石墨炉原子吸收法直接测定血清中铅 基体改进剂[1]
改良石墨炉原子吸收法直接测定血液中的铅
１ ２ ４ 工作 曲线 的制 备 ： 取 铅 标 准 应 用 液 （ ． 。 。 吸 ０
５￣ ／ ） ， ． ０， ． ０ ２ ０ ４ ０ ， 。 ０ ８ ０ ｔ ｍ１ ０ ０ ５ １ ０ ， 。 ０， 。 ０ ６ ０ ， ． ０ ｍ１ ｇ
分 别置 于 ５ 容 量瓶 中 ， 人 正 常 人 血 液 ５ ０ ０ｍｌ 加 ．０ ｍｌ用 混 合 基 体改 进 剂 稀 释 至 刻 度 ， 置 成 ０ ５ ， 配 ，， １ ，０ ４ ，０ ８ ｇ／ ０ ２ ，Ｏ ６ ， ０ Ｉ 铅标 准 系列 ， １ ｌ 取 ０ 于石
摘 要 ： 目的 建 立 一 种 改 良石 墨 炉原 子 吸 收 法 直接 测 定血 液 中铅 的 方 法 。 法 以氧 化 钯 、 酸铵 和 Ｔｒ ｎ 一０ 方 硝 ｉ ｘ １０作 为基 ｏ
体改 进 荆 ， 液 样 品 经稀 释 后 直接 用 石 墨 炉 原 子 吸 收 法测 定 。 结 果 氧 化 钯 、 酸 铵 和 Ｔｒｏ ｘ １ Ｏ基 体 改 进 荆 的使 用 ， 血 硝 ｉｎ 一 ０ 可
修 回 日期 ： ０ ８ ０ — ７ ２ ０ —６１
患者 的各项 临床指 征 ， 以实 现对 患者 及时有 效 的救
治。 参考 文献 ：
改 良石 墨 炉原 子吸 收法 直 接测 定 血液 中 的铅
上 官淑芳 ， 黄 峰
（ 西安 铁路 中心卫生 防疫 站 ， 西安
７０ ５） １ ０ ４
抗人球 蛋 白法 具 有结 果 准确 的特点 ， 而聚凝 胺 法 虽然 灵 敏 ， 易 受 各 种 因素 的影 响 ， 生假 阳性 但 产
细 胞凝 聚物含量 测定 的临床意 义ｆ１微循 环杂 志， ｉ ． ｌ
２ ０ ， １ １ ２ — ０ ０ １ １ （ ）： ８ ３ 。
基体改进剂石墨炉原子吸收直接测定胶体饮料中铅、砷、铜
基体改进剂石墨炉原子吸收直接测定胶体饮料中铅、砷、铜罗惠明
【期刊名称】《中国卫生检验杂志》
【年(卷),期】1992(0)3
【摘要】本文介绍了用二氯化钯作为基体改进剂,采用石墨炉原子吸收直接测定胶体饮料中铅、砷、铜的方法。
试验表明:加入二氯化钯能显著地提高灰化温度(从300℃提高到800℃以上)和原子吸光度,降低背景吸收,使石墨炉原子吸收测定铂、砷、铜获得较好的效果。
方法简便、快速,回收率91.0～110.5％,变异系数3.2～7.7％。
分别用本法和国标法对不同样品的测定结果基本一致。
(t=1.664,p>0.05)【总页数】3页(P148-150)
【关键词】胶体饮料;GFA;法;标准加入法;基体干扰;PdCl<sub>2</sub>;铅;砷;铜【作者】罗惠明
【作者单位】汕头卫生检疫局
【正文语种】中文
【中图分类】R115
【相关文献】
1.胶体钯基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定食盐中铅、镉 [J], 黄定芳
2.利用基体改进剂石墨炉原子吸收法直接测定内墙涂料中的铅 [J], 赵多
3.胶体钯基体改进剂对石墨炉原子吸收光谱法测定尿中的铅的应用研究 [J], 劳哲;江恩源;韦丽丽
4.硝酸镧基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法直接测定排档油中铅和铜 [J], 肖凤娟;彭正;顾业强
5.基体改进剂石墨炉原子吸收法直接测定饮料中铅、砷、铜 [J], 徐碧珠
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石墨炉原子吸收法测定自来水中的有害元素铅
收稿日期:2009-04-20作者简介:马啸华(1978-),男,河南夏邑人,商丘师范学院讲师,硕士,主要从事分析化学的研究.通讯作者:周彩荣(1958-),女,江苏沭阳人,郑州大学教授,博士,主要从事精细有机合成、制药工程和化工基础工程方面的研究.第26卷第3期2010年3月商丘师范学院学报JOURNAL OF SHANG Q I U TE ACHERS COLLEGE Vol .26No .3March,2010石墨炉原子吸收法测定自来水中的有害元素铅马啸华1,2,徐燏3,周彩荣1(11郑州大学化工与能源学院,河南郑州450052;2.商丘师范学院化学系,河南商丘476000;3.濮阳职业技术学院化学系,河南濮阳457000) 摘 要:采用石墨炉原子吸收光谱法,水样处理后加入基体改进剂,测定水中有害元素痕量铅.实验优化了石墨炉原子吸收光谱法的测定条件.重点讨论了铅的灰化温度、原子化温度以及基体改进剂的选用对铅测定结果的影响,结果表明,以磷酸二氢盐、钯盐为基体改进剂可提高灰化温度,消除样品中的钙、镁、钠等复杂基体的干扰,相对标准偏差为2.23%,回收率为94.0%-102.0%,具有良好的精密度和回收率.方法简便快速、结果准确.关键词:石墨炉;原子吸收光谱法;铅;基体改进剂中图分类号:O657131 文献标识码:A 文章编号:1672-3600(2010)03-0072-03D eterm i n a ti on of a harm ful ele m en t -lead i n wa ter by graph ite furnace a to m i c absorpti on spectrom etryMA Xiaohua1,2,XU Yu 3,Z HOU Cair ong1(1.School of Che m ical Engineering and Energy,Zhengzhou University,Zhengzhou 450052,China;2.Depart m ent of Che m istry,Shangqiu Teachers College,Shangqiu 476000,China;3.Depart m ent of Che m istry,Puyang Polytechnic,Puyang 457000,China )Abstract:The Pb in water was deter m ined by graphite furnace at om ic abs or p ti on s pectr ometry with matrix modifier .The op ti m u m conditi ons f or GF AAS deter m inati on of Pb with the use of phos phoric acid as che m ical modifier were studied.It was f ound that the D resenc phos phoric acid and palladiu m chl oride che m ical modifier per m ited a higher ashing te mperature and stabilized the signa1with RS D of 2.23%and recovery was 94.0%-102.0%.The influ 2ence of ash te mperature and at om ic te mperature and the selecti on of the matrix modifierwas als o studied .The meth 2od is si m p le and accurate .Key words:graphite furnace;at o m ic abs or p ti on s pectr ometry;lead;matrix modifier0 引 言近年来,随着环境污染程度的增加,越来越多的人被发现血铅超标,甚至出现群体性中毒乃至死亡事件,微量铅与人体健康的关系也逐步引起人们的重视,科学家已发现铅是一种有蓄积性的有害元素,当摄入过多时,会对神经系统、消化系统和造血系统造成危害[1].