使用硝酸钯做基体改进剂用石墨炉原子吸收法直接测定白酒中的铅-论文
直接进样和微波消解——石墨炉原子吸收测定白酒质控样品中的铅
繁琐。 白酒作为蒸馏酒，是淀粉或者糖质原料经发酵剂
的糖化发酵，再蒸馏、贮存、勾兑而制成 [4]。考虑蒸 馏酒经发酵蒸馏后基体中其他固形物质含量极少，主 要成分是水、乙醇及微量香味物质。因此，可采用石 墨炉原子吸收法直接测定蒸馏酒中铅含量 [5]。研究人 员将白酒通过简单的处理，通过优化仪器及实验条件， 用石墨炉原子吸收法直接测定出白酒铅含量 [6-8]。本 实验采用稀释白酒样品后直接进样和微波消解法进行
◎ 刘 鸿 （安阳市食品药品检验检测中心，河南 安阳 455000）
Liu Hong (Anyang Inspection and Testing Center for Food and Drug Control, Anyang 455000, China)
摘 要：采用石墨炉原子吸收法，探讨用直接进样法和微波消解法分别测定 2 个白酒质控样品中的铅，结 果表明，2 个质控样品分别用两种方法处理，3 次测定结果均在证书给定的范围内，且直接进样测定结果重复性 明显优于微波消解进样。在测定白酒中的铅时，直接进样法简便快捷、安全环保、准确度、重复性好。
样品前处理，采用硝酸钯作为基体改进剂，通过优化 石墨炉升温程序，用石墨炉原子吸收法对白酒质控样 品中铅进行测定，来探讨 2 种处理方法对测定结果的 影响。
作者简介：刘 鸿（1978—），女，硕士，工程师；研究方向为食品检测。
XIANDAISHIPIN 现代食品 /163
分析检测 Analysis and Testing
1 材料与方法
1.1 仪器
德国耶拿原子吸收光谱仪 ZEEnit 700P 配石墨炉 原 子 化 器、 自 动 进 样 器、 铅 空 心 阴 极 灯、 高 纯 氩 气 （99.999%）、Mars 6 CLASSIC 微波消解仪，内置双 光路温度控制系统和全罐异常压力监控系统；电热消 解仪（型号：EHD-40，北京东航科仪仪器有限公司）； 电子天平（型号：MS105DU，梅特勒托利多）；明澈 24UV 超纯水处理器 1.2 试剂
石墨炉原子吸收光谱法快速测定白酒中的铅
Abstract：Objective: To establish a rapid digestion method for determination of lead in Chinese baijiu by graphite furnace atomic absorption spectrometry. Method: The sample is evaporated to about 0.5 mL on a 100 ℃ electric hot plate, 1 mL of nitric acid is added, and it is placed on a 100 ℃ electric hot plate to dissolve until white smoke is emitted. When the digestive solution is colorless, transparent or slightly yellow, take it out and cool it, and set the volume to 10 Reserve in mL volumetric flask. Ammonium dihydrogen phosphate solution was used as the matrix modifier, the measurement wavelength was 283.3 nm, and the external standard method was used for quantification. Results: Lead has a good linear relationship in the range of 0 ～ 80 μg·L-1. The linear equation is y=0.002 9x+0.004 8, and the correlation coefficient is 0.999. The detection limit of the method is 0.004 6 mg·kg-1. The recoveries at the levels of 0.005 mg·kg-1, 0.080 mg·kg-1, and 0.500 mg·kg-1 were 96.0%, 102.5%, and 103.0%, and the relative standard deviations were 7.2%, 3.0%, and 3.5%. Conclusion: This method meets the corresponding technical requirements of GB/T 27404—2008, the method is accurate and reliable, and is suitable for the rapid determination of lead in Chinese baijiu.
以硝酸钯作为基体改进剂——石墨炉原子吸收法测定水产品中的铅
以硝酸钯作为基体改进剂——石墨炉原子吸收法测定水产品中的铅王海;修磊;张惠峰;李霞【摘要】铅元素易挥发、难测定,进行石墨炉原子吸收法测铅需要选择合适的基体改进剂.研究比较了硝酸钯和磷酸二氢铵两种基体改进剂的应用效果,加入硝酸钯后,灰化温度可达到1 100℃,而加入磷酸二氢铵,灰化温度只能达到900℃,因此以硝酸钯作为基体改进剂,利用连续自动进样塞曼纵向扣背景原子吸收法测定水产品中铅元素含量,10.00 ～ 50.00 μg/L浓度范围内线性关系良好,R2＞0.9900,平均相对标准偏差3.7％,回收率106.8％,与磷酸二氢铵相比,硝酸钯可提高灰化温度和原子化效率,具有较好的应用效果,此方法线性范围宽、灵敏度高、准确稳定,有较大的推广价值.【期刊名称】《福建水产》【年(卷),期】2015(037)006【总页数】5页(P447-451)【关键词】硝酸钯;原子吸收法;水产品【作者】王海;修磊;张惠峰;李霞【作者单位】长春市水产品质量安全检测中心,吉林长春130033;长春市水产品质量安全检测中心,吉林长春130033;长春市水产品质量安全检测中心,吉林长春130033;长春市水产品质量安全检测中心,吉林长春130033【正文语种】中文【中图分类】O657.31准确测定水产品中重金属的含量对人体代谢疾病的防治以及环境污染的监测等具有重要意义。
