石墨炉原子吸收法测定食品中铅和镉的基体改进剂的研究
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认【摘要】食品中重金属元素的检测一直是食品安全领域的热点问题。
本文针对食品中铅、镉和铬的测定方法进行了探讨，重点介绍了石墨炉原子吸收光谱法的基本原理和样品前处理方法。
通过详细阐述铅、镉、铬的原子吸收光谱法测定方法和实验步骤，结合实验结果分析，验证了该方法的准确性和可靠性。
在探讨了石墨炉原子吸收光谱法在食品中铅镉和铬的测定中的应用前景，并强调了对食品安全的重要意义。
最后展望未来研究方向，指出了进一步深化该方法的潜力和可能的拓展方向，为食品安全领域的技术发展提供了参考。
通过本文的研究，为提高食品安全监管水平提供了重要参考依据。
【关键词】石墨炉原子吸收光谱法、食品、铅、镉、铬、测定方法、样品前处理、实验步骤、结果分析、应用前景、食品安全、未来研究方向1. 引言1.1 研究背景食品安全一直是人们关注的重要话题，食品中铅、镉、铬等重金属元素的残留量对人体健康产生潜在的危害。
开展对食品中这些重金属元素的监测和分析工作显得尤为重要。
石墨炉原子吸收光谱法是一种常用的检测方法，具有独特的优势和广泛的适用性。
通过该方法可以准确、快速地检测食品中的铅、镉、铬等重金属元素的含量，为保障食品安全提供了有力支持。
本文旨在探讨石墨炉原子吸收光谱法在食品中铅镉和铬的测定中的应用前景，为食品安全监测工作提供更加准确、可靠的技术支持。
1.2 研究目的研究目的旨在探究石墨炉原子吸收光谱法在食品中铅、镉和铬元素的测定方法，旨在验证该方法的可行性和准确性。
通过本研究，我们旨在建立一种高效、简便、准确的方法，用于监测食品中铅、镉和铬等重金属元素的含量，保障食品安全，提升消费者健康。
研究目的具体包括以下几个方面：1. 研究石墨炉原子吸收光谱法在食品中铅、镉和铬元素测定中的适用性和准确性，探究其在食品安全监测领域的应用前景。
2. 探索样品前处理方法，优化铅、镉和铬的提取和富集过程，提高测定方法的灵敏度和稳定性。
石墨炉原子吸收法测定食品中铅和镉
石墨炉原子吸收法测定食品中铅和镉
于峰;白梅
【期刊名称】《理化检验：化学分册》
【年(卷),期】1996(032)001
【摘要】本文选用铵盐作为基体改进剂,有效地解决了石墨炉原子吸收分光光度法基体干扰问题,成功地测定了食品中的铅和镉。
在仪器最佳工作条件下,对美国国家标准局标准参考物质NBS-SRM-1570(菠菜)及NBS-SRM-1566(牡蛎)中Pb、Cd 进行了测定,相对标准偏差分别为2.5％和4.5％及1.8％和1.7％。
1 试验部分 1.1 仪器与试剂 Perkin-Elmer 2100型原子吸收分光光度计氘灯校正背景铅标准液:用1mg·ml^(-1)的Pb,逐级稀释成10、20、50、80、100ng·ml^(-1)的标准使用液。
镉标准液;用1mg·ml^(-1)的Cd,逐级稀释成1、2、5、8、10ng·ml^(-1)的标准使用液。
1.2 最佳工作条件(见表1)
【总页数】2页(P34-35)
【作者】于峰;白梅
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】TS207.51
【相关文献】
1.石墨炉原子吸收法测定绿色食品农田腐殖土中的铅、铬、镉 [J], 陈港泉;毛振才
2.石墨炉原子吸收法测定食品添加剂甲壳素中的镉和铅 [J], 郝世杰;刘烨;苏永泉
3.石墨炉原子吸收法测定土壤中铅、镉、钴、锑、铍 [J], 焦二虎
4.石墨炉原子吸收法测定纺织品中总铅总镉的方法探究 [J], 孟彩凤
5.快速石墨炉原子吸收法测定食品容器中铅和镉 [J], 邬志敏;彭荣飞
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用石墨炉原子吸收光谱法测定中成药中微量镉的研究
用石墨炉原子吸收光谱法测定中成药中微量镉的研究摘要：本文采用石墨炉原子吸收光谱法测定了中成药中微量镉，测定了中成药中微量的镉，实验考察了一些仪器工作条件和实验参数对测定结果的影响。
结果表明：使用作基体改进剂时，有利于有效地分离背景吸收信号和原子吸收信号，提高原子化效率，镉的分析信号明显增强，加入时有最大吸光度。
因此，实验选择作基体改进剂；不加基体改进剂，时镉开始挥发，的存在可以使镉的灰化温度提高到，为了消除基体的影响，实验选用为灰化温度；吸光度随着原子化温度的逐渐增大，到时达最大值，再升高温度吸收值基本稳定，实验选择原子化温度为，原子化时间为3 ；在优化实验下，采用标准加入法测定，计算出方法的检出限为，精密度为；按照相对标准偏差不超过，倍的，倍的、，倍的、、，倍的，倍的不干扰镉的测定；实验方法的回收率为。
通过实验表明：法测定中成药中微量镉，其方法简便、快速、灵敏，适用于中成药中镉的直接测定。
关键词：石墨炉原子吸收光谱法；中成药；基体改进剂；镉镉是一种毒性很大的重金属，人体摄入过量镉会引起镉中毒，主要表现为骨痛、腹痛、腹泻、呼吸困难，严重者导致感觉丧失，呼吸中枢麻痹死亡[1]。
因此，镉是环境保护、食品、医学等行业中常测的毒性元素之一[2]。
而中药疗效，不仅同其有机成分相关，且与其无机元素的种类、存在状态和含量有密切关系，所以，中成药中微量元素的研究，对进一步揭示中成药在临床应用中的奥秘及作用机理，有一定指导意义。
测定生药、中成药制剂中微量元素的方法有几类：原子吸收光谱法(AAS)[3-5]；原子发射光谱法(AES)；中子活化法(INAA)；电化学分析法；光度分析法；色谱分析法；化学分析法等。
其中，原子吸收光谱法在微量元素定量分析中具有许多优点：灵敏度高，原子吸收法的绝对检出限可达10-10g数量级(火焰法)，甚至可达10-14g数量级(非火焰法)；准确度高，选择性好，方法简便，分析速度快，往往不需经过分离而在同一溶液中直接测定多种元素。
石墨炉原子吸收测定铅含量中基体改进剂研究综述
⁃摘要对石墨炉原子吸收测铅中几种典型的基体改进剂进行了综述,包括无机基改剂、有机基改剂,单独使用某种基改剂、联合使用几种基改剂,讨论其作用机理,并说明典型基改剂的应用参数等。
关键词基体改进剂;铅;石墨炉原子吸收;作用原理中图分类号O657.31文献标识码A文章编号1007-5739(2016)18-0265-03石墨炉原子吸收测定铅含量中基体改进剂研究综述陈梦静李艳吕晓峰徐凯张冷思(江苏省盐城市农产品质量监督检验测试中心,江苏盐城224002)作者简介陈梦静(1988-),女,江苏盐城人,硕士,从事环境和食品重金属检测工作。
收稿日期2016-08-08食品科学现代农业科技2016年第18期铅是评价环境质量的一项重要指标,过量的铅元素进入环境,严重危害人体健康。
据研究,在铅污染区,人体摄入的铅中50%~90%来源于食物,其中绝大部分来源于粮食和蔬菜[1]。
过量的铅不仅阻碍植物生长发育,降低产量和质量,还会通过食物链的富集严重危害人的神经、消化、免疫和生殖系统[2],因此实际工作中检测食品和农田土壤中的铅含量对控制农产品的质量尤为重要。
