乙基香兰素合成工艺的研究
4100t-a乙基香兰素装置工艺设计
4100t-a乙基香兰素装置工艺设计乙基香兰素是当今世界上最重要的合成香料之一，乙基香兰素（又称：乙基香兰醛，3-乙氧基-4-羟基苯甲醛），相对分子质量166.18，以乙基愈创木酚一甲醛法先将乙基愈创木酚和甲醛于15%HCl中缩合成3-乙氧基-4-羟基苯甲醇，再将间硝基苯磺酸用Al和15%HCl于5℃以下还原成间苯肼磺酸，3-乙氧基-4-羟基苯甲醇和间苯肼磺酸缩合水解得乙基香兰素。
此法工艺路线长，产品产率低，无工业化生产。
以黄樟素为原料，黄樟素经碱处理后，双键迁移转化为异黄樟素，然后氧化为胡椒醛，胡椒醛在氢氧化钾的醇液中反应,生成原儿茶酚，再与卤乙烷或硫酸二乙酯于加压下进行乙基化，即得乙基香兰素。
此法路线长，工艺复杂，且同生成异乙基香兰素，产率低，故在使用上受到限制。
在综合权衡多方面因素的前提下，本装置采用乙基愈创木酚-乙醛酸法，此法工艺简单，反应条件易于控制，产率高，产品纯度高，三废污染少，国外己有较成熟的工艺，国际市场上的乙基香兰素大部分采用此法生产。
1装置所采用的生产方法及基本原理生产方法中包括配料工序、缩合工序、木酚萃取工序、氧化工序、乙基香兰素萃取工序、精馏工序、水结晶工序、烘干包装工序、回收工序（乙醇回收、回收木酚蒸馏）组成。
其中，配料工序的稀碱配制和乙醛酸钠盐配制采用连续方式进行，氧化工序的混合、脱羧、中和采用连续方式进行，木酚萃取、乙基香兰素萃取、精馏、乙醇回收、回收木酚蒸馏、烘干为连续操作，稀酸配制、缩合反应、氧化反应、催化剂水溶液配制、水结晶、包装为间歇操作。
缩合工序产生的木酚萃余相由萃取塔中进入到混合釜，通过泵将原料混合液从氧化反应器中部加入，反应器顶部汽体经换热冷却至沸点后变成液体，进入到回流罐，然后回到塔内作为回流使用。
脱羧塔进料由氧化液储罐中进入到预热器预热后，温度达到100℃左右，然后经由计量泵进入到脱羧塔中脱羧。
产品经脱羧列冷器冷却后进入到脱羧液储罐中，用50%硫酸进行酸化，酸化后即为产物乙基香兰素。
香兰素生物合成的研究进展
香兰素生物合成的研究进展一、本文概述香兰素，也称为4-羟基-3-甲氧基苯甲醛，是一种重要的有机化合物，具有独特的香气和广泛的应用价值。
作为一种天然香料，香兰素在食品、化妆品和烟草等行业中有着广泛的应用。
香兰素也是合成许多重要化合物的中间体，如药物、染料和农药等。
因此，香兰素的生物合成研究一直备受关注。
本文旨在综述近年来香兰素生物合成的研究进展，重点关注生物合成途径、关键酶和基因工程等方面的研究。
通过对相关文献的梳理和分析，本文总结了香兰素生物合成的不同途径，包括莽草酸途径、苯丙氨酸途径和酪氨酸途径等，并深入探讨了各途径中的关键酶及其催化机制。
本文还介绍了利用基因工程技术在微生物中构建香兰素生物合成途径的研究进展，为香兰素的工业化生产提供了新的思路和方法。
通过对香兰素生物合成研究的综述，本文旨在为相关领域的研究人员提供全面的信息和参考，推动香兰素生物合成技术的进一步发展和应用。
本文也期望能够引起更多学者对香兰素生物合成的关注和研究，共同推动该领域的发展。
二、香兰素生物合成的途径香兰素，又称香草醛，是一种重要的香料和有机合成中间体，广泛应用于食品、化妆品和医药等行业。
近年来，随着生物技术的快速发展，香兰素的生物合成途径逐渐成为研究热点。
传统的香兰素合成方法主要依赖于化学合成，但这种方法存在环境污染、能源消耗大等问题。
相比之下，生物合成途径具有环保、可持续等优势，因此备受关注。
目前，香兰素的生物合成途径主要包括两条：一是通过植物提取，二是通过微生物发酵。
植物提取法主要利用香草等植物的提取物，经过提取、分离、纯化等步骤得到香兰素。
这种方法虽然环保，但提取效率较低，成本较高。
微生物发酵法则是利用特定的微生物菌株，通过发酵过程产生香兰素。
这种方法具有原料来源广泛、生产效率高、成本低等优势。
目前，已经有一些微生物菌株被报道能够产生香兰素，如某些真菌和细菌。
这些菌株通过代谢途径中的一系列酶催化反应，将简单的碳源和氮源转化为香兰素。
香兰素产品的调研报告(2)
目录1 概论 (1)2 产品概述 (1)2.1 主要理化性质 (1)2.2 质量指标及检测方法 (2)2.3 产品主要用途 (6)3 技术动向 (7)3.1 生产工艺路线 (7)3.2 消耗定额状况 (13)3.3 废水治理情况 (13)3.4 新路线新工艺进展情况 (15)3.5 专利动态与分析 (16)4 厂商动向 (19)4.1 香兰素生产能力及产量 (19)4.2 香兰素厂商近年来主要动向 (20)5 市场分析 (21)5.1 市场需求现状 (21)5.2 价格走势及动态 (22)5.3 产品进出口状况 (23)5.4下游产品市场状况 (26)6 建议 (27)6.1 加大在医药领域的开发力度 (27)6.2 加快香兰素品种升级换代 (27)6.3加大新工艺开发力度 (28)参考文献 (28)1 概论甲基香兰素（以下简称为香兰素）（Vanillin）别名香兰醛或香草醛，化学名称为3－甲氧基－4－羟基苯甲醛，香兰素的同系物乙基香兰素（Ethyl Vanillin）化学名称为3－乙氧基－4－羟基苯甲醛。