铅及其化合物均具有一定的毒性，进入机体后对神经、造血、消化、肾脏、心血管和内分泌等多个系统产生危害。
特别是儿童处于生长发育阶段，对铅比成年人更敏感，进入体内的铅对神经系统有很强的亲和力，故对铅的吸收量比成年人高好几倍，受害尤为严重[1-4]。
由于铅的易挥发性，在预热处理阶段损失严重，所以用石墨炉测定铅常常要使用基体改进剂。
有关国家标准中，食品中铅的测定所推荐使用的基体改进剂为磷酸二氢铵，磷酸盐基体改进剂的缺点是买不到高纯试剂，纯度不够造成空白值偏高，背景信号增加显著，影响铅的吸收峰形状。
原子吸收法测定白酒中铅和锰的方法改进
（ｉｎ ｙｎＣ ｎｅ ｆｒ ｓａ ｅＣ ｎｒｌ ｎ ｒｖ ｎ ｏ Ｊａ ｇ ｉ，ａ ｇｕ １４ ０Ｃｈｎ ） Ｊ ｇｉ ｅ ｔｒ ｏ Ｄｉ ｓ ｏ ｔ ｄＰ ｅｅ ｔ ｎ，ｉ ｙｎＪ ｓ ２ ４ ０ ， ｉａ ａ ｅ ｏａ ｉ ｎ ｉ ｎ
Ｓｅｔ Ａ ２Ｆ ｐｃ Ａ ２０ Ｓ火焰 原子 吸收分 光 光度计 （ ｒ 美 国 瓦 里 安 ）Ｓｅｔ Ａ ２Ｚ石 墨炉 原 子 吸 收 分光 光 ，ｐｃ Ａ ２０ ｒ 度 计 （ 国瓦 里 安 ）铅 、 空 心 阴极 灯 （ 国 瓦 里 美 ， 锰 美
安 ） 。
铅 标准 储备 溶液 （ｍ ／ ）国家标 物 中心 ）锰 １ｇ ｍＬ （ ， 标 准 储 备 溶 液 （ｍｇ ） 国 家标 物 中心 ） １ ／ （ ｍＬ ，硝 酸 （ Ｓ ）实 验用水 为二 级纯 水 。 ＭＯ 级 ， 磷 酸 二氢 铵溶 液 （％）取 １ ｇ磷 酸二 氢 铵 ， １ ： ． Ｏ 用 水 溶解 稀释 至 １０ 。 ０ｍＬ １２ 仪 器 工作条件 ． 铅 的测定 采用 石 墨 炉原 子 吸收 光谱 法 ， 的测 锰 定 采用 火焰 法 。仪 器 工作参数 见 表 ｌ 。
ｄｓ ｕ ｓ ｉｎ ｉ ｖ ｓｉａｅ ｈ ｅｅｍｉ ａｉｎ ｏ ａ ｄ ｍａ ｇ ｅ ｅ ｉ ｉ ｕ ｕ ｙ ａｏ ｃ ａ ｓ ｒ ｔ ｎ ｓ ｃ ｒ ｍｅｒ ． ｅｈ ｄ ： ｉｑ ｉ ｔ ｎ ｅ ｔ ｔ ｔ ｅ ｄ ｔ ｒ ｎ ｔ ｆｌ ｄ ａ ｎ ａ ｓ ｎ ｌ ｅ ｒｂ ｔｍｉ ｂ ｏｐ ｉ ｐ ｔ ｉｏ ｇ ｄ ｏ ｅ ｎ ｎ ｑ ｏ ｅ ｏ ｔ Ｍ ｔ ｏ ｓ ｙ Ｄ ｒ ｃｌ ｉ ｔｄ ｔｅ ｓｍｐ ｅ ａ ｄ ｄ ｔ ｒ ｎ ｔ ｎ ｇ ｎ ｓ ｎ ｌ ｕ ｕ ｙ ｆ ｅ ａｏ ｃ ａ ｓ ｒ ｔ ｎ ｓ ｅ ｔ ｍｅｒ ．Ａｍｍｏ ｉ ｍ ｉｅ ｔ ｄ ｌ ｅ ｈ ａ ｌ ｎ ｅｅ ｍｉ ａｅ ｍａ ａ ｅ ｅ ｉ ｉ ｅ ｒ ｂ ｒ ｔｍｉ ｂ ｏ ｉ ｐ ｃｒ ｙ ｕ ｄ ｑ ｉ ｐ ｏ ｏ ｔ ｙ ｎｕ
使用硝酸钯作为基体改进剂测定高含量氯化物水中铅的方法研究
使用硝酸钯作为基体改进剂测定高含量氯化物水中铅的方法研究王莹;李晨;王晶;马颖【摘要】目的:建立一种以硝酸钯作为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法测定高含量氯化物水中铅的实验方法.方法:通过加入基体改进剂,优化实验条件,确定了以硝酸钯为基体改进剂、灰化温度1000℃、原子化温度2200℃的实验条件.结果:样品相对标准偏差为1.33％～2.51％,加标回收率为100.4％～ 104.9％,考核样测定结果均为满意.结论:该方法能有效地降低水中氯化物的干扰,具有良好的精密度和准确度.【期刊名称】《城镇供水》【年(卷),期】2013(000)004【总页数】3页(P37-39)【关键词】石墨炉原子吸收光谱法;铅;基体改进剂【作者】王莹;李晨;王晶;马颖【作者单位】钦州市自来水公司水质监测中心,广西钦州535099;钦州市自来水公司水质监测中心,广西钦州535099;钦州市自来水公司水质监测中心,广西钦州535099;钦州市自来水公司水质监测中心,广西钦州535099【正文语种】中文水中金属元素的检测大多采用原子吸收分光光度法，其中石墨炉法具有灵敏度高、操作简便的特点。
在一次参加水中重金属铅的能力验证考核中2个水样分别含氯化物为250mg/L、375mg/L，在这种氯化物高的情况下，用石墨炉原子吸收法检测水中重金属铅，其强大的背景吸收会掩盖铅元素的信号，产生严重的背景干扰，甚至导致双吸收峰，严重地影响了痕量测定的灵敏度和准确度[1]。
本文通过采用硝酸钯作为基体改进剂，提高原子化温度，选择适宜的灰化温度的方法，能显著降低基体干扰，而铅不致损失，从而有效提高了测定的精密度和准确度。
1 材料与试剂1.1 仪器及试剂AA-600型石墨炉原子吸收分光光度计（美国PE公司）；热解涂层石墨管；AS 800自动进样器；铅空心阴极灯。
Pb 标准溶液1000μg/mL(中国计量科学研究院),使用液用0.2%硝酸逐级稀释至20μg/L标准工作溶液。
石墨炉原子吸收法测定食品中铅和镉的基体改进剂的研究
石墨炉原子吸收法测定食品中铅和镉的基体改进剂的研究摘要】目的建立石墨炉原子吸收法测定食品中微量铅和镉含量的方法。
方法分别用几种不同的基体改进剂，磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、硝酸镁、硝酸铵以及磷酸二氢铵与硝酸镁的混合溶液观察不同条件下的检测信号和峰形,从而选择最适合的基体改进剂。
结果铅的最佳基体改进剂是1％的磷酸二氢铵, 1ng/mL-100ng/mL范围内线性良好,线性相关系数在0.995以上；检出限0.17ng/mL，加标回收率在86.7%-103.5%范围内。
