离子色谱仪常见问题

系统压力
① 升高 —— 流速（+） —— 温度（-） —— 流路堵塞
② 降低 —— 流速（-） —— 泄漏 —— 气泡
③ 波动 —— 气泡 —— 泵头泄漏（柱塞/密封圈损坏） —— 单向阀堵塞（压力高/杂质） —— 淋洗液瓶过滤头堵塞 —— 柱塞与磁铁脱离（长时间高速Prime） —— 淋洗液瓶加压
24 Proprietary & Confidential
抑制器的清洗（1）
1.流路图
清洗液
ELUENT OUT REGEN OUT
SRS
ELUENT IN
REGEN IN
25 Proprietary & Confidential
抑制器的清洗（2）
2. 清洗流速 —— 1.0mL/min 3. 清洗液-阴离子抑制器（以ASRS为例）
18 Proprietary & Confidential
5-Br-6.477 6-NO3-7.570 7-PO4-8.824 8-SO4-10.830
E CD_ 1
min 13.0
金属\有机物污染造成-峰展开（1）
0.80
50316-CAT ION #6 [m odi fi ed by user] μS
① 金属污染或沉淀 —— 0.1M KCl/1.0M HCl(30min) —— 去离子水(10min) —— 0.2N 硫酸 —— 淋洗液(10min)
② 有机污染 —— 10%1.0M HCl/90%ACN(30min) —— 其余同上
26 Proprietary & Confidential
抑制器的清洗（3）
5-Mg-8.010 6-Ca-9.727
std 3
4.0
6.0
8.0
10.0
12.0
14.0
E CD_ 1
min 17.0
20 Proprietary & Confidential
分离柱的清洗（1）
1. 清洗流路图 清洗液
AS14A
AG14A
21 Proprietary & Confidential
30 Proprietary & Confidential
• Ferrule X 2 P/N : 62978 • Fittings X 2 P/N: 62980
维修保险合同
31 Proprietary &Leabharlann BaiduConfidential
常见故障
系统压力 基线噪音 背景电导 保留时间的变化 峰形异常 柱子及抑制器的保养和清洗 SRS使用注意事项
16 Proprietary & Confidential
分离柱的保养
• 分离柱的储存 ① 淋洗液正常运行至少10min ② 用死接头将分离柱/保护柱两端封堵
每根柱子附带的说明书是最好的参考资料
17 Proprietary & Confidential
金属及有机物污染情况
20.0
20051115-1 #9 礢
4
17.5
2-CL-3.467
15.0
12.5
4-NO2-4.240
1-F-2.174
10.0
7.5
5.0
3-3.794
2.5
0.0
-4 . 0 0.0
2.0
4.0
6.0
8.0
10.0
3.尽量使用低电流以延长 抑制器的使用寿命
4.淋洗液中含有机溶剂时 使用外接水抑制方式
5.不推荐使用化学抑制方式
29 Proprietary & Confidential
SRS 活化必备工具
• Connector leur 1/4-28 P/N: 24305 • Adaptator 10-32 x 1/4-28 P/N: 42806 • Tube PEEK orange 15 cm P/N:042855
4 Proprietary & Confidential
淋洗液发生器的常见故障
压力升高 —— EGC堵塞 更换垫片 反冲 —— 脱气盒堵塞 拆除CR-TC 更换脱气盒
压力降低 —— 脱气盒/CR-TC泄漏 更换脱气盒/CR-TC
5 Proprietary & Confidential
更换柱塞板(柱压高)
23 Proprietary & Confidential
分离柱的清洗（4）
4. 清洗液-阳离子（以CS12A为例） ① 高价阳离子/酸溶性污染 —— 10mM HCl(15min) —— 1M HCl(60min) —— 10mM HCl(15min) ② 疏水性阳离子/有机污染 —— 10% 100mM HCl/ 90% 乙腈(30min)
分离柱的清洗（2）
2. 清洗流速 ——0.5ml/min 3. 清洗程序及时间
① 去离子水 —— 15min ② 清洗液 —— 60min ③ 去离子水 —— 15min ④ 淋洗液 —— 30min
