色谱图手动积分操作规程
手动积分规定
实验室数据完整性之手动积分实验室数据完整性已成FDA检查制药企业的一把利器，其中一条关于随意手动积分或者无书面程序规定手动积分，说明了FDA本身并不是不认可手动积分，而是要求是要有操作规程规定什么情况可以手动积分，如何积分，并且应保存并记录积分参数。
1.什么情况下可以进行手动积分？1）低分离度或低响应；2）流动相不稳定，基线紊乱，保留时间变化小；3）色谱柱性能：运行过程中，出现异常峰；4）软件积分的局限性，如由于软件参数阈值的设置导致峰未积分，峰起点和终点间出现肩峰和异常的基线漂移，软件错误（峰未积分和错误识别峰）；5）由于样品母体的干扰导致的复杂色谱图：裂峰、目标杂质的同时洗脱/肩峰、基线噪音、负峰、基线上升或下降（由于某些梯度程序）、峰的严重拖尾、烃类的存在导致自动积分不正确。
2.手动积分的权限及操作操作员在数据系统自动积分不正确时，领取手动积分处理报告表并填写，手动积分申请被QC经理批准后由QC经理或QC组长（若有）或其指定人员（一般是指经验丰富的资深QC方可进行手动积分。
3.手动积分注意事项1）手动积分不能试图通过以下动作来使数据符合标准要求：减少峰（减少峰面积）；增加峰（增加峰面积）；改变峰高；2）同一次检验的所有标准品、工作对照品、样品等必须使用同一方法进行手动积分。
3）手动积分结束后，应打印自动积分图谱和手动积分图谱附于手动积分申请表之后，提交QC经理审核；QC经理应复核完整的数据找出根因, 基于根因制定相应的CAPA措施来避免类似事件。
4）自动积分的图谱不得删除或被覆盖，应与手动积分图谱保存于计算机中；打印的自动积分图谱和手动积分图谱应标识清楚签名，随同手动积分申请表附于检验原始记录后面一起交质量管理部经理、QP审核无问题后归档。
4•附件：手动积分处理报告表手动积分处理报告表A）手动积分申请如由于软件参数阈值的设置导致峰不积分，峰6.软件积分的局限性起点和终点间出现肩峰和异常的基B）手动积分审批表注释（如有）：结论：口批准口拒绝指定手动积分人员QC经理签名/日期C）手动积分处理表根本原因：纠正与预防措施结论：欢迎您的下载，资料仅供参考!致力为企业和个人提供合同协议，策划案计划书，学习资料等等打造全网一站式需求。
N2000色谱工作站标准操作规程及谱图处理
的最大及最小值，显示颜色，注释内容（一般是保留时间）。最后单
击采用。
2.3.2.5单击“报告编辑”在此屏幕可以根据不同需要设计编辑报告菜
单打印出来。
2.3.2.5.1单击谱图尺寸，可输入谱图需要的大小。
2.3.2.5.2单击实验信息，可选择实验人姓名、实验单位、实验日期、
下相应通道的遥控开关法。 2.3.3.1当设置的停止时间到了或单击停止采样时，工作站会自动将图
谱及实验信息保存在早已设置好的文件保存方式而生成的ORG文件和 相应DAT数据文件里。当不需要保存谱图时，可单出放弃采集即可。 2.3.3.2此屏幕还设置查看基线，斜率测试、电压范围、时间范围、零 点校正。只可单击相应的按钮或输入相应数值即可。 2.3.4打印报告，确信接通了打印机开关，装上打印纸点击屏幕上打 印，即可打印报告。 3.关机 3.1确信查看基线及数据采集停止后，点击右上角关闭按钮“×”，即 退出N2000色谱工作站。 3.2点击windows98桌面左下角“开始”菜单，单击关闭系统，再点击关 闭计算机，并点击确定，当屏幕上出现“你可以安全关闭计算 机”时，关闭主机和显示器开关及打印机开关。 3.3按照LC-10AD高效液相色谱仪标准操作规程关闭色谱仪。 3.4使用完毕后填写使用登记。
手动积分的各个功能使用方法如下：您必须先用鼠标按下手动积分按钮，或者选中积 分菜单中的手动积分功能，等到手动积分的各子功能按钮弹出（如图9-9所示），然后 您可以按照色谱工作站在谱图下方给出的提示，用鼠标单击所需功能按钮，使该按钮 按下，并在谱图上选择所需想改变的目标点以及改动以后的点即可。具体各功能的操 作如下： 图9-9 9.3.1手动画基线 ：用鼠标按下手动画基线按钮或在菜单上选中该功能，然后用鼠标分别在色谱图上单 击选择所需改变色谱峰基线的起点及终点，工作站即自动在按您所给出的两个点之间 画一条基线，并强制按这条线计算出该色谱峰的面积。
手动积分规定
手动积分规定TYYGROUP system office room 【TYYUA16H-TYY-TYYYUA8Q8-实验室数据完整性之手动积分实验室数据完整性已成FDA检查制药企业的一把利器，其中一条关于随意手动积分或者无书面程序规定手动积分，说明了FDA本身并不是不认可手动积分，而是要求是要有操作规程规定什么情况可以手动积分，如何积分，并且应保存并记录积分参数。
