2-甲基-2-己醇的制备
2-甲基-2-己醇制备实验的改进与创新设计
2-甲基-2-己醇制备实验的改进与创
新设计
技术进步是使画家触及到不可思议之境的重要驱动力，尤其在制备工业中，新
的技术的应用可以带来改进和创新。
本文将详细介绍2-甲基-2-己醇制备实验的改
进与创新设计。
首先要说的是，2-甲基-2-己醇制备实验的改进离不开现代IT技术的相关支撑。
我们可以利用相关系统，来更好地管理上游物料，从源头把控原料弹性以及品质，避免杂质并提高原料有效利用率。
其次，我们可以借助工业4.0要素进行智能分析，进一步改进2-甲基-2-己醇制备实验过程的精准控温，合成的原料的纯度得到进一
步改善，减少了生产的不确定性，可生产出高品质产品。
2-甲基-2-己醇制备实验的创新空间也正在不断扩大。
以插件式技术为代表的
技术，可以极大地提高工业设备的智能化水平，将设备整合到一个统一的控制系统，实现远程操作和对实验过程的数据分析，以确保实验质量。
此外，采用增强现实技术可实现视觉化管控，提高现场操作效率和准确性，并允许更深入的实验数据分析，为更准确的实验测试预测奠定坚实的基础。
总而言之，2-甲基-2-己醇制备实验的改进与创新不仅在政府和企业实现工业
升级和转型发展的过程中发挥着重要作用，而且有助于全球可持续发展。
只要政府和企业投入更多的资源和实践，2-甲基-2-己醇制备实验将会发挥更大的作用，有
利于产业发展。
实验五2-甲基-2-己醇
实验D-14 2-甲基-2-己醇【实验目的】1．掌握格氏试剂制备醇的原理和方法。
2．掌握无水条件下的实验操作及试剂的处理方法。
3．掌握萃取的技术和复习蒸馏等实验操作。
【实验原理】醇是有机合成中应用很广泛的一类化合物。
醇的制备方法很多，利用Grignard 反应（格氏反应）合成各种结构复杂的醇是一种常用的方法。
本实验采用正溴丁烷与金属镁在无水乙醚中发生反应生成正溴丁基溴化镁，再与CH3COCH3反应，生成的加成产物用稀硫酸水解得到2-甲基-2-己醇。
CH 3CH 2CH 2CH 2Br +Mg CH 3CH 2CH 2CH 2MgBrCH 3CH 2CH 2CH 2MgBr CH 3C CH 3O +CH 3C OMgBr CH 2CH 2CH 2CH 3CH 3 24H 2O CH 3C OHCH 2CH 2CH 2CH 3CH 3格氏试剂的化学性质非常活泼，能与含活泼氢的化合物（如水．醇．羧酸等）、醛、酮、酯以及二氧化碳等起反应。
在实验中，所用的仪器必须仔细干燥，所用的原料也都必须经过严格的干燥处理。
格氏反应是放热反应，卤代烃的滴加速度不宜过快，必要时需冷却。
反应保持微沸即可。
反应不易发生时，可用温水浴微热或加入碘I 2粒引发反应。
【试剂与仪器】试剂：镁条、正溴丁烷、无水乙醚、碘、丙酮、浓硫酸、10％碳酸钠溶液、无水碳酸钾、冰、无水氯化钙。
仪器：100 ml 三口烧瓶、回流冷凝管、滴液漏斗、干燥管、锥形瓶、分液漏斗。
【实验步骤】在干燥的100 ml 三口烧瓶上，安装上搅拌机、回流冷凝管和滴液漏斗，回流冷凝管的口上装有一个无水氯化钙的干燥管。
将1.6 g (0.067 mmol)洁净的镁屑和10 ml干燥的无水乙醚，加到三口烧瓶中，在滴液漏斗中加入8 ml干燥的无水乙醚和7.2 ml (9.2 g, 0.067 mol)干燥的正溴丁烷。
先从滴液漏斗中放出1~2 ml混合液至反应瓶中，加入一小粒碘引发反应，并摇动反应液，观察实验的现象。
超声辐射技术合成2-甲基-2-己醇
写相应 的控制程序 ， 调试后上 传 ， 进行 实验 ， 包括 电机 转速 的开环控制 、 闭环 ＰＤ和模糊控制等控制算法 。 Ｉ
４ ．结 束语 远 程控 制实 验 系统 的设 计 和开发 ， 丰富 了测 控
［ ］ Ｇ ｒｒ０Ｖｅ ｍ ，ｔ １Ａ ｗｅ ２ ｅａｄ ｉｄ ａ ｅ ａ． ｂ—Ｂ ｓｄ Ｌｎａ —ｓｓ ｍｓｉａ ， ａｅ ｉｅｒ ｙｔ Ｌ ｂ ｅ
Ｌ ｂ ＥＷ Ｔ ｗｉ ｎ Ａｐ ｌ ａｉｎ ｔ ｓａ ｃ ｅ ｒｉｇ Ｉｔ ． ａ ＶＩ Ｍ ｔ ａ ｐｉ ｔ ０Ｄｉｔｎ ｅ Ｌ ａｎｎ ． ｎ ．Ｊ ｈ ｃ ０
Ｅ ｇ ｇＥ ．２ ｏ ，６ ２ ： ５ ２ ２ ｎｎ ｄ Ｏ ０ １ （ ） ２ ５— ７ ．
［ ］ ｗｅ —Ｆ ｈｎ ，ｔａ． ｅｅ ｐ ｅ ｔ０ ａｗ ｂ—ｂｓｄｒｍ ｔ ５ ｉ ｕ ｃ ａｇ ｅ １ Ｄ ｖｌ ｍ ｎ ｆ ｅ ０ ａｅ ｅ ０ｅ
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ＧＵＳ ２ ０ ４ Ｔ，Ｏ ４：７（３）．
