饲料中钙和总磷的测定
饲料中钙和磷的测ppt课件
2、标准曲线的绘制 准确移取磷标准溶液(50μg/m1)0，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0， 10.0，12.0，15.0ml于50ml容量瓶中，各加入钒钼铵辊邑试剂 10ml。用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10min以上。以0ml溶 液为参比，用10mm比色池，在4200m波长下，用分光光度计测 各溶液的吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准 曲线。
X（%）=200(V-V0)c/mV’
第二、饲料中总磷的测定-分光光度法
一、实验目的 通过饲料样品中磷的测定，使学生掌握 用钼黄比色法测定饲料样品中总磷含量的原 理和方法。 二、实验原理 先将试样中有机物破坏，使磷游离出来， 在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色， （NH4）3PO4NH4VO3· 16MoO3，在波长 420nm下进行比色测定。此法测得为总含磷 量，其中包括动物难以吸收的植酸磷。
（2）湿法(用于无机物或液体饲料) 称取试样2～5g于凯氏烧瓶中，准确至0.0002g。加入硝酸 （GB326—65，化学纯）30m1，加热煮沸，至二氧化氮黄烟 逸尽，冷却后加入70%～72％高氯酸（GB623—77，分析纯） 10ml，小心煮沸至溶液无色。不得蒸干（危险！）。冷却后加 蒸馏水50ml，并煮沸驱逐二氧化氮，冷却后转入100ml容量瓶， 用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。
2、试样的测定
国标法同时测定饲料中钙和总磷的探讨
禽 的生长发 育和 生产性 能 。国家强 制性标 准 Ｇ Ｂ
［ Ｉ） ０Ｎ ４Ｏ ・６ Ｏ ３ （ － ￣ ｇＨＶ ３１Ｍ Ｏ］ ＮＬＰ 络合物 ， 在波 长 ４０ ｎｌ ０ ｌ Ｔ
下进 行 比色测定 。
２ 试 剂 和 溶 液 ２１ 测 定 饲 料 中钙 的 试 剂 和 溶 液 ．
１ ６ ８ １９ （ 料 标 签 》 明 确规 定 配 合 饲 料 和 ０４ — ９９ 饲 中 浓 缩 饲 料 等饲 料 产 品 的标 签 中 产 品成 分 分 析 保 证 值项 目必 须 标注 钙 和总 磷两 项 指标 ． 因此无 论
是 生产 企业 的 出厂 检验 还 是 国家 的监督 检 测 ． 钙
硝酸 ； 盐酸 溶 液 （ ＋ ）盐 酸 溶液 （＋ ） 硫 酸 １３ ； １ １；
溶 液 （＋ ） 氨水 溶液 （＋ ）草酸铵水 溶液（２ ｔ ， １３； １ １； ４ｅ ） Ｃ
称 取 ４２ ｇ草 酸铵溶 于 １ ０ ｍｌ 中 ： ． ０ 水 高锰 酸钾 标 准 溶 液 ｆ Ｉ５ Ｍｎ ４ ＝ ． ｏ Ｌ 的 配 制 按 Ｇ ／ Ｃ（ Ｋ ０ ） ００ ｍ ｌ ］ ／ ５ ／ Ｂ
分别 准确 移 取 １ Ｌ ． 所 得 的不 同盐 酸浓 ． ｍ ４１ ０ 度 的试 样分 解 液按 Ｇ ／ ４ ７ ２ ０ ＢＴ ６ ３ — ０ ２规定 的方法
份 加入 盐 酸溶 液（＋ ）ｏ ｍＬ和浓 硝 酸数 滴 ， １ １１ 小
心煮 沸 ． 此溶 液 分别 转入 １ ０ ｍＬ容 量 瓶 中 ， 将 ０ 冷
和 总磷 都是 必检 项 目。在对 饲料 中钙 和总磷 测定 的国家 标准 方 法 中 ， 采 用干 法对 试 样进 行 分解 在 时， 除盐 酸 溶 液 的浓 度 不 同 ， 余 的试 剂 和溶 液 其 及 操作 过程 均 完全 相 同 ， 但仍 须分 别 做试 样 的 分 解 而得两 份试 样分解 液 。能否 用其 中一种试 样 的 分 解液 来 同时 测定 钙 和 总磷 ， 这样 不 但可 以节 约 时 间和 成 本 ， 能 提 高 工 作 效 率 ， 还 为此 笔 者 选 取 了 ５个有 代 表 性 的样 品 ，分 别 采用 Ｇ ／ ４ ６ ＢＴ ６ ３ — ２０ ０ ２中试样 的分解 方 法 （ 酸 溶液 ：＋ ） 和 Ｇ ／ 盐 １３ ， Ｂ
饲料中钙的测定方法
饲料中钙的测定方法
饲料中钙的测定方法有多种，以下列举几种常用方法：
1. 火焰原子吸收光谱法（FAAS）：该方法通过将饲料样品溶解并稀释为适当浓度后，使用火焰原子吸收光谱仪测定钙的浓度。
2. 滴定法：该方法使用一种钙指示剂（例如Eriochrome Black T），通过滴定方法测定饲料样品中钙的含量。
3. 光度法：该方法通过使用一种钙指示剂（例如O-Cresolphthalein Complexone），将饲料样品中的钙与指示剂反应形成有色的络合物，通过测定络合物的吸光度来测定钙的含量。
4. 离子选择电极法（ISE）：该方法使用一种钙离子选择电极，将饲料样品中的钙离子浓度与电压信号进行相关测量，进而测定钙的含量。
