磷含量的测定(钼酸铵分光光度法)
钼酸铵分光光度法总磷的测定
钼酸铵分光光度法总磷的测定钼酸铵分光光度法总磷的测定1 适⽤范围:本标准规定了⽤过硫酸钾(或硝酸-⾼氯酸)为氧化剂,将未经过滤的⽔样消解,⽤钼酸铵分光光度测定总磷的⽅法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和⽆机磷。
本标准适⽤于地⾯⽔、污⽔和⼯业废⽔。
取25mL试料,本标准的最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下,砷、铬、硫⼲扰测定。
2 原理在中性条件下⽤过硫酸钾(或硝酸-⾼氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下⽣成磷钼杂多酸后,⽴即被抗坏⾎酸还原,⽣成蓝⾊的络合物。
3 试剂本标准所⽤试剂除另有说明外,均应使⽤符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏⽔或同等纯度的⽔。
3.1 硫酸(H2SO4),密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3),密度为1.4g/mL。
3.3 ⾼氯酸(HClO4),优级纯,密度为1.68g/mL。
5.4 硫酸(H2SO4),1+1。
3.5 硫酸,约c(1/2H2SO4)=1mo1/L:将27mL硫酸(3.1)加⼊到973mL⽔中。
3.6 氢氧化钠(NaOH),1mo1/L溶液:将40g氢氧化钠溶于⽔并稀释⾄1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH),6mo1/L溶液;将240g氢氧化钠溶于⽔并稀释⾄1000mL。
3.8 过硫酸钾,50g/L溶液:将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解⼲⽔,并稀释⾄100mL。
3.9 抗坏⾎酸,100g/L溶液:溶解10g抗坏⾎酸(C6H8O6)于⽔中,并稀释⾄100mL。
此溶液贮于棕⾊的试剂瓶中,在冷处可稳定⼏周。
如不变⾊可长时间使⽤。
3.10 钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL⽔中。
溶解0.35g酒⽯酸锑钾KSbC4H4O7· 1 H2O]于100mL⽔中。
在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中,加酒⽯酸锑钾溶液并且混合均匀。
水质总磷的测定 钼酸铵分光光度法
测总磷钼酸铵分光光度法1.空白取25ml蒸馏水加入50ml的比色管中2.水样取10ml加入50ml的比色管中3.空白跟水样都用蒸馏水标定到25ml刻度线4.空白与水样都加入4ml 5%的过硫酸钾溶液,加盖混匀,用消毒纱布分别将管口包裹起来5.放入高压锅加热(120-124度,35分钟)6.加热完成后打开纱布放凉7.放凉后加蒸馏水至50ml刻度线标定8.分别加入1ml 10%抗坏血酸溶液9.分别加入2ml钼酸铵溶液,加盖混匀10.15分钟后用紫外分光光度计测波长700药品配置1、5%过硫酸钾溶液:溶解5g于水中,并稀释至100ml2、10%抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸于水中,并稀释至100ml.该溶液贮存在棕色玻璃瓶中,在约4度可稳定几周,如颜色变黄,则弃去重配3、钼酸盐溶液:①溶解13g钼酸铵于100ml水中②溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100ml水中③在不断搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中,加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀.贮存在棕色的玻璃瓶中于约4c保存,至少稳定两个月4、磷酸盐贮备溶夜:将优及纯磷酸二氢钾于110度干燥2h,在干燥器中放凉,称取0.2197g溶于水,移入1000ml 容量瓶中,加(1+1)硫酸5ml,用水稀释至标线.此溶液每毫升含50.0ug磷5、磷酸盐标准溶液:吸取10ml磷酸盐贮备液于250mL 容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含2.00ug磷,临用时现配曲线做法磷酸盐标准溶液:吸取10ml磷酸盐储备液于250ml 容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液每毫升含2.00ug磷,临用时现配1.分别吸取0,0.5, 1.00,3.00, 5.00,10.00, 15.00ml 磷酸盐储备液于50ml比色管中,加蒸馏水至25ml刻度线2.都加入4ml 5%的过硫酸钾溶液,加盖混匀,用消毒纱布分别将管口包裹起来3.放入高压锅加热(120-124度,35分钟)4.加热完成后打开纱布放凉5.放凉后加蒸馏水至50ml刻度线标定6.分别加入1ml 10%抗坏血酸溶液7.分别加入2ml钼酸铵溶液,加盖混匀8.15分钟后用紫外分光光度计测波长700。
总磷的测定-钼酸铵分光光度法知识讲解
七、干扰及消除
砷含量大于2mg/L有干扰,可用硫代硫酸钠去除; 硫化物含量大于2mg/L有干扰,在酸性条件下通氮
