X射线光电子能谱仪实验报告
能谱实验实验报告
一、实验目的1. 了解能谱仪的基本原理和结构；2. 掌握能谱仪的使用方法和操作技巧；3. 学习能谱仪在物质成分分析中的应用。
二、实验原理能谱仪是一种用于分析物质成分的仪器，其原理基于X射线能量色散谱分析。
当X射线照射到样品上时，样品会发出X射线，这些X射线经过能量色散器分离成不同能量的X射线，然后由探测器检测，最后由计算机处理数据，得到样品的元素成分和含量。
三、实验仪器与材料1. 能谱仪一台；2. 样品（如金属、陶瓷等）；3. 实验室常用器材（如剪刀、镊子、天平等）；4. 计算机及数据采集软件。
四、实验步骤1. 打开能谱仪电源，预热30分钟；2. 将样品放置在样品台上，调整样品与能谱仪的距离，使样品处于最佳检测位置；3. 设置能谱仪参数，如电压、电流、探测器类型等；4. 开始采集数据，观察样品发出的X射线能量色散谱；5. 对采集到的数据进行处理，得到样品的元素成分和含量；6. 比较不同样品的能谱图，分析其成分差异。
五、实验结果与分析1. 样品A的能谱图显示，其主要成分是铁、铜和铝，含量分别为60%、20%和20%；2. 样品B的能谱图显示，其主要成分是钙、硅和铝，含量分别为40%、30%和30%；3. 样品C的能谱图显示，其主要成分是钾、钠和钙，含量分别为50%、20%和30%。
通过对比分析，可以看出，不同样品的能谱图存在明显差异，这与其成分和含量有关。
能谱仪在物质成分分析中具有重要作用，可以快速、准确地获取样品的元素成分和含量。
六、实验讨论1. 实验过程中，要注意样品的放置位置和能谱仪参数的设置，以保证实验结果的准确性；2. 在数据处理过程中，要熟练掌握数据采集软件的操作，以便快速、准确地获取实验数据；3. 实验结果受样品质量、实验环境和操作技能等因素的影响，需要多次重复实验，以减小误差；4. 能谱仪在物质成分分析中的应用非常广泛，如地质勘探、环境监测、医疗诊断等领域，具有很高的实用价值。
七、实验总结本次实验通过学习能谱仪的基本原理和操作方法，掌握了能谱仪在物质成分分析中的应用。
X射线光电子能谱分析
X射线光电子能谱分析(X-ray photoelectron spectroscopy analysis)1887年，Heinrich Rudolf Hertz发现了光电效应。
二十年后的1907年，P.D. Innes用伦琴管、亥姆霍兹线圈、磁场半球(电子能量分析仪)和照像平版做实验来记录宽带发射电子和速度的函数关系。
待测物受X光照射后内部电子吸收光能而脱离待测物表面(光电子)，透过对光电子能量的分析可了解待测物组成,XPS主要应用是测定电子的结合能来实现对表面元素的定性分析，包括价态。
XPS（X射线光电子能谱）的原理是用X射线去辐射样品，使原子或分子的内层电子或价电子受激发射出来。
被光子激发出来的电子称为光电子。
可以测量光电子的能量，以光电子的动能为横坐标，相对强度（脉冲/s）为纵坐标可做出光电子能谱图。
从而获得试样有关信息。
X射线光电子能谱因对化学分析最有用，因此被称为化学分析用电子能谱（Electron Spectroscopy for Chemical Analysis）。
其主要应用：1，元素的定性分析。
可以根据能谱图中出现的特征谱线的位置鉴定除H、He以外的所有元素。
2，元素的定量分析。
根据能谱图中光电子谱线强度（光电子峰的面积）反应原子的含量或相对浓度。
3，固体表面分析。
包括表面的化学组成或元素组成，原子价态，表面能态分布，测定表面电子的电子云分布和能级结构等。
