2-甲基-2-己醇实验

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2-甲基-2-己醇实验

实验 34 2-甲基-2-己醇实验目的 1．了解通过格剂氏反应制备二级醇的方法。

2．了解影响格氏试剂产率和稳定性的因素。

3．学习无水无氧操作的方法与技巧。

4．巩固蒸馏、萃取、干燥等操作。

实验原理醇的制法很多，简单的醇在工业上可利用水煤气合成、淀粉发酵、烯烃水合等反应来制备。

实验室制备醇的方法有羰基还原（醛、酮、羧酸和羧酸酯）、烯烃的硼氢化氧化和格氏反应等。

卤代烷和溴代芳烃与金属镁在无水乙醚中反应生成烃基卤化镁，又称格氏试剂，格氏试剂进一步与羰基反应，经水解后可以制备醇。

实验用品三颈烧瓶，滴液漏斗，球形冷凝管，干燥管，分液漏斗，蒸馏装置，氯化钙干燥管。

镁屑，正溴丁烷，丙酮，无水乙醚，硫酸（ 10 ％），碳酸钠（ 5 ％溶液），无水碳酸钾。

实验装置图实验步骤在 250 mL 三颈瓶上分别装置搅拌器、冷凝管及滴液漏斗，在冷凝管及滴液漏斗的上口装置氯化钙干燥管。

瓶内放置 1.55 g （ 0.065 mol ）镁屑或除去氧化膜的镁条、 8

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mL 无水乙醚及一小粒碘片。

在滴液漏斗中混合 6.7 mL （ 8.5 g ， 0.062 mol ）正溴丁烷和 8 mL 无水乙醚。

先向瓶内滴入约 3 mL 混合液，数分钟后即见溶液呈微沸状态，碘的颜色消失。

若不发生反应，可用温水浴加热。

反应开始比较剧烈，必要时可用冷水浴冷却。

待反应缓和后，自冷凝管上端加入 12 mL 无水乙醚。

开动搅拌，并滴入其余的正溴丁烷与乙醚的混合液。

控制滴加速度并维持反应液呈微沸状态。

滴加完毕后，在水浴上回流 20 min ，使镁屑几乎作用完全。

将上面制好的格氏试剂在冰水浴冷却和搅拌下，自滴液漏斗中滴入 5 mL （ 4 g ， 0.069 moL ）丙酮和 8 mL 无水乙醚的混合液，控制滴加速度，勿使反应过于猛烈。

加完后，在室温继续搅拌 15min 。

溶液中可能有白色粘稠状固体析出。

将反应瓶在冰水浴冷却和搅拌下，自滴液漏斗分批加入 50 mL 10 ％硫酸溶液，分解产物。

开始滴入速度应较慢，以后可逐渐加快。

待分解完全后，将溶液倒入分液漏斗中，分出醚层。

水层每次用 15 mL 乙醚萃取两次，合并醚层，用 15 mL 5 ％碳酸钠溶液洗涤一次，用无水碳酸钾干燥。

---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 将干燥后的粗产物醚溶液滤入 50 mL 蒸馏瓶，用温水浴蒸去乙醚，再于石棉网上加热蒸出产品，收集 137 ～141 ℃ 馏分，产量 3 ～ 4 g 。

纯 2- 甲基 -2- 己醇的沸点为143 ℃ 。

本实验约需 6 ～ 8 h 。

思考题 1 ．本实验在将格氏试剂加成物水解前的各步中，为什么使用的试剂和仪器均须绝对干燥？为此采取了什么措施？

2 ．如反应未开始前加入大量正溴丁烷有什么不好？

3 ．本实验有哪些可能的副反应？如何避免？

4 ．本实验得到的粗产物能不能用无水氯化钙干燥？注意事项 1 ．本实验所用仪器及试剂必须充分干燥。

正溴丁烷用无水氯化钙干燥并蒸馏纯化；丙酮用无水碳酸钾干燥，经蒸馏纯化。

所用仪器在烘箱中烘干后，取出稍冷即放入干燥器中冷却。

或将仪器取出后，在开口处用塞子塞紧以防止在冷却过程中玻璃壁吸附空气中的水分。

2 ．使用机械搅拌要注意密封，也可使用简易密封装置，用少量凡士林润滑。

装置机械搅拌器时应注意：

搅拌棒应保持垂直，其末端不要触及瓶底；装好后应先用手转动搅拌棒，实验装置无阻滞后，方可开动搅拌器。

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3 ．镁屑如长期放置表面常有一层氧化膜，可采用以下法除去：

用 5%盐酸溶液作用数分钟，吸滤除去酸液后，依次用水、乙醇、乙醚洗涤。

吸干后置于干燥器内备用。

也可用镁条代替镁屑，使用前用细砂纸将其表面擦亮，剪成小段。

4 ．为了使开始时正溴丁烷局部浓度较大，易于发生反应，故搅拌应在反应开始后进行。

5 ．2-甲基-2-己醇与水能形成共沸物，必须干燥充分，否则前馏分将增加。

6 ．蒸馏乙醚时要按操作规程进行，注意安全。