中药提取工艺流程
总结词：工艺流程
详细描述：中药提取工艺流程包括原料准备、预处理、上柱吸附、洗涤、洗脱和收集等步骤。预处理是关键步骤，包括破碎 、筛分、脱脂、除杂等操作，以去除杂质，提高提取效率。上柱吸附时，将中药溶液通过树脂柱，使有效成分被吸附在树脂 上。然后进行洗涤操作，以去除杂质，最后进行洗脱和收集。
中药提取实例分析
总结词：实例分析
BIG DATA EMPOWERS TO CREATE A NEW ERA
大孔吸附树脂法在环境保护中的应用
有毒有害物质的吸附
有毒有害物质
大孔吸附树脂法可以有效地吸附废水中的有毒有害物质， 如苯酚、硝基苯、苯胺等，降低其对环境的危害。
吸附原理
大孔吸附树脂具有较大的比表面积和孔容，能够与有毒有 害物质充分接触，通过物理吸附作用将其牢牢吸附在树脂 表面。
吸附效果
大孔吸附树脂法对有毒有害物质的吸附容量大，吸附速度 快，且可重复使用，是一种有效的环保处理技术。
VS
详细描述：以丹参为例，采用大孔吸 附树脂法提取其中的有效成分。通过 比较不同型号的树脂，发现AB-8型 树脂对丹参总酚酸的吸附效果最好。 最佳提取工艺条件为：乙醇浓度50% ，提取温度30℃，提取时间4小时， 料液比1:10。在此条件下，丹参总酚 酸的提取率可达90%以上。
BIG DATA EMPOWERS TO CREATE A NEW ERA
04
大孔吸附树脂法在中药提取中的应用
中药有效成分的吸附特性
总结词：吸附特性
详细描述：大孔吸附树脂法适用于提取中药中的有效成分，其吸附特性是关键。树脂的孔径和比表面 积对吸附效果有重要影响，孔径越大，比表面积越大，越有利于吸附。此外，树脂的极性和表面官能 团也对吸附效果产生影响。
中药提取工艺流程
总结词：工艺流程
详细描述：中药提取工艺流程包括原料准备、预处理、上柱吸附、洗涤、洗脱和收集等步骤。预处理是关键步骤，包括破碎 、筛分、脱脂、除杂等操作，以去除杂质，提高提取效率。上柱吸附时，将中药溶液通过树脂柱，使有效成分被吸附在树脂 上。然后进行洗涤操作，以去除杂质，最后进行洗脱和收集。
中药提取实例分析
总结词：实例分析
BIG DATA EMPOWERS TO CREATE A NEW ERA
第七章大孔吸附树脂课件
二、大孔树脂色谱分离操作步骤
4、洗脱
非极性大孔树脂
2024/10/9
25
第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
二、大孔树脂色谱分离操作步骤
考察终点判断：
①上柱（吸附）终点的判断：泄漏（穿透）曲线的考察。 ②水洗终点的判断：TLC检识、理化检识及水洗成分的测定。 ③解吸终点的判断：洗脱曲线的考察。
2024/10/9
三、大孔树脂色谱柱分离效果的影响因素
1、大孔吸附树脂性质的影响
❖ 根据所分离化合物的大致结构特征来确定，一般物质是以分子状态 被吸附 ：
（1）
吸附性要适中
（2） 吸附剂分子的孔径要足够大，一般孔径是溶质分子的6倍。
决定性因素
2024/10/9
29
第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
三、大孔树脂色谱柱分离效果的影响因素
行吸附； ❖ 碱性化合物在碱性溶液中进
行吸附较为合适； ❖ 中性化合物可在近中性的情
况下被吸附。
31
第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
三、大孔树脂色谱柱分离效果的影响因素
4、上样溶液浓度的影响 随着被吸附物浓度增加
吸附量也随之增加.但上样 溶液浓度增加有一定限度， 不能超过树脂的吸附容量。 如果上样溶液浓度偏高， 则吸附量会显著减少。
1、大孔吸附树脂性质的影响
❖ 根据所分离化合物的大致结构特征来确定，一般物质是以分子 状态被吸附 ： 极性大小是一个相对概念，根据分子中极性基团（如-OH，
C=O）与非极性基团（如烷基、苯环、环烷等）的数量和大小 来确定；
对于未知化合物可通过一定预试验及TLC或PC大致确定。
2024/10/9
30
第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
快，几乎不要活化能
4、洗脱
非极性大孔树脂
2024/10/9
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第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
二、大孔树脂色谱分离操作步骤
考察终点判断：
①上柱（吸附）终点的判断：泄漏（穿透）曲线的考察。 ②水洗终点的判断：TLC检识、理化检识及水洗成分的测定。 ③解吸终点的判断：洗脱曲线的考察。
2024/10/9
三、大孔树脂色谱柱分离效果的影响因素
1、大孔吸附树脂性质的影响
❖ 根据所分离化合物的大致结构特征来确定，一般物质是以分子状态 被吸附 ：
（1）
吸附性要适中
（2） 吸附剂分子的孔径要足够大，一般孔径是溶质分子的6倍。
决定性因素
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第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
三、大孔树脂色谱柱分离效果的影响因素
行吸附； ❖ 碱性化合物在碱性溶液中进
行吸附较为合适； ❖ 中性化合物可在近中性的情
