饲料氨态氮、钙磷测定方法
饲料中磷含量的测定,一吨饲料加多少黄芪
饲料中磷含量的测定，一吨饲料加多少黄芪准备2kg样品，使用四分法缩减至250g备用；取出2-5g的样品饲料，放入坩埚，在电炉上炭化，然后放入高温炉中灼烧，冷却后加入盐酸和硝酸，煮沸，等冷却后转移至100ml的容量瓶中，用水稀释，摇匀，得到分解液；将分解液用钒钼酸铵显色剂处理后，在400nm 波长下测定分解液的吸光度，从而得到磷含量。
一、饲料中磷含量的测定1、原理将样品中的有机物破坏掉，让磷元素游离出来，然后在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的络合物，并在波长400nm下进行比色测定。
2、步骤（1）准备2kg样品，使用四分法将其缩减至250g，然后用孔筛过滤（40目），装入容器中，密封保存备用。
（2）干法（不适用于含磷酸氢钙的饲料）：取出2-5g的样品饲料，放入坩埚中，在电炉上小心炭化，然后放入高温炉中（550°C）灼烧3小时，取出冷却，接着加入10ml盐酸和几滴硝酸，煮沸10分钟，冷却后转移至100ml的容量瓶中，用水稀释至刻度，最后摇晃均匀，得到试样分解液。
（3）湿法：取出0.5-5g样品饲料至凯式烧瓶中，加入30ml硝酸，加热煮沸，直至烟逸尽；冷却后加入10ml高氯酸，继续加热，直至高氯酸冒出白烟，溶液呈无色状态后，冷却，加入30ml水；加热煮沸，然后冷却，转移至100ml的容量瓶中，稀释至刻度，摇晃均匀，得到试样分解液。
（4）取出1-10ml的试样分解液，放入50ml的容量瓶中，然后加入10ml的钒钼酸铵显色剂，加水稀释至刻度，摇晃均匀，静置10分钟以上，接着用1cm比色皿在400nm波长下测定试样分解液的吸光度，在工作曲线上查出试样分解液的磷含量。
（5）磷含量=（M×V）/（104×v×m）。
其中M为工作曲线查到的试样分解液的磷含量，V为试样分解液的总体积，v为取出的试样分解液的体积，m为试样的质量。
二、一吨饲料加多少黄芪1、作用（1）可以提高动物的免疫能力，增强对病毒、病菌的抵抗力，预防疾病。
有机肥料中氮、磷、钾的化学测定方法
有机肥料中氮、磷、钾的化学测定方法
随着农业工业的发展，肥料的应用非常重要。
在当今社会，有机肥料已经被广泛应用。
有机肥料对农作物的生长发育起着至关重要的作用，其中氮、磷、钾元素是有机肥料中最重要的主要元素。
因此，准确测定有机肥料中氮、磷、钾的含量是非常重要的，为此，科学家们开发了用于有机肥料中氮、磷、钾的化学测定方法。
通常，有机肥料中的氮含量的测定通常以铵态氮的形式测量，也可以以氮的水溶性形式测定，它可以用Kjeldahl法来测定。
Kjeldahl 法测定氮含量的步骤包括：将样品添加到酒精解热器中，加热至解热点，然后加入酸，在蒸馏过程中收集升华的氮游离气体，最后在碱性溶液中溶解并测定氮含量。
磷的样品可以用蒸馏法测定，测定步骤如下：将样品置于地面烧杯中，加入少量铜粉，以及高浓度的硝酸，放入烧杯中，用熔融的酸溶液灼烧，在蒸馏过程中收集升华的磷游离气体，最后用碱性溶液溶解并测定含量。
钾含量的测定包括以下步骤：将样品添加到混合溶液中，然后加入过量的碳酸氢钠，搅拌至满溶，用烧杯蒸馏，收集升华的钾游离气体，以及钾溶液，最后加入过量的硝酸滴定，测定钾含量。
以上是有机肥料中氮、磷、钾的化学测定方法。
为了准确测定有机肥料中氮、磷、钾的含量，必须采用正确的技术和步骤，这也是有机肥料的正确使用和应用的重要保证。
只有准确测定有机肥料中氮、磷、钾的含量，才能保证农作物生长发育和有机肥料的正确定量使用。
饲料中钙和磷的测ppt课件
2、标准曲线的绘制 准确移取磷标准溶液(50μg/m1)0，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0， 10.0，12.0，15.0ml于50ml容量瓶中，各加入钒钼铵辊邑试剂 10ml。用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10min以上。以0ml溶 液为参比，用10mm比色池，在4200m波长下，用分光光度计测 各溶液的吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准 曲线。
X（%）=200(V-V0)c/mV’
第二、饲料中总磷的测定-分光光度法
一、实验目的 通过饲料样品中磷的测定，使学生掌握 用钼黄比色法测定饲料样品中总磷含量的原 理和方法。 二、实验原理 先将试样中有机物破坏，使磷游离出来， 在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色， （NH4）3PO4NH4VO3· 16MoO3，在波长 420nm下进行比色测定。此法测得为总含磷 量，其中包括动物难以吸收的植酸磷。
（2）湿法(用于无机物或液体饲料) 称取试样2～5g于凯氏烧瓶中，准确至0.0002g。加入硝酸 （GB326—65，化学纯）30m1，加热煮沸，至二氧化氮黄烟 逸尽，冷却后加入70%～72％高氯酸（GB623—77，分析纯） 10ml，小心煮沸至溶液无色。不得蒸干（危险！）。冷却后加 蒸馏水50ml，并煮沸驱逐二氧化氮，冷却后转入100ml容量瓶， 用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。
2、试样的测定
饲料中磷的测定
饲料中磷的测定一、测定目的本测定方法主要用于测定饲料中的磷含量，帮助我们了解饲料中磷的含量，以便为畜禽提供合理的营养配比，同时避免饲料中磷的过量使用导致的环境污染。
二、测定原理本实验采用分光光度法测定饲料中的磷含量。
在酸性条件下，正磷酸盐可被钼酸铵反应生成一种带有颜色的络合物，其颜色深浅与正磷酸盐浓度成正比。
因此，通过测定该络合物的吸光度，可以计算出饲料中磷的含量。
三、样品制备1.选取具有代表性的饲料样品，粉碎后过40目筛。
2.取适量样品于干燥的称量瓶中，准确称重。
3.将称好的样品放入消化管中，加入适量浓硝酸和硫酸，进行消化。
4.消化完全后，将消化液转移至容量瓶中，定容至刻度。
5.取适量消化液进行实验。
四、实验步骤1.对照品制备：取0.5ml磷酸盐标准液加入试管中，再加入1ml 钼酸铵试剂，充分混匀，静置10分钟。
2.样品制备：取5ml消化液加入试管中，再加入1ml钼酸铵试剂，充分混匀，静置10分钟。
3.分光光度计测定：在分光光度计上分别测定对照品和样品的吸光度。
4.空白试验：取5ml去离子水代替样品，按照样品制备步骤进行处理，测定空白吸光度。