1.什么情况下可以进行手动积分？1）低分离度或低响应；2）流动相不稳定，基线紊乱，保留时间变化小；3）色谱柱性能：运行过程中，出现异常峰；4）软件积分的局限性，如由于软件参数阈值的设置导致峰未积分，峰起点和终点间出现肩峰和异常的基线漂移，软件错误（峰未积分和错误识别峰）；5）由于样品母体的干扰导致的复杂色谱图：裂峰、目标杂质的同时洗脱/肩峰、基线噪音、负峰、基线上升或下降（由于某些梯度程序）、峰的严重拖尾、烃类的存在导致自动积分不正确。
2.手动积分的权限及操作操作员在数据系统自动积分不正确时，领取手动积分处理报告表并填写，手动积分申请被QC经理批准后由QC经理或QC组长（若有）或其指定人员（一般是指经验丰富的资深QC）方可进行手动积分。
3.手动积分注意事项1）手动积分不能试图通过以下动作来使数据符合标准要求：减少峰（减少峰面积）；增加峰（增加峰面积）；改变峰高；2）同一次检验的所有标准品、工作对照品、样品等必须使用同一方法进行手动积分。
3）手动积分结束后，应打印自动积分图谱和手动积分图谱附于手动积分申请表之后，提交QC经理审核；QC经理应复核完整的数据找出根因，基于根因制定相应的CAPA措施来避免类似事件。
4）自动积分的图谱不得删除或被覆盖，应与手动积分图谱保存于计算机中；打印的自动积分图谱和手动积分图谱应标识清楚签名，随同手动积分申请表附于检验原始记录后面一起交质量管理部经理、QP审核无问题后归档。
4.附件：手动积分处理报告表手动积分处理报告表。
色谱系统数据积分处理标准管理规程
色谱系统数据积分处理标准管理规程————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：色谱系统数据积分处理标准管理规程文件审定起草人审核人审核人批准人部门质量管理部质量管理部质量管理部质量管理部签名日期年月日年月日年月日年月日颁发部门质量管理部生效日期年月日分发部门质量保证部[1]份、质量控制部[1]份1、目的：为了规范化验室色谱软件正确的积分方法，确保检测数据的准确性、完整性和可追溯性,制定本规程。
2、适用范围：本规程适用于实验室内色谱的所有积分的管理。
3、责任者：质量管理部、中心化验室4、管理规程4.1化验室色谱系统数据处理积分的定义及分类4.1.1定义积分是指色谱软件定量测定峰面积或峰高的过程。
4.1.2分类4.1.2.1自动积分自动积分是指采用色谱软件内臵的积分事件设臵积分参数进行积分。
4. 1.2.2手动积分手动积分是指采用手动积分工具进行积分。
4.2色谱系统数据处理积分的基本概念和术语4.2.1色谱图(chromatogram)——样品流经色谱柱和检测器，所得到的信号-时间曲线，又称色谱流出曲线(elutionprofile)。
4.2.2基线(baseline)——经流动相冲洗，柱与流动相达到平衡后，检测器测出一段时间的流出曲线。
一般应平行于时间轴。
4.2.3噪音(noise)——基线信号的波动。
通常因电源接触不良或瞬时过载、检测器不稳定、流动相含有气泡或色谱柱被污染所致。
4.2.4漂移(drift)——基线随时间的缓缓变化。
主要由于操作条件如电压、温度、流动相及流量的不稳定所引起，柱内的污染物或固定相不断被洗脱下来也会产生漂移。
4.2.5色谱峰(peak)——组分流经检测器时响应的连续信号产生的曲线。
流出曲线上的突起部分。
正常色谱峰近似于对称形正态分布曲线（高斯Gauss曲线）。
不对称色谱峰有两种。
L-2000液相色谱操作规程(D-2000软件)
日立L-2000高效液相色谱仪操作规程一、液相色谱操作简要流程：开机→联机→选应用程序→建立（修改）方法→建立（修改）样品表→采集数据→数据处理→打印报告→清洗管路及色谱柱→关机。
二、进入主界面后，左侧的图标英汉对应依次是：第1个图标：应用程序Change Appilication 一般不使用第2个图标：方法Method Setup 常用第3个图标：样品表Sampler Setup 常用第4个图标：数据采集Acquire Data 常用第5个图标：数据处理Reprocess Data 常用第6个图标：报告Report 常用第7个图标：系统状态System Status 常用第8个图标：泵A 开关Pump(A) ON/OFF 常用第9个图标：泵B 开关Pump(B) ON/OFF 不用第10个图标：模块信息常用第11个图标：模块参数不用第12个图标：快速进样不用第13个图标：打印不用三、基本操作规程1、启动计算机。