选择合适的测定方法应根据具体实验条件、设备和样品特性来确定。
饲料中钙和磷的测
四、实验内容
1、试样的分解
（1）干法 称取试样3～5g于坩埚中，准确至0.0002g，在 称取试样3 5g于坩埚中，准确至0.0002g，在 电炉上小心炭化，再放入高温炉于550℃灼烧3h（或测定 电炉上小心炭化，再放入高温炉于550℃灼烧3h（或测定 粗灰分后接续进行）。在盛灰坩埚中加入盐酸溶液10m和 粗灰分后接续进行）。在盛灰坩埚中加入盐酸溶液10m和 浓硝酸数滴，小心煮沸。将此溶液转入l00ml容量瓶，冷却 浓硝酸数滴，小心煮沸。将此溶液转入l00ml容量瓶，冷却 至室温；用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。 （2）湿法(用于无机物或液体饲料) ）湿法(用于无机物或液体饲料) 称取试样2 5g于凯氏烧瓶中，准确至0.0002g。加入硝 称取试样2～5g于凯氏烧瓶中，准确至0.0002g。加入硝 酸（GB326—65，化学纯）30m1，加热煮沸，至二氧化 酸（GB326—65，化学纯）30m1，加热煮沸，至二氧化 氮黄烟逸尽，冷却后加入70%～72％高氯酸（GB623—77， 氮黄烟逸尽，冷却后加入70%～72％高氯酸（GB623—77， 分析纯）10ml，小心煮沸至溶液无色。不得蒸干（危 分析纯）10ml，小心煮沸至溶液无色。不得蒸干（危 险！）。冷却后加蒸馏水50ml，并煮沸驱逐二氧化氮，冷 险！）。冷却后加蒸馏水50ml，并煮沸驱逐二氧化氮，冷 却后转入100ml容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为 却后转入100ml容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为 试样分解液。
五、结果计算
式中：X—以质量分数表示的钙含量； V—0.05mol/L高锰酸钾标准溶液滴定用体积 （ml）； V0—测定空白时，0.05mol/L高锰酸钾标准溶液滴 — 0.05mol/L 定用体积（ml）； C—高锰酸钾标准溶液浓度（mol/L）； m—试样质量（g）； V’—滴定时移取试养分解液体积（ml）。 每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值 为结果。含钙量1%以下时，允许相对偏差3%；含钙量 1%～5%时，允许相对偏差5%；含钙量1%以下时，允 许相对偏差10%
快速测定饲料级磷酸氢钙_磷酸二氢钙中钙_总磷含量
’ 结论
用本方法测定磷酸氢钙和磷酸二氢钙中磷 含量 # 用回归方程 快 速 & 简 便 & 数 据 准 确 ’ 测 定 钙 含量终点颜色易观察 # 并且误差在许范围内 # 可 作为生产单位控制原料质量的快速检测方法在 实际工作中推广应用 %
+$/ 三乙醇胺 +$C 盐酸羟胺 +$= 钙标准溶解 &.3<@3;D’ 称取 #$8)B=< 与 .#%#..#" 干燥至恒重的基准碳酸钙 # 溶于 )# 3;
盐酸 &.E.D 中 # 加热驱除二氧化碳 # 冷却 # 用水移至
.##3; 容量瓶中 #稀释至刻度 % +$B 4567 标 准 溶 液 ’ 称 取 +$=<4567 入 8##3; 烧杯中 # 加 .##3; 水 # 加热溶 解 后 用 水 移
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表% 方法 磷酸氢钙 磷酸二氢钙 改进法与国标法 *+ !, 含量测定结果比较 磷酸氢钙 磷酸二氢钙
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方法
< 检验
磷酸氢钙 磷酸二氢钙
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国
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(!&’# 以下操作同 #"%"( # 测得试样分解液的吸光
7饲料中钙、磷的测定
3、结果计算公式
样品中总磷含量按下列公式计算：
标准曲线查得试样分解液含量（微克）
P%=
×100
试样重量×取试样分解液的体积（ml）
分析结果相对允许偏差范围： 磷含量小于0.5%允许偏差10%； 磷含量大于等于0.5%允许偏差3%；
分光光度计
预热30分钟在进行比色
四、试剂配制
1、钒钼酸铵显Leabharlann 剂2）草酸钙沉淀的洗涤① 次日用精密的定量滤纸过滤。
② 用（1＋50）氢氧化铵溶液洗涤沉淀，冲洗三角瓶和
滤纸上的草酸钙沉淀6－8次直到无草酸根离子为止。 测定无草酸根离子的方法： 用试管接取滤液2-3ML后加(1＋3)的硫酸数滴，加热80 度后，再加高锰酸钾溶液 1 滴，呈微红色，半分钟不退
色）
3）滴定
2、试样分解液Ca的测定
草酸钙的沉淀——洗涤——滴定 1）草酸钙的沉淀：