五、结果计算1.计算磷含量（mg/kg）：(样品吸光度-空白吸光度)/对照品吸光度×标准品浓度×样品称样量/1000。
2.计算相对标准偏差（RSD）以评估测定的精密度。
六、磷在饲料中的作用磷是动物体内必需的营养元素之一，是骨骼和牙齿的重要组成成分，并参与能量代谢和蛋白质合成等过程。
适量的磷摄入对动物的生长、发育和健康至关重要。
然而，过量的磷摄入可能导致畜禽排泄物中磷的流失，对环境造成污染。
因此，准确测定饲料中的磷含量对于保证动物营养需求的同时防止环境污染具有重要意义。
七、磷在畜禽营养中的重要性在畜禽营养中，磷具有以下重要作用：1.维持骨骼健康：磷是骨骼和牙齿的主要成分，参与骨骼和牙齿的生长发育和维护。
缺乏磷会导致骨骼发育不良和骨质疏松等问题。
饲料中钙和磷的测
四、实验内容
1、试样的分解
（1）干法 称取试样3～5g于坩埚中，准确至0.0002g，在 称取试样3 5g于坩埚中，准确至0.0002g，在 电炉上小心炭化，再放入高温炉于550℃灼烧3h（或测定 电炉上小心炭化，再放入高温炉于550℃灼烧3h（或测定 粗灰分后接续进行）。在盛灰坩埚中加入盐酸溶液10m和 粗灰分后接续进行）。在盛灰坩埚中加入盐酸溶液10m和 浓硝酸数滴，小心煮沸。将此溶液转入l00ml容量瓶，冷却 浓硝酸数滴，小心煮沸。将此溶液转入l00ml容量瓶，冷却 至室温；用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。 （2）湿法(用于无机物或液体饲料) ）湿法(用于无机物或液体饲料) 称取试样2 5g于凯氏烧瓶中，准确至0.0002g。加入硝 称取试样2～5g于凯氏烧瓶中，准确至0.0002g。加入硝 酸（GB326—65，化学纯）30m1，加热煮沸，至二氧化 酸（GB326—65，化学纯）30m1，加热煮沸，至二氧化 氮黄烟逸尽，冷却后加入70%～72％高氯酸（GB623—77， 氮黄烟逸尽，冷却后加入70%～72％高氯酸（GB623—77， 分析纯）10ml，小心煮沸至溶液无色。不得蒸干（危 分析纯）10ml，小心煮沸至溶液无色。不得蒸干（危 险！）。冷却后加蒸馏水50ml，并煮沸驱逐二氧化氮，冷 险！）。冷却后加蒸馏水50ml，并煮沸驱逐二氧化氮，冷 却后转入100ml容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为 却后转入100ml容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为 试样分解液。
五、结果计算
式中：X—以质量分数表示的钙含量； V—0.05mol/L高锰酸钾标准溶液滴定用体积 （ml）； V0—测定空白时，0.05mol/L高锰酸钾标准溶液滴 — 0.05mol/L 定用体积（ml）； C—高锰酸钾标准溶液浓度（mol/L）； m—试样质量（g）； V’—滴定时移取试养分解液体积（ml）。 每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值 为结果。含钙量1%以下时，允许相对偏差3%；含钙量 1%～5%时，允许相对偏差5%；含钙量1%以下时，允 许相对偏差10%
7饲料中钙、磷的测定
3、结果计算公式
样品中总磷含量按下列公式计算：
标准曲线查得试样分解液含量（微克）
P%=
×100
试样重量×取试样分解液的体积（ml）
分析结果相对允许偏差范围： 磷含量小于0.5%允许偏差10%； 磷含量大于等于0.5%允许偏差3%；
分光光度计
预热30分钟在进行比色
四、试剂配制
1、钒钼酸铵显Leabharlann 剂2）草酸钙沉淀的洗涤① 次日用精密的定量滤纸过滤。
② 用（1＋50）氢氧化铵溶液洗涤沉淀，冲洗三角瓶和
滤纸上的草酸钙沉淀6－8次直到无草酸根离子为止。 测定无草酸根离子的方法： 用试管接取滤液2-3ML后加(1＋3)的硫酸数滴，加热80 度后，再加高锰酸钾溶液 1 滴，呈微红色，半分钟不退
色）
3）滴定
2、试样分解液Ca的测定
草酸钙的沉淀——洗涤——滴定 1）草酸钙的沉淀：
① 用移液管准确移取试样分解液10－20ML（根据 钙的含 量而决定取量）放入250ML三角瓶中。
② 加入100ML蒸馏水和甲基红指示剂2滴，溶液即呈红色。
③ 滴加（1＋1）氢氧化铵使溶液由红变为桔红色。 ④ 再加入（1＋3）数滴盐酸，使溶液由桔黄色变为红色。 注意：③④再重复一次 （调节PH为2.5-3.0）
三、操作步骤 1、标准曲线的绘制：
1）取8个50ML容量瓶，分别编上号码 0,1,2,3…8。在0号放入
少量蒸馏水作空白，然后将1….8号各瓶内依次放入0.5，1.0， 2.0，5.0，7.0，9.0，10Ml的标准磷酸溶液。 2）在每个容量瓶内加入钒钼酸铵显色剂10毫升； 3 ）各容量瓶内加蒸馏水稀释至刻度 → 摇匀 → 常温下静置 10 分 钟 后 , 以 0 号 溶 液 作 空 白 （ 为 参 比 ） , 用 10mm 比 色 池 ， 在 420nm波长下,用分光光度计测各溶液的吸光度。 4）以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
铵氮 总氮 总磷测样方法(实验室秘籍)
1、铵态氮：样品：（用大管子）移1ml样品——加苯酚溶液2.5ml ——加碱性次氯酸钠2.5ml——定容到25ml （大管子下面的线）——石英比色（波长625）标准曲线：将标准液稀释20倍（5ml标准液则定容到100ml）——分别将标准液移0、0.1、0.3、0.5、0.7、1、3、5、7、10ml——加苯酚溶液2.5ml——加碱性次氯酸钠2.5ml——定容到25ml ——比色（石英比色皿）2、总氮样品：（用小管子）移0.5ml样品——11cm定量滤纸蒸馏水定容到10ml（小管子的第一根线）——加5ml碱性过硫酸钾——消煮——加10%的盐酸1ml——定容到25ml(第二根线)——比色（用石英比色皿，220、275两个波长）标准曲线：用N的标准液（取20mlN的母液，定容到200ml的容量瓶中，稀释10倍的），按下表移液后，加入10%的盐酸1ml，定容到25mlN1、N11、N111是空白，直接加蒸馏水到10ml再加盐酸，比色时N1作空白对照，放第一个不动配碱性过硫酸钾溶液：第一步，准备500ml大烧杯和1L容量瓶、1个小烧杯，水浴锅开到40度左右第二步，装100ml水倒入500ml大烧杯中，然后称取15g NaOH慢慢倒入水中，同时用玻璃棒搅拌。
第三步，用同一个小烧杯称取40g过硫酸钾，再倒入大烧杯中，搅拌第四步，将大烧杯倒入到1L容量瓶中，容量瓶放入水浴锅中，用保鲜膜盖起来。
