丁二烯抽提二装置工艺流程简述(最终版)
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第一萃取蒸馏部分
在DMF存在的情况下,凡与丁二烯相比其相对挥发度高于1.0的组分,都在这部分除去。这部分设备有:原料汽化罐,第一萃取蒸馏塔(分为两个塔,共有238块塔板)以及装有14层塔板的第一汽提塔。
C4原料从乙烯装置A单元进入原料储罐后用泵送来经流量控制进入原料汽化罐。原料汽化罐的热源由第一、第二汽提塔底的热溶剂提供。
汽化的C4原料送至第一萃取蒸馏塔的中部(进料板104层,114层,125层)。DMF溶剂经流量控制进入T -1101A顶部第230层塔板上,溶剂进料温度约40℃,蒸汽压约9毫米汞柱。塔顶8层塔板用于丁烷丁烯馏分中完全脱除溶剂的精馏段。塔的操作压力约为0.38MPa(表压),塔顶操作温度约为43.5℃。根据进料组成的变化,适当调节溶剂进料量和回流量,以控制丁二烯的损失量和塔釜液的组成,丁烷丁烯馏出液的1,3-丁二烯含量保持在0.3%(重量)以下。塔顶丁烷丁烯抽余液直接送至MTBE装置或A单元罐区。
萃取蒸馏必要的回流经流量调节,经过上述8层塔板的精馏段,向下流至溶剂进料塔板。
顺2-丁烯是比1,3-丁二烯难溶解的一种组分,在第一萃取蒸馏塔中它是最难于分离出来的。按GPB工艺,通常第一萃取蒸馏塔底的顺2-丁烯含量约为总烃的2.5%,而反2-丁烯含量约为总烃的0.05%。
顺2-丁烯在第二分馏塔(T-1302)随塔底物料脱除,但反2-丁烯不易在直接蒸馏部分脱除。
因此,第一萃取蒸馏塔的分离效果对最终丁二烯产品的纯度有影响。在GPB工艺中提纯丁二烯的经济方法是在第一萃取蒸馏部分脱除全部反2-丁烯,随之脱除部分顺2-丁烯。而在第二分馏塔脱除剩余的顺2-丁烯。
在第一萃取蒸馏塔(T-1101B)的C-3层塔板上,含烃(主要是含丁二烯和易溶组分)的溶剂被预热到86℃。这些溶剂先通过第一萃取蒸馏塔的第一、第二溶剂再沸器,被来自汽提塔底的热溶剂加热到120℃。然后,在第一萃取塔蒸汽再沸器中把它进一步加热到大约130℃。调整蒸汽量使塔底温度保持恒定。塔底操作温度应保持低于145℃,以避免丁二烯聚合,而引起结垢事故。
在这样的条件下,溶剂溶解的丁二烯量比原料中含的丁二烯要多。因此,多出来的那部分(第一汽提塔T-1102汽提蒸汽的一部分)应该在压缩后返回第一萃取蒸馏塔底,以保持第一萃取蒸馏塔的物料平衡。
第一汽提塔T-1102在常压下操作。汽提塔底压力由于塔的压力降而比塔顶压力稍有增加。塔釜温度也升高至163℃,这是塔釜压力下溶剂的沸点。
来自第一萃取蒸馏塔底的富溶剂经流量控制,靠压差送入第一汽提塔,将烃类(主要是丁二烯和较易溶的组分)从溶剂中汽提出来。被汽提出的烃通过串联的两个冷凝器冷却至40℃,同时溶剂蒸汽在冷凝器中被冷凝。第一冷凝器以蒸汽冷凝液作为冷介质,回收烃的显热和溶剂的冷凝热。在第二冷凝器中,用冷却水进一步将烃从85℃冷却到40℃。冷凝下来的溶剂主要部分作为回流返回到第一汽提塔顶,剩余的送到溶剂净化部分(T-1401)脱除低沸点杂质如:水和丁二烯二聚物。
第一汽提塔底热溶剂,首先作为第一萃取蒸馏塔的热源,然后依次作为第二分馏塔溶剂再沸器、C4原料汽化器和第一分馏塔溶剂再沸器的热源,回收其热量。
被冷却的烃经丁二烯气体压缩机压缩,送到第二萃取蒸馏塔(T-1201)。如上所述,其中一部分由出口压力控制返回第一萃取塔底,其余部分回到压缩机入口以维持入口压力。为使压缩气温度低于80℃,防止丁二烯聚合,使用一台二段螺杆压缩机。由上述相同理由,出口压力应保持低于0.600MPa(表压)。
第二萃取蒸馏部分
这部分由有64层塔板的第二萃取蒸馏塔(T-1201),有10层塔板的丁二烯回收塔(T-1202)和有20层塔板的第二汽提塔(T-1203)组成。
在第二萃取塔的进料气体中,主要含有丁二烯和比丁二烯更易溶于DMF的组分,如:乙烯基乙炔、乙基乙炔、1,2-丁二烯、碳五及甲基乙炔。
在DMF溶剂中,甲基乙炔的相对挥发度与1,3-丁二烯相近。大部分甲基乙炔没有在这部分脱除,而进入下一部分(直接蒸馏部分)脱除。
乙烯基乙炔在直接蒸馏部分与顺2-丁烯形成共沸物。因此,应在直接蒸馏部分前全部脱除乙烯基乙炔。而在第二萃取蒸馏部分恰好可以很容易地将其脱除。所有剩余的易溶组分可以在直接蒸馏部分被容易地脱除。
与第一萃取蒸馏塔一样,溶剂通过流量调节,由泵送入第二萃取蒸馏塔顶第54层塔板。同样,该塔顶部的10层塔板也与第一萃取蒸馏部分一样,是为了将馏出物中的溶剂全部脱除。
塔顶气体中,主要含丁二烯和萃取部分没被除掉的一小部分杂质。它的冷凝液一部分打回流,剩余部分进入直接蒸馏部分,进行进一步的蒸馏。
来自T-1201塔底的富溶剂(其操作温度130℃,操作压力0.38MPa表压)仍然含有相当数量的1,3-丁二烯。为了回收丁二烯,将这部分溶剂送至丁二烯回收塔(T-1202)。
第二萃取蒸馏塔底的热溶剂,首先与该塔低温物流换热,以提供一部分塔底所需热量。塔底溶剂靠T-1201和T-1202之间的压差输送。
丁二烯回收塔塔顶气体(主要含有1,3-丁二烯和一些烃)返回压缩机入口,以保持第二萃取蒸馏部分的物料平衡。
来自丁二烯回收塔底的溶剂用泵送至第二汽提塔第11层塔板,在塔里汽提出溶剂中的烃。第二汽提塔再沸器的热源是水蒸汽,而塔底溶剂用泵循环,该溶剂热量与第一萃取蒸馏部分的溶剂一起被用作再沸器的热源。
第二汽提塔顶气体是由来自界区的甲烷气稀释,这一措施是为了降低塔顶气体中乙烯基乙炔的浓度,因为乙烯基乙炔含量不稳定,且冬季时期容易冻凝。
二甲胺(DMA)脱除部分
为保证产品中DMA含量低于1ppm(重量),第二萃取蒸馏塔的馏出物通过装有拉西环的二甲胺抽提塔,然后送至丁二烯分离罐,完全除去该物流中的悬浮水。
以冷却到40℃以下的蒸汽冷凝液为溶剂,与塔底来的丁二烯逆流接触,含有二甲胺及烃的蒸汽冷凝液,在丁二烯被闪蒸后,气相去尾气排出系统,废水经P-1205A/B送出装置处理。
直接蒸馏部分