与人类生活息息相关的水中也存在铅及其化合物,并通过饮用水对人和温血动物产生危害,因此,测定人生活用水中的铅含量具有重要意义.而对水中铅的测定,原有的原子发射法、分光光度法等受水浊度、色度以及其他因素的干扰,准确性和稳定性均不理想[2].本文采用了石墨炉原子吸收光谱法,加入基体改进剂,对生活用水中的痕量铅进行了分析,该方法简便快速、结果准确、灵敏度高、稳定性好.1 试验部分1.1 实验仪器与试剂(1)仪器 Spectr AA -240原子吸收分光光度计(美国VAR I A N 公司);GT A -120石墨炉(美国VAR I A N 公司).PS D120自动进样器;D 2氘灯背景校正;Pb 空心阴极灯;热解涂层石墨管.KS -300D 型超声波清洗器(宁波科生仪器厂);Up900型超纯水器(Hu man 公司).(2)试剂 Pb 标准溶液(中国计量科学研究院)浓度为1000μg ・mL -1,逐级稀释至所需的标准工作溶液50μg ・L -1.稀释液为1%HNO 3(V /V );基体改进剂:5mg/mL 磷酸二氢铵(分析纯)和2g/L 氯化钯(分析纯).HNO 3、过氧化氢为分析纯,其他试剂均为优级纯,水为二级去离子水.所使用的玻璃仪器均用洗涤剂于超声波清洗仪洗净,水冲洗干净晾干,再浸泡于10%HNO 3洗液中24h 以上,水冲洗数遍,晾干,备用.1.2 实验方法(1)仪器工作条件 波长283.3n m,狭缝0.5n m,灯电流8mA,D 2氘灯扣除背景,99.999%高纯氩气为保护气,氩气环境:10μL;样品进样20μL,基体改进剂进样5μL,直接加入石墨管,采用自动进样器一次进样;测量模式:峰高吸光度定量,标准曲线法计算.石墨炉升温程序见表1.表1 石墨炉自动升温程序步骤程序温度/℃时间/s 氩气流量(L /m in )1干燥8550.32干燥95400.33干燥130120.34灰化105050.35灰化105010.00.36灰化105010.00.07原子化21000.90.08原子化21002.00.09清除22504.00.3 (2)样品处理[3,4] 烧杯中取自来水样100mL,加入硝酸5～10mL,过氧化氢2～5mL,在电热板上蒸发至干,取下,加适量去离子水,硝酸0.5mL 使盐类溶解.稀释至刻度,摇匀.放入自动进样器试剂位置,按表1条件进行测定.(3)校正曲线仪器自动将50μg ・L -1标准工作溶液用超纯水稀释为0.0、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0、30.0、40.0μg ・L-1系列铅标,建立标准曲线.线性范围Pb:0～60μg ・L -1铅工作曲线的相关系数为0.9994.(4)样品测定 将样品装入样品杯中,仪器分别自动吸入20μL 样液,5μL 基体改进剂测定,记录结果.2 结果与讨论2.1 灯电流的影响实验证明,选择合适的空心阴极灯灯电流,可得到较高的灵敏度与稳定性.从灵敏度考虑,灯电流宜用小,但灯电流太小,灯放电不稳定.从稳定性方面考虑,灯电流要大.经实验证明当灯电流强度为8mA 时,吸光度值最佳,所以,本实验选用8mA.2.2 灰化温度和原子化温度试验中,铅的灰化温度在1000～1100℃,原子化温度在2000～2300℃时,测定的数据稳定.在保证准确测定的前提下,选择高的灰化温度有利于干扰成分在灰化时挥发,选较低的原子化温度有利于延长石墨管的使用寿命.故测铅选定灰化温度1050℃,原子化温度为2100℃.2.3 基体改进剂自来水样品中的基体成分较为复杂,尤其是钾、钠、钙、镁的含量较高,对石墨炉测定重金属有很大的干扰,直接测定时的铅回收率仅20%～30%.所以消除实验中杂质的干扰很关键,本文通过加入基体改进剂消除基体干扰是较好的一种方法.试验中加入磷酸盐、钯盐作为基体改进剂时,磷酸根可与铅络合为较稳定分子,可提高灰化温度并使信号稳定,温度升至较高时37 第3期 马啸华,等:石墨炉原子吸收法测定自来水中的有害元素铅不分解挥发,从而可以提高灰化时的温度,使大部分干扰成分在灰化时挥发.采用钯盐作为基体改进剂时,铅的灰化温度可由800℃提高1000℃,铅很少损失,而氯化钠基体干扰基本消除,背景吸光度值较小,经D2氘灯扣除背景可获满意结果.2.4 方法检出限用1.0μg/L的铅标准工作溶液和空白液按实验方法各测20次,求得检出限为0.1μg/L.2.5 精密度实验平行称取5份水样品,按本试验方法,在所选的工作条件下,测定铅的含量,结果见表2.由表2可知,采用石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铅的含量的方法具有良好的精密度.表2 水样铅含量重复精密度测定样品铅含量/(μg/L)5次测定结果/(μg/L)12345相对标准偏差RS D%109.810.210.49.99.72.23%2.6 准确度实验取水样按实验方法进行回收试验,回收率计算式:回收率=[加标样品的含量-样品理论含量(重复性中得到的平均含量)]/标准品加入量;结果见表3,铅的回收率在94.0%～102.0%之间,具有良好的准确度.水样编号水样测量值/(μg/L)加标量/(μg/L)加标测定值/(μg/L)回收量/(μg/L)回收率/(%)14.45.09.24.896.028.95.013.64.794.0313.510.023.710.2102.03 结束语采用磷酸盐、钯盐作为基体改进剂,用石墨炉原子吸收法将样品用稀酸溶解后直接进样测定,省去了通常必须的干灰化过程,避免了待测元素的污染和损失,加快了分析速度,消除了钾、钠、钙、镁在石墨炉测定铅过程中的高背景干扰,提高了检测灵敏度和准确性,此法可以很好的适用于医疗、卫生、地矿、检测机构等对水质中铅的测定.参考文献:[1] 肖乐勤.石墨炉原子吸收光谱法测定水中的铝[J].光谱实验室,2006,23(1):66-68.[2] 冯利,陈中兰,曾淼.石墨炉原子吸收法测定美白化妆品中铅和镉[J].分析科学学报,2008,24(4):462-463.[3] 李耕.石墨炉原子吸收光谱法测定水样消解研究[J].福建分析测试,2006,15(1):12-14.[4] 国家环境保护总局《水与废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法(第四版)[M].北京:中国环境科学出版社,2002.【责任编辑:徐明忠】47商丘师范学院学报 2010年 。
基体改进剂在石墨炉原子吸收光谱法测定水产品铅含量中的应用
降， 婴幼 儿和学龄 前 儿童 对 铅是 易 感人 群 ¨ 。 目前 铅的检测 方法主要 有 二 硫腙 比色法 、 化 物原 子荧 氢 光光谱法 和原子 吸 收 光谱 法等 。但 二 硫腙 比色法 ， 其 温度 、 度 、 时间 、 液顺序 、 湿 加液 加 反应 时间等都对
和肾脏 ， 损 害 人 体 的免 疫 系统 ， 机 体 抵抗 力下 还 使
内外铅检 测研究 与应用 主要在 土壤
、 中药材 、 ｊ