配10%的盐酸：用200ml容量瓶，取20ml盐酸，定容到200ml即可3、总磷：样品：（用大管子）移3ml样品——定容到25ml（下面的线）——加5%的过硫酸钾4ml——消煮——定容到50ml（上面的线）——加1ml抗坏血酸——加2ml钼酸盐——用玻璃管比色（波长700）标准曲线：取母液：取10ml母液，用250ml的容量瓶装，定容到250ml移标准液——定容到50ml（上线）——加入1ml抗坏血酸——2ml钼酸盐配5%的过硫酸钾：称取25g过硫酸钾，定容到500ml容量瓶中，放入水浴锅溶解配抗坏血酸：称10g抗坏血酸，定容到100ml容量瓶中。
饲料氨态氮、钙磷测定方法
饲料中氨态氮的测定饲料中氨态氮的测定一、目的与原理：；1、了解掌握单指示剂与双指示剂甲醛滴定法测氨态氮；二、单指示剂甲醛滴定法：；(一)原理：氨基酸具有酸、碱两重性质，因为氨基酸；（二）试剂；(1)40％中性甲醛溶液，以麝香草酚酞为指示剂，；(2)0.1％麝香草酚酞乙醇溶液；(3)0.100N氢氧化钠标准溶液；(三)操作步骤：；称取一定量样品(约含20毫克左右的氨基酸)于烧杯。
饲料中氨态氮的测定一、目的与原理：1、了解掌握单指示剂与双指示剂甲醛滴定法测氨态氮总量的方法与原理：二、单指示剂甲醛滴定法：(一)原理：氨基酸具有酸、碱两重性质，因为氨基酸含有-COOH基显示酸性，又含有-NH2基显示碱性。
由于这二个基的相互作用，使氨基酸成为中性的内盐。
当加入甲醛溶液时，-NH2与甲醛结合，其碱性消失，破坏内盐的存在，就可用碱来滴定-COOH基，以间接方法测定氨基酸的量，反应式可能以下面三种形式存在。
（二）试剂(1)40％中性甲醛溶液，以麝香草酚酞为指示剂，用1N NaOH溶液中和。
(2)0.1％麝香草酚酞乙醇溶液。
(3)0.100N氢氧化钠标准溶液。
(三)操作步骤：称取一定量样品(约含20毫克左右的氨基酸)于烧杯中(如为固体加水50毫升)，加2-3滴指示剂，用0.1OON NaOH溶液滴定至淡蓝色。
加入中性甲醛20毫升，摇匀，静置1分钟，此时蓝色应消失。
再用0.1OON NaOH溶液滴定至淡蓝色。
记录两次滴定所消耗的碱液毫升数，用下述公式计算计算：氨基酸态氮(％)=( N V×0.014×100)/W式中：N：NaOH标准溶液当量浓渡。
V：NaOH标准溶液消耗的总量(m1)W：样品溶液相当样品重量(克)。
0.014：氮的毫克当量。
三、双指示剂甲醛滴定法：(一)原理：与单色法相同，只是在此法中使用了两种指示剂。
从分析结果看，双指示剂甲醛滴定法与亚硝酸氮气容量法(此法操作复杂，不作介绍)相近单色滴定法稍偏低，主要因为单指示剂甲醛滴定法是以氨基酸溶液PH值作为麝香草酚酞的终点。
快速测定饲料中钙磷含量的方法
! 试验部分 /& / 仪器与试剂 /& /& / !" 型钙磷快速处理仪 /& /& . 氧气瓶 /& /& + 45 6 7’"+’—.!!. 所需仪器和试剂 /& /& " 45 6 7’"+,—.!!. 所需仪器和试剂 /& . 测定方法
精密称取 !& 0 * !& ,= 样品于不锈钢坩埚中，并放 在已固定好点火丝的支架上。将坩埚和支架放入装有 0!:> 盐酸溶液 （/ ? +）的燃烧罐中，密闭，充氧至 /& (@AB 左右，按下点火按扭，/:;< 后取下燃烧罐并 振摇 /:;<。将燃烧罐中的溶液完全转入 /!!:> 容量瓶 中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为样品分解液。精密 移取样品分解液适量，按 45 6 7’"+’—.!!. 测定钙含 量，按 45 6 7’"+,—.!!. 测定磷含量。 " 结果与讨论 .& / 采用本方法与国标方法对下面样品进行钙磷含 量测定及比较，结果见表 /。
较小，均小于 #F （见表 !），并且本方法的回收率可以 达到 ’(F 以上（见表 ,），说明本方法可以获得与国标 法一致的分析结果。
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表 ! 精密度试验（9 E +）
粗蛋白、能量、钙磷的测定方法
粗蛋白、能量、钙磷的测定方法饲料粗蛋白的测定一、实验目的通过饲料样品中粗蛋白质的测定，让学生了解了解凯氏定氮法测定的基本原理，掌握半微量凯氏定氮法测定饲料粗蛋白质的方法，掌握粗蛋白质含量的计算方法。
二、实验原理各种饲料的有机物质在还原性催化剂(如CuSO4，K2SO4或Na2SO4或Se粉)的帮助下，用浓硫酸进行消化作用，使蛋白质和其它有机态氮(在一定处理NH4)2SO4，而非下也包括硝酸态氨)都转变成NH4+并与H2SO4化合成(含氮物质，则以CO 2 ?，H2O?，SO 2?状态逸出。
消化液在浓碱的作用下进行蒸馏，释放出的铵态氮，用硼酸溶液吸收之并与之结合成为四硼酸铵，然后以甲基红溴甲酚绿作指示剂，用HCl标准溶液( 0.1mol/L)滴定，求出氮的含量，根据不同的饲料再乘以一定的系数(通常用6.25系数计算)，即为粗蛋白质的含量。
其主要化学反应如下:1、2NH4(CH2)2COOH+13H2SO4?(NH4)2SO4+6CO2+12SO2+16H2(丙氨酸)2NH 3+3H2O+2Na2SO4 2、(NH4)2SO4 +2NaOH?3、4H3BO3+ NH 3?NH4HB4O7+5H2O4、NH4HB4O7+HCl+5H2O?NH4C1+4H3BO3本法不能区别蛋白氮和非蛋白氮，只能部分回收硝酸盐和亚硝酸盐等含氮化合物。
在测定结果中除蛋白质外，还有氨基酸、酰胺，铵盐和部分硝酸盐、亚硝酸盐等，故以粗蛋白质表示之。
三、实验设备1、实验室用样品粉碎机或研钵;2、分析筛:孔径0.45mm(40目);3、分析天平:感量0.0001g;4、消煮炉或电炉;5、滴定管:酸式，25或50ml;6、凯式烧瓶:100或500m1;7、凯氏蔗馏装置:常量直接蒸馏式或半微量水蒸气蒸馏式;8、锥形瓶，150或250m1;9、容量瓶:100ml。
三、实验内容1、称取0.5,1g试样(含氮量5,80mg)准确至0.0002g，无损失地放入凯氏烧瓶中，加入硫酸铜0.9g，无水硫酸钾(或硫酸钠)15g，与试样混合均匀，再加硫酸25ml和2粒玻璃珠，在消煮炉士小心加热，待样品焦化，泡沫消失，再加强火力(360,410?)直至溶液澄清后，再加热消化15min。
饲料中钙的测定方法
饲料中钙的测定方法饲料中钙的测定方法有许多种，可以通过化学分析方法、光谱分析方法、电化学分析方法、原子吸收光谱法等多种方法进行。