况下被吸附。
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第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
三、大孔树脂色谱柱分离效果的影响因素
4、上样溶液浓度的影响 随着被吸附物浓度增加
吸附量也随之增加.但上样 溶液浓度增加有一定限度， 不能超过树脂的吸附容量。 如果上样溶液浓度偏高， 则吸附量会显著减少。
1、大孔吸附树脂性质的影响
❖ 根据所分离化合物的大致结构特征来确定，一般物质是以分子 状态被吸附 ： 极性大小是一个相对概念，根据分子中极性基团（如-OH，
C=O）与非极性基团（如烷基、苯环、环烷等）的数量和大小 来确定；
对于未知化合物可通过一定预试验及TLC或PC大致确定。
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第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
快，几乎不要活化能
第十一章 大孔吸附树脂分离技术
第十一章大孔吸附树脂分离技术大孔吸附树脂(macroporous adsorption resin)是20世纪60年代发展起来的一种新型非离子型高分子聚合物吸附剂，具有大孔网状结构，其物理化学性质稳定，不溶于酸、碱及各种有机溶剂。
由于其具有吸附性能好、对有机成分选择性较高、机械强度高、价格低廉、再生处理方便等特性，特别适合于制药工业领域中药物的分离纯化。
目前大孔吸附树脂色谱被广泛应用于天然药物有效部位及有效成分的分离和纯化，有些已经用于工业化生产中，并取得了较好的效果。
近年来又合成出了一些新型大孔吸附树脂，使得交换容量和选择性有所提高。
第一节大孔吸附树脂分类与分离原理一、大孔吸附树脂分离原理（一）吸附概念吸附是指固体或液体表面对气体或溶液中溶质的吸着现象。
它可分为物理吸附和化学吸附两类。
物理吸附是靠分子间作用力相互吸引的，一般情况下吸附热较小，如活性炭吸附气体，被吸附的气体可以很容易地从固体表面放出，并不改变气体和吸附剂的性状，因此物理吸附是一种可逆过程。
化学吸附是以类似于化学键的力相互吸引，一般情况下吸附热较大，由于其活化能高，所以有时称为活化吸附，被吸附的物质往往需要在很高的温度下才能放出，且放出的物质往往已经发生了化学变化，不再具有原来的性状，所以化学吸附大都是不可逆的过程。
化学吸附和物理吸附有很大区别，但有时很难严格区分，二者可以同时在固体表面上进行。
同一物质，可能在较低的温度下进行物理吸附，在较高的温度下进行化学吸附(见表11-1)。
（二）吸附作用吸附作用是一种表面现象，是吸附表面界面张力缩小的结果。
吸附剂与液体接触吸附其中溶质的机制在于：固体或液体中的分子或原子都是处在其他分子或原子的包围之中，分子或原子之间的相互作用是均等的。
但在表面上却不同，分子或原子向外的一面没有受到包围，存在着吸引其他分子的剩余力，这种剩余作用力在表面产生吸附力场，产生吸附作用，吸附力可以是范德瓦尔斯力、氢键、静电引力等。
生化分离工程：2-3-2 大孔树脂吸附
2 工业废水的处理和利用
大孔吸附树脂对工业废水，废液的处理也有着广泛的应用。 如废水中含苯、硝基苯、氯苯、氟苯、苯酚、硝基酚、对
甲酚、奈酚、苯胺、对苯二胺、水杨酸、2，3酸、奈磺 酸等有机物均具有很好的吸附、回收净化作用。 且对废液中有害物质的浓度含量适应性强，
工厂大孔树脂提取示意图
非极性树脂
CH CH2
＋
CH CH2 聚合
弱极性和 极性树脂
CH CH2
＋
CH CH2
CH CH2
O CH3
CN
＋ OC
或OC
C CH3
CH
CH CH2
CH2
CH2
聚合
合成方法
以聚苯乙烯系列为例
苯乙
二乙
甲苯
烯
+ 烯苯 + 二甲苯
悬浮 共聚
0.5%的明胶溶液
抽提出甲 苯二甲苯
树脂珠体
溶剂
室温
25℃ 真 空
中等极性吸附剂
中等极性吸附剂
1. 吸附剂的选择：
非极性吸附剂从极性溶剂中吸附非极性物质 高极性吸附剂从非极性溶剂中吸附极性物质 中等极性吸附剂对两种情况均有吸附能力 吸附法提取的生化物质大多是弱极性或非极性，一般选
非极性或中等极性的吸附剂。
2. 吸附率和解析率的测定方法
树脂的选用应从树脂对欲吸附成分的吸附量和解析率实验结 果综合考虑。
例：头孢菌素C，吸附：偏酸性（等电点2.85）， 洗脱：碱性水溶液＋丙酮（丙＝20.4）
原因：头孢菌素C在碱性洗脱剂中溶解度大， 加丙酮：考虑溶解度参数接近，易溶胀吸附剂。
树脂保存方法
吸附树脂通常以湿态保存，存放处的温度通常0-40℃。当 存放温度低于0℃时，应向包装袋中加入澄清的饱和食盐 水，浸泡树脂。
大孔吸附树脂(课堂PPT)
1、大孔吸附树脂性质的影响
❖ 根据所分离化合物的大致结构特征来确定，一般物质是以分子 状态被吸附 ： 极性大小是一个相对概念，根据分子中极性基团（如-OH，
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第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
二、大孔树脂色谱分离操作步骤
5、再生
❖ 树脂经过多次使用后，其吸附能力有所减弱，会在表面和内部 残留一些杂质，颜色加深，可进行再生；
