苯、甲苯、乙苯混合物的分离和定量分析

苯、甲苯、乙苯混合物的分离和定量分析

实验目的

掌握气相色谱法分离多组分混合物的方法。

练习用归一化法定量测定混合物中各组分的含量。

实验原理

气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，被检测，在记录器上绘制出各组份的色谱峰一一流出曲线。在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。

归一化法：若试样中含有n个组分，且各组分均能洗出色谱峰，则其中某个组分的质量可按下式计算。

仪器与试剂

1. 色谱仪: A6890N气相色谱仪，热导池检测器，微量注射器（1µL）

2. 色谱柱：30 m×1mm

3. 固定相: 15%邻苯二甲酸二壬酯，载气：氮气

4. 苯、甲苯、乙苯。

三组分混合标准溶液：苯、甲苯、乙苯

重量比为：1：1：1的三组分混合样品。

实验步骤

气象色谱仪的操作

1. 打开电脑主机，再打开气相色谱的模块，启动工作站并初始化仪器。

2. 开机调试，按下列参考色谱条件将仪器调至所需工作状态。

气化室温度：150℃柱温：110℃检测器温度：200℃

3. 运行程序，清洗色谱柱，直至基线平稳，然后进样，进行测定。

4. 测定结束后，依次用纯水、100%甲醇洗涤20分钟，退出主程序，关闭计算机。

在正式测量前先单独测定苯、甲苯和乙苯的保留时间，以此为依据区分混合液中各峰对应的组分。

t 苯 =2.445min ，t 甲苯 =2.684min ，t 乙苯 =3.111min

数据处理

从色谱图中读出各峰的保留值，比较纯试剂和和混合物的保留值差别，确定各峰是什么组分。

混合物中t 苯 =2.503min ，t 甲苯 =2.727min ，t 乙苯 =3.103min

采用归一化法进行样品含量的测定

由色谱图得：A 苯 =72.99，A 甲苯 =57.02，A 乙苯 =56.23

校正因子的文献值：苯0.780，甲苯0.794，乙苯0.818

∑(f

i ∗A i )3i=1=72.99*0.780+57.02*0.794+56.23*0.818=148.21 W 苯=38.4%，W 甲苯=30.5%，W 乙苯=31.0%

注意事项

进样和按start 要同时进行，进样后立刻拔出进样器。

问题

进样量准确与否是否会影响归一化法的分析结果？

由于用归一化法求得的是某组分的百分含量，以此混合液总量是否准确不会改变结果。 能否从理论上揭示本实验的出峰顺序?

在本次试验中采有弱极性涂层的色谱柱，根据相似相溶，极性强的组分保留时间更长，极性：苯<甲苯<乙苯，因此出峰顺序：苯→甲苯→乙苯。