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质检员岗位培训内容20171223

一、GC检测

1、基本原理、使用方法

2、检测器(稍作了解):

所使用的检测器主要有以下几种:火焰离子化检测器FID (Flame Ionization Detector)、热导检测器TCD (Thermal Conductivity Detector)、电子俘获检测器ECD (Electron Capture Detector),氮磷检测器NPD (Nitrogen Phosphor Detector)、火焰光度检测器FPD (Flame Photometric Detector)、质谱检测器MSD (Mass Spectrometry Detector),本文主要介绍TCD和FID两种检测器

(1)热导检测器TCD (Thermal Conductivity Detector),其基本原理是每种物质都有导热能力,而且导热的能力大小不同,通过一个热敏电阻来测定与热敏电阻接触的气体组成变化情况。这种检测方式虽然不是最灵敏的,但是对所有

样品都有响应,是通用型的检测器。

(2)火焰离子化检测器FID (Flame Ionization Detector)一般用的是氢火焰,其原理是在氢气燃烧时,在火焰的上方会有一个温度很高的区域,样品在这个区域被离子化,形成一些正负离子,在火焰的周围加上一个电场,让离子定向移动,形成电流,经过一系列放大后得到放大信号,也就是检测到的信号。

FID只对有机化合物有响应,为选择性的检测器。但是它的灵敏度较高,应用最为广泛。

3、维修事项

更换汽化垫、更换毛细管、更换氮气、氢气发生器补水(更换碱液)

二、水分检测

1、仪器卡尔费休水分测定仪 100微升进样针

2、检测步骤

取样--称重--注样--读数--计算(注意单位的转化统一,1g=106ug)

4、维修事项

更换水分垫、更换电解液(由于电解液过碘的存在,要加微量水消除过碘现象,消除过碘后,电解液一般呈现淡黄或微黄色)、更换干燥管中变色硅胶

三、固含量检测

1、注意以下事项:

①检测样品数量,在一定质量范围内,互相差别不太大;

②按规定温度、时间进行过程控制;

③到规定时间后拿出放至干燥器,稍降温;

④室温称重,读数,数据处理(取舍、计算);

四、粘度检测

1、注意以下事项:

①注意转子刻度标尺与被检测液面的对应;

②选择合适准确的检测转子;

③计算粘度时要验算确认;

五、其它相关检测及方法简介

1、稀释稳定性

在10 ml带有刻度的试管中,用滴管加入2 ml乳液,然后用滴管加入8ml去离子水,充分摇匀后放置在试管架上,分别于24 h、48h后观察有无分层、分水、沉淀发生,不发生上述现象即为通过。也可参照上述比例,在适当的容器中称重,搅拌均匀后置于试管内观察。

2、机械稳定性

在1000ml搪瓷杯中加入200g用120目筛网过滤后的乳液,将搪瓷杯放置在搅拌机上,用夹子固定,开动搅拌,调转速达4000r/min,搅拌0.5h后观察乳液是否破坏或絮凝,如无明显的絮凝物,再用120目筛网过滤,如没有或仅有极少量絮凝即认为通过。

3、钙离子稳定性

首先配制5%氯化钙水溶液:用1%天平称取50 g无水氯化钙,加入950 ml水摇匀,备用。在10 ml带有刻度的试管中,用滴管加入5 ml乳液,然后加入

1ml5%氯化钙溶液。应注意缓慢加入,充分摇匀后放置试管架上,分别于1 h、24 h、48h后观察,如发生分层,沉淀、絮凝等现象,即认为不合格。由于在试管中先加入乳液,再加入氯化钙溶液,在两液接触面会有局部过高现象,因此可参照上述比例进行称重,搅拌均匀后置于试管内。

有些乳液生产厂将钙离子稳定性中氯化钙的浓度定为0.5%。由于建筑涂料用乳液无国家标准,只能以各厂企业标准为执行标准。

4、冻融稳定性

由于乳液组成中一半为水,因此乳液最怕受冻。乳液受冻后,使介质水变成冰,产生强大的冰压,使保护层与双电层破坏而造成破乳。乳液冻融稳定性的一般标准是能经受5次冻融循环。典型的冻融条件是在恒温-15℃的低温冰箱中连续冷冻16 h,常温解冻8h,如此循环5次,如不破乳即为通过。

5、pH

用高精度pH试纸(或pH计)蘸取少量乳液,直接比色读数即可。

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