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方法 ～ 比 ， 水 乙醚不 需 处理 、 需 加碘 引 发 、 相 无 不
谱 仪 （ Ｂ 压 片 ） 美 国 瓦里 安 ｃ ３ ｏ 气 相色 Ｋｒ ， Ｐ一 ８０型
谱仪 ， 上海 ｗＡ Ｙ一 ｓ型 阿贝折射 仪 ， 山 Ｋ ２ 昆 Ｑ一 ５０型超声 波 清 洗 器 及 常 规 合 成 仪 器 ； 条 、 水 ｏ 镁 无 乙醚 、 溴 乙烷 、 正 丙酮 、 乙醚 、 酸钠 、 水 碳 酸 钾 、 碳 无 无 水 氯化钙 、 等均 为分 析 纯试剂 。 钠 １２ ．．２一甲基 一 ２一己醇 的合 成 （） 原理 １实验 合 成 ２一甲基 一２一己醇 的反应式 如 下 ：
2-甲基-2-己醇的制备
2－甲基－2－己醇的制备
2-甲基-2-己醇是一种重要的有机化合物，是广泛应用于工业和医药领域的溶剂和中间体。
本文将介绍2-甲基-2-己醇的制备方法及其工艺流程。
2-甲基-2-己醇主要是通过2-己酮的催化加氢得到的。
该反应可以使用不同的催化剂和反应条件，例如铝镁合金和氢氧化钾或氢氧化钠、氢气、45-50℃的反应温度和2-3MPa 的压力。
反应的化学方程式如下：
2-己酮+ H2 → 2-甲基-2-己醇
制备过程通常是在中性甚至微碱的条件下进行，以避免生成不良的副产物。
催化剂铝镁合金的使用可以有效地减少己酮的加氢温度和压力，提高反应速率和转化率。
2-甲基-2-己醇的制备方法具有简单、经济和高效的特点，所以被广泛应用于工业生产。
通常，反应混合物需要在酸洗和蒸馏中进行净化和分离，以纯度和收率作为反应结果的指标。
在净化和分离过程中，需要使用高效的工业级分离技术，例如萃取、结晶、蒸汽回收和干燥等。
在实际应用中，2-甲基-2-己醇的纯度和收率是最关键的指标之一，因为其直接影响到产品的质量和成本。
由于其催化剂和反应条件的选择、反应过程的控制都可以对产品的性质和质量产生重要影响，实现可控性制备是工业化生产中所面临的主要挑战。
2-甲基-2-己醇的制备预习思考题
实验二2-甲基-2-己醇的制备
1. 实验条件是什么？为什么？
2. 本反应的反应机理是什么？亲核试剂是什么？
3. 镁带使用前要如何处理？为什么？为什么要剪碎？
3.反应结束后用酸处理的目的？
4.反应开始前加入一粒碘的目的？原理？能否加过量？如果碘过量，对实验由什么影响？如何除去过量的碘？
5.如果反应没有顺利引发，该如何处理？
6.实验用什么溶剂？使用乙醚的注意事项是什么？乙醚的着火点？
7.如果乙醚的反应温度不够，可以替代的溶剂有哪些？
8.反应结束后灰白色的粘稠物是什么？
9.用乙醚萃取的目的？
10. 蒸馏的产物沸点超过100℃，用什么冷凝管？为什么？
11. 实验所用的正溴丁烷和乙醚如果要干燥，选用什么样的干燥剂？如何知道无
水试剂真的无水了？
12. 为什么蒸馏产品前要彻底干燥？
13.乙醚相用碳酸钠洗涤的目的？
14.为什么要先加入1-2毫升正溴丁烷的乙醚相，而不能加入大量？
15.蒸馏的前馏分的可能成分是什么？
16. 蒸馏得到的产物有黄色？浑浊？有哪些可能的原因？如何避免上述两种现
象的发生？
17.如果体系水没有处理彻底，可能的副产物是什么？。
2-甲基-2-己醇
卤代烷生成Grignard试剂的活性次序为： RI>RBr>RCl。实验室通常使用活性局中的 溴化物，氯化物反应较难开始，碘化物价 格较贵，且容易在金属表面发生偶合，产 生副产物烃（R-R）。 Grignard试剂的制备必须在无水条件 下进行，所用仪器和试剂均需干燥，因为 微量水分的存在抑制反应的引发，而且会 分解形成的Grignard试剂而影响产率:
结果：
纯粹的2-甲基-2-己醇沸点为143℃。
ChemNMR H-1 Estimation
2.0 1.40 OH
1.26
1.33 0.96
1.29 1.26
2
PPM
1
0ห้องสมุดไป่ตู้
2-甲基-2-己醇的制备
1 实验原理 2 实验步骤 3 结果
实验原理
醇是有机合成中应用极广的一类化合物，它 来源方便，不但用作溶剂，而且易转变成卤代烷、 烯、醚、醛、酮、羧酸和羧酸酯等多种化合物， 是一类重要的化工原料。 醇的制法很多，简单和常用的醇在工业上利 用水煤气合成、淀粉发酵、烯烃水合及易得的卤 代烃的水解等反应来制备。实验室醇的制备，除 了羰基还原（醛、酮、羧酸和羧酸酯）和烯烃的 硼氢化-氧化等方法外，利用Grignard反应是合成 各种结构复杂的醇的主要方法。
