总汞 高锰酸钾过硫酸钾消解法 双硫腙分光光度法
gb16889-2008
前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》、《中华人民共和国水污染防治法》、《国wu院关于落实科学发展观加强环境保护的决定》等法律、法规和《国wu院关于编制全国主体功能区规划的意见》，保护环境，防治生活垃圾填埋处置造成的污染，制定本标准。
本标准规定了生活垃圾填埋场选址要求，工程设计与施工要求，填埋废物的入场条件，填埋作业要求，封场及后期维护与管理要求，污染物排放限值及环境监测等要求。
生活垃圾填埋场排放大气污染物（含恶臭污染物）、环境噪声适用相应的国家污染物排放标准。
为促进地区经济与环境协调发展，推动经济结构的调整和经济增长方式的转变，引导工业生产工艺和污染治理技术的发展方向，本标准规定了水污染物特别排放限值。
本标准发布于 1997 年。
此次修订的主要内容：1、修改了标准的名称；2、补充了生活垃圾填埋场选址要求；3、细化了生活垃圾填埋场基本设施的设计与施工要求；4、增加了可以进入生活垃圾填埋场共处置的生活垃圾焚烧飞灰、医疗废物、一般工业固体废物、厌氧产沼等生物处理后的固态残余物、粪便经处理后的固态残余物和生活污水处理污泥的入场要求；5、增加了生活垃圾填埋场运行、封场及后期维护与管理期间的污染控制要求；6、增加了生活垃圾填埋场污染物控制项目数量。
自本标准实施之日起，《生活垃圾填埋污染控制标准》（GB16889-1997）废止。
按照有关法律规定，本标准具有强制执行的效力。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：中国环境科学研究院、同济大学、清华大学、城市建设研究院。
本标准环境保护部 2008 年 4 月 2 日批准。
本标准自 2008 年 7 月 1 日起实施。
本标准由环境保护部解释。
1生活垃圾填埋场污染控制标准1 适用范围本标准规定了生活垃圾填埋场选址、设计与施工、填埋废物的入场条件、运行、封场、后期维护与管理的污染控制和监测等方面的要求。
本标准适用于生活垃圾填埋场建设、运行和封场后的维护与管理过程中的污染控制和监督管理。
海水—汞的测定—双硫腙分光光度法
FHZDZHS0003 海水汞的测定双硫腙分光光度法F-HZ-DZ-HS-0003海水—汞的测定—双硫腙分光光度法1 范围本方法适用于近岸排污口、港口及工业排污水域，含汞较高的水样，不适用于远海及大洋等低汞海水的测定。
检出限：0.4μg / L。
2 原理汞在酸性条件下，用高锰酸钾氧化成离子汞，再用氯化亚锡将离子汞还原成原子汞蒸气，随载气进入高锰酸钾吸收液中，再以双硫腙-四氯化碳溶液萃取。
汞与双硫腙反应生成橙色螯合物，于485nm处测定吸光度。
3 试剂除非另作说明，本法所用试剂均为分析纯，水为无汞去离子水或等效纯水。
3.1 硫酸（1+1）。
3.2 硫酸C（1/2 H2SO4）=1 mol/L。
3.3 高锰酸钾溶液，50g/L：称取5g高锰酸钾（KMnO4）溶于100mL水中，搅匀。
于棕色试剂瓶中保存。
3.4 吸收液：分别取10mL硫酸溶液（1+1）和10mL高锰酸钾溶液（50g/L）混合，加水稀至100mL，搅匀。
3.5 氯化亚锡溶液：称取100g氯化亚锡（SuCl2·2H2O）于烧杯中，加入500mL盐酸（1+1），加热至氯化亚锡完全溶解，冷却后盛于棕色试剂瓶中，于冰箱中保存。
3.6 双硫腙－四氯化碳溶液3.6.1 双硫腙贮备液：称取100mg双硫腙（C6H5NHNHCSN∶NC6H5）溶于20mL三氯甲烷（CHCl3）及80mL四氯化碳（CCl4）中，滤入250mL分液漏斗，加100mL稀氨水（1+50）振摇萃取，此时双硫腙生成铵盐进入水相。
将下层有机相转入第二个分液漏斗，再加100mL稀氨水（1+50）萃取一次。
弃去有机相，合并水相。
用四氯化碳洗涤水相三次（每次30mL），弃去有机相。
向水相中滴加盐酸（1+2）至水溶液呈酸性，此时双硫腙以紫黑色片状结晶析出。
用250mL四氯化碳分三次振荡提取，合并有机相，再经塞有脱脂棉的分液漏斗将有机相滤入棕色试剂瓶中（弃去初流液5mL）。
加入盐酸羟胺的硫酸溶液[10mL盐酸羟胺溶液（100g/L）和10mL 硫酸C（1/2H2SO4）=1mol/L的混合液]，覆于有机相液面上，置于冰箱中保存备用。
电池工业污染物排放标准
电池工业污染物排放标准1 适用范围本标准规定了电池（包括锌锰电池（糊式电池、纸板电池、叠层电池、碱性锌锰电池）、锌空气电池、锌银电池、铅蓄电池、镍镉电池、氢镍电池、锂离子电池、锂电池、太阳电池）工业企业水污染物和大气污染物排放限值、监测和监控要求，以及标准的实施与监督等相关规定。
本标准适用于电池工业企业或生产设施的水污染物的大气污染物排放管理，以及电池工业企业建设项目的环境影响评价、环境保护设施设计、竣工环境保护验收及其投产后的水污染物和大气污染物排放管理。
本标准适用于法律允许的污染物排放行为。
新设立污染源和选址和特殊保护区域内现有污染源的管理，按照《中华人民共和国大气污染防治法》、《中华人民共和国水污染防治法》、《中华人民共和国海洋环境保护法》、《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》、《中华人民共和国环境影响评价法》等法律、法规、规章的相关规定执行。
本标准规定的水污染物排放控制要求适用于企业直接或间接向其法定边界外排放水污染物的行为。
2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。
凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB6920 水质pH值的测定玻璃电极法GB7469 水质总汞的测定高锰酸钾-过硫酸钾消解法双硫脘分光光度法GB7470 水质铅的测定双硫腙分光光度法GB7471 水质镉的测定双硫腙分光光度法GB7475 水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法GB7484 水质氟化物的测定离子选择电极法GB11893 水质总磷的测定钼酸铵分光光度法GB11901 水质悬浮物的测定重量法GB11906 水质锰的测定高碘酸钾分光光度法GB11907 水质银的测定火焰原子吸收分光光度法GB11910 水质镍的测定丁二酮肟分光光度GB11911 水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法GB11912 水质镍的测定炎焰原子吸收分光光法GB11914 水质化学需氧量的测定重铬酸盐法GB/T15432 环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法GB/T16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ487 水质氟化物的测定茜素磺酸锆目视比色法HJ488 水质氟化物的测定氟试剂分光光度法HJ489 水质银的测定3.5-Br2-PADAP分光光度法HJ490 水质银的测定镉试剂2B分光光度法HJ537 水质氨氮的测定蒸馏-中和滴定法HJ538 固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光光度法（暂行）HJ543 固定污染源废气汞的测定冷原子吸收分光光度法（暂行）HJ544 固定污染源废气硫酸雾的测定离子色谱法（暂行）HJ547 固定污染源废气氯气的测定碘量法（暂行）HJ548 固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法（暂行）HJ549 空气和废气氯化氢和测定离子色谱法（暂行）HJ550 水质总钴的测定5-氯-2-（吡咯偶氮）-1，3-二氨基苯分光光度法（暂行）HJ597 水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法HJ/T27 固定污染源排气中氯化氢的测定硫氰酸汞分光光度法HJ/T30 固定污染源排气中氯气的测定甲基橙分光光度法HJ/T38 固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法HJ/T42 固定污染源排气中氮氧化物的测定紫外分光光度法HJ/T43 固定污染源排气中氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺分光光度法HJ/T45 固定污染源排气中沥青烟的测定重量法HJ/T55 大气污染物无组织排放监测技术导则HJ/T63.1 大气固定污染源镍的测定火焰原子吸收分光光度法HJ/T63.2 大气固定污染源镍的测定石墨炉原子吸收分光光度法HJ/T63.3 大气固定污染源镍的测定丁二酮肟-正丁醇萃取分光光度法HJ/T64.1 大气固定污染源镉的测定火焰原子吸收分光光度法HJ/T64.2 大气固定污染源镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法HJ/T64.3 大气固定污染源镉的测定对-偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸分光光度法HJ/T67 固定污染源排气氟化物的测定离子选择电极法HJ/T75 固定污染源排气排放连续监测技术规范HJ/T195 水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法HJ/T199 水质决氮的测定气相分子吸收光谱法HJ/T341 水质汞的测定冷原子荧光法HJ/T344 水质锰的测定甲醛肟分光光度法（试行）HJ/T397 固定源废气监测技术规范HJ/T399 水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法《污染源自动监控管理办法》（国家环境保护总局令第28号）《环境监测管理办法》（国家环境保护总局令第39号）3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
水质 总汞的测定 高锰酸钾过硫酸钾消解法 双硫腙分光光度法