香兰素、乙基香兰素是重要的合成香料之一。
甲、乙基香兰素属广谱型香料，它们具有愉快的香荚兰豆香气及浓郁的奶味，气味幽雅清爽，是当今世界上最重要的合成香料之一。
甲基香兰素不仅是食品添加剂行业及饲料添加剂行业中不可缺少的主要香原料，同时也是生产部分医药中间体的重要原料，该产品在化妆品、烟酒、农业、电镀等工业中也得到广泛的应用。
乙基香兰素同甲基香兰素相比，具有更浓郁的奶油香气，其香气是甲基香兰素的3-4倍，具有用量少、香气足、不变色等优点，产品的色泽也明显优于甲基香兰素。
被广泛用于香精香料的配制及高档食品的生产中，也用于烟酒、化妆品及饲料等工业中。
香兰素、乙基香兰素一直是吉化集团公司出口创汇盈利的主要品种，原有的生产路线是采用木酚亚硝化法工艺，即愈创木酚（或乙基木酚）与甲醛（可用乌洛托品代替）在对亚硝基二甲基苯胺盐酸盐的存在下缩合、水解生成香兰素粗品，经萃取、一次蒸馏、甲苯结晶、二次蒸馏、水结晶得香兰素成品。
乙基香兰素的工艺
乙基香兰素的工艺
乙基香兰素是一种常用的香味化合物，具有甜美、香甜和芳香的气味。
下面是一种常见的工艺来合成乙基香兰素：
1. 原料准备：乙基酮和香兰素是合成乙基香兰素的关键原料。
2. 反应步骤：
a. 反应槽中加入适量的溶剂，如乙醇或醚类溶剂。
b. 将乙基酮缓慢地滴加到溶剂中，并保持搅拌，使其均匀分散。
c. 在适当的温度下，加入过量的香兰素作为催化剂，并继续搅拌反应混合物。
d. 反应时间根据具体工艺可长达数小时至几天，以确保反应完全进行。
e. 反应结束后，进行反应混合物的提取和分离，通常使用溶剂萃取、结晶、蒸馏等技术。
f. 根据需要，还可能需要进行纯化、结晶或其他后续处理步骤。
3. 产品处理：
a. 乙基香兰素经过纯化和过滤，得到纯净的乙基香兰素产品。
b. 可以进一步进行产品的分析和质量检测，确保符合相关标准。
c. 最终将乙基香兰素产品包装和储存。
需要注意的是，乙基香兰素的工艺可能会有所不同，具体工艺条件和步骤会根据不同的制造商和生产批次而有所变化。
以上提供的步骤仅供参考，并不代表所有情况下的乙基香兰素合成工艺。
在实际生产中，应根据具体要求和安全规范进行操作。
乙基香兰素的合成与精制
是 ： 大 限度 地 延 长 档 案 寿命 。在 保 护 工作 中 除 水 、 、 、 度 、 最 电 湿 温 霉 三 、 档 案 工程 ” “ 管理 方式 在 实 际 工 作 中 的 作 用 ” 案 工 程 ” 管理 方 式在 城 建档 案 管 理 中 的作 用 是 多 方面 的 。 菌 等 不利 因 素 对 档 案 的破 坏 作 用 外 ， 案 的调 卷 、 卷 过 程 也 是 对 档 的 档 拆 湿 如， 档案的业务指导 、 档案 的保管和利用 、 档案 的信息开 发、 案的 档 案 破 坏 的 一 个 很 重 要 的 因 素。调 卷 时 档 案 的 温 、 度 发 生 的 变化 ， 档
乙基香兰素的合成 与精制
平 兆艳 陈曙光
了 目前国内外香兰素萃取分离技术的现状及发展趋势。 关键词： 香兰素 合成 萃取 分离
（ 南师范学院 淮 化学与 化工系 ）
摘要 ： 了以各种原料合成 乙基香兰素的工艺路线及研究进展 ， 述 化 ， 在 低 温 下 酸 化 ， 综述 综 并 用亚碲髫搓 钠除杂后 ， 氯
编纂和技术保护等 方面。主要体 现在 ： １ 加强 了馆藏档案 的全面管理 ， 一步 提高 了接受档 案的业务 、 进 指 导 工 作 在 实 施 “ 案 工程 ” 档 的管 理 方 式 中 ， 由于 对进 馆 档 案 进 行 了 重 新 组 合 加 工 ， 该 项 目 的全 系统 的档 案 进 行 了整 理 ， 握 了该 项 目的 对 掌 档案完整情况 。由于城市建设档案馆在八十年代初期成立 ， 有很 还 大～部分的城建档案分散在建设单位保管 ，很多重要 的建筑物 、 地 下 管 线档 案 的完 整 情 况 没 摸 清 ，档 案 工 程 ” 对 问 题 收 集城 建档 “ 针 案 ， 采 取 有效 的补 充 措 施 ， 完 善 该 项 目的 管 理 需 要 。 同时 ， 档 或 来 在 案 业 务 指 导 部 门 ， 一 步 明确 了 系统 性 的 观 念 ， 对 各 个 基 层 单 位 进 在 的业 务 指 导 和 重 点 工 程档 案 的接 受 工 作 中 ， 强 了对 城 建 档 案 整 体 加 管理 的指导 ， 进一步提高了进馆档案 的质量。 ２ 提高档案整理及利 用工作 的水平 、 目前 ， 城建档案 的利用手段 ， 主要是 通过 总帐 、 分类帐 ， 专题 卡 片、 算机检索工具等组成 ， 计 这些检 索手段 ， 主要是通过对每一项工 程按 类别和年代排 列组成 ， 用 了计算机 管理 后 ， 采 计算机仅 成为先 进 的检索工具 ， 它的性能并没有较好的发挥。而通过 “ 案工程 ” 档 的 管理 ， 在档案的整理编 目和利用方面则有了进一步的突破。在城建 档案 的利用上 ， 使档案 的检 索速度 明显 的提 高 ， 大量的城建档 案能 充 分 发 挥 了作 用 ， 底 改 变 了一 卷 一 卷 查 找 的利 用 方式 ， 少 了编 彻 减 纂各种专题卡片的劳动 ， 提高 了工作效率 。 对利用者来说 ， 只要说出 建筑 物在 哪 一 条 街 路 上 ， 某个 小 区 ， 门 牌 号 ， 可 在 计 算 机 上 准 或 或 就 备 地查 找 出该 建筑 物及 所 需 要 的 档 案 。 城 市 建 设 管 理 部 门提供 的 对
异香兰素化学合成的研究进展
异香兰素化学合成的研究进展摘要：异香兰素，化学名3-羟基-4-甲氧基苯甲醛，是一种非常重要的香料和食品药品领域应用广泛的医药中间体。
近年来市场对异香兰素需求量不断增大，使得异香兰素的合成与应用研究也成为热点。
简述异香兰素当前主要的应用状况，综述异香兰素不同的化学合成路线及进展，对各路线进行分析评价，展望利用生物技术、植物细胞培养技术等方法生产异香兰素的研究发展方向。
关键词：异香兰素；香料；食品；医药中间体；应用；化学合成1异香兰素概述1.1异香兰素的应用异香兰素也称异香兰醛或异香草醛，化学名3一羟基-4-甲氧基苯甲醛（结构式如图1）。
异香兰素具有橄榄样香气和浓郁的奶香，在食品添加剂行业是一种重要的原料，用作增香剂和甜味剂，被广泛用应于制糖、冰棒、饮料、甜品及烟酒类行业。
异香兰素还是精细化学工业中的一种重要产品，被广泛用于调节植物生长、作为化妆品和保养品的添加剂等。
异香兰素具有一个独特的性质：随着环境温度的变化其香味也发生变化，因此特别适用于某些特殊香料、香精工业，同时还可用作肥皂、牙膏以及橡胶、塑料等产品的祛臭加香剂。
异香兰素具有活泼的羟基和醛基，是合成多种活性药物、有机高聚物缩醛树脂、复杂天然产物，如香豆素类衍生物、生物碱、黄烷酮、杂环活性化合物等的重要中间体。
近几年不断有国内外科研院所利用异香兰素合成医药中间体的报道。
异香兰素是合成PDE4第二态抑制剂和肾素抑制剂Aliskiren的重要模块，也是合成抗抑郁药洛利普兰和异香兰素异烟酰腙配合物的重要原料。
有研究表明，具有高效抗血管癌作用的物质CA-4其合成原料就是异香兰素。
新一代抗生素santiagonamine也以异香兰素作为原料合成。
刘涛等采用异香兰素和酪胺为起始材料，合成外消旋加兰他敏，该药是近年来临床用来治疗老年痴呆症和记忆障碍的良好药物。
张博等。
用异香兰素为原料合成的2-溴-异香兰素，在抗癌和抗辐射，化疗增敏药物中有广泛的应用价值。
异香兰素还是合成抗癌药物康博泰定、吉非替尼、非醒等生物药的起始原料。
香兰素的合成工艺进展
生化与医药 ２００７．ＮＯ．０９ 化工之友
丙纶纺丝油剂的剖析与复配
傅彬 帅军 （天津工业大学材化学院 ３００１６０）
摘 要：本文主要阐述了对未知丙纶化纤油剂的剖析过程，以表面活性剂的分离与鉴定为基础，采取化学分析与近代仪器
分析如红外光谱，核磁共振相结合的方法对未知油剂进行初步剖析实验以及样品复配。
利用天然植物提取物为原料的丁香酚法和４－甲基愈创木酚 法，产品香气好，属于天然级产品，在发达国家有一定的市 场。这类工艺不仅可以充分利用我国的资源，而且是出口创汇 的好品种，这类半合成法仍有发展的必要。
此外，微生物发酵法，特别是以天然原料来制取发酵产品 的路线将是香兰素合成研究的一个重要课题。
３ 香兰素生产技术发展的展望 国内香兰素产业今后的发展，首先将加大在医药领域的开发
关键词：丙纶 纺丝油剂 剖析 非离子表面活性剂
中图分类号：Ｔ Ｓ １
文 献 标 识 码 ：Ａ
文章编号：１００４－０８６２（２００７）０５（ａ）－００５３－０２
在纺织原料转化为纺织品的过程中，纺丝油剂作为一种中间 介质，其作用在于确保生产的顺利进行［１］。在生产过程中发现， 高速纺丝油剂对生产稳定性，产品质量起着至关重要的作用［２］。 丙纶纺丝油剂要满足纺丝拉伸和后加工的要求，就需要油剂配方 由多种组分组成，主要有平滑剂、抗静电剂、乳化剂以及其它 少量助剂［３］。
首先将对甲酚氯化， 然后与甲醇钠作用， 最后氧化成香兰 素。［ ７ ］
该法工艺路线短， 但反应条件苛刻， 收率低，也可先将对甲 酚氧化成对羟基苯甲醛， 再按对羟基苯甲醛法合成。 １．７ 微生物法