检测镉时以1%磷酸二氢铵和0.5%硝酸镁的混合溶液作为基体改进剂，0.25ng/mL-5ng/mL的范围内线性良好,线性相关系数在0.995以上；检出限为0.01ng/mL，加标回收率在85.0%-102.5%范围内。
结论建立的石墨炉原子吸收法能准确灵敏地测定食品中微量铅和镉含量。
【关键词】铅镉石墨炉原子吸收法基体改进剂实验室检测铅和镉[1]常用的有可见分光光度法、火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法。
可见分光光度法是二硫腙法，灵敏度较低，只适用于样品中含量较高的组分；火焰原子吸收法的原子化效率太低，试液的利用率低（仅有10％）；石墨炉原子吸收一般比火焰原子吸收取样少，基态原子在测定区有效停留时间长，几乎全部样品参与光吸收，灵敏度可增加10～200倍，绝对灵敏度可达10－9～10－14g。
1 实验部分1.1 仪器SOLAAR M6 原子吸收分光光度计，循环水冷却装置和所需的供气钢瓶，铅空心阴极灯（Thermo Elemental），镉空心阴极灯（北京曙光明电子光源仪器有限公司），及千分之一分析天平，玻璃三角烧瓶，100mL容量瓶等。
1.2 试剂1)铅、镉标准溶液：1.00mg/mL(由国家标准物质研究中心提供)。
2)基体改进剂：分别称取NH4H2PO4 0.5、1.0、2.0、4.0克,溶解后定容于100mL的容量瓶中，配成0.5%、1%、2%、4%的溶液待用。
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中的铅
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中的铅摘要：采用石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铅，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形成原子蒸气，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收，实验结果表明，精密度较好，准确度、灵敏度较高，是测定水中铅的好方法。
关键词：铅；硝酸；石墨炉在所有已知毒性物质中，书上记载最多的是铅。
铅是一种积累性毒物，易被肠胃吸收，通过血液影响酶和细胞的新陈代谢。
过量铅的摄人将严重影响人体健康，主要毒性为引起贫血、神经机能失调和肾损伤。
因此，铅在环境中的含量，特别是环境水样中的含量，是环境监测控制的一个重要指标。
近年来，随着科学技术的发展，出现了很多水样中铅含量的测定方法，如分光光度法、示波极谱法、电位溶出法等。
但当水中铅含量较低，有些方法仍不能满足环境水样中痕量铅的测定要求。
而石墨炉原子吸收分光光度法的使用浓度范围在1~5μg/L，是测定环境水样中痕量铅的可行方法之一。
石墨炉原子吸收分光光度法对仪器要求较高，与火焰原子吸收分光光度法相比，具有较高的灵敏度，但是由于石墨管内部空间小，因而同时共存的基体物质在空间的密度大大增加，这就增加了它与被测元素之间的相互作用机会，产生的气相干扰要比火焰法严重得多。
而且环境水样基体复杂，在水样中存在NaCI、CaCI2等碱金属、碱土金属卤化物，基体干扰特别严重。
另外，有机污染物等对痕量待测金属测定也产生基体干扰。
为了消除基体干扰，可在石墨炉或试液中加入基体改进剂，通过化学反应使基体的温度特性发生变化，避免与待测元素的共挥发从而消除基体干扰。
近年来，快速程序升温原子化技术已广泛应用于各种样品分析，大大缩短了分析周期，提高了分析效率。
一、测定1、仪器TAS-990AFG原子吸收分光光度计、石墨炉装置及其他有关附件。
2、试剂实验用水：去离子水。
硝酸：优级纯。
硝酸：0.2%。
过氧化氢溶液。
硝酸钯溶液：称取硝酸钯0.108g溶于10ml 0.2%硝酸，用水定容至500ml。
使用硝酸钯做基体改进剂用石墨炉原子吸收法直接测定白酒中的铅
标准浓度ｎ ｇ ， ｍ
图 １ 铅 的标 准 曲线
试验表明 ， 使用硝 酸钯做基体 改进剂测定 白酒中的铅简
单、 方便 、 快捷 、 灵敏度高 ， 回收率处 于 ９ ７ ． ０ ％ ～１ ０ ４ ． ５ ％之 间 ， 可以满足测定 的要求 。
由图 １ 可知 ，铅的浓度在 ０ ～ ２ ０ ｎ ｇ ／ ｍ Ｌ时与吸光度呈线性 相关 。线性方程为 Ｙ ： ０ ． ０ ０ ３ Ｏ Ｘ ＋ Ｏ ． ０ ０ ０ １ ， 相关系数 ｒ － ＝ ０ ． ９ ９ ９ ９ 。
（ 天 津 市乳品食 品监 测 中心 ， 天津 ３ ０ ０ ３ ８ １ ）
摘 要： 建立使用硝酸钯做基体改进剂直接 进样 测定白酒中铅 的方法 。称取 ５ ｍ Ｌ样品 ， 用２ ％ 硝 酸定容至 １ ０ ｍ Ｌ ， 加入基体
改 进 剂 硝 酸 钯 上机 测 定 ， 同时 做 回 收 率 实 验 。
的更彻底 ， 减少原子化时对于吸收值 的干扰＿ ２ － １ （ 见表 １ ｏ 表 １ 石墨炉升ｉ ｔ， ｌ ｌ ， ｑ ．
具 有快速 、 简便的优点 ， 经过验证 其结果可靠 ， 回收率符合要
求。
ｌ 材料 与 方法
１ ． １ 仪 器 及 试 剂
２ 方 法
２ ． １试样及加标样品处理 取酒样 ５ｍ Ｌ于 １ ｍ Ｌ容量 瓶中 ， 使用 ２ ％硝酸定容。 加标 样 品取酒样 ５ ｍ Ｌ于 １ ０ ｍ Ｌ容量 瓶 中 ，分 别加 入
Ａ Ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｔ ６ ０ ０石 墨炉原 子吸收分光 光度计 、 Ａ Ｓ ８ ０ ０自动 进样 器（ 美国 Ｐ ｅ ｒ ｋ ｉ ｎ Ｅ ｌ ｍ ｅ ｒ 公司） ， 横 向加热石 墨管 ， 铅 空心 阴 极 灯 ，普 析 通 用 超 纯 水 仪 ， １ ０ ０ ０ ｕ ｇ ／ ｍ Ｌ铅 标 准 溶 液 Ｇ Ｂ Ｗ０ ８ ６ １ ９（ 中国计量科学研 究院 ，批 号 １ ４ ０ ６ ２ ，定 值 日期 ２ ０ １ ４年 ７月 ， 有 效期 ５年 ） ， 测定 时用 １ ％的 Ｈ Ｎ Ｏ 稀释 成所