2、依次打开仪器的组织器（总电源开关）、检测器、柱温箱、自动进样器、泵的电源开关。
3、双击桌面D-2000 Elite图标，启动软件。
4、点击左侧第7个图标“System status”（系统状态），在弹出窗口中点击左下角“Initialize”（初始化）。
稍后，窗口内出现仪器型号、序列号等信息，表示联机成功。
然后点击“OK”回到主界面。
5、点击左侧第1个图标“Change Appilication”（切换应用程序），选择相应的测试顶目，如“三聚氰胺”。
如果软件上部已经显示相应应用程序，则此步骤可跳过。
6、点击左侧第2个图标“Method Setup”（方法设定），进入方法选择窗口。
可以打开已有方法进行修改，也可以把已有方法改名另存（也就是Copy功能）。
注：方法当中允许修改的部分：第一排图标：⑴“Pump”泵选项：流动相名称、比例、流速。
⑵“Column Oven”柱温箱选项：温度⑶“Ch1-Detector”检测器选项：波长、停止时间。
色谱系统数据积分处理标准管理规程
色谱系统数据积分处理标准管理规程Document serial number【NL89WT-NY98YT-NC8CB-NNUUT-NUT108】色谱系统数据积分处理标准管理规程1、目的：为了规范化验室色谱软件正确的积分方法，确保检测数据的准确性、完整性和可追溯性,制定本规程。
2、适用范围：本规程适用于实验室内色谱的所有积分的管理。
3、责任者：质量管理部、中心化验室4、管理规程化验室色谱系统数据处理积分的定义及分类定义积分是指色谱软件定量测定峰面积或峰高的过程。
分类4.4.色谱系统数据处理积分的基本概念和术语色谱图(chromatogram)——样品流经色谱柱和检测器，所得到的信号-时间曲线，又称色谱流出曲线(elutionprofile)。
基线(baseline)——经流动相冲洗，柱与流动相达到平衡后，检测器测出一段时间的流出曲线。
一般应平行于时间轴。
噪音(noise)——基线信号的波动。
通常因电源接触不良或瞬时过载、检测器不稳定、流动相含有气泡或色谱柱被污染所致。
漂移(drift)——基线随时间的缓缓变化。
主要由于操作条件如电压、温度、流动相及流量的不稳定所引起，柱内的污染物或固定相不断被洗脱下来也会产生漂移。
色谱峰(peak)——组分流经检测器时响应的连续信号产生的曲线。
流出曲线上的突起部分。
正常色谱峰近似于对称形正态分布曲线（高斯Gauss曲线）。
不对称色谱峰有两种。
前延峰(leadingpeak)和拖尾峰(tailingpeak)，前者少见。
峰底—基线上峰的起点至终点的距离。
峰高(peakheight，h)—峰的最高点至峰底的距离。
峰宽（peakwidth，W)—峰两侧拐点处所作两条切线与基线的两个交点间的距离。
W=4σ。
半峰宽（peakwidthathalf-height，Wh/2)—峰高一半处的峰宽。
峰面积(peakarea，A)—峰与峰底所包围的面积。
保留时间(retentiontime，tR)——从进样开始到某个组分在柱后出现浓度极大值的时间。
积分标准操作规程
苏州康恒研新药物技术有限公司
1. 目的
本标准操作规程（SOP）的目的是确保确切地记录所有积分方法和手动积分方法。
2. 范围
本规程详细叙述了色谱积分的文件记录要求。
3. 程序
3.1 实验员必须打印出一份处理色谱图的积分方法。
积分方法必须同色谱
数据包一起归档。
积分类型（例如：峰谷-峰谷或基线-基线）必须标注在色谱图报告中。
3.2 如果可能，一个序列的所有色谱图应该采用同一种积分方法。
3.3 改变积分参数或采用手动积分都必须经过专业的判断。
3.4 计算前对标准进样色谱图的积分参数调整或手动积分都必须经过实验
室总监的检查和批准。
3.5 实验员必须采用下列方式之一在实验记录本上记录积分参数的变动或
手动积分：
记录本上必须说明这一情况。
3.5.2如果仅对选出的色谱图进行手动积分，则手动积分的结果应在实
验记录上注明。
3.5.3以书面表达或色谱图示例的方式阐述理由，表明当前积分的优点
或手动积分的变化。
3.6 实验员必须确保将自动积分得到的不合格结果作废。
3.6.1实验记录检查者（实验室主管或指定人员）必须检查色谱分析中