FHZHJSZ0007 水质 总汞的测定 高锰酸钾过硫酸钾消解法 双硫腙分光光度法 F-HZ-HJ-SZ-0007水质高锰酸钾工业废水和受汞污染的地面水在酸性条件下在双硫腙(二苯硫代偕肼腙)洗脱液中加入1至少可掩蔽300ìg铜离子的干扰１０4 L cm-1¹¯µÄ×îµÍ¼ì³öŨ¶ÈΪ2ìg/L１ 定义 总汞经剧烈消解后测得的汞浓度有机结合的２ 原理在95°ÑËùº¬¹¯È«²¿×ª»¯Îª¶þ¼Û¹¯ÔÚËáÐÔÌõ¼þÏÂÓÃÓлúÈܼÁÝÍÈ¡３ 试剂和材料 除另有说明外其中含汞量要尽可能少如采用的试剂导致空白试验值偏高3.1 去离子水ｃｍ（２５3.2 无水乙醇(C2H5OH)3.3 氯仿(CHCl3)3.4 硫酸(H2SO4) 1.84g/mL3.5 硝酸(HNO3) 1.4g/mL3.6 硝酸将50mL硝酸(3.5)用水稀释至1000mL50g/L溶液优级纯 注避免未溶解颗粒沉淀或悬浮于溶液中(必要时可加热助溶)3.8 过硫酸钾将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶于水并稀释至100mL3.9 盐酸羟胺将10g盐酸羟胺(NH2OH每次用5mL双硫腙溶液(3.12)萃取再用少量氯仿(3.3)洗两次200g/L溶液7H2O)溶于水并稀释至100mL1g/L氯仿溶液C6H5N溶于20mL氯仿中置分液漏斗中合并水层再用100mL氯仿(3.3)分三次提取置冰箱内保存透光率约为7010mm比色皿)的氯仿溶液3.13 双硫腙洗脱液将8g氢氧化钠(NaOH¼ÓÈë10g EDTA二钠(C10H14N2O8Na2稀释至1000mLÃÜÈû4g/L酸溶液优级纯)溶于500mL水中３．１５ 汞称取1.354g氯化汞(HgCl2)通过漏斗转移至1000mL容量瓶溶解后用水稀释至标线并混匀1.00mL此标准溶液含1.00mg汞在稀释到标线先加入50mL酸性重铬酸钾溶液(3.14)可以稳定此溶液至少三个月相当于50mg/L汞的标准溶液用硝酸溶液(3.6)稀释至标线并混匀当天配制相当于lmg/L汞的标准溶液用硝酸溶液(3.6)稀释至标线并混匀临用前配制而应充满硝酸溶液(3.6)ÔÙÓÃË®(3.1)冲洗干净用1+l硝酸溶液浸泡过夜4份体积硫酸(3.4)加1份体积高锰酸钾溶液(3.7)用盐酸羟胺溶液(3.9)清洗最后用水(3.1)冲洗数次4.1 500mL锥形瓶4.2 500mL及60mL分液漏斗4.3 水浴锅５ 试样制备 5.1 实验室样品每采集1000mL水样后立即加入约7mL硝酸(3.5)ʹ֮µÍÓÚ»òµÈÓÚ1ÏòÿÉýÑùÆ·ÖмÓÈë¸ßÃÌËá¼ØÈÜÒº(3.7)4mLʹÆä³ÊÏֳ־õĵ-ºìÉ«注以便在空白试验中按同样量操作注意在样品和空白试验中使用同样的试剂使所有二氧化锰完全溶解每份250mLʹµÃµ½Èܽⲿ·ÖºÍÐü¸¡²¿·Ö¾ù¾ßÓдú±íÐÔµÄÊÔÑùµÚ¶þ·ÝÊÔÑùÓÃÓÚÖƱ¸Ð£ºËÊÔÑé(6.4)中使用的试份(D)ÈçÑùÆ·Öк¬¹¯»òÓлúÎïµÄŨ¶È½Ï¸ß６ 操作步骤 6.1 校准取6个500mL锥形瓶(4.1)0.50 2.5010.00mL然后完全按照测定试验的步骤(见6.2.1和6.2.2)立即对每一种标准溶液进行处理和对应的汞含量绘制校准曲线放入锥形瓶(4.1)中每次加后均混合之如果不能在15min内维持深紫色然后加入8mL过硫酸钾溶液(3.8)含悬浮物和(或)有机物较少的水可把加热时间缩短为1hÈ»ºó¼ÌÐøµÚ1个试份的测定直至溶液的颜色刚好消失和所有锰的氧化物都溶解为止将溶液转移至500mL分液漏斗中一并移入分液漏斗中如加入30mL高锰酸钾溶液还不足以使颜色持久或者考虑改用其他消解方法本方法就不再适用了.6.2.2 萃取和测定分别向各份消解液加入lmL亚硫酸钠溶液(3.10)ÔÙ¼ÓÈë10.0mL双硫腙氯仿溶液(3.12)ÔÙÃÜÈûÕñÒ¡1min将有机相转入已盛有20mL双硫腙洗脱液(3.13)的60mL分液漏斗(4.2)中静置分层直至有机相不带绿色塞入少许脱脂棉在485nm波长下以试份的吸光度减去空白试验(6.3)的吸光度后6.3 空白试验按6.2.1和6.2.2的规定进行空白试验并加入与测定时相同体积的试剂 当测定在接近检出限的浓度下进行时如 超过0.01单位试剂和器皿等或对沾污的器皿重新处理6.4 校核试验向6.2.1中保留的第2个试份(D)中加入已知体积的汞标准溶液(3.17)ÔòÈ¡ÓÃÊԷݵÄÒ»²¿·ÖÖظ´½øÐвÙ×÷７ 结果计算 总汞含量c (ìg/L)按式(1)计算m试份测得含汞量 V测定用试样体积 如果考虑采样时加入的试剂体积2100013210………………………………………………++⋅⋅=V V V V V m c 式中ìgmL mL mLmL８ 精密度和准确度 4个实验室测定含汞5.0ìg/L 的统一分发标准溶液结果如下和4.7附 录 Ａ 本方法一般说明 （参考件） A.1 氯仿和四氯化碳革取双硫腙汞均为理想的溶剂且四氯化碳对人体的毒性较大A.2 氯仿在贮存过程中常会生成光气不仅失去与汞螯合的功能用分光光度计测定时有一定吸光度加乙醇作保护剂避光避热密闭保存二氧化锰沉淀溶解以便均匀取出试样应注意在此操作中并且随即继续以后的操作以防在还原状态下汞挥发损失试份的pH 值小于l 时干扰很少硫酸的浓度为0.45mol/L 试验证明每250mL 试样中分别加515或20mL 硫酸对测定没有影响双硫腙汞对光敏感或加入乙酸防止双硫腙汞见光分解采用不纯的双硫腙时双硫腙汞见光分解很快双硫腙汞可在室内光线下稳定几小时以上因此A.6 双硫腙洗脱液有用氨水配制的但氨水的挥发性大氨雾影响比色（ｍ／Ｖ）ＥＤＴＡ二钠溶液作为双硫腙洗脱液但应注意必须使用含汞量很少的优级纯氢氧化钠凡士林溶于氯仿可引进正误差则萃取液易漏溅而引入负误差可改用非油性润滑剂(溶于水或改为直接在锥形瓶(4.1)中振摇萃取(先缓缓旋摇并多次启塞放气倾去大部分水分用抽气泵吸出水相实践证明还减少了用分液漏斗反复转移溶液而引进的误差双硫腙汞的氯仿溶液切勿丢弃并与其他杂质一起随水相分离后将氯仿重蒸回收再于搅拌下加入硫化钠溶液至氢氧化物完全沉淀为止。
汞含量检测标准及指标控制
汞含量检测标准及指标控制气田天然气、水及石油中的汞含量检测方法主要有原子吸收光谱法和原子荧光光谱法等。
以上述检测方法为基础，天然气和水中汞检测已有标准化的检测方法。
天然气中汞含量测定有两个国家标准：GB/T 16781.1-2008《天然气汞含量的测定第1部分：碘化学吸附取样法》规定了碘浸渍硅胶化学吸附取样阀测定天然气中汞含量的方法，取样压力最高达40MPa，适用于测定天然气中含量为0.1μg/m3~5000μg/m3范围内的汞，需要用氢氧化钾溶液和还原溶液对样品进行处理。
GB/T 16781.2-2010《天然气汞含量的测定第2部分：金-铂合金汞齐化取样法》规定了用金-铂合金汞齐化取样法测定管输天然气中汞含量的方法，适用于不含凝析产物的粗天然气取样，测定大气压下天然气中0.01μg/m3~100μg/m3范围内和高压下（最高压力达8MPa）天然气中0.001μg/m3~1μg/m3范围内汞含量的测定，适合实验室操作，检测方法较为繁琐。
水中汞含量测定有两个国家标准：GB 7468-87《水质中总汞的测定冷原子吸收分光光度法》用于地面水、地下水、饮用水、生活污水及工业废水中总汞的测定，最低检出浓度为含汞0.1μg/L，在最佳条件下，当试份体积为200mL 时，最低检出浓度可达0.05μg/L。
GB 7469-87《水质总汞的测定高锰酸钾-过硫酸钾消解法双硫腙分光光度法》适用于生活污水、工业废水和受汞污染的地面水，最低检出浓度为含汞2μg/L，测定上限为40μg/L。
石油中汞含量测定：ASTM UOP 938-2010 为液烃总汞测定和汞化物形态分析的标准方法，将凝析油经过一系列联机处理后进入专用的冷原子吸收系统进行检测，该法适用于测定汞浓度在0.1~10000ng/mL之间的液烃样品。
表1 汞含量控制指标GB 3095-2012《环境空气质量标准》将空气分为两类：：一类区为自然保护区、风景名胜区和其他需要特殊保护的区域；二类区为居住区、商业交通居民混合区、文化区、工业区和农村地区。
地面水环境质量标准GB3838
地面水环境质量标准GB3838-88为贯彻执行中华人民共和国《环境保护法（试行）》和《水污染防治法》，控制水污染，保护水资源，特制订本标准。
本标准适用于中华人民共和国领域内江、河、湖泊、水库等具有使用功能的地面水水域。
1、水域功能分类依据地面水水域使用目的和保护目标将其划分为五类：I 类主要适用于源头水、国家自然保护区。
II 类主要适用于集中式生活饮用水水源地一级保护区、珍贵鱼类保护区、鱼虾产卵场等。
III类主要适用于式生活饮用水水源地二级保护区、一般鱼类保护区及游泳区。
IV 类主要适用于一般工业用水区及人体非直接接触的娱乐用水区。
V 类主要适用于农业用水区及一般景观要求水域。
同一水域兼有多类功能的，依最高功能划分类别。
有季节性功能的，可分季划分类别。
地面水环境质量标准（mg/L）表 1* 允许根据地方水域背景值特征做适当调整的项目** 规定分析检测方法的最低检出限，达不到基准要求*** 试行标准2、水质要求本标准规定不同功能水域执行不同标准值，地面水五类水域的水质要求按表1执行。
2.1不得用瞬时一次监测值使用本标准。
2.2标准值单项超标，即表明使用功能不能保证。
危害程度应参考背景值及水生生物调查数据，硬度修正方程及有关基准资料综合评价。
3、标准的实施3.1本标准由各环境保护部门及水资源保护部门负责监督与实施。
3.2各地环境保护部门会同城建、水利、卫生、农业等有关部门，根据流域或水系整体规划，结合水域使用要求，将报辖水域划分功能类别，报省、自治区、直辖市人民政府批准后，按相应的标准值管理。
3.3划分各水域功能，一般不得低于现状功能。
需要降低现状功能时，应做技术经济论证，并报上级主管部门批准。
3.4排污口所在水域形成的混合区，不得影响鱼类回游通道及邻近功能区水质。
3.5渔业水域，由各级渔业行政部门按TJ35-79《渔业水质标准》监督管理；生活饮用水点，由各级卫生防疫部门按GB5749-85《饮用水卫生标准》监督管理；放射性指标执行国家GB8703-88《辐射防护规定》。
水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法
将 0.2g 重铬酸钾(3.4)溶于 972.2mL 水(3.1)中 再加入 27.8mL 硫酸(3.2) 3.18 变色硅胶 Ø3 4mm 干燥用 3.19 经碘化处理的活性碳
一般实验室仪器和以下专用仪器
其载气净化系统 可根据不同测汞仪特点及具体条件 参考下图进行连接
2
所有玻璃仪器及盛样瓶 均用仪器洗液(3.20)浸泡过夜 用蒸馏水冲洗干净 4.1 测汞仪 4.2 台式自动平衡记录仪 量程与测汞仪匹配 4.3 汞还原器 总容积分别为 50 75 100 250 500mL 具有磨口 带莲蓬形多孔吹气头 的玻璃翻泡瓶 4.4 U 形管(Ø 15 110mm) 内填变色硅胶(3.18)60~80mm 长 4.5 三通阀 4.6 汞吸收塔 250mL 玻璃干燥塔 内填经碘化处理的柱状活性碳(3.19) ５ 实验室样品保存 5.1 盛样容器 采用硼硅玻璃瓶或高密度聚乙烯塑料壶 样品尽量充满容器 以减少器壁吸 附
1
3.9 溴酸钾(0.1mo1/L) 溴化钾(10g/L)溶液(简称溴化剂) 用水(3.1)溶解 2.784g(准确到 0.001g)溴酸钾(KBrO3 优级纯) 加入 10g 溴化钾(KBr) 用
水(3.1)稀释到 1000mL 置棕色试剂瓶中保存 若见溴释出 则应重新配制 3.10 200g/L 盐酸羟胺溶液
酐[(CH3CO)2O] 40mL36 乙酸(CH3COOH) 0.3mL 浓硫酸(3.2) 充分混匀 冷却至室温后 加入 30g 长纤维脱脂棉 铺平 使之浸泡完全 用水冷却 待反应热散去后 加盖 放入 40
国标所列分光光度计可测试项目