土壤和食品中的有机物及无机杂质对铅的检测有干扰,尤其是食品中的铅含量较低,一般为痕量级别,检测难度较高。
目前,铅的检测方法包括分光光度法、原子吸收法、原子荧光法、ICP-MS等光谱分析法。
其中,石墨炉原子吸收法由于灵敏度高、检测限低等优点,在痕量重金属检测中得到了广泛的应用。
石墨炉原子分析中干扰最主要的来源是基体[3]。
在样品中加入基体改进剂,能有效解决铅检测背景干扰大、难定量这一难题,为此,学者们做了不懈的努力。
本文在查阅文献的基础上,结合实际工作中的经验,总结在用石墨炉原子吸收检测铅的过程中能有效起作用的典型基体改进剂以及常见的几种混合基改剂。
1单一基改剂1.1铵盐典型的铵盐基体改进剂如硫酸铵、磷酸二氢铵或磷酸氢二铵,其中,磷酸二氢铵是《食品中铅的测定》(GB5009.12—2010)中推荐的基体改进剂。
石墨炉原子吸收法测定雪莲果中的铅·镉
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雪莲 果 （ ｍ ｌ ｎ ｕ ｓｎｈ ｏ ｕ ， 名 Ｙ ｅｎ 原产 于 南美 Ｓ ａｌ ｔ ｓ ｏｅｉ ｌｓ 俗 ａｈ ｆｉ ａｏ ）
仪洗净 ， 冲洗干净 晾干 ， 浸泡于 １５ 水 再 ：
彭 靖茹， 甘志勇， 娟 （业 亚 带 品 菜 量 督 验 试 心广 南 ５０） 梁立 农 部 热 果 蔬 质 监 检 测 中 ，西 宁 ３ １ ０ ０
摘要 ［ 目的 ］ 定雪莲果 中重金属 的含 量 ， 测 为其进 一步开发提 供科 学依 据 。［ 方法 ］ 用微 波 消解样 品 ， 采 石墨 炉原 子吸 收 法测 定雪 莲果 中的铅 、 。其 中以磷酸二 氢铵为基体 改进剂 ， 镉 可提 高灰化 温度 ， 消除基体 干扰 。 ［ 果］ 结 新鲜 的雪 莲 果 中铅 、 的含量 低 于 国家关 于食 镉 品污染的 限量 。［ ｍ ］ ａ ｒ 该方 法快速 简便 、 结果准确 ， 符合分析要 求 。
关键 词 雪莲果 ； 石墨 炉原子吸收 法 ； ； 铅 镉 中图分类号 Ｔ ２ １２ Ｓ０、 文献标识码 Ａ 文章编号
０ １ — ６ １ ０７２ — ８８ — ２ ５７ ６ １（ ｏ ） ０７９ ０ ２ ８
Ｌ ａ Ｐ ）ａｄｏＩｎ Ｉ（ ｄ Ｄ ｔ ｍ ｎ ｔ ｎｏ Ｙ ｃｎｂ ｒｐ ｉ ｍｎ ｃ Ａ ｏ ｉ Ａ ｓｒ￣ ｎＳ ｅ ｒ ｔ Ｇ Ａ Ｓ ｅｄ（ ｂ ｎ ｄ血Ⅱ Ｃ ） ｅ ｒ ｉ ｉ ｆ ａｏ Ｇ ａ ｈ ｅ － ｅ ｔ ｃ ｂｏｐ ｏ ｐ ｃ ｏ ｒ Ｆ Ａ ） Ｉ ｅ ａｏ ｙ ｔＦ ａ ｍ ｔ ｍｅ ｙ（ Ｐ Ｎ ｎ －ｕ ｔ ｌ （ ｕｌ ｕｅ ｉｏ ｄ ｅ ｉ ｅｔ ｂ ｏｉ ｌ ｒ ｔ ｄＶ ｇｔ ｌ， ｉ ｓｙｏ Ａ ｒｕ ｕ ， ａｎ ｇ Ｃ ｇ ３０１ Ｅ Ｇ Ｊ ｇｒ Ｑ ａｔ Ｓｐｒ ｓ ｎａ ｓｎ Ｃｎ ｒ ｆ ｕｔ ｐ ａ Ｆ ｉａ ｅ ａ ｅ Ｍ ｎ ｔ ｇ ｃｌ ｒ Ｎ ｎｉ ， ， ｘ ５００ ） ｉ ｅａ ｉ ｙ ｖ ｉ ｎ Ｔ ｔｇ ｅ ｏＳ ｒ ｃ ｕ ｎ ｅｂ ｉｒ ｆ ｉ ｔ ｅ ｎ ￣ｎ ｉ Ａ 硼 ［ｂ ｃｖ］ ｈ ｓ ａ ｌｄｔｄｔｍｎ ｔ ｎ ｎ ｏｈａｙ ｅｌ ｉＹｃｎ Ｓａ ｔｐ ｖ ｅ ｃｎｉ ｓ ｆ ｉ ｆｔ ｒ ｅｅｐ ｎ． Ｏｊ ｔｅ Ｔｅ ｔ ｙ ｉｅ ｏ ｅｒｉ ｈ ｃ ｔ ｔｆ ｅ ｍｔｓ ａ ，Ｏ ｓｏ ｒ ｉ ｉ ｔｃ ａｉ ｏ ｔ ｕｈ ｖｏｍ ｔ ｅｉ ｕ ａ￣ ｅ ｅ ｅ ｏ ｅ ｓ ｖ ａ ｎ ｏ ｏ ｄ ｓｅ ｆ ｂ ｓ ｒ ｓ ｒｅ ｄ ｌ ｅ ｉ ［ ｅ ｏ］ ｈ ｍ ｌ ｗ ｒｄ ｅｅ ｉ ｍｃ ｗｖ ａｄｈ Ｐ ａｄ ｄ ｎｎ ｉ Ｙｅ ｅ ｔｍｎｄ ｙ Ｆ Ａ ． 她 ｔ ｍ ｎ ｍｂ ｈｓ ａ Ｍ ｔ ｄ Ｔ ｅａ ｐ ｓ ｅ ｉｓｄｗｔ ｉｏａｅ ｔ ｂ ｃ ｔ ｔｎ ａ ｎｗｒｄ ｅ ｉ Ｇ Ａ Ｓ Ｕ ｈ ｓ ｅ ｅ ｇｔ ｈ ｒ ｎ ｅ ｎ Ｃ ｏ ｅｓ ｏ ｅ ｅｒ ｅ ｂ ｈ ａ ｏｕ ｐｏｐ ｔ ｅｍ ｉ ｉ ｈｅ ａ ｍ ｔ ｏｉｅ ｃｕ ｃ ａ ｈ ｇｔｒｅ ｔ ｅ ｄｅｍｎ ｔ ｍ ｔ ｔｆ ｎｅ ［ ｅ ｔ Ｐ ｄＣ ｎ ｎ ｅ ｒ ｈＹ ｅ ｅ ｗ ｒ ｈｎ ｓ ａ ｉ ｍ ｄ ｉ ｏ ｄｉ ｒ ｓ ａ ｉ ｒ ｍ ｕ ｉ ｉ ｅ ａ ｉ ｉ ｅ ｅ ｃ ． Ｒ ｓ ］ ｂａ ｄｃ ｔ ｔ ｉ ｔ ｅ ａ ｎｗ ｒ ｌ ｅ ｔ ｒ ｘ ｆ ｒ ｌ ｎ ｅ ｅｓ ｎ ｅ￣ ｒ ａ ｌ ａ ｒ ｎ ｒｒ ｎ ｘ ｅ ｌ ｕ ｎ ｏ ｅ ｓ ｈ ｆｓ ｎ ｏ ｅ ｏ ａ ｔ ａｏａ ｌ ｉａｏｔｏｄ ｏｕ ｏ ． Ｃｎｌ ｉ Ｊ ｅ ｔ ｗ ｓ ａ ， ｉｐ ， ｏｖｎ ｎ ａｄｉ ｒ ｕ ｗｓ ｐ ｒ ｅ ｗ ｉ ｃｒ ｔ ａａ ｓ － ｈ ｎｔ ｎｌｉ ｔ ｂ ｆ ｌ ｔｎ ［ ｏｃ ｓ ｎ Ｔ ｍ ｈ ｅ ｉ ｍ ＂ ｕ ｏ ｐ ｌｉ ｕ ｏ ｅ ｏ ａ ｆ ｔ ｓ ｌ ｃ ｅｉ ｔ ｈ ｄ ｓ ｍ ｅ ｎ ｅ ｎ ｔｅ ｌ ａ ａ ｕ ｔ ｈ ｈａ ｏ ｅ ｏ ｎｌ ｉｒ ｓ ｓ ｔ ￣ ａ ， ｃ ｃ ｄ ｙ ｓｅ ｄ
石墨炉原子吸收法测定大米和面粉中的铅和镉
89粮食科技与经济Grain science and technology and economyVOL.45,No.08 August.2020石墨炉原子吸收法测定大米和面粉中的铅和镉李崇江，魏洪敏，炼晓璐，董 宾，林建奇（北京海光仪器有限公司，北京 101318）[摘要]本试验建立了石墨炉原子吸收测定大米和面粉中铅和镉的分析方法。
样品经湿法消解定容后直接进样测定。
试验结果表明，铅和镉分别在0～20μg/L和0～3.0μg/L浓度范围内线性关系良好，相关系数分别为0.999 7和0.999 5，方法检出限为0.008 7mg/kg和0.001 7mg/kg。
铅的加标回收率为95%～103%，7次重复测定的RSD为2.15%；镉的加标回收率为92%～105%，7次重复测定的RSD为1.78%。
利用该方法分析测定大米粉和小麦粉的国家标准物质，其结果满足证书中的不确定度要求，且该方法操作简单、快速、准确，因此可用于大米和面粉中铅和镉的测定。
[关键词]石墨炉原子吸收法；大米；面粉；铅；镉中图分类号：O657.31；TS210.7 文献标识码：A DOI：10.16465/431252ts.20200822近年来由于“工业三废”的排放，使得水质和土壤环境受到铅、镉的污染，水稻、小麦等农作物在生长过程中会将这些重金属元素吸收并蓄积于体内。
尤其“镉大米”近年来在国内引起高度关注，人们更加关心大米、面粉及其制品等传统主食的安全[1-2]。
铅和镉的含量是食品卫生检验的重要卫生指标之一，在大米和面粉中其含量受到严格的限制。
《食品安全国家标准 食品中污染物限量》（GB 2762—2017）中规定，大米中镉的限量要求为0.2mg/kg，面粉中镉的限量要求为0.1mg/kg；二者中铅的限量要求均为0.2mg/kg[3]。