采用微生物发酵方法，在含有机磷酸盐的介质中，加入阿 魏酸或阿魏酸钠，放入固定培养的放线菌，通过生物转化成香兰 素。微生物法合成香兰素将是天然产品的最佳替代品，在不降低 产品等级的同时大幅度降低成本，是非常有产业前景的项目。
香兰素的合成及技术展望
乙醛酸的水溶液和氢氧化铝 ,搅拌下于 25 ℃反应 。
反应结束后 ,从反应混合物中过滤出氢氧化铝 ,得反
应液 ;滤出的氢氧化铝用氢氧化钠水溶液洗涤 。合
并反应液和洗涤液 ,加入盐酸调 p H 值为 6 ,用乙醚
抽提未反应的邻甲氧基苯酚 3 次 ,回收邻甲氧基苯
酚 。将抽余水溶液 、氢氧化钠和氧化铜加入高压反
(2) NaNO2 θ
+ θ OCH
NO
OH
HCHO OH
θ
CH N
θ
N (CH3) 2 ·HCl + H2O
CHO
N H2
θ
+θ
OCH3 OH
N (CH3) 2 ·HCl
该路线分离过程复杂 ,反应转化率低 ,生产收率
约 57 % ,三废严重 ,生产 1 t 香兰素约产生 20 t 的
废水 (含有酚类 、醇及芳香胺 、亚硝酸盐) ,很难进行
(1) 所得粗品香兰素用硫酸调 p H 值为 115 ,用 甲基异丁基酮抽提 5 次 ,分离水层和甲基异丁基酮 层 ;再用硫酸调 p H 值为 7 ,用甲基异丁基酮在 20 ℃ 下抽提 5 次 ,分离 ,蒸出甲基异丁基酮后 ,剩余物用 蒸馏塔蒸馏 ,收集 149～151 ℃的馏分 ,得纯品香兰 素。
香兰素又名香草醛 、甲基香兰素 ,学名 32甲氧 基242羟基苯甲醛 ,是一种重要的广谱型香料和有机 合成原料 。它是全球产量最大 、应用最为广泛的香 料之一 ,香气幽雅 、爽快 ,可直接应用于化妆品 、香 皂 、香烟 、糕点 、糖果以及烘烤食品等行业 ,也可用作 植物生长促进剂 、杀菌剂 、润滑油消泡剂等 。
兰素 。
11412 间接氧化法
工艺过程 :先在碱性条件下 ,将丁香酚异构化 ,
乙基香兰素的合成与精制
乙基香兰素的合成与精制发表时间：2008-12-11T10:20:19.700Z 来源：《中小企业管理与科技》供稿作者：平兆艳陈曙光[导读] 摘要：综述了以各种原料合成乙基香兰素的工艺路线及研究进展，综述了目前国内外香兰素萃取分离技术的现状及发展趋势。
关键词：香兰素合成萃取；分离摘要：综述了以各种原料合成乙基香兰素的工艺路线及研究进展，综述了目前国内外香兰素萃取分离技术的现状及发展趋势。
关键词：香兰素合成萃取；分离乙基香兰素(Ethyl Vanillin)又名乙基香兰草醛[1]，分子式为C9H10O3，化学名称为3—乙氧基—4—羟基苯甲醛（3-ethoxy-4-hydroxybenzaldehyde）。
分子量166.18。
乙基香兰素通常为白色或微黄色鳞片状结晶。
其晶型受结晶时所用的溶剂影响而不同。
乙基香兰素微溶于水，易溶于乙醇、乙醚、甘油、氯仿及苛性碱溶液。
乙基香兰素具有强烈的香子兰香气和甜巧克力香气，它独有的芳香气比香兰素强3-4倍。
从乙基香兰素的结构式可见，它既是芳醚、芳醛，亦是酚类。
因此必然具有此三方面的不同的反应性能：（1）醛基反应；（2）酚羟基反应；（3）芳环上的反应。
乙基香兰素不存在于自然物中，主要由化学法合成。
1.以原儿茶醛为原料[2] 原儿茶醛与卤乙烷或硫酸二乙酯于加压下进行乙基化，得到乙基香兰素。
2 以黄樟素为原料[3]①黄樟素经碱处理后双键迁移为异黄樟素，然后氧化为胡椒醛，胡椒醛在氢氧化钠的醇液中反应，生成原儿茶酚，再与卤乙烷或硫酸二乙酯于加压下进行乙基化，即得乙基香兰素。
②将(异)黄樟素与氢氧化钾和乙醇在130-140℃加压下转化为酚类，除去过量乙醇及黄樟素油后，用硝基苯与氢氧化钠水溶液氧化，并在低温下酸化，用亚硫酸氢钠除杂后，再用乙醇烷化而得成品。
3 亚硝基法该法可概括为两条合成途径: 路线(1):该法之所以被称为“亚硝基法”,是因为生成的对亚硝基二甲胺是合成目标产物乙基香兰素的主要原料。
香兰素合成方法研究探讨_陈秀清_2010
广州化工
2010 年 38 卷第 6 期
香兰素合成方法研究探讨
陈秀清, 杨润贤
( 扬州工业职业技术学院 化学工程系 , 江苏 扬州 225127)
摘 要 : 分别对香兰素的化学合成法、 提取法、 生物合成法进行了 阐述 , 不仅详细给 出了合成 的主要 原材料、 反应 过程 , 而且对 每种方法的优缺点进 行了系统分析 , 并提出了自己的观点 , 以期为香兰素的进一步研究提供参考。 关键词 : 香兰素; 乙 基香兰素; 愈创木酚; 生物合成
广Hale Waihona Puke 化工412010年 38卷第 6 期
参 考文献
