第二章 药物分析方法 --分析化学部分
药物分析方法
药物分析方法药物分析方法是指通过一系列的实验技术和仪器设备,对药物进行定性、定量、结构分析等研究的方法。
药物分析方法的发展对于药物研发、生产和质量控制具有重要意义,可以确保药物的安全有效性,保障人们的健康。
一、物理分析方法。
物理分析方法是指通过测定药物的物理性质来进行分析的方法,常用的物理分析方法包括:1. 熔点测定,通过测定药物的熔点来判断其纯度和结晶形态。
2. 红外光谱分析,通过测定药物在红外光谱下的吸收情况,来确定其分子结构和功能基团。
3. 热分析法,包括热重分析、热差示扫描量热分析等,通过测定药物在不同温度下的热性质来进行分析。
二、化学分析方法。
化学分析方法是指通过化学反应进行分析的方法,常用的化学分析方法包括:1. 酸碱滴定法,通过滴定的方式测定药物中的酸碱度,来确定其含量和纯度。
2. 气相色谱法,通过气相色谱仪对药物进行分离和定量分析。
3. 高效液相色谱法,通过高效液相色谱仪对药物进行分离和定量分析。
三、生物分析方法。
生物分析方法是指通过生物学实验技术进行分析的方法,常用的生物分析方法包括:1. 生物活性测定,通过细胞培养、动物实验等方法,对药物的生物活性进行测定。
2. 生物药代动力学研究,通过测定药物在体内的代谢和排泄情况,来确定其药代动力学参数。
3. 免疫分析法,通过免疫学技术对药物进行分析,如酶联免疫吸附法、放射免疫测定法等。
四、质谱分析方法。
质谱分析方法是指通过质谱仪对药物进行分析的方法,常用的质谱分析方法包括:1. 质子核磁共振谱分析,通过核磁共振仪对药物进行分析,来确定其分子结构。
2. 质谱联用技术,将质谱仪与色谱仪、液相色谱仪等联用,进行更加精确的分析。
五、光谱分析方法。
光谱分析方法是指通过光谱仪对药物进行分析的方法,常用的光谱分析方法包括:1. 紫外-可见吸收光谱分析,通过测定药物在紫外-可见光谱下的吸收情况,来确定其含量和纯度。
2. 荧光光谱分析,通过测定药物在激发光下的荧光发射情况,来进行分析。
药物分析中的电分析化学方法
药物分析中的电分析化学方法药物分析是指通过物理、化学及其它方法对药物进行定量和鉴别分析的过程。
其中,电分析化学方法在药物分析领域起着重要的角色。
本文将详细介绍药物分析中常用的电分析化学方法,并探讨其在药物研究与分析中的应用。
一、电分析化学方法的基本原理电分析化学方法是利用电化学技术与分析化学原理相结合的一种分析方法。
电分析化学方法包括电位法、电流法和电导法等。
1. 电位法电位法是基于电极之间的电势差进行药物分析的方法,常用的电位法有电位滴定法、电位滴定曲线法和极谱法等。
电位法适用于药物与氧化还原反应有关的分析,可用于药物含量测定、药物质量控制等方面。
2. 电流法电流法是通过测量药物溶液在电场中的电流变化进行分析的方法,常用的电流法有极谱法、电化学检测法和电解滴定法等。
电流法适用于药物的氧化还原性质分析,可以进行药物的稳定性研究、药物残留检测等。
3. 电导法电导法是利用药物溶液电导率与其浓度成正比关系进行分析的方法,常用的电导法有直接测定法和间接测定法。
电导法适用于药物溶液的浓度测定、纯度检测等方面。
二、药物分析中的电分析化学方法应用案例以下为几个药物分析中常见的案例,展示了电分析化学方法的应用。
1. 药物含量测定电位滴定法是药物含量测定中常用的方法之一。
以某药物A为例,通过将药物A溶解于适量溶剂中,用标准溶液滴定至药物溶液与指示剂颜色变化终点相一致,从而计算得到药物A的含量。
2. 药物残留检测电化学检测法可用于药物残留的检测。
以某药物B为例,将其溶解于适当的电解质中,经过电化学反应后,测定药物B产生的电流强度,从而判断药物B的残留情况。
3. 纯度检测电导法可用于药物纯度的检测。
以某药物C为例,将其溶解于适量的电解质溶液中,通过测定药物C溶液的电导率,从而判断药物C的纯度。
三、电分析化学方法的优势与挑战电分析化学方法在药物分析中具有以下优势:1. 灵敏度高:电分析化学方法具有较高的检测灵敏度,可以检测到药物的微量成分。
药物分析课件(ppt)
优选药物分析课件
常用分析化学方法
化学分析法
仪器分析法
重
容
量
量
分
分
析
析
法
法
光
色
电
谱
谱
化
分 析 法
分 析 法
学 分 析 法
化学分析方法的特点
(1)准确度高、精密度好; (2)灵敏度低,适用于常量组分含量测定,不适用
于微量和痕量组分的测定; (3)选择性较差,不如仪器分析法,易受干扰; (4)重量法操作烦琐,耗时; (5)滴定分析方法操作简便,分析速度较快。
硝苯地平P.943等(4)的含量测定 含铁的固体制剂、糖浆剂等的含量测定 维生素E中生育酚的检查 P.907