改良基体改进剂用于石墨炉原子吸收测定血铅的研究
( %)
ZK102 - 1 53 ±9 59 55 60 51 58 53 56. 0
3. 6
ZK102 - 2 232 ±16 230 221 229 223 223 224 226. 7
1 材料与方法 1. 1 仪器 AA7003 型原子吸收分光光度计 ,铅空心阴极灯 , 石墨管 ,自动进样器 ;实验所用器皿均用硝酸 (1 + 5) 浸泡过夜 , 用纯水冲洗干净 ,晾干备用 ;制备抗凝瓶 :取处理过的小玻璃瓶 加肝素钠 (5 gΠL) 40μl ,40 ℃烘干备用 。 1. 2 试剂 铅标准溶液 1 ml = 1 mg 铅 (国家标准物质中心) ;
本文通过选择样品消化剂和基体改进剂石墨管在处理样品时在石墨炉升温程序中的各个阶段通过升温模式温度和时间的设定选择蒸发样品中某些成份减少原子化过程中发生的干扰提高灵敏度提高数据的可靠性获得较高的回收率消除了基体干扰增加了铅信号的稳定性方法的检出限及精密度回收率均能满足卫生部的血铅临床检验技术规范要陈凤娟周自新莫宝庆等
Pb标回收 Pb标回收 ( %)
率 ( %) 率 ( %)
1 18. 5 69. 5 76. 4 10. 4 85. 4 87. 3 5. 7 94. 3 92. 7 2 19. 4 75. 0 70. 3 9. 6 83. 7 84. 8 2. 9 98. 4 100. 8 3 18. 9 76. 8 72. 9 8. 8 86. 5 85. 9 4. 3 95. 8 96. 7
2. 4 灰化温度的选择 选择合适的灰化温度清除基体 ,并保
持原子化器的铅以稳定形态存在 ,使原子化过程的干扰最小 。
按 1. 3. 3 仪器工作条件 ,其他条件不变 ,仅改变灰化温度 ,分别
测定加 40 ugΠl 的铅标的血样在不同灰化温度时的吸光度 ,结果
应用基体改进剂技术测定食品中的铅
分析检测应用基体改进剂技术测定食品中的铅周 永，吴金凯（宣城市食品药品检验中心，安徽宣城 242000）摘 要：采用石墨炉原子吸收光谱法检测食品中的铅含量，利用微波消解的方式进行试样的前处理，在塞曼扣背景下通过添加基体改进剂有效降低干扰铅检测组分的响应值，以期达到准确检测食品中铅含量的目的。
关键词：原子吸收；铅含量；微波消解；基体改进剂Application of Matrix Improver Technology Lead inDetermination of FoodZHOU Yong, WU Jinkai(Xuancheng Food and Drug Inspection Center, Xuancheng 242000, China) Abstract: By graphite furnace atomic absorption spectrometry detection in food, lead the way of microwave sample pretreatment, under the condition of button zeeman background, by adding the matrix modifier of the response of the lead detection method effectively reduce the interference component value, makes to achieve more accurate detection of lead in food.Keywords: atomic absorption; lead content; microwave digestion; matrix improver铅广泛分布于自然界中，存在于方铅矿（PbS）、白铅矿（PbCO3）、硫酸铅矿（PbSO4）、黄铅矿[PbCl2·3Pb3(AsO4)2]和绿铅矿[PbCl2·3Pb3(PO4)2]之中，也存在于岩石中。
采用钯基体改进剂石墨炉原子吸收法测定纺织品中的可萃取铅
采用钯基体改进剂石墨炉原子吸收法测定纺织品中的可萃取铅陈美春;贾彦博;范文超【摘要】纺织品标准中对铅的限量极为严格,但萃取汗液基体成分复杂,背景吸收干扰强烈,为解决纺织品中的可萃取铅检测的困难,建立了一种采用基体改进剂的石墨炉原子吸收光谱法,测定纺织品中的可萃取铅.通过比较两种基体改进剂,优化实验条件,确定了以钯-硝酸镁为基体改进剂、灰化温度1 200 ℃、原子化温度2 300 ℃的实验条件.结果表明,以钯-硝酸镁为基体改进剂更能有效降低纺织品可萃取铅的基体干扰,并且具有良好的精密度(2.6%～3.3%)和准确度(加标回收率94.3%～105.6%).【期刊名称】《广东微量元素科学》【年(卷),期】2010(017)009【总页数】5页(P55-59)【关键词】石墨炉原子吸收光谱法;基体改进剂;可萃取铅;纺织品【作者】陈美春;贾彦博;范文超【作者单位】杭州市质量技术监督检测院,浙江,杭州,310019;杭州市质量技术监督检测院,浙江,杭州,310019;杭州市质量技术监督检测院,浙江,杭州,310019【正文语种】中文【中图分类】O657.31随着生活水平的提高,人们对纺织品的安全性越来越关心。
我国也对纺织品中存在的对人体有害或有潜在危害的因素进行了限定[1],其中重金属元素铅是很重要的一项重点限制项目。
然而,由于纺织品标准对铅的限量极为严格,如我国颁布的生态纺织品标准(GB/T 18885-2002)中,针对婴幼儿类产品中 Pb的限量仅为 0.2m g/kg,这就要求仪器的检出限必须小于10μg/L,否则将难以判定样品是否符合该标准。
同时由于萃取汗液基体成分复杂,盐分含量高,高浓度的NaC l基体背景吸收干扰强烈,如 Pb与 NaCl形成 PbC l2共蒸发引起背景吸收等严重影响测定。