的所有色谱图，以确保合理的色谱积分。
3.6.2检查者确认分析过程中所有积分合理并在实验记录上签名。
1.修订历史。
033色谱系统数据积分处理标准管理规程(完整资料).doc
色谱系统数据积分处理标准管理规程1、目的：为了规范化验室色谱软件正确的积分方法，确保检测数据的准确性、完整性和可追溯性,制定本规程。
2、适用范围：本规程适用于实验室内色谱的所有积分的管理。
3、责任者：质量管理部、中心化验室4、管理规程4.1化验室色谱系统数据处理积分的定义及分类4.1.1定义积分是指色谱软件定量测定峰面积或峰高的过程。
4.1.2分类4.1.2.1自动积分自动积分是指采用色谱软件内臵的积分事件设臵积分参数进行积分。
4. 1.2.2手动积分手动积分是指采用手动积分工具进行积分。
4.2色谱系统数据处理积分的基本概念和术语4.2.1色谱图(chromatogram)——样品流经色谱柱和检测器，所得到的信号-时间曲线，又称色谱流出曲线(elutionprofile)。
4.2.2基线(baseline)——经流动相冲洗，柱与流动相达到平衡后，检测器测出一段时间的流出曲线。
一般应平行于时间轴。
4.2.3噪音(noise)——基线信号的波动。
通常因电源接触不良或瞬时过载、检测器不稳定、流动相含有气泡或色谱柱被污染所致。
4.2.4漂移(drift)——基线随时间的缓缓变化。
主要由于操作条件如电压、温度、流动相及流量的不稳定所引起，柱内的污染物或固定相不断被洗脱下来也会产生漂移。
4.2.5色谱峰(peak)——组分流经检测器时响应的连续信号产生的曲线。
流出曲线上的突起部分。
正常色谱峰近似于对称形正态分布曲线（高斯Gauss曲线）。
不对称色谱峰有两种。
4.2.6前延峰(leadingpeak)和拖尾峰(tailingpeak)，前者少见。
4.2.7峰底—基线上峰的起点至终点的距离。
4.2.8峰高(peakheight，h)—峰的最高点至峰底的距离。
4.2.9峰宽（peakwidth，W)—峰两侧拐点处所作两条切线与基线的两个交点间的距离。
W=4σ。
4.2.10半峰宽（peakwidthathalf-height，Wh/2)—峰高一半处的峰宽。
离子色谱峰手动积分
离子色谱峰手动积分
离子色谱峰手动积分是指在离子色谱分析中，通过手动的方式对色谱峰进行峰面积的计算和积分。
下面是一些进行离子色谱峰手动积分的基本步骤：
1. 首先，通过离子色谱仪获得色谱图，在图上可以观察到各个峰的形状和位置。
2. 确定需要进行积分的目标峰，通常是某个特定的溶质或化合物。
3. 使用直尺或计算机软件等工具，手动测量目标峰的起点和终点，并记录下对应的峰宽。
4. 在测量的过程中，要注意确保起点和终点的选择准确、合理，并尽可能避免与其他峰的重叠。
5. 根据峰的起点和终点的位置以及峰宽，计算出目标峰的峰面积。
可以使用简单的几何图形计算方法，如矩形法、梯形法或高斯拟合法等。
6. 将获得的峰面积与样品的浓度或其他相关参数进行关联，从而得到目标物质的定量结果。
需要注意的是，手动积分可能存在主观性和人为误差，因此在实际操作中，为了提高准确性和可重复性，常常借助计算机软件等自动积分的工具来完成峰面积的计算。
这样可以更精确地获得离子色谱分析结果，并提高分析的可靠性。
色谱图手动积分操作规程
色谱图手动积分操作规
程
TTA standardization office【TTA 5AB- TTAK 08- TTA 2C】
1.目的：建立色谱图手动积分操作规程，使操作者能够正确地对色谱图手动积
分
2.适用范围：适用于色谱图需要手动积分的情况
3. 标准依据：中国药典2015版及GMP附录内容
4.内容：
可以进行手动积分的情况
1）低分离度或低响应；
2）流动相不稳定，基线紊乱，保留时间变化小；
3）色谱柱性能：运行过程中，出现异常峰；
4）软件积分的局限性，如由于软件参数阈值的设置导致峰未积分，峰起点和终点间出现肩峰和异常的基线漂移，软件错误（峰未积分和错误识别峰）；
5）由于样品母体的干扰导致的复杂色谱图：裂峰、目标杂质的同时洗脱/肩峰、基线噪音、负峰、基线上升或下降（由于某些梯度程序）、峰的严重拖尾、烃类的存在导致自动积分不正确。
手动积分的权限及操作
操作员在数据系统自动积分不正确时，报告QC负责人、质量授权人，经批准后由其指定人员（一般是指经验丰富的QC人员）进行手动积分。