不受制剂中淀粉、糖类的干扰
(4)亚硝酸钠滴定法(重氮化法)
• 亚硝酸钠滴定液在酸性溶液中,与具有芳伯氨基的 化合物发生重氮化反应,定量生成重氮盐。
Ar-NH2 + NaNO2 + 2HCl → Ar-N2+Cl- + NaCl +2H2O • 滴定方式 • 永停滴定法 • 应用:具有芳伯氨基和潜在芳伯氨基的药物,如:
碘量法 卡尔·费休滴定法 溴量法 铈量法 亚硝酸钠滴定法
沉淀滴定法
非水溶液滴 定法
非水碱量法 非水酸量法
滴定分析法
直接滴定法 剩余滴定法(返滴定法) 置换滴定法
1、氧化还原滴定法
(1)碘量法
E(Θ I2,I -)= 0.5345
• 以碘为氧化剂,或以碘化物为还原剂进行滴定 的方法。
• 分类:
Vc
沉淀条件
• 晶型沉淀: 稀、热、慢、搅、陈 • 无定型沉淀:浓、热、快、后稀、不陈、电
[药物分析是分析化学原理、方法和技术]药物分析与分析化学的关系
[药物分析是分析化学原理、方法和技术]药物分析与分析化学的关系药物分析是分析化学原理、方法和技术在药学研究及生命科学研究领域中的具体应用。
分析化学学科自身的进步以及它与其它学科的交叉发展, 尤其是近年来现代分析仪器和计算机技术的联用, 为拓展药物分析的应用领域打下了良好的基础。
目前, 药物分析发展的主要趋势是如何能够简便、快速地从复杂组成的样品(含体液) 中灵敏、可靠地检测一些痕量成分, 了解进入体内的药物在体内的吸收、分布、排泄、代谢及转化信息, 以及药物分子与受体分子之间的关系, 减少药物的毒副作用, 改造药物的分子结构, 为研制疗效更好、毒性更低的药物提供可靠信息。
常用的药物分析方法有薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、超临界流体色谱法、毛细管电泳技术及紫外分光光度法等, 但目前, 药物荧光光谱分析法异军突起, 越来越引起分析工作者的极大关注。
原子和分子发射的荧光是激发态电子跃迁到基态过程中所伴随的一种发光现象。
物质的相对荧光光谱可作为物质定性和定量分析的重要手段。
荧光分析法因具有高灵敏度、高选择性、信息量丰富、检测限低等特点, 广泛用于生物化学、生物医学、临床分析等研究领域的痕量分析, 以及从分子水平上对核酸、蛋白质、多肽等生物大分子及超痕量、超微量生物活性物质、单个细胞内神经传递物质(多巴胺儿茶酚胺等) 的分析等。
常规的荧光分析方法由于受到拉曼峰和散射光的背景干扰, 影响到检测的灵敏度和选择性。
因此, 一些新的荧光光谱分析新技术新方法应运而生, 诸如同步荧光分析法、低温荧光分析法、动力学荧光分析法、空间分辨荧光分析技术、荧光免疫分析法、新型荧光试剂的合成、稀土荧光探针法、光化学荧光法、电解荧光法、激光荧光法、导数荧光法、时间分辨和相分辨荧光法、全反射三维荧光光谱法、偏振荧光光谱法、荧光免疫测定法、荧光反应速率法、荧光成象技术、荧光光纤传感器、能量转移荧光分析、分子有序组合体微环境荧光分析等这些方法和技术的应用加速了各种新型荧光分析仪器的研制, 使荧光分析不断朝着高效、痕量、微观和自动化方向发展, 极大地提高了荧光分析法的灵敏度、选择性和特异性, 应用范围不断扩大。
《药物分析》课件
微纳药物分析技术
微纳药物分析技术是一种将微纳 米科学与药物分析相结合的技术 ,具有高灵敏度、高选择性和高
分辨率的特点。
该技术利用微纳尺度上的物理、 化学和生物效应,实现对药物分 子和生物分子的快速、准确分析
。
微纳药物分析技术为药物分析和 生物医学研究提供了新的工具和 方法,有助于推动相关领域的发
展。
03
02
酸碱滴定法
通过酸碱反应测定药物的酸碱度, 从而推算其含量。
氧化还原滴定法
利用氧化还原反应对药物进行定量 分析。
04
仪器分析法
总结词
利用各种仪器对药物进行分析的方法。
紫外可见分光光度法
利用紫外可见光谱技术对药物进行定量和定性分析。
高效液相色谱法
利用高效液相色谱仪对药物进行分离和定量分析。
气相色谱法
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药品质量控制中的药物分析
原料药的检验
对原料药进行严格的质量控制是保证 药品质量的关键,通过药物分析技术 可以对原料药的成分、纯度等进行检 测。
生产过程的监控
药品稳定性的评估
通过药物分析技术可以评估药品在不 同环境条件下的稳定性,为药品的储 存、运输和使用提供科学依据。
在药品生产过程中,通过药物分析技 术可以对生产过程进行实时监控,确 保生产出的药品符合质量标准。
利用气相色谱仪对挥发性药物进行分离和定量分析。
生物分析法
总结词
利用生物体对药物进行分析的方法。
微生物法