① 用移液管准确移取试样分解液10－20ML（根据 钙的含 量而决定取量）放入250ML三角瓶中。
② 加入100ML蒸馏水和甲基红指示剂2滴，溶液即呈红色。
③ 滴加（1＋1）氢氧化铵使溶液由红变为桔红色。 ④ 再加入（1＋3）数滴盐酸，使溶液由桔黄色变为红色。 注意：③④再重复一次 （调节PH为2.5-3.0）
三、操作步骤 1、标准曲线的绘制：
1）取8个50ML容量瓶，分别编上号码 0,1,2,3…8。在0号放入
少量蒸馏水作空白，然后将1….8号各瓶内依次放入0.5，1.0， 2.0，5.0，7.0，9.0，10Ml的标准磷酸溶液。 2）在每个容量瓶内加入钒钼酸铵显色剂10毫升； 3 ）各容量瓶内加蒸馏水稀释至刻度 → 摇匀 → 常温下静置 10 分 钟 后 , 以 0 号 溶 液 作 空 白 （ 为 参 比 ） , 用 10mm 比 色 池 ， 在 420nm波长下,用分光光度计测各溶液的吸光度。 4）以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
饲料氨态氮、钙磷测定方法
饲料中氨态氮的测定饲料中氨态氮的测定一、目的与原理：；1、了解掌握单指示剂与双指示剂甲醛滴定法测氨态氮；二、单指示剂甲醛滴定法：；(一)原理：氨基酸具有酸、碱两重性质，因为氨基酸；（二）试剂；(1)40％中性甲醛溶液，以麝香草酚酞为指示剂，；(2)0.1％麝香草酚酞乙醇溶液；(3)0.100N氢氧化钠标准溶液；(三)操作步骤：；称取一定量样品(约含20毫克左右的氨基酸)于烧杯。
饲料中氨态氮的测定一、目的与原理：1、了解掌握单指示剂与双指示剂甲醛滴定法测氨态氮总量的方法与原理：二、单指示剂甲醛滴定法：(一)原理：氨基酸具有酸、碱两重性质，因为氨基酸含有-COOH基显示酸性，又含有-NH2基显示碱性。
由于这二个基的相互作用，使氨基酸成为中性的内盐。
当加入甲醛溶液时，-NH2与甲醛结合，其碱性消失，破坏内盐的存在，就可用碱来滴定-COOH基，以间接方法测定氨基酸的量，反应式可能以下面三种形式存在。
（二）试剂(1)40％中性甲醛溶液，以麝香草酚酞为指示剂，用1N NaOH溶液中和。
(2)0.1％麝香草酚酞乙醇溶液。
(3)0.100N氢氧化钠标准溶液。
(三)操作步骤：称取一定量样品(约含20毫克左右的氨基酸)于烧杯中(如为固体加水50毫升)，加2-3滴指示剂，用0.1OON NaOH溶液滴定至淡蓝色。
加入中性甲醛20毫升，摇匀，静置1分钟，此时蓝色应消失。
再用0.1OON NaOH溶液滴定至淡蓝色。
记录两次滴定所消耗的碱液毫升数，用下述公式计算计算：氨基酸态氮(％)=( N V×0.014×100)/W式中：N：NaOH标准溶液当量浓渡。
V：NaOH标准溶液消耗的总量(m1)W：样品溶液相当样品重量(克)。
0.014：氮的毫克当量。
三、双指示剂甲醛滴定法：(一)原理：与单色法相同，只是在此法中使用了两种指示剂。
从分析结果看，双指示剂甲醛滴定法与亚硝酸氮气容量法(此法操作复杂，不作介绍)相近单色滴定法稍偏低，主要因为单指示剂甲醛滴定法是以氨基酸溶液PH值作为麝香草酚酞的终点。
快速测定饲料中钙磷含量的方法
! 试验部分 /& / 仪器与试剂 /& /& / !" 型钙磷快速处理仪 /& /& . 氧气瓶 /& /& + 45 6 7’"+’—.!!. 所需仪器和试剂 /& /& " 45 6 7’"+,—.!!. 所需仪器和试剂 /& . 测定方法
精密称取 !& 0 * !& ,= 样品于不锈钢坩埚中，并放 在已固定好点火丝的支架上。将坩埚和支架放入装有 0!:> 盐酸溶液 （/ ? +）的燃烧罐中，密闭，充氧至 /& (@AB 左右，按下点火按扭，/:;< 后取下燃烧罐并 振摇 /:;<。将燃烧罐中的溶液完全转入 /!!:> 容量瓶 中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为样品分解液。精密 移取样品分解液适量，按 45 6 7’"+’—.!!. 测定钙含 量，按 45 6 7’"+,—.!!. 测定磷含量。 " 结果与讨论 .& / 采用本方法与国标方法对下面样品进行钙磷含 量测定及比较，结果见表 /。
较小，均小于 #F （见表 !），并且本方法的回收率可以 达到 ’(F 以上（见表 ,），说明本方法可以获得与国标 法一致的分析结果。
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表 ! 精密度试验（9 E +）
饲料公司饲料中总磷的测定
饲料公司饲料中总磷的测定1 适用范围1.1 本方法规定了用钒钼黄显色光度法测定饲料中总磷量的方法。
本方法适用于饲料原料及饲料产品中磷的测定。
1.2 本方法不适用于磷酸盐{如磷酸氢钙（Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ），磷酸二氢钙}中各种磷的测定。