下面将详细介绍其中几种常用的测定方法。
1. 酸解法酸解法是一种常用的测定饲料中钙含量的方法。
该方法主要利用酸的作用将饲料中的钙溶解出来，然后通过化学反应与指示剂反应，最终利用滴定法确定钙的含量。
首先，将饲料样品进行粉碎和均匀混合，取一定质量的样品加入酸中（一般使用盐酸或硝酸），并在加入的过程中搅拌。
然后将样品加热至沸腾，继续加热一段时间，使样品中的有机物得到完全分解，然后冷却至室温。
接下来，将样品过滤，将滤液收集到容器中，并用去离子水洗液体残渣，使溶液充分溶解。
然后，将滤液与硫酸铵和氨水混合，加入钾铬酸在酸性环境中进行比色反应。
根据比色的深浅来确定饲料样品中钙的含量。
2. 石膏沉淀法石膏沉淀法是一种常用的测定饲料中钙含量的方法。
该方法主要利用镁盐与盐酸混合形成的石膏，将饲料中的钙和镁共沉淀，然后用酸溶解并采用复合指示剂滴定测定钙的含量。
首先，将饲料样品进行粉碎和均匀混合，取一定质量的样品加入盛有盐酸的烧杯中，加热溶解。
然后，将溶液过滤，沉淀收集到容器中，洗净沉淀。
接下来，将沉淀中的钙溶解，并加入硫酸铵和硫脱磷酸钠来生成复合指示剂。
然后，用硫酸滴定液滴定，测定溶液中剩余的硫酸含量，根据滴定的体积计算饲料样品中钙的含量。
3. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的测定饲料中钙含量的方法。
该方法主要利用了钙原子对特定波长的吸收现象。
首先，将饲料样品进行溶解，得到样品溶液。
然后，将样品溶液放入原子吸收光谱仪，根据样品中钙的吸收带，选择合适的波长进行测定。
通过测定吸收光的强度，利用标准曲线或标准添加法来确定钙的含量。
4. 光谱分析法光谱分析法是一种常用的测定饲料中钙含量的方法。
该方法主要利用饲料中钙元素的特定吸收或发射光谱特性来测定钙的含量。
光谱分析方法有许多种，如紫外-可见分光光度法、荧光光谱法、原子发射光谱法、拉曼光谱法等。
饲料中钙和总磷的测定
饲料中钙和总磷的测定饲料中钙的测定乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合滴定法一、试剂和溶液三乙醇胺溶液 1+1乙二胺溶液 1+1其它同GB/T 6436-2002二、测定步骤1、试样的分解称取试样约2g于已恒重的坩埚中，精确至0.0002g,在电炉上小心碳化,再放入高温炉于550?下灼烧4h(或测定粗灰分后连续进行).在盛灰坩埚中加入盐酸溶液10mL(1+3)和浓硝酸数滴,小心煮沸,将此溶液转入100 mL容量瓶,冷却至室温,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,为试样分解液.2、测定准确移取试样分解液5 mL。
加水50 mL，加淀粉溶液10 mL、三乙醇胺4 mL、乙二胺2 mL、1滴孔雀石绿，滴加氢氧化钾溶液至无色，再过量10 mL，加0.1g 盐酸羟胺(每加一种试剂都须摇匀),加钙黄绿素少许,在黑色背景下立即用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点.同时做空白实验.三、测定结果的表示与计算T×VT×V×V 2 2 0X(%)= ×100= ×100m×V/ V m×V 101式中: X ,以质量分数表示的钙含量,%;T ,EDTA标准滴定溶液对钙的滴定度, g/ mL;V,试样分解液的总体积, mL; 0V,分取试样分解液的体积, mL; 1V ,试样实验消耗EDTA标准滴定溶液的体积, mL; 2m ,试样的质量, g。
四、允许差含钙量在10%以上，允许相对偏差2%含钙量在5%,10%时，允许相对偏差3%含钙量1%,5%时，允许相对偏差5%含钙量1%以下，允许相对偏差10%五、检测数据统计EDTA标准滴定溶液对钙的滴定度(g/ mL) T=0.0004061检测次数样品名称样品重量空白(mL) V 测定值平均值比较值相对偏差标准允许差2(g) (mL) (%) (%) (标准平均%) (%) (%)5.98 2.18 A 2.1615 2.18 2.23 2 5 5.98 2.181.72 0.56 1 B2.2141 0.18 0.56 0.61 8 10 1.72 0.569.28 3.30 C 2.2369 3.31 3.41 3 5 9.31 3.326.04 2.14 A 2.2492 2.14 2.23 4 5 6.04 2.141.56 0.57 2 B2.0921 0.10 0.57 0.61 7 10 1.57 0.578.72 3.43 C 2.0388 3.43 3.41 0.6 5 8.72 3.436.50 2.17 A 2.3989 2.17 2.23 3 5 6.50 2.171.50 0.56 3 B2.0359 0.10 0.56 0.61 8 10 1.50 0.568.79 3.31 C 2.1297 3.31 3.41 3 5 8.79 3.31高锰酸钾法检测结果统计高锰酸钾标准溶液浓度(mol/L) C1/5(KMnO)=0.05870 4空白(mL) 试样耗KMnO(mL) 4检测次数样品名称样品重量(g) 测定值(%) 平均值(%)4.13 1.95 A 2.2492 1.95 4.14 1.951.28 0.49 0.40 1 B2.0921 0.49 (定性滤纸) 1.28 0.495.92 3.18 C 2.0388 3.18 5.90 3.174.30 2.01 A 2.3989 2.00 4.28 2.001.08 0.51 0.20 2 B2.0359 0.52 (定量滤纸) 1.10 0.525.95 3.17 C 2.1297 3.16 5.93 3.164.36 2.04 A 2.3989 2.04 4.36 2.04 0.20 3 (定量滤纸) 1.10 0.52 B2.0359 0.52 1.12 0.536.03 3.21 C 2.1297 3.21 6.03 3.21饲料中总磷的测定,分光光度一、试样的分解与饲料中钙的测定相同二、试样的测定准确移取试样分解液1.0 mL于50 mL容量瓶中,加入钒钼酸铵显色剂10 mL,用水稀释到刻度,摇匀,常温下放置10min以上,用1cm比色皿在420nm波长下测定试样分解液的吸光度,在工作曲线上查得试样的磷含量.