Grignard反应是一个放热反应， 所以卤代烃的滴加速度不宜过快，必 要时可用冷水冷却。当反应开始后， 应调节滴加速度，使反应物保持微沸 为宜。对活性较差的卤化物或反应不 易发生时，、可采用加入少许碘粒的 1，2-二溴乙烷或事先已制好的 Grignard试剂引发反应发生。
实验步骤
反应式：
n-C4H9Br + Mg 无水乙醚 n-C4H9MgBr 无水乙醚 n-C4H9C(CH3)2
2-甲基-2-己醇实验
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------2-甲基-2-己醇实验实验 34 2-甲基-2-己醇实验目的 1．了解通过格剂氏反应制备二级醇的方法。
2．了解影响格氏试剂产率和稳定性的因素。
3．学习无水无氧操作的方法与技巧。
4．巩固蒸馏、萃取、干燥等操作。
实验原理醇的制法很多，简单的醇在工业上可利用水煤气合成、淀粉发酵、烯烃水合等反应来制备。
实验室制备醇的方法有羰基还原（醛、酮、羧酸和羧酸酯）、烯烃的硼氢化氧化和格氏反应等。
卤代烷和溴代芳烃与金属镁在无水乙醚中反应生成烃基卤化镁，又称格氏试剂，格氏试剂进一步与羰基反应，经水解后可以制备醇。
实验用品三颈烧瓶，滴液漏斗，球形冷凝管，干燥管，分液漏斗，蒸馏装置，氯化钙干燥管。
镁屑，正溴丁烷，丙酮，无水乙醚，硫酸（ 10 ％），碳酸钠（ 5 ％溶液），无水碳酸钾。
实验装置图实验步骤在 250 mL 三颈瓶上分别装置搅拌器、冷凝管及滴液漏斗，在冷凝管及滴液漏斗的上口装置氯化钙干燥管。
瓶内放置 1.55 g （ 0.065 mol ）镁屑或除去氧化膜的镁条、 81 / 4mL 无水乙醚及一小粒碘片。
在滴液漏斗中混合 6.7 mL （ 8.5 g ， 0.062 mol ）正溴丁烷和 8 mL 无水乙醚。
先向瓶内滴入约 3 mL 混合液，数分钟后即见溶液呈微沸状态，碘的颜色消失。
若不发生反应，可用温水浴加热。
反应开始比较剧烈，必要时可用冷水浴冷却。
待反应缓和后，自冷凝管上端加入 12 mL 无水乙醚。
开动搅拌，并滴入其余的正溴丁烷与乙醚的混合液。
控制滴加速度并维持反应液呈微沸状态。
滴加完毕后，在水浴上回流 20 min ，使镁屑几乎作用完全。
将上面制好的格氏试剂在冰水浴冷却和搅拌下，自滴液漏斗中滴入 5 mL （ 4 g ， 0.069 moL ）丙酮和 8 mL 无水乙醚的混合液，控制滴加速度，勿使反应过于猛烈。
2-甲基-2-己醇的合成
中 燥。 将干燥后的粗产物醚溶液滤入 100mL 蒸馏瓶，用温水浴蒸去乙醚，再在石棉网上直接
加热蒸出产品，收集 137—141℃馏分，产量 3—4g。
验
五、实验关键及注意事项
实
学 1．本实验所用仪器及试剂必须充分干燥。正溴丁烷用无水氯化钙干燥并蒸馏纯化，丙酮用
化 无水碳酸钾干燥，亦经蒸馏纯化。所用仪器，在烘箱中烘干后，取出稍冷即放入干燥器中 学 冷却。或将仪器取出后，在开口处用塞子塞紧，以防在冷却过程中玻璃壁吸附空气中的水
严格的干燥处理。
实
学 n-C4H9Br+Mg
n-C4H9MgBr
n-C4H9MgBr+CH3COCH3
n-C4H9C(CH3)2
化 n-C4H9C(CH3)2+HOH H+ OMgBr
OMgBr n-C4H9-C(CH3)2
OH
学
大 三、主要仪器设备及实验耗材：
实验耗材：镁屑 1.6g，正溴丁烷 8.5g（6.8mL，约 0.063mol），丙酮 4g（5mL，0.068mol），
15min。溶液中可能有白色粘稠状固体析出。
将反应瓶在冰水冷却和搅拌下，自滴液漏斗分批加入 50mL10%硫酸溶液，分解产物（开
始滴入宜慢，以后可逐渐加快）。待分解完全后，将溶液倒入分液漏斗中，分出醚层。水层
心 每次用 15mL 乙醚萃取两次，合并醚层，用 15mL5%碳酸钠溶液洗涤一次，用无水碳酸钾干
昌 无水乙醚，乙醚，10%硫酸溶液，5%碳酸钠溶液，无水碳酸钾 南 主要仪器：搅拌装置，回流装置（带干燥管），萃取装置，蒸馏装置
四、实验步骤
1．正丁基溴化镁的制备 在 250mL 三颈瓶上分别装置搅拌器、冷凝管及滴液漏斗，在冷凝管及滴液漏斗的上口
2-甲基-2-己醇的制备
H C C C H 3 3 O
n C H C ( C H ) 4 9 3 2 O M g B r
n C H C ( C H ) 4 9 3 2 O M g B r
+
H O 2
+ H
n C H C ( C H ) 4 9 3 2 O H
n -C H r + M g 4 9B