蔬 菜 、 菌 等领 域 ， 食用 日本对 虾 、 罗非 鱼 、 锬 水 白鲳 研 究 也 有 应 用 。 由于 我 国 现 有 的 国标 及 行标 中还 没有专 门 的检 测水 产 品 中铅 的方 法 标准 ， 加 上水产 品 中一些 特 殊 组成 成分 对 检 测 的干扰 ， 因
摘要 ： 应用微波消解一石墨炉原子吸收光谱法 ， 对水产 品及标准物质 中铅含量进行了实样 检测 ， 试验对样品
前处理方法和检测条件进行 了探讨与优化 ， 并对铅 的线性范围 、 最低检测限 、 回收率 、 精密度 和准确度进行 了评价 验证 。通过添加基体改进剂 ， 仪器的响应值 显著增加 。结果表明， 在本试验 条件下 ， 铅最低检 测限为 １６ ．７ 铅在 １６ ５ ，ｏ ．７～ ０ ０ Ｌ ； Ｌ浓度范围 内， 与其吸光度呈 良好 的线性关 系， 线性方程 Ｙ ． ０ ｘ＋ ．０ ， 性系数 ＝０ ００９ ０ ０ １９ 线
石墨炉原子吸收法测定血清中量铅
・
ｌ ０ ５ ・
上述结 果表 明 ， 本方法 的 回收率在 ８ ６ ． ４ ％ ～１ １ ０ ． ８ ％
平均 为 ９ ７ ． ７ ％， 能满足测定要 求。 ２ ． ４ ． ４ 本方法的检 出限为 ０ ． ２ ７ ６ Ｖ ． ｇ ／ Ｌ 。 ３ 讨论
［ Ｍ ］ ． 北京 ： 北 京大 学出版 社， １ ９ ８ ７ ． ２ ３ ７ — ２ ９ ９ ［ ３ ］ 杨啸涛 ， 何华煜， 彭润中． 等． 原子吸收分析 中的背景吸 收及其校正（ Ｍ ］ ． 北 京： 北京大学出版社 ． １ ． ４ ６ 一 盯
０ ５ ０ ４ ０ ３ ０ ２ ０ １ ０
围 ａ 灰化温度对 测定 夏敏 度的影响 （ 灰 化时间 ３ ５ ｓ ） 当固定原 子化温 度 和时 问后 ． 从２ ０ ０ ℃开始 灰化样 品
围 ４ 灰化时间对测定 灵敏 度的影响
（ 灰化温度 ５ ０ Ｏ ℃） 生物样 品如血清一般量少且 基质复 杂， 在进行 石 墨炉
１ ． １ ． １ 仪器
测定 。分 测 得吸 光度 值 为 ０ ． ０ １ ６ 、 ０ ， ０ ４ ６ 、 ０ ． ０ ８ ０ 、 ０ ． １ １ ３ 。 曲 线相关系数 ｒ＝Ｏ ． ９ ９ ９ ７ ． 有 良好的线性关 系。回归方程 Ｙ ＝
０ ． ０ １ ５ ｘ＋１ ． ６ ２ ５ｘ １ ０～ 。
Ｂ Ｇ ） 。 以往为 了 并逐渐升高温度 ． 测 定 背景吸收 （ Ｂ Ｇ ） ， 绘 出灰 化遢 度 一背 原 子吸收测定耐会产 生严 重的 背景干扰 （ 一种方法是在样 品测定之前采 用混 酸消解样品 ． 景吸收（ Ｂ Ｇ ） 图， 如 图 ３所示 。从图 中可 以看 出， 背 最干 扰 消 除干 扰 ，
改良基体改进剂用于石墨炉原子吸收测定血铅的研究
( %)
ZK102 - 1 53 ±9 59 55 60 51 58 53 56. 0
3. 6
ZK102 - 2 232 ±16 230 221 229 223 223 224 226. 7
1 材料与方法 1. 1 仪器 AA7003 型原子吸收分光光度计 ,铅空心阴极灯 , 石墨管 ,自动进样器 ;实验所用器皿均用硝酸 (1 + 5) 浸泡过夜 , 用纯水冲洗干净 ,晾干备用 ;制备抗凝瓶 :取处理过的小玻璃瓶 加肝素钠 (5 gΠL) 40μl ,40 ℃烘干备用 。 1. 2 试剂 铅标准溶液 1 ml = 1 mg 铅 (国家标准物质中心) ;
本文通过选择样品消化剂和基体改进剂石墨管在处理样品时在石墨炉升温程序中的各个阶段通过升温模式温度和时间的设定选择蒸发样品中某些成份减少原子化过程中发生的干扰提高灵敏度提高数据的可靠性获得较高的回收率消除了基体干扰增加了铅信号的稳定性方法的检出限及精密度回收率均能满足卫生部的血铅临床检验技术规范要陈凤娟周自新莫宝庆等
Pb标回收 Pb标回收 ( %)
率 ( %) 率 ( %)
1 18. 5 69. 5 76. 4 10. 4 85. 4 87. 3 5. 7 94. 3 92. 7 2 19. 4 75. 0 70. 3 9. 6 83. 7 84. 8 2. 9 98. 4 100. 8 3 18. 9 76. 8 72. 9 8. 8 86. 5 85. 9 4. 3 95. 8 96. 7
2. 4 灰化温度的选择 选择合适的灰化温度清除基体 ,并保
持原子化器的铅以稳定形态存在 ,使原子化过程的干扰最小 。
按 1. 3. 3 仪器工作条件 ,其他条件不变 ,仅改变灰化温度 ,分别
测定加 40 ugΠl 的铅标的血样在不同灰化温度时的吸光度 ,结果
石墨炉原子吸收法测定食品中铅和镉的基体改进剂的研究
石墨炉原子吸收法测定食品中铅和镉的基体改进剂的研究摘要】目的建立石墨炉原子吸收法测定食品中微量铅和镉含量的方法。
方法分别用几种不同的基体改进剂，磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、硝酸镁、硝酸铵以及磷酸二氢铵与硝酸镁的混合溶液观察不同条件下的检测信号和峰形,从而选择最适合的基体改进剂。
结果铅的最佳基体改进剂是1％的磷酸二氢铵, 1ng/mL-100ng/mL范围内线性良好,线性相关系数在0.995以上；检出限0.17ng/mL，加标回收率在86.7%-103.5%范围内。
检测镉时以1%磷酸二氢铵和0.5%硝酸镁的混合溶液作为基体改进剂，0.25ng/mL-5ng/mL的范围内线性良好,线性相关系数在0.995以上；检出限为0.01ng/mL，加标回收率在85.0%-102.5%范围内。
结论建立的石墨炉原子吸收法能准确灵敏地测定食品中微量铅和镉含量。
【关键词】铅镉石墨炉原子吸收法基体改进剂实验室检测铅和镉[1]常用的有可见分光光度法、火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法。
可见分光光度法是二硫腙法，灵敏度较低，只适用于样品中含量较高的组分；火焰原子吸收法的原子化效率太低，试液的利用率低（仅有10％）；石墨炉原子吸收一般比火焰原子吸收取样少，基态原子在测定区有效停留时间长，几乎全部样品参与光吸收，灵敏度可增加10～200倍，绝对灵敏度可达10－9～10－14g。
1 实验部分1.1 仪器SOLAAR M6 原子吸收分光光度计，循环水冷却装置和所需的供气钢瓶，铅空心阴极灯（Thermo Elemental），镉空心阴极灯（北京曙光明电子光源仪器有限公司），及千分之一分析天平，玻璃三角烧瓶，100mL容量瓶等。
1.2 试剂1)铅、镉标准溶液：1.00mg/mL(由国家标准物质研究中心提供)。
2)基体改进剂：分别称取NH4H2PO4 0.5、1.0、2.0、4.0克,溶解后定容于100mL的容量瓶中，配成0.5%、1%、2%、4%的溶液待用。
石墨炉原子吸收光谱法测定血中铅
石墨炉原子吸收光谱法测定血中铅李惠玲北京朝阳医院职业病与中毒医学科采用石墨炉原子吸收光谱法直接测定全血中铅，存在严重的的基体干扰。
本文采用酸脱蛋白沉淀后在标准溶液中添加牛血的基体匹配法直接测定全血中铅，方法简便快速。
用本法测定铅含量110ug/L和330ug/L的血样，测定值的相对标准偏差（RSD）分别为3.9%和2.6%。
分析不同浓度的血铅质控样品，分析结果与标准值吻合。
1.仪器：1.1.岛津AA-6800原子吸收分光光度计，ＡＳＣ－６１００自动进样器，铅空心阴极灯。
1.2.仪器条件：灯电流：8mA；分析线波长：283.3nm；光谱通带宽：0.5nm；氘灯校正背景。