2 原理将试样中的有机物破坏，使磷元素游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的(NH4)3PO4NH4VO3·16MoO3，在波长420 nm下进行比色测定。
3 试剂3.1 盐酸溶液：1＋1；3.2 硝酸，分析纯；3.3 高氯酸，分析纯；3.4 钒钼酸铵显色剂：称取偏钒酸铵1.25 g，加水200 mL加热溶解，冷却后再加入250mL硝酸，另称取钼酸铵25 g，加水400 mL加热溶解，在冷却的条件下，将两种溶液混合，用水定容1000 mL。
避光保存，若生成沉淀，则不能继续使用；3.5 磷标准液：将磷酸二氢钾在105℃干燥1 h，在干燥器中冷却后称取0.2195g溶解于水，定量转入1000 mL容量瓶中，加硝酸3 mL，用水稀释至刻度，摇匀，即为50 µg/mL 的磷标准液。
4 仪器和设备4.1 实验室用样品粉碎机或研钵；4.2 分样筛：孔径0.45 mm(40目)；4.3 分析天平：感量.0.0001g；4.4 分光光度计：可在420nm下测定吸光度；4.5 比色皿：1cm；4.6 高温炉：可控温度在(550±20)℃；4.7 瓷坩埚：50mL；4.8 容量瓶：50、100、1000 mL；4.9 移液管：1.0、2.0、3.0、5.0、10 mL；4.10 三角瓶：250 mL；4.11 凯氏烧瓶：125、250 mL；4.12 可调温电炉：1000 W。
5 测定步骤5.1试样制备取代表性样品，经四分法制得试样250g，粉碎过0.42mm(40目)孔筛，装入样品瓶内，密封保存备用。
5.2 试样的分解5.2.1 干法(不适用于含磷酸二氢钙[Ca(H2PO4)2]的饲料)称取试样1～3g（配合料称2～3g，浓缩料1～2g)于坩埚中，精确至0.0002g，在电炉上小心炭化，再放入高温炉，在550℃灼烧3h(或测粗灰分后继续进行)，取出冷却，加入10mL盐酸溶液和硝酸数滴，小心煮沸约10min，冷却后转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。
饲料中钙和总磷的测定
饲料中钙和总磷的测定饲料中钙的测定乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合滴定法一、试剂和溶液三乙醇胺溶液 1+1乙二胺溶液 1+1其它同GB/T 6436-2002二、测定步骤1、试样的分解称取试样约2g于已恒重的坩埚中，精确至0.0002g,在电炉上小心碳化,再放入高温炉于550?下灼烧4h(或测定粗灰分后连续进行).在盛灰坩埚中加入盐酸溶液10mL(1+3)和浓硝酸数滴,小心煮沸,将此溶液转入100 mL容量瓶,冷却至室温,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,为试样分解液.2、测定准确移取试样分解液5 mL。
加水50 mL，加淀粉溶液10 mL、三乙醇胺4 mL、乙二胺2 mL、1滴孔雀石绿，滴加氢氧化钾溶液至无色，再过量10 mL，加0.1g 盐酸羟胺(每加一种试剂都须摇匀),加钙黄绿素少许,在黑色背景下立即用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点.同时做空白实验.三、测定结果的表示与计算T×VT×V×V 2 2 0X(%)= ×100= ×100m×V/ V m×V 101式中: X ,以质量分数表示的钙含量,%;T ,EDTA标准滴定溶液对钙的滴定度, g/ mL;V,试样分解液的总体积, mL; 0V,分取试样分解液的体积, mL; 1V ,试样实验消耗EDTA标准滴定溶液的体积, mL; 2m ,试样的质量, g。
四、允许差含钙量在10%以上，允许相对偏差2%含钙量在5%,10%时，允许相对偏差3%含钙量1%,5%时，允许相对偏差5%含钙量1%以下，允许相对偏差10%五、检测数据统计EDTA标准滴定溶液对钙的滴定度(g/ mL) T=0.0004061检测次数样品名称样品重量空白(mL) V 测定值平均值比较值相对偏差标准允许差2(g) (mL) (%) (%) (标准平均%) (%) (%)5.98 2.18 A 2.1615 2.18 2.23 2 5 5.98 2.181.72 0.56 1 B2.2141 0.18 0.56 0.61 8 10 1.72 0.569.28 3.30 C 2.2369 3.31 3.41 3 5 9.31 3.326.04 2.14 A 2.2492 2.14 2.23 4 5 6.04 2.141.56 0.57 2 B2.0921 0.10 0.57 0.61 7 10 1.57 0.578.72 3.43 C 2.0388 3.43 3.41 0.6 5 8.72 3.436.50 2.17 A 2.3989 2.17 2.23 3 5 6.50 2.171.50 0.56 3 B2.0359 0.10 0.56 