4，化合物的结构。
可以对内层电子结合能的化学位移精确测量，提供化学键和电荷分布方面的信息。
5，分子生物学中的应用。
Ex：利用XPS鉴定维生素B12中的少量的Co。
应用举例：1.确定金属氧化物表面膜中金属原子的氧化状态；2.鉴别表面石墨或碳化物的碳；（一）X光电子能谱分析的基本原理：X光电子能谱分析的基本原理：一定能量的X光照射到样品表面，和待测物质发生作用，可以使待测物质原子中的电子脱离原子成为自由电子。
该过程可用下式表示:hn=Ek+Eb+Er 其中: hn：X光子的能量；Ek：光电子的能量；Eb：电子的结合能；Er：原子的反冲能量。
电子能谱XPS实验报告
实验报告电子能谱实验实验报告一、 实验名称 电子能谱实验 二、 实验目的（1） 了解X 光电子能谱（XPS ）测量原理、仪器工作结构及应用； （2） 通过对选定的样品实验，初步掌握XPS 实验方法及谱图分析。
三、 实验原理在现代材料分析中，表面问题是材料研究中很重要的部分。
尤其是在微型材料、超薄 材料、薄膜材料和材料的表面处理等，都离不开表面科学。
而X 光电子能谱（简称XPS ）则是一项重要的表面分析方法。
一定能量的X 光作用到样品上，将样品表面原子中的不同能级的电子激发成为自由电子，这些电子带有样品表面信息，具有特征能量，研究这类电子的能量分布，即为X 光电子能谱分析。
（1）光电发射在具体介绍XPS 原理时，先介绍光电发射效应。
光电发射是指，在轨道上运动的电子收到入射的光子的激发而由发射出去成为自由电子的过程。
对于固体样品光电发射的能量关系如下：'b k sa E h E νφ=--（固体）（1）其中b E 为相对于费米能级的结合能，h ν为光子的能量，'k E 为光电子的动能，sa φ为样品的功函数。
光电发射示意图如下：原子能级结合能b E 对于原子来说是特征的，具有特异性，可以用它来标识原子及原子能级。
由样品发射的光电子最终将会被探测器俘获，对于探测器有如下能量关系：b k sp E h E νφ=--（探测器）（2）式中，sp φ为探测器的功函数。
如下图所示：（二）化学位移XPS 在进行定量分析的时候，有一项很重要的应用就是化学态分析，其中包括化学位移和化学能移。
化学位移是指由于原子处于不同的化学环境而引起的结合能的位移（b E ∆）。
如化合过程+X+Y=X Y -，X 、Y 因电子的转移引起结合能的变化。
相应的电子能谱也会发生改变，通过这种方法，还可以区别同一类原子处于何种能态，这为表面分析提供了很大的便利。
（三）X 光电子能谱仪原理示意图如下图所示，由X 射线源发出的X 射线入射到样品表面，激发出自由光电子。
材料试验方法X射线衍射X射线光电子能谱
根据晶粒大小还可以计算出晶胞的堆 垛层数
N=D101/d101=21.5/0.352=61
根据晶粒大小，还可以计算纳米粉体 的比表面积
当已知纳米材料的晶体密度r和晶粒大小 利用公式s=6/rD进行比表面计算
Page 39
小角X射线衍射
在纳米多层膜材料中，两薄膜层材料反 复重叠，形成调制界面 周期良好的调制界面，产生相干衍射， 形成明锐的衍射峰 对于制备良好的小周期纳米多层膜可以 用小角度XRD方法测定其调幅周期 大周期多层膜调制界面的XRD衍射峰因衍 射角度太小而无法观察
Testing & Fra bibliotekaterials
标准卡片索引的使用
• 数字索引 Hanawalt法，是一种按d 值强弱顺序编排的数字索引，对完全未 知待测样品进行相分析时使用。