[ 1] [ 2] [ 3] [ 4] 张天永 , 朱丹丹 , 付 强 , 等 纳米光 催化氧化 降解染料 污染物 的进 展 [ J] . 染料与染色 , 2004 , 41( 4 ) : 238- 240. PIL EN IM P. N an ocrystal self- assemb lies : fab ricat ion and collective p roperties [ J] . J Phys Ch e m: B , 2001 , 105 ( 17) : 3358- 3371. 徐瑛, 高德强 , 龚俊 . 纳米 T i O 2 的制备及其光 催化降解性能 [ J] . 合 成化学 , 2005 , 13 ( 4) : 353 - 356 . S ihoon Lee , Ch anseok Jeon and Y oon chang Park, Fabrication of T i O2
( 上接第 41 页 )
2. 3 香夹兰豆为原料
天然香夹兰豆中含 2% 左右的香兰素 , 提取后可获得价 值更 高的名贵香料香兰素 。分别采 用丙酮、 二 氯甲 烷及 75% 乙醇 为 溶剂 , 固液比 1 2, 超声 提取 20m in, 萃 取三次 , 后用 GC - M S 分 析 [ 8] 。
乙基香兰素分子吸附-概述说明以及解释
乙基香兰素分子吸附-概述说明以及解释1.引言1.1 概述乙基香兰素是一种具有浓郁芳香的有机化合物，常用于食品、化妆品和香水等行业中。
它具有独特的香气，并且具有一定的稳定性和持久性。
分子吸附是指分子在固体表面或界面附着的过程，这一过程在自然界和工业领域中都普遍存在。
乙基香兰素分子吸附作为一种重要的表面现象，在材料科学、化学工程和环境科学等领域中引起了广泛关注。
乙基香兰素分子吸附的应用十分广泛。
在材料领域，乙基香兰素分子吸附可以用于制备具有特定气味的纤维材料和涂层，从而赋予材料独特的香气特性。
在食品行业，乙基香兰素的分子吸附可以用于提取食品中的香味物质，改善食品的口感和香气。
此外，乙基香兰素分子吸附还在环境污染治理和药物传输等方面有着重要的应用。
本文将重点讨论乙基香兰素分子吸附的原理、应用以及未来研究的展望。
通过深入了解乙基香兰素分子吸附的特性和机制，我们可以更好地利用该过程来改善材料性能、提高环境污染治理效率，并为相关领域的发展提供有力支持。
1.2 文章结构文章结构部分的内容:文章将按照以下结构进行呈现。
首先，在引言部分，我们将对本文的概述进行介绍，包括对乙基香兰素分子吸附的简要说明，并说明本文的目的。
接下来，在正文部分，将分为三个小节来展开讨论。
首先，我们将介绍乙基香兰素的特性，包括它的化学性质、物理性质等方面的内容。
然后，我们将详细介绍分子吸附的原理，包括分子吸附的定义、吸附剂的种类、吸附过程的机理等内容。
最后，我们将重点探讨乙基香兰素分子吸附的应用，包括在环境净化、食品加工等方面的具体应用案例。
在结论部分，我们将对全文进行总结，概括讨论的主要观点和结论。
同时，我们还将展望未来的研究方向，提出进一步深入研究乙基香兰素分子吸附的可能性及其在实际应用中的潜在价值。
最后，我们将给出本文的结论，简要总结全文各个章节的重点内容，并强调乙基香兰素分子吸附在相关领域中的重要意义。
通过以上的结构安排，本文将全面而系统地介绍乙基香兰素分子吸附的相关知识，为读者提供一份详尽的参考。
乙基香兰素的合成研究
影响 中间物 产率 的 因素进 行 了研究 。在溴 化 阶段使 用氯仿 作 溶剂 ， 乙酸 乙酯 作 助溶剂 ，提 高 了一溴 化物 的产率 ，大 大节 约 了生产成 本 ；在 乙氧 基 化 步骤 中用 Ｃ Ｏ 作催化 剂 ，用 乙醇和 ＤＭＦ作 反应 溶剂 ，对原 料配 比和催 化剂 用量做 了研究 ，使得 产率达 到 ８ ．％。 ｕ ２５
Ａ ｂ ｔ ａ ｔ Ｔ ｅ ｐ ｐ ｒ ｎ ｒ ｄ ｃ ｄ ｔ ｅ ｎ ｗ ｐ ｏ ｅ ｓ ｉ ｐ ｅ ａ ａｉ ｎ ｆ ３ ｂ ｏ 一 － ｙ ｒ ｘ ｂ ｎ ａｄ ｈ ｄ ｕ ｉ ｇ ｒ ｍ ｉｅ ｈ ｎ ｍ ａ ｅ ｅｈ ｌ ａ ｉ ｉ ｈ ｏ ｇ ｓｒ ｃ ： ｈ ａ ｅ ｉｔｏ ｕ ｅ ｈ ｅ ｒ ｃ ｓ ｎ ｒ ｐ ｒ ｔ ｏ － ｒ ｍｏ ４ ｈ ｄ ｏ ｙ ｅ ｚ ｌ ｅ ｙ ｅ ｓｎ ｂ ｏ ｎ ，ｔ ｅ ｄ ｔ ｙ ｖ ｎ ｌ ｎ ｔ ｒ ｕ ｈ ｏ ｌ ｅｈ ｘ ｌｔ ｎ ｎ ｌｅ ｃ ｆｒ ａ ｔ ｎ ｔｍ ｐ ｒ ｔ ｒ ， ｅ ｃｉ ｎ ｔ ｅ ｍ ｏ ｅｒ ｔ ｆｒ ｗ ａ ｅｉ ｌ ａ ｄｂ ｏ ｉａ ｉｇ ａ ｅ ｔｆｅ ｉ ｇ ｓ ｅ ｄ ｏ ｅ ｃｉ ｎ ｗｅ ｅｃ ｎ ｉ ｅｅ Ｏｎ ｔ ｅ ｔ ｏ ｙ ａｉ Ｉ ｆ ｎ ｅ ｏ ｅ ｃ ｉ ｏ ｕ ｏ ｅ ｅ ａｕ ｅ ｒ ａ ｔ ｉ ， ｏ ｍ ｌ ａｉ ｏ ｏ ａ ｍ ｔ ｒ ｓ ｎ ｒ ｍ ｎ ｔｎ ｇ ｎ ｅ ｄ ｎ ｐ ｅ ｎ ｒａ ｔ ｒ ｏ ｓｄ ｒｄ． ａ ｏ ｈ ｓ ｇ ｆｂ ｏ ｉａ ｉｎ ｕ ｉｇ ｔｉｈ ｏ ｏ ｔ ａ ｅａ ｏｖ ｎ ， ｔ ｙ ｃ ｔｔ ｓｈ ｌ ｕ ｏ ｖ ｎ ， ｎ ｍｐ ｏ ｅｔ ｅｙ ｅｄ ｏ ｍ ｏ ｏ ｒ ｍ ｉ ｎｔ ｅｐ ｏ ｒ ｓ ｆｅｈ ｘ ｌｔ ｎ ｕ ｉｇ ｔ ｅ ｏ ｒ ｍ ｎ ｔ ， ｓ ｎ ｒｃ ｌｒ ｍｅ ｈ ｎ ｓｓ ｌｅ ｔ ｅｈ ｌ ｅ ａｅａ ｅｐｆ ｌ ｌ ｅ ｔ ａ ｄ ｉ ｒ ｖ ｉ ｌ ｆ ａ ｏ ａ ｓ ｈ ｎ ｂｏ ｄ Ｉ ｒｇｅ ｓ ｈ ｏ ｔ ｏ ｙ ａｉ ， ｓｎ ｏ Ｃｕ ａ ａ ａｙ ｔ． ｈ ｉ ｔ ｒ ｆｅｈ ｎ ｌ ｎ Ｏ ｓ ｔｌ ｓｓ ｔ ｅｍ ｘ ｕ ｅｏ ｔａ ｏ ｄ ＤＭ Ｆ ａ ｏ ｖ ｎ ． ｎ ｄ ｔｄ ｆ ｌ ａｉ ｆ ａ ｍ ａｅ ｉｌ ｎ ａａ ｙ ｔ ｏ ａ ｅ Ｔ ｅｙ ｅｄ ｒａ ｈ ｄ ８ ． ｃ ａ ｓｓ ｌｅ ｔ ａ ｄ ｍａ ｅａ ｓ ｙ ｏ ｍｏ ｅｒ ｔ ｏ ｒ ｗ ｔｒａ ｓ ｄ ｃ ｔ ｌ ｓ ｄ ｓ ｇ ｈ ｉｌ ｅ ｃ ｅ ２ ５％ ． ｕ ｏ ａ Ｋ ｅ ｗｏ ｄｓ ｅｈ ｌ ａ ｉ ｉ ； ｐ ｈ ｄ Ｏ ｙ ｅ ｚ １ ｅ ｙ ｅ ｂ ｏ ｉｅ ｙ ｒ ： ｔ ｙ ｖ ｎｌ ｎ ｌ －ｙ ｒｘ ｂ ｎａｄ ｈ ｄ ； ｒ ｍ ｎ
香兰素的合成与性质研究.总结
本科生毕业论文（申请学士学位）论文题目香兰素的合成及其性质研究作者姓名X X所学专业名称化学工程与工艺指导教师XXX2014年5月28日目录摘要 (1)Abstract (1)1 绪论 (2)1.1 选题目的和意义 (2)1.2 研究现状 (3)1.2.1 愈创木酚法 (3)1.2.2 甲醛法 (3)1.2.3 三氯乙醛法 (3)1.2.4 木质素法 (4)1.2.5 对羟基苯甲醛法 (4)1.2.6 香兰素合成方法比较 (5)1.3 研究内容 (5)2 实验部分 (5)2.1 实验试剂与仪器 (5)2.1.1 实验试剂 (5)2.1.2 实验仪器 (6)2.2 实验步骤 (6)2.2.1 合成原理 (6)2.2.1 生产工艺 (7)3 结果与讨论 (7)3.1 定性分析 (7)3.2 定量分析 (9)3.3 熔点法测产物的熔程 (10)4 香兰素的性质研究 (10)4.1 物理性质 (10)4.2 化学性质 (10)4.3 毒理学性质 (11)5 结论 (11)参考文献 (11)致谢 (12)香兰素的合成及其性质研究摘要：香兰素作为一种重要的食品添加剂和香料产品，是人类最先合成的香料产品之一，也是当前世界上产量最大的合成香料，具有非常重要的地位。
本文主要介绍了目前国内外香兰素合成的工艺现状、发展趋势及一些有研究前景的工艺路线，如乙醛酸法，木质素法等，同时尝试使用由对羟基苯甲醛进行溴化得到3-溴-4-羟基苯甲醛，然后3-溴-4-羟基苯甲醛再进行甲氧基化得到香兰，再经纯化得到95%以上的香兰素，研究的立足点突出在简单易行的工艺条件，提供了可供工业化生产参考的工艺参数。
关键词：对羟基苯甲醛；3-溴-4-羟基苯甲醛；香兰素Study on the synthesis and properties of VanillinAbstract：Vanillin as a kind of important products, food additives and spices is one of the first synthetic spices products, is currently the world's largest output of synthetic spices, have very important position. Of vanillin at home and abroad is mainly introduced in this paper synthesis technology present situation, development trend and some research prospects of process route, such as method of glyoxalic acid, lignin method, etc., at the same time try to use by bromination of hydroxy benzaldehyde get a 3-bromine-4- hydroxy benzaldehyde, then 3-bromine-4-hydroxy benzaldehyde to methoxyl get vanilla, then through purification by more than 95% of vanillin, the foothold is outstanding in simple process conditions, provides the reference for industrial production process parameters.Key words: p-HBA, 3-dibromo-4-hydroxybenzadlehyde, vanillin1 绪论1.1 选题目的和意义香兰素的化学名为4-羟基-3-甲氧基苯甲醛，别名香草醛香兰醛、香荚兰醛、香荚兰素等，分子式：C8H8O3，分子量：152.15，熔点82-83℃，结构式：OHOO3香兰素学名为3-甲氧基-4-羟基苯甲醛，也称之为香草醛。