0.61 8 10 1.50 0.568.79 3.31 C 2.1297 3.31 3.41 3 5 8.79 3.31高锰酸钾法检测结果统计高锰酸钾标准溶液浓度(mol/L) C1/5(KMnO)=0.05870 4空白(mL) 试样耗KMnO(mL) 4检测次数样品名称样品重量(g) 测定值(%) 平均值(%)4.13 1.95 A 2.2492 1.95 4.14 1.951.28 0.49 0.40 1 B2.0921 0.49 (定性滤纸) 1.28 0.495.92 3.18 C 2.0388 3.18 5.90 3.174.30 2.01 A 2.3989 2.00 4.28 2.001.08 0.51 0.20 2 B2.0359 0.52 (定量滤纸) 1.10 0.525.95 3.17 C 2.1297 3.16 5.93 3.164.36 2.04 A 2.3989 2.04 4.36 2.04 0.20 3 (定量滤纸) 1.10 0.52 B2.0359 0.52 1.12 0.536.03 3.21 C 2.1297 3.21 6.03 3.21饲料中总磷的测定,分光光度一、试样的分解与饲料中钙的测定相同二、试样的测定准确移取试样分解液1.0 mL于50 mL容量瓶中,加入钒钼酸铵显色剂10 mL,用水稀释到刻度,摇匀,常温下放置10min以上,用1cm比色皿在420nm波长下测定试样分解液的吸光度,在工作曲线上查得试样的磷含量.三、允许差含磷量0.5%以下,允许相对偏差10%;含磷量0.5%以上,允许相对偏差3%四、检测数据统计检样平比较值标准允检测品浓度测定值均相对偏差样品重量(g) 吸光度 (标准平均) 许差测次名(ūg) (%) 值 (%) (%) (%) 人数称 (%)A 2(1615 0(349 330(528 1(52 1.56 2.6 3 张1 B 2(2141 0(100 96(6628 0(44 0.46 4 10琴 C 2(2369 0(547 500(165 2(24 2.38 5.9 3 A 2(2492 0(384 348(1701(55 1.56 0.6 3 B 2(0921 0(105 93(785 0(45 0.46 2 10 2C 2(0388 0(518 469(623 2(30 2.38 3 3李 0(403 374(604 1.56 A 2(3989 1.56 1.56 0 3 0(404 375(163 1.56 楠 0(097 89(251 0.44 3 B 2(0359 0.44 0.46 4 10 0(100 91(769 0.45 0(530 492.941 2.31 C 2(1297 2.31 2.38 3 3 0(529 491.636 2.31从以上检测情况可看出,我们检测的准确度和精密度都比较高,饲料中钙和总磷的测定完全可列为常规项目检测.2012-6-23。
饲料中粗灰分和钙、磷、盐快速测定近红外光谱法编制说明
饲料中粗灰分、钙、磷和盐快速测定近红外光谱法编制说明一、编制背景与必要性近红外光谱分析技术（NIRS）是近些年来迅速发展起来的一种高效、快速的分析检测技术，其综合了光谱测量技术、化学计量学技术、计算机技术与基础测试技术于一体。
该技术原理为利用不同样品中C-H、O-H、N-H 等不同含氢基团在近红外吸收基频的倍频及合频的差异而形成吸收光谱。
不同的基团，光谱吸收峰值不同，每种饲料样品中含有的这些基团数量多少也不相同，因此，通过对已知化学成分含量的样品与其近红外反射光谱的回归分析，建立起预测模型，对同一种类及其相似类型的未知样品进行估测，从而对物质进行定性和定量的分析。
饲料是畜牧生产的物质基础，检测饲料原料的常规成分，评估饲料的营养价值是饲料生产中必不可少的环节。
利用经典的化学分析方法检测饲料的常规组分及营养成分，一直是饲料品质管理的主要手段，但这些传统的分析方法存在分析周期长、试剂、耗材消耗大的缺点，无疑在不同程度上限制了饲料企业的品质管理和产品开发。
多项研究证明不同饲料成品分别用传统方法和近红外分析方法进行检测其中的粗灰分、钙、磷、盐等指标，结果均无显著差异，同时也证明近红外分析技术不仅可以用于测定有机物，还可以准确的测定无机物。
以上研究结果为制定行业标准，即饲料中粗灰分、钙、总磷和盐分快速测定近红外光谱法的研究奠定了基础。
二、编制的意义1、提高了饲料中粗灰分和钙、总磷、盐分检测效率。
2、有利于饲料行业降低检测成本,提高饲料产品质量控制能力。
3、建立了饲料中粗灰分、钙、磷和盐快速测定近红外光谱法标准。
4、填补了饲料中粗灰分、钙、磷和盐快速测定地方标准的空白。
5、规范了饲料中粗灰分、钙、磷和盐快速测定的方法。
6、增强了饲料中粗灰分、钙、磷和盐快速测定方法的可操作性。
三、适用范围适用于饲料行业内配合饲料的检测。
