对羟基苯丙酸的国内外合成研究及进展

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对羟基苯丙酸的国内外合成研究及进展

2.1 对羟基苯丙酸合成工艺

对羟基苯丙酸的合成主要有以下4种方法,分别以苯酚、对羟基苯甲醛及对甲氧基苯甲醛为起始原料。

2.1.1 以苯酚为起始原料…

图2.1 以苯酚为起始原料合成对羟基苯丙酸的反应

2.1.2 以对羟基苯甲醛为起始原料…

图2.2 以对羟基苯甲醛为起始原料合成对羟基苯丙酸的反应…

图2.3 以对羟基苯甲醛和meldrum酸合成对羟基苯丙酸的反应对羟基苯甲醛和丙二酸溶于甲苯,在有机碱存在下,回流,缩合,脱羧得对羟基苯丙烯酸。对羟基苯丙烯酸在二氧六环和水的混合溶剂中,在10%钯-碳催化下氢化,得到对羟基苯丙酸。

2.1.3 以对甲氧基苯甲醛为起始原料…

图2.4 以对甲氧基苯甲醛为起始原料合成对羟基苯丙酸的反应

2.2 对羟基苯丙酸合成工艺研究

江苏省原子医学研究所,核医学国家重点实验室改进了对羟基苯丙酸的合成:将对羟基苯丙烯酸(40g,0.24mol)溶解于氢氧化钠水溶液(60g氢氧化钠溶于600ml水中)中,再加入W-2型Raney-Ni(3g),升温至85℃,搅拌下滴加水合肼(15g,0.47mol)。加毕,在85℃继续反应2h,过滤。滤液用盐酸调pH值至1。置于冰

箱内,析出针状结晶,过滤,水洗,干燥得化合物对羟基苯丙酸(35g,86.4%),mp 128~130℃。

对羟基苯丙酸合成工艺条件的优化:采用自制兰尼镍作催化剂,当氢气压力大于2.0MPa,温度80℃,反应时间大于4h时,加氢反应基本完全,转化率几乎达到100%。

内容摘自六鉴网()发布《对羟基苯丙酸技术与市场调研报告》。

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