三、允许差含磷量0.5%以下,允许相对偏差10%;含磷量0.5%以上,允许相对偏差3%四、检测数据统计检样平比较值标准允检测品浓度测定值均相对偏差样品重量(g) 吸光度 (标准平均) 许差测次名(ūg) (%) 值 (%) (%) (%) 人数称 (%)A 2(1615 0(349 330(528 1(52 1.56 2.6 3 张1 B 2(2141 0(100 96(6628 0(44 0.46 4 10琴 C 2(2369 0(547 500(165 2(24 2.38 5.9 3 A 2(2492 0(384 348(1701(55 1.56 0.6 3 B 2(0921 0(105 93(785 0(45 0.46 2 10 2C 2(0388 0(518 469(623 2(30 2.38 3 3李 0(403 374(604 1.56 A 2(3989 1.56 1.56 0 3 0(404 375(163 1.56 楠 0(097 89(251 0.44 3 B 2(0359 0.44 0.46 4 10 0(100 91(769 0.45 0(530 492.941 2.31 C 2(1297 2.31 2.38 3 3 0(529 491.636 2.31从以上检测情况可看出,我们检测的准确度和精密度都比较高,饲料中钙和总磷的测定完全可列为常规项目检测.2012-6-23。
饲料中磷含量的测定
饲料中磷含量的测定
饲料中磷含量的测定是农牧业生产中非常重要的一项工作。
磷作为动物生长发育、生殖和骨骼形成的重要元素之一，对动物的健康和生产性能有着关键性的影响。
为了确保饲料中磷含量达到合适的水平，必须对其进行精确的测定。
下面将介绍两种常见的磷含量测定方法。
一种常用的方法是重量法。
首先，需要将一定量的饲料样品经过干燥和研磨处理，以使其充分均匀地混合。
然后，取一定质量的样品并加入一定体积的稀酸溶液，使其中的磷溶解。
将混合溶液过滤，得到含有磷的滤液。
滤液中的磷会和添加的显色剂发生反应，生成显色物质。
利用比色法，可以通过测量显色物质的吸光度，间接测定出饲料中磷的含量。
这种方法简单易行，但操作过程中应避免产生误差。
另一种常用的方法是光度法或者火焰光度法。
这种方法利用磷化物在高温下与酒精燃烧生成发光物质，再通过光电测量的方法进行分析。
具体操作过程是将经过干燥的样品与富含燃烧助剂的燃烧母液混合，然后将该混合溶液喷入火焰中。
磷化物在高温下燃烧产生的发光强度与磷的含量成正比，通过光电测量设备记录下发光强度，就可以间接计算出饲料中的磷含量。
这种方法具有快速、准确的特点，但需要一定的仪器设备和专业知识。
无论采用何种方法进行饲料中磷含量的测定，都需要注意样品的选取和处理、实验条件的控制和数据的准确记录与分析。
此外，还要注意实验过程中的安全操作，避免对人员和环境造成危害。
磷是饲料中的重要营养元素之一，对于动物的生长和生产性能有着重要的影响。
通过准确测定饲料中的磷含量，可以为农牧业生产提供科学的依据，保障动物的健康和生产效益。
饲料钙磷检测方法
饲料钙磷检测方法
饲料中钙和磷的检测方法如下：
1. 钙的检测：
检测方法一：高锰酸钾法（仲裁法）。
这种方法是通过将试样中的有机物破坏，使钙变成溶于水的离子，用草酸铵定量沉淀，然后用高锰酸钾法间接测定钙含量。
检测方法二：乙二胺四乙酸二钠络合滴定法。
该方法也是滴定法，可以用于测定饲料中的钙含量。
检测方法三：原子吸收光谱法。
对于植物性饲料原料或其他钙含量较低的样品，可以采用此方法进行检测。
该方法的检出限为50mg/kg。
2. 磷的检测：
检测方法一：比色法。
这种方法是通过破坏试样中的有机物，使磷游离出来，然后在酸性溶液中用钒钼酸铵处理，生成黄色的磷-钒-钼酸复合体，在波长420nm下进行比色，测得试样分解液的吸光度。
通过标准曲线查得试样分解液的含磷量。
以上信息仅供参考，实际操作建议咨询专业人士。
铵态氮测量方法（1）
铵态氮测量方法（1）铵态氮测量方法（2mol?L-1KCl浸提—靛酚蓝比色法）1）方法原理2mol?L-1KCl溶液浸提土壤，把吸附在土壤胶体上的NH4+及水溶性NH4+浸提出来。
土壤浸提液中的铵态氮在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚作用，生成水溶性染料靛酚蓝，溶液的颜色很稳定。
在含氮0.05～0.5mol?L-1的范围内，吸光度与铵态氮含量成正比，可用比色法测定。
2）试剂（1）2mol?L-1KCl溶液称取149.1g氯化钾（KCl，化学纯）溶于水中，稀释至1L。
（2）苯酚溶液称取苯酚（C6H5OH，化学纯）10g和硝基铁氰化钠[Na2Fe(CN)5NO2H2O]100mg稀释至1L。
此试剂不稳定，须贮于棕色瓶中，在4℃冰箱中保存。
（3）次氯酸钠碱性溶液称取氢氧化钠（化学纯）10g、磷酸氢二钠（Na2HPO4?7H2O, 化学纯）7.06g、磷酸钠（Na3PO4?12H2O, 化学纯）31.8g和52.5g?L-1次氯酸钠(NaOCl，化学纯，即含10%有效氯的漂白粉溶液)5mL溶于水中，稀释至1L，贮于棕色瓶中，在4℃冰箱中保存。
（4）掩蔽剂将400g?L-1的酒石酸钾钠（KNaC4H4O6?4H2O, 化学纯）与100g?L-1的EDTA二钠盐溶液等体积混合。
每100mL 混合液中加入10 mol?L-1氢氧化钠0.5mL。
（5）2.5μg?mL –1铵态氮（NH4+—N）标准溶液称取干燥的硫酸铵[(NH4)2SO4，分析纯]0.4717g溶于水中，洗入容量瓶后定容至1L，制备成含铵态氮（N）100μg?mL –1的贮存溶液；使用前将其加水稀释40倍，即配制成含铵态氮（N）2.5μg?mL –1的标准溶液备用。
3）仪器与设备：往复式振荡机、分光光度计。
4）分析步骤（1）浸提称取相当于10.00g干土的新鲜土样（若是风干土，过10号筛）准确到0.01g，置于150mL三角瓶中，加入氯化钾溶液100mL，塞紧塞子，在振荡机上振荡1h。
饲料中粗蛋白质、总磷、钙连续测定方法
饲料中水溶性氯化物的测定
❖ 试剂的配制： ❖ 0.05mol/L硝酸银标准液：称取硝酸银8.5g溶
于1000ml蒸馏水中，用基准氯化钠标定。 ❖ 10%铬酸钾：称取铬酸钾10g溶于100ml蒸馏
水中。
硝酸银标准液 的标定
三个锥形瓶中用移液管分别注入10.00ml氯化钠 标准溶液，再各加10ml淀粉溶液（10g/L）、 90ml 蒸馏水和1.0ml 10%铬酸钾指示剂，均用硝酸银标 准溶液滴定至砖红色，且1min不退色，为终点。分 别记录消耗量V，以并求平均值，但以三个平行试 验数值间的相对误差应小于0.25%。另取100ml蒸 馏水作空白试验，方法同上，记录消耗硝酸银量V0。
消化步骤：
称样（过40目筛）0.5～1 g，精确到0.0001 g， 150～