乙基香兰素合成及其废水处理的研究
乙基香兰素合成及其废水处理的研究一、乙基香兰素的合成原理乙基香兰素啊，说到它，大家第一反应可能会想，香香的，闻起来好像是那种甜甜的气味，常见的香精之一，对吧？它不仅仅是香味的代表，它的背后可是有一套相当精密的合成工艺呢。
说白了，乙基香兰素就是香兰素和乙基基团的结合体，而香兰素呢，又是从香草中提取的一种天然香料，大家一定在冰淇淋、糖果、饮料等食品里都遇到过它的身影。
而乙基香兰素的合成，通常是通过香兰素和乙醇进行反应。
你想想，当香兰素和乙醇碰撞的时候，哇，一种新的化学物质就诞生了，那个香气扑鼻的乙基香兰素也就生成了。
这个反应其实就是一个简单的醇化反应，香兰素和乙醇在催化剂的作用下，发生了分子间的交换。
反应看似简单，操作起来也不复杂，但是，怎么才能让它既高效又环保，这就成了一个大难题了。
二、乙基香兰素合成过程中的难点说到合成过程，其实也没那么简单。
反应条件要控制得当。
因为乙基香兰素的合成过程温度、压力、反应时间等参数，都会影响最终产物的质量。
比如，反应温度如果过高，不仅容易导致香兰素的降解，还会增加能源消耗，反而得不偿失。
所以说，精确控制反应温度、时间和催化剂的使用量，简直就是一门艺术！而且呀，这个反应过程中，有时会产生一些不太好看的副产物，这就像做菜时的“锅巴”，它虽然可以清理掉，但有时候如果不及时处理，就会让整个过程受到影响，影响到乙基香兰素的纯度和产率。
乙基香兰素合成的原料也是需要好好挑选的。
香兰素和乙醇的质量直接决定了最终产物的质量。
如果原料不纯，反应效率就会大打折扣。
乙醇的质量也得保证，一些杂质的存在，甚至可能引发一些不必要的反应，结果弄得一锅糟。
想要合成出高品质的乙基香兰素，除了掌握精准的反应条件，挑选好的原料也是相当重要的一环。
三、废水处理：难不倒我们乙基香兰素合成的故事就说到这儿了，但事情并没有那么简单。
大家一定想到了一个问题，那就是废水。
合成乙基香兰素的过程中，不可能每次都那么完美，总会有一些废水产生。
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NO2
NO2
Cl
q
C2H5OH, 2~ 3h 145~ 150e , 7- 5atm
Cபைடு நூலகம்H5O
q
( a)
NH2
¹ Fe+ HCl
º OH-
C2H5O
q
( b)
OH
¹ NaNO2+ HCl º H3 Ý O 0- 5e
C2H5O
q
( c)
该法原料易 得, 但步骤 繁琐, 三废 污染严 重, 环保费用高。 21112 邻苯二酚法
3 乙基香兰素的应用
乙基香兰素香味纯正, 幽雅。主要用于配 制香草、巧克力、可可粉、饼干、奶油以及烘烤食
品内, 还可用于化妆品、烟草、酒类和调味品里 作为增香剂、调味剂等, 此外乙基香兰素还是重 要的精细化学品中间体, 医药上可合成赋香剂, L ) 甲基多 巴, 甲氧 基 苄基 嘧 啶等, 同 时 在农 药、电镀、催熟剂等方面都具有广泛的应用。
1 产品的性质和生产状况
乙基香兰素为白色或淡黄色针状结晶, 熔 点 77 ) 78 e , 微溶于水, 溶于乙醇。化学名称: 3 ) 乙氧基 ) 4 ) 羟基苯甲醛, 其香气 强度为香 兰素的 3 ) 4 倍。天然物中尚未发现其存在, 主 要由化学方法合成制得。目前, 国外有日本高 砂公司, 加拿大 Ontario. Paper, 美国 Monsanto, 法 国 Rhone ) Ponlene 等公司生产。我国生产厂家 主要有吉林化学工业公司助剂厂( 规模最大) 、 上海新华香料厂、天津大沽香料厂等生产。我 国乙基香兰素的生产劳动强度大, 三废污染严 重, 得率不高, 产品质量与国外同类产品相比还 存在一定的差距。
料易得, 条件温和, 但产率不高, 同时有邻位醛
生成, 难分离。
OC2H5
OH-
q
OH + HCCl3 Et3N
OC2H5
OC2H5
CHO
q
OH +
q
OH
CHO
213 由对羟基苯甲醛合成乙基香兰素
将对羟基苯甲醛溶于二甲基甲酰胺( DMF )
内, 低温下, 滴加溴进行溴化反应, 生成 2- 溴- 4-
b 将( Ñ) 用铁粉和盐酸还原后, 经中和, 再进行水蒸汽蒸馏, 溶剂提取, 蒸馏收集 229 ) 232 e 的 馏份, 得到 邻乙 氧基 苯胺 ( Ò) ( 产 率 9412% ) 。