石墨炉原子吸收法具有较高的灵敏度，在食品中重金属元素的分析中应用广泛。
本文结合食品安全国家标准中铅、镉的检测方法[4-5]，使用湿式消解-石墨炉原子吸收法，对市售大米和面粉中的铅和镉元素进行分析测定。
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认1. 引言1.1 背景介绍食品安全一直备受关注，其中重金属污染是一项严重的问题。
铅、镉和铬是常见的重金属污染物之一，在食品中的含量如果超出安全范围，会对人体健康造成严重危害。
开展对食品中铅、镉和铬含量的监测是非常必要的。
本研究旨在利用石墨炉原子吸收光谱法对食品中铅、镉和铬的含量进行测定，为食品安全监测提供更加可靠的数据支持。
通过该方法的建立和优化，可以为食品安全管理提供更加科学、准确的检测手段，保障人民健康。
1.2 研究目的本研究的目的是通过石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和铬的含量，以确保食品安全。
食品中的重金属污染已成为人们关注的焦点，铅、镉和铬是常见的重金属污染物之一，其长期摄入可能对人体健康造成严重影响。
准确测定食品中铅、镉和铬的含量，对于评估食品安全性和保障公众健康至关重要。
通过石墨炉原子吸收光谱法的检测，可以高效、精确地测定食品中铅、镉和铬的含量，为食品质量监测和控制提供可靠的依据。
本研究旨在建立一种准确、可靠的分析方法，为食品安全监测提供技术支持，为相关部门制定食品安全标准提供科学依据，从而保障公众的饮食健康和生活质量。
通过本研究，我们希望能够为食品安全领域的研究和实践提供有益的参考和借鉴。
1.3 研究意义食品中铅、镉和铬等重金属元素的含量是衡量食品安全的重要指标。
这些重金属元素对人体健康具有潜在的危害，长期摄入过量的铅、镉和铬会导致中毒和各种慢性疾病。
对食品中这些重金属元素的检测至关重要。
本研究的意义在于提供了一种可靠的分析方法，可以有效保障食品质量和人民健康。
通过对不同食品中铅、镉和铬含量的测定，可以为食品安全监管部门提供科学数据支持，加强对食品安全的监控和管理。
2. 正文2.1 石墨炉原子吸收光谱法概述石墨炉原子吸收光谱法是一种常用的分析技术，其原理是利用原子吸收光谱法检测样品中的金属元素。
在这种方法中，样品被转化为气体或溶液，并通过石墨管进行加热。
石墨炉原子吸收法测定面粉中的铅镉
石墨炉原子吸收法测定面粉中的铅镉摘要应用石墨炉原子吸收光谱法对面粉中的铅、镉进行测定，并对测定面粉中的铅镉元素的影响进行系统的实验分析。
通过改进消化方法、原子化条件，并加入基体改进剂等对实验结果进行比较，从而获得最佳测定条件，提高了检测的灵敏度，标准回收率达到94%～105%，获得了良好的精度，结果令人满意。
关键词石墨炉原子吸收法铅镉基体改进剂资料与方法仪器：TAS-990型原子吸收分光光度计带自动进样器，铅空心阴极灯，镉空心阴极灯，热解涂层横向加热平台石墨管。
试剂：①铅标准贮备液（国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院）1000μｇ/ml。
②铅标准使用液：准确吸取1.0 ml铅标准贮备液于100 ml容量瓶中，用1% 硝酸溶液定容到刻度，此溶液浓度为10μｇ/ml。
③镉标准贮备液（国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院）1000μｇ/ml。
④镉标准使用液：准确吸取1.0ml镉标准贮备液于100 ml容量瓶中，用1% 硝酸溶液定容到刻度，此溶液浓度为10μｇ/ml。
⑤硝酸（分析纯）、高氯酸（分析纯）、氯化钯（分析纯）。
样品制备：取一定量面粉于80℃恒温箱中干燥 4 小时备用。
样品处理：①准确称取面粉0.50g于锥形瓶中，加20ml混合酸（硝酸-高氯酸）（4∶1），加盖浸泡过夜，电炉上消解，直至冒白烟，后冷却，加少量水，继续消解至冒白烟，共3次。
放冷，将消化液洗入10ml容量瓶中并定容至刻度混匀备用，同时作试剂空白。
②准确称取面粉0.50g于锥形瓶中，加20ml硝酸，0.5ml高氯酸，放置1小时浸泡，电炉上消解，直至冒白烟，后冷却，加少量水，继续消解至冒白烟，共3次。
放冷，将消化液洗入10ml容量瓶中并定容至刻度，混匀备用，同时作试剂空白。
③准确称取面粉0.50g于聚四氟乙烯内罐，加2 ml 硝酸浸泡过夜，再加过氧化氢2ml，盖好内盖，旋紧不绣钢外套，放入恒温干燥箱80℃4小时，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入10ml容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，将洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用，同时作试剂空白。
用原子吸收石墨炉法科学测定玉米中的铅和镉
用原子吸收石墨炉法科学测定玉米中的铅和镉作者：暂无来源：《中国食品》 2019年第18期文徐佳佳北华大学林学院随着工业化和城市化进程的不断加深，铅、镉等重金属不仅对环境和土壤造成污染，同时亦对人们的食品安全构成严重威胁。
因此，铅、镉已被联合国粮农组织（FAO）/世界卫生组织（WHO）列入全球食品污染物监测的必测项目。
本文采用原子吸收石墨炉法对铅、镉进行检测，分析总结了一些实验过程中的注意问题。
一、试样制备选取去除杂物后一定数量的玉米，经过粉碎机粉碎达到相应的细度要求，通常要求粒度为0.425mm（相当于40目筛），注意的是粉碎后样品不能过筛，否则无代表性。
在粉碎过程中要注意防止粉碎机带来的交叉污染。
二、试样前处理国标中，原子吸收石墨炉法有三种前处理方式，分别为湿法消解法、微博消解法、压力罐消解法。
本次研究采用的是微博消解法。
试样称样量及酸液量。
选用安东帕（奥地利）厂家的型号规格为41HVT56的微波消解仪，消解罐内径2.5cm，高度为15cm。
称样量小于0.5g，加入6ml硝酸。
消解、赶酸过程。
（1）预消解。
预消解通常有两种方式，一种是样品加入酸以后浸泡一夜，消解罐盖子要虚掩；另一种是样品加入酸以后直接敞口，放在温度为120-140℃的电热板上加热半小时。
我们通常选用直接加热半小时的方式。
（2）消解。
我们采用的是安东帕Multinave PRO微波消解仪，20分钟温度爬坡到180℃，并保持25分钟后冷却至55℃，整个消解过程为1小时4分钟。
（3）赶酸。
铅、镉的检测赶酸温度选择在140-160℃，赶至1ml左右，不宜过多或过少。
三、上机测定仪器条件设置。
（1）元素灯。
本次实验采用PE的原子吸收光谱仪AA400，所用的元素灯为空心阴极灯，灯电流的设定要适宜。
选择原则：在保证光源稳定且有足够光输出时，选用最小灯电流（通常是最大灯电流的1/2-2/3）。
（2）原子化过程。