并在相应图谱上记录手动积分过程，由检验人、手动积分人、QC负责人、质量授权人签字确认后，使用检验结果。
手动积分注意事项
1）手动积分不能通过以下动作来使数据符合标准要求：减少峰（减少峰面积）；增加峰（增加峰面积）；改变峰高；
2）同一次检验的所有标准品、工作对照品、样品等必须使用同一方法进行手动积分。
3）手动积分结束后，应打印自动积分图谱和手动积分图谱提交QC部门负责人或质量部负责人审核；并制定相应的措施来避免类似事件。
******************文件终结符。
N2000色谱工作站标准操作规程及谱图处理
N2000色谱工作站标准操作规程目的:制订N2000色谱工作站的标准操作规程。
适用范围: N2000色谱工作站。
责任: N2000色谱工作站操作人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的执行。
程序：1. 配置。
1.1 硬件 CPU奔腾II 内存64MB并配备一个光驱的计算机，并加一个色谱工作站数据采集卡及打印机。
1.2 软件在中文Windows98环境下运行，由N2000软件组成。
2. 开机及系统设置。
2.1 打开显示器及计算机主机的开关，计算机自检完毕后，进入桌面屏幕。
2.2 双点击N2000在线色谱工作站，待工作站运行后，出现“打开通道1”或“打开通道2”画面，在1或2或两者旁边点击，打上一个“√”，再单击“OK”即可以进入N2000型在线色谱工作站。
2.3 出现“实验信息”方法，数据采集的按钮。
2.3.1 单击实验信息，可以用中文或英文输入实验标题、实验人姓名、实验单位、实验简介。
而实验时间与实验方法，工作站会自动帮你填好。
2.3.2 单击“方法”，进入编辑实验方法，屏幕下方出现采集控制、积分、组分表谱图显示，报告编辑，仪器条件6个按钮。
2.3.2.1单击“采集控制”，在屏幕上可以输入采样结束时间，文件保存方式，如是自动方式，并在文件前缀的空白处输入一个有特征性的文字，便于以后色谱文件的管理，还可选择标样保存路径，样品保存路径，采样结束是否要自动积分及采样结束后是否自动打印报告，完毕后，单击“采用”按钮。
2.3.2.2单击“积分”，在屏幕上可以选择积分参量（面积或高度），积分方法（归一法内标法，外标法等。
）在还可插入、删除修改分析参数，包括峰宽斜率、样品重量、漂移、最小面积、时间变参、锁定时间、停止时间，当修改这些参数后，再单击“OK”退出，最后单击“采用”，整个“积分”编辑完毕。
2.3.2.3单击“组分”，在屏幕上单击“谱图”按钮，在此对话框中选择一个谱图文件，单击打开按钮。
打开目标谱图文件后，按下shift键，再单击所要计算的色谱锋，然后单击插入按钮，弹出一个对话窗口，在上面可以输入参数，包括组分名，范围及是否有内标峰，再点电击“确定”同理单击删除和修改按钮，可以删除或修改已输入的组分信息。
色谱积分方法
色谱积分方法色谱积分方法，最近几年控制的比较严格，官方审计的时候甚至有要求将积分方法固定在SOP中，任何的积分方法修改都要经过批准。
本文我们来探讨积分的那些事吧。
一、定义1、积分指在信号中确定峰并计算其大小，积分包括以下操作及步骤：识别、校正、定量。
2、积分事件的参数控制对于某个信号进行积分时，软件将识别每个峰的开始和结束时间，并用竖线标记这些点，寻找每个峰的峰顶点，确定保留时间/迁移时间，建立基线，以及计算每个峰的峰面积、峰高和峰宽。
这些过程积分事件的参数控制。
3、自动积分自动积分功能为设置初始事件提供开始点。
自动积分功能设置以下参数：初始斜率灵敏度（阈值）、初始峰高、初始峰宽、初始最小峰面积。
4、手动积分此类型的积分允许对选定的峰或峰组进行积分，在指定的手动积分范围内，将忽略此软件的事件积分（初始最小峰面积除外）。
如果手动积分出来的一个或多个峰低于最小峰面积阈值，则此积分将被废弃。
手动积分时间使用绝对时间值。
它们不会为信号漂移作调整。
在报告中。
手动积分提供以下功能：A、划基线：指定为一个峰或一组峰划基线的位置；B、负峰：指定何时将基线以下的面积当作负峰处理；C、切线撇去：计算从主峰切线撇去的峰面积；D、分裂峰：指定用垂线分裂峰的点；E、删除峰：从积分结果中删除一个或多个峰。
二、积分参数无论是Agilent液相还是waters液相，自动积分主要是修改以下4个积分参数实现的，具体如下：1、斜率灵敏度（Slope Sensitivity）也称阈值，指设置信号斜率的值，该斜率用于识别积分过程中峰的起点和终点。