气可去除; 六价铬大于50 mg/L有干扰,用亚硫酸钠去除; 亚硝酸盐大于1 mg/L有干扰,用氧化消解或加氨磺
酸均可以去除; 铁浓度为20 mg/L,使结果偏低5%; 铜浓度达10 mg/L不干扰; 氟化物小于70 mg/L是允许的。
到300mL硫酸(3.2)中,加酒石酸锑钾溶液并且混合
均匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中,在冷处可保存二个月。
3.6 浊度一色度补偿液:混合两个体积硫酸(3.2)和 一个体积抗坏血酸溶液(3.4)。
使用当天配制
3.7 磷标准贮备溶液:称取0.2197±0.001g于110℃ 干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4),用 水溶解后转移至1000mL容量瓶中,加入大约 800mL水、加5mL硫酸(3.2)用水稀释至标线并混匀。 1.00mL此标准溶液含50.0µg磷。
总磷的测定-钼酸铵分光光度法
二、实验原理
在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸) 使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。 在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在 锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏 血酸还原,生成蓝色的络合物。
三、实验试剂
3.1 硫酸(H2SO4),密度为:1.84g/mL 3.1 硫酸(H2SO4),1+1 3.3过硫酸钾,50g/L溶液:将5g过硫酸钾
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(K2S2O8)溶解干水,并稀释至100mL。 3.4 抗坏血酸,100g/L溶液:溶解10g抗坏血酸
(C6H8O6)于水中,并稀释至100mL。
磷含量的测定(钼酸铵分光光度法)
pH 值的测定1仪器和设备酸度计:精确0.02pH 值单位,配有饱和甘汞参比电极、玻璃测量电极或复合电极。
2 分析步骤将药剂稀释成1%的水溶液待用,将稀释后试样倒入250mL 烧杯中,将电极侵入溶液中,在已定位的酸度计上读出pH 值。
密度的测定1仪器和设备⑴密度计:分度值为0.001g/cm 3。
⑵恒温水浴:温度控制在(20±1)℃。
⑶玻璃量筒:250mL 。
⑷温度计:0~50℃,分度值为1℃。
2 分析步骤将试样注入清洁、干燥的量筒内,不得有气泡,将量筒置于20℃的恒温水浴中。
待温度恒定后,将清洁、干燥的密度计缓缓地放入试样中,其下端应离筒底2cm 以上,不得与筒壁接触。
密度计的上端露在液面外的部分所占液体不得超过2~3分度。
待密度计在试样中稳定后,读出密度计弯月面下缘的刻度(标有读弯月面上缘刻度的密度计除外),即为20℃试样的密度。
药剂中总磷含量的测定--钼酸铵分光光度法1主题内容与适用范围本标准需将药剂精确稀释10000倍,测定水中的总磷含量,以计算药剂中的总磷含量。
本标准规定了水中总磷含量的规定。
本标准适用于含PO 43-0.02~50mg/L 水中磷含量的测定。
2方法提要在酸性溶液中,用过硫酸钾作分解剂,将聚磷酸盐和有机膦转化为正磷酸盐,正磷酸盐与钼酸盐反应生成黄色的磷钼杂多酸,再用抗坏血酸还原成磷钼蓝,于710nm 最大吸收波长处分光光度法测定。
[]OH NH O PMo H H PO H MoO NH OH KSvOC 244012242424122424)(12644++−−−−→−+++-+-[]523434012210686O Mo MoO PO H O PMo HOH C ⋅⋅−−→−-3试剂和材料本标准所用的试剂和水,再没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 磷酸二氢钾(GB1274) 3.2 硫酸(GB625):3.2.1 1+35硫酸溶液(1份硫酸,35份水) 3.3抗坏血酸(HG3-536):20g/L ;称取10g 抗坏血酸,精确至0.5g ,称取0.2g 乙二胺四乙酸二纳(GB 1401) ,精确至0.01g 溶于200mL 水中,加入8.0mL 甲酸(HG 3-1296),用水稀释至500mL ,混均,贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。
磷含量的测定(钼酸铵分光光度法)
磷含量的测定(钼酸铵分光光度法)磷是植物生长和发育所必需的营养元素之一,其含量与作物的产量和质量有着密切的关系。
因此,测定土壤和植物中的磷含量对于进行科学合理的农业生产至关重要。
本文将介绍一种常用的测定磷含量的方法——钼酸铵分光光度法。
一、实验原理钼酸铵分光光度法根据磷酸根离子与钼酸铵在氯酸介质中反应生成黄色的钼酸磷酸铵络合物,并在特定波长下吸收一定量的光,建立了磷含量与吸光度之间的线性关系,从而实现了磷含量的测定。
其反应方程式如下所示:(NH4)6Mo7O24·4H2O + H2PO4- + 3H+ → (NH4)3PO4·12MoO3 + 7H2O二、实验仪器及试剂仪器:可调单色光度计;试剂:1. 氯化铵(NH4Cl)2. 氯化铵钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]3. HCl4. 稀氨水。