铝及铝合金化学分析方法 第2部分：砷含量的测定钼蓝分光光度法 工业用氢氧化钠 汞含量的测定 分光光度法 无机化工产品中六价铬含量测定的通用方法 二苯碳酰二肼分光光度法 无机化工产品中铝测定的通用方法 铬天青S分光光度法 尿素的测定方法 第2部分：缩二脲含量 分光光度法 尿素的测定方法 第4部分：铁含量 邻菲啰啉分光光度法 尿素的测定方法 第9部分：亚甲基二脲含量 分光光度法 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法 工业用碳酸氢铵的测定方法 第6部分：铁含量 邻菲啰啉分光光度法 工业用碳酸氢铵的测定方法 第7部分：砷含量 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 水质 总砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 水质 亚硝酸盐氮的测定 分光光度法 水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法 工业用丙烯腈中对羟基苯甲醚含量的测定 分光光度法 液体无水氨的测定方法 第7部分：铁含量 邻菲啰啉分光光度法 化学试剂 分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分) 工业循环冷却水中游离氯和总氯的测定 N,N--二乙基--1,4--苯二胺分光光度法 工业循环冷却水中阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法 工业循环冷却水中亚硝酸盐的测定 分光光度法 工业循环冷却水中铝离子的测定 邻苯二酚紫分光光度法 工业循环冷却水中铁含量的测定 邻菲啰啉分光光度法 工业用三氯化磷正磷酸含量的测定分光光度法 环境空气 氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法 环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法 环境空气 二氧化硫的测定 四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法
二氧化硅(可溶性)的测定 (硅钼黄分光光度法)
二氧化硅(可溶性)的测定 (硅钼蓝分光光度法)
锑的测定 (5-Br-PADAP分光光度法)
【doc】双硫腙分光光度法测定工业硫酸中的汞含量
双硫腙分光光度法测定工业硫酸中的汞含量,_～一双硫腙分光光度法测定工业硫酸中的汞含量.胡家韬张新在工业硫酸的国际标准和国外标准中,均未规定测定汞含量的方法,而在其它化工产品如工业用氢氧化铺的国际标准和国外标准中,规定采用双硫腙分光光度法测定汞含量"分析文献中有报道用双硫腙分光光度法.和结晶紫分光光度法.测定工业硫酸中的汞含量.双硫腙分光光度法铡汞,灵敏度较高,准确性和重现性也较好,是一个常用的方B§?法.我们根据有关资科,对此法作了验证并在验证基础上拟定了工业硫酸国家标准中汞含量的测定方法.一,舅定愿理双硫腙分光光度法测汞的原理是,在酸性介质中,汞离子与双硫腙反应,生成可溶于CCI.或CHCI.的橙黄色双硫腙盐,Hg(HDz):C-H-CIH+zs一.,/NH:--s:cI,nsINCH:=s+zw,:N一I.\=～:N厂lIC?H-C?H.该双硫腙盐在490am波长处,有最大吸收(2)盐酸值.(3)硫酸;490g/1溶液=,试验部分1.试荆(1)氯仿(4)乙酸;约360g/l溶液(5)乙二胺四乙酸二铺(Na:EDTA?2HzO)l7.45g/1溶液(6)高锰酸钾;4og/l溶液$8.废酸,废水系统处理的是带固体颗粒的液体,泵,阀门和管路等磨损,腐蚀较快,也易堵塞.运转中需要处理问题的频率比制酸系统要高.备件消耗也多,一些备件的国产化工作也遇4许多困难.由于烟气中烟尘的比电阻较大,造成电收尘器收尘效率较低,出口烟气含尘比设计的o.5g/m.值要高,这样加重了净化工序和废酸处理系统的负荷,给维持正常生产带来了一些困难.9.班酸处理系统每天约产出含锔,砷的滤饼10t左右,三年来产出了近万吨滤饼,匈岛向向白岛向向向堆存在仓库内,占用了库房大量的容积,成了工厂的包袱.四,结论这套目前国内规模最大的硫酸装置一次投产成功和三年的正常生产,证明了其工艺设计合理,设备安全可靠.在三年中所取得的有关大型硫酸制造装置的实际生产经验和发现的问题,为贵溪冶炼厂的二期工程建设提供了宝贵的经验,也可供兄弟厂参考和借鉴.(原文较长.本刊删节——编者)54(7)盐酸羟胺-100g/l溶液(8)双硫腙:3mg/i氯仿溶液先配制成150mg/1氯仿溶液,然后用氯仿稀释至规定浓度.使用时现配.(9)汞标准溶液:Iml含汞l"g.称取1.354g氧化汞,溶解于25ml盐酸中,稀释至1000ml(1m1含汞I.000mg).吸取此液分步准确稀释1000倍.2.仪器(1)恒温水浴(2)分光光度计3.标准由线的绘制取六个500m1分液漏斗,用棉花或滤纸擦干其颈部,并塞入棉球,然后分别加入汞标准溶液0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00ml,对应的含汞量为0,2.00,4.006.00,8.00,10.OOg.每一标准参比液中,加入20ml硫酸溶液, 稀释至200ml,加入lm1盐酸羟胺溶液,10ml乙酸溶液,10ml乙二胺四乙酸二钠溶液及20.00ml双硫腙氯仿溶液.剧烈振摇Imin,静置10min,使两相分层.用3CEIl比色皿,在490n111波长处,以氯仿为参比,测量各标准参比液的吸光度. 以汞质量为横座标,对应的吸光度为纵座标,绘制标准曲线4测定称取试样约10g.称准至0.1g._-边冷却,一边将试样滴加于盛有15mi 水的100ml烧杯中.试样全部转移后,冷却,滴加高锰酸钾溶液,使试液呈紫红色,盖上表面皿.在6O℃水浴中放置约30min. 冷却至室温,逐掰加入盐酸羟胺溶液,使紫红色褪尽将试液移八500m[分液漏斗巾,以下按绘制标准曲线的手续进行萃取并涮量试液的吸光度.试样中的含汞量如大于101tg,应适当减少取样量,同时添加硫酸溶液,使硫酸总量约为10g.一,结果与讨论I.吸收由线,标准由线与摩尔吸光系硫酸工业1990年第2期数我们测得双硫腙汞氯仿溶液的吸收曲线如图i所示,最大吸收波长为490n111.测得的标准曲线如图2中曲线I所示,由图可见,在0～101zgHg范围内,曲线呈线性,其斜率为0.04E/IzgHg.由标准曲线的数据,计算摩尔吸光系数B为7.1×10',与资料"所述相同.图l吸收由线舀2标准曲线王_瓤仿溶液(泥色法)2.四氯化碗溶液(儡色法)3.氯仿溶液(单色法)2.溶耕的比较双硫腙溶液既可用氯仿也可用四氯化碳作溶剂.我们以这两种溶剂分别配制了相同浓度(3mg/1)的双硫腙溶液,并分别以此萃取汞,制作标准曲线,测得数据列于表I,绘成的标准曲线分别为图2中的l和2两曲线.试验表明,两种溶E叫¨苎堕圭些.塑Q±墨塑剂测定结果基本相同.表I溶剂对比试验rI2.O04.006.O08.00l0.00溶液,—～双硫脖氯仿0.0800?I560.2300.3200.39双硫腙四氯化碳0.0720?1700.Z4o0.310.柏但有资料"指出,在分离铜的情况下,双硫腙氯仿溶液比四氯化碳溶液更为适宜,因为氯仿溶液难以从酸性溶液中萃取出铜.为此,我们在标准中采用氯仿为溶剂.3.酸度对革取的影响双硫腙苹取汞,应在无机酸通常是盐酸或硫酸溶液中进行, 资料[1]规定pH值在0～2之间.资料(4]指出,双硫腙汞盐易于生成,甚至当双硫腺与含汞的5mo1/1硫酸溶液相振摇时也易生成.由于是测定硫酸中的汞含量,我们即以试样中的硫酸作为提供萃取水相酸度的无机酸.为确定酸度对萃取汞的影响,我们作了硫酸浓度对萃取的影响试验,结果列于表2.表2酸度的影响磙酸浓度(p0H.4:92g./I)J(p4H.9-I.g/I)篇‰l47g/l(1.5mo[/I)gf0.462f0.465O.4620.460溶液的吸l0.460}0.4500.459光度j0.4620.4720.4570.458试验表明,萃取水相的酸度,pH自2.0至0.0,甚至硫酸浓度迭1.5mo1/l时,均能取得基本一致的结果.这就为实际测定不同含汞量的工业硫酸样品提供了方便,旨汞量高时,可取较少的酸样,反之,可取较多的酸样.4.单色法与混色法的比较双硫腙分光光度法有单色法和混色法之分.基于双硫腙汞对于碱性溶液是稳定的,因此用氨水或氢氧化钠溶液与含有双硫腙汞及双硫腙的萃出液相混,双硫腙汞不致分解,而过量的未反55?应的双硫腙得以洗涤除去,称为单色法.不用碱性溶液洗涤除去过量双硫腙,径行测定汞含量,称为混色法.后者测定手续较为简便,一般说来精密度也好.也有资料"指出,单色法的灵敏度高于混色法.我们分别作了混色法的标准曲线(图2曲线1)和单色法的标准曲线(图2曲线3).试验表明,单色法的灵敏度虽较高,但测定手续较繁,据此,参照资料(1],在标准中采用了混色法.5.杂质干扰试验双硫腙在强酸溶液中萃取汞的同时,还能萃取Pt,Au,Pd,Ag和Cu等,因此采用双硫腙法测汞,应消除这些元素的干扰.工业硫酸中是否存在Pt,Au,Pd,Ag及其含量多少,国内外文献均未见报道,但已确知硫酸中台有Fe,Cu等杂质.资料[1]规定添加盐酸羟胺和乙二胺四乙酸二钠消除铁和铜的干扰,所以,我们作了Fe和Cu两种元素的干扰试验:往含6gHg的9.8gHzSO.中,一组加入1gFe和0.25ragCu(在酸中的含_詈分别相当于0.010和0.0026),另一组不加Fe,Cu.测定结果列于表3.表3Fe,Cu的干扰试验试验条件j来漆加Fe,cuJ墓磐mgFD..I....一——I.. ....................一——{1)'0.469,0.460l0.461,04602)'0.469l0.473吸光度EI3)??0.285,0.2830.290,0.28;l4)¨0.270,0.270}0.267,0.270,0.268l0.270}两蛆数据以氯仿为参比耐刮得.I.两蛆数据吐空白溶蒂为参比时测得.试验表明,添加盐酸羟胺和乙二胺四乙酸二钠的方法,消除酸样中高达0.010的Fe和0.0026%的cu共存之干扰是有效的.6.回收率试验为评价双硫腙分光光度法的准确度,用含汞量不同的三个硫酸样品作回收率试验,数据列于表4.试验表晴,此法具有一定的准确度,可以满足工业硫酸56中汞含量的测定要求.表4回牧平试验样品量含汞量添加汞星刮得汞量固收辛样品gggg10.00.92.03.i1lOll0.00.92.08.211S210.0O.32.O2.511030.0381.73.04.7i000.D36i.83.04.7977.重复?】生试验为评价此法的精密度,我们作了重复性试验,试验结果列于表5.表5重复性试验嚏次jlj2l～聋异系数CVl3.2试验表明,方法的重复性良好.8棚0定实倒应用双硫腙分光光度法测定几家生产厂的硫酸样品中的汞含量,数招如表6所示.堕鲢些塑Q±墨塑表6实测数据样品来源样品来源ppm汞含量汞台量ppm上海硫酸厂0.09化咎司礴肥厂0.10晃径化工广o.o3I马鞍山硫酸rO.07寓化公司氮肥厂0.14芦岛肆厂58四,结语通过以上试验,验证了双硫腙分光光度法测定工业硫酸中汞含量的主要条件,并在此基础上拟定了相应的汞含量测定法.试验结果表明,该法简便易行,具有一定的准确度,重复性也好,能用于工业硫酸中汞含量的实际测定.参考文献f1)1SO;992—79jB$60-Part10:1981.【2)硫酸舟析,,y编集委员会,硫酸分析,.92—94.昭和44年.(3)P.0.KaⅡⅡeBJA.M.UJⅡ珊TeE-3aB0ⅡcEa月,~a6oparopaa,46<6)496,(1980j.(4)元素的持光光窿铡定,郑用熙等译,第303～铷B页,地质出版社,1983年.(5)无机应用比色舟析犏集委员会,《无机应用比色分析》,3,第2～工6页,共立出版株式会社.尔京,昭4睥.(6)TheAnalyst,90,518,(196s).f7)化工盘业空气中有害物质铡定方磕编写组,《化工盘业空气中有害物质测定方法*,~149,-,,151 贾,化学工监出版社1933年生产开发强磺化剂——液体S0.产品随着有机工业的发展,一种生产强度高,又无污染和废液处理的强磺化剂,成为市场的急需产品.为了满足东北市场的需要.鼠1985年开始,我厂研制强磺化剂——液体sO.产品.经过两年的准备,1986年底建成于液体SO,生产装置,1987年3月投产.当年生产销售381t,产品销往大连,沈阳,营口,大庆等地.产品色泽透明,纯度蒿迭g9.7,达到国际同类产品的先进水平,受到各方用户的欢迎,目前正申报国家金鹰奖.该产品可装汽车槽车,也可灌装特制钢瓶,已解决长途运输问题投产三年来,生产一直均衡,稳定,不受季节限制.现有装置生产能力为lO00~2000t/a.根据用户的需要,拟将生产能力扩大弼5000t/a, 目前正着手改造.(大连化工公司化肥厂房金玲)。