利用微生物对药物的代谢产物进行分析,以 测定药物的含量。
酶联免疫法
利用酶联免疫技术对药物进行定量和定性分 析。
生物芯片技术
药物化学中的药物分析方法研究
药物化学中的药物分析方法研究药物化学是一门学科,旨在研究药物的结构、合成、性质以及药物与生物体的相互作用方式。
在药物研发的过程中,药物分析方法起着至关重要的作用。
药物分析方法是通过仪器和化学手段对药物进行定性、定量和质量控制的手段和技术。
本文将从药物分析方法的研究内容及其应用进行论述。
一、药物分析方法的研究内容1. 定性分析方法研究定性分析方法是通过分析药物样品的物化性质或者利用特定的试剂来确定药物的成分或者结构的方法。
常用的定性分析方法包括红外光谱法、核磁共振波谱法等。
红外光谱法通过分析药物分子中的振动、伸缩等引起的吸收峰,从而确定药物的结构。
核磁共振波谱法则是通过核磁共振现象,对药物样品中的核磁共振信号进行分析,以确定药物的成分和结构。
2. 定量分析方法研究定量分析方法是通过测定药物样品中某种或者多种特定成分的含量,从而确定药物的质量或者浓度。
常用的定量分析方法有色度法、滴定法、高效液相色谱法等。
色度法通过比较药物样品与标准溶液的吸收光强度的差异,来确定样品中药物成分的含量。
滴定法则是利用化学反应的滴定过程,通过溶液中添加反应指示剂,测定落滴的体积从而计算出药物成分的浓度。
3. 质量控制方法研究药物质量控制是为了保证药物的质量符合药典标准,从而保证药物的疗效和安全性。
质量控制常用的方法有物理性质测定、化学性质测定、微生物检验等。
例如,物理性质测定可以通过测定药物的外观、溶解度、熔点等来判断药物是否符合标准。
二、药物分析方法的应用1. 药物合成研究在药物化学研发的初期,药物分析方法可以用于确定新合成药物的结构以及纯度。
通过分析新合成药物的结构,可以了解其分子构造与活性关系,为后续优化合成方案提供依据。
2. 质量控制及药典标准制定药物的质量控制是药品生产过程中必不可少的环节,药物分析方法可以用于监控药物的生产过程,保证药品的质量符合相关标准。
同时,药物分析方法的研究还可以为药典标准的制定提供技术支持,确保药物的质量与安全性。
药物分析化学的实验方法及技术
药物分析化学的实验方法及技术药物分析化学是一门重要的科学,不仅是药物研发过程中必不可少的环节,也对临床药学和药剂学的发展做出了重大贡献。
在药物分析化学的实验过程中,实验方法和技术的选择至关重要,直接影响了实验结果的准确性和可靠性。
一、样品制备和前处理药物样品的制备和前处理十分重要,直接关系到实验过程的结果。
针对不同的药物样品,选取不同的前处理方式可以有效地消除干扰物质,提高实验结果的准确性。
常用的前处理方式有固相萃取、液液萃取、固相微萃取、头空固相微萃取等。
二、色谱法在药物分析化学实验中,色谱法是最为常用的方法之一。
常见的色谱法包括气相色谱法、液相色谱法、离子交换色谱法、毛细管电泳等。
在色谱法实验中,仪器的选择和实验条件的设定很大程度上影响了实验结果的准确性和重复性。
三、光谱法药物样品的分析中,光谱法是十分重要的一种方法。
常见的光谱法有红外光谱法、紫外光谱法、荧光光谱法、磁共振光谱法等。
对于样品中含有的化学成分进行分离后,可以采用光谱法进行分析,利用特定的波长和光谱特征对药物样品的组成进行精确分析。
四、电化学法电化学法是一种基于电化学反应过程和电学现象的分析方法。
常用于药物样品的分析中,可以通过药物化学反应过程或者药物样品自身的电学性质进行定性和定量分析,其中最常用的方法包括电导法、电位滴定法、极谱法等。
五、现代光电分析技术随着现代技术的不断发展,许多新的光电分析技术也开始应用于药物分析化学实验中。
这些技术包括表面等离子体共振技术、激光诱导荧光技术、电化学阻抗谱等。
这些技术在药物分析化学实验中的应用,不仅为药物研发提供了更加高效、准确的分析工具,同时也推动了药物研发技术的不断进步。
总结药物分析化学实验的方法和技术,既有传统的色谱法、光谱法和电化学法等经典方法,也有现代的光电分析技术等前沿方法。
针对不同的药物样品,选择合适的实验方法和技术,进行各种前处理,可以获得可靠、准确的实验结果。
让药物研发和应用更加有效,推动药学和药剂学的发展。
第二节 药物分析方法—分析化学部分
t T+ b B = c C + d D
滴定剂
被滴定物
nT:nB=t:b t CT×VT = b CB×VB B%= CB×V W ×100%
CB = ?
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第二节 化学分析方法
第二章
滴定分析法概述(titrimetric analysis)