1. 3.原子化升温程序：干燥： 80~200℃ 40s ；灰化： 600~650℃ 25s ；原子化： 2500℃ 5s 停气；清洗： 2700℃ 3s 。
2 试剂：实验用水为去离子水2.1硝酸，优级纯。
2.2硝酸溶液，1%（V/V）。
2.3硝酸溶液，5%（V/V）。
2.4肝素钠水溶液，5g/L。
2.5牛血，肝素抗凝，-20℃保存，用时放置室温，摇匀。
2.6 铅标准溶液：国家标准物质研究中心（GBW08619）。
2.7铅标准应用溶液：取铅标准溶液用1%硝酸溶液稀释成50.0μg/ml的标准应用溶液。
3 分析步骤：3.1样品处理：将采集的静脉血，置于预先加入肝素钠溶液（1ml血加20 ~40μl）的具塞聚乙烯塑料管中，充分混匀。
于冰瓶内运输。
置于4℃下可保存备用（有效期为3周）。
3.2将冷藏血样取出，放置室温。
充分振摇混匀，取0.15ml，置于具塞聚乙烯塑料管内，供测定。
同时作空白试验：取0.75ml 5%硝酸溶液，与样品同时进行测定。
3.3标准系列的配制：用1%硝酸溶液稀释标准溶液成 1.25、2.5、5.0、10.0、12.5μg/ml标准系列。
取6支具盖试管，第1管加入0.2ml 1%硝酸溶液，其余各管分别加入0.20ml不同浓度的标准系列溶液，再各加4.80ml牛血，配制成0、50、100、200、400、500μg/L铅标准系列。
石墨炉原子吸收法测定水中铅的改进
分析与监测
石墨炉原子吸收法测定水中铅的改进
王 晓
(广东南海市供水集团有限公司)
石墨炉原子吸收法测定铅已被确定为灵敏度
铅空心阴极灯 ;
高 、快速有效的分析方法 ,在供水行业广泛采用 ,然
作者通讯处 :528200 广东南海市自来水公司水质科 电话 : (0757) 6361400 (O) 6228487 ( H) 传真 : (0757) 6236550
(收稿日期 1999 - 02 - 17)
·51 ·
产生干扰 。 414 方法的检出限
对 0130μg/ L 的铅标准工作液和空白液按实验 方法各测 20 次 ,求得检出限为 0104μg/ L 。 415 干扰试验
本文试验了水样中常含有的金属元素对本法测 定 Pb 的干扰情况 ,在含铅 3100μg/ L 的标准溶液中 , 加入下列干扰物 : Fe 0105 mg/ mL 、Mn 0105 mg/ mL 、 Ca 410 mg/ mL 、Zn 0105 mg/ mL ,Cd 0105 mg/ mL 按实 验方法进行测定 ,测出值为 2191μg/ L ,其相对标准 偏差为 4130 % ,相对误差 3100 % ,表明上述元素的 量不影响测定结果 。
( ℃)
( s)
120
50
灰化温度和时间
( ℃)
( s)
400
715
原子化温度和时间
( ℃)
( s)
1 400
3
清洗温度和时间
( ℃)
( s)
2 600
2
样品处理及分析 : 取 100 mL 纯清水样 ,加入 0110 mL 浓硝酸混匀
石墨炉原子吸收测定铅含量中基体改进剂研究综述
石墨炉原子吸收测定铅含量中基体改进剂研究综述作者：陈梦静李艳吕晓峰来源：《现代农业科技》2016年第18期摘要对石墨炉原子吸收测铅中几种典型的基体改进剂进行了综述，包括无机基改剂、有机基改剂，单独使用某种基改剂、联合使用几种基改剂，讨论其作用机理，并说明典型基改剂的应用参数等。
关键词基体改进剂；铅；石墨炉原子吸收；作用原理中图分类号 O657.31 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2016）18-0265-03铅是评价环境质量的一项重要指标，过量的铅元素进入环境，严重危害人体健康。
据研究，在铅污染区，人体摄入的铅中50%～90%来源于食物，其中绝大部分来源于粮食和蔬菜[1]。
过量的铅不仅阻碍植物生长发育，降低产量和质量，还会通过食物链的富集严重危害人的神经、消化、免疫和生殖系统[2]，因此实际工作中检测食品和农田土壤中的铅含量对控制农产品的质量尤为重要。
土壤和食品中的有机物及无机杂质对铅的检测有干扰，尤其是食品中的铅含量较低，一般为痕量级别，检测难度较高。
目前，铅的检测方法包括分光光度法、原子吸收法、原子荧光法、ICP-MS等光谱分析法。
其中，石墨炉原子吸收法由于灵敏度高、检测限低等优点，在痕量重金属检测中得到了广泛的应用。
石墨炉原子分析中干扰最主要的来源是基体[3]。
在样品中加入基体改进剂，能有效解决铅检测背景干扰大、难定量这一难题，为此，学者们做了不懈的努力。
本文在查阅文献的基础上，结合实际工作中的经验，总结在用石墨炉原子吸收检测铅的过程中能有效起作用的典型基体改进剂以及常见的几种混合基改剂。
1 单一基改剂1.1 铵盐典型的铵盐基体改进剂如硫酸铵、磷酸二氢铵或磷酸氢二铵，其中，磷酸二氢铵是《食品中铅的测定》（GB 5009.12—2010）中推荐的基体改进剂。
路学军[4]研究了添加硫酸铵或磷酸铵，消除了石墨炉原子吸收测定铅时共存金属的干扰。
侯晓燕等[5]和许建明等[6]将氯化物类和硝酸盐类作为背景干扰物，模拟测铅时含有大量基体干扰的样品，注入石墨管后，再注入磷酸二氢铵溶液，减少背景吸收，去除基体干扰，生成的磷酸盐背景吸收也很小，从而达到抑制和消除干扰的目的。
直接稀释石墨炉原子吸收法测定全血中的铅（PDF）
Ｉ１００中嗣１ｌ＿：检验杂志２００８年６月第１８卷第６期ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＨｅａｌｔｈＬａｂｏｒａｔｏｒｙ，‘Ｆｅｅｈｎｏｌｏｇｙ，Ｊｕｎ２００８；Ｖｏｌ１８Ｎｏ６【化学测定方法】直接稀释一石墨炉原子吸收法测定全血中的铅陈夏芳１，陈桂仙２（１．浙江省金华市疾病预防控制中心，浙江金华３２１０００；２．浙江省永康市疾病预防控制中心，浙江永康３２１３００）［摘要］目的：建立直接稀释一石墨炉原子吸收光谱法测定全血中铅的方法。
方法：用混合基体改进剂［０．２ｇ／ＬＰｄＣ！：＋０．１ｓ／ＬＴｒｉｔｏｎｘ一１００＋１．０ｍｌ／ＬＨＮＯ，］直接稀释血样，Ｚｅｅｍａｎ石墨炉原子吸收光谱仪，全自动进样方法进行测定。
结果：方法线性范周为０～４０斗∥Ｌ，相关系数为０．９９９８，ＲＳＤ为３．３％一１０％．回收率为９０％一１０３％，方法的检出限为１．２∥Ｌ。
结论：该法准确度、精密度良好，样品不需消化，污染小，是一种简便、快速、可行的测定全血中铅的方法。
［关键词】全血；直接稀释；石墨炉原子吸收分光光度法；铅［中图分类号］０６５７．３１［文献标识码］Ａ［文章编号］１００４—８６８５（２００８）０６一１１００—０３Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｏｆｌｅａｄｂｙｄｉｒｅｃｔｄｉｌｕｔｉｏｎ——ｇｒａｐｈｉｔｅｆｕｒｎａｃｅａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｉｎｗｈｏｌｅｂｌｏｏｄＣｈｅｎＸｉａ扣ｎ９１，ＣｈｅｎＧｕｉ—ｘｉａｎ２（１．ＪｉｎｈｕａＣｅｎｔｅｒｆｏｒＤｉｓｅａｓｅＣｏｎｔｒｏｌａｎｄＰｒｅｖｅｎｔｉｏｎ。