5. 磷标准溶液(浓度:1.0mg/L)三、实验步骤1. 样品处理土壤样品:取1g左右的干燥土样,加入50mL的氯化铵(HCl-NH4Cl)提取液,放在摇床上振荡2小时,静置3小时后离心5min,取上清液进行磷的测定。
植物样品:使用离心机离心提取物,将离心后的上清液滤过0.45μm的过滤膜。
植物样品的处理方法有所不同,具体可参考《土壤农化分析标准》。
2. 样品测定① 量取分别加入7个不同浓度的磷酸标准溶液(0.0mg/L、0.025mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、5.0mg/L)进行定量校正。
② 取2mL去离子水或样品提取液,加入2mL的NH4Cl-NH4MoO4缓冲液,再加入5mL的HCl调节pH至1,然后用去离子水定容至10mL作为测试样品液。
③ 在可调单色光度计中比较未知浓度试液的吸收光谱与各标准品的吸收光谱,得到相应的吸光度值(A值),并记录下所使用的波长。
3. 结果计算将吸收光谱值A与标准品吸收光谱A0(不含磷酸)进行比较,将样品测得的A值减去A0,得到磷酸根离子的吸光度,然后根据标准曲线进行浓度的计算,最后得到样品中磷含量的浓度。
钼酸铵分光度法测定磷
钼酸铵分光度法测定磷钼酸铵分光度法是一种常用的磷测定方法,具有简便、准确和高灵敏度的特点。
该方法广泛应用于环境监测、水质分析和农业领域中的磷含量检测。
下面将为大家介绍钼酸铵分光度法的原理、操作步骤以及注意事项,希望能对需要进行磷含量测定的人员有所帮助。
首先,让我们来了解一下钼酸铵分光度法的原理。
该方法是基于钼酸铵与磷酸根离子在酸性介质中形成明黄色络合物的反应原理。
在特定的波长下,这种络合物的吸光度与磷酸根离子的浓度呈线性关系,通过测定络合物的吸光度即可计算出磷的含量。
接下来,我们来了解一下操作步骤。
首先,将待测样品进行预处理,可以采用酸溶解、过滤等方法将样品中的杂质去除。
然后,取一定量的样品,加入适量的酸性溶液,使得样品呈酸性溶液状态。
接着,向样品中滴加适量的钼酸铵试剂,并用水稀释至一定体积。
在反应一定时间后,使用分光光度计在特定波长下测定溶液的吸光度,得到吸光度值。
最后,通过与标准曲线进行比对,即可得到样品中磷的含量。
在操作过程中需要注意一些问题。
首先,样品的预处理是非常重要的,杂质的存在会干扰磷的分析结果。
因此,在样品预处理中要严格控制实验条件,确保样品中的杂质能够被有效去除。
其次,钼酸铵试剂的选择也至关重要,试剂的质量会直接影响到分析结果的准确性。
因此,在选择试剂时要选择质量可靠、纯度高的产品。
此外,实验过程中需要注意实验条件的控制,例如温度、pH值等,以确保实验结果的准确性。
总结起来,钼酸铵分光度法是一种广泛应用的磷测定方法,通过对样品进行预处理、加入适量的试剂,并测定溶液的吸光度,可以得到样品中磷的含量。
在实际操作中,需要注意样品预处理、试剂选择以及实验条件的控制,以确保测定结果的准确性。
希望这篇文章对需要进行磷含量测定的人员有所帮助,并能够指导他们进行实验操作。
钼酸铵分光光度法测磷实验报告
钼酸铵分光光度法测磷实验报告本实验采用钼酸铵分光光度法测定磷的含量。
这种方法是利用钼酸铵和磷酸反应,经过还原剂的作用使钼酸铵还原为蓝色的钼酸氧化物,然后测定其吸光度来计算磷的含量。
实验步骤如下:
1. 将需要测定的磷溶液以及标准磷溶液依次加入不锈钢杯中。
2. 加入钼酸铵试剂,摇匀,并放置15分钟使反应充分。
3. 加入稀盐酸还原剂,使钼酸铵还原。
4. 装入紫外可见分光光度计中,测定在650nm处的吸光度。
5. 根据标准曲线计算磷的含量。
需要注意的是,在实验过程中,应严格控制实验条件,例如 pH 值、加入试剂的时间和顺序,并严格遵守操作规程。
本实验具有以下优点:
1. 灵敏度高,可检测微量磷。
2. 操作简单,易于掌握和实施。
3. 准确度高,可测出磷的真实含量。
在实施实验时,需要注意以下几点:
1. 要用高纯度的试剂和实验用具,以避免其它杂质对实验结果的影响。
2. 在加入试剂时,应缓慢加入,并充分混合均匀,以确保充分反应。
3. 需要注意溶液的 pH 值,若 pH 值过高或过低,都会对实验结果造成影响。
在进行实验时,我们需要根据实际情况进行相应的调整和优化,以确保实验结果的准确性和可重复性。
本实验的成功实施不仅可以使我们更好的理解钼酸铵分光光度法的原理和应用,也对我们的工作和生活具有实际应用价值。
总磷的测定——钼酸铵分光光度法
总磷的测定——钼酸铵分光光度法(总3页)-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1-CAL-本页仅作为文档封面,使用请直接删除总磷的测定——钼酸铵分光光度法(GB 11893—89)一、目的和要求1.1 掌握总磷的测定方法与原理。
1.2 了解水体中过量的磷对水环境的影响。
二、原理在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。
本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸—高氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL水样,本标准的最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定。