当加入的滴定剂的量与被测物质 的量之间,正好符合化学反应 (1)滴定分析法 式所表示的计量关系时,称反 (2)标准溶液 :0.1000 mol/L 应达到了化学计量点 在化学计量点前后±0.1%(允许 (3)化学计量点(等当点) 误差)范围内,溶液参数将发 生急剧变化,这种突然改变就 (4)指示剂 是滴定突跃,突跃所在的范围 在滴定时指示剂改变颜色的那一 (5)滴定终点 滴定终点与化学计量点往往不完全 称为突跃范围 点为滴定终点 一致,由这种不一致所造成的误 (6)终点误差 差,称为终点误差(滴定误差) (7)基准物质 (8)滴定曲线 是用于直接配制标准溶液或标定 标准溶液浓度的物质。 (9)滴定突跃
1.必须具有足够的纯度; 2.组成与化学式完全相符; 3.稳定; 4.具有较大的摩尔质量
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第二节 化学分析方法
第二章
第二节 化学分析方法 (三) 标准溶液的浓度表示法
第二章
1)物质的量浓度:单位体积溶液中所含 溶质的物质的量
应指明基本单元:原子、分子、离子、电子等。
2)滴定度:每毫升标准溶液相当的被 测组分的质量 表示法:T待测物/滴定剂 单位:g· -1 mL
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测定 determination
物质 物质的性质 组分的含量 干扰情况 分析方法 准确度 灵敏度 选择性 适用范围 用户 用户对分 析结果的 要求和对 分析费用 的承受度 成本 时间 人力 设备 消耗品
药物分析方法分析化学部分
学生:06级药事管理
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第三节 仪器分析方法概述
第二章
分类
美国气相色谱仪 国产气相色谱仪
5.2 气相色谱法
第五节 色谱法 chromatography
Gas Chromatography,GC
气相色谱法是采用气体作为流动相的一种色谱分析法。在此法中,载气(不与被测物作用,用来载送试样的惰性气体,如氢气、氮气等)载着欲分离的试样通过色谱柱中的固定相,使试样中各组分分离,然后分别检测。检测器信号由记录仪记录,得到“色谱图”。
分离度(resolution)
相邻两色谱峰保留值之差与两组分色谱峰底宽度平均值之比,用R表示。分离度可以用来作为衡量色谱峰分离效能的指标。
R 越大,表明两组分分离效果越好
保留值之差取决于固定液的热力学性质
色谱峰宽窄反映色谱过程动力学因素及柱效能高低
R=1.5
R=0.75
R=1.0
响应信号
保留时间 t, min
载气系统
进样系统
色谱柱
检测系统
温控系统
结构流程
四、气相色谱仪主要部件 main assembly of gas chromatograph
1. 载气系统 包括气源、净化干燥管和载气流速控制;
常用的载气有:氢气、氮气、氦气; 净化干燥管:去除载气中的水、有机物等杂质(依次通过分子筛、活性炭等); 载气流速控制:压力表、流量计、针形稳压阀,控制载气流速恒定。
液体进样器:
不同规格的专用注射器,填充柱色谱常用10μL;毛细管色谱常用1μL;新型仪器带有全自动液体进样器,清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成,一次可放置数十个试样。
第二章 药物分析方法—分析化学部分
辐射的散射 辐射的折射 辐射的衍射 辐射偏振方向的旋转 电极电位 电导 电流-电压 两相间的分配 热性质 质荷比………
第三节 仪器分析方法概述
第二章
分类
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三、仪器分析法的特点及应用
多 快 好 省
——在一份试液中能同时对多种物质进行分析。
——几分钟甚至几秒钟出结果。
——准确度、灵敏度相当高。
A总 Aa Ab Ac
朗伯—比尔定律 单色光辐射穿过被测物质溶液时, 在一定的波长范围内被该物质吸收光的 量与该物质的浓度和液层的厚度(光路 长度)成正比 A=ECL E: 1% E1cm -百分吸收系数
当物质的浓度为1%(g/ml),溶液厚度1cm时的吸光度数值。
ε-摩尔吸收系数
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发射光谱
M * 发光释放能量 M h 激发态 基态 光
发射光谱
例:γ-射线;x-射线;荧光
吸收光谱
M h 吸收辐射能量 M * 基态 光 激发态
吸收光谱
例:原子吸收光谱,分子吸收光谱
原 子 发 射
原 子 吸 收
1.吸收光谱的有关术语