Ｊｉｎｈｕａ３２１０００，Ｃｈｉｎａ；２．ＹｏｎｇｋａｎｇＣｅｎｔｅｒｆｏｒＤｉｓｅａｓｅＣｏｎｔｒｏｌａｎｄＰｒｅ·ｖｅｎｔｉｏｎ，Ｙｏｎｇｋａｎｇ３２１３００，Ｃｈｉｎａ）［Ａｂｓｔｒａｃｔ］０ｂｊｅｃｔｉｖｅ：Ｔｏｅｘｐｌｏｒｅｔｈｅｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｏｆｌｅａｄｗｉｔｈｄｉｒｅｃｔｄｉｌｕｔｉｏｎ—ｇｒａｐｈｉｔｅｆｕｒｎａｃｅａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅ—ｔｒｙｉｎｗｈｏｌｅｂｌｏｏｄ．Ｍｅｔｈｏｄｓ：ＴｈｅｗｈｏｌｅｂｌｏｏｄＷａｓｄｉｌｕｔｅｄｗｉｔｈｍｉｘｉｎｇｍａｔｉｘｍｏｄｉｆｉｅｒｓ［０．２ｇ／ＬＰｄＣｌ２＋０．１ｇ／ＬＴｒｉｔｏｎｘ一１００＋１．０ｍｌ／ＬＨＮ０３］，ｔｈｅｎｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅａｕｔｏｍａｔｉｃａｌｌｙｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄａｎｄｔｈｅｌｅａｄｉｎｔｈｅｂｌｏｏｄｗａｓｍｅａｓｕｒｅｄｗｉｔｈｚｅｅｍａｎｇｒａｐｈｉｔｅｆｕｒｎａｃｅａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ．Ｒｅｓｕｌｔｓ：ＴｈｅｒｅＷａｓｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｌｉｎｅａｒｒｅｌａｔｉｏｎｂｅｔｗｅｅｎａｂｓｏｒｂａｎｃｅａｎｄｌｅａｄｌｅｖｅｌｗｈｉｃｈＷａｓ０～４０斗∥Ｌ（ｒ＝０．９９９８）．Ａｎｄｔｈｅｒａｎｇｅｏｆｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎ（ＲＳＤ）ｗａｓ３．３％一１０％，ｔｈｅｒａｎｇｅｏｆｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅＷａｓ９０％～１０３％ａｎｄｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔＷａｓ１．２仙ｇ／ＬＣｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：Ｔｈｅｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｉｓｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄｂｙｇｏｏｄｄｅｇｒｅｅｏｆａｃｃｕｒａｃｙａｎｄｐｒｅｃｉｓｉｏｎａｎｄｎｅｅｄｆｏｒｃｈｅｍｉｃａｌｔｒｅａｔｍｅｎｔａｓｗｅｌｌａｓｌｏｗｅｒｐｏｌｌｕｔｉｏｎ．［Ｋｅｙｗｏｒｄｓ］Ｗｈｏｌｅｂｌｏｏｄ；Ｄｉｒｅｃｔｄｉｌｕｔｉｏｎ；Ｇｒａｐｈｉｔｅｆｕｒｎａｃｅａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；ｋａｄ石墨炉原子吸收光谱法测定血铅已成为标准方法之一【ＪＪ，但常因操作繁琐，基体干扰等原因，引起重现性差，回收率低。
基体改进剂在石墨炉原子吸收法测定食品中铅的应用
关 键词 ： 石墨 炉原子 吸收 光谱 法 （ Ｆ ＡＳ ； 体 改进 剂 ； 品 ； Ｇ Ａ ）基 食 铅
中图分 类号 ： ５ ． ０６７３
文献标 识 码 ： Ａ
文章编 号 ：０ １ ４３２ １ ）１ ０ ８ ４ １０ —２ ４ （０ ００ —０ ４ —０
据， 设定消解条件 ， 进行消解 ． 然后在 电热板上赶酸
至小体 积 ， ３ 用 ％硝 酸溶液 定容 于 １ｍＬ容 量瓶 中 ． ０
收 稿 日期 ：０ ９ ０ ２ ２ ０ —１ —１
作者简介 ： 肖艳玲 （９７一）女 ， １５ ， 河北衡水人 ， 副教授
３ ３卷第 １期
肖艳玲 ， 冯跃华 ， 卢
工作 液 ．
磷酸二氢铵 ； 抗坏血酸 ； 硝酸镁 ； 实验用水为二次蒸馏水
１ ２ 实 验方 法 ．
表 ｌ 消解 条 件
１２ １ 样 品消解 ．．
用天平 称取 约 ０５０ ．０ ｇ固体 样 品
Ｔａ １ Ｔｈ ｇ ｓ ｉｎ ｃ ｄｉｉ ｎ ｂ． ｅ ｄｉｅ ｔｏ ｏｎ ｔｏ
（ 叶 ）液体 样 品 （ 油 ） ５ 茶 ， 酱 为 ｍＬ左 右 ． 称 好 的样 将 品 放 入 消 解 罐 中．加 入 ８ ０ ＨＮＯ ＋ ２ ．０ｍＬ ３ ． ０ｍＬ ２） ０ Ｈ（ ２的消 解 试 剂 ， 时 作 空 白 ． 照 表 １数 同 按
微 波消解 仪 ： Ｔ Ｅ ＨＯＳ ／３１ ８ 意 大 利 Ｍｉｓ ｎ 公 司 ）原 子 吸 收 光 谱 仪 ：ＯＬ Ａ （ 国 ｔｅｍｏ １ １０８ （ ｌｔ ｅ ｅｏ ； Ｓ Ａ Ｒ Ｍ６ 美 ｈｒ
ｅ ｃｒｎ公 司 ） ｌｔ ｅ ｏ ． 标 准溶 液 ：０ ０ ｇ ｍＬ铅标 准 溶液 （ Ｂ ８ １ ， １０， ／ ｕ Ｇ ｗ０ ６ ９ 国家标 准 物 质 中心 ） 用 ３ ， ％硝酸 逐 级稀 释 至 ２ ０ ｇ Ｌ ０ｇ／
石墨炉原子吸收光谱测定人血中铅的含量
实验试剂的配制
基体改进剂
血铅标准品配制
基体改进剂1
Pb标准溶液 0 10 20 40 80
100 ml溶液含0.1% Triton X-100 （WS/T 20-1996），0.1% 硝酸
浓度 （μg/L）
当生活或生产环境不变，铅暴露基本稳定的情况下， 血铅不仅反映了近期的铅接触水平，也一定程度上作 为内暴露水平反映体内的铅负荷
采样方便、不易污染、灵敏度高，血铅常被用于反映 铅对人体危害的指标
实验器材与试剂
仪器：原子吸收分光光度计（有石墨炉原子化 器和背景校正装置）； 铅空心阴极灯；
器材：15ml、1.5 ml 离心管；肝素钠抗凝真空采血管 烧杯、100ml容量瓶、移液管、胶头滴管、移 液枪（1ml及200ul)及枪头
2600
持续时间 (s) 1.0 40 10 0.2 10 5.0
0.9
3.0 0.3 5.0
气体流量 (L/min)
0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.0
0.0
0.0 0.3 0.3
样品检测
注意： 样品检测前，清洗清洁池及进样管；
进样程序开始前，先对石墨管进行空烧，排除 上次检测的余样，减少干扰；
试剂：血样；铅标准储备液（1.00 mg/ml）， 硝酸（G.R）；Triton X-100（G.R）； 磷酸二氢铵溶液（A.R）；高纯水。
实验方法与步骤
（一）溶液配制
铅标准应用液、基体改进剂、血铅标准液
实验方法与步骤
铅标准应用液配制（已配好）
1.00 mg/ml的铅标准储备液用1%的硝酸稀释为： 1 mg/L Pb标准应用液I， 0.1 mg/L的Pb标准应用液II。
石墨炉原子吸收法直接测定血清中铅
Ｄｅｅ ｍ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｅ ｄ ｉ ｅ ｕ ｂ ａ ｈ ｔ ｒ ａ ｅ Ａｔ ｍｉ ｓ ｒ ｔｏ ｐ ｃｒ ｍｅ ｒ ＸＵ — ｈ Ｈ 己ＡＮＧ ｉ ｚ ｏ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆ Ｌ ａ ｎ Ｓ ｒ ｍ ｙ Ｇｒ ｐ ｉｅＦｕ ｎ ｃ ｏ ｃ Ａｂ ｏ ｐ ｉ ｎ Ｓ ｅ ｔ ｏ ｔ ｙ Ｂｉｚ ｕ． ， Ｊ ｅ ｈ ｕ， －
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文 章 编 号 ：０ １０ ８ （０ ２ １—２ ２０ １０ —５ ０ ２ ０ ）０ １４ —２