无 水 乙 醚
n -C H M g B r 4 9
套加热回流20min，使镁粉几乎作用完全。
（二)格氏试剂与丙酮的加成：
将反应瓶用冷水浴冷却，在不
断搅拌下，从滴液漏斗中缓缓滴
入9.5ml丙酮和10ml无水乙醚的 混合液，滴加速度以维持乙醚微 沸为宜，约15min滴加完毕，然 后在室温下继续搅拌15min，可
观察到反应瓶中上层为灰白色溶
液，下层为未作用完的镁粉（或 反应瓶中有灰白色粘稠状固体生 成）
六、 数据处理： 七、注意事项：
1、酸解前所使用仪器和药品必须干燥无水。
2、本实验使用大量乙醚，乙醚的沸点很低（34.5℃），在实 验过程中，室内不能见明火，并注意通风。 3、碘在本实验中只作为引发剂，加入的量要少，一小米粒大 小为宜。
4、制备格氏试剂时，开始反应后再搅拌，混合液的滴加速度
要控制好，不要滴加太快，否则反应过于激烈，发生偶合 反应。
无水乙醚在 Grignard试剂制 备中的作用：
无 水 乙 醚
R M g X
R M g + M g X 2 2
Et
醚分子中的氧可与试剂中的镁 作用，生成结构相对稳定的有机 R 镁络合物，此种络合物能溶于乙 醚；乙醚价廉，沸点低，反应后 易于除去。 Et
.. O .. M ..g O ..
实验室二甲基二己醇制备的流程
实验室二甲基二己醇制备的流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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在进行实验室二甲基二己醇的制备之前，需要进行充分的准备工作。
2甲基2己醇实验报告
2甲基2己醇实验报告2甲基2己醇实验报告引言：2甲基2己醇（2-methyl-2-hexanol）是一种常见的有机化合物，具有特殊的化学性质和广泛的应用领域。
本实验旨在通过合成2甲基2己醇并对其进行性质分析，以了解其结构和性质特点。
实验方法：1. 实验材料：- 2己醇- 甲基化试剂（如碘甲烷）- 碱性条件下的催化剂（如氢氧化钠）- 无水硫酸- 氯化钠- 氯化钾- 离心机- 水浴锅- 旋转蒸发器- 气相色谱仪2. 实验步骤：1) 将2己醇与甲基化试剂反应，生成2甲基2己基碘化物。
2) 在碱性条件下，加入无水硫酸，将2甲基2己基碘化物转化为2甲基2己烯。
3) 将2甲基2己烯与氢氧化钠反应，生成2甲基2己醇。
4) 使用氯化钠和氯化钾等试剂进行提纯。
5) 使用离心机进行分离。
6) 使用旋转蒸发器除去溶剂。
7) 使用气相色谱仪对合成的2甲基2己醇进行分析。
结果与讨论：通过实验，成功合成了2甲基2己醇。
在气相色谱仪的分析结果中，我们观察到了2甲基2己醇的特征峰，并且可以通过比对标准品的峰值来确定其纯度。
在本实验中，我们得到了高纯度的2甲基2己醇。
2甲基2己醇具有许多重要的应用领域。
首先，它可以作为溶剂在化学合成中使用。
其次，它还可以用作香精和调味剂的成分，赋予产品独特的气味和味道。
此外，2甲基2己醇还可以用作表面活性剂，在洗涤剂和清洁剂中发挥作用。
此外，2甲基2己醇还具有一些特殊的化学性质。
由于其分子结构中含有羟基，它具有一定的亲水性。
这使得它在一些特定的反应中可以作为催化剂或反应介质使用。
此外，2甲基2己醇还可以通过其他化学反应进行进一步的功能化改造，从而获得不同性质和用途的化合物。
结论：本实验成功合成了高纯度的2甲基2己醇，并通过气相色谱仪进行了分析。
2甲基2己醇具有广泛的应用领域，包括化学合成、香精调味剂以及表面活性剂等。
它的特殊化学性质使得它在一些特定的反应中具有重要的作用。
通过这次实验，我们对2甲基2己醇的结构和性质有了更深入的了解，对其应用的研究也有了更多的启示。
2-甲基-2-己醇的制备
2-甲基-2-己醇的制备实验4 2-甲基-2-己醇的合成（2021-11-15使用）一、实验目的1.了解格氏试剂在有机合成中的应用，掌握其制备原理和方法；2.掌握制备格氏试剂的基本操作，学习电动搅拌机的安装和使用，巩固回流、萃取、蒸馏等操作。
二、实验原理无水乙醚n -C4H9Br + Mg n -C4H9MgBrn -C4H9MgBr + CH3COCH3 n -C4H9C(CH3)2 n -C4H9C(CH3)2OMgBr化合物的物理常数名称正溴丁烷 2-甲基-2-己醇无水乙醚分子量137.03 116.2 74.12 性状 (d ) 无色液体无色液体无色液体 1.2764 0.8120 0.7138 (℃) (℃) (ｎ) 水不微溶微溶乙醇∞ ∞ 溶乙醚∞ ∞ 溶 101.6 1.4398 143 34.5 1.4175 1.3526 比重熔点沸点折光率溶解度无水乙醚+H2OH+OMgBr n -C4H9C(CH3)2OH 四、实验步骤1．正丁基溴化镁的制备250mL三颈瓶上装搅拌器、冷凝管及滴液漏斗，冷凝管上口装氯化钙干燥管（所有仪器必须干燥）。