吸收峰:曲线上吸光度最大的 地方,它对应的波长称最大吸 收波长(λmax )。 谷:曲线上吸光度最小的地方, 它对应的波长称最小吸收波长 (λmin )。 末端吸收:只在图谱短波端呈 现强吸收而不成峰形的地方。
生色团:使化合物在紫外-可见光区产生吸收的基团 有机化合物:具有不饱和键和未成对电子的基团 具n 电子和π电子的基团 产生n→ π*跃迁和π→ π*跃迁 跃迁E较低 例: C=C;C=O;C=N;—N=N—
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紫外-可见分光光度特点
[药物分析是分析化学原理方法和技术]药物分析与分析化学的关系
[药物分析是分析化学原理方法和技术]药物分析与分析化学的关系药物分析是指对药物及其相关物质进行定性、定量、质量控制和稳定性等方面的分析研究。
分析化学是研究物质组成和性质的科学,包括定性分析和定量分析两个方面。
了解药物分析与分析化学的关系对于深入理解药物研发和生产的过程是非常重要的。
首先,药物分析是分析化学的一个重要应用领域。
分析化学作为一门基础学科,研究物质的成分和性质,为药物分析提供了理论和方法的支持。
药物分析借鉴了定性分析和定量分析的原理和方法,使得对药物的成分和性质进行分析成为可能。
通过分析化学的原理和方法,药物分析可以准确、快速地确定药物的成分、含量、纯度及稳定性等关键指标,为药物的研发、质量控制和有效使用提供了可靠的依据。
其次,药物分析与分析化学相互促进共同发展。
药物分析对于分析化学的发展起到了推动作用。
在药物研发过程中,要求对药物的各种质量指标进行准确可靠的分析,这对分析化学仪器的性能和分析方法的灵敏度、选择性、准确性等提出了更高的要求。
为了满足这些要求,分析化学在仪器设备和方法上进行了一系列的创新和改进,从而推动了分析仪器的发展,并且进一步拓宽了分析化学的研究领域和应用范围。
再次,分析化学方法在药物分析中的应用不断扩大。
药物分析中常常需要使用到各种分析化学方法,如色谱法、光谱法、质谱法、电化学法等。
这些方法可以对药物进行定性分析、定量分析以及结构鉴定,并且能够检测药物中微量的杂质和降解产物。
同时,随着新的分析化学方法的研发和应用,药物研发和质量控制的效率和准确性也得到了极大的提高。
最后,药物分析为分析化学研究提供了实践应用的机会。
药物分析是一个综合性的学科,需要结合分析化学理论和实验技术来解决药物相关的问题。
通过药物分析的实践,可以验证和改进分析化学的理论和方法,进一步提高其应用价值和可靠性。
总之,药物分析与分析化学紧密相关,两者相互促进共同发展。
分析化学为药物分析提供了理论和方法的支持,药物分析则借助分析化学的原理和方法来解决药物相关问题。
药物分析方法
3. 离子抑制色谱法
1.适用范围:3.0 ≤ PH ≤ 7.0的弱酸及 7.0 ≤ PH ≤ 8.0的弱碱。 2.抑制剂:向流动相中加少量弱酸、弱碱或缓 冲盐为抑制剂,调节pH,抑制样品的解离。 3.容量因子及影响因素: 弱酸:PH小于pka时,组分以分子形式存在为 主,k大。 弱碱:情况相反。
4. 离子对色谱
5.4 高效液相色谱法
high performance liquid chromatograpphy, HPLC
高效液相色谱法是采用高压输液泵将具 有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶 剂、缓冲液等流动相泵入装有填充剂(固定 相)的色谱柱进行分离测定的色谱方法。
经由进样阀注入的供试品,有流动相 带入柱内,各成分在柱内被分离后,依次 进入检测器,有记录仪、积分仪或数据处 理系统记录色谱信号。
Wi Ws
=
Ai As
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内标法
将一定量的纯物质作为内标物,加入到 准确称取的试样中,根据被测物和内标物 的 = f i× A i f s× A s
ms=fs×As
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内标校正曲线法和内标对比法
配制一系列不同浓度的对照液,并加入相 同量的内标物,进样分析,测得Ai和As, 以Ai/As对对照溶液浓度作图。
第二章 药物分析方法
——分析化学部分
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5.3 经典液相色谱法
一、柱色谱的实验操作
(一)、装柱 (二)、加样 (三)、洗脱与馏分的收集 (四)、化合物的检出
内径 : 柱长=1 : 10~20 湿装法和干装法 体积小
