分析方法：碘量法测定次氯酸钠浓度

碘量法测定次氯酸钠浓度

一、所需仪器

1、25mL碱式滴定管。

2、250mL碘量瓶。

3、50mL 量筒。

4、1mL、5mL、10mL 移液管。

5、加热装置。

二、试剂配制和标定

试剂：

1、重铬酸钾标准溶液：C( I/6K2CQ7) =0.1000mol/L。称取105C 烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾4.9030g溶于水中，稀释至1000mL。

2、碘化钾晶体(要求不含游离碘及碘酸钾)。

3、盐酸溶液：1 + 1，用盐酸p =1.19g/mL配制。

4、1% (mN)淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g 氯化锌防腐。

5、硫代硫酸钠：称取24.5g固体五水合硫代硫酸钠

(Na2S2O3 • 5H2O)和0.2g 无水碳酸钠 (Na z CO s),加水50mL 溶解后，再以水稀至1000mL于棕色细口瓶内，混匀，于暗处静置3~5日。

配制中所用的水最好是经煮沸10分钟后再冷却的蒸馏水，以驱除二氧化碳及细菌。

标定方法：于250mL碘量瓶内，加入1g碘化钾及50mL水，加入重铬酸钾标准溶液15mL,加入盐酸溶液5mL，密塞混匀，置暗处静置5min,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定到溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液，继续滴定蓝色刚好消失，记录标准溶液用量。

硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L)的计算公式如下：

= 15°U x 0 1000

C

式中：C。一一硫代硫酸钠标准溶液浓度，mg/L;

V1 -- 滴定重铬酸钾标准溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，

mL;

0.1000――重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L。

6、乙酸盐缓冲溶液（pH=4）:称取146g无水乙酸钠溶于水中，加入457mL乙酸，用水称释到1000mL。

三、测定步骤

取水样100mL （或取适量水样稀释至100mL）于250mL碘量瓶内，加入过量的碘化钾及50mL水，加入5mL乙酸盐缓冲溶液，密塞混匀，置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定到溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液，继续滴定蓝色刚好消失，记录标准溶液用量。

次氯酸钠浓度（mg/L）的计算公式如下：

Z I X 37.221

C =———j------- X 100C

式中：C——次氯酸钠浓度，mg/L ；

C0――硫代硫酸钠标准溶液浓度；

V i――滴定水样时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL ；

V --- 水样的体积，mL ；

37.221——1/2NaCIO 的摩尔质量，g/mol。

四、注意事项

1、水样加mL乙酸盐缓冲溶液后，pH应为3.5—4.2。如大于些pH 值，应继续调pH至4,然后再进行滴定。

2、滴定必须在中性或弱酸性溶液中进行。

3、加入的KI必须过量，一般KI过量2倍~3倍。

4、光线能催化I —被空气氧化，增加Na2S2O3溶液中细菌的活性。因此，析出I2的反应，一般放置在暗处进行约5min，之后立即用

Na2S2O3进行滴定。

5、滴定时不要剧烈摇动溶液，滴定速度宜适当地快些，减少I2 的挥发和I —的被02氧化