饲料中钙和磷的测ppt课件

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钙、磷、镁的测定及临床意义ppt

钙、磷、镁的测定及临床意义ppt
钙、磷、镁及微量元素测定 永康市中医院
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一、钙、磷、镁代谢
钙、磷、镁的生理功能 钙盐和磷酸盐是人体含量最高的无机盐,
约99%的钙和86%以上的磷存在于骨骼和 牙齿中。
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1.钙的生理功能 (1)血浆钙可降低毛细血管和细胞膜的通透
性,降低神经、肌肉的兴奋性。 (2)血浆钙作为血浆凝血因子参与凝血过程。 (3)骨骼肌中的钙可引起肌肉收缩。 (4)重要的调节物质:①影响膜的通透性;
比色法、双联吡啶比色法、菲洛嗪比色法等。 血样中的铁常用血清铁和血清总铁结合力来
表示。 血清总铁结合力(TIBC):在血清样品中
加足量的铁标准液使运铁蛋白被铁饱和。过量的 铁用MgCO3除出,离心取上清液,按测血清铁 的方法求出铁的含量,即为TIBC。
铁饱和度=血清铁/总铁结合力×100%
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▪ (3)临床意义:
1.钙、磷、镁的代谢 (1)钙 1)吸收:十二指肠(活性D3调节下的主动吸收) 影响吸收的因素:①肠管的pH:偏酸时促进吸收; ②食物成分:食物中草酸和植酸可以和钙形成不溶性
盐,影响吸收。 2)排泄:80%肠道排出,20%肾脏排出。 血钙低于2.4mmol/L时,尿中几无钙排出。
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(2)磷:食物中磷以有机磷酸酯和磷脂为 主,在肠管内磷酸酶的作用下被分解为无 机磷被吸收。
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(二)微量元素与疾病的关系

饲料学课件实验八、饲料中磷含量的测定

饲料学课件实验八、饲料中磷含量的测定
实验八、饲料总磷含量的测定
一、原 理:
将饲料样品中有机物质破坏,使磷游离出来, 在酸性溶液中,用钒钼酸铵显色剂处理,生成黄色 的磷钒钼复合物 (NH4)3PO4·NH4VO3·16MoO3, 在 波长420nm下进行比色测定。所测结果为饲料中的 总磷含量,即包括动物难以消化吸收的植酸磷。
二、测定步骤
二、测定步骤
2. 标准曲线制作
(1)准确吸取磷标准溶液(50ug/ml):0、1.0、2.0、 4.0、6.0、8.0、10.0、12.0 ml分别置于50ml容量 瓶中,加入钒钼酸铵显色剂10ml,用蒸馏水稀释 至刻度、混匀,放置10min以上。
(2)以空白溶液 (磷标准0ml)作为参比,用10mm比 色杯,在420nm波长处用分光光度计测定各溶液 的光密度A值 (即吸光度)。
1. 试样的分解(干法,与钙测定相同) (1)准确称取试样2~5g于坩埚中,在电炉上小火
炭化,再放入高温炉中550~600℃下灼烧3hr (可 用测粗灰分后的样品)。 (2)在坩埚中加入1:1HCl 10ml、浓硝酸数滴, 小心煮沸。将溶液无损失地转入100或250ml容 量瓶(接漏斗操作),冷却后、用蒸馏水稀释至刻 度、充分摇匀,即为试样分解液(贴好标签)。
(3)以磷含量为横坐标,光密度值为纵坐标绘制磷 标准曲线。
Байду номын сангаас

饲料中磷的测定

饲料中磷的测定

饲料中磷的测定

一、测定目的

本测定方法主要用于测定饲料中的磷含量,帮助我们了解饲料中磷的含量,以便为畜禽提供合理的营养配比,同时避免饲料中磷的过量使用导致的环境污染。

二、测定原理

本实验采用分光光度法测定饲料中的磷含量。在酸性条件下,正磷酸盐可被钼酸铵反应生成一种带有颜色的络合物,其颜色深浅与正磷酸盐浓度成正比。因此,通过测定该络合物的吸光度,可以计算出饲料中磷的含量。