等份收集
二、薄层色谱法 (thin layer chromatography;TLC)
精密称取黄芩颗粒0.1255g置50ml容量瓶中,外标 法测定黄芩颗粒中黄芩素的含量,测得对照品溶液 (5.98ug/ml)和供试品溶液的峰面积分别为: 706436和458932,求黄芩颗粒中黄芩素的含量。
药物分析课程教学大纲
药物分析课程教学大纲学分:3 周学时 3 学分 4.5 课程学时数:理论课48 学时面向对象:药学、药物制剂专业本科生课程性质:必修课、学位课预修课程要求:分析化学、有机化学、药物化学一、课程介绍(一)中文简介药物分析是在有机化学、分析化学、药物化学、药剂学有关知识基础上进行教学的一门药学专业课程。
课程主要针对化学药(API 及其制剂、抗生素、放射性药品和诊断药品)、中药与天然药(中药材、中药饮片、中成药)、生物制品(生化药品、血清、疫苗、血液制品、生物技术药物),应用化学、物理学、生物学和工学原理和技术,建立药物成分分析和药物活性分析方法,解决药物学和药理学的科学和技术问题,加速新药研究,保证药品质量和用药安全。
(二)英文简介Pharmaceutical analysis is a professional course and degree program for undergraduate students in pharmacy and pharmaceutical sciences. It includes establishment of analyzing and detecting pharmaceuticals and drug activity for solving the issues of pharmaceutical and pharmacologic science and technology to accelerate new drug research and to ensure drug quality and safety by applying the principles and techniques of chemistry, physics, biology and engineering for the chemical medicine, Chinese medicine and natural medicine, biological products.二、教学目标(一)学习目标以药物分析学的技术和方法原理及其在药物研发、药物生产过程和药物使用过程中的实际应用为重点,强调药物分析学的共性与特点,并与现行的国际和我国的各种规范接轨。
《药物分析》课程教学大纲
《药物分析》课程教学大纲课程编号: (可暂缺)课程名称:药物分析英文名称:pharmaceutical analysis课程类型: 专业课必修总学时:82 学分:4.5 理论课学时:50 实验课学时:32适用对象: 药学、药物制剂专业本科学生一、课程的性质和地位药物分析是药学专业教学计划中的一门专业课程,是在学生已学过有机化学、分析化学与药物化学等课程的基础上进行的;是运用各种科学方法和技术研究和探索化学合成药物或天然药物及其制剂质量控制的一般规律的方法学科。
本课程着重围绕药物质量控制问题进行教学,研究化学合成药物或结构明确的天然药物及其制剂的质量问题.其任务是为药品的实验研究、生产、供应,以及临床使用提供严格的质量标准和科学的分析方法,保证用药的安全、有效和合理。
二、教学环节及教学方法和手段药物分析的教学环节包括课堂讲授、实验、考试等.其中课堂讲授是通过教师对指定教材的大部分章节的讲解,结合多媒体课件及启发式教学法的应用,达到学生能掌握基本知识和基础理论的目的。
实验课是将学到的理论运用到实践中,建立正确的逻辑思维,使知识融会贯通,从而提高学生分析问题、解决问题的能力,以达到培养高层次实用型药学人才的目的.考试是检验教学效果的有效手段,采用理论考试的方式并且作为本学科的结业考试,在考题中既有客观题又有论述题,这样既能考查学生对基本知识和基础理论的掌握程度,又能考查学生分析问题、解决问题的能力。
三、教学内容及要求绪论掌握中国药典的性质及主要内容,了解常用外国药典的缩写和主要内容。
思考题1、药物分析的性质和任务?第一章药物分析工作的基本程序熟悉常用药物的一般鉴别试验、杂质检查和含量测定的意义及常用方法的原理,药品检验原始记录及检验报告的正确书写.了解不同药品的取样原则、不同样品的预处理方法.思考题1、我国药品质量管理的法令性文件有哪些?第二章药物分析方法的效能指标验证掌握验证内容,了解方法验证的目的。