如何信号斜率大于“斜率灵敏度”值，将建立峰起点，如果信号斜率降到“斜率灵敏度”以下，将建立峰止点。
设置值越低，峰响应越灵敏，当然，不同品牌的仪器对设置值的响应程度会有所区别，一般情况下，岛津液相斜率灵敏度的修改对积分效果产生的影响较大，相对来说，Agilent和waters敏感度较低；2、峰宽值（Peak Width）用于控制积分器的选择性以区分峰与基线噪音。
液相图谱手动积分合规
手动积分还是手动干预？——色谱积分如何合规What is Manual Integration?什么是手动积分？So far we have discussed the regulatoryissues around peak integration, the main integrat ion parameters, and the threerules of integration so that you have a fighting chance for a utomaticallyintegrating your peaks and there is no need to intercede manually. However, wenow need to turn our attention to manual integration. As we can see from theregulator y citations and the bioanalytical guidance documents, what is neededis an SOP to control , manage, and authorize integration — both automatic andmanual.我们已经讨论了关于峰积分发布的相关法规，主要的积分参数，和重新积分的三个原则，满足这些我们能对峰进行自动积分而没必要进行手动积分。
但是，现在我们需要把注意力转向手动积分。
正如我们从法规引文和生物分析指南文件看到的，我们需要的是控制、管理批准自动/手动积分的SOP。
In an ideal world there would be adefinition of manual integration. However, there is not a definition availablefor manual integration that I could find. Neither in Dyson, nor on anyre gulatory website. This was the point made by Hill et al. (7), who discussedthe scope and t erminology of manual reintegration and they concluded that it isessential to develop a co nsensus with respect to definitions. The problem, theynoted, is that that a consensus doe s not exist.手动积分的定义应该确定。
色谱数据积分
色谱数据积分色谱数据积分是一种广泛应用于化学、生物化学和环境科学等领域的数据分析方法。
它通过对色谱图进行数字化处理，将复杂的谱峰信息转化为可量化的数据，以便进一步分析和处理。
色谱数据积分的主要步骤如下：一、数据预处理1.原始数据采集：通过色谱仪器收集原始数据，包括色谱图、峰面积、峰高度等信息。
2.数据清洗：去除异常值和噪声，确保数据的准确性和可靠性。
3.数据转换：将原始数据转化为适合积分处理的格式。
二、色谱数据积分方法1.面积积分：根据峰面积与浓度之间的关系，对色谱图进行积分。
面积积分方法包括：全峰面积积分、 trapezoidal积分、高斯积分等。
2.高度积分：根据峰高度与浓度之间的关系，对色谱图进行积分。
高度积分方法包括：最大高度积分、峰顶高度积分等。
3.基于峰形的方法：通过分析色谱峰的形状，对色谱图进行积分。
此类方法包括：峰宽积分、峰形因子积分等。
4.多元积分：结合多种积分方法，对色谱图进行多元积分。
此类方法能够提高积分精度，提高数据分析的可靠性。
三、积分结果的优化与验证1.优化积分参数：通过调整积分参数，如积分区间、积分算法等，提高积分精度。
2.数据验证：通过与其他实验数据或文献数据进行比较，验证积分结果的准确性。