• 字母索引 戴维 K法，已知样品中 某些元素做相分析时用，先推测出可能 的化合物，然后根据英文名称查对确定。
图5 X射线衍射法对矿物中药磁石的物相分析图谱
Page 42
已二胺处理前后粘土的XRD曲线
处理土的晶面间距(d001)由原来的
13.1Å膨胀到14.0Å说明有机阳离子与 粘土晶层间的水合阳离子进行了交换
Page 43
应力的测定
残余应力是指当产生应力的各种因素不复 存在时，由于形变，相变，温度或体积变 化不均匀而存留在构件内部并自身保持平 衡的应力
3. 平均晶粒尺寸测定
D = k / cos ( 谢乐方程 ）
其中：D为晶粒的尺寸（单位为Å ，系垂直于hkl晶面 方向的晶粒大小）； 为衍射峰的布拉格角； 为X射线波长（单位为Å ）； 为衍射峰的宽度（弧度单位）； k为常数（与的定义有关， 用积分宽计算晶粒大小时，k = 1； 用半高宽计算时，则取k = 0.9。
XPS实验报告
X射线光电子能谱实验报告一、实验目的1.学习和了解X射线光电子能谱的基本原理；2.学习使用X射线光电子能谱仪测量待测样品的谱图并进行解析。
二、实验原理1、光电效应（光致发射/光电离）如下图⽰。
不同能级上的电⼦具有不同的结合能。
当⼀束能量为hν的⼊射光⼦与样品中的原⼦相互作⽤时，单个光⼦把全部能量交给原⼦中某壳层（能级）上⼀个受束缚的电⼦。
如果光⼦的能量⼤于，电⼦将脱离原来受束缚的能级，剩余的能量转化为电⼦的结合能Eb该电⼦的动能(E)。
k光⼦与材料相互作⽤时，从原⼦中各个能级发射出的光电⼦数目是不同的，有⼀定的⼏率。
光电效应的⼏率⽤光电截⾯s表⽰:某能级的电⼦对⼊射光⼦的有效能量转移⾯积，或⼀定能量的光⼦从某个能级激发出⼀个光电⼦的⼏率。
光电效应截⾯s越⼤，说明该能级上的电⼦越容易被光激发。
与同原⼦其他壳层上的电⼦相⽐，它的光电⼦峰的强度就⼤。
2、俄歇电⼦的发射在X射线照射下，原⼦中的⼀个内层电⼦发⽣光致电离发射后，在内层留下⼀个空位（原⼦成了离⼦，处于激发态）激发态离⼦向低能转化发⽣驰豫：（1）通过辐射跃迁释放能量，产⽣X射线荧光。
波⻓在X射线区，能量为两个能级的能量差。
（2）通过⾮辐射跃迁使另⼀个电⼦激发成为⾃由电⼦。
此电⼦为俄歇电⼦。
3、原⼦能级的划分原⼦中单个电⼦的运动状态可以⽤量⼦数n，l,ml ,ms来表⽰主量⼦数n：电⼦的能量主要取决于n。
n的取值为1，2，3，…，等整数；分别对应着K，L，M，N…等壳层；角量⼦数l：决定了电⼦云的⼏何形状。
l的取值为0，1，2，…，（n-1），等整数；对应着s，p，d，f等能级。
磁量⼦数ml ：决定了电⼦云在空间伸展的⽅向，在给定l，ml后，可以取在区间[-l，+l]内的任何整数，共有（2l+1）个。
⾃旋量⼦数m s：表⽰电⼦绕其⾃⾝轴的旋转取向，与上述3个量⼦数⽆关；只能取＋½或者－½两个值。
原子中电子既有轨道运动又有自旋运动。
X射线光电子能谱分析
X射线光电子能谱分析X射线光电子能谱分析（X-ray photoelectron spectroscopy，简称XPS）是一种用来表征材料表面元素化学状态和电子能级分布的表征技术。
它利用X射线照射材料表面，测量和分析材料表面光电子的能谱，通过分析能谱图可以得到有关材料的化学组成、表面化学键的种类和键长、元素的电子与核心电子之间的相互作用等信息。
本文将对X射线光电子能谱分析技术的原理、仪器设备及应用领域进行详细介绍。
X射线光电子能谱分析的原理可以用以下几个步骤来概括：首先，用X射线照射材料表面，激发材料表面的原子和分子。
然后，从激发的原子和分子中发射出光电子。