三、试剂3.1 硫酸,密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸,密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸,优级纯,密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸(V/V),1+1。
3.5 硫酸,约0.5mol/L,将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠溶液,1mol/L,将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠溶液,6mol/L,将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾溶液,50g/L,将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶于水,并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸溶液,100g/L,将10g抗坏血酸溶于水中,并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周,如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液:将13g钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中,将0.35g酒石酸锑钾[KSbC4HO7·0.5H2O]溶于100mL水中。
钼酸铵分光光度法测定磷
钼酸铵分光光度法测定磷钼酸铵分光光度法是一种常用的测定磷的分析方法。
本文将详细介绍这种方法的原理、步骤和操作注意事项,希望能为读者提供一定的指导意义。
钼酸铵分光光度法是基于钼酸离子和磷酸根离子在酸性介质中形成黄色络合物的原理进行测定的。
该方法的优点包括测定范围广、灵敏度高等特点,因此被广泛应用于环境监测、农业生态学、生物学等领域。
具体的分析步骤如下:1. 样品处理:将待测样品溶解或提取出溶液,如含固体样品可先进行初始溶解,然后进行稀释或滤清。
2. 钼酸离子化合物制备:将适量的钼酸铵溶解于酸性介质中,得到含钼酸离子的试剂溶液。
3. 形成络合物:将样品溶液与钼酸铵试剂溶液混合,经过一定时间反应,形成带有黄色络合物的体系。
4. 分光光度测定:将反应溶液置于分光光度计中,选择合适的波长进行测定,并根据标准曲线计算出样品中磷的浓度。
在进行钼酸铵分光光度法测定磷时,我们还要注意以下几个方面:1. 选择合适的pH值:钼酸铵分光光度法对酸度有一定的要求,通常在2-4之间。
因此,在每次实验时,我们需要调整样品的酸碱度至适当范围。
2. 样品的处理和保存:样品溶液应避光保存,避免与空气中的氧发生反应。
当样品含有其他干扰物时,可以在测定前经过进一步的处理,如沉淀、萃取等。
3. 测定结果的准确性:为了提高测定结果的准确性,我们需要根据实际情况进行多次测定,取均值或进行数据处理。
可以使用已知浓度的标准溶液建立标准曲线,用于后续测定结果的计算。
综上所述,钼酸铵分光光度法是一种生动、全面、有指导意义的测定磷的方法。
它在环境保护和科学研究中起着重要的作用。
在实际应用中,我们需要根据具体情况选择适当的实验条件,进行准确可靠的磷测定。
同时,在操作过程中也要注意安全和实验规范,确保实验结果的可靠性和准确性。
钼酸铵分光光度法测总磷原理
钼酸铵分光光度法测总磷原理一、引言总磷是一种重要的环境污染物,可以来自农业、工业和生活废水等多个来源。
因此,准确、快速地测定水样中的总磷含量对于环境监测和水质评估具有重要意义。
钼酸铵分光光度法是一种常用的测定总磷的方法,本文将详细探讨该方法的原理。
二、钼酸铵分光光度法概述钼酸铵分光光度法是一种通过钼酸铵与磷酸盐发生反应生成深蓝色络合物,利用络合物的吸光度与总磷的浓度成正比关系来测定总磷的方法。
该方法具有灵敏度高、准确度高、操作简便等特点,被广泛应用于水样中总磷含量的测定。
三、钼酸铵分光光度法原理1. 钼酸铵与磷酸盐的反应钼酸铵可以与磷酸盐发生反应,生成呈深蓝色的酸钼蓝络合物。
反应的化学方程式为:NH4MoO4 + HPO42- + OH- → Mo10O28(OH)44-2. 吸光度与总磷浓度的关系酸钼蓝络合物的吸光度与溶液中总磷的浓度成正比关系。
通过测定络合物的吸光度可以确定溶液中总磷的浓度。
3. 光度计测定采用分光光度计测定酸钼蓝络合物的吸光度。
选择合适的波长,在该波长下测定溶液的吸光度,并进行光度计校准,最后通过与标准曲线对比得出溶液中总磷的浓度。
四、钼酸铵分光光度法操作步骤1. 样品制备将待测水样中的磷转化为磷酸盐,并使其达到一定浓度范围。
2. 试剂准备将钼酸铵溶液稀释至适当浓度。
3. 酸碱调节适量加入硫酸或氢氧化钠调节溶液的酸碱度。
4. 反应与显色将样品和钼酸铵溶液混合,待反应完成后,加入显色剂使络合物呈现深蓝色。
5. 测光度通过分光光度计测定络合物的吸光度。
6. 绘制标准曲线选取不同浓度的磷酸盐标准品,按照上述步骤进行测定,绘制标准曲线。
7. 测定样品中总磷浓度将待测样品按照上述步骤进行测定,并通过标准曲线计算出样品中总磷的浓度。
五、注意事项1. 样品处理根据样品的特性,采取适当方法对样品进行处理,以确保测定结果的准确性。
2. 试剂准备试剂的质量和纯度会直接影响测定结果,因此需确保试剂的质量,并注意保存条件。