ＬＩ Ａ０， ａ ｙ ｎ Ｈｅ ｌ ｎ ｐ ｄ ｍｉ Ｐ ｅｅ ｔ ｎＳｔｔ ｎｏ Ｈｕ —ｏ ｇ． ａｔ ａ ｄ Ｅ ｉ ｅ ｃ ｒｖ ｎ ｉ ａ ｉ ｆＮａ ｈ ｉ ｔ Ｇｕ ｎ ｄ ｎ ｏ ｉｃ （ ｎ ａ ２ ２ ０ Ｃ ｉａ） ｈ ｏ ｏ ｎ ａ ｙ， ａ ｇ ｏ ｇＰｒｖ ｎｅ Ｎａ ｈ ｉ５ ８ ０ ， ｈｎ Ｃｉ
铅 及 其 化 合 物 主 要 以 粉 尘 、 、 汽 等 形 式 存 在 于 空 气 烟 蒸 中 ， 够 经 呼 吸 道 或 者 消 化道 进 入 人 体 内 ， 的 毒 性 主 要 表 现 能 它
样 品 杯 中 ， 于 样 品 盘 上 ， 仪 器 自动 稀 释 为 ０ １ ， ０ ４“ ／ 置 经 ，０ ２ ， ０ ｇ Ｌ 并 自动 加 入 １ “ 血 清 样 品 稀 释 液 。 在 上 述 仪 器 操 作 条 件 ， ０ｌ 下 ， 定 吸 光 值 ， 标 准 加 入 法 绘 制 标 准 曲线 。 测 按 表 １ 石 墨 炉 升 温 程 序
探讨石墨炉原子吸收光谱法测定血铅的改进方法
探讨石墨炉原子吸收光谱法测定血铅的改进方法引言原子吸收光谱法（atomic absorPtion sPectrometry,简称AAS）是根据基态原子对特征波长光的吸收，测定样品中待测元素含量的分析方法，又称原子吸收分光光度法。
出现了供分析用的商品原子吸收光谱仪[1].1 原子吸收光谱法的原理随着计算机和电子技术的发展，原子吸收光谱法的精度、准确度和自动化程度大大提高，使原子吸收光谱法成为痕量元素分析的有效方法，广泛地应用于化工、冶金、医药和生化环保等各个领域。
火焰原子吸收光谱法的相对误差小于 1%;选择性好，多数情况下共存元素不产生干扰，可不分离元素直接测定；操作简便，分析速度快，价格低廉，多数实验室均可配备。
原子吸收光谱法局限性为：分析不同元素必须使用不同的元素灯，不能同时测定多种元素；对于稀土元素灵敏度较低；测定某些样品必须进行复杂的化学预处理，否则干扰将较为严重等[2].2 石墨炉原子吸收光谱法测定血铅的改进方法单色器由入射狭缝、出射狭缝和色散原件（棱镜或光栅）组成。
其作用是将待测元素的吸收线与邻近谱线分开。
从光源辐射出的光经原子化器中的基态原子吸收后，由透镜聚焦到入射狭缝射人，被凹面镜反射并准直成平行光束射到光栅上，经光栅衍射分光后再被凹面镜反射聚焦在出射狭缝处，经出射狭缝后进入检测器。
通过转动光栅可选择适宜的波长检测。
与紫外一可见分光光度计不同，在原子吸收分光光度计中，由于是采用锐线光源和测量峰值吸收的方法，而且吸收光谱本身也比较简单，因此不要求光栅有很高的色散率，并且将单色器放在原子化器之后，以阻止来自原子化器内所有不需要的辐射进入检测器。
在进行原子吸收测定时只要能将待测谱线分开，又有一定的出射光强度即可[3].测试时，先测试标样的吸光度，由于标样的浓度是已知的，所以可由此确定吸光度和溶液浓度之间的比例系数，这个比例系数对于不同浓度的溶液是相同的。
再测试样品的吸光度，由已确定的比例系数可计算出样品溶液的浓度。
新型混合基体改进剂和石墨炉原子吸收光谱法测定鼠血中的铅
（ ｒ ＝ ０ ． ９ ９ ９ １ ） ； ｔ ｈ ｅ ｍｅ ａ ｎ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｉ ｅ ｓ ａ ｎ ｄ Ｒ Ｓ Ｄ（ ｎ＝３ ）ｗ ａ ｓ ９ ６ ． ３ ％ ％ ａ ｎ ｄ ２ ． １ ％ ， ｒ ｅ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ｌ ｙ ．Ｃ ｏ ｎ ｃ ｌ ｕ ｓ ｉ ｏ ｎ：
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（ １ ．Ｂ ｅ ｉ ｊ ｉ ｎ ｇ Ｕｎ ｉ ｏ ｎ Ｕｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ，Ｂ ｅ ｉ ｊ ｉ ｎ ｇ １ ０ ０ １ ０ １， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ；
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石墨炉原子吸收法直接测定血清中铅 基体改进剂[1]
![石墨炉原子吸收法直接测定血清中铅 基体改进剂[1]](https://img.taocdn.com/s3/m/0fd3858202d276a200292ee1.png)
文章编号:100120580(2002)1021242202【检验技术】石墨炉原子吸收法直接测定血清中铅广东省南海市卫生防疫站(528200) 徐碧珠 黄杰周 廖华勇摘 要:目的 建立石墨炉原子吸收法直接测定血清中铅的方法。
方法 通过用基体改进剂稀释样品后,选用合适的升温程序和标准加入法,直接上机测定。
结果 检出限可达4160×10-12A/ng,当铅的添加范围在10～30μg/L时,它的回收率可达95187%～105141%。
结论 该法准确、快速、灵敏度高,是一种理想的血清中铅的测定方法。
关键词:石墨炉原子吸收法;血清;铅中图分类号:O657131 文献标识码:BDetermination of Lead in Serum by G raphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry XU Bi2z hu,HUA N G Jie2z hou, L IA O,Hua2yong.Health and Epidemic Prevention S tation of N anhai City,Guangdong Province(N anhai528200,China) Abstract:Objective A graphite furnace atomic absorption spectrometry method was developed for detecting lead in serum.Methods Samples were automatically introduced and matrix modifiers were added.Samples were detected without being digested.R esults With experimental condition optimizing,detection limit was4.60×10-12A/ng.The ranges of lead was10-30μg/L,the recovery rate was95.87%-105141%.Conclusion The method was reliable,fast and sensitivity.It was an ideal method to detect lead in serum.K ey w ords:graphite furnace atomic absorption spectrometry;serum;lead 铅及其化合物主要以粉尘、烟、蒸汽等形式存在于空气中,能够经呼吸道或者消化道进入人体内,它的毒性主要表现在对血红蛋白合成代谢的抑制作用及其在一定程度上的溶血作用〔1〕。
血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法.