3.质量控制：采用内部标准品或重复实验等方法，确保积分结果的可靠性。
四、数据分析与应用1.定量分析：通过色谱数据积分，对样品中的组分进行定量分析。
2.定性分析：结合谱图和积分数据，对样品中的组分进行定性分析。
3.成分解析：对复杂样品进行成分解析，揭示样品中的主要成分和潜在问题。
4.过程监测：实时监测化学反应、生物过程等，为优化工艺条件和提高产率提供数据支持。
总之，色谱数据积分在化学及其相关领域具有广泛的应用价值。
通过对色谱图进行数字化处理和数据分析，可以为科研和生产实践提供有力的支持。
在实际应用中，选择合适的积分方法、优化积分参数和验证积分结果至关重要，以确保数据分析的准确性和可靠性。
色谱积分原理和手动积分的规则WHO
色谱积分原理和手动积分的规则WHOQuestions of Quality: Where Can I Draw The Line?质量问题：我能在哪里划这条线？A question that keeps raising its head when working in a regulated laboratory is can chromatographers integrate peaks manually? If they can, when can they do it? Also if they can manually integrate, when should they not do it?一个问题正在持续发酵并且占据了头条：在受控实验室何时能手动去对色谱峰积分？如果他们能这样做，何时可以做呢？同样如果他们能够手动积分，何时不能这样做呢？One of the red rags to a regulatory bull is the issue of manual integration of chromatograms. If seen during an inspection, you can almost see the wheels in the inspector’s brain turn in mechanical precision as they question: are they testing into compliance? In a 2014 FDA inspection of a laboratory in Europe, one FDA 483 observation stated:色谱手动积分问题就像是斗牛中的一块红布。
如果在检查期间被发现，你几乎能够看到检查官的脑中条件反射地联想到一个问题：他们的检验是否合规？在2014年FDA检查一个欧洲试验室时，一个FDA483的缺陷项如下：No procedure exists describing how to perform manual integration.没有关于怎样进行手动积分的规程。
气象色谱操作规程
气象色谱操作规程1.打开色谱工作站，进入相关分析通道。
2.打开氮气锅瓶阀。
3.接好色谱柱—打开FL9750主机电源—设定柱温箱温度（按操作面板上的柱箱键，如设定245度，先按下柱箱键，再按下245，最后按下确认即可）—设定检测器温度（按操作面板上的检测器键，如设定260度，先按下柱箱键，再按下260，最后按下确认即可）—设定进样口温度（按操作面板上的进样器键，如设定260度，先按下柱箱键，再按下260，最后按下确认即可）。
4.等待温度升到设定值时，打开空气和氢气钢瓶阀门。
5.点火。
用点火枪点检测器的上部，确认气体燃烧后，便可分析样品。
6.样品分析。
进样针进样分析。
7.数据处理。
8.分析完成后，先关掉氢气和空气，降温设定柱温箱温度（按操作面板上的柱箱键，如设定50度，先按下柱箱键，再按下50，最后按下确认键即可）—设定检测器温度（按操作面板上的检测器键，如设定50度，先按下柱箱键，再按下50，最后按下确认键即可）—设定进样口温度（按操作面板上的进样器键，如设定50度，先按下柱箱键，再按下50，最后按下确认键即可）。
等机子（柱温、检测器、进样口）温度降到80度以下时，关闭氮气，关机。
FL2200高效液相色谱操作流程1.开机：打开泵、检测器和电脑的电源，这个时侯仪器自动进入自检，电脑进入启动程序。
2.泵在自检完毕后直接进入工作界面。
3.旋松放空阀，点击清洗，然后确定（流量为3ml/min），运行泵5min。