实验总磷的测定(钼酸铵分光光度法)
总磷的测定是在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)将 水样直接消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中, 正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即
被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。
三、试剂
本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业
标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 1、硫酸(H2SO4),密度为1.84g/mL。 2、硝酸(HNO3),密度为1.4g/mL。 3、高氯酸(GCLO4),优级纯,密度为1.68g/mL。 4、硫酸(H2SO4),1+1。 5、硫酸,约c(H2SO4)=1mol/L,将27mL硫酸(3.1)加入到 937mL水中。 6、氢氧化钠(NaOH),1mol/L溶液:将40g 氢氧化钠溶于水并稀 释至1000mL。
用。 10、钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶解 0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7·H2O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液 徐徐加到300mL(1+1)硫酸中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存
于棕色试剂瓶中,在冷、处可保存二个月。 11、浊度—色度补偿液:混合两个体积(1+1)和一个体积抗坏血酸溶液。使用
解。 2、发色
分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液混匀,30s后加 2mL,钼酸盐酸溶液充分混匀。 注:①如试样中含有浊度或色度时,需配制一个空白试样(消解 后用水稀释至标线)然后向试剂中加入3mL浊度——色度补偿液 (3.11),但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后从试样的吸光 度中扣除空白试料的吸光度。 ②砷大于2mg/L干扰测定,用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/L 干扰测定,通氮气去除。铬大于50mg/L干扰测定,用亚硫酸纳去 除。
钼酸铵分光光度法测总磷
水质总磷的测定钼酸铵分光光度法1主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25m l试料,本标准的最低检出浓度为0.01m g/L,测定上限为0.6m g/ L。
在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定。
2原理在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。
3试剂本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1硫酸(H2S O4),密度为 1.84g/m L。
3.2硝酸(H N O3),密度为 1.4g/m L。
3.3高氯酸(H C l O4),优级纯,密度为 1.68g/m L。
3.4硫酸(H2S O4),1+l。
3.5硫酸,约c(1/2H2S O4)=1m o l/L:将27m L硫酸(3.1)加入到973m l 水中。
3.6氢氧化钠(N a0H),1m o l/L溶液;将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000m L。
3.7氢氧化钠(N a O H),6m o l/L溶液:将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000 m L。
3.8过硫酸钾,50g/L溶液:将5g过硫酸钾(K2S2O3)溶解于水,并稀释至10 0m L。
3.9抗坏血酸,100g/L溶液:溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中,并稀释至100m L。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
3.10钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵〔(N H4)8M O7024·4H2O〕于100m L水中。
溶解0.35g酒石酸锑钾〔K S b C4H407·1/2H2O〕于100m L水中。
钼酸铵分光光度法测定水中总磷的原理
钼酸铵分光光度法测定水中总磷的原理钼酸铵分光光度法是常用的测定水中总磷的方法之一。
它的原理是利用钼酸铵与磷酸根离子(H2PO4-和HPO4^-2)反应,在酸性条件下生成淡黄色的钼酸铵磷酸根络合物,这种络合物在紫外可见光区域有一个比较显著的特征吸收。