22 Proprietary & Confidential
分离柱的清洗（3）
4. 清洗液-阴离子（以AS14A为例） ① 低价态亲水离子污染 —— X10倍淋洗液 ② 高价态疏水离子污染 —— 80% 乙腈/20% 200mM HCl ③ 金属离子污染 —— 0.1M 草酸
6 Proprietary & Confidential
常见故障
系统压力 基线噪音 背景电导 保留时间的变化 峰形异常 柱子及抑制器的保养和清洗 SRS使用注意事项
7 Proprietary & Confidential
基线噪音
① SRS —— 调整抑制电流 —— 改变抑制方式
② 电导池气泡 —— 反压 —— 无水乙醇
③ 泵气泡 —— 超声波 氦气鼓泡 真空脱气
8 Proprietary & Confidential
抑制器的检修
① 淋洗液浓度 ② 电流设置 ③ 反压(电导池 + 反压管)
SRS：< 40psi
9 Proprietary & Confidential
常见故障
系统压力 基线噪音 背景电导 保留时间的变化 峰形异常 柱子及抑制器的保养和清洗 SRS使用注意事项
离子色谱仪常见问题及应用
离子色谱仪常见问题及应用
常见故障 样品前处理 常见的应用
2 Proprietary & Confidential
常见故障
系统压力 基线噪音 背景电导 保留时间的变化 峰形异常 柱子及抑制器的保养和清洗 SRS使用注意事项
3 Proprietary & Confidential
10 Proprietary & Confidential
背景电导
• 电流设置 • 淋洗液浓度（+） • 没有淋洗液/流路堵塞（电导池出口） • 抑制器离子交换膜污染 • 抑制器离子交换膜钝化 • 抑制器损坏
11 Proprietary & Confidential
常见故障
系统压力 基线噪音 背景电导 保留时间的变化 峰形异常 柱子及抑制器的保养和清洗 SRS使用注意事项
14 Proprietary & Confidential
峰形异常
① 分离度差 —— 淋洗液浓度 —— 分析柱污染
② 分叉 —— 沟流 —— 鬼峰
③ 拖尾 —— 过载 —— pH —— 死体积大
④ 过大 —— 交叉污染 —— 超出线性范围
⑤ 过小 —— 系统泄漏 —— 校正电导池
15 Proprietary & Confidential
12 Proprietary & Confidential
保留时间的变化
① 淋洗液浓度 ② 泵的流速 ③ 分析柱污染 ④ 温度变化
13 Proprietary & Confidential
常见故障
系统压力 基线噪音 背景电导 保留时间的变化 峰形异常 柱子及抑制器的保养和清洗 SRS使用注意事项
3.清洗液-阳离子抑制器（以CSRS为例） ① 金属污染或沉淀 —— 1.0M MSA(30min) —— 去离子水(10min) —— 0.2N NaOH —— 淋洗液(10min) ② 有机污染 —— 10% 1.0M MSA/90%ACN(30min) —— 其余同上
27 Proprietary & Confidential
0.60
0.40
0.20
-0 . 0 0
-0 . 2 0
-0 . 4 0
st d 3
1-NH4-4.997 2-15.393
E CD_ 1
-0 . 7 0 0.0
2.0
4.0
6.0
8.0
10.0
12.0
14.0
min 17.0
19 Proprietary & Confidential
金属\有机物污染造成-峰展开（2）
常见故障
系统压力 基线噪音 背景电导 保留时间的变化 峰形异常 柱子及抑制器的保养和清洗 SRS使用注意事项
28 Proprietary & Confidential
SRS使用注意事项（保养方法）
1.每天结束实验后，从ELUENT IN注入5mL去离子水，恢复操作 时可直接使用；
2.如果SRS的停机时间超过四周，请在结束实验后，执行步骤1， 恢复操作前请按照图示，用注射器分别向ELUENT OUT注入 3mL去离子水，向REGEN IN注入5 mL去离子水, 放置20min 后再使用；
0.70
dionex #5 μS
0.50 0.38 0.25 0.13 0.00 -0 . 1 2 -0 . 2 5 -0 . 3 7 -0 . 5 0 -0 . 6 2 -0 . 7 5 -0 . 8 8 -1 . 0 0
0.0
2.0
1- i L- . 3330 2-Na-3.840
3-NH4-4.297 4-K-5.150