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L0为原点至溶剂前沿(solvent front) 的距离
与组分及色谱条件有关
2109年5月18日
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相对比移值(relative Rf;Rr)
Rr = Rf (i)/Rf (s)=L(i)/L(s)
与组分、色谱条件、参考物质有关。 Rr值可以大于1,也可以小于1。 重现性和可比性均比Rf值好,能消除系
统误差(参考物质与组分在完全相同 的条件下展开)
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(二)吸附薄层色谱的吸附剂和展开剂
吸附剂
1.硅胶:多孔性微粒,表面带有硅醇基,呈弱酸性。 原理:硅醇基(吸附中心)与极性基团形成氢键(吸附
性)。 组分与硅醇基形成氢键(被吸附)的能力不同而分离。 应用:酸性和中性物质的分离,如有机酸酚类、醛类等
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(三)薄层色谱操作方法
制板 点样 展开 显色
均匀 集中 (多种方式)
预饱和
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(四)定性和定量分析
定性分析
比较Rf值或Rr值 、斑点颜色或荧光
常采用已知标准物质对照(同一板上展开)
多种展开系统的Rf值与对照品一致。 定量分析
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3. 离子抑制色谱法
1.适用范围:3.0 ≤ PH ≤ 7.0的弱酸及 7.0 ≤ PH ≤ 8.0的弱碱。 2.抑制剂:向流动相中加少量弱酸、弱碱或缓 冲盐为抑制剂,调节pH,抑制样品的解离。 3.容量因子及影响因素: 弱酸:PH小于pka时,组分以分子形式存在为 主,k大。 弱碱:情况相反。
第二章 药物分析方法
——分析化学部分
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学生:06级药事管理
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长春中医药大学
5.3 经典液相色谱法
一、柱色谱的实验操作
(一)、装柱
内径 : 柱长=1 : 10~20 湿装法和干装法
(二)、加样
体积小
(三)、洗脱与馏分的收集 等份收集
(四)、化合物的检出
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活度也与含水量有关。
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展开剂(流动相)
极性强的溶剂洗脱能力强 常用溶剂的极性强弱顺序:
水>酸>吡啶>甲醇>乙醇>正丙醇 >丙酮>乙酸乙酯>乙醚>氯仿>二氯甲烷 >甲苯>苯>三氯乙烷>四氯化碳>环己烷> 石油醚。
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展开剂
选择原则:根据被分 离物质的极性
洗脱法 直接定量法
1.目视比较法(如杂质限度检查方法)
2.薄层扫描法
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5.4 高效液相色谱法
high performance liquid chromatograpphy, HPLC
高效液相色谱法是采用高压输液泵将具
有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶 剂、缓冲液等流动相泵入装有填充剂(固定 相)的色谱柱进行分离测定的色谱方法。
1.反相键合色谱法(RBPC)
固定相:十八烷基(ODS或C18)键合相 流动相:甲醇-水;乙腈-水 分离原理:疏溶剂理论、双保留机制、顶 替吸附—液相相互作用模型等。
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化学键合固定相
化学键合固定相: 目前应用最广、性能最佳的固定相; a. 硅氧碳键型: ≡Si—O—C b. 硅氧硅碳键型:≡Si—O—Si — C
稳定,耐水、耐光、耐有机溶剂,应用最广; c. 硅碳键型: ≡Si—C d. 硅氮键型: ≡Si—N
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流动相极性与容量因子的关系: 底剂:水 极性增大,洗脱能力降低,k?