中华人民共和国环境分析测量标准目录
中华人民共和国环境分析测量标准环境分析测量标准（目录）城市环境噪声测量方法 GB3222－82 1982年10月12日发布 1983年7月1日实施汽油车怠速污染物测量方法 GB3845－83 1983年9月14日发布 1984年4月1日实施柴油车自由加速烟度测量方法 GB3845－83 1983年9月14日发布 1984年4月1日实施汽车柴油机全负荷烟度测量方法 GB3845－83 1983年9月14日发布 1984年4月1日实施工业废水总硝基化合物的测定分光光度法 GB4918－85 1985年1月18日发布 1985年8月1日实施工业废水总硝基化合物的测定气相色谱法 GB4919－85 1985年1月18日发布 1985年8月1日实施硫酸浓缩尾气硫酸雾的测定铬酸钡比色法 GB4920－85 1985年1月18日发布 1985年8月1日实施工业废气耗氧值和氧化＊的测定重铬酸钾氧化、萘乙二胺比色法 GB4921－85 1985年1月18日发布 1985年8月1日实施有色金属工业固体废物浸出毒性试验方法标准 GB5086－85 1985年4月25日发布 1985年10月1日实施有色金属工业固体废物腐蚀型试验方法标准 GB5087－85 1985年4月25日发布 1985年10月1日实施有色金属工业固体废物急性毒性初筛试验方法标准 GB5088－85 1985年4月25日发布 1985年10月1日实施摩托车排气污染物测量怠速法 GB/T5466－93 1993年摩托车噪声测量方法 GB5467－85 1985年10月4日发布 1986年2月1日实施锅炉烟尘测试方法 GB5468－85 1991年9月14日发布 1992年8月1日实施水中锶－90放射化学分析方法发烟硝酸沉淀法 GB6764－86 1986年9月4日发布 1987年3月1日实施水中锶－90放射化学分析方法离子交换法 GB6765－86 1986年9月4日发布 1987年3月1日实施水中锶－90放射化学分析方法二－（2－乙基已基）磷酸萃取色层法 GB6766－86 1986年9月4日发布 1987年3月1日实施水中铯－137放射化学分析方法 GB6767－86 1986年9月4日发布 1987年3月1日实施水中微量铀分析方法 GB6768－86 1986年9月4日发布 1987年3月1日实施水质 PＨ值的测定玻璃电极法 GB6920－86 1986年10月10日发布 1987年3月1日实施大气飘尘浓度测定方法 GB6921－86 1986年10月10日发布 1987年3月1日实施放射性废物固化长期浸出试验 GB7023－86 1987年12月3日发布 1987年4月1日实施水质总铬的测定 GB7466－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法 GB7467－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法 GB7468－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质总汞的测定高锰酸钾－过硫酸钾消解法双硫腙分光光度法 GB7469－87 1987年3月14日发布1987年8月1日实施水质铅的测定双硫腙分光光度法 GB7470－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质镉的测定双硫腙分光光度法 GB7471－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质锌的测定双硫腙分光光度法 GB7472－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质铜的测定 2，9－二甲基－1，10菲罗啉分光光度法 GB7473－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法 GB7474－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法 GB7475－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质钙的测定 EDTA滴定法 GB7476－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质钙和镁总量的测定 EDTA滴定法 GB7477－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质铵的测定蒸馏和滴定法 GB7478－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质铵的测定钠氏试剂比色法 GB7479－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质硝酸盐＊的测定酚二磺酸分光光度法 GB7480－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质铵的测定水杨酸分光光度法 GB7481－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质＊化物的测定茜素磺酸锆目视比色法 GB7482－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质＊化物的测定＊试剂分光光度法 GB7483－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质＊化物的测定离子选择电极法 GB7484－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 GB7485－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质氰化物的测定第一部分：总氰化物的测定 GB7486－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质氰化物的测定第二部分：氰化物的测定 GB7487－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质五日生化需氧量（BＯD）的测定稀释与接种法 GB7488－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质溶解氧的测定碘量法 GB7489－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质挥发酚的测定蒸馏后4－氨基安替比林分光光度法 GB7490－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质挥发酚的测定蒸馏后溴化容量法 GB7491－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质六六六、滴滴涕的测定气相色谱法 GB7492－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质亚硝酸盐＊的测定分光光度法 GB7493－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法 GB7494－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施空气质量＊氧化物的测定盐酸萘乙二胺比色法 GB8969－88 1988年3月26日发布 1988年8月1日实施空气质量二氧化硫的测定四氯汞盐－盐酸副玫瑰苯胺比色法 GB8970－88 1988年3月26日发布1988年8月1日实施空气质量飘尘中苯并（A）芘的测定乙酰化滤纸层析荧光分光光度法 GB8971－88 1988年3月26日发布 1988年8月1日实施水质五氯酚的测定气相色谱法 GB8972－88 1988年3月26日发布 1988年8月1日实施工业炉窑烟尘测量方法 GB9079－88 1988年5月4日发布 1988年6月1日实施机场周围飞机噪声测量方法 GB9661－88 1988年8月11日发布 1988年11月1日实施空气质量一氧化碳的测定非散光红外法 GB9801－88 1988年8月15日发布 1988年12月1日实施水质五氯酚的测定藏红T分光光度法 GB9803－88 1988年8月15日发布 1988年12月1日实施烟度卡标准 GB9804－88 1988年8月15日发布 1988年12月1日实施城市区域环境振动测量方法 GB10071－88 1988年12月10日发布 1989年7月1日实施水中镭－226分析 GB11214－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施核设施流出物和环境放射性监测质量保证计划的一般要求 GB11216－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施核设施流出物监测的一般规定 GB11217－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施水中镭的＊放射性核素的测定 GB11218－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施土壤中钚的分析测定 GB11219－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施土壤中铀的分析测定 GB11220－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施生物样品灰中铯－137的放射化学分析方法 GB11221－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施生物样品灰中锶－90的放射化学分析方法 GB11222－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施生物样品灰中铀的测定方法 