向三颈瓶内投3.1g镁屑、15mL无水乙醚及一粒碘；滴液漏斗中混合13.5mL正溴丁烷和15mL无水乙醚。
向瓶内滴约5mL混合液，数分钟后溶液微沸，碘颜色消失。
若不发生反应，可温水加热。
反应开始剧烈，必要时可冷水冷却，缓和后，自冷凝管上端加25mL无水乙醚。
搅拌，滴入剩余正溴丁烷-无水乙醚混合液，控制滴速维持反应液微沸。
滴完后，在热水浴上回流20min，使镁条几乎作用完全。
2．2-甲基-2-己醇的制备将上面制好的Grignard试剂在冰水冷却和搅拌，自恒压漏斗滴入10mL丙酮和15mL无水乙醚混合液，控制滴速，勿使反应过猛。
加完后，室温下继续搅15min。
反应瓶在冰水冷却和搅拌下，自恒压漏斗中分批加入100mL10%的冷的硫酸溶液，分解上述加成产物（开始慢滴，后可渐快）。
2-甲基-2-己醇制备实验的改进与创新设计
2-甲基-2-己醇制备实验的改进与创新设计
刘广路;李婷婷;辛凯涛;赵腾雪;王春杰
【期刊名称】《四川化工》
【年(卷),期】2022(25)1
【摘要】用Grignard试剂制备2-甲基-2-己醇是大学有机化学实验课程中的一个经典实验。
传统方法中,通常使用碘作为反应引发剂,使用10%硫酸溶液水解中间产物,这使得副反应较多,目标产物产率较低。
本研究探究了反应加热顺序、引发剂种类和中间体水解条件等对产物产率的影响,试验结果表明:最优条件下,改变加热顺序,使用1,2-二溴乙烷作为引发剂,使用饱和氯化铵作为淬灭剂,相比于经典条件下,产物收率可以提高约20%。
另外,反应的引发时间与引发剂的使用剂量成正比关系。
本研究可为2-甲基-2-己醇实验室制备方案的改进提供一定的借鉴。
【总页数】5页(P1-5)
【作者】刘广路;李婷婷;辛凯涛;赵腾雪;王春杰
【作者单位】周口师范学院
【正文语种】中文
【中图分类】O62
【相关文献】
1.1-氯-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯制备方法的改进
2.2-甲基-2-己醇制备实验中合成产物的GC/MS分析
3.思维激活法在有机实验教学中的应用Grignard反应制备
2-甲基-2-己醇的教学研究4.2-甲基-2-己醇制备实验的改进初探5.超声辐射技术合成2-甲基-2-己醇
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2-甲基-2-己醇ke
2-甲基-2-己醇的制备[实验目的]1、 了解格氏（Grignard ）试剂的制备方法及在有机合成中的应用。
2、 学习并掌握无水操作的实验技术。
3、 学习并掌握磁力搅拌器的使用。
4、巩固回流、萃取、蒸馏等操作技能。
[实验内容]一、实验原理卤代烷与金属镁在无水乙醚中反应生成的烃基卤化镁R －MgX 称为Grignard 试剂，X ＝ Cl ，Br ，I 。
Grignard 试剂能与羰基化合物如醛、酮、酯等发生亲核加成反应，其加成产物经水解，可得到醇类化合物，这是有机合成中制备各种复杂结构醇的常用方法。
反应必须在无水、无氧、无活泼氢条件下进行，因为水、氧或其它活泼氢的存在都会破坏Grignard 试剂。
本实验的反应式为：n -C 4H 9Br + Mg 无水乙醚n -C 4H 9MgBr n -C 4H 9MgBr + H 33O 无水乙醚n -C 4H 9C(CH 3)2OMgBr n -C 4H 9C(CH 3)2OMgBr + H 2O n -C 4H 9C(CH 3)2OH H +n -C 4H 9Br + Mg 无水乙醚n -C 4H 9MgBr n -C 4H 9MgBr + H 3CCCH 3O 无水乙醚n -C 4H 9C(CH 3)2OMgBr n -C 4H 9C(CH 3)2OMgBr + H 2O n -C 4H 9C(CH 3)2OH H +-C 4H 9Br + Mg 无水乙醚n -C 4H 9MgBr n -C 4H 9MgBr + H 3CCCH 3O 无水乙醚n -C 4H 9C(CH 3)2OMgBrn -C 4H 9C(CH 3)2OMgBr+ H 2O n -C 4H 9C(CH 3)2OHH+n-C4H9Br + Mg无水乙醚n-C4H9MgBrn-C4H9MgBr + CH3COCH3无水乙醚n-C4H9C(CH3)2n-C4H9C(CH3)2 + H2O H n-C4H9C(CH3)2OH二、仪器及试剂药品：镁条、无水乙醚、正溴丁烷、丙酮、5％碳酸钠溶液、10％硫酸溶液、无水碳酸钾仪器：机械搅拌装置、铁架台、恒压滴液漏斗、三口反应烧瓶、球形和直形冷凝管、干燥管、尾接管、蒸馏瓶等实验装置图三、实验步骤1、正丁基溴化镁的制备在干燥的100 mL三口烧瓶装上冷凝管和恒压滴液漏斗[1]，并在冷凝管上口装上无水氯化钙干燥管，瓶内放入搅拌磁子，加入1.5 g剪碎的镁条[2]、10mL无水乙醚及一小粒碘。
2-甲基-2-乙醇的制备
实验十三 2-甲基-2-己醇的制备【实验目的】1. 学习Grignard 试剂的制备方法、技巧和应用。
2. 学习由Grignard 试剂制备结构复杂的醇的原理与方法。
3 .学习有机合成实验中的无水操作基本技巧。
【实验原理】在无水乙醚中，卤代烃与金属镁作用生成的烃基卤化镁（RMgX ）成为Grignard 试剂。
Grignard 试剂中，碳-金属键是极化的，具有强的亲核性，在增长碳链的方法中有重要用途，能与环氧乙烷、醛、酮、羧酸衍生物等进行加成反应。
除此之外，Grignard 试剂还能与水、氧气、二氧化碳反应，因此Grignard 试剂参与的反应必须在无水和无氧等条件下进行。
实验中，结构复杂的醇主要由Grignard 试剂反应来制备。
2-甲基-2-己醇的合成路线： OMgBr n -C 4H 9Br + Mg n -C 4H 9MgBrn -C 4H 9MgBr + CH 3COCH 3 n -C 4H 9C(CH 3)2OMgBr n -C 4H 9C(CH 3)2+ H 2OOH n -C 4H 9C(CH 3)2+Mg(OH)Br【仪器与药品】仪器：三颈烧瓶（100ml ）、球形冷凝管、滴液漏斗、干燥管、分液漏斗、蒸馏烧瓶（25ml ）、蒸馏头、接引管、锥形瓶、温度计药品：镁屑、正溴丁烷、无水乙醚、普通乙醚、丙酮、硫酸溶液（10%）、碳酸钠溶液（5%）、无水碳酸钾【实验装置图】【实验步骤】1.正丁基溴化镁的制备在100ml的三颈圆底烧瓶上分别装置搅拌器、回流冷凝管和滴液漏斗[1]，在冷凝器和滴液漏斗的上口装置氯化钙干燥管，瓶内加入镁屑1.1g（0.045mol）[2]和5ml无水乙醚及一小粒碘[3]。
滴液漏斗中加入4.8ml（6.1g,0.045mol）正溴丁烷和10ml无水乙醚，混匀。
滴加正溴丁烷的无水乙醚溶液5~6滴以引发反应，片刻微沸（若不反应，可用水浴温热）。
反应开始比较激烈，待反应平缓后，开始搅拌[4]，并滴下剩下的正溴丁烷乙醚溶液，控制滴加速度，以维持乙醚溶液呈微沸状态。
格式试剂制备实验
n-C4H9C(CH3)2 OH
三、仪器与试剂
3.1g（0.13mol）镁条，17g（13.5ml，约0.13mol）
正溴丁烷，7.9g（10ml，0.14mol）丙酮，无水乙
醚，10%硫酸溶液、5%碳酸钠溶液、无水碳酸钾 仪器：250ml三颈瓶、搅拌装置、回溜冷凝管、滴
ห้องสมุดไป่ตู้
夜漏斗（均需充分干燥）、干燥管 ; 分液漏斗、烧
杯、吸滤瓶、布氏漏斗。
四、试验仪器与装置
装置图
装置图
六、实验步骤
1、正丁基溴化镁的制备
在１００mL三口瓶上分别装上搅拌装置、冷凝管
和滴液漏斗，在冷凝管上口装置氯化钙干燥管。
瓶内放置3.1g镁屑、10mL无水乙醚及一小粒碘片。 在滴液漏斗中混合13.6mL正溴丁烷和10mL无水乙 醚。先向瓶内滴入约3-4mL混合液，数min后即见 溶液呈微沸状态，碘的颜色消失。用搅拌棒不断搅
• 制备
• 格氏试剂一般由卤代烃与镁粉在无水乙醚或四氢呋喃（THF） 中反应制得。格氏试剂可与醚或四氢呋喃中的氧原子形成络 合物，制备过程必须在绝对无水无二氧化碳无乙醇等具有活 泼氢的物质（如：水、醇、氨NH3、卤化氢、末端炔等）条 件下进行。 • 溴代烷是最常用于制备格氏试剂的卤代烃。但甲基的格 氏试剂使用碘甲烷制备，氯苯在制备格氏试剂是还须控制温 度与压力。烯丙型及苯甲基型格氏试剂，合成后会与尚未反 应的卤代烃发生偶合，因而需要严格控制温度。 • Grignard反应的仪器用前应尽可能进行干燥。微量水分 的存在抑制反应的引发，而且会分解形成的Grignard试剂而 影响产率。有时作为补救和进一步措施清除仪器所形成的水 化膜，可将已加入Mg屑和碘粒的三颈瓶（或者其它反应器） 在石棉网上用小火小心加热几分钟，使之彻底干燥.