原子化过程分四个阶段：干燥、灰化、原子化和净化，如图1所示。
石墨炉原子吸收法测定肉类食品中铅、镉的研究
钦州学院本科毕业论文（设计）石墨炉原子吸收法测定肉类食品中铅、镉的研究院系专业学生班级姓名学号指导教师单位指导教师姓名指导教师职称2017 年 4 月石墨炉原子吸收法测定肉类食品中铅、镉的研究摘要肉类食物一贯是人们从低级食物链内获得蛋白质的基础，随着人们生活水平的不断提高，对于肉类食物的安全性越来越重视，因此如何寻找一种精确、快速、安全、方便的测定肉类食品中铅、镉含量的方法有着重要的意义。
方法利用微波消解仪消化市售猪肉、鸡肉、鸭肉、羊肉、牛肉样本，石墨炉原子吸收光谱法测定其中铅、镉含量。
实验中条件为：铅、镉的干燥温度为80～140℃，时间为30s；铅的灰化温度为400℃，时间为15s，镉的灰化温度为300℃，时间为15s；铅的原子化温度为2000℃，时间为2s，镉的原子化温度为1500℃，时间为2s。
分别用0.5%硝酸钯10μL和2%磷酸氢二铵10μL做为铅、镉的基体改进剂。
实验结果表明：测定铅时在0～40μg/L的线性范围内，校准曲线线性关系为y = 0.0095x + 0.0059，相关性为R2 = 0.9995；测定镉时在0～4μg/L的线性范围内，校准曲线线性关系式为y = 0.0904x + 0.0044，相关性为R2 = 0.9996。
铅、镉的检出限分别为0. 571μg/L和0.125μg/L；精密度分别为3.21%和2.16%；加标回收率分别为92.3%和94.6%。
关键词肉类食物；石墨炉原子吸收光谱法；铅；镉Determination of lead and cadmium in meat products by Graphite Furnace Atomic Absorption SpectrometryAbstractThe meat has been the main source of protein from animal body, with the continuous improvement of living standards, for more and more attention to the safety of meat food, so how to find a kind of accurate, fast, safe and convenient method for the determination of lead and cadmium content in meat food is of great significance.Microwave treatment of commercially available pork, chicken, duck, mutton and beef samples by experiment, determination of lead, cadmium by graphite furnace atomic absorption spectrometry. The experiment conditions were as follows: the drying temperature of lead and cadmium is 80 to 140 DEG C, the lead time is 30s; the ashing temperature is 400 DEG C, time 15s, cadmium ashing temperature is 300 DEG C, time is 15s; lead atomization temperature is 2000 DEG C, time 2s, atomic temperature for cadmium 1500 C, time is 2s. With 0.5% palladium nitrate 10 L and 10 L 2% diammonium hydrogen phosphate as matrix modifier of lead and cadmium.The experimental results show that the determination of lead in 0 ~ 40 g/L within the linear range of the calibration curve is linear relationship y = 0.0095x + 0.0059, correlation coefficient is R2 = 0.9995; Determination of cadmium in 0 ~ 4 g/L within the linear range of the calibration curve was linear relation is y = 0.0904x + 0.0044, the correlation is R2 = 0.9996. The detection limits of lead and cadmium were 0.571 g/L and 0.125 g/L respectively, and the precision was 3.21% and 2.16%, respectively, and the recoveries were about 92.3% and 94.6%, respectively.Keywords Graphite furnace atomic absorption spectrometry，Meat food，Lead，Cadmium目录前言 (1)1.1 肉类食品概述 (1)1.1.1 肉类食品概念 (1)1.1.2 我国肉类食品的发展状况 (1)1.1.3 我国肉类食品存在的问题 (1)1.2 重金属铅、镉概述 (1)1.2.1 铅 (1)1.2.2 镉 (2)1.3 肉类食品中铅、镉测定的意义 (2)1.3.1肉类食品中铅、镉来源 (2)1.3.2 肉类食品中铅、镉测定的意义 (2)1.4 文章研究内容 (2)2 实验部分 (2)2.1实验材料及试剂 (3)2.2 实验仪器及工作条件 (3)2.2.1 实验仪器 (3)2.2.2 仪器工作条件 (3)2.3 样品预处理 (4)2.4 标准溶液配制 (4)2.4.1铅标准溶液配制 (4)2.4.2 镉标准溶液配制 (4)3 实验条件优化 (5)3.1 样品消解条件的选择 (5)3.1.1 湿法消解 (5)3.1.2 干法灰化消解 (5)3.1.3 微波消解 (5)3.2 石墨炉加热程序的优化 (6)3.2.1 干燥温度及时间的选择 (6)3.2.2 灰化温度及时间的选择 (6)3.2.3 原子化温度及时间的选择 (6)3.3 基体改进剂的选择 (6)4 实验结果 (7)4.1 标准曲线的绘制 (7)4.2 检出限的测定 (8)4.3 精密度实验 (8)4.4 加标回收率实验 (8)4.5 实际样品测定 (8)结论 (9)致谢 (9)参考文献 (9)前言食品是人们赖以生存、劳动和创造文明不可缺少的基本保障，以肉等为主的动物性食物与人们的生产生活息息相关，它提供了比植物性食物更优质、全面的营养物质，而且在大部分动物性食物中，肉食是蛋白质含量最高的。