然后停泵，然后设置流量即可，如按向上键，选中流量对话框，输入 1.0ml/min，启动泵开始走流动相。
4.检测器进入四个选项的对话框，在已知波长的分析方法下，单击检测器键盘上的[1]键，进入单波长模式，这个时侯则进入单波长工作界面，然后设定检测波长，如在检测器键盘上点击[2]键，然后设置波长为254nm。
若出现报警，则按[1]键，凋零即可。
5.然后打开电脑界面的N2000工作站（双击），然后单击通道1.6.在走流动相时，发现管路出现气泡。
lcms图谱积分流程
lcms图谱积分流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
文档下载后可定制随意修改，请根据实际需要进行相应的调整和使用，谢谢!并且，本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，如想了解不同资料格式和写法，敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor. I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!1. 数据采集。
确保 LCMS 仪器已正确校准并处于良好的工作状态。
色谱图手动积分操作规程
1。
目的：建立色谱图手动积分操作规程，使操作者能够正确地对色谱图手动积分
2.适用范围：适用于色谱图需要手动积分的情况
3。
标准依据：中国药典2015版及GMP附录内容
4.内容：4。
1可以进行手动积分的情况
1）低分离度或低响应；
2)流动相不稳定，基线紊乱,保留时间变化小；
3）色谱柱性能：运行过程中，出现异常峰；
4）软件积分的局限性，如由于软件参数阈值的设置导致峰未积分，峰起点和终点间出现肩峰和异常的基线漂移,软件错误（峰未积分和错误识别峰）；
5）由于样品母体的干扰导致的复杂色谱图：裂峰、目标杂质的同时洗脱/肩峰、基线噪音、负峰、基线上升或下降(由于某些梯度程序）、峰的严重拖尾、烃类的存在导致自动积分不正确.
4。
2手动积分的权限及操作
操作员在数据系统自动积分不正确时，报告QC负责人、质量授权人，经批准后由其指定人员（一般是指经验丰富的QC人员)进行手动积分。
并在相应图谱上记录手动积分过程,由检验人、手动积分人、QC负责人、质量授权人签字确认后，使用检验结果.
4。
3手动积分注意事项
1)手动积分不能通过以下动作来使数据符合标准要求:减少峰（减少峰面积）;增加峰（增加峰面积);改变峰高；
2）同一次检验的所有标准品、工作对照品、样品等必须使用同一方法进行手动积分.
3)手动积分结束后，应打印自动积分图谱和手动积分图谱提交QC部门负责人或质量部负责人审核；并制定相应的措施来避免类似事件。
***＊***＊＊*＊＊＊＊*＊*＊文件终结符。
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1.目的：建立色谱图手动积分操作规程，使操作者能够正确地对色谱图手动积分
2.适用范围：适用于色谱图需要手动积分的情况
3. 标准依据：中国药典2015版及GMP附录内容
4.内容：
4.1可以进行手动积分的情况
1）低分离度或低响应；
2）流动相不稳定，基线紊乱，保留时间变化小；
3）色谱柱性能：运行过程中，出现异常峰；
4）软件积分的局限性，如由于软件参数阈值的设置导致峰未积分，峰起点和终点间出现肩峰和异常的基线漂移，软件错误（峰未积分和错误识别峰）；
5）由于样品母体的干扰导致的复杂色谱图：裂峰、目标杂质的同时洗脱/肩峰、基线噪音、负峰、基线上升或下降（由于某些梯度程序）、峰的严重拖尾、烃类的存在导致自动积分不正确。
4.2手动积分的权限及操作
操作员在数据系统自动积分不正确时，报告QC负责人、质量授权人，经批准后由其指定人员（一般是指经验丰富的QC人员）进行手动积分。
并在相应图谱上记录手动积分过程，由检验人、手动积分人、QC负责人、质量授权人签字确认后，使用检验结果。
4.3手动积分注意事项
1）手动积分不能通过以下动作来使数据符合标准要求：减少峰（减少峰面积）；增加峰（增加峰面积）；改变峰高；
2）同一次检验的所有标准品、工作对照品、样品等必须使用同一方法进行手动积分。
3）手动积分结束后，应打印自动积分图谱和手动积分图谱提交QC部门负责人或质量部负责人审核；并制定相应的措施来避免类似事件。
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