250 mL消化管中，加浓硫酸10 mL，摇匀，缓慢加双氧水直至 溶液变清（边加边摇动双氧水约2-10ml，加入速度以不冲至瓶 颈为准）， 消煮器在400℃的条件下消煮数分钟直至管内
溶液中无黑色残渣，然后加双氧水（2-5mL）至溶液清彻再次 放入消煮器中消煮至溶液透明为止。
计算：
粗蛋白质(%)＝ （V2-V1）×N ×0.014 ×6.25
m×
v‵ v
× 100
式中：
V2—滴定试样时所需标准酸溶液体积，mL； V1—滴定空白时所需标准酸溶液体积，mL； N—盐酸标准溶液当量浓度；W—样品重量，g；
0.0140—与1.00 mL盐酸标准液(1.000 mol/L)相当的氮的 克数；
测定步骤
准确移取样品消化液10 mL(含钙量2～25 mg)， 加水50 mL、淀粉溶液10 mL、三乙醇胺2 mL、 乙二胺1 mL、孔雀石绿1滴，滴加氢氧化钾溶液 至无色，再过量10 mL，加0.1 g盐酸羟胺(每加一 种试剂都须摇匀)、钙黄绿素少许，在黑色背终点。
实验五饲料中磷的测定(精) 文档预览
•八、注意事项
1. 波长420nm； 2. 比色皿要洗净、擦干； 3. 721的盖子要盖严。
九、测定记录
样品名称 或编号
饲料中磷含量测定记录表
W
a
V 1
V 2
P(%)
分析人：
年月日
•十、思考题
1.掌握实验的意义、原理和步骤。 2.了解常用饲料的含磷量。
2. 提取（溶解）：同钙的测定。
•六、操作过程
3. 样本磷的测 定 准确吸取待测液10mL于25ml比色管中， 加5mL显色剂，摇匀，缓慢加水定容至刻度， 盖塞、摇匀，静止10min 以上，以空白试 剂 液（蒸馏水加显色剂液）为参比，在420nm 波长下测样本的光密度（T），并由标准曲 线查出样本的含磷量。
+N4 H +N4 H
3
3NO
3
因样本中的含磷量与溶液的颜色呈正 相关，由此用比色法即可测出。
•四、仪器设备
721-型分光光度计； 容量瓶：250mL； 烧杯：250mL； 移液管：10mL、5mL； 具塞比色管：25mL。
•五、化学试剂
1.硝酸：化学纯。
2.钒钼酸铵显色剂：称取偏钒酸铵（分析纯）1.25g， 加硝酸250mL。另取钼酸铵（分析纯）25g，加蒸馏 水400mL使之溶解。在冷却条件下将后者倒入前者的 溶液，并加蒸馏水稀释至1000mL，摇匀备用。
实验五 饲料中磷的测定
•一、目的
掌握饲料中磷的测定方法。
•二、方法
分光光度法
采用钼黄法 另有钼蓝法
•三、原理
在酸性溶液中，样本中的磷与偏钒酸 铵和钼酸铵形成可溶性的磷—钒—钼酸铵 黄色复合物。其反应式：
HV(++N1O43 PH64OHN44)H23O++1P86O4H(2NNHH44
铵态氮的测定方法
铵态氮的测定方法铵态氮的测定方法包括蒸馏法、直接测定法、氨电极法、尿素酶法等。
以下将详细介绍这些方法及其原理、步骤和应用。
1. 蒸馏法蒸馏法是一种常用的测定土壤中铵态氮含量的方法，其原理是通过蒸馏将土壤中的铵态氮转化为氨气，然后利用酸解或碱解使氨气与酸或碱反应生成氨盐，最后通过酸碱滴定法测定所消耗的酸碱量来确定铵态氮的含量。
蒸馏法的步骤如下：1) 准备土壤样品：将土壤样品经过适当的处理（如干燥、研磨等）获取代表性样品。
2) 样品提取：用一定体积的中性酸（如0.5M H2SO4）或碱（如0.5M KOH）溶液提取样品中的铵态氮。
3) 蒸馏：将提取的样品溶液加入蒸馏瓶中，加入适量的酸或碱，加热至沸腾，通过冷凝管冷凝并收集产生的氨气。
4) 捕集：将氨气通过冷凝管收集在酸或碱溶液中，生成氨盐。
5) 滴定：用酸碱滴定法分别滴定用于捕集氨气的酸或碱溶液，记录滴定过程中所消耗的酸碱量。
6) 计算：根据滴定所消耗的酸碱量计算土壤样品中的铵态氮含量。
蒸馏法对土壤样品的处理较为繁琐，但其测定结果准确可靠，被广泛应用于土壤肥力评价和农田管理等领域。
2. 直接测定法直接测定法是一种简便快速的测定土壤中铵态氮含量的方法，其原理是将土壤样品直接与试剂反应，生成可测定的产物并通过光度计或比色计进行测定。
直接测定法的步骤如下：1) 准备土壤样品：将土壤样品经过适当的处理（如干燥、研磨等）获取代表性样品。
2) 样品提取：用适量的提取溶液（如CaCl2、KCl等）提取样品中的铵态氮。
3) 反应：将提取的样品溶液与试剂（如硼酸、磷酸等）反应生成可测定的产物（如硼酸铵、磷酸铵等）。
4) 测定：将反应产物通过光度计或比色计测定其吸光度或颜色，根据标准曲线计算出铵态氮的含量。
直接测定法操作简单，且不需要复杂的设备和试剂，适用于批量样品的快速分析，常用于土壤监测、农田管理等领域。
3. 氨电极法氨电极法是一种使用氨电极直接测定土壤或水中铵态氮含量的方法，其原理是通过氨电极测定试样中氨气的电位变化，从而推算出铵态氮的浓度。
饲料学课件实验八、饲料中磷含量的测定
二、测定步骤
3. 试样的测定 准确吸取试样分解液1~10ml (2、3、4ml各
一份, 含磷量50~500ug)置于50ml容量瓶，加入 钒钼酸铵显色剂10ml，用蒸馏水稀释至刻度、 混匀，放置10min后进行比色测定，测出试样 分解液的光密度值；然后在磷标准曲线上查出 试样分解液的含磷量。
（1）准确吸取磷标准溶液(50ug/ml)：0、1.0、2.0、 4.0、6.0、8.0、10.0、12.0 ml分别置于50ml容量 瓶中，加入钒钼酸铵显色剂10ml，用蒸馏水稀释 至刻度、混匀，放置10min以上。
（2）以空白溶液 (磷标准0ml)作为参比，用10mm比 色杯，在420nm波长处用分光光度计测定各溶液 的光密度A值 (即吸光度)。
炭化，再放入高温炉中550~600℃下灼烧3hr (可 用测粗灰分后的样品)。 （2）在坩埚中加入1:1HCl 10ml、浓硝酸数滴， 小心煮沸。将溶液无损失地转入100或250ml容 量瓶(接漏斗操作)，冷却后、用蒸馏水稀释至刻 度、充分摇匀，即为试样分解液(贴好标签)。
二、测定步骤
2. 标准曲线制作
二测定步骤试样的测定准确吸取试样分解液110ml234ml各一份含磷量50500ug置于50ml容量瓶加入钒钼酸铵显色剂10ml用蒸馏水稀释至刻度混匀放置10min后进行比色测定测出试样分解液的光密度值
饲料学课件实验八、饲料中磷含量的测定
二、测定步骤
1. 试样的分解(干法，与钙测定相同) （1）准确称取试样2~5g于坩埚中，在电炉上小火
三、结果计算
P (%) ＝
X
W×
V' V
×
100 106
饲料中磷量的测定方法
饲料中磷量的测定方法1、适用范围本标准适用于饲料和原料中总磷的测定。