GB11223－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施水中钍的分析方法 GB11224－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施水中钚的分析方法 GB11225－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施水中钾－40的分析方法 GB11338－89 1989年6月15日发布 1990年1月1日实施轻型汽车排气污染测试方法 GB11642－89 1989年8月17日发布 1990年4月1日实施水质苯胺类的测定 N－（1－萘基）乙二胺偶＊分光光度法 GB11889－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质苯系物的测定气相色谱法 GB11890－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质凯氏＊的测定 GB11891－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质高锰酸盐指数的测定 GB11892－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质总磷的测定钼酸铵分光光度法 GB11893－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质总＊的测定碱性过硫酸钾消解分光光度法 GB11894－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质苯并（A）芘的测定乙酰化滤纸层析荧光分光光度法 GB11895－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质氯化物的测定硝酸银滴定法 GB11896－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质游离氯和总氯的测定 N，N－二乙基－1，4－苯二胺滴定法 GB11897－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质游离氯和总氯的测定 N，N－二乙基－1，4－苯二胺光度法 GB11898－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质硫酸盐的测定重量法 GB11899－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质痕量砷的测定硼氢化钾－硝酸银分光光度法 GB11900－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质悬浮物的测定重量法 GB11901－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质硒的测定二胺基萘荧光法 GB11902－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质色度的测定 GB11903－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法 GB11904－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质钙和镁的测定原子吸收分光光度法 GB11905－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质锰的测定高碘酸钾分光光度法 GB11906－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质银的测定火焰原子吸收分光光度法 GB11907－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质银的测定镉试剂2B分光光度法 GB11908－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质银的测定 3，5－BR2－PADAP分光光度法 GB11909－89 1989年12月25日发布 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1993年3月1日发布大气降水亚硝酸盐测定──N－（1－萘基）－乙二胺光度法 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水中硝酸盐测定 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水氯化物的测定──硫氰酸汞高铁光度法 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水＊化物的测定──新＊试剂光度法 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水中铵盐的测定 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水中钠、钾的测定──原子吸收分光光度法 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水中钙、镁的测定──原子吸收分光光度法 GB/13580－92 1993年3月1日发布水质阴离子洗涤剂样品 GSBZ10001－88 1988年8月15日发布 1988年12月1日实施水质ＣＯD标准样品 GSBZ50001－87 1987年10月5日发布 1988年2月1日实施水质 BＯD标准样品 GSBZ50002－87 1987年10月5日发布 1988年2月1日实施水质酚标准样品 GSBZ50003－87 1987年10月5日发布 1988年2月1日实施水质砷标准样品 GSBZ50004－87 1987年10月5日发布 1988年2月1日实施水质氨＊标准样品 GSBZ50005－87 1987年10月5日发布 1988年2月1日实施水质亚硝酸盐标准样品 GSBZ50006－87 1987年10月5日发布 1988年2月1日实施水质硬度标准样品 GSBZ50007－87 1987年10月5日发布 1988年2月1日实施水质硝酸盐＊标准样品 GSBZ50008－87 1987年10月5日发布 1988年2月1日实施水质铜、铅、锌、镉、镍、铬混合标准样品 GSBZ50009－87 1987年10月5日发布 1988年2月1日实施水质＊、氯、硫酸根混合标准样品 GSBZ50010－87 1987年10月5日发布 1988年2月1日实施土壤ESS－1标准样品 GSBZ50011－87 1987年10月24日发布 1987年10月24日实施土壤ESS－2标准样品 GSBZ50012－87 1987年10月24日发布 1987年10月24日实施土壤ESS－3标准样品 GSBZ50013－87 1987年10月24日发布 1987年10月24日实施土壤ESS－4标准样品 GSBZ50014－87 1987年10月24日发布 1987年10月24日实施空气质量＊氧化物标准样品 GSBZ50015－89 1989年2月22日发布 1989年2月22日实施水质汞标准样品 GSBZ50016－90 1990年4月1日发布 1990年4月1日实施水质 PＨ标准样品 GSBZ50017－90 1990年4月1日发布 1990年4月1日实施水质总氰化物标准样品 GSBZ50018－90 1990年4月1日发布 1990年4月1日实施水质铁、锰混合标准样品 GSBZ50019－90 1990年4月1日发布 1990年4月1日实施水质钾、钠、钙、镁混合标准样品 GSBZ50020－90 1990年4月1日发布 1990年4月1日实施BF－1 黄土尘 GSBZ50021－91 1991年12月7日发布 1991年12月7日实施BF－2 模拟大气尘 GSBZ50022－91 1991年12月7日发布 1991年12月7日实施FA－1 煤飞灰 GSBZ50023－91 1991年12月7日发布 1991年12月7日实施FA－2 煤飞灰 GSBZ50024－91 1991年12月7日发布 1991年12月7日实施水质硫氰酸盐的测定异烟酸吡唑酮分光光度法 GB/T13897－92水质铁（ＩＩ、ＩＩＩ）氰络合物的测定原子吸收分光光度法 GB/T13898－92水质铁（ＩＩ、ＩＩＩ）氰络合物的测定三氯化铁分光光度法 GB/T13899－92水质黑索金的测定分光光度法 GB/T13900－92水质二硝基甲苯的测定示波极谱法 GB/T13901－92水质硝化甘油的测定示波极谱法 GB/T13902－92水质梯恩梯黑索金地恩梯的测定气相色谱法分光光度法 GB/T13903－92水质梯恩梯黑索金地恩梯的测定气相色谱法 GB/T13904－92水质梯恩梯测定亚硫酸钠分光光度法 GB/T13905－92空气质量＊氧化物的测定 GB/T13906－92摩托车排气污染物的测定工况法 GB/T14622－93空气质量氨的测定纳氏试剂比色法 GB/T14668－93空气质量氨的测定离子选择电极法 GB/T14669－93空气质量苯乙稀的测定气相色谱法 GB/T14670－93水质钡的测定电位滴定法 GB/T14671－93水质吡啶的测定气相色谱法 GB/T14672－93水质钒的测定石墨炉原子吸收分光光度法 GB/T14673－93。
汞砷硒水相关环境监测分析方法标准有效性复核
1 / 12上述监测方法实施过程中存在的主要问题及解决的对策：冷原子吸收分光光度法：若有机物含量较高，标准规定的消解试剂最大用量不足以氧化样品中有机物时，不适用。
冷原子荧光法(试行)：只适用于地表水、地下水及氯离子含量较低的水样，尽量使用汞含量低的试剂，以免空白值偏高，空气组分以及散射都会形成干扰，要尽量消除。
（1-2）水质总汞的测定高锰酸钾-过硫酸钾消解法双硫腙分光光度法：操作过程繁杂，氯仿在贮存过程常会产生光气，会使双硫腙生成氧化物，失去与汞螯合2 / 12的功能，应避光避热密闭保存；双硫腙对光敏感，因此要避光。
方法选择：冷原子吸收法、冷原子荧光法和原子荧光法是测定水中微量、痕量汞的特效方法，干扰因素少，灵敏度高。
双硫腙分光光度法是测定多种金属离子的通用方法，如能掩蔽干扰离子和严格掌握反应条件，也能得到满意的结果，但手续繁杂，灵敏度低，为了防止废水测定中大量稀释引入的误差可以采用此方法。
参考文献。
（1）金学根，冷原子荧光测汞法中的干扰及其消除，光谱学与光谱分析，1990,10（4）67-69。
（2）陈永辉，冷原子荧光光谱法测定水中痕量汞，分析测试技术与仪器，2005,11（4）292-295。
水质汞监测方法有效性符合结论目前测定水中汞的监测方法标准有6个，其中测定淡水中汞的方法有5个，测定海水中汞的方法有1个，从测定原理讲，共有2个不同的监测分析方法，分别为分光光度法和原子荧光法。