另外铅为易挥发元素,氧化温度较低,也会产生严重的背景吸收。
这些都给纺织品中铅的测定带来很大难度。
近年来,国内外不少学者对原子吸收光谱法中存在的基体干扰以及采用不同的基体改进剂对高盐基样品中痕量铅的测定结果影响都进行了研究[23],但是针对目前纺织品中可萃取痕量铅的研究较少。
微波消解-石墨炉原子吸收法测定散装白酒中铅的方法研究
DOI ：10.13746/j.njkj.2020141收稿日期：2020-07-06作者简介：邵华华(1987-)，男，硕士，研究方向为重金属检测，E -mail ：********************。
微波消解-石墨炉原子吸收法测定散装白酒中铅的方法研究邵华华，赵慧明，加力(榆林市食品检验检测中心，陕西榆林719000)摘要：铅是一种毒性很强的金属，榆林市场散装白酒众多，建立快速、准确的白酒中铅的测定方法，特别重要。
文章研究了微波消解—石墨炉原子吸收法测定铅含量，优化了仪器测定条件、基体改进剂、微波消解参数。
铅的浓度在0.0～20.0μg/L 范围内呈良好的线性关系，线性相关系数为r=0.9991，标准偏差s=0.0003，最低检出限c=0.11μg/L ，定量限为0.37μg/L ，加标回收率为95.3%～104.1%。
通过对市场上20种散装白酒铅含量检测，建立了良好的方法，为监管部门提供了有力的技术保障。
关键词：铅；微波消解；石墨炉原子吸收；白酒中图分类号：TS262.3；TS261.7文献标识码：A文章编号：1001-9286（2021）01-0110-04Determination of Plumbum Content in Bulk Baijiu by MicrowaveDigestion-Graphite Furnace Atomic Absorption SpectrometrySHAO Huahua,ZHAO Huiming and JIA Li(Yulin Food Inspection and Testing Center,Yulin,Shaanxi 719000,China)Abstract :Plumbum is an extremely toxic metal.There are many bulk Baijiu in Yulin market.It is particularly important to establish a fast and accurate method for the determination of plumbum content in Baijiu.We studied the microwave digestion-graphite furnace atomic absorption spectrometry method for the determination of plumbum content,and optimized the measurement conditions of the instrument,the matrix modifier,and the microwave digestion parameters.The method had good linear relationship when the concen-tration of Pb was within the range of 0.0to 20.0μg/L.The linear correlation coefficient r was 0.9991,the standard deviation was 0.0003,the detection limit was 0.11μg/L,the quantification limit was 0.37μg/L,and the spiked recovery rate was between 95.3%to 104.1%.The plumbum content of 20types of bulk Baijiu on the market was detected.This study has established a good method,and has provided a powerful technical means for the regulatory authorities.Key words :plumbum;microwave digestion;graphite furnace atomic absorption spectrometry;Baijiu榆林自古流传有“酒通缸坊”的传说，榆林酒最初产生于汉代，距今约有2000多年的历史。
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅的方法分析
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅的方法分析摘要：伴随社会经济的不断发展，人们生活质量的大幅提升，其对食品安全越发重视。
在此背景下，与食品安全检测有关的技术得到快速发展。
本文以食品当中的铅为研究对象，采用石墨炉原子吸收光谱法进行测定，现就其具体方法作一探讨。
关键词：食品；铅；石墨炉原子吸收光谱法铅是一种比较常见的重金属，有着很强的毒性，并非是人体当中所需微量元素；在食品当中，之所以会含铅，主要受生产工艺、原料污染及运输、储存、包装等环节遭受污染所致；另外，在较早之前，世界卫生组织（WHO）便将铅当作污染食品的重要物质，而对其施加控制。
需要指出的是，当人体当中铅含量达0.04g以上时，便会造成铅中毒，且其还具有持久性、蓄积性特点，尤其是会损害儿童的认知发育，且所造成的损伤具有不可逆转性。
现在检测食品中铅所采取的前处理方法通常为微波消解，此方法通常存在样品难消化完全的缺点，针对此情况，采取可行方法或技术，优化食品中铅含量检测，预防铅中毒发生，尤为重要。
本文优化前处理等方法，采用石墨炉原子吸收光谱法行此操作，现对此作一剖析。
1.资料与方法1.1试剂与仪器（1）仪器。
石墨炉原子吸收光谱仪：美国 Per-kinElmer PinAAcle900z；超纯水仪：德国 Thermo UV-TOC/UF；电子天平：分岛津AEL-120型；马福炉：SRTX-4-8型。
仪器的工作条件为：波长：283.31nm；夹缝宽度：0.7nm；灯电流：10 mA；测量方式为峰面积；氩气出口压力为 0.35MPa～0.40 MPa，进样体积20μL。
（2）试剂。
铅标准储备液（1000mg/L）；磷酸二氢铵溶液（2.5g/L）；铅标准工作液（50μg/L），硝酸（超级纯）溶液（2%）。
实验用水为超纯水。
1.2试验方法（1）样品处理方法。
精取0.3~0.5g食品样品，充分混匀，经消酸（20%）浸泡处理；取瓷坩埚50ml，冲洗洁净，且保持干燥状态，实施炭化，然后置入马福炉（550℃±5℃），进行灰化处理，时间为8h，充分消解；采用移液管（10ml）取10ml浓度为2%的硝酸溶液（内含磷酸二氢铵2.5g/L），置入到各个样品坩埚当中，溶解灰分，混匀并备用。
微波消解-石墨炉原子吸收法测定白酒中铅含量不确定度评定
微波消解-石墨炉原子吸收法测定白酒中铅含量不确定度评定任文吉（山西杏花村汾酒集团酒业发展区股份有限公司，山西汾阳 032200）摘 要：石墨炉原子吸收光谱法是检测白酒中铅含量常用的方法之一。
根据《食品安全国家标准食品中铅的测定》（GB 5009.12—2017）利用微波消解法对白酒样品进行微波消解，运用石墨炉原子吸收对白酒样品中的铅含量进行测定。
按照《测量不确定度与表示》（JJF 1059.1—2012）对微波消解-石墨炉原子吸收法测定白酒中铅含量的测量不确定度进行分析，获得不确定度评定结果，建立微波消解-石墨炉原子吸收法测定白酒样品中铅含量的不确定度分析方法。
关键词：铅；微波消解；石墨炉原子吸收；不确定度Evaluation of Uncertainty in the Determination of Lead in Liquor by Microwave Digestion-Graphite Furnace AtomicAbsorption SpectrometryREN Wenji(Shanxi Xinghua Village Fenjiu Group Liquor Development Zone Co., Ltd., Fenyang 032200, China)Abstract: Graphite atomic absorption spectroscopy is one of the methods used to determine the lead content in liquor. According to GB 5009.12—2017, the microwave digestion method was used to microwave digestion of liquor samples, and the lead content in liquor samples was determined by graphite furnace atomic absorption spectrometry. According to JJF 1059.1—2012, the uncertainty of measurement in the determination of lead content in liquor by graphite furnace atomic absorption spectrometry was analyzed, and the evaluation result of uncertainty was obtained, the method of uncertainty analysis for determination of lead by microwave digestion-graphite furnace atomic absorption spectrometry was established.Keywords: lead; microwave digestion; graphite furnace atomic-absorption; uncertainty铅是一种毒性很强的金属，能在人体内蓄积，影响人体神经系统、肾脏、血液系统[1]。
白酒中铅的石墨炉原子吸收法测定方法研究
《酿酒》2013年第2期93页-97页白酒中铅的石墨炉原子吸收法测定方法研究张志刚1，2向双全1，21.甘肃省固态发酵工程技术研究中心甘肃徽县742308；2.金徽酒股份有限公司甘肃徽县742308摘要：目的：建立石墨炉准确高效测定蒸馏酒中铅含量的方法。
方法：以石墨炉测定蒸馏酒中重金属铅含量为宗旨，考察样品前处理、灰化温度、原子化温度、基本改进剂等因素。
结果：通过实验条件优化，样品峰的拖尾现象得到解决，背景峰面积显著减小，灵敏度、精密度、准确度得到提高，校正曲线从原来的0.999869提高到0.999923。
结论：该方法能最大程度改善样品峰的前延、双峰和拖尾现象，具有简洁、高效、准确、灵敏度高的优点，对于蒸馏酒铅含量测定方法提供一定的参考，结果达到国家标准要求。
关键词：石墨炉；蒸馏酒；样品前处理；灰化温度；原子化温度；铅含量由于蒸馏酒在生产加工过程中原辅材料、生产储存设备、包装材料含有铅，造成蒸馏酒中含有铅。
因此铅是蒸馏酒中主要的卫生指标，是卫生学评价的必测项目。
国标方法GB／5009.12—2003和GB／5009.90—2003规定用硝酸、高氯酸湿法消化，此方法前处理过程较为烦琐。
考虑蒸馏酒经发酵蒸馏后基体中其它固形物质含量极少，主要成分是水、乙醇以及微量呈香呈味物质。
因此测定蒸馏酒中铅可采用石墨炉原子吸收法直接测定其含量。
铅是公认的影响中枢神经发育的环境毒素之一。
据了解，铅元素进入人体后，除极少部分排出体外，大部分溶于血液中，主要损害神经系统、造血系统、消化系统和肾脏，还损害人体的免疫系统，使机体抵抗力下降，铅对婴幼儿及学龄前儿童智力发育危害极大[1-5]。