利用分光光度计测定水样中的钼酸铵磷酸根络合物的吸收度,就可以计算出水中总磷的含量。
1. 准备样品:取一定量的水样,加入适量H2SO4至pH=2-3,并加入氨铵巴比妥酸缓冲液(NH4H2PO4-NH4Cl-Na2EDTA调节缓冲液)进行缓冲校正,让溶液pH=7-8。
2. 处理样品:将缓冲校正后的水样中加入柠檬酸钠,在水中形成稳定的四价磷酸钠,不与试剂中的钼酸铵发生反应。
加入适量的钼酸铵试剂,使其与缓冲校正后的水样中的总磷反应,生成稳定的钼酸铵磷酸根络合物,使溶液呈现淡黄色。
3. 分光光度计测量:将反应后的溶液放入分光光度计中,选择合适的波长进行测量。
钼酸铵磷酸根络合物在320-360nm范围内有一个较为显著的吸收峰,可以选择该波长进行测量。
根据溶液的吸光度值,使用标准曲线计算出水中总磷的含量。
钼酸铵分光光度法是一种简单、快速、准确、经济的水中总磷测定方法,广泛应用于环境保护、水资源管理、水质监测等领域。
但是在具体测量时,需要注意样品的准备、试剂的选择和使用方法等细节问题,才能获得更准确可靠的结果。
钼酸铵分光光度法具有优越的选择性、灵敏度和准确度,可以测定不同类型的水样中总磷的含量,对于环境保护和水资源管理具有重要的意义。
有些因素可能影响钼酸铵分光光度法的测量结果,需引起注意。
样品的准备对测量结果影响很大。
对于含有大量有机质的水样,如河水、污水等,会产生胶体和网状团块,影响测量结果。
此时需进行澄清或沉淀处理,使溶液透明清晰。
还需要尽量避免样品中出现氧化剂、铁、铜等影响钼酸铵分光光度法的物质,否则会干扰分析结果。
试剂的选择和使用对实验结果的准确性也有很大的影响。
钼酸铵分光光度法测定磷
钼酸铵分光光度法测定磷简介钼酸铵分光光度法是一种常用于测定磷含量的分析方法。
通过钼酸盐与磷的反应生成磷酸盐沉淀,然后使用分光光度仪测量沉淀的吸光度来确定磷的浓度。
本文将详细介绍钼酸铵分光光度法测定磷的原理、实验步骤和注意事项。
原理钼酸铵分光光度法基于磷与钼酸盐在酸性条件下反应生成磷酸盐沉淀的原理。
具体的反应方程式如下:HPO42- + 12MoO42- + 15H+ → (NH4)3PO4·12MoO3 + 3H2O反应产物为黄色的磷酸盐沉淀,其吸光度与磷的浓度成正比关系。
实验步骤1. 样品处理1.准备待测样品,可以是水样、土壤样品、肥料样品等。
2.如果样品中含有有机物,首先需要进行蒸发干燥,然后加入硝酸等酸性溶液进行溶解。
2. 标准曲线的绘制1.准备一系列已知浓度的磷标准溶液。
2.将每个标准溶液分别进行处理,按照样品处理的步骤进行操作。
3.使用分光光度仪,以无样品处理的溶液为对比参照,测量各个标准溶液的吸光度。
4.将吸光度值与对应的磷标准溶液的浓度绘制曲线。
3. 测定样品的磷含量1.对待测样品进行样品处理。
2.使用分光光度仪,测量样品的吸光度。
3.根据标准曲线,计算出样品中磷的浓度。
注意事项1.实验操作过程中,必须保持酸性条件,以促进磷与钼酸盐的反应。
2.为了获得准确的测量结果,应避免样品中存在其他干扰物质。
如有必要,可进行样品预处理,如过滤、沉淀等。
3.使用分光光度仪时,应校准仪器,并确保仪器的线性范围适合测量样品浓度。
4.测量前,最好进行预实验,确定合适的样品稀释倍数,以避免浓度过高或过低的情况。
结论钼酸铵分光光度法是一种可靠、准确的测定磷含量的方法。
通过该方法测定样品中磷的含量,可以得到样品中磷的浓度值,为环境监测、农业生产等领域提供支持和参考。
在进行分析实验时,需要严格按照实验步骤进行操作,并注意样品处理和仪器校准等细节,以获得准确的测量结果。
钼酸铵分光光度法测总磷
水质总磷的测定钼酸铵分光光度法1主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25m l试料,本标准的最低检出浓度为0.01m g/L,测定上限为0.6m g/L。
在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定。
2原理在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。
3试剂本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1硫酸(H2S O4),密度为 1.84g/m L。
3.2硝酸(H N O3),密度为 1.4g/m L。
3.3高氯酸(H C l O4),优级纯,密度为 1.68g/m L。
3.4硫酸(H2S O4),1+l。
3.5硫酸,约c(1/2H2S O4)=1m o l/L:将27m L硫酸(3.1)加入到973m l水中。
3.6氢氧化钠(N a0H),1m o l/L溶液;将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000m L。
3.7氢氧化钠(N a O H),6m o l/L溶液:将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000m L。
3.8过硫酸钾,50g/L溶液:将5g过硫酸钾(K2S2O3)溶解于水,并稀释至100m L。
3.9抗坏血酸,100g/L溶液:溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中,并稀释至100m L。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
