石膏和硬石膏化学分析方法

石膏和硬石膏化学分析方法

【发布单位】

【标准编号】GB 5484-85

【发布日期】

【实施日期】1986.07.01

1 总则

1.1 本标准适用于石膏和硬石膏及其他石膏的化学分析。

1.2 本标准三氧化硫的测定并列两种方法──离子交换法及硫酸钡重量法，可根据实际情况选用。

1.3 称取试样时应准确至0.0002克。试剂用量与分析步骤须严格按照本标准方法的规定进行。

1.4 化学分析用的水系指去离子水或蒸馏水；所用试剂应为分析纯或优级纯的试剂；用于标定的试剂，除另有说明外应为基准试剂。

1.5 凡以百分浓度表示的试剂，均按100毫升溶剂中所加溶质的克数配制。所用之酸或氢氧化铵，凡未注浓度者均为浓酸或浓氢氧化铵。

1.6 所用分析天平不应低于四级。天平与砝码应定期进行检定。滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。

1.7 在进行化学分析时，各项测定应同时进行空白试验，并对所测结果加以校正。

1.8 分析结果按试样的百分数表示，各项测定均保留到小数点后第二位数字。

2 试样

送到检验室的粉末试样必须充分混匀，并应以磁铁吸除破碎样品时带入的铁屑，然后装在带有磨口塞的试样瓶内。试样的重量不得少于25克，细度须全部通过孔径为0.08毫米的方孔筛。

3 附着水的测定

3.1 试验步骤

准确称取试样约1克，放入已烘干至恒重的带有磨口塞的称量瓶中，于55～60℃的烘箱内烘1小时(烘干过程中称量瓶应敞开盖)，取出，盖上磨口塞(但不应盖得太紧)，放入干燥中冷至室温。将磨口塞紧密盖好，称量。再将称量瓶敞开盖放入烘箱中，在同样温度下烘干30分钟，如此反复烘干、冷却、称量，直至恒重。

3.2 结果计算

附着水的百分含量(X1)按式(1)计算：

G－G1

X1＝────×100 (1)

G

式中：G──烘干前试样重量，克；

G1──烘干后试样重量，克。

4 结晶水的测定

4.1 试验步骤

准确称取试样约1克，放入已烘干、恒重的带磨口塞的称量瓶中，在230±5℃的烘箱中加热1小时，用坩埚钳将称量瓶取出，盖上磨口塞，放入干燥器中冷至室温，称量。再放放烘箱中于同样温度下加热30分钟，如此反复加热、冷却、称量，直至恒重。

4.2 结果计算

结果水的百分含量(X2)按式(2)计算：

G－G1

X2＝────×100－X1 (2)

G

式中：G──加热前试样重量，克；

G1──加热后试样重量，克；

X1──按本标准第3章测得附着水的百分含量。

5 酸不溶物的测定(酸不溶物≤3％)

5.1 试剂

5.1.1 盐酸(1:5)：将1体积的盐酸与5体积的水混合。

5.1.2 1％硝酸银溶液：将1克硝酸银溶于90毫升水中，加10毫升硝酸混匀。

5.2 试验步骤

准确称取试样约0.5克，置于250毫升烧杯中，用水润湿后盖上表皿。从杯口慢慢加入40毫升盐酸(1:5)，待反应停止后，用水冲洗表皿及杯壁并衡释至约75毫升。加热煮沸3～4分钟，用慢速滤纸过滤，以热水洗至无氯根反应(用硝酸银溶液检验)。滤液盛接于250毫升容量瓶中，放冷，用水衡释至标线，摇

匀，以供测定三氧化硫用。

将沉淀和滤纸一并移入已灼烧、恒重的瓷坩埚中，灰化，在950～1000℃的温度下灼烧20分钟，取出，放入干燥器中，冷却至室温，称量。如此反复灼烧、冷却、称量，直至恒重。

5.3 结果计算

酸不溶物的百分含量(X3)按式(3)计算：

G1

X3＝──×100 (3)

G

式中：G1──灼烧后残渣重量，克；

G──试样重量，克。

6 二氧化硅的测定(酸不溶物＞3％)

6.1 试剂

6.1.1 硝酸。

6.1.2 氯化钾。

6.1.3 5％氯化钾溶液：将5克氯化钾溶于100毫升水中。

6.1.4 5％氯化钾－乙醇溶液：将5克氯化钾溶于50毫升水中，加入50毫升95％乙醇，混匀。

6.1.5 15％氟化钾溶液：将15克氟化钾(KF·2H2O)溶解于100毫升水中，贮存在塑料瓶内。

6.1.6 1％酚酞指示剂溶液：将1克酚酞溶解于100毫升乙醇中，并用氢氧化钠溶液中和至微红色。

6.1.7 氢氧化钾。

6.1.8 0.15N氢氧化钠标准溶液：将60克氢氧化钠溶于10升水中，摇匀，贮存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶或塑料瓶中。

标定方法：准确称取约0.6克苯二甲酸氢钾，置于400毫升烧杯中，加入150毫升已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水，使其溶解。然后加入5～6滴1％酚酞指示剂溶液，以氢氧化钠溶液滴定至微红色。

氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度按式(4)计算：

a×15.02×1000

TSiO2＝───────── (4)

V×204.2

式中：TSiO2──每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数；

a──苯二甲酸氢钾的重量，克；

V──滴定时消耗氢氧化钠溶液的体积，毫升；

15.02──二氧化硅的毫克当量；

204.2──苯二甲酸氢钾的毫克当量。

6.2 试验步骤

准确称取约0.3克试样，置于预先已熔化有3克氢氧化钾的镍或银坩埚中，再用1克氢氧化钾覆盖于上，盖上坩埚盖(留有一定缝隙)，放在电炉上(600～650℃)熔融至试样完全分解(约20分钟)。取下，放冷，用热水将熔块提取到300毫升的塑料杯中，坩埚及盖以少量稀硝酸(1：20)及热水洗净(此时溶液的体积应在30毫升左右)。加入10毫升15％氟化钾溶液及15毫升硝酸，冷却后加入氯化钾至钨和。冷却放置10

分钟，以快速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用5％氯化钾水溶液洗涤2～3次。将沉淀连同滤纸一起放入原塑料杯中，沿杯壁加入10毫升5％氯化钾－乙醇溶液及20滴1％酚酞指示剂溶液，用0.15N氢氧化钠溶液中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色。然后加入200毫升沸水(用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色)，以0.15N氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。

6.3 结果计算

二氧化硅百分含量(X4)按式(5)计算：

TSiO2·V

X4＝─────────×100 (5)

G×1000

式中：TSiO2──每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数；

V──滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，毫升；

G──试样重量，克。

7 含铁、铝、钙、镁试样溶液的制备

准确称取约0.8克试样，置于银坩埚中，加入6克氢氧化钠，盖于坩埚盖，并留有缝隙，放入高温炉中，从低温升起至650℃，并在此温度下熔融20～30分钟。取出，冷却，将坩埚放入盛有100毫升热水的300毫升烧杯中，盖上表皿加热。待熔块完全分解后，取出坩埚，用热水及盐酸(1:5)洗净坩埚。在搅动下，一次加篱20毫升浓盐酸和数滴硝酸(1.42)，盖上表皿，加热煮沸，待溶液澄清后，取下冷却，移入250毫升容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀，以供测定铁、铝、钙、镁及三氧化硫用。

8 三氧化二铁的测定