三、样品制备

1.选取具有代表性的饲料样品,粉碎后过40目筛。

2.取适量样品于干燥的称量瓶中,准确称重。

3.将称好的样品放入消化管中,加入适量浓硝酸和硫酸,进行消化。

4.消化完全后,将消化液转移至容量瓶中,定容至刻度。

5.取适量消化液进行实验。

四、实验步骤

1.对照品制备:取0.5ml磷酸盐标准液加入试管中,再加入1ml 钼酸铵试剂,充分混匀,静置10分钟。

2.样品制备:取5ml消化液加入试管中,再加入1ml钼酸铵试剂,充分混匀,静置10分钟。

3.分光光度计测定:在分光光度计上分别测定对照品和样品的吸光度。

4.空白试验:取5ml去离子水代替样品,按照样品制备步骤进行处理,测定空白吸光度。

五、结果计算

1.计算磷含量(mg/kg):(样品吸光度-空白吸光度)/对照品吸光度×标准品浓度×样品称样量/1000。

2.计算相对标准偏差(RSD)以评估测定的精密度。

六、磷在饲料中的作用

磷是动物体内必需的营养元素之一,是骨骼和牙齿的重要组成成分,并参与能量代谢和蛋白质合成等过程。适量的磷摄入对动物的生长、发育和健康至关重要。然而,过量的磷摄入可能导致畜禽排泄物中磷的流失,对环境造成污染。因此,准确测定饲料中的磷含量对于保证动物营养需求的同时防止环境污染具有重要意义。

饲料分析与质量检测技术概论PPT(共 46张)

饲料分析与质量检测技术概论PPT(共 46张)
• 视觉 观察饲料的外观、形状、色泽、有无 霉变。是否有虫子、硬块、异物、夹杂物 和均匀性等;
• 味觉 通过舌舔和牙咬来检查味道、硬度和 口感
2019年9月4日第7页
分析检验的方法—感官法
• 嗅觉 通过嗅觉来鉴别具有特殊香味的饲料, 并查看饲料有无霉臭、腐臭、氨臭和焦臭等 异味;
• 触觉 放到手上用手指捻,通过感触来觉察 其粒度的大小、硬度、粘稠度、有无夹杂物 及水分的多少。
2019年9月4日第15页
分析检验的方法—动物试验法
• 饲料是为了满足畜禽的生理和营养需求而饲 喂的,根据动物试验能够对饲料质量做出充 分的鉴定,但是动物试验费用高,耗时长, 不易Biblioteka Baidu作。
• 常见的动物试验有:饲养试验、消化试验、 代谢试验、适口性试验以及有毒有害程度对 比试验等。根据实验的不同目的,选用匹配 的实验动物。豚鼠和小白鼠常用在小实验中。
2019年9月4日第18页
分析检验要求
一、水质要求
• 在一般分析检测项目中,无论是试剂配制还是 检测过程中,均使用蒸馏水;
• 对于混入麸皮或米糠中的稻壳粉末、花生皮粉末、 锯末等,可采用碱处理后流水淘选的方法,对其 混入量进行大体的定量测定。
• 水淘选鉴别法的具体方法是:取1克试样于烧杯中, 加入约100ml5%氢氧化钠溶液,煮沸30min后静置、 弃去上清液,将残渣移入1L烧杯中,用玻璃弯管 导入流水形成涡流,这时,稻壳粉末、花生皮粉 末等黄色残渣集中在中间,白色的麸皮和米糠残 渣则浮游于外侧,用另一只玻璃弯管吸去浮游物, 将剩下的残渣过滤,干燥,称量数乘以系数(稻 壳粉末的为2.5,花生皮粉末和锯末均为1.7)则为 混入物质的量。

饲料分析PPT课件

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的样品;第三份作为备查的样品,称为保留样品。
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试样选取——四分法
原始样品
待测样品
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来自百度文库
风干样品的制备
如试样是多汁的鲜样,或无法粉碎时,应预先干燥处 理 , 称 取 试 样 200-300g , 在 105℃ 烘 箱 中 烘 15min , 调温至65℃,烘干5-6h,取出后,在室内空气中冷却 4h,称重,即得风干样品。
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感谢您的观看!
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七、饲料中总磷含量的测定
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饲料中磷含量的测定原理
用强酸将试样中的有机物破坏,使磷游离出来,在酸性溶液中,用钒钼酸 铵处理,生成黄色的磷钼黄,在波长420nm下进行比色测定。
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测定步骤
1.试样分解液的制备 2.标准曲线的绘制 3. 试样的测定
第38页/共48页

- m+ m0 m1
水分(%) =m
• m1 为105℃烘干后试样及铝盒质量
• m0 为已恒重的铝盒质量
• m 为试样质量
× 100
第12页/共48页
注意事项
• (1) 每次测定应做两个平行样品,以算术平均值为结果,平均样品测定值 相差应低于质量的0.2%。

7饲料中钙、磷的测定

7饲料中钙、磷的测定
1)移取偏钒酸铵1.25克,加硝酸250毫升; 2)另称取25克 钼酸铵,溶于400ml蒸馏 水中; 3)上述溶液冷却后,将两种溶液混合在一 起,用蒸馏水定容至1000毫升。避光保存 (贮存于棕色试剂瓶中保存备用,如若生 成沉淀,则不能继续使用)。
四、试剂配制(续)
2、标准磷酸溶液
将磷酸二氢钾在105度烘箱中干燥1小时,在 干燥器中冷却后,准确称取0.2196克溶于蒸 馏水,转入1000ml容量瓶中,加硝酸3毫升, 用蒸馏水稀释至刻度,混匀备用; 此溶液即为50 µg / ml的磷标准液;