2、原理：先将试样中有机物破坏，使磷游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色，（NH4）3PO4·NH4VO2·16MoO3 在波长400nm 下进行比色测定。
此法测得为总含磷量，包括动物难以吸收的植物磷。
3、仪器设备(1) 分光光度计：(2) 容量瓶：50ml(3) 移液管：2ml（4）比色管：1cm4、试剂（1）钒钼酸铵显色剂：称取1.25 g 偏钒酸铵加入200ml 热蒸馏水溶解，冷却后加入250ml 硝酸，另取25g 钼酸铵用热水400ml 溶解，冷却后将两种溶液混合，将后者倒入前者，用水稀释至1 升，保存于棕色瓶中，应避光保存，若生成沉淀，则不能继续使用。
（2）磷标准液的制备：准确称取磷酸二氢钾0.2195g(105℃烘1h）用蒸馏水溶解，定量转入1000ml 容量瓶中，加硝酸3ml,用水稀释之刻度，摇匀即为50ug /ml. 的磷标准溶液。
5、样品的制备：（同钙测定第5 条）6、工作曲线的绘制准确移取磷标准液0.0,1.0,2.0,5.0,10.0m l于50m L容量瓶中，各加钒铝酸钱显色剂10ml，用水稀释到刻度，摇匀，常温下放置10m in以上，以0.0ml溶液为参比，用1cm比色皿，在400 nm波长下用分光光度计测各溶液的吸光度。
以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
试样的测定准确移取试样分解液1.0 ml-2.0 ml 于50ml 容量瓶中，加人钒钥酸铵显色剂10 ml，用水稀释到刻度，摇匀，常温下放置10 min以上，用1 cm比色皿在400 nm波长下测定试样分解液的吸光度，在工作曲线上查得试样分解液的磷含量。
7 测定结果的计算及表述7.1结果计算测定结果按下式计算(1)磷%=标准曲线查得的磷含量×试样分解液的体积/试样质量/移取试样分解液的体积/1000000×100%结果表示每个试样称取两个平行样进行测定，以其算术平均值为测定结果，所得到的结果应表示至小数点后两位。
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饲料中氨态氮的测定饲料中氨态氮的测定一、目的与原理：；1、了解掌握单指示剂与双指示剂甲醛滴定法测氨态氮；二、单指示剂甲醛滴定法：；(一)原理：氨基酸具有酸、碱两重性质，因为氨基酸；（二）试剂；(1)40％中性甲醛溶液，以麝香草酚酞为指示剂，；(2)0.1％麝香草酚酞乙醇溶液；(3)0.100N氢氧化钠标准溶液；(三)操作步骤：；称取一定量样品(约含20毫克左右的氨基酸)于烧杯。
饲料中氨态氮的测定一、目的与原理：1、了解掌握单指示剂与双指示剂甲醛滴定法测氨态氮总量的方法与原理：二、单指示剂甲醛滴定法：(一)原理：氨基酸具有酸、碱两重性质，因为氨基酸含有-COOH基显示酸性，又含有-NH2基显示碱性。
由于这二个基的相互作用，使氨基酸成为中性的内盐。
当加入甲醛溶液时，-NH2与甲醛结合，其碱性消失，破坏内盐的存在，就可用碱来滴定-COOH基，以间接方法测定氨基酸的量，反应式可能以下面三种形式存在。
（二）试剂(1)40％中性甲醛溶液，以麝香草酚酞为指示剂，用1N NaOH溶液中和。
(2)0.1％麝香草酚酞乙醇溶液。
(3)0.100N氢氧化钠标准溶液。
(三)操作步骤：称取一定量样品(约含20毫克左右的氨基酸)于烧杯中(如为固体加水50毫升)，加2-3滴指示剂，用0.1OON NaOH溶液滴定至淡蓝色。
加入中性甲醛20毫升，摇匀，静置1分钟，此时蓝色应消失。
再用0.1OON NaOH溶液滴定至淡蓝色。
记录两次滴定所消耗的碱液毫升数，用下述公式计算计算：氨基酸态氮(％)=( N V×0.014×100)/W式中：N：NaOH标准溶液当量浓渡。
V：NaOH标准溶液消耗的总量(m1)W：样品溶液相当样品重量(克)。
0.014：氮的毫克当量。
三、双指示剂甲醛滴定法：(一)原理：与单色法相同，只是在此法中使用了两种指示剂。
从分析结果看，双指示剂甲醛滴定法与亚硝酸氮气容量法(此法操作复杂，不作介绍)相近单色滴定法稍偏低，主要因为单指示剂甲醛滴定法是以氨基酸溶液PH值作为麝香草酚酞的终点。
PH值在9.2，而双指示剂是以氨基酸溶液的PH值作为中性红的终点，PH值为7.0，从理论计算看，双色滴定法较为准确。
(二)试剂：(1)三种试剂同单指示剂法(2)0.1％中性红(50％乙醇溶液)(三)操作步骤：取相同的两份样品，分别注入100毫升三角烧瓶中，一份加入中性红指示剂2-3滴，用0.100N NaOH溶液滴定终点(由红变琥珀色)，记录用量，另一份加入麝香草酚酞3滴和中性甲醛20毫升，摇匀，以0.100NNaOH准溶液滴定至淡蓝色。
按下述公式计算。
计算：氨基酸态氮(％)=( N(V2-V1)×0.014)/W×100式中：V2：用麝香草酚酞为指示剂时标准碱液消耗量(毫升)V1：用中性红作指示剂时碱液的消耗量(m1)。
N：标准碱液当量浓度。
W：样品的重量(克)。
．0.014：氮的毫克当量。
注意事项：测定时样品的颜色较深，应加活性炭脱色之后再滴定．饲料中钙的测定方法【标准名称】饲料中钙的测定方法【标准号】GB/T 6436-92【标准文件】GB／T6436—92饲料中钙的测定方法（畜禽饲料与添加剂）1 主题内容与适用范围本准规定了饲料中钙的测定方法。
本标准适用于配合饲料、单一饲料和浓缩饲料。
2 方法原理将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用草酸铵定量沉淀，用高锰酸钾法间接测定钙含量。
3 试剂3.1 盐酸1＋3（V1＋V2）。
3.2 硫酸1＋3（V1＋V2）。
3.3 氨水1＋1（V1＋V2）。
3.4 草酸铵水溶液42g／L。
3.5 高锰酸钾标准溶液c（1/5KMnO4）＝0.05mol／L3.5.1 配制称取高锰酸钾（GB643）约1.6g，溶于1000mL蒸馏水中煮沸10min，冷却且静置1～2d，用烧结玻璃滤器过滤，保存于棕色瓶中。
3.5.2 标定3.5.2.1 测定方法称取草酸钠（GB1289基准物，105℃干燥2h，存于干燥器中）0.1g，准确至0.0002g，溶于50mL水中，再加硫酸溶液（3.2）10mL，将此溶液加热至75～85℃，用配制好的高锰酸钾（3.5）滴定,溶液呈现粉红色且1min不褪色为终点,滴定结束时,溶液温度在60℃以上, 同时作空白试验。
