烘分子筛

正文

（一）实验准备

1.1 实验仪器和试剂

仪器：JJ-1精密增力电动搅拌器、SHZ-D(III)循环水式真空泵、旋转蒸发器RE-201D、THX-2010循环冷却系统、远红外快速恒温干燥箱YHG-300S、ZF-型三用紫外分析仪、WS70-1红外线快速干燥器

试剂：2.3.1 实验部分

2.3.1.1试剂

四氢呋喃、3，5-二氟溴苯、铁屑、溴乙烷、浓盐酸、氯化铵、氯化铜、氯化铵、乙酸乙酯、无水氯化铵

（二）实验步骤

2.1分子筛处理：将分子筛置于马沸炉中，400℃4个小时后放入干燥器中。

四氢呋喃处理：加入分子筛浸泡24h

溴乙烷处理：加入分子筛浸泡24h

2.2 无水CuCl2（Cu的制备

（蓝色）于单口100ml单口烧瓶中，再加入50ml甲苯，配备冷凝取3gCuCl

2

管、分水器后，用加热套给单口烧瓶加热，液体很快沸腾回流到分水器中，烧瓶内部分固体由蓝色变为棕褐色。如此，加热半小时使CuCl

中完全除尽，最终烧

2

瓶内固体完全变为棕褐色。撤去加热装置，等待半小时使烧瓶冷却，倒去剩余甲

粉末干燥完全，最终装入单苯，并加入少量石油醚与烧瓶中，振荡多次，CuCl

2

口烧瓶中备用。

2.3 液晶材料结构单元的制备

通过了解我知道目前液晶材料中，联苯类液晶材料为重要的中间体。而本文只是对单苯液晶材料的结构单元进行了合成。并且本文用CuCl

为催化剂，直接

2

对二溴苯Grig nard试剂与溴代烷进行反应，也成功合成了所要产物二氟苯乙烷。

2.3.1 实验部分

2.3.1.1试剂

四氢呋喃、3，5-二氟溴苯、铁屑、溴乙烷、浓盐酸、氯化铵、氯化铜、氯化铵、乙酸乙酯、无水氯化铵

2.3.1.2 实验步骤

在装有回流冷凝管和干燥管的250mL三口烧瓶中加入3g镁屑，用滴液漏斗

的保护下反应。同时在恒压漏斗中加入21.93g3，5-二氟加入25mL无水THF，N

2

溴苯与75mLTHF,引发反应，并适当用吹风机对其进行加热，约5min,溶液微黄，则反应引发成功；使用电热套对其进行加热，控制滴加速度，保持回流；滴加完毕后继续搅拌0.5h.停止加热，冷却至室温，则得到格氏试剂a。

在另一250mL的三口烧瓶中加入21.3g溴乙烷和0.68g无水氯化铜、25mL 无水THF，搭好回流冷凝管、滴液漏斗和N2保护装置，室温下在磁力搅拌条件下缓慢滴加上述格氏试剂a，反应一夜后，停止搅拌。

将产物倒入30mL饱和氯化铵溶液中，加入10mL乙酸乙酯使用漏斗分液，重复三次。合并有机层，用无水硫酸钠干燥，旋转蒸发掉溶剂。所得产品为黄色。