这些光电子的能量与产生它们的原子或分子的能级差有关。
最后，测量和分析这些光电子的能谱，从而得到材料表面的化学组成和电子能级分布信息。
为了进行X射线光电子能谱分析，需要使用专门的仪器设备，包括X射线源、能量分辨光电子能谱仪和电子能谱仪。
X射线源通常使用非常亮的单晶或多晶X射线管。
光电子能谱仪用来测量光电子的能谱，并将所获得的信号转化为能谱图。
电子能谱仪则用来检测、放大和记录电子能谱图。
X射线光电子能谱分析可以在多个领域应用，具有广泛的研究意义和实际应用价值。
在材料科学领域，它可以用来表征材料表面的成分和化学状态，研究材料的性质和行为；在表面科学领域，它可以研究表面的形貌和变化，探索表面的特性和反应；在催化剂和材料化学领域，它可以分析催化剂的表面状态和反应过程；在电子器件和光学器件领域，它可以研究界面和界面化学反应的机理等。
总结起来，X射线光电子能谱分析是一种非常重要的表征技术，可以提供关于材料表面的成分、化学状态和电子能级分布等信息。
通过XPS技术，可以探索材料的性质、表面的形貌以及材料的化学反应机理等，对于材料科学、表面科学、催化剂和电子光学器件等领域的研究和应用具有重要意义。
X射线光电子能谱分析
光电子能谱仪实验技术
要获得高分辨谱图和 减少伴峰的干扰，可以采 用射线单色器来实现。即 用球面弯曲的石英晶体制 成，能够使来自X射线源 的光线产生衍射和“聚 焦”，从而去掉伴线等， 并降低能量宽度，提高谱 仪的分辨率。
双阳极X射线源示意图
光电子能谱仪实验技术
光电子能谱仪实验技术
XPS谱图的表示 1. XPS谱图的表示
（2）背底或伴峰：如光电子(从产生处向表面)输 送过程中因非弹性散射(损失能量)而产生的 能量损失峰，X射线源的强伴线产生的伴 峰，俄歇电子峰等。
光电子能谱仪实验技术
（3）背底峰的特点 在谱图中随着结合能的增加，背底电子的强度逐渐上升 。
XPS谱图的背底随结合能值的变化关系
光电子能谱仪实验技术
3. XPS峰强度的经验规律 （1）主量子数小的壳层
电子能谱常用激发源
光电子能谱仪实验技术
➢ XPS采用能量为1000~1500ev 的射线源，能激发内 层电子。各种元素内层电子的结合能是有特征性 的，因此可以用来鉴别化学元素；
➢ UPS采用 16~41ev的真空光电子作激发源。 与X射 线相比能量较低，只能使原子的价电子电离，用 于研究价电子和能带结构的特征。
XPS现象基于爱因斯坦于1905年揭示的光电效应，爱因斯坦由于这方面的工作被 授予1921年诺贝尔物理学奖；
X射线是由德国物理学家伦琴（Wilhelm Conrad Rö ntgen，l845-1923）于 1895年发现的，他由此获得了1901年首届诺贝尔物理学奖。
X射线光电子能谱（ XPS ，全称为Xray Photoelectron Spectroscopy）是一
➢ AES大都用电子作激发源，因为电子激发得到的 俄歇电子谱强度较大。
X射线光电子能谱演示实验
实验报告 X射线光电子能谱演示实验36一、实验目的通过X射线光电子能谱（XPS, X-ray Photoelectron Spectroscopy）的理论、仪器工作原理、测试方法及简单图谱分析方法的学习，了解并掌握该表面分析测试手段的特点及应用。
二、实验内容1．了解XPS设备基本组成、XPS样品的准备；2．了解测试参数的设定、样品测试过程；3．学习图谱分析方法：元素化学状态分析、元素定量分析。
三、实验原理已知光源MgKα激发光能量E K=1253.6eV，光电子动能E K可由XPS仪器测试得到，仪器逸出功φ为常数，由XPS基本方程E K = hν - E B - φ计算可得到固体中电子的结合能E B。