（湖南/湖北/贵州/广东）血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定1主题内容与适用范围本标准规定了血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法。
本方法最低检测浓度为3mg/L。
本标准适用于正常人和接触铅的工人血中铅的测定。
2血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定原理血样用Triton X-100作基体改进剂，溶血后用硝酸处理，在283.3nm波长下用石墨炉原子吸收光谱法测定铅的含量。
3 仪器3.1 原子吸收分光光度计。
（南京科捷分析仪器有限公司）3.2 铅空心阴极灯。
3.3 自动进样装置。
3.4 石墨杯。
3.5 聚乙烯加盖离心管。
3.6 容量瓶，25mL。
3.7 微量取液器。
3.8 所用容量器皿均用1+3硝酸浸泡过夜，冲洗干净，晾干后备用。
原子吸收光谱仪（湖南/湖北/贵州/广东）4血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定试剂本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂。
4.1 实验用水：为亚沸蒸馏水或去离子水。
4.2 硝酸，优级纯ρ20=1.42g/mL。
4.3 硝酸铅，优级纯或金属铅，光谱纯。
4.4 硝酸溶液1%(V/V)。
4.5 硝酸溶液0.1%(V/V)。
4.6 肝素钠溶液，5g/L。
4.7 Triton X-100溶液，0.1%(V/V)。
4.8 铅标准溶液4.8.1 铅标准储备液：购买国家级铅标准储备液(1mL=1mg铅)或称取0.100g金属铅，溶于1.0mL硝酸(4.2)，加水稀释到100mL，此溶液1mL=1mg铅。
或称取0.1598g硝酸铅(105℃干燥2h)用1 mol/L硝酸溶解并稀释至100mL，此溶液1mL=1mg铅。
存于聚乙烯塑料瓶中。
4.8.2 铅标准应用液：临用前用硝酸溶液(4.5)逐级稀释成1mL=0.4mg铅的中间液，然后用TritonX-100溶液稀释成1mL=0.1mg铅(应用液I)和1mL=0.2mg铅(应用液Ⅱ)的标准应用液。
4.9 质控样：用标准血样、接触者混合血样或加标的正常人混合血样作质控样。
石墨炉原子吸收法测水中铅含量方法的改进
石墨炉原子吸收法测水中铅含量方法的改进发表时间：2018-05-23T10:16:49.350Z 来源：《基层建设》2018年第4期作者：谭智敏[导读] 摘要：目的：生活饮用水的基体干扰少，通过无基体改进剂的方法，对《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750.6—2006中无火焰原子吸收分光光度法测铅含量进行改进。
广东鹤山北控水务有限公司 529000摘要：目的：生活饮用水的基体干扰少，通过无基体改进剂的方法，对《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750.6—2006中无火焰原子吸收分光光度法测铅含量进行改进。
方法：通过无基改剂和加基改剂两种方法的标准曲线、回收率、检出限、精密度和准确度进行比较实验。
结果：无基改剂的线性相关系数0.9993，回收率89%—102%，检出限0.36µg/L，精密度2.32%；加基改剂的线性相关系数0.9995，回收率95%—106%，检出限1.09µg/L，精密度1.79%。
结论：改进后的无基改剂方法降低了背景干扰，提高了灵敏度，更省时节约。
关键词：石墨炉；生活饮用水；铅；基体改进剂前言：铅是水质分析中常规测定的重金属项目之一，饮用水中的铅主要来源于工农业生产的污水排放和输水管道内腐蚀造成的铅释放。
铅具有蓄积性，对人体的神经系统危害严重，水中铅含量的高低直接关系到公众的饮用水安全。
《生活饮用水卫生标准》GB5749—2006规定生活饮用水中铅含量不得高于0.01mg/L。
由于生活饮用水的成分简单，干扰物少，本文通过无基体改进剂和加基体改进剂两种方法进行对比，发现无基改剂的方法具有灵敏度高，准确性好，操作简单的特点。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂：主要仪器：瓦里安Spectr AA石墨炉原子吸收分光光度计，自动进样器（带自动稀释，自动加基体改进剂的功能）；铅空心阴极灯；非涂层石墨管。
主要试剂：1000µg/ml铅标准溶液（国编号GSB G 62071-90）；浓硝酸、磷酸二氢铵、硝酸镁均为优级纯；实验用水为超纯水。
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文章编号:100120580(2002)1021242202【检验技术】石墨炉原子吸收法直接测定血清中铅广东省南海市卫生防疫站(528200) 徐碧珠 黄杰周 廖华勇摘 要:目的 建立石墨炉原子吸收法直接测定血清中铅的方法。
方法 通过用基体改进剂稀释样品后,选用合适的升温程序和标准加入法,直接上机测定。
结果 检出限可达4160×10-12A/ng,当铅的添加范围在10～30μg/L时,它的回收率可达95187%～105141%。
结论 该法准确、快速、灵敏度高,是一种理想的血清中铅的测定方法。
关键词:石墨炉原子吸收法;血清;铅中图分类号:O657131 文献标识码:BDetermination of Lead in Serum by G raphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry XU Bi2z hu,HUA N G Jie2z hou, L IA O,Hua2yong.Health and Epidemic Prevention S tation of N anhai City,Guangdong Province(N anhai528200,China) Abstract:Objective A graphite furnace atomic absorption spectrometry method was developed for detecting lead in serum.Methods Samples were automatically introduced and matrix modifiers were added.Samples were detected without being digested.R esults With experimental condition optimizing,detection limit was4.60×10-12A/ng.The ranges of lead was10-30μg/L,the recovery rate was95.87%-105141%.Conclusion The method was reliable,fast and sensitivity.It was an ideal method to detect lead in serum.K ey w ords:graphite furnace atomic absorption spectrometry;serum;lead 铅及其化合物主要以粉尘、烟、蒸汽等形式存在于空气中,能够经呼吸道或者消化道进入人体内,它的毒性主要表现在对血红蛋白合成代谢的抑制作用及其在一定程度上的溶血作用〔1〕。