在5个淡水汞的测定方法中，分光光度法有两个，分别为水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法（HJ 597-2011）和水质总汞的测定高锰酸钾-过硫酸钾消解法双硫腙分光光度法（GB/T 7469-1987）；原子荧光法有3个，分别为水质汞的测定冷原子荧光法(试行)（HJ/T 341-2007），«生活饮用水标准检验方法»金属指标原子荧光法（GB/T5750.6-2006/8.1）和水质汞的测定原子荧光光度法（SL 327.2-2005）。
双硫腙光度法
双硫腙光度法1、方法原理在95℃用高锰酸钾和过硫酸钾将试样消解，把所含汞全部转化为二价汞。
用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原，在酸性条件下，汞离子与双硫腙生成橙色螯合物，用有机溶剂萃取，再用碱溶液洗去过剩的双硫腙，分光光度计测量。
2、干扰机消除在酸性条件下测定，常见干扰物主要是铜离子。
在双硫腙洗脱液中加入1%EDTA二钠盐，至少可掩蔽300微克铜离子的干扰。
3、方法的适用范围本方法适用于生活污水、工业废水和受污染的地表水测定。
取250ml水样测定，汞的最低检出浓度为2微克/L，测定上限为40微克/L。
1、所有玻璃器皿在两次操作之间不应让其干燥，而应充满0.8mol/L硝酸溶液，临用前倾出硝酸溶液，再用无汞去离子水冲洗干净。
第一次使用的玻璃器皿应预先进行下述处理：用（1+1）硝酸溶液浸泡过夜，临用前以四份体积硫酸加一份体积5%高锰酸钾溶液的混合液清洗，再用10%盐酸羟胺溶液洗除所有沉淀的二氧化锰，最后用无汞去离子水冲洗数次。
5、试剂1）硫酸1.84g/ml,优级纯2）硝酸1.42g/ml,优级纯3）0.8mol/L硝酸溶液：将50ml硝酸用水稀释置1000ml。
4）三氯甲烷：重蒸馏并于每100ml中加入优级纯无水乙醇1ml作保存剂。
5）5%高锰酸钾溶液：将50g高锰酸钾(优级纯，必要时重结晶精致)溶于水并稀释至1000ml,贮存在棕色细口瓶中。
制备操作要小心，避免未溶解颗粒沉淀或悬浮于溶液中（必要时可加热助溶）。
6）5%过硫酸钾溶液：将25g过硫酸钾溶于水并稀释至500ml，使用时当天配制。
7）10%盐酸羟胺溶液：将10g盐酸羟胺溶于水并稀释至100ml。
每次用5ml 双硫腙-三氯甲烷使用液萃取，至双硫腙不变色为止，再用少量三氯甲烷洗二次。
8）20%亚硫酸钠溶液：将20g亚硫酸钠溶于水并稀释至100ml。
9）0.2%双硫腙-三氯甲烷溶液：称取0.5g双硫腙溶于250ml三氯甲烷，贮于棕色瓶中，置冰箱内（5℃）保存。
污水排入城镇下水道水质标准
污水排入城镇下水道水质标准1范围本标准规定了排人城镇下水道污水的水质要求、取样与监测。
本标准适用于向城镇下水道排放污水的排水户的排水水质。
2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
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凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6920水质pH值的测定玻璃电极法GB/T7466水质总铬的测定高锰酸钾氧化一二苯碳酰二肼分光光度法GB/T7467水质六价铬的测定二苯碳酰二胼分光光度法GB/T7468水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法GB/T7469水质总汞的测定高锰酸钾一过硫酸钾消解法双硫腙分光光度法GB/T7470水质铅的测定双硫腙分光光度法GB/T7471水质镉的测定双硫腙分光光度法GB/T7472水质锌的测定双硫腙分光光度法GBlT7475水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法GB/T7484水质氟化物的测定离子选择电极法GB/T7485水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法GBlT7494水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法GB/T8972水质五氯酚的测走气相色谱法GB/T9803水质五氯酚的测定藏红T分光光度法GB/T11889水质苯胺类化合物的测定N-(l-萘基)乙二胺偶氮分光光度法GBlT11890水质苯系物的测定气相色谱法GBlT11893水质总磷的测定钼酸铵分光光度法GB/T11894水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法GBlT11896水质氯化物的测定硝酸银滴定法GB/T11897水质游离氯和总氯的测定N，N-二乙基-1，4苯二胺滴定法GB/T11898水质游离氯和总氯的测定N，N-二乙基-1，4苯二胺分光光度法GB/T11899水质硫酸盐的测定重量法GB/T11901水质悬浮物的测定重量法GB/T11903水质色度的测定稀释倍数法GB/T11906水质锰的测定高碘酸钾分光光度法GB/T11910水质镍的测定丁二酮肟分光光度法GB/T11911水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T11912水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T11914水质化学需氧量的测定重铬酸盐法GB/T13192水质有机磷农药的测定气相色谱法GB/T13194水质硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测定气相色谱法GB/T13195水质水温的测定温度计或颠倒温度计测定法GB/T13197水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法GB/T13199水质阴离子洗涤剂的测定电位滴定法GB/T15505水质硒的测定石墨炉原子吸收分光光度法GB/T15959水质可吸附有机卤素(AOX)的测定微库仑法GB/T16488水质石油类和动植物油的测定红外光度法GB/T16489水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法GB/T17130水质挥发性卤代烃的测定顶空气相色谱法CJ/T51城市污水水质检验方法标准HJ/T60水质硫化物的测定碘量法HJ/T83水质可吸附有机卤素(AOX)的测定离子色谱法HJ484水质氰化物的测定容量法和分光光度法HJ488水质氟化物的测定氟试剂分光光度法HJ489水质银的测定3，5-Br2-PADAP分光光度法HJ493水质样品的保存和管理技术规定HJ502水质挥发酚的测定溴化容量法HJ503水质挥发酚的测定4一氨墓安替比林分光光度法HJ505水质五日生化需氧量(BODs)的测定稀释与接种法HJ535水质氨氮的测定纳氏试剂比色法HJ537水质氨氮的测定蒸馏一中和滴定法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。
水质分析监测规范、方法标准汇总
第一章附件 1: GB 11889-89 水质苯胺类化合物的测定 N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法附件 2: GB 11890-89 水质苯系物的测定气相色谱法附件 3: GB 11891-89 水质凯氏氮的测定附件 4: GB 11892-89 水质高锰酸盐指数的测定附件 5: GB 11893-89 水质总磷的测定钼酸铵分光光度法附件 6: GB 11894-89 水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法附件 7: GB 11895-89 水质苯并（a）芘的测定乙酰化滤纸层析荧光分光光度法附件 8: GB 11896-89 水质氯化物的测定硝酸银滴定法附件 9: GB 11897-89 水质游离氯和总氯的测定 N，N-二乙基-1，4-苯二胺滴定法附件 10: GB 11898-89 水质游离氯和总氯的测定 N，N-二乙基-1，4-苯二胺分光光度法附件 11: GB 11899-89 水质硫酸盐的测定重量法附件 12: GB 11900-89 水质痕量砷的测定硼氢化钾-硝酸银分光光度法附件 13: GB 11901-89 水质悬浮物的测定重量法附件 14: GB 12997-91 水质采样方案设计技术规定附件 15: GB 12998-91 水质采样技术指导附件 16: GB 12999-91 水质采样样品的保存和管理技术规定附件 17: GB 13198-91 水质六种特定多环芳烃的测定高效液相色谱法附件 18: GB 13199-91 水质阴离子洗涤剂的测定电位滴定法附件 19: GB 13200-91 水质浊度的测定附件 20: GB_T 4919-1985 工业废水总硝基化合物的测定气相色谱法附件 21: GB_T 6920-1986 水质 pH值的测定玻璃电极法附件 22: GB_T 7466-1987 水质总铬的测定附件 23: GB_T 7467-1987 水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法附件 24: GB_T 7468-1987 水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法附件 25: GB_T 7469-1987 水质总汞的测定高锰酸钾-过硫酸钾消解法双硫腙分光光度法附件 26: GB_T 7470-1987 水质铅的测定双硫腙分光光度法附件 27: GB_T 7471-1987 水质镉的测定双硫腙分光光度法附件 28: GB_T 7472-1987 水质锌的测定双硫腙分光光度法附件 29: GB_T 7473-1987 水质铜的测定 2，9-二甲基-1，10-菲啰啉分光光度法附件 30: GB_T 7474-1987 水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法附件 31: GB_T 7475-1987 水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法附件 32: GB_T 7476-1987 水质钙的测定 EDTA滴定法附件 33: GB_T 7477-1987 水质钙和镁总量的测定 EDTA滴定法附件 34: GB_T 7478-1987 水质铵的测定蒸馏和滴定法附件 35: GB_T 7479-1987 水质铵的测定纳氏试剂比色法附件 36: GB_T 7480-1987 水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法附件 37: GB_T 7481-1987 水质铵的测定水杨酸分光光度法附件 38: GB_T 7482-1987 水质氟化物的测定茜素磺酸锆目视比色法附件 39: GB_T 7483-1987 水质氟化物的测定氟试剂分光光度法附件 40: GB_T 7484-1987 水质氟化物的测定离子选择电极法附件 41: GB_T 7485-1987 水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法附件 