石墨炉原子吸收法的测定镉
石墨炉原子吸收法测定镉、铜和铅1.方法原理将样品注入石墨管,用电加热方式使石墨炉升温,样品蒸发离解形成原子蒸气,对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较,确定样品中被测金属的含量。
2.干扰及消除石墨炉原子吸收分光光度法的基体效应比较显著和复杂。
在原子化过程中,样品基体蒸发,在短波长范围出现分子吸收或光散射,产生背景吸收。
可以用连续光源背景校正法,或塞曼偏振光校正法、自吸收法进行校正,也可采用邻近的非特征吸收线校正法,或通过样品稀释降低样品中的基体浓度。
另一类基体效应是样品中基体参加原子化过程中的气相反应,使被测元素的原子对特征辐射的吸收增强或减弱,产生正干扰或负干扰。
如氯化钠对镉、铜、铅的测定,硫酸钠对铅的测定均产生负干扰。
在一定的条件下,采用标准加入法可部分补偿这类干扰。
此外,也可使用基体改良剂。
测铜时,20μl水样加入40%硝酸铵溶液10μl;测铅时,20μl水样加入15%钼酸铵溶液10μl;测镉时,20μl水样加入5%磷酸钠溶液10μl。
以上基体改良剂对于抑制基体干扰均有一定作用,1%磷酸溶液也可作为镉、铅测定的基体改良剂。
而硝酸钯是用于镉、铜、铅最好的基体改进剂,同时使用La、W、Mo、Zn等金属碳化物涂层石墨管测定,既可提高灵敏度,也能克服基体干扰。
3.方法的适用范围本法适用于地下水和清洁地表水。
分析样品前要检查是否存在基体干扰并采取相应的校正措施。
测定浓度范围与仪器的特性有关,表3-4-23列出一般仪器的测定浓度范围。
4.仪器原子吸收分光光度计,石墨炉装置、背景校正装置及其他有关附件。
表3-4-23 分析线波长和适用浓度范镉 228.8 0.1~2铜 324.7 1~50铅 283.3 1~55.试剂①硝酸,优级纯。
②硝酸(1+1),0.2%。
③去离子水:金属含量应尽可能低,最好用石英蒸馏器制备的蒸馏水。
④硝酸钯溶液:称取硝酸钯0.108g溶于10ml(1+1)硝酸,用水定容至500ml,则含Pd10μg/ml。
石墨炉原子光谱法对人参中铅、镉检测方法研究
石墨炉原子光谱法对人参中铅、镉的检测方法研究摘要：目的：探索简便快速准确检测人参中铅、镉的方法。
方法：以磷酸盐为基体改进剂，采用加石墨炉原子吸收光谱法测定人参中的铅、镉。
结果：方法学考察得铅标准曲线方程a=0.0009c+0.0006，r=0.9995；镉标准曲线方程a=0.0618c+0.4138，r=0.9994。
铅平均回收率为100.98，rsd为1.99%（n=6），镉平均回收率为105.27，rsd为1.49%（n=6）。
结论：该方法具有操作简单，灵敏度高，准确度高等优点，可广泛应用于中药材中铅和镉的测定。
关键词：石墨炉铅镉检测方法中图分类号：tg146 文献标识码：a 文章编号：1674-098x （2012）12（b）-00-02铅、镉在地球上分布广泛[1]，无论在食物、学习用品、化妆品还是药材中都可能含有铅及镉，其污染影响了人们的健康，过量的铅、镉在人体蓄积会引起人体生理组织代谢障碍或病变，如铅中毒直接损伤人的甲状腺功能，降低甲状腺摄取碘及血浆蛋白结合碘的能力，降低垂体激素的分泌及肾上腺素皮质的功能，还会损伤生殖细胞及降低性功能。
人参作为“东北三宝”之一，被人们称为“百草之王”，主要用于愈后恢复、增强体力、调节荷尔蒙、降低血糖和控制血压、控制肝指数和肝功能保健等，是驰名中外的名贵药材，在国内外的应用越来越广泛。
因此建立一种简单可靠的检测人参中铅、镉的方法具有重要而深远的意义[2]。
1 材料和方法1.1 仪器与材料aa—6800原子吸收分光光度计（日本岛津公司）；石墨炉原子化器，箱式马福炉（上海锦屏仪器仪表有限公司），ab-135-s型电子天平（梅特勒-托利多仪器上海有限公司），硝酸，磷酸二氢铵，硝酸镁，铅标准储备液（100 μg/ml）自制，镉标准储备液（1 mg/ml）由吉林省药检所提供，其他试剂均为优级纯。
1.2 标准溶液铅标准储备液（100 μg/ml）取硝酸铅0.1598 g，置1 l容量瓶中，加稀硝酸10 ml溶解后，加水至刻度，摇匀，即得铅标准储备液。
基体改进剂在石墨炉原子吸收法测定食品中铅的应用
关 键词 ： 石墨 炉原子 吸收 光谱 法 （ Ｆ ＡＳ ； 体 改进 剂 ； 品 ； Ｇ Ａ ）基 食 铅
中图分 类号 ： ５ ． ０６７３
文献标 识 码 ： Ａ
文章编 号 ：０ １ ４３２ １ ）１ ０ ８ ４ １０ —２ ４ （０ ００ —０ ４ —０
据， 设定消解条件 ， 进行消解 ． 然后在 电热板上赶酸
至小体 积 ， ３ 用 ％硝 酸溶液 定容 于 １ｍＬ容 量瓶 中 ． ０
收 稿 日期 ：０ ９ ０ ２ ２ ０ —１ —１
作者简介 ： 肖艳玲 （９７一）女 ， １５ ， 河北衡水人 ， 副教授
３ ３卷第 １期
肖艳玲 ， 冯跃华 ， 卢
工作 液 ．
磷酸二氢铵 ； 抗坏血酸 ； 硝酸镁 ； 实验用水为二次蒸馏水
１ ２ 实 验方 法 ．
表 ｌ 消解 条 件
１２ １ 样 品消解 ．．
用天平 称取 约 ０５０ ．０ ｇ固体 样 品
Ｔａ １ Ｔｈ ｇ ｓ ｉｎ ｃ ｄｉｉ ｎ ｂ． ｅ ｄｉｅ ｔｏ ｏｎ ｔｏ
（ 叶 ）液体 样 品 （ 油 ） ５ 茶 ， 酱 为 ｍＬ左 右 ． 称 好 的样 将 品 放 入 消 解 罐 中．加 入 ８ ０ ＨＮＯ ＋ ２ ．０ｍＬ ３ ． ０ｍＬ ２） ０ Ｈ（ ２的消 解 试 剂 ， 时 作 空 白 ． 照 表 １数 同 按
微 波消解 仪 ： Ｔ Ｅ ＨＯＳ ／３１ ８ 意 大 利 Ｍｉｓ ｎ 公 司 ）原 子 吸 收 光 谱 仪 ：ＯＬ Ａ （ 国 ｔｅｍｏ １ １０８ （ ｌｔ ｅ ｅｏ ； Ｓ Ａ Ｒ Ｍ６ 美 ｈｒ
ｅ ｃｒｎ公 司 ） ｌｔ ｅ ｏ ． 标 准溶 液 ：０ ０ ｇ ｍＬ铅标 准 溶液 （ Ｂ ８ １ ， １０， ／ ｕ Ｇ ｗ０ ６ ９ 国家标 准 物 质 中心 ） 用 ３ ， ％硝酸 逐 级稀 释 至 ２ ０ ｇ Ｌ ０ｇ／
胶体钯基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定食盐中铅、镉