四、编制任务来源根据赣质监标字〔2015〕6号：江西省质监局办公室关于印发《2015年江西省地方标准立项指南》的通知，2016年6月13日江西省饲料标准化技术委员会推荐江西省兽药饲料监察所和双胞胎（集团）股份有限公司联合申报江西省地方标准计划项目-饲料中粗灰分、钙、总磷和盐分快速测定近红外光谱法。
饲料钙磷检测方法
饲料钙磷检测方法
饲料中钙和磷的检测方法如下：
1. 钙的检测：
检测方法一：高锰酸钾法（仲裁法）。
这种方法是通过将试样中的有机物破坏，使钙变成溶于水的离子，用草酸铵定量沉淀，然后用高锰酸钾法间接测定钙含量。
检测方法二：乙二胺四乙酸二钠络合滴定法。
该方法也是滴定法，可以用于测定饲料中的钙含量。
检测方法三：原子吸收光谱法。
对于植物性饲料原料或其他钙含量较低的样品，可以采用此方法进行检测。
该方法的检出限为50mg/kg。
2. 磷的检测：
检测方法一：比色法。
这种方法是通过破坏试样中的有机物，使磷游离出来，然后在酸性溶液中用钒钼酸铵处理，生成黄色的磷-钒-钼酸复合体，在波长420nm下进行比色，测得试样分解液的吸光度。
通过标准曲线查得试样分解液的含磷量。
以上信息仅供参考，实际操作建议咨询专业人士。
饲料中总磷含量的测定
饲料中总磷含量 的测定
原理
将试样中的有机物破坏，使磷溶 解出来，在酸性溶液中，磷与钒钼酸铵 生成黄色络合物，在400nm波长下比色 测定。此法测得为总磷，包括植酸磷。
操作步骤
1. 试样分解 2.标准曲线绘制 ３.试样
测定
操作步骤
1. 试样分解
有干法，湿法。 与测钙基本相同（其中盐酸浓度1+1）
▪须有足够的显色时间，天气冷须 延长
▪ 避免使用浑浊的样品分解液
为何用于比色的溶液的容量（50ml）不在 计算公式中出现？
因为测标准曲线时与测定试样时均 定容50ml，含磷量X为这50ml供比色的 溶液中磷的总量，而非浓度，所以这 50ml前后抵消，不在计算公式中出现。
实验中应注意的问题：
1.显色时间不充分 2.对含磷量的误解：
亦可根据最小二乘法，计算出斜率 b值，以方便算出含磷量
曲线方程中，Y = a + b X
吸光度 截距 斜率 含磷量
当曲线为经原点的斜线，则a=0,所以吸光度
Y=bX
根据测标准曲线时各点的吸光度Y和含磷 量X，可统计得
斜率b = n*∑XY―∑X*∑Y n*∑X2―(∑X)2
测样品时，测得吸光度，可算出溶液含磷量 X=Y/b
操作步骤
３.试样测定：
吸取试样分解液适量，以同样 方法显色和比色，根据所测得的吸 光度，查标准曲线的溶液含磷量， 再计算样品含磷量。
计算：P(ຫໍສະໝຸດ )=X ×10—6 ×100%
M *(V’ / V)
重复性要求：
含磷>0.5% 允许相对偏差３% <0.5%
10%
注意：
快速测定饲料级磷酸氢钙和磷酸氢二钙中钙及总磷含量的方法初探
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! （接上页）
表２
组别 试验１组 试验２组 对照组
增重 （ｋｇ） ９１．４ ８７．９ ８８．７
各组供试肥育猪的经济效益分析
头增重收入
饲料费
单价 （元／ｋｇ）
７．６ ７．６ ７．６
Ｃａ（％）＝ Ｔ"Ｖ "１００％ Ｗ" Ｖ２ Ｖ１
Ｔ：ＥＤＴＡ标准溶液对钙的滴定度（ｍｇ／ｍｌ） Ｗ：试样质量（ｇ） Ｖ：测定试样所用标准溶解的体积（ｍｌ） Ｖ１：移取试样分解液总体积（ｍｌ） Ｖ２：测定用分解液体积（ｍｌ） ５．２ 磷的测定 ５．２．１ 建立回归方程 分别准确移取磷标准液０、 １．０、２．０、４．０、６．０、８．０、１０．０、１２．０、１５．０于５０ｍｌ容量瓶 中，各加钒酸铵显色剂１０ｍｌ，用水稀释至刻度，摇匀， 常温下放置１０分钟以上。以空白溶液为参比，用１０ｍｌ 比色池，在４００ｎｍ波长下，用分光光度计测定各溶液的 吸光度，以Ｙ为磷含量，Ｘ为吸光度，得出回归方程。 ５．２．２ 样品测定 准确移取试样分解液１ｍｌ置于 ５０ｍｌ容量瓶中，加入钒钼酸铵显色剂１０ｍｌ，以下操作 同５．２，测得试样分解液的吸光度，代入回归方程计 算出试样分解液的磷含量。 ５．２．３ 测定结果计算 Ｐ＝ Ｘ
的干扰，快速测定钙的含量。
２ 仪器与设备 ２．１ 分光光度计 ＵＶ－２５０１日本岛津。 ２．２ 容量瓶 １００ｍｌ，５０ｍｌ。 ２．３ 分析天平 感量０．０００１ｇ。 ２．４ 刻度移液管 １、２、４、６、８、１０、１２、１５ｍｌ。 ２．５ 烧杯 ２５ｍｌ。
３ 试剂 ３．１ 盐酸（ＧＢ／Ｔ ６２２）（１：１） ３．２ 钒钼酸铵显色剂
饲料中粗灰分、钙、磷连续测定
(三)结果计算 粗灰分子结构(%)=W2-W0/W1- W0 W W0 ---埚的重量 W1---坩埚+试样重 W2---550℃灰化后坩埚+灰分的重量
Ⅱ,饲料中钙含量的测定
(高锰酸钾法) (一)实验原理 将试样中的有机物破坏,钙变成 溶于水的离子,加入草酸铵之全部 生成沉淀,用酸溶解后再用高锰酸 钾法间接测定钙含量.
2.试样的测定 准确移取试样分解液1-10ml,于 50ml容量瓶中,加入钒钼酸铵显色 剂10ml,测定试样分解液的吸光度, 由标准曲线查得试样分解液的含磷 量.