42: GB_T 7487-1987 水质氰化物的测定第二部分氰化物的测定附件 43: GB_T 7488-1987 水质五日生化需氧量（BOD5）的测定稀释与接种法附件 44: GB_T 7489-1987 水质溶解氧的测定碘量法附件 45: GB_T 7490-1987 水质挥发酚的测定蒸馏后4-氨基替比林分光光度法附件 46: GB_T 7491-1987 水质挥发酚的测定蒸馏后溴化容量法附件 47: GB_T 7492-1987 水质六六六、滴滴涕的测定气相色谱法附件 48: GB_T 7493-1987 水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法附件 49: GB_T 7494-1987 水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法附件 50: GB_T 8972-1988 水质五氯酚的测定气相色谱法附件 51: GB_T 8972-1988 水质五氯酚的测定气相色谱法附件 52: GB_T 11900-1989 水质锰的测定高碘酸钾分光光度法附件 53: GB_T 11902-1989 水质硒的测定 2，3-二氨基萘萤光法附件 54: GB_T 11903-1989 水质色度的测定附件 55: GB_T 11904-1989 水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法附件 56: GB_T 11905-1989 水质钙和镁的测定原子吸收分光光度法附件 57: GB_T 11906-1989 水质锰的测定高碘酸钾分光光度法附件 58: GB_T 11907-1989 水质银的测定火焰原子吸收分光光度法附件 59: GB_T 11908-1989 水质银的测定镉试剂2B分光光度法附件 60: GB_T 11909-1989 水质银的测定 3，5-Br2-PADAP分光光度法附件 61: GB_T 11910-1989 水质镍的测定丁二酮肟分光光度法附件 62: GB_T 11911-1989 水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法附件 63: GB_T 11912-1989 水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法附件 64: GB_T 11913-1989 水质溶解氧的测定电化学探头法附件 65: GB_T 11914-1989 水质化学需氧量的测定重铬酸盐法附件 66: GB_T 13192-1991 水质有机磷农药的测定气相色谱法附件 67: GB_T 13193-1991 水质总有机碳(TOC)的测定非色散红外线吸收法附件 68: GB_T 13194-1991 水质硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测定气相色谱法附件 69: GB_T 13195-1991 水质水温的测定温度计或颠倒温度计测定法附件 70: GB_T 13197-1991 水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法附件 71: GB_T 13266-91 水质物质对蚤类(大型蚤) 急性毒性测定方法附件 72: GB_T 13267-91 水质物质对淡水鱼(斑马鱼) 急性毒性测定方法附件 73: GB_T 13896-1992 水质铅的测定示波极谱法附件 74: GB_T 13897-1992 水质硫氰酸盐的测定异烟酸-砒唑啉酮分光光度法附件 75: GB_T 13898-1992 水质铁（II、III）氰络合物的测定原子吸收分光光度法附件 76: GB_T 13899-1992 水质铁（II、III）氰络合物的测定三氯化铁分光光度法附件 77: GB_T 13900-1992 水质黑索今的测定分光光度法附件 78: GB_T 13901-1992 水质二硝基甲苯的测定示波极谱法附件 79: GB_T 13902-1992 水质硝化甘油的测定示波极谱法附件 80: GB_T 13903-92 水质梯恩梯的测定分光光度法附件 81: GB_T 13904-92 水质梯恩梯、黑索今、地恩梯的测定气相色谱法附件 82: GB_T 13905-92 水质梯恩梯的测定亚硫酸钠分光光度法附件 83: GB_T 14204-1993 水质烷基汞的测定气相色谱法附件 84: GB_T 14204-1993 水质烷基汞的测定气相色谱法第二章附件 1: GB_T 14375-1993 水质一甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法附件 2: GB_T 14376-1993 水质偏二甲基肼的测定氨基亚铁氰化钠分光光度法附件 3: GB_T 14377-1993 水质三乙胺的测定溴酚蓝分光光度法附件 4: GB_T 14378-1993 水质二乙烯三胺的测定水杨醛分光光度法附件 5: GB_T 14552-1993 水和土壤质量有机磷农药的测定气相色谱法附件 6: GB_T 14552-1993 水和土壤质量有机磷农药的测定气相色谱法附件 7: GB_T 14581-1993 水质湖泊和水库采样技术指导附件 8: GB_T 14671-1993 水质钡的测定电位滴定法附件 9: GB_T 14672-1993 水质吡啶的测定气相色谱法附件 10: GB_T 14673-1993 水质钒的测定石墨炉原子吸收分光光度法附件 11: GB_T 15440-1995 环境中有机污染物遗传毒性检测的样品前处理规范附件 12: GB_T 15441-1995 水质急性毒性的测定发光细菌法附件 13: GB_T 15441-1995 水质急性毒性的测定发光细菌法附件 14: GB_T 15503-1995 水质钒的测定钽试剂（BPHA）萃取分光光度法附件 15: GB_T 15504-1995 水质二硫化碳的测定二乙胺乙酸铜分光光度法附件 16: GB_T 15505-1995 水质硒的测定石墨炉原子吸收分光光度法附件 17: GB_T 15506-1995 水质钡的测定原子吸收分光光度法附件 18: GB_T 15507-1995 水质肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法附件 19: GB_T 15959-1995 水质可吸附有机卤素（AOX）的测定微库仑法附件 20: GB_T 15959-1995 水质可吸附有机卤素（AOX）的测定微库仑法附件 21: GB_T 16488-1996 水质石油类和动植物油的测定红外光度法附件 22: GB_T 16489-1996 水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法附件 23: GB_T 17130-1997 水质挥发性卤代烃的测定顶空气相色谱法附件 24: GB_T 17131-1997 水质 1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2,4-三氯苯的测定气相色谱法附件 25: GB_T 17132-1997 环境甲基汞的测定气相色谱法附件 26: GB_T 17132-1997 环境甲基汞的测定气相色谱法附件 27: GB_T 17378.1-1998 海洋监测规范第1部分：总则附件 28: HJ_T 15-1996 超声波明渠污水流量计附件 29: HJ_T 49-1999 水质硼的测定姜黄素分光光度法附件 30: HJ_T 50-1999 水质三氯乙醛的测定吡啶啉酮分光光度法附件 31: HJ_T 51-1999 水质全盐量的测定重量法附件 32: HJ_T 52-1999 水质河流采样技术指导附件 33: HJ_T 58-2000 水质铍的测定铬菁R分光光度法附件 34: HJ_T 59-2000 水质铍的测定石墨炉原子吸收分光光度法附件 35: HJ_T 60-2000 水质硫化物的测定碘量法附件 36: HJ_T 70-2001 高氯废水化学需氧量的测定氯气校正法附件 37: HJ_T 71-2001 水质总有机碳的测定燃烧氧化-非分散红外吸收法附件 38: HJ_T 72-2001 水质邻苯二甲酸二甲（二丁、二辛）酯的测定液相色谱法附件 39: HJ_T 73-2001 水质丙烯睛的测定气相色谱法附件 40: HJ_T 74-2001 水质氯苯的测定气相色谱法附件 42: HJ_T 83-2001 水质可吸附有机卤素（AOX）的测定离子色谱法附件 45: HJ_T 84-2001 水质无机阴离子的测定离子色谱法附件 47: HJ_T 86-2002 水质生化需氧量（BOD）的测定微生物传感器快速测定法附件 48: HJ_T 91-2002 地表水和污水监测技术规范附件 51: HJ_T 92-2002 水污染物排放总量监测技术规范附件 52: HJ_T 96-2003 pH水质自动分析仪技术要求附件 53: HJ_T 97-2003 电导率水质自动分析仪技术要求附件 54: HJ_T 98-2003 浊度水质自动分析仪技术要求附件 55: HJ_T 99-2003 溶解氧（DO）水质自动分析仪技术要求附件 57: HJ_T 100-2003 高锰酸盐指数水质自动分析仪技术要求附件 59: HJ_T 101-2003 氨氮水质自动分析仪技术要求附件 61: HJ_T 102-2003 总氮水质自动分析仪技术要求附件 63: HJ_T 103-2003 总磷水质自动分析仪技术要求附件 65: HJ_T 104-2003 总有机碳（TOC）水质自动分析仪技术要求附件 67: HJ_T 132-2003 高氯废水化学需氧量的测定碘化钾碱性高锰酸钾法附件 69: HJ_T 164-2004 地下水环境监测技术规范附件 72: HJ_T 191-2005 紫外（UV）吸收水质自动在线监测仪技术要求附件 73: HJ_T 195-2005 水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法附件 74: HJ_T 196-2005 水质凯氏氮的测定气相分子吸收光谱法附件 75: HJ_T 197-2005 水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法附件 76: HJ_T 198-2005 水质硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法附件 77: HJ_T 199-2005 水质总氮的测定气相分子吸收光谱法附件 79: HJ_T 200-2005 水质硫化物的测定气相分子吸收光谱法附件 80: HJ_T 341-2007 水质汞的测定冷原子荧光法（试行）附件 81: HJ_T 342-2007 水质硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法（试行）附件 82: HJ_T 343-2007 水质氯化物的测定硝酸汞滴定法（试行）附件 83: HJ_T 344-2007 水质锰的测定甲醛肟分光光度法（试行）附件 84: HJ_T 345-2007 水质铁的测定邻菲啰啉分光光度法（试行）附件 85: HJ_T 346-2007 水质硝酸盐氮的测定紫外分光光度法（试行）附件 86: HJ_T 347-2007 水质粪大肠菌群的测定多管发酵法和滤膜法（试行）。