3.10钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵〔(N H4)8M O7024·4H2O〕于100m L水中。
溶解0.35 g酒石酸锑钾〔K S b C4H407·1/2H2O〕于100m L水中。
总磷的测定——钼酸铵分光光度法
总磷的测定——钼酸铵分光光度法一、原理该检测方法利用碳酸钙一元催化的反应,将总磷以磷酸酯比形式转化为磷酸根,再根据钼酸铵溶液将磷酸根氧化成亚磷酸根,与分光光度法测定得到结果。
反应如下:Ca2+ + (H2PO4)2- → CaH2PO4 + 2H+亚磷酸根 + MoO^(2-_4)→Mo(5+) + PO4 3-二、反应物◆样品:水样或有机溶液,如果有机物中含磷的话,可以经过有机溶剂提取分离◆碳酸钙:用于分解磷酸酯,作用于磷酸根的变换◆波尔多液:一种比色分析液,以去除水中杂质◆HCl液:用于定位碳酸之后和ph值◆钼酸铵溶液:作为氧化剂将磷酸根转化为亚磷酸根三、器材及试剂(1)分光光度计:可以测量样品的浓度(2)稀释杯:用于稀释样品(3)滴定管:用于滴定定量的样品(4)10ml量筒:用于量取钼酸铵溶液(5)磷酸标准液:用作标准物质(7)pH计:用于检测反应结果中的 pH 值(8)波尔多液:用于去除水中杂质四、操作流程1. 将磷酸标准液量化到50ml测定管中,然后注入10ml波尔多液,并搅拌均匀;2. 将样品比标样定性或定量放入50ml测定管中,再加入相应浓度的滤液;3. 将碳酸钙加入测定管中,搅拌均匀,加热10min;4. 加入3ml 1mol/LHCl,再加入10ml波尔多液,搅拌均匀;5. 测定pH值,调节至 pH 约为6;6. 将5ml钼酸铵溶液加入测定管中,反应10min,分光光度法测定吸光度;7. 计算标准液吸光度与样品吸光度的比值,从而计算出总磷含量。
五、注意事项1. 每次实验必须使用新鲜的试剂;2. 对于不含水样品要采取有机溶剂提取的方法;3. 实验室中一定要保持干净整洁,以防污染样品和试剂;4. 对于滤过的样品必须保存在塑料容器中,以防水分过多影响结果;5. 每次实验要严格按照操作流程进行,以保证结果的准确性和可靠性;6. 测定时必须在测定范围内(0.2与2.0的比值),测得的值应重复多次以确定其稳定性;7. 样品在实验期间应该保持黑暗;8. 实验步骤中要求的时间不能太长,以免影响结果的准确性。
总磷的测定钼酸铵分光光度法
03
注意事项
安全注意事项
实验操作应在通风橱 中进行,以减少有害 气体对实验人员的影 响。
储存和使用化学试剂 时,应远离火源和热 源,以防发生火灾或 爆炸。
避免直接接触化学试 剂,应佩戴化学防护 眼镜、实验服和化学 防护手套。
实验前准备
确保实验室环境干燥、清洁,避 免灰尘和其他污染物的干扰。
准备好实验所需的所有仪器和试 剂,确保它们的质量和有效期。
离子选择电极法
该方法准确度高,但仪器成本较高,且对样品前处理 要求严格。
在实际应用中的拓展
1 2
拓展应用领域
该方法不仅适用于水质中总磷的测定,还可应用 于土壤、生物样品等不同领域中总磷的测定。
自动化与智能化
结合现代分析仪器和智能技术,实现总磷测定的 自动化和智能化,提高分析效率和准确性。
3
快速检测方法
为满足现场快速检测的需求,可研究开发总磷的 快速测定方法,缩短分析时间,提高工作效率。
THANKS
感谢观看
结果可靠性评估
重复性检验
通过重复实验,检验结果的稳定性和可重复 性。
准确性评估
与其他已知准确度高的方法进行对比,验证 本方法的准确性。
05
实验改进与拓展
方法优化建议
优化样品处理
为提高测定准确性,可采用微波 消解或湿式消解等方法处理样品,
确保总磷的完全释放。
减少干扰物质
实验过程中应尽量减少其他干扰物 质的干扰,如加入掩蔽剂或采用分 离富集方法去除干扰离子。
适用范围
该方法适用于各种类型的环境水样中 总磷的测定,包括地表水、地下水、 工业废水、生活污水等。
该方法适用于总磷浓度范围在 0.05~10mg/L的水样,对于低浓度或 高浓度的水样需要进行适当的稀释或 浓缩。
钼酸铵分光光度法测总磷原理
钼酸铵分光光度法测总磷原理一、总磷的定义和来源总磷是指水中存在的各种磷酸盐总和,包括无机磷和有机磷。
水中总磷来源主要包括天然水体、废水和生活污水等,其中废水和生活污水中磷含量较高,会对周围环境和水质产生很大影响。
对于水质监测以及环境保护来说,准确测量水中总磷的含量是很有必要的。
二、分光光度法测量总磷的基本原理利用分光光度法测量总磷的测定原理是将含有总磷的水样与钼酸铵溶液反应,生成显色物,然后利用紫外可见分光光度计进行测量。
在分光光度法中,测定总磷含量的原理是根据磷酸盐物质与钼酸铵溶液在酸性条件下反应生成黄色的磷酸钼钨酸铵化合物。
该化合物在紫外可见光谱区存在较强的吸收峰,在波长为660nm处有最大吸收峰,该峰的吸光度与水样中总磷的量成线性关系,因此可以利用紫外可见分光光度计对其进行测定,从而得到水样中总磷的含量。
三、实验操作步骤1.准备样品首先需要取得待测样品,如果是自来水或地表水样品,可以在直接使用前用滤器进行过滤,如果是废水或生活污水,需要先用硫酸将样品进行消化处理。
然后将样品用蒸馏水定容至所需体积(如100mL),制备样品原液。
2.制备标准曲线将已知浓度的标准磷酸盐溶液分别用蒸馏水稀释成不同浓度的溶液,一般可选取4个浓度级别。
然后按照相同的操作步骤,将标准溶液和样品原液与钼酸铵溶液进行反应,生成黄色显色物。
根据不同溶液的吸光度值,可以制备出标准曲线,以便后续计算。