(三)结果计算 含磷量(%)=X/m.105.V M---试样的重量 X---由标准曲线查得试样分解液含磷量 V---移取试样分解液的体积
饲料中粗灰分,钙,磷连续测定
1
实验目的
1.了解饲料中粗灰分,钙,磷连续测 定的方法; 2.进一步掌握重量法,高锰酸钾法以 及吸光光度法的操作方法.
Ⅰ,饲料中粗灰分的测定
(一)实验原理 试样在550℃灼烧后所得残渣主 要是氧化盐类等矿物质,也包括混 Ⅰ 入饲料中的沙石,土等,故称为粗 灰分.
(二)实验内容 将干净坩埚放入高温炉,在550℃±20℃ 下灼烧30分钟后取出,在空气中冷却约1分钟 ,放入干燥器中,冷却30分钟,称其重量.再反 复灼烧,冷却,至两次重量之差小于0.0005g 为恒重.在已恒重的坩埚中准确称取2-5g试 样,准确至0.0002g ,在电炉上小心炭化, 0.0002ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 在炭化过程中,应将试样加热灼烧至无烟, 再放入高温炉中,于550℃±20℃下灼烧3小 时.取出,在空气中冷却1分钟,放入干燥器 中冷却30分钟,称重.再同样灼烧1小时, 冷却,称重,至两次重量之差小于0.0001g为 恒重.
饲料中粗蛋白质、总磷、钙连续测定方法
饲料中水溶性氯化物的测定
❖ 试剂的配制： ❖ 0.05mol/L硝酸银标准液：称取硝酸银8.5g溶
于1000ml蒸馏水中，用基准氯化钠标定。 ❖ 10%铬酸钾：称取铬酸钾10g溶于100ml蒸馏
水中。
硝酸银标准液 的标定
三个锥形瓶中用移液管分别注入10.00ml氯化钠 标准溶液，再各加10ml淀粉溶液（10g/L）、 90ml 蒸馏水和1.0ml 10%铬酸钾指示剂，均用硝酸银标 准溶液滴定至砖红色，且1min不退色，为终点。分 别记录消耗量V，以并求平均值，但以三个平行试 验数值间的相对误差应小于0.25%。另取100ml蒸 馏水作空白试验，方法同上，记录消耗硝酸银量V0。
消化步骤：
称样（过40目筛）0.5～1 g，精确到0.0001 g， 150～
250 mL消化管中，加浓硫酸10 mL，摇匀，缓慢加双氧水直至 溶液变清（边加边摇动双氧水约2-10ml，加入速度以不冲至瓶 颈为准）， 消煮器在400℃的条件下消煮数分钟直至管内
溶液中无黑色残渣，然后加双氧水（2-5mL）至溶液清彻再次 放入消煮器中消煮至溶液透明为止。
计算：
粗蛋白质(%)＝ （V2-V1）×N ×0.014 ×6.25
m×
v‵ v
× 100
式中：
V2—滴定试样时所需标准酸溶液体积，mL； V1—滴定空白时所需标准酸溶液体积，mL； N—盐酸标准溶液当量浓度；W—样品重量，g；
0.0140—与1.00 mL盐酸标准液(1.000 mol/L)相当的氮的 克数；
测定步骤
准确移取样品消化液10 mL(含钙量2～25 mg)， 加水50 mL、淀粉溶液10 mL、三乙醇胺2 mL、 乙二胺1 mL、孔雀石绿1滴，滴加氢氧化钾溶液 至无色，再过量10 mL，加0.1 g盐酸羟胺(每加一 种试剂都须摇匀)、钙黄绿素少许，在黑色背终点。
饲料中总磷的测定
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
6.测定步骤
（4）测定结果计算 试样中总磷的质量分数按下式计算
W(P)=a*10-6(V/V1)/m
式中： m:试样质量，g V:试样分解液总体积，ml V1:比色测定时所移取试样分解液体积，ml a:由标准曲线查得试样分解液含磷量，μg/50ml 10-6:从μg转化为g的系数所得结果应精确到两位小数
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
6.测定步骤 （3）试样的测定 准确移取试样分解液1—10ml（含磷50－750ug）容量瓶中，加入钒钼 酸铵显色试剂10ml，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟。以
0ml溶液为参比，用10mm比色池，在400nm波长下，用分光光度计测
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
PS： 吸光度测试方法：
1.按动“功能键”，切换至透射比测试模式 2.调整测试波长 3.置入遮光体，合上样品室，并使其进入光路，按动“调0%T”键调 T零，此时仪器显示“00.0”或“-00.0。完成调T零后，取出遮光体 4.按动“功能键”，切换至吸光度测试模式 5.置入参比样品，按动“调100%T”键，此时仪器显示“BL”延时数秒 后便显示“-.000”或“.000” 6.置入待测样品，读取测试数据
6.测定步骤
（2）标准曲线的绘制
准确移取磷标准溶液（50ug/ml）0，1.0，2.0，5.0，10.0
，15.0ml于50ml容量瓶中，各加入钒钼酸铵显色试剂10ml
，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，以0ml溶液 为参比，用10mm比色池，在400nm波长下，用分光光度 计测定各溶液的吸光度。以50ml溶液中磷含量（μg）为横 坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线