鉴于铅对人类健康百害而无一益，所以铅含量大小也是衡量传统固态白酒质量的优劣的重要指标之一。
铅的测定通常采用石墨炉原子吸收光谱法、氢化物原子荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法、二硫腙比色法[6-9]。
二硫腙比色法灵敏度差且操作繁琐；火焰原子吸收光谱法灵敏度低，无法满足蒸馏酒中铅的测定；氢化物原子荧光光谱法灵敏度较高，但测定时条件控制要求严格，操作也较繁琐；本文采用低温水浴除去乙醇和大部分水，加入硝酸消化，再用石墨炉原子吸收法测定蒸馏酒中铅含量。
测定土壤重金属中铅使用不同基改剂的效果分析
测定土壤重金属中铅使用不同基改剂的效果分析摘要：使用原子吸收光谱仪测定土壤中重金属铅时，在待测样品消解完成后加入化学基体改进剂，有助于提高待测样品中易挥发元素的稳定性。
本文通过分别加入不同的基体改进剂来分析用石墨炉原子吸收光谱法测定土壤重金属铅的含量时的效果，实验中使用5%的磷酸二氢铵溶液作为的基体改进剂和使用 1%的硝酸钯溶液作为基体改进剂，通过实验结果发现，使用1%的硝酸钯作为基体改进剂所测得的铅的结果准确性更好一点，稳定性也更高点。
关键词：土壤；铅；石墨炉；基体改进剂；磷酸二氢铵；硝酸钯；1.引言全国土壤污染状况详查是一项重要的国情调查，是重大民生工程，是促进土壤污染治理、逐步改善土壤环境质量的重要基础性工作，对我国土壤环境管理体系具有重要意义。
测定土壤中的铅时使用微波消解法，加入盐酸+硝酸+氢氟酸-+高氯酸后至于微波消解仪中设置全密封消解程序进行微波消解，通过微波消解仪消解后，再将消解液注入石墨管中。
通过石墨炉原子吸收光谱仪的软件设定的干燥、灰化、原子化、清除等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。
选择的最佳测定条件后，扣除背景值，得到消解液中铅的吸光度，根据吸光值，通过查找曲线算得土壤样品中铅的含量，再根据称取的重量，根据公式算得土壤样品中铅的含量。
通过在自动进样器自动吸取5µL的5%的磷酸氢二铵溶液所测定的土壤样品的浓度和设置自动吸取5µL的1%的硝酸钯溶液所测定的土壤样品的浓度，分析使用相同体积、不同含量、不同成分的基体改进剂对土壤中重金属铅测定结果的影响，为监测土壤中铅时选择何种基体改进剂提供新的思路。
2.仪器和试剂2.1仪器智能火焰-石墨炉原子吸收光谱仪（PE公司Analyst9000T，配有自动进样器）、原装铅空心阴极灯（铅灯）、进口石墨管、微波消解仪（CEM，MARS 6 CLASSIC）、聚四氟乙烯坩埚、赶酸仪、氩气（氩气纯度＞99.999% 南宁顺达）、超纯水系统（德国默克密理博公司MILLI-Q Direct16）、电子天平（AL204/01) 、移液枪（吉布森）、常规实验仪器。
石墨炉原子吸收法测定高盐食品中铅的含量
现代食品XIANDAISHIPIN 211/分析检测Analysis and Testing doi:10.16736/41-1434/ts.2021.08.059石墨炉原子吸收法测定高盐食品中铅的含量Determination of Lead in High Salt Food by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry◎ 宋小丽（博州食品药品检验所，新疆 博乐 833400）SONG Xiaoli(Bortala Mongol Autonomous Prefecture Institute Testing for Food and Drug Control, Bole 833400, China)摘 要：GB 5009.12—2017较GB 5009.12—2010在实际操作中能更准确测定高盐食品中铅的含量，该标准规定的方法使用了硝酸钯-磷酸二氢铵混合溶液基体改进剂。
通过实验数据得出硝酸钯-磷酸二氢铵混合溶液基体改进剂的使用，消除了石墨炉原子吸收法测定食品铅含量过程中的氯化钠基体干扰，提高了分析结果的准确性和可靠性，增强了食品中铅含量检测的操作性，也进一步提升了检测标准的科学性、公正性和全面性。
关键-词：石墨炉原子吸收法；氯化钠；基体干扰Abstract ：Compared with GB 5009.12—2010, GB 5009.12—2017 can more accurately determine the content of lead in high-salt foods in actual operation. The method specified in this standard uses a matrix improver of palladium nitrate-ammonium dihydrogen phosphate mixed solution. According to the experimental data, the use of matrix improver for palladium nitrate-ammonium dihydrogen phosphate mixed solution eliminates the interference of sodium chloride matrix during the determination of lead content in food by graphite furnace atomic absorption spectrometry, and improves the accuracy, reliability of the analysis results, enhances the operability of the detection of lead content in food, and furtherimproves the scientificity, fairness and comprehensiveness of the testing standardsKeywords ：graphite furnace atomic absorption spectrometry; sodium chloride; matrix interference中图分类号：O657.3在所有已知毒性物质中，记载最多的是铅。