总汞的测定实验作业指导书
总汞的测定1、方法依据水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法 HJ 597-20112、适用范围本标准规定了测定水中总汞的冷原了吸收分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总汞的测定。
若有机物含量较高，本标准规定的消解试剂最大用量不足以氧化样品中有机物时，则本标准不适用。
采用高锰酸钾一过硫酸钾消解法和溴酸钾一溟化钾消解法，当取样量为100 ml时，检出限为0.02μg/L,测定下限为0.08μg/L;当取样量为200 ml时，检出限为0.01μg/L,测定下限为0.04μg/L。
采用微波消解法，当取样量为25ml时，检出限为0.06μg/L,测定下限为0.24μg/L。
3、测定原理在加热条件下，用高锰酸钾和过硫酸钾在硫酸一硝酸介质中消解样品;或用溴酸钾一溴化钾混合剂在硫酸介质中消解样品;或在硝酸一盐酸介质中用微波消解仪消解样品。
消解后的样品中所含汞全部转化为二价汞，用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原，再用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞。
在室温下通入空气或氮气，将金属汞气化，载入冷原子吸收汞分析仪，于253.7 nm波长处测定响应值，汞的含量与响应值成正比。
4、干扰和消除4.1采用高锰酸钾一过硫酸钾消解法消解样品，在0.5 mol/L的盐酸介质中，样品中离了超过下列质量浓度时，即Cu2+500 mg/L, Ni2+ 500 mg/L, Ag+1 mg/L, Bi3+0.5 mg/L, Sb3+0.5 mg/L,Se4+0.05 mg/L, As5+ 0.5 mg/L, I- 0.1 mg/L，对测定产生干扰。
可通过用水(C5.1)适当稀释样品来消除这些离了的干扰。
4.2采用溟酸钾一溟化钾法消解样品，当洗净剂质量浓度大于等于0.1 mg/L时，汞的回收率小于67.7%5、试剂和材料5.1除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为无汞水。
6.1一般使用二次重蒸水或去离子水，也可使用加盐酸(5.4)酸化至pH=3，然后通过巯基棉纤维管（5.11.1）除汞后的普通蒸馏水。
3416.1 流域水污染物综合排放标准 第1部分：南四湖东平湖流域
ICS13.060.30Z 75备案号：DB37 山东省地方标准DB 37/ 3416.1—2018部分代替DB37/ 599—2006流域水污染物综合排放标准第1部分：南四湖东平湖流域Integrated wastewater discharge standard for basin Part 1: Nansi Lake and DongpingLake basin2018-09-10发布2019-03-10实施山东省环境保护厅目次前言 (II)1 范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 术语和定义 (3)4 流域范围及控制区划分 (4)5 技术内容 (4)5.1 污染物排放控制要求 (4)5.2 其他要求 (9)6 污染物监测要求 (9)6.1 采样点 (9)6.2 分析方法 (10)7 达标判定 (13)8 标准实施与监督 (13)前言DB37/ 3416《流域水污染物综合排放标准》目前计划发布以下部分：——第1部分：南四湖东平湖流域；——第2部分：沂沭河流域；——第3部分：小清河流域；——第4部分：海河流域；——第5部分：半岛流域。
本标准为DB37/ 3416的第1部分。
本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。
本标准代替DB37/ 599—2006《山东省南水北调沿线水污染物综合排放标准》，与DB37/ 599—2006相比主要技术内容变化如下：——明确了流域范围；——调整了第二类污染物的控制因子；——加严了部分污染物的排放控制要求。
本标准由山东省环境保护厅提出。
本标准由山东省环保标准化技术委员会归口。
本标准起草单位：山东省环境规划研究院。
本标准主要起草人：谢刚、史会剑、李玄、苏志慧、许颖。
本标准首次发布于2006年，本次为第一次修订。
流域水污染物综合排放标准第1部分：南四湖东平湖流域1 范围本标准规定了山东省南四湖、东平湖流域内除农村生活污水处理设施和医疗机构之外的所有排污单位水污染物的排放浓度限值、监测方法以及标准的实施与监督等有关要求。
污水排入城市下水道水质标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
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FHZHJSZ0007 水质 总汞的测定 高锰酸钾过硫酸钾消解法 双硫腙分光光度法 F-HZ-HJ-SZ-0007水质高锰酸钾工业废水和受汞污染的地面水在酸性条件下在双硫腙(二苯硫代偕肼腙)洗脱液中加入1至少可掩蔽300ìg铜离子的干扰１０4 L cm-1¹¯µÄ×îµÍ¼ì³öŨ¶ÈΪ2ìg/L１ 定义 总汞经剧烈消解后测得的汞浓度有机结合的２ 原理在95°ÑËùº¬¹¯È«²¿×ª»¯Îª¶þ¼Û¹¯ÔÚËáÐÔÌõ¼þÏÂÓÃÓлúÈܼÁÝÍÈ¡３ 试剂和材料 除另有说明外其中含汞量要尽可能少如采用的试剂导致空白试验值偏高3.1 去离子水ｃｍ（２５3.2 无水乙醇(C2H5OH)3.3 氯仿(CHCl3)3.4 硫酸(H2SO4) 1.84g/mL3.5 硝酸(HNO3) 1.4g/mL3.6 硝酸将50mL硝酸(3.5)用水稀释至1000mL50g/L溶液优级纯 注避免未溶解颗粒沉淀或悬浮于溶液中(必要时可加热助溶)3.8 过硫酸钾将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶于水并稀释至100mL3.9 盐酸羟胺将10g盐酸羟胺(NH2OH每次用5mL双硫腙溶液(3.12)萃取再用少量氯仿(3.3)洗两次200g/L溶液7H2O)溶于水并稀释至100mL1g/L氯仿溶液C6H5N溶于20mL氯仿中置分液漏斗中合并水层再用100mL氯仿(3.3)分三次提取置冰箱内保存透光率约为7010mm比色皿)的氯仿溶液3.13 双硫腙洗脱液将8g氢氧化钠(NaOH¼ÓÈë10g EDTA二钠(C10H14N2O8Na2稀释至1000mLÃÜÈû4g/L酸溶液优级纯)溶于500mL水中３．１５ 汞称取1.354g氯化汞(HgCl2)通过漏斗转移至1000mL容量瓶溶解后用水稀释至标线并混匀1.00mL此标准溶液含1.00mg汞在稀释到标线先加入50mL酸性重铬酸钾溶液(3.14)可以稳定此溶液至少三个月相当于50mg/L汞的标准溶液用硝酸溶液(3.6)稀释至标线并混匀当天配制相当于lmg/L汞的标准溶液用硝酸溶液(3.6)稀释至标线并混匀临用前配制而应充满硝酸溶液(3.6)ÔÙÓÃË®(3.1)冲洗干净用1+l硝酸溶液浸泡过夜4份体积硫酸(3.4)加1份体积高锰酸钾溶液(3.7)用盐酸羟胺溶液(3.9)清洗最后用水(3.1)冲洗数次4.1 500mL锥形瓶4.2 500mL及60mL分液漏斗4.3 水浴锅５ 试样制备 5.1 实验室样品每采集1000mL水样后立即加入约7mL硝酸(3.5)ʹ֮µÍÓÚ»òµÈÓÚ1ÏòÿÉýÑùÆ·ÖмÓÈë¸ßÃÌËá¼ØÈÜÒº(3.7)4mLʹÆä³ÊÏֳ־õĵ-ºìÉ«注以便在空白试验中按同样量操作注意在样品和空白试验中使用同样的试剂使所有二氧化锰完全溶解每份250mLʹµÃµ½Èܽⲿ·ÖºÍÐü¸¡²¿·Ö¾ù¾ßÓдú±íÐÔµÄÊÔÑùµÚ¶þ·ÝÊÔÑùÓÃÓÚÖƱ¸Ð£ºËÊÔÑé(6.4)中使用的试份(D)ÈçÑùÆ·Öк¬¹¯»òÓлúÎïµÄŨ¶È½Ï¸ß６ 操作步骤 6.1 校准取6个500mL锥形瓶(4.1)0.50 2.5010.00mL然后完全按照测定试验的步骤(见6.2.1和6.2.2)立即对每一种标准溶液进行处理和对应的汞含量绘制校准曲线放入锥形瓶(4.1)中每次加后均混合之如果不能在15min内维持深紫色然后加入8mL过硫酸钾溶液(3.8)含悬浮物和(或)有机物较少的水可把加热时间缩短为1hÈ»ºó¼ÌÐøµÚ1个试份的测定直至溶液的颜色刚好消失和所有锰的氧化物都溶解为止将溶液转移至500mL分液漏斗中一并移入分液漏斗中如加入30mL高锰酸钾溶液还不足以使颜色持久或者考虑改用其他消解方法本方法就不再适用了.6.2.2 萃取和测定分别向各份消解液加入lmL亚硫酸钠溶液(3.10)ÔÙ¼ÓÈë10.0mL双硫腙氯仿溶液(3.12)ÔÙÃÜÈûÕñÒ¡1min将有机相转入已盛有20mL双硫腙洗脱液(3.13)的60mL分液漏斗(4.2)中静置分层直至有机相不带绿色塞入少许脱脂棉在485nm波长下以试份的吸光度减去空白试验(6.3)的吸光度后6.3 空白试验按6.2.1和6.2.2的规定进行空白试验并加入与测定时相同体积的试剂 当测定在接近检出限的浓度下进行时如 超过0.01单位试剂和器皿等或对沾污的器皿重新处理6.4 校核试验向6.2.1中保留的第2个试份(D)中加入已知体积的汞标准溶液(3.17)ÔòÈ¡ÓÃÊԷݵÄÒ»²¿·ÖÖظ´½øÐвÙ×÷７ 结果计算 总汞含量c (ìg/L)按式(1)计算m试份测得含汞量 V测定用试样体积 如果考虑采样时加入的试剂体积2100013210………………………………………………++⋅⋅=V V V V V m c 式中ìgmL mL mLmL８ 精密度和准确度 4个实验室测定含汞5.0ìg/L 的统一分发标准溶液结果如下和4.7附 录 Ａ 本方法一般说明 （参考件） A.1 氯仿和四氯化碳革取双硫腙汞均为理想的溶剂且四氯化碳对人体的毒性较大A.2 氯仿在贮存过程中常会生成光气不仅失去与汞螯合的功能用分光光度计测定时有一定吸光度加乙醇作保护剂避光避热密闭保存二氧化锰沉淀溶解以便均匀取出试样应注意在此操作中并且随即继续以后的操作以防在还原状态下汞挥发损失试份的pH 值小于l 时干扰很少硫酸的浓度为0.45mol/L 试验证明每250mL 试样中分别加515或20mL 硫酸对测定没有影响双硫腙汞对光敏感或加入乙酸防止双硫腙汞见光分解采用不纯的双硫腙时双硫腙汞见光分解很快双硫腙汞可在室内光线下稳定几小时以上因此A.6 双硫腙洗脱液有用氨水配制的但氨水的挥发性大氨雾影响比色（ｍ／Ｖ）ＥＤＴＡ二钠溶液作为双硫腙洗脱液但应注意必须使用含汞量很少的优级纯氢氧化钠凡士林溶于氯仿可引进正误差则萃取液易漏溅而引入负误差可改用非油性润滑剂(溶于水或改为直接在锥形瓶(4.1)中振摇萃取(先缓缓旋摇并多次启塞放气倾去大部分水分用抽气泵吸出水相实践证明还减少了用分液漏斗反复转移溶液而引进的误差双硫腙汞的氯仿溶液切勿丢弃并与其他杂质一起随水相分离后将氯仿重蒸回收再于搅拌下加入硫化钠溶液至氢氧化物完全沉淀为止。