乙氧基镁及其生产工艺介绍
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乙氧基镁及其生产工艺介绍
一.何为乙氧基镁
乙氧基镁又称乙醇镁,乳白色或者浅灰色粉末或颗粒,可燃,在空气中徐徐水解,熔点270度。闪点33.9度,溶于酸,碱,难溶于乙醚或烃类,略溶于乙醇,属于金属有机化学范畴,广泛应用于化工,陶瓷,医药,农药,香料及洗涤用品,生物化学等有机合成的缩合和格氏等反应中,主要用作烯烃聚合催化剂载体,及聚丙烯,高密度聚乙烯和低密度聚乙烯的聚合。乙氧基镁含量的高低直接影响合成反应收率和产品的质量,固体乙氧基镁的制备是以无水乙醇和高纯度金属镁粉在惰性气体保护及氯化碳或氯化汞或碘化汞催化剂存在下,加温催化,真空,干燥而制成。由于乙氧基镁科技含量高,目前国内很少有厂家生产。分子式为 C 4H 10MgO 2 。
二.乙氧基镁合成方法
以无水乙醇为原料和试剂镁粉,在无水四氯化碳催化下进行反应,反应过程为:
Mg + 2C 2H 5OH Mg (OC 2H 5)2 + H 2 ↑
三.实验室工艺
在装有球形冷凝器,电搅拌与温度计的干燥三口瓶中加入无水乙醇,试剂镁粉和脱水四氯化碳,在甘油浴中加热到70度以上,开始反应,由放出的氢气可以看出反应的激烈程度。当氢气放出较缓慢时,开始搅拌,始终维持在乙醇的回流温度,反应四小时。在常压下蒸出未反应的乙醇,待大部分乙醇蒸出后减压蒸馏,油浴温度仍保持在90+/-5度,约2小时全部抽干,中断真空,将产品装入干燥的样品中封存,待用。
四.工艺条件考查
1.镁粉加入方式。
镁粉加入,放出大量的热和氢气。为避免反应过激,设想采用分多次加入的方式,但多次启动装置,代入水分,影响质量,因此采用投料系数为20-25%时,一次投入完全。
2.乙醇与镁粉投料比对产品的影响。
乙醇过量,可以使镁粉反映彻底,使整个反应趋于完全。乙醇过量太大,虽然可以回收利用,但是消耗热能多,装置也要扩大。因此需要考查可以使反应完全的最小醇镁比。
3.催化剂用量的考查。
用于合成乙氧基镁的催化剂有很多,四氯化碳为其中效果较好的一种。进行考查,找到最合适的四氯化碳用量。催化剂多时,产品变黄,催化剂少时,反应不好,呈灰色。
4.反应时间的考查。
反应时间决定反应的完全程度,影响着产品的质量。考查最合适的反应时间。
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→−4CCl
五.影响产品质量的因素
1.影响产品色泽的因素
催化剂用量是最大影响因素。
2.原料含水量对产品中氢氧化镁杂质的影响
原料中水的含量容易使产品中氢氧化镁杂质的含量增加。
3.空气对产品中杂质碳酸镁的影响。
暴露空气会对杂质碳酸镁有相应影响。
4.影响总镁的主要因素。
反应的完全程度影响总镁。
5.产品的堆密度。
产品的堆密度受反应效果,加工成型与否的影响。