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第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
二、大孔树脂色谱分离操作步骤
5、再生
通常方法：
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第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
3、药液上柱吸附
❖ 药液上柱前应该做澄清处理，过滤后避免大孔树脂被污染，加 样方法同普通的柱色谱。
❖ 在加样的同时由下部放出溶剂，流速太慢，浪费时间；流速太 快，以造成谱带扩散，影响分离效果。
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第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
二、大孔树脂色谱分离操作步骤
4、洗脱
洗脱溶剂种类：
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第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
二、大孔树脂色谱分离操作步骤
4、洗脱
水洗杂质成分去除
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第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
二、大孔树脂色谱分离操作步骤
4、洗脱
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第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
二、大孔树脂色谱分离操作步骤
4、洗脱
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第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
❖ （2）加乙醇浸泡24小时，充分溶胀，湿法装柱，用乙醇在柱
上流动清洗，检查流出乙醇与水混合不混浊，用大量蒸馏水洗
❖ 根据所分离化合物的大致结构特征来确定，一般物质是以分子 状态被吸附 ： 极性大小是一个相对概念，根据分子中极性基团（如-OH，
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第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
二、大孔树脂色谱分离操作步骤
5、再生
❖ 树脂经过多次使用后，其吸附能力有所减弱，会在表面和内部 残留一些杂质，颜色加深，可进行再生；
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第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
二、大孔树脂色谱分离操作步骤
5、再生
通常方法：
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第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
3、药液上柱吸附
❖ 药液上柱前应该做澄清处理，过滤后避免大孔树脂被污染，加 样方法同普通的柱色谱。
❖ 在加样的同时由下部放出溶剂，流速太慢，浪费时间；流速太 快，以造成谱带扩散，影响分离效果。
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第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
二、大孔树脂色谱分离操作步骤
4、洗脱
洗脱溶剂种类：
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第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
二、大孔树脂色谱分离操作步骤
4、洗脱
水洗杂质成分去除
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第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
二、大孔树脂色谱分离操作步骤
4、洗脱
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第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
二、大孔树脂色谱分离操作步骤
4、洗脱
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第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
❖ （2）加乙醇浸泡24小时，充分溶胀，湿法装柱，用乙醇在柱
上流动清洗，检查流出乙醇与水混合不混浊，用大量蒸馏水洗
《大孔树脂技术》PPT课件