2-甲基-2-己醇的制备
控制滴加速度 维持反应液呈 微沸状态
五. 实验步骤
２–甲基–２–己醇的制备：
含有格氏试剂的三口瓶
冰水浴冷却及 磁力搅拌下
从恒压漏斗滴加入10mL丙酮 和15mL无水乙醚的混合液
控制滴加速度，勿使反应过于剧烈； 滴加完后，继续搅拌15分钟。
开始滴入宜慢， 后可逐渐加快
冰水浴冷却和搅拌下，从恒压液斗分批 加入100mL10%硫酸溶液，分解产物 分解完全后，将反应瓶中的溶液倒 入分液漏斗中，分出水层和醚层 水层每次用25mL乙醚萃取两次， 用30mL5%碳酸钠溶液洗涤一次
为什么用 碳酸钾？
醚层用适量的无水碳酸钾 干燥并静置30分钟
五. 实验步骤
２–甲基–２–己醇的制备（续） • 将干燥后的粗产物醚溶液滤入筒形（滴液）漏斗 或恒压漏斗中，安装低沸点易燃液体连续蒸馏装 置，用温水浴蒸去乙醚； • 乙醚全部蒸出后改成常用蒸馏装置，在电加热套 中空气浴加热蒸出最终产品，收集137～141℃馏 分。量取馏分体积，取少量液体测定其折光率。
反应条件：与空气隔绝（无水、无氧、无CO2 ）
怎样的溶 剂才能满 足条件
乙醚的作用：形成络合物；溶剂化作用；醚蒸气（隔绝空气） 卤代烃反应活性：RI ＞ RBr ＞ RCl
二. 实验原理
• 格氏试剂的性质：由于碳–金属键是极化的，带部分负电荷的碳具有 显著的亲核性质，可以与羰基发生亲核加成反应。
有机化学合成与制备实验
２-甲基-２-己醇的制备
一. 实验目的
• 了解并掌握制备格氏试剂（Grignard）的原理、 方法及在有机合成中的应用 • 学习并掌握无水操作的实验技术以及磁力搅拌 器的使用
二. 实验原理
• 格氏试剂，又称格林尼亚、格利雅（Grignard）试剂， 是指卤代烃在无水乙醚或四氢呋喃（THF）中和金属镁 作用生成烷基卤化镁（R-MgX）的一类有机金属化合物。
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2-甲基-2-己醇的制备
作者：xxx
学号：xxx
摘要：以正溴丁烷和镁屑为原料，碘单质为催化剂，在无水无氧的条件下制备格氏试剂，再将格氏试剂与丙酮进行加成，在酸解即可生成2-甲基-2-己醇。
在实验过程中，要求掌握格氏试剂的制备方法和应用，同时要掌握无水无氧的操作技术。
关键词：格氏试剂、无水无氧、2-甲基-2-己醇、制备
The preparation of 2 - methyl - 2 – hexanol
Author: xxx
Student number: xxx
Abstract: Bromobutane and magnesium scrap is as raw materials and iodine elemental is as catalyst. Under the condition of no water and oxygen ,we can preparate grignard reagent.And we can acetone with the grignard reagent addition.It is again in acid solution that can be generated 2 - methyl - 2 - hexanol. In the experimental process,we require the preparation method and application of grignard reagent.At the same time ,it is necessary to master the operation of anaerobic technology.
Keywords: grignard reagent, anhydrous anaerobic, 2 - methyl - 2 - hexanol and preparation
醇是一种重要的有机化合物，被广泛应用于医药、农药、香料等诸多领域，随着现代石油化工和精细化工的发展，一些结构更复杂的多碳醇越来越受人们的重视。
例如在对乙醇柴油在柴油机上的应用研究过程中，一个最大的问题是如何解决柴油和乙醇的难互溶问题和混合互溶后的存储稳定性，经过研究，作为乙醇柴油混合燃料助溶剂使用的多碳醇类油料与柴油的互溶性更好且价格更便宜。
因此对多碳醇的研究将会产生巨大的经济效益。
工业上以石油裂解气中的烯烃为原料合成醇，低级醇是某些碳水化合物和蛋白质发酵的产物。
实验室制备醇的方法有很多，可以看作是在分子中引进羟基的方法。
用烯烃为原料制备醇是一类常用的方法，最简单的为烯烃强酸水解，但此方法对于复杂的底物是无法应用的，目前一般是通过硼氢化反应制的相应的醇。
硼氢化反应的特点是：步骤简单、副反应少，生成的醇的产率很高。
醛、酮分子中的羰基，可以在催化剂Pt，Ni等存在下加氢，醛加氢后还原成伯醇，酮加氢和还原成仲醇，还原时也可用乙酸加钠、四氢铝合锂、四氢硼化钠。