Method for Determination of Lead and Cadmium in Salt by Graphite FurnaceAtomic Absorption Spectrometry Using Colloidal Palladium Matrix ModifierHuang Dingfang(Zigong Test and Detection Institution,Zigong,Sichuan,643000)Abstract:In this paper,a method for determination of lead and cadmium in salt by graphite furnace atomic absorption spectrometry using colloidal palladium matrix modifier was established.In this method,the colloid palladium was used as matrix modifier and the graphite furnace atomic absorption spectrometry was used to determine the content of sodium chloride.The correlation coefficients between the lead concentration of 0μg/L ~40μg/L and the cadmium concentration of 0μg/L were >0.999.The lead detection limit was 0.3μg/L,and the sample labeled recovery rate was 95.2%~101.8%.The detection limit of cadmium was 0.1μg/L,and the recovery rate was 91.0%~103.3%.The method is accurate,sensitive and simple,and can meet the determination of lead and cadmium in salt.Key words:Colloidal palladium,matrix modifier,graphite furnace atomic absorption spectrometry,salt,lead,cadmium摘要:建立了胶体钯基体改进剂用于石墨炉原子吸收光谱法测定食盐中铅、镉的方法。
两种基体改进剂在石墨炉原子吸收光谱法测定土壤重金属镉中的研究
３h,开盖后赶酸至消解液变成粘溶胶体状态.用 ５％ 硝
酸溶液 １０ mL 溶解残渣并用超纯水定容至 ５０ mL 容量
瓶中,静置过夜备测.
２ 仪器和试剂
分析元素
(密理博 MILLI－QI
n
t
eg
r
a
l).
２．
２ 试剂
镉标准溶液(国家标准物质研究所),硝酸、氢氟 酸、
发
[
７]
中镉测定研究显示,基体改进剂对石墨炉原 子 吸 收
分光光度法测定重金属镉在提高灰化温度、消除基体干
扰等具有显著效 果. 在 石 墨 炉 原 子 吸 收 法 测 定 土 壤 重
金属镉的基体改 进 剂 选 择 上 研 究 相 对 较 少. 通 过 不 同
基体改进剂对土壤重金属镉测定研究,更好启发土壤环
镉(
Cd)
样品
１５．
０
高氯酸(优级纯,广州化 学 试 剂 厂),
５％ (m/v)磷 酸 二 氢
铵溶液、５％ (m/v)抗 坏 血 酸 溶 液、
１％ HNO３ 溶 液、超
纯水(电阻率 １８．
３MΩcm).
３ 试验方法
３．
１ 土壤样品前处理
根据 GB１７１４１－１９９７«土壤质量 铅 镉的测定 石 墨
炉原子吸收分光光度法»的消解方法稍作改进.称取 国
家标准物质 GSS－５ 土壤样品约 ０．
５g 于 聚 四 氟 乙 烯 坩
埚中,用超纯水润湿,加入 １０ mL 硝 酸、
５ mL 氢 氟 酸 后
放置电热板上在约 １９０℃ 加热 消 解,在 酸 液 冒 烟 时 不 断
摇动坩埚飞硅,加 热 至 酸 液 剩 余 约 ２ mL 时,取 下 坩 埚
石墨炉原子吸收光谱法测定六堡茶中的铅和镉
福建分析测试 Ｆｕｊｉａｎ Ａｎａｌｙｓｉｓ＆Ｔｅｓｔｉｎｇ
石墨炉原 子吸收光谱 法测定六堡茶 中的铅和镉
蔡 宇春 ，李镇坤
（梧 州市产 品质量 检验 所 ，广 西 梧 州 ５４３００２）
摘 要 ：本文用石墨炉原子 吸收光谱法测定六堡茶 中的铅和镉含量 ，优 化 了样品前处理条件 和光谱仪的各项技术 参 数 。结果表 明 ：应用微 波消解一石墨炉原子 吸收法测定六堡茶 样品 中的铅 和镉 时 ，铅 的加标 回收率在 ９３．１％～９９．２％ 之 间 ，镉 的加 标 回收率在 ９２．３～９７．３％之 间 ，相对标 准偏差 均小于 ５％。方 法准确 、方便 ，可满 足检测六堡 茶 中的铅 和 镉要求 。 关键词 ：石墨炉原子吸收光谱法 ；六堡茶 ；优化 ；铅 ；镉 中图分类号 ：０６５７．３９ 文献标识码 ：Ａ 文章编号 ：１００９—８１４３（２０１８）０２—００５０—０５ Ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００９－８１４３．２０１８．０２．１０
蔡宇春 等 ：石墨炉原子吸收光谱法测定六堡茶 中的铅 和镉
５ １
（ＩＣＰ—ＭＳ）法 。其 中原子吸收光谱法和 电感耦合 等离子体质谱（ＩＣｅ—ＭＳ）法稳定性好 、灵敏度高 ，适 用 于食 品中微量铅 和镉 的测定 。本实验采用石墨 炉 原 子 吸收 光谱 法 ，经微 波 消解 和 干 灰化 消 解对 六 堡茶样品进行前处理 ，用磷酸二氢铵和硝酸镁混合 溶液作为基体改进剂 ，对六堡茶 中铅和镉 的含量进 行 了分析 检 测 ，为 六堡 茶 产业 的安 全 控制 提 供 了技 术 支持 和理 论基 础 。
定茶叶的铅限量为≤５ｍｇ／ｋ ｇ【２】，镉限量为≤ｌｍ ｋｇｔ 。
铅和镉都是严重危害人体健康的元素 ，如果茶叶中
论石墨炉原子吸收法在测定食品中铅的运用
论石墨炉原子吸收法在测定食品中铅的运用摘要：铅作为食品污染物的一种，直接关系到人民的饮食安全，特别是在当前时代中，随着人们的生活水平提高，越来越多的人开始重视食品安全性，因此，如何有效的测定食品中铅的含量，加强食品的安全性，成为当前食品安全发展的重要部分。
本文结合实际实验分析情况，对用石墨炉原子吸收法进行铅的操作使用进行了说明，并按照相应步骤进行了分析，有利于更好的对食品铅的检测应用。
关键词：石墨炉原子吸收法铅运用一、石墨炉原子吸收法铅作为食品污染物的重要一种，直接威胁着人们的食品安全，因此，在进行食品类加工，食品类生产时，需要重视铅的检测，确保铅含量达到一定的要求。
根据我国制定的一些食品规定，铅类含量需要在0.02mg/Kg～0.5mg/Kg之内，这样才可以不至于对人体造成一定的伤害。
在当前阶段，检测铅的方法有氢化物原子荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法以及石墨炉原子吸收光谱法等等，这几种方法在检测方面都易实现，但是石墨炉原子吸收光谱法相对于其他几种检测简便，灵敏度高，并且操作简单，因此，在当前食品安全应用方面，应用较广，在进行铅检测时，石墨炉原子吸收光谱对液体分析物检测灵敏度较高，特别是痕量分析，因此，熟悉石墨炉原子吸收法有利于更好的检测铅含量二、石墨炉原子吸收法原理在进行原子吸收光谱分析时，主要是依据光线强度吸收的程度，决定待测元素的含量。