3.5.2.2 计算高锰酸钾标准溶液浓度按式（1）计算： (1)式中:c（1/5KMnO4）──高锰酸钾标准溶液之物质的量浓度，mol／L；m──草酸钠之质量，g；V1──高锰酸钾之用量，mL；V2──空白试验高锰酸钾溶液之用量，mL；0.06700──与1.00mL高锰酸钾标准溶液〔c（1／5KMnO4）＝1.000mol／L〕相当的以克表示的草酸钠质量。
3.6 甲基红指示剂0.1g甲基红溶于100mL95％乙醇中。
4 仪器和设备4.1 实验室用样品粉碎机或研钵。
4.2 分样筛孔径0.45mm（40目）。
4.3 分析天平感量0.0001g。
4.4 高温炉电加热，可控温度在550±20℃。
4.5 坩埚瓷质。
4.6 容量瓶100mL。
4.7 滴定管酸式，25或50mL。
4.8 玻璃漏斗6cm直径。
4.9 定量滤纸中速，7～9cm。
4.10 移液管10，20mL。
4.11 烧杯200mL。
4.12 凯氏烧瓶250或500mL。
5 试样制备取具有代表性试样，粉碎至40目，用四分法缩分至200g，装于密封容器，防止试样成分变化或变质。
6 测定步骤6.1 试样的分解6.1.1 干法称取试样2～5g于坩埚（4.5）中，精确至0.0002g，在电炉上小心炭化，再放入高温炉（4.4）于550℃下灼烧3h（或测定粗灰分后连续进行），在盛灰坩埚中加入盐酸溶液（3.1）10mL和浓硝酸数滴,小心煮沸,将此溶液转入容量瓶（4.6）,冷却至室温,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,为试样分解液。
6.1.2 湿法（用于无机物或液体饲料）称取试样2～5g于凯氏烧瓶（4.12）中，精确至0.0002g，加入硝酸（GB623分析纯）10mL，加热煮沸，至二氧化氮黄烟逸尽，冷却后加入70％～72％高氯酸（GB 623分析纯）10mL,小心煮消沸至溶液无色,不得蒸干（危险1）,冷却后加蒸馏水50mL,且煮沸腾驱逐二氧化氮,冷却后转入容量瓶（4.6）,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,为试样分解液。
6.2 试样的测定准确移取试样液10～20mL（含钙量20mg左右）于烧杯（4.11）中，加蒸馏水100mL，甲基红指示剂（3.6）2滴，滴加氨水溶液（3.3）至溶液呈橙色，再加盐酸溶液（3.1）使溶液洽变红色（pH2.5～3.0）,小心煮沸,慢慢滴加草酸铵溶液（3.4）10mL,且不断搅拌,如溶液变橙色,应补滴盐酸滴溶液至红色,煮沸数分钟,放置过夜使沉淀陈化（或在水浴上加热2h）。
将沉淀和滤纸转入原烧杯，加硫酸溶液（3.2）10mL，蒸馏水50mL，加热至75～80℃，用0.05mol／L高锰酸钾溶液滴定，溶液呈粉红色且半分钟不褪色为终点。
同时进行空白溶液的测定。
7 测定结果的计算7.1 计算见式（2）： (2)式中：V──0.05 mol／L高锰酸钾溶液之用量，mL；V0──测空白时0.05mol／L 高锰酸钾溶液之用量，mL；c（15KMnO4）──高锰酸钾溶液之物质的量浓度，mol／L；V′──滴定时移取试样分解液体积，mL；m──试样质量，g；0.02──与1.00mL高锰酸钾标准溶液〔c（1/5KMnO4）＝1.000mol／L〕相当的以克表示的钙的质量。
7.2 重复性每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。
含钙量在5％以上，允许相对偏差3％；含钙量5％～1％时，允许相对偏差5％；含钙量1％以下，允许相对偏差10％。
附录 A注意事项（补充件）A1 高酸钾溶液浓度不稳定，至少每月标定一次。
A2 每种滤纸的空白值不同，消耗高锰酸钾溶液体积也不同，因此至少每盒滤纸作一次空白溶液测定。
饲料中总磷量的测定方法光度法GB/T 6437-2002代替GB/T 6437-1992A.46 范围本标准规定了用钼黄显色光度法测定饲料中总磷量的方法。
本标准适用于饲料原料（除磷酸盐外）及饲料产品中磷的测定。
A.47 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
本标准出版时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 6682－1992 分析实验室用水规格和实验方法（neq ISO 3696:1987）A.48 方法原理将试样中的有机物破坏，使磷元素游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色［(NH4)3PO4NH4VO3?16MoO3］络合物，在波长420nm下进行比色测定。
A.49 试剂实验室用水应符合GB/T 6682中三级水的规格，本标准中所用试剂，除特殊说明外，均为分析纯。
A.49.1 盐酸：1+1水溶液。
A.49.2 硝酸。
A.49.3 高氯酸。
A.49.4 钒钼酸铵显色剂：称取偏钒酸铵1.25g，加水200mL加热溶解，冷却后再加入250mL硝酸，另称取钼酸铵25g，加水400mL加热溶解，在冷却的条件下，将两种溶液混合，用水定容1000mL。
避光保存，若生成沉淀，则不能继续使用。
g/mL的磷标准液。
?A.49.5 磷标准液：将磷酸二氢钾在105℃干燥1h，在干燥器中冷却后称取0.2195g溶解于水，定量转入1000mL容量瓶中，加硝酸3mL，用水稀释至刻度，摇匀，即为50A.50 仪器和设备A.50.1 实验室用样品粉碎机或研钵。
A.50.2 分样筛：孔径0.42mm(40目)。
A.50.3 分析天平：感量0.0001g。
A.50.4 分光光度计：可在420nm下测定吸光度。
A.50.5 比色皿：1.0cm。
A.50.6 高温炉：可控温度在（550±20）℃。
A.50.7 瓷坩埚：50mL。
A.50.8 容量瓶：50、100、1000mL。
A.50.9 移液管：1.0、2.0、3.0、5.0、10.0ml。
A.50.10 三角瓶：250mL。
A.50.11 凯氏烧瓶：125、250mL。
A.51 试样制备取有代表性试样2kg，用四分法将试样缩分至200g，粉碎过0.42mm孔筛，装入样品瓶中，密封保存备用。
A.52 测定步骤A.52.1 试样的分解A.52.1.1 干法（不适用于含磷酸氢钙［Ca（H2PO4）2］的饲料）称取试样2g～5g（精确至0.002g）于坩埚中，在电炉上小心炭化，再放入高温炉，在550℃灼烧3h（或测粗灰分后继续进行），取出冷却，加入10mL盐酸溶液和硝酸数滴，小心煮沸约10min，冷却后转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。