醛、
酮与格氏试剂的反应是实验室常用的方法，也是格氏试剂的重要应用之一。
醛、酮的官能团都是羰基，容易发生加成反应，与格氏试剂的加成就是醛和酮的典型反应之一。
由有机卤素化合物（卤代烷、活泼卤代芳香烃）与金属镁在绝对无水无氧中反应形成有机镁试剂，称为“格林尼亚试剂”，简称“格氏试剂”。
现常用卤代烃与镁粉在无水乙醚中反应制得，制备过程绝对要保证是无水无二氧化碳无乙醇等具有活泼氢的物质（如：水、醇、氨、卤化氢、末端炔等）条件下进行。
格氏试剂是一种活泼的有机合成试剂，能进行多种反应，主要包括：烷基化反应、羰基加成、共轭加成及卤代烃还原等。
1.结果与讨论
①实验装置的选取
格氏试剂可以与水、二氧化碳、醇、氨、卤代烃等反应，因此在反应过程中，反应环境应保证无水无氧无二氧化碳，因此在反应之前应对反应装置进行烘干，对反应试剂进行干燥，由于该反应不能有水存在，因此水不能作为溶剂，在该反应中无水乙醚作为溶剂，但由于乙醚的沸点很低，只有34.6度，因此在反应装置三颈瓶上应当放置一个球型冷凝管，防止无水乙醚被蒸出反应体系外，球型冷凝管外应接一个干燥管，防止空气中的水蒸气通过球型冷凝管进入反应体系，与格氏试剂反应，影响产物2-甲基-2-己醇的产率。
用恒压滴液漏斗往反应体系中滴入正溴丁烷和无水乙醚的混合溶液，不仅可以较好的控制溶液的滴加速度，还避免了与反应体系外进行气体交换。
后来从恒压滴液漏斗中加入25ml的稀硫酸，对格氏试剂与丙酮的加成产物进行酸解，体系中引进了水，无水乙醚和未反应的丙酮和反应产物2-甲基-2-己醇都不能溶于水，因此在产物的提纯的过程中，使用分液漏斗将有机相和水相分离。
多次萃取后，由于2-甲基-2-己醇的沸点是141-142度，正溴丁烷的沸点为101.6度，丙酮的沸点为56.53的沸点，无水乙醚的沸点为34.6，因此在最后的2-甲基-2-己醇的提纯中，可以用蒸馏的方法进行提纯，收集137-142度的馏分。
②实验现象的分析
由于正溴丁烷与镁屑反应制备正丁基溴化镁的反应为放热反应，且乙醚的沸点为
34.6度，故在其反应过程中，溶液会沸腾，且乙醚会大量挥发，所以经冷凝后才会
大量回流。
反应进行一段时间后，该反应较缓慢，放热也没有刚开始那么剧烈，因此，液体后来并没有明显回流。
溶液变成三层，下层为水层，中间层为碘单质和正丁基溴化镁层，上层为醚层。
后加入丙酮进行加成，未反应的碘单质因浓度极低故呈现棕褐色，加成后生成了格氏试剂，故有灰白色的胶状沉淀。
后加入硫酸，格氏试剂水解，又因为有氢氧化镁生成，氢氧化镁与硫酸发生中和反应放出大量热，因此溶液剧烈沸腾，未反应的镁与硫酸反应生成氢气，因此反应过程中有气泡产生。
后用乙醚萃取时，未反应的碘单质溶于其中，呈现紫色。
后随着碘单质的浓度越来越低，醚层慢慢变成黄色，向醚层中加入碳酸钠后，中和溶液的pH值，镁离子沉淀了一部分，因此有絮状沉淀产生。
③产物产率误差分析
产物产率为25%
几乎所有的反应都不能进行完全，所以该反应的产率本不能达到百分之百，其次在本次实验中，严格上说是没有达到完全的无水无氧的条件，反应过程中仍会混有少量的氧气，因此格氏试剂会发生与氧气的副反应，使格氏试剂与丙酮的加成减少，产物2-甲基-2-己醇的量会相应减少。
同时，在反应过程中发现有未反应完的镁屑，因此在正丁基溴化镁的制备过程中，镁的量有所损失，因此正丁基溴化镁的产量也减少，2-甲基-2-己醇的产率也会减少。
2.实验部分
①仪器与试剂
仪器：三颈瓶、球型冷凝管、恒压滴液漏斗、干燥器、磁力加热搅拌器、铁架台、分液漏斗、烧杯、三角瓶、温度计、蒸馏烧瓶、直形冷凝管、尾接管
②实验方法
首先先制备正丁基溴化镁，向烧瓶中放入1g镁屑，在滴液漏斗中装入4.2ml正溴丁烷溶入15ml无水乙醚中，自滴液漏斗先滴入3-5ml溶液，待反应开始后，使反应保持微沸状态，将剩余溶液缓慢滴入烧瓶中，加完后在水浴上回流10分钟，直至镁屑几乎全溶。
后与丙酮进行加成，将烧瓶在冷水冷却下，自滴液漏斗中缓慢加入4.2ml 丙酮和5ml无水乙醚混合。
在常温下搅拌十分钟，最后瓶中析出灰白色粘稠的固体。
最后对加成物进行分解及提纯，将烧瓶用冷水冷却，自滴液漏斗中加入20-25ml硫
酸。
分解完全后，将溶液倒入分液漏斗中，分出醚层，水层用15ml乙醚分两次萃取，合并醚层，用10ml碳酸钠溶液洗涤一次。
有机层用无水碳酸钾干燥后进行蒸馏，蒸出乙醚后收集137-141度的馏分。
参考文献：
1.湖大版实验教材
2.复旦，大学版实验教材
3.2-甲基-2-己醇制备实验中合成产物的GC/MS分析
4.2-甲基-2-己醇的实验改进初探
附加材料：
①实验室装置图
时间温度操作现象
10：20 称取1g镁条，用砂纸打磨后，用剪刀将其
剪成镁屑
将三颈瓶和恒压滴液漏斗放在烘箱中烘干
10：40 如图搭好实验装置图，向恒压滴液漏斗中加
入4.2ml正溴丁烷和15ml无水乙醚
10：45 向烧瓶中加入3ml左右的正溴丁烷与无水乙
③产物红外和核磁共振谱图。