c 将( Ò) 用亚硝酸钠) )) 盐酸在 0~ 5 e 下重氮化成重氮苯, 经酸性水解、结晶、抽滤、低 温干燥得邻羟基苯乙醚( Ó) , 即乙基愈创木酚 ( mp2712 ) 2813 e ) 。
HO
HO
q
+ C2H5Br( or Et 2SO4)
苯- 水, 80e HO
PEG, 4h
O C2H5 q
+ HBr( H2SO4)
该法产率高, 污染小, 但原料成本高, 因而
利润少。
212 由乙基愈创木酚合成乙基香兰素
21211 乙醛酸法
乙基愈创木酚和乙醛酸在碱性条件下, 反
应温度 30~ 35 e 进行缩合, 生成中 间产品 3 )
OC2H5 q
CHO +
安徽化工
17
OC2H5
HO
q
CH N
q
CHO
q
OH
N( CH3) 2
H3 Ý O
OC2H5
该法原料易得, 成本低, 但/ 三废0严重。
21214 Reimer ) Tiemann 法
将乙基愈创木酚在碱性条件下与氯仿进行
Reimer-Tiemann 反应, 生成乙基香兰素。该法原
16
总第 107 期 2000 年第 5 期
安徽化工
乙基香兰素合成工艺的研究
袁仕祯 ( 安徽省化工研究院, 合肥 230041)
摘要 对乙基香兰素的各种合成工艺进行了比较和述评
关键词 乙基香兰素 合成 研究
乙基香兰素为广谱型高档香料, 可作为定 香剂、变味剂和调味剂, 是生产巧克力、奶油等 必需的增香原料, 广泛用于食品、烟草、日用品 中, 也是合成医药的重要中间体。
乙氧基 ) 4 ) 羟基苯羟基乙酸, 再在碱性条件
下, 被铜离子氧化成 3 ) 乙氧基 ) 4 ) 羟基苯基
羰基乙酸, 然后在酸性条件下脱羧生成乙基香
兰素, 产率 85% 。
总第 107 期 2000 年第 5 期
OC2H5
O
HO
q
+ HC COOH
OHHO
30~ 33e
OC2H5 q
CHCOOH
2 乙基香兰素合成工艺
乙基香兰素主要合成方法有乙基愈创木酚 法和对羟基苯甲醛法。 211 乙基愈创木酚的合成工艺有两种方法 21111 邻氯硝基苯法
a 邻氯硝基苯在高压釜内, 催化剂存在条 件下与无水乙醇反应, 生成邻硝基苯乙醚。经 冷却、抽滤、减压蒸馏得到较纯的邻硝基苯乙醚 ( Ñ) ( bp26515 ) 267 e , 产率 9011% ) 。
CHO
q
OH
该法产率高, 污染少, 但原料成本高。
21213 甲醛法
乙基愈创木酚在对亚硝基 ) N, N ) 二甲基
苯胺、乌洛托品存在下, 与甲醛缩合, 再进行水
解反应, 得到乙基香兰素。
OC2H5
CH3 CH3
HO
q
+ 2HCHO+
N
q
NO
( CH2) 6N4+ H3 Ý O HO 30~ 40e
参考文献
[ 1] JP 04, 305, 546 [ 2] CS 265, 264
[ 3] EP 37, 353 [ 4]HuaXue ShiJie 1995 36( 1) 31) 33
[ 5] Ying Yong Hua Xue 1989, 6( 3) 42- 5t
邻苯二酚在苯 ) ) ) 水混合溶剂中, 以聚乙 二醇为相转移催化剂, 加热搅拌, 缓慢滴加溴乙 烷或硫酸二乙酯。滴加完毕后, 维持反应温度 回流 1~ 2 小时, 冷却, 用冰醋酸酸 化至 pH3 ) 4。分出油层, 依次用 5% NaHCO3 溶液中和, 水 洗涤, 再分出有机物, 蒸馏, 收集 71 ) 72 e 的馏 份, 产率 8717% 。
OC2H5
HO
q
OH
H+ C COOH
- CO2 O
OC2H5
Cu2+ 氧化
HO
q
CHO
我国吉林化学工业公司助剂厂使用这种方
法生产乙基香兰素, 工艺简单, 但乙醛酸成本较
高, 纯度低( 通常为 20~ 40% 水溶液) , 影 响产
品质量。
21212 三氯乙醛法
将乙基愈创木酚与三氯乙醛在碳酸钾溶液
内进行缩合, 反应生成 3 ) 乙氧基 ) 4 ) 羟基苯
基三氯甲基甲醇, 此中间体很快水解 成 3 ) 乙
氧基 ) 4 ) 羟基苯基三羟基甲基甲醇, 再在铜离
子作用下, 氧化成乙基香兰素。
OC2H5
HO
q
Cl Cl Cl
OH+ CHOCCl3
C
OC2H5
[ OH C
q
OH ]
H OH OHOH
C
OC2H5
OH-
HO C
q
OH
H2O
H
OC2H5
Cu2+
[ O]
羟基苯甲醛, 产率在 90% 以上, 然 后加入乙醇
钠进行取代反应, 生成乙基香 兰素, 总 产率在
80% 以上。
CHO
q
Br
OH
Br2
DMF, 10 e
CHO
q
OH C2H5ONa
OC2H5
CHO
q
OH + NaBr
此法产率高, 三废污染少, 反应条件温和, 利于工业化生产, 是 90 年代以来合成乙基香兰 素的最新方法, 应广泛推广应用。