如在进行石墨炉原子吸收时，需要在铅元素空心阴极灯发射出特定强度以及特定波长的谱线光，当这种光线通过含有待检测元素的基态原子能的蒸汽时，空心阴极灯发出的特定光会被待测元素所吸收，从而造成特定光谱线减弱，而没有被吸收的特征光谱线在经过单色器分光之后会被光电二极管检测到，检测出光线强度，根据光线的吸收程度，就可以检测出待测试元素的含量多少。
具体公式依据郎珀-比尔定律A= lg I0/ I = -lgT = abN0 公式1式中A为吸光度；I0为发射光强度；I为透射光强度；T为透射比；a为吸收系数；b代表吸收层的厚度值，b可以设置为特定常数值；N0代表待检测元素铅的原子数。
微波消解-石墨炉原子吸收法测定果汁中铅和镉
微波消解-石墨炉原子吸收法测定果汁中铅和镉张苗;陶琳;王丽虹;许健;项海波;许宏民;孙计赞【期刊名称】《粮食与食品工业》【年(卷),期】2012(019)005【摘要】应用具有温度传感器附件的Ethosl型微波消解仪处理果汁样品，并采用石墨炉原子吸收法对其中铅、镉含量进行测定。
对消解试剂和微波消解条件进行了筛选和优化，研究了石墨炉原子吸收的测定条件。
研究表明，以HN0，-H202（7：1，V／V）作为微波消解试剂，180℃，1200W，消解8min最佳。
在基体改进剂NH4H2PO4存在下，可有效地消除基体的影响，建立了微波溶样原子吸收光谱法测定果汁中Pb、Cd的方法，其Pb和Cd的检测限分别为6．0／μg／L和1．0μg／L。
将该法应用于果汁样品中Pb、Cd的测定，结果令人满意，RSD小于5．0％，Pb回收率为78．7％～102．49，6，Cd回收率为97．89，6～108．7%。
通过试验，提出在微波消解前，在电热消解仪上进行预消解（140℃，20min），增大了称样量，显著降低了方法的检出限。
微波消解法处理果汁样品，具有快速、简便、节约试剂、消解完全等特点，测定结果的精密度、准确度令人满意。
【总页数】3页(P68-70)【作者】张苗;陶琳;王丽虹;许健;项海波;许宏民;孙计赞【作者单位】淄博出入境检验检疫局,淄博255031;淄博出入境检验检疫局,淄博255031;淄博出入境检验检疫局,淄博255031;淄博出入境检验检疫局,淄博255031;淄博出入境检验检疫局,淄博255031;淄博出入境检验检疫局,淄博255031;淄博出入境检验检疫局,淄博255031【正文语种】中文【中图分类】TS207.51【相关文献】1.微波消解-石墨炉原子吸收法对大米中铅镉的测定 [J], 方宏兵;王德强2.微波消解-石墨炉原子吸收法对大米中铅镉的测定 [J], 方宏兵;王德强;;3.微波消解-石墨炉原子吸收法测定辣椒中的铅、镉、铬 [J], 程洁; 张莎莎; 刘俊; 戴伟婷; 刘倩倩; 陈祥准4.微波消解-石墨炉原子吸收法测定丹参中的铅镉 [J], 陶杨5.分析以微波消解石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅和镉 [J], 徐立松;曹寅莹因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
食品中铅、镉、砷的测定(国标)【精选文档】
食品中铅的测定：第一法石墨炉原子吸收光谱法3 原理试样经灰化或酸消解后,注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283。
3 nm 共振线,在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。
4 试剂和材料硝酸：优级纯。
4.2 过硫酸铵。
4。
3 过氧化氢（30%）。
4。
4 高氯酸:优级纯。
4.5 硝酸（1＋1）:取50 mL 硝酸慢慢加入50 mL 水中。
4。
6 硝酸(0.5 mol/L）：取3.2 mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。
4。
7 硝酸(l mo1/L）:取6.4 mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。
4。
8 磷酸二氢铵溶液（20 g/L)：称取2。
0 g 磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100 mL。
4。
9 混合酸：硝酸十高氯酸（9＋1）。
取9 份硝酸与1 份高氯酸混合。
4.10 铅标准储备液：准确称取1。
000 g 金属铅（99.99％），分次加少量硝酸（4。
5)，加热溶解,总量不超过37 mL,移入1000 mL 容量瓶,加水至刻度。
混匀。
此溶液每毫升含 1.0 mg 铅.4。
11 铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1。
0 mL 于100 mL 容量瓶中，加硝酸(4.6）至刻度。
如此经多次稀释成每毫升含10。
0 ng，20.0 ng，40。
0 ng，60。
0 ng，80.0 ng 铅的标准使用液。
5 仪器和设备5。
1 原子吸收光谱仪，附石墨炉及铅空心阴极灯。
5。
2 马弗炉。
5。
3 天平：感量为1 mg.5。
4 干燥恒温箱.5。
5 瓷坩埚。
5.6 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。
5.7 可调式电热板、可调式电炉。
6 分析步骤6.2 试样消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解）6.2.1 湿式消解法：称取试样1 g~5 g(精确到0.001 g）于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10 mL 混合酸（4。
9),加盖浸泡过夜，加一小漏斗于电炉上消解，若变棕黑色,再加混合酸,直至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色，放冷，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定)10 mL～25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白.6.3 测定6.3.1 仪器条件:根据各自仪器性能调至最佳状态.参考条件为波长283。
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石墨炉原子吸收法测定食品中铅和镉的基体改进剂的研究
摘要】目的建立石墨炉原子吸收法测定食品中微量铅和镉含量的方法。
方法
分别用几种不同的基体改进剂，磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、硝酸镁、硝酸铵以及