白酒中铅含量测定方法的改进
白酒中铅含量测定方法的改进作者：税丕容泸州市食品药品检验所来源：《中国食品》 2018年第15期摘要：铅是白酒的一个重要安全指标，铅在人体类蓄积到一定程度，会对人体神经系统造成伤害。
利用GB 5009.12－2017第一法测定白酒中的铅，对样品的处理比较复杂，需要微波消解、赶酸等步骤，很耗时，同时在消解和赶酸过程会挥发出大量的硝酸，对检验人员会造成较大的伤害。
本文通过改进前处理方法，采用直接进样法，结果显示该法精密度和准确度均符合国标要求，具有操作更简单、对检验人员的伤害更小，且能节约试剂等特点，适合大批量的检测。
关键词：白酒；铅；石墨炉；原子吸收一、检验方法材料与试剂。
白酒：市场上随机抽取的10组样品。
铅标准溶液：国家有色金属及电子材料分析测试中心，17B028－4，1000μg/mL；浓硝酸（色谱纯）；实验用水皆为超纯水处理系统处理；磷酸二氢铵、硝酸钯、硝酸镁、硝酸铵、硫酸铵和抗坏血酸均为分析纯。
仪器与设备。
ICE 3500原子吸收光谱仪含铅空心阴极灯，赛默飞；Milli－Q超纯水处理系统，美国默克公司；BHW－09C20赶酸仪，上海博通公司；聚四氟乙烯消解管。
方法。
（1）样品的制备。
每个样品分别准确移取5mL白酒样品于5个消解管中，将消解管放置于赶酸仪中，设置温度100℃驱赶酒精，当蒸发至体积约1mL－2mL时，用2%浓度的硝酸溶液转移并定容至10mL容量瓶，摇匀待测，同时以2%的硝酸溶液做空白试验。
（ 2 ）原子吸收光谱仪仪器条件。
波长283.3nm，灯电流为2mA，光谱带宽为0.4nm，载气为高纯氩气，进样体积10μL。
（3）标准工作曲线的配制。
用铅标准溶液配置标准曲线，浓度分别为0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、4.0μg/L、8.0μg/L、10.0μg/L，按照上述建立的方法测定即得。
（4）回收率试验。
从10个样品中随机抽选两个样品做加标试验和验证方法的精密度。
样品加标水平分别为1.0μg/L、2.0μg/L、4.0μg/L，每个加标水平重复测定6次。
石墨炉原子吸收光谱法直接测定白酒中的铅
石墨炉原子吸收光谱法直接测定白酒中的铅
蒋炜
【期刊名称】《交通医学》
【年(卷),期】2003(17)2
【摘要】@@ 白酒中铅含量是食品卫生国家标准规定的重要指标,通常的测定方法为双硫腙萃取分光光度法、火焰原子吸收法、催化极谱法.这些方法都需要进行前处理、分离富集以及使用大量化学试剂,操作繁琐、费时费力.即使是最新国标中的石墨炉法,也需要较为复杂的前处理.本文建立石墨炉原子吸收法测定白酒中的铅,不仅具有灵敏度高,且不需要任何前处理及分离富集,不加任何基体改进剂,采用直接进样,消除乙醇的干扰,取得了较好的效果,符合食品卫生标准规定的监测要求.
【总页数】2页(P211-212)
【作者】蒋炜
【作者单位】盐城市疾病预防控制中心,江苏,224002
【正文语种】中文
【中图分类】TS261.7;TS262.3
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鸿泽; 樊成; 张亚锋
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浅谈石墨炉原子吸收光谱法检测白酒中铅含量的不确定度
文 章 编 号 ：１００２—８１１０（２０１８）０５—００６６—０３
酿 酒 ＬＩＱＵＯＲ ＭＡＫＩＮＧ
Ｖｏ１．４５．Ｎｏ．５ Ｓｅｐ．， ２０１８
浅谈石墨炉原子吸收光谱法检测 白酒中铅含量的不确定度
刘 杨 。王 超
（安徽古井贡酒股份有限公 司，安徽 毫州 ２３６８２０）
不确 定度 、原子吸收光谱仪 引起 的相对标准不确定度等引入 的不确定度，经计算得 白酒 中铅 含量测量的合 成不
确定度为 Ｕ （ｘ）＝０．０３４４，最终得 出白酒 中重金属铅的含量表示为 ８．００７６±０．０３４４（ ｇ／Ｌ）［ｋ＝２］。
关键 词 ：石 墨 炉 ；白酒 ；铅 ；不 确 定度
ｔｈｅ ｔｏｔａｌ ｅｓｔｅｒ ｉｓ ｕ ）＝０．０１５ １，Ｆｉｎａｌｌｙ，ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆｈｅａｖｙ ｍｅｔａｌ ｌｅａｄ ｉｎ ｌｉｑｕｏｒ ｗａｓ ｅｘｐｒｅｓｓｅｄ ａｓ ８．４７８４±０．０３０２（ＵＧ／Ｌ）Ｉｋ＝２］．
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：Ｐｏｌｙ
１ 材料与方 法 １．１ 原理
中 图 分 类 号 ：ＴＳ２６２．３；ＴＳ２０７．３
文 献 标 识 码 ：Ｂ
Ｄｉｓｃｕｓｓｉｏｎ ｏｎ Ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ ｉｎ Ｄｅｔｅｒｍ ｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｌｅａｄ ｉｎ Ｌｉｑｕｏｒ ｂｙ Ｇ ｒａｐｈｉｔｅ
Ｆｕｒｎａｃｅ Ａｔｏｍ ｉｃ Ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ Ｓｐｅｃｔｒｏｍ ｅｔｒｙ
［１０１曾朝 珍，张永 茂，康 三 江．发 酵酒 中高级 醇的研 究进 展 ［Ｊ】．中国酿 造 ，２０１５，３４（５）：１ １－１５
［１ ｌ】杜礼泉，唐聪，刘玲 ．浓香型 大曲酒生 产 中正 丁醇生 成量差 异的原 因…．酿 酒科技 ，２００４（３）：４７—４８