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泄漏点的测定方法：
将药液按少量多次的原则，在确定的吸 附条件下以一定的流速分次通过树脂床， 每次收集流出液，按法分析药物组分， 若在某一时段收集的流出液中在分析方 法误差所允许的条件下，测得该药物组 分，则从开始到此时所上样的药液体积 总和就是树脂在该吸附条件下对这一药 物组分的泄漏点。
注意：再生后树脂可反复进行使用，若停止不 用时间过长，可用大于10%的NaCl溶液浸泡， 以免细菌在树脂中繁殖。一般纯化某一品种的 树脂，当其吸附量下降30%以上不宜再使用。
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吸附树脂的筛选
要达到最佳的分离纯化效果，必须正确 有效的选用树脂。树脂的选用应从树脂 对欲吸附成分的吸附量和解析率实验结 果综合考虑。
静态法较动态法简单，可控性强，但动
态法更能真实反映实际操作的情况。
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2）解析率的测定
由于树脂极性不同，吸附作用力强弱不 同，解吸难易也不同，若吸附过强，解 析太难，解析率过低，产品回收率低， 损失太大，即使吸附量再大，也无实际 意义。
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静态法:取充分吸附的各种树脂，分别精密加入 解吸剂，解吸平衡后，滤过，测定滤液中吸附 成分的浓度。根据吸附量计算解吸率。
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大孔吸附树脂技术的基本装置
A 层洗柱
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B 部份收集器
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恒流泵
A 前面 2021/3/8
B 上面
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装置的连接
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吸附原理
根据类似物吸附类似物的原则，一般非极性树 脂宜于从极性溶剂中吸附非极性有机物质，相 反强极性树脂宜于从非极性溶剂中吸附极性溶 质，而中等极性吸附树脂，不但能从非水介质 中吸附极性物质，也能从极性溶液中吸附非极 性物质。
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预处理大孔树 脂 湿法 装柱 上三 七提取液 水洗 乙 醇洗脱 收 集流出液 检测
如何提高大孔吸附树脂的吸附效果？
大孔树脂的化学结构及物理性能 溶剂的影响(溶解度，药液PH值) 被吸附化合物的理化性质（分子量-孔径； 极性，氢键） 洗脱剂的影响 流速 树脂床的松紧情况 吸附液的处理，等等
参考文献
1.谭胜兵.大孔树脂在天然产物提取分离中的应用[J]. 菏泽学院学报.2007,29(2) 2.徐莲英，侯世祥.中药制剂工艺技术解析.人民卫生 出版社. 3.董珂.大孔树脂技术在中药研究中的应用概况[J].药 学实践杂志.2006,24(1) 4.米靖宇,宋纯清.大孔吸附树脂在中草药研究中的应 用进展[J].中成药.2001,12(23)
大孔吸附树脂技术的分离原理
大孔吸附树脂是吸附性和筛选性原理相结合的分离 材料（以苯乙烯和丙烯酸酯为单体）。它是一种具 有大孔结构，不溶于酸、碱及各种有机溶剂的有机 高分子聚合物，是一类人工合成的有机高聚物吸附 剂，是一类不含离子交换基团的交联聚合物。 大孔树脂本身具有的筛选性是由于其本身多孔性结 构所决定的，吸附性是由于范德华力或产生氢键的 结果，它通过其巨大的比表面进行物理吸附而工作 的，使有机化合物根据吸附力及其分子量大小可以 经一定溶剂洗脱而分开，达到分离、纯化、除杂等 不同目的。
D101, D-101-Ⅰ，非极性，天津农药厂 HPD-100,HPD-300,非极性；HPD-400,中极 性，HPD-850，河北省沧州市宝恩化工有限 公司 AB-8，弱极性，南开大学化工厂
在天然产物提取分离中的应用
大孔吸附树脂已广泛应用于制药及天然产物 中活性成分如皂苷、黄酮、内脂、生物碱等 大分子化合物的提取分离。 我实验室中三七，银杏，金银花，杜仲，迷 迭香的提取液都用到了大孔吸附树脂。下面 以分离三七提取液中有效成分为例说明。
通常有机化合物是通过树脂的孔穴扩散到树 脂的内表面而被树脂吸附，孔径的大小直接 影响不同分子的自由出入，从而使吸附树脂 具有一定的选择性。 大孔吸附树脂一般为球形颗粒状，粒度多为 20—60目。 根据树脂的表面性质, 大孔吸附树脂按其极性 强弱, 可分为非极性、中极性和极性3类。
常用大孔吸附树脂
谢谢！
分离工程(大孔吸 附树脂技 术).ppt
目录
什么是大孔吸附树脂技术？ 大孔吸附树脂技术的分离原理 常用大孔吸附树脂 在天然产物提取分离中的应用（三七） 如何提高大孔吸附树脂的吸附效果？
什么是大孔吸附树脂技术？
大孔吸附树脂技术就是以大孔吸附树脂为吸 附剂，利用其对不同成分的选择性吸附和筛 选作用，通过选用适宜的吸附和解吸条件借 以分离、提纯某一或某一类有机化合物的技 术。 应用大孔树脂进行分离的技术是