磷酸二氢铵与硝酸镁的混合溶液观察不同条件下的检测信号和峰形,从而选择最适
合的基体改进剂。
结果铅的最佳基体改进剂是1％的磷酸二氢铵, 1ng/mL-
100ng/mL范围内线性良好,线性相关系数在0.995以上；检出限0.17ng/mL，加标
回收率在86.7%-103.5%范围内。
检测镉时以1%磷酸二氢铵和0.5%硝酸镁的混合
溶液作为基体改进剂，0.25ng/mL-5ng/mL的范围内线性良好,线性相关系数在
0.995以上；检出限为0.01ng/mL，加标回收率在85.0%-102.5%范围内。
结论建
立的石墨炉原子吸收法能准确灵敏地测定食品中微量铅和镉含量。
【关键词】铅镉石墨炉原子吸收法基体改进剂
实验室检测铅和镉[1]常用的有可见分光光度法、火焰原子吸收光谱法和石墨
炉原子吸收光谱法。
可见分光光度法是二硫腙法，灵敏度较低，只适用于样品中
含量较高的组分；火焰原子吸收法的原子化效率太低，试液的利用率低（仅有10％）；石墨炉原子吸收一般比火焰原子吸收取样少，基态原子在测定区有效停
留时间长，几乎全部样品参与光吸收，灵敏度可增加10～200倍，绝对灵敏度可
达10－9～10－14g。
1 实验部分
1.1 仪器
SOLAAR M6 原子吸收分光光度计，循环水冷却装置和所需的供气钢瓶，铅空
心阴极灯（Thermo Elemental），镉空心阴极灯（北京曙光明电子光源仪器有限
公司），及千分之一分析天平，玻璃三角烧瓶，100mL容量瓶等。
1.2 试剂
1)铅、镉标准溶液：1.00mg/mL(由国家标准物质研究中心提供)。
2)基体改进剂：
分别称取NH4H2PO4 0.5、1.0、2.0、4.0克,溶解后定容于100mL的容量瓶中，配成0.5%、1%、2%、4%的溶液待用。
称取MgNO3 2.0克和NH4H2PO42.0克, 溶解后定容于100 mL的容量瓶中，配
成NH4H2PO4和MgNO3的混合溶液待用。
称取(NH4)2HPO4 2.0克,溶解后定容于100mL的容量瓶中，配成2%的溶液待用。
称取(NH4)2NO3 2.0克,溶解后定容于100mL的容量瓶中，配成2%的溶液待用。
称取Mg(NO3)2 0.1、0.2、0.5、1.0、2.0克,溶解后定容于100mL的容量瓶中，配成0.1%、0.2%、0.5%、1%、2%的溶液待用。
3)其它试剂: 所用试剂均为优级纯，实验所用器皿5％的硝酸洗涤。
1.3 样品消化
称取0.5～1g样品，采用湿消化法消化，以1％稀硝酸溶解残渣并定容至
10mL，摇匀待测。
1.4 仪器工作参数
自动进样,使用高纯氩气作为保护气,塞曼校正背景。
表1 石墨炉原子吸收测铅和镉的仪器条件
1.5 测定
自动进样器吸取铅10μL样品溶液、基体改进剂5μl进样；自动进样器吸取镉20μL样品溶液、基体改进剂5μl进样，溶液浓度由标准曲线读取。
2 结果与讨论
2.1 基体改进剂及其浓度的选择
铅是低温元素，在较高的灰化温度下会发生挥发损失。
不加基体改进剂，当灰化温度高于500℃时，Pb开始出现挥发损失；而基体改进剂的存在，使Pb的灰化温度得到了很大程度的提高。
磷酸二氢铵可以和铅生成难熔的磷酸盐，避免铅在灰化阶段损失，同时又能提高测定灵敏度，降低背景干扰。
镉是易挥发元素，当灰化温度高于350℃时,就出现挥发损失。
基体改进剂主要是用来改善石墨炉原子吸收中待测元素的热稳定性。
磷酸二氢铵和硝酸镁的加入，生成稳定性较高的磷酸镉，从而使镉的灰化温度得到提高[2]。
在测定条件下，比较不同基体改进剂(5μl)抗干扰、提高信号的能力。
根据文献，选择了几种基体改进剂：磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、硝酸铵、硝酸镁、磷酸二氢铵和硝酸镁的混合溶液，实验结果见图1。
图1 不同基体改进剂对铅、镉测定的影响
结论：测定铅时使用磷酸二氢铵作为基体改进剂能有效地提高信号；测定镉时，实验表明加入磷酸二氢铵和硝酸镁混合溶液时，吸光度最大且稳定。
基体改进剂的浓度也是影响测定结果的一个重要参数，本实验分别使用了0.5％、1％、2％、4％的磷酸二氢铵，观察在其它条件不变时检测样品中的Pb和Cd的信号，从而选择合适的基体改进剂浓度，结果见图2。
图2 磷酸二氢铵浓度对铅测定的影响
由图2可知，选择1％磷酸二氢铵作为基体改进剂测铅和镉效果最好。
固定磷酸二氢铵浓度为1%不变，选择硝酸镁浓度分别为0.1%、0.2％、0.5%、1％、2％测定样品，结果见图3。
图3 硝酸镁浓度对镉测定的影响
由图3可知，测定镉时所选择的基体改进剂为1％磷酸二氢铵和0.5%硝酸镁的混合溶液。
铅镉同时测定时，可以使用镉的基体改进剂。
2.2 方法的线性范围和检出限
配制100ng/mL的铅标准溶液，由自动进样器在线稀释成0、1ng/mL、
10ng/mL、100ng/mL，作标准曲线如下：y=0.00594x+0.0175,r=0.9985，1ng/mL～100ng/mL的范围内线性良好。
配制10ng/mL的镉标准溶液，由自动进样器在线稀释成0、0.25ng/mL、2.5ng/mL、5ng/mL，作标准曲线如下：
y=0.08854x+0.0031,r=0.9961，0.25ng/mL～5ng/mL的范围内线性良好。
对试样空白连续测定7次，以3倍标准偏差对应的浓度为检出限，铅为
0.17ng/mL；镉为0.01ng/mL。
2.3 方法的精密度
2.3.1日间相对标准偏差
配制3种不同浓度的铅、镉混合标准溶液，连续测定七日，用该方法测定铅的日间相对标准偏差为6.0%-7.6%，测定镉的日间相对标准偏差为6.4%-9.5%。
2.3.2日内相对标准偏差
配制3种不同浓度的铅、镉混合标准溶液，连续测定7次，测定铅的相对标准偏差为1.8%-4.8%，镉的相对标准偏差为1.6%-3.5%。
2.4 加标回收试验
准确称量样品后放入圆底三角烧瓶中,如表1和表2所示的加标值，分别加入一定体积10μg/mL铅标准溶液和0.05μg/mL镉标准溶液,消化定容后按照上述方法测定。
表1 铅加标回收实验（n=3）
结果表明按照上述条件，铅的加标回收率是86.7%-103.5%，镉的加标回收率是85.0%-102.5%。
3 结论
本实验改进了石墨炉原子吸收法测定铅和镉的基体改进剂，确定了使用1%磷酸二氢铵作为基体改进剂测定铅，使用1%磷酸二氢铵和0.5%硝酸镁测定镉时效果最好。
在实际工作中，如果有样品需要同时测定铅和镉，可以使用
1%NH4H2PO4+0.5%Mg(NO3)2作为基体改进剂，Mg(NO3)2对于铅的测定的影响很小。
使测定铅和镉更加灵敏准确，经过方法学评价，本方法能满足食品分析的要求。
参考文献
[1]邹学贤等.分析化学. 第一版.北京：人民卫生出版社，2000.192-133.
[2]丁健华，李加新.石墨炉原子吸收法测定中药百里香中微量镉.化学研究与应用,2003,15(4):575-576.。