3.进行样品测定将样品原液与钼酸铵溶液反应生成黄色显色物,然后使用紫外可见分光光度计在波长为660nm处进行测定。
根据标准曲线可以得出样品中总磷的含量。
四、实验注意事项1.禁止直接用手接触药品和样品,操作时要带手套。
2.在制备标准曲线时要注意将稀释好的标准溶液与钼酸铵溶液反应完全。
3.在进行测定时,要注意经过反应产生的显色物可能会随时间的推移而发生变化,因此需注意测量时间的统一性。
4.在进行测定时,应对分光光度计进行前期校准,以确保测量的准确性。
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产品质量检测说明书
------缓蚀阻垢剂JF-296
pH值的测定
1仪器和设备
酸度计:精确值单位,配有饱和甘汞参比电极、玻璃测量电极或复合电极。
2 分析步骤
将药剂稀释成1%的水溶液待用,将稀释后试样倒入250mL烧杯中,将电极侵入溶液中,在已定位的酸度计上读出pH值。
密度的测定
1仪器和设备
⑴密度计:分度值为cm3。
⑵恒温水浴:温度控制在(20±1)℃。
⑶玻璃量筒:250mL。
⑷温度计:0~50℃,分度值为1℃。
2 分析步骤
将试样注入清洁、干燥的量筒内,不得有气泡,将量筒置于20℃的恒温水浴中。
待温度恒定后,将清洁、干燥的密度计缓缓地放入试样中,其下端应离筒底2cm以上,不得与筒壁接触。
密度计的上端露在液面外的部分所占液体不得超过2~3分度。
待密度计在试样中稳定后,读出密度计弯月面下缘的刻度(标有读弯月面上缘刻度的密度计除外),即为20℃试样的密度。
药剂中总磷含量的测定
--钼酸铵分光光度法
1主题内容与适用范围
本标准需将药剂精确稀释10000倍,测定水中的总磷含量,以计算药剂中的总磷含量。
本标准规定了水中总磷含量的规定。
本标准适用于含~50mg/L水中磷含量的测定。
2方法提要
在酸性溶液中,用过硫酸钾作分解剂,将聚磷酸盐和有机膦转化为正磷酸盐,正磷酸盐与钼酸盐反应生成黄色的磷钼杂多酸,再用抗坏血酸还原成磷钼蓝,于710nm 最大吸收波长处分光光度法测定。
[]O H NH O PMo H H PO H MoO NH O H KSvOC 244012242424122424)(12644++−−−−→−+++-
+-[]5234340122106
86O Mo MoO PO H O PMo H O H C ⋅⋅−−→−- 3试剂和材料
本标准所用的试剂和水,再没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
磷酸二氢钾(GB1274)
硫酸(GB625):
1+35硫酸溶液(1份硫酸,35份水)
抗坏血酸(HG3-536):20g/L ;
称取10g 抗坏血酸,精确至,称取乙二胺四乙酸二纳(GB 1401) ,精确至溶于200mL 水中,加入甲酸(HG 3-1296),用水稀释至500mL ,混均,贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。
3.4钼酸铵(GB657):26g/L 溶液;
称取13g 钼酸铵,精确至,称取酒石酸锑钾(HG3-321),精确至溶于200mL 水中,加入230mL 硫酸溶液,混均,冷却后用水稀释至500mL ,混均,贮存于棕色瓶中(有效期二个月)。
3.5过硫酸钾(GB641),40g/L 溶液:
称取20g 过硫酸钾,精确至,溶于500mL 水中,摇匀,贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。
3.6磷标准溶液:1mL 含有;
称取预先在100~105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾,精确至,溶于约500mL 水中,定量转移至1L 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
磷标准溶液:1mL 含有 PO 43-;
取磷标准溶液于500mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
4仪器与设备
分光光度计:带有厚度为1cm 的吸收池。
5分析步骤
工作曲线的绘制
分别去0(空白)、、、、、、、、磷标准溶液于9个50mL 容量瓶中,依次向各瓶中加入约25mL 水,钼酸铵溶液,抗坏血酸溶液),用水稀
释至刻度,摇匀,室温下放置10min 。
在分光光度计710nm 处,用1cm 吸收池,以空白调零测吸光度。
以测得的吸光度为纵坐标,相对应的PO 43-量(μg )为横坐标绘制工作曲线。
水中总磷含量的测定
将药剂用去离子水稀释10000倍。
从稀释后试样中取试验溶液于100mL 锥形瓶中,加入硫酸溶液过硫酸钾溶液),用水调整锥形瓶中溶液体积至约25mL ,置于可调电炉上缓缓煮沸15min 至溶液快蒸干为止。
取出后加水冷却至室温,定量转移至50mL 容量瓶中。
加入钼酸铵溶液,抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10min 。
在分光光度计710nm 处,用1cm 吸收池,以不加试验溶液的空白调零测吸光度。
6分析结果的表述
以mg/L 表示的试样中,总磷(以PO 43-计)含量X 按式(1)计算:
V m X (1)
式中:m------从工作曲线上查得的以μg 表示的PO 43-量; V------移取试验溶液的体积,mL 。