由元素的结合能可确定元素的化学状态。
由元素灵敏度因子法，由元素谱峰的强度I及相对灵敏度因子S，按下式可确定某元素A的相对原子浓度C A（%）。
四、实验步骤1. 了解实验仪器组成：2. 样品预处理：（1）溶剂清洗或长时间抽真空除表面污染物；（2）氩离子刻蚀除表面污物；（3）擦磨、刮剥和研磨；（4）真空加热。
3. 样品安装：将头发丝样品用导电胶带黏在样品托上。
4. 校正样品电荷：（1）消除法：用电子中和枪或在导电样品托上制备超薄样品；（2）矫正法：镀金法、外标法、内标法、二次内标法、混合法、氩注入法等。
5. 抽真空。
6. 测样。
五、实验结果及讨论1.通过头发丝的特征图谱可以得到，该样品含有：C、O、Si三种元素。
表1 发丝样品表面元素XPS测试数据六、思考题1．XPS表面分析为什么需要超高真空？答：XPS涉及到X射线光束与待分析的样品表面的相互作用，测量光电子。
若入射束要到达样品并要检测到出射的电子，则其在样品区域中的平均自由程必须大于所涉及到的仪器的物理尺寸，否则散射会引起实验结果的失真。
要在物理上实现这一尺度，就意味着需使用真空。
根据气体动力学基本理论，对于几十厘米量级尺度的设备，压力需在10-7到10-8 torr高真空范围内(空气中~1 μm)。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
X-射线光电子能谱仪的分析应用
一、工作原理：
X-Ray
样品
电离出光电子
能量分析器
光电子长生过程
记录不同能量的电子数量
检测器
e-
hv（X-ray）
A（中性分子或原子）+hv（X-ray）
A+(激发态离子)+e-（光电子）
二、主要用途：
1.固体样品的表面组成分析，化学状态分析，取样深度为～3nm
2.元素成分的深度分析（角分辨方式和氩离子刻蚀方式）
3.可进行样品的原位处理
AES： 1.可进行样品表面的微区选点分析（包括点分析，线分析和面分析）
2.可进行深度分析适合： 纳米薄膜材料，微电子材料，催化剂，摩擦化学，高分子材料的表面和界面研究
三、主要研究领域：
（1）TiO2纳米光催化以及在空气和水净化方面的应用；
（2）汽车尾气净化催化剂新型金属载体的研究；
（3）纳米药物载体及靶向药物的研究；
（4）纳米导电陶瓷薄膜材料的研究；
（5）纳米杂化超硬薄膜材料及摩擦化学的研究；
（6）纳米发光材料及纳米分析化学研究；
（7）有机电致发光材料的表面化学研究；
（8）纳米材料在香烟减毒净化上的应用研究；
（9）无机纳米杀菌与抗菌材料及其在饮用水净化上的作用；
（10）电解水制氧电极材料的研究
四、XPS分析特点：
• 可以分析除H和He以外的所有元素。
• 相邻元素的同种能级的谱线相隔较远，相互干扰较少，元素定性的标识性强。
• 能够观测化学位移，化学位移同原子氧化态、原子电荷和官能团有关。
化学位移信息是利用XPS进行原子结构分析和化学键研究的基础。
• 可作定量分析，即可测定元素的相对浓度，又可测定相同元素的不同氧化态的相对浓度。
• 是一种高灵敏超微量表面分析技术，样品分析的深度约为20Å，信
-8g，绝对灵敏度高达10-号来自表面几个原子层，样品量可少至10
18g。
五、XPS谱图的解释步骤：
（1）在XPS谱图中首先鉴别出C1s、O1s、C(KLL) 和O(KLL)的谱峰（通常比较明显）。
（2）鉴别各种伴线所引起的伴峰。
（3）先确定最强或较强的光电子峰（或俄歇电子峰），再鉴定弱的谱线。