测定生物材料中铅的方法较多,主要有双硫脲比色法、原子吸收光谱法、示波极谱法、阳极溶出法和电位溶出法。
双硫脲比色法是经典方法,该法灵敏度低,干扰较多,而且需要样品量大,操作繁琐。
经典的原子吸收法是将尿样或稀释的血样直接喷入火焰原子化,但灵敏度不理想,不适于低浓度铅的测定,而且样品中基体成分产生的非特异分子吸收干扰较复杂。
石墨炉原子吸收光谱法〔2～4〕,最大的优点是灵敏度高,需样量很少,对于多种样品不需要特殊制备。
但由于铅及其化合物的沸点较低,易挥发,因此样品的灰化温度必须相对的低(350℃～550℃);在这样低的温度下,样品的绝大部分基体成分不能除掉,在原子化阶段与铅一起挥发,导致背景吸收的干扰。
血样基体复杂,干扰尤其严重。
如何选择好的基体改进剂,提高铅的热稳定性和基体挥发性,及其对石墨炉条件进行优化,从而使基体干扰减少到最小已经十分必要。
本法采用加入基体改进剂磷酸二氢铵,提高样品中待测元素的热稳定性,施加较高的灰化温度,把样品的干扰成分在较高的温度下挥发而排除,取得满意的结果。
现将结果报告如下。
1 实验部分111 仪器与试剂 (1)仪器:美国瓦里安AA220Z原子吸收光谱仪,具备Zeenman石墨炉及自动进样器,Pb空心阴极灯(瓦里安),热解涂层石墨管。
(2)试剂:优级纯硝酸;基体改进剂:5000mg/L磷酸二氢铵(含012%HNO3);Pb标准贮备液:国家标准NCSGSB G62071—911000μg/ml;Pb标准使用液: 1μg/ml(012%HNO3);试验用水为美国USAEL G A纯水器制备。
112 样品处理 将血清在2ml样品杯中用5000mg/L磷酸二氢铵进行1/14稀释后上机测定。
113 测定11311 仪器工作条件 波长(nm):28313,灯电流(mA): 510,光谱通带(nm):012,载气流量(L/min):3,测量方式:峰高,2.石墨炉升温程序:见表1。
11312 标准曲线的制备 将100μg/L的Pb标准应用液加入样品杯中,置于样品盘上,经仪器自动稀释为0,10,20,40μg/ L,并自动加入10μl血清样品稀释液。
在上述仪器操作条件下,测定吸光值,按标准加入法绘制标准曲线。
表1 石墨炉升温程序干燥炭化灰化原子化净化温度(℃)85～9512070023002500持续时间(s)4510101832气体流速(L/min)3330311313 样品测定 将处理好的样品置于样品盘上,按标准曲线制备相同条件进行测定。
10μl进样,同时测定试剂空白。
2 结果与讨论211 样品处理 对两种样品处理方法测定结果进行了比较,消化法的回收率在69%～81%;直接进样法的回收率则在95187%～105141%,后者明显高于前者。
在劳动卫生监测中,生物样品中金属元素的含量多数低于mg/L水平,因此不仅要重视测定过程中的分析误差,更要重视样品的采集,储存和处理过程中出现的误差,能直接测定的样品,决不要进行处理,需要处理的样品,应尽量减少处理步骤和试剂用量。
血液样品不经过消化直接测定,可减少过程损失,且操作简便快速。
又由于血标本一般只能分离到1/3血清,如果要消化样品后测定,所需血清量较多,而用直接测定法,只需011ml血清即可。
212 测量方式的选择 原子吸收光谱分析计算测定结果的校准方法通常有标准曲线法(标准系列法)和标准加入法。
标准曲线法要求标准溶液中的基体和数量应与样品溶液尽量一致,当样品中基体含量高,而成分不详或变化不定时,很难配制成与样品基本相似的标准,这时必须采用标准加入法。
用石墨炉法测定血清中铅时,尽管已经加了基体改进剂,基体成分对测定Pb的干扰已经大大减少,可能因物理和化学干扰引起的误差,吸收信号仍受到不同程度的影响。
实验证明:如果用标准曲线法计算Pb的测定结果,将会产生较大误差,为了减少血清中基体的干扰,用标准加入法测定,样品与标准在同一基体的溶液中,从而抵消基体干扰所产生的影响。
213 基体改进剂 血清的基体成分对Pb的测定有不同程度的影响,通过稀释样品,可以大大减少被测样品中杂质的含2421CHINA PUBL IC HEAL T H V ol.18No.10Oct2002 中国公共卫生2002年第18卷第10期量,以降低背景值。
加入基体改进剂,能够提高样品的灰化温度,使有机物破坏过程在石墨炉上完成,所生成气体由氩气带出石墨管外,用磷酸二氢铵做为基体改进剂,在高温时可分解挥发掉,而用氯化钯做基体改进剂在高温时不易分解,残留在石墨管中,极易缩短石墨管的寿命。
本文用两种基体改进剂做比较:5000mg/L磷酸二氢铵和5000mg/L磷酸二氢铵(012%HNO3)分别用标准加入法做标准曲线,结果表明(见表2)含012%HNO3的磷酸二氢铵吸收信号明显高于单纯用磷酸二氢铵,硝酸有助于消除石墨炉原子吸收测定中的干扰。
分解有机物,并将卤化物转化为无背景吸收的硝酸盐,同时也大大提高了灵敏度。
表2 两种基体改进剂的比较基体改进剂加标浓度样品本底10μg/L20μg/L30μg/L 磷酸二氢铵(ABS)010127010700011418012153磷酸二氢铵012%HNO3(ABS)010450011449012368013077 注:ABS为吸光值214 仪器条件的优化 在石墨炉原子吸收中,精心选择干燥、灰化和原子化3个阶段的温度、时间和加热方式是简化样品处理消除或减少基体影响的有效方法。
灰化阶段是原子化过程中最重要的阶段,在这一阶段,可以选择最佳的温度和时间,将样品基体中的干扰物消除干净,以免在原子化阶段影响原子化,其原则是确保待测元素不丢失的前提下,使用最高的灰化温度。
加入适量的基体改进剂,可以提高灰化温度,大大降除基体的干扰。
215 标准曲线与回归方程 本法采用标准加入法测定,样品与标准在同一基体的溶液中,从而抵消基体干扰所产生的影响。
在0～40μg/L浓度范围内,标准系列回归方程为Y= 11313729-615933X,相关系数r=019998。
216 方法的准确度和精密度 进行加标回收实验,取样品血清分别加入10、20、30μg/L Pb,每个浓度分别作6次平行测定,计算回收率为95187%～105141%,RSD%为(1158～2174)。
将3个加标样,重复进行6次测定,所得结果如表3。
表3 精密度实验结果血样编号第1次测定第2次测定第3次测定第4次测定第5次测定第6次测定平均值δ(%)RSD(%) 11215412168121301310812108121431214501342174 22316924116231882410423110231912318701371158 329168311123215631113301973112531103016821213 结论血清样品的基体成分比较复杂,全血液样品一般只能分离1/3血清样品,如果要消化样品后测定,所需血清量较多,且过程损失较大,消化所用的酸带来的污染机会也大。
由于基体干扰,采用标准曲线法定量时会产生较大的误差。
采用标准加入法直接测定,样品不经过消化直接测定,可减少过程损失,且操作简便快速。
只需011ml血清即可,通过石墨炉原子吸收光谱仪全自动进样和添加基体改进剂,选择最佳灰化条件测定血清中的铅,不仅提供了进样准确度与重复性,减小了测定过程中的基体干扰,进一步提高了分析的灵敏度和改善了分析的精密度;同时也延长了石墨管的使用寿命,减少了实验费用。
结果显示该方法是准确、快速、灵敏度高,是一种理想的血清中铅的测定方法。
作者简介:徐碧珠(1949-),女,副主任技师,主要从事理化检验工作。
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