分析化学实验思考题答案

分析化学实验思考题答案

分析化学实验基本知识与基本技能复习资料

请复习《分析化学实验》（第三版）华中师范大学等校编所开设过的实验并认真思考每个实验所附的思考题！！

一、实验室基本常识

（一）玻璃器皿的洗涤（P2-3）

分析化学实验室经常使用玻璃容器和瓷器，用不干净的容器进行实验时，往往由于污物和杂质的存在而得不到准确的结果。所以容器应该保证干净。

洗涤容器的方法很多，应根据实验的要求，污物的性质和玷污的程度加以选择。

一般来说，附着在仪器上的污物有尘土和其他不溶性物质、可溶性物质、有机物质及油污等。针对这些情况，可采用下列方法：

①用水刷洗：用自来水和毛刷刷洗容器上附着的尘土和水溶物。

②用去污粉（或洗涤剂）和毛刷刷洗容器上附着的油污和有机物质。若仍洗不干净，可用热碱液洗。容量仪器不能用去污粉和毛刷刷洗，以免磨损器壁，使体积发生变化。

③用还原剂洗去氧化剂如二氧化锰。

④进行定量分析实验时，即使少量杂质也

会影响实验的准确性。这时可用洗液清洗容量仪器。洗液是重铬酸钾在浓硫酸中的饱和溶液。（5g粗重铬酸钾溶于10mL热水中，稍冷，在搅拌下慢慢加入100mL浓硫酸中就得到铬酸洗液，简称洗液）。

使用洗液时要注意以下几点：

①使用洗液前最好先用水或去污粉将容器洗一下。

②使用洗液前应尽量把容器内的水去掉，以免将洗液稀释。

③洗液用后应倒入原瓶内，可重复使用。

④不要用洗液去洗涤具有还原性的污物（如某些有机物），这些物质能把洗液中的重铬酸钾还原为硫酸铬（洗液的颜色则由原来的深棕色变为绿色）。已变为绿色的洗液不能继续使用。

⑤洗液具有很强的腐蚀性，会灼伤皮肤和破坏衣物。如果不慎将洗液洒在皮肤、衣物和实验桌上，应立即用水冲洗。

⑥因重铬酸钾严重污染环境，应尽量少用洗液。用上述方法洗涤后的容器还要用水洗去洗涤剂。并用蒸馏水再洗涤三次。

洗涤容器时应符合少量（每次用少量的洗涤

剂）多次的原则。既节约，又提高了效率。已洗净的容器壁上，不应附着不溶物或油污。这样的器壁可以被水完全润湿。检查是否洗净时，将容器倒转过来，水即顺着器壁流下，器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜，而不应有水珠。

（二）试剂及其取用方法（P3-5）

1.试剂的分类

根据化学试剂的纯度，按杂质含量的多少，国内将化学试剂分为四级：

一级试剂（优级纯试剂）通常用G.R表示。

二级试剂（分析纯试剂）通常用A.R表示。

三级试剂（化学纯）通常用C.P表示。

四级试剂（实验或工业试剂）通常用L.R表示。生物试剂通常用B.R或C.R表示。

此外，根据特殊的工作目的，还有一些特殊的纯度标准。例如光谱纯、萤光纯、半导体纯等。取用时应按不同的实验要求选用不同规格的试剂。例如一般无机实验用三级或四级试剂即可，分析实验则需取用纯度较高的二级甚至一级试剂。

2.试剂的包装

固体试剂一般装在带胶木塞的广口瓶中，液体试剂则盛在细口瓶中（或滴瓶中），见光易分解的试剂（如硝酸银）应装在棕色瓶中，每一种试剂都贴有标签以表明试剂的名称、浓度、纯度。（实验室分装时，固体只标明试剂名称，液体还须注名明浓度）。

3.试剂的取用

固体粉末试剂可用洁净的牛角勺取用。液体试剂常用量筒量取。

为了达到准确的实验结果，取用试剂时应遵

守以下规则，以保证试剂不受污染和不变质：

(1)试剂不能与手接触。

(2)要用洁净的药勺，量筒或滴管取用试剂，

绝对不准用同一种工具同时连续取用多种

试剂。取完一种试剂后，应将工具洗净（药勺要擦干）后，方可取用另一种试剂。

(3)试剂取用后一定要将瓶塞盖紧，不可放错

瓶盖和滴管，绝不允许张冠李戴，用完后

将瓶放回原处。

(4)已取出的试剂不能再放回原试剂瓶内。

（三）滴定分析

1 滴定分析对化学反应的要求

滴定分析法是以化学反应为基础的，选择分析方法和实验条件都要以此为出发点。可以进行的化学反应虽然很多，但能作为滴定分析用的反应，一定得满足下列要求。

（1）反应必须定量地完成

化学反应按一定的反应方程式进行，即反应具有确定的化学计量关系，并且进行得相当完全（通常要求达到99.9%左右），不存在副反应。只有这样才能进行定量计算。

（2）应必须迅速地完成

整个滴定过程一定要在很短的时间内完成，如果反应速度比较慢，可以用加热或加入催化剂等措施来加快反应速度。

（3）可用指示剂或仪器分析法确定反应的化学计量点

有的反应达到化学计量点，靠滴定剂本生就可以确定。例如用KMnO4滴定还原剂时，过量一滴KMnO4溶液就会使无色溶液显出淡红色。但这样的反应是不多的，通常需借助指示剂的颜色变化来指示化学计量点。有时也利用溶液受电能或光能作用所产生的性质变化来指示化学计

量点。

2 几种滴定分析方式

直接滴定法：所谓直接滴定法，是用标准溶液直接滴定被测物质的一种方法。凡是能同时满足上述3个条件的化学反应，都可以采用直接滴定法。直接滴定法是滴定分析法中最常用、最基本的滴定方法。例如用HCl滴定NaOH，用

K2Cr2O7滴定Fe2+等。

往往有些化学反应不能同时满足滴定分析的三点要求，这时可选用下列几种方法之一进行滴定。

返滴定法：当遇到下列几种情况下，不能用直接滴定法。

第一，当试液中被测物质与滴定剂的反应慢，如Al3+与EDTA的反应，被测物质有水解作用时。

第二、用滴定剂直接滴定固体试样时，反应不能立即完成。如HCl滴定固体CaCO3。

第三，某些反应没有合适的指示剂或被测物质对指示剂有封闭作用时，如在酸性溶液中用AgNO3滴定Cl–缺乏合适的指示剂。

对上述这些问题，通常都采用返滴定法。