应用:用于分离非极性至中等极性的各种分子型化合物。
2.正相键合色谱法 固定相:氰基与氨基键合相 流动相:正己烷+极性溶剂 分离原理:固定相与溶质分子间的取向力、诱导力、氢键 力。 流动相极性与容量因子的关系: 极性增大,洗脱能力增加,k? 氨基键合相色谱柱主要要用于糖类的分离。
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活度与含水量的关系:含水量高,活性级高,活度低。
活化:加热至100℃左右,除去吸附水提高活度。 (注意温度不可过高)
分离效率:与其粒度、孔径及表面积等有关。
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2. 氧化铝
碱性氧化铝(pH9.0)——分离中性或碱性化合物, 如生物碱、脂溶性维生素等;
中性氧化铝(pH7.5)——分离酸性及对碱不稳定的化合物; 酸性氧化铝(pH4.0)——酸性化合物的分离。
阳离子分离:常采用烷基磺酸类,如己烷磺酸钠作 为对离子;
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四、色谱法的应用
1 定性分析 2 定量分析
采用峰面积法或峰高法 (1) 内标法 (2) 外标法
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外标法——标准曲线法
用待测组分的纯样制标准曲线
优点:快速简单, 只要待测组分出峰且完全分离即可
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(2) 进样装置样装置, 其结构如图所示:
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(3) 高效分离柱
柱体为直型不锈钢管,内径1~6 mm,柱长5~40 cm。 发展趋势是减小填料粒度和柱径以提高柱效。
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二、流程及主要部件
process and main assembly of HPLC
1.流程
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2.主要部件
(1) 高压输液泵
主要部件之一,压力:150~350×105 Pa。 为了获得高柱效而使用粒度很小的固定相(<10μm),液 体的流动相高速通过时,将产生很高的压力,因此高压、高 速是高效液相色谱的特点之一。 应具有压力平稳、脉冲小、流量稳定可调、耐腐蚀等特性
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化合物A 在薄层板上从原点迁移7.6cm,溶剂前沿 距原点16.2cm,计算化合物A的Rf值。若在相同溶 剂系统中,溶剂前沿距原点14.3cm,化合物A的斑 点应在薄层板上何处?
精密称取黄芩颗粒0.1255g置50ml容量瓶中,外标 法测定黄芩颗粒中黄芩素的含量,测得对照品溶液 (5.98ug/ml)和供试品溶液的峰面积分别为: 706436和458932,求黄芩颗粒中黄芩素的含量。
Stahl简图:极性物 质—活度低(活性 级大)的吸附剂-极性展开剂
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混合溶剂
先用单一溶剂展开,
若Rf值太小,则加入一定量极性强的溶剂,如
乙醇、丙酮等,
如果Rf值太大,则加入适量极性弱的溶剂(如
环己烷、石油醚等),以降低极性。
可加入一定比例的酸或碱,使斑点集中。
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4. 离子对色谱
ion pair chromatography
原理:将一种(或多种)与溶质离子电荷相反的离 子(对离子或反离子)加到流动相中使其与溶质离子结 合形成疏水性离子对化合物,使其能够在两相之间进行 分配;
阴离子分离:常采用烷基铵类,如氢氧化四丁基铵 或氢氧化十六烷基三甲铵作为对离子;
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(4) 液相色谱检测器
a. 紫外检测器
应用最广,对大部分有机化合物有响应。 特点: 灵敏度高; 线形范围高; 流通池可做的很小(1mm × 10mm ,容积 8μL); 对流动相的流速和温度变化不敏感; 波长可选,易于操作; 可用于梯度洗脱。
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三、化学键合色谱法(BPC)
(Ai/As)样 = Ci 样
(Ai/As)标
Ci 标
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长春中医药大学
气相色谱法与高效液相色谱法的定性参数是(), 定量参数是()薄层色谱法的定性参数是()。
薄层色谱法中,比移值的最佳范围是()
气相色谱仪和高效液相色谱仪的组成 简述气相色谱法和高效液相色谱法的主要异同点
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长春中医药大学
内标法
将一定量的纯物质作为内标物,加入到 准确称取的试样中,根据被测物和内标物 的质量以及相应的峰面积比,求出含量
mi=fi×Ai
ms=fs×As
mi = fi×Ai
ms
fs×As
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长春中医药大学
内标校正曲线法和内标对比法
配制一系列不同浓度的对照液,并加入相 同量的内标物,进样分析,测得Ai和As, 以Ai/As对对照溶液浓度作图。
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二、薄层色谱法 (thin layer chromatography;TLC)
固定相(吸附剂或载体)涂布成一均匀薄层,点 样,(密闭的容器中)展开,斑点显色,(与对 照物质)比较进行定性定量。
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(一)定性参数
比移值(Rf值)
溶质移动距离与流动相移动距离之比。 (速度之比?)
缺点:绝对法, 进样量,操作条件要不变
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