新国标GBT64372018《饲料中总磷的测定分光光度法》测定饲料总磷含量的注意事项
＊ 为通信作者
溶液的浓 度、选 择 不 同 厚 度 的 比 色 皿 改 变 吸 光 度，
通常通过调节浓度使吸光度 尽可 能 在 此 范围 内。
选择适当的参比 溶 液，调 节 零 点，以 消 除 由 比 色 皿、
溶剂及试 剂 对 入 射 光 的 吸 收 和 反 射 等 带 来 的 吸 光
度误差。通常是不加待测液的空白溶液调零。
２上海市农业科学院畜牧兽医研究所 上海 ２０１１０６ ）
国家 市 场 监 督 管 理 总 局 和 中 国 国 家 标 准 化 管 理委员会 发 布 的 测 定 饲 料 中 总 磷 含 量 的 国 家 标 准 ＧＢ／Ｔ６４３７－２０１８《饲料中总磷的测定分光光度 法》于 ２０１９ 年 ４ 月 １ 日 实 施 。
２０１９年版新国标较２００２ 年 版 旧 国 标 有 一 些 修 订和改进，如 适 用 范 围 可 以 为 磷 酸 盐，且 增 加 了 检 出限和定量限，这说 明 仪 器 精 密 度 的 提 高 对 微 量 含 量的准确度有了 更 严 格 的 要 求。 另 外，对 标 准 曲 线 的范围也作了调整，这 也 源 于 标 准 系 列 的 线 性 关 系 比 较 好 、比 较 稳 定 。
·经验交流·
《上 海 畜 牧 兽 医 通 讯 》 ２０１９ 年 第 ２ 期
饲料中粗蛋白质、总磷、钙连续测定方法
饲料中粗蛋白质、总磷、钙连续测定方法
符金华
【期刊名称】《中国饲料》
【年(卷),期】2000(000)019
【摘要】@@ 饲料中粗蛋白质、总磷、钙是主要营养成分,目前各饲料厂测定这几个营养指标,都是采用国标法,分别采取3份样品分别测定.本文介绍的方法,只称取一份样品,采用双氧水作催化剂,用硫酸消化,消化液定容后分别测定粗蛋白质、总磷和钙.这样避免了重复称样和样品预处理,减轻了劳动强度,提高了工作效率,且节约了电费和试剂费用.
【总页数】2页(P25-26)
【作者】符金华
【作者单位】江西省兽药饲料监察所
【正文语种】中文
【中图分类】S8
【相关文献】
1.饲料中粗蛋白质快速测定方法的探讨 [J], 孙晓燕;于长林
2.饲料中粗蛋白质和钙含量测定方法的探讨 [J], 王康;董宽虎
3.饲料中粗蛋白,钙,磷快速测定方法 [J], 陈兵
4.饲料粗蛋白质、钙、磷的快速连续测定方法 [J], 刘振国;杨兴武;周蓉;刘运成
5.饲料中粗蛋白质快速测定方法的探讨 [J], 孙晓燕;于长林
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饲料中钙的测定
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合滴定法
一、试剂和溶液
三乙醇胺溶液1+1
乙二胺溶液1+1
其它同GB/T 6436-2002
二、测定步骤
1、试样的分解
称取试样约2g于已恒重的坩埚中，精确至0.0002g,在电炉上小心碳化,再放入高温炉于550℃下灼烧4h(或测定粗灰分后连续进行).在盛灰坩埚中加入盐酸溶液10mL(1+3)和浓硝酸数滴,小心煮沸,将此溶液转入100 mL容量瓶,冷却至室温,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,为试样分解液.
2、测定
准确移取试样分解液5 mL。
加水50 mL，加淀粉溶液10 mL、三乙醇胺4 mL、乙二胺2 mL、1滴孔雀石绿，滴加氢氧化钾溶液至无色，再过量10 mL，加0.1g盐酸羟胺(每加一种试剂都须摇匀),加钙黄绿素少许,在黑色背景下立即用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点.同时做空白实验.
三、测定结果的表示与计算
T×V
2 T×V
2
×V
X(%)= ×100= ×100
m×V
1/ V
m×V
1
式中: X －以质量分数表示的钙含量,%;
T －EDTA标准滴定溶液对钙的滴定度, g/ mL;
V
－试样分解液的总体积, mL;
V1 －分取试样分解液的体积, mL;
V
2
－试样实验消耗EDTA标准滴定溶液的体积, mL;
m－试样的质量, g。
四、允许差
含钙量在10%以上，允许相对偏差2%
含钙量在5%～10%时，允许相对偏差3%
含钙量1%～5%时，允许相对偏差5%
含钙量1%以下，允许相对偏差10%
五、检测数据统计
高锰酸钾法检测结果统计
饲料中总磷的测定－分光光度
一、试样的分解
与饲料中钙的测定相同
二、试样的测定
准确移取试样分解液1.0mL于50 mL容量瓶中,加入钒钼酸铵显色剂10 mL,用水稀释到刻度,摇匀,常温下放置10min以上,用1cm比色皿在420nm波长下测定试样分解液的吸光度,在工作曲线上查得试样的磷含量.
三、允许差
含磷量0.5%以下,允许相对偏差10%;
含磷量0.5%以上,允许相对偏差3%
四、检测数据统计
从以上检测情况可看出,我们检测的准确度和精密度都比较高,饲料中钙和总磷的测定完全可列为常规项目检测.
2012-6-23。