钙含量计算公式:
EDTA标定值×EDTA滴定毫升数×试样分解液总体积
Ca%=
×100 试样重量×分析试样毫升数
试剂配制(见书)


氢氧化钾溶液 200克/L 淀粉溶液(现配现用) 孔雀石绿水溶液 1克/L 钙黄绿素——甲基百里香酚蓝指示剂(0.1克 钙黄绿素与0.13克甲基百里香酚蓝、5克氯化 钾研细混合,贮存于磨口瓶中备用) 钙标准溶液0.001克/ML----称2.497克于105110 ℃烘干至恒重的基准碳酸钙,溶于40ml (1+3)盐酸中,加热赶除二氧化碳后,冷却, 转移1000ml容量瓶中稀释至刻度。
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
2、样品中磷的测定:
1)用移液管准确吸取试样分解液 1-10ML(根据磷的含量高低 而定,一般在50-500微克)放入50ML容量瓶中。

饲料中磷的测定

饲料中磷的测定
总磷含量≥0.5,允许相对偏差不超过3% 相对偏差=(测定值—平均值)/平均值 eg:平均值=(1.84%+1.74%)/2=1.79%
相对偏差=(1.84%-1.79%)/1.79%x100%=2.79%
v
分光光度计的使用与维护
1、使分光光度计处于温度为15—30℃,湿度45—80%,不能阳光直射。 2、预热:光路要处于关闭状态,。 3、定期更换仪器内硅胶,保持仪器干燥。 4、灵敏度检查取5ml磷标准液显色测定观察其吸光度与历史值对比。 5、每30天做一次仪器灵敏度质控图,要求灵敏度变异小于0.01,(测量值—平均值)。 6、定期校验,计量所每年进行校准检定,出具证书。
● 因此,为保证饲料的品质,磷的检测已经纳入饲料厂的常规检测项目。磷的测定方法很 多,目前通常应用分光光度法测定饲料中的总磷含量。
总磷测定的原理
适Βιβλιοθήκη Baidu范围:饲料原料,饲料产品 ● 磷酸氢钙、磷酸二氢钙中总磷的测定不能用比色法测定,用总磷数据判定饲料中磷酸氢钙的添加
量会产生很大偏差(氢钙10kg/t) ● 总磷测定原理:
将试样中的有机物破坏,使磷元素游离出来,在酸性溶液中,用钒钼酸铵处理,生成黄色的络合物 (NH4)3PO4·NH4VO3·16M0O3 , 在波长400nm下进行比色测定。
● 分光光度计原理: 是利用物质的对不同波长的光呈现选择性吸收现象来进行物质的定性和定量分析。

钙、磷、镁的测定及临床意义PPT参考幻灯片

钙、磷、镁的测定及临床意义PPT参考幻灯片
(2)参考值:血清磷:0.81~1.45mmol/L
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临床意义
1)血清无机磷升高:
①甲状旁腺功能减退;②慢性肾功能不全:血磷上 升,血钙降低;③维生素D中毒;④其他:甲状腺功能 亢进、酮症酸中毒等情况。
2)血清无机磷降低:
①原发性或继发性甲状旁腺功能亢进;②维生素D 缺乏:见于佝偻病、软骨病等;③肾小管病变。
由于磷的吸收不良引起的缺磷现象较少 见。
磷主要由肾排泄,其排出量约占总排出 量的70%。
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(3)镁:吸收部位主要在回肠,是主动运转 过程。 消化液中也有多量镁,长期丢失消化液 (如消化道造瘘)是缺镁的主要原因。 排泄:主要是肾。
8
wenku.baidu.com
2.钙磷代谢的调节:甲状旁 腺激素、降钙素、活性维 生素D。 (1)甲状旁腺激素: 维持血钙正常水平最重要 调节因素。
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(二)微量元素与疾病的关系
1.铁:体内含量最丰富的微量元素。 (1)生理功能 ①维持正常造血功能:铁是血红蛋白的主要
成分, 铁缺乏时可引起缺铁性贫血 ②参与体内氧的转运、交换和组织呼吸过程 ③对其他微量元素代谢的影响:缺铁可致锌、
钴、镁、铅的代谢障碍
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(2)测定方法:多采用化学比色法,如亚铁嗪 比色法、双联吡啶比色法、菲洛嗪比色法等。
3.血镁测定:镁主要存在于细胞内,是细胞内含量 仅次于钾的阳离子。

钙磷镁和微量元素检验PPT课件

钙磷镁和微量元素检验PPT课件
2.参与肌肉收缩。 3.维持神经肌肉应激性。 4.作为第二信使。
2020/7/13
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磷:1.作为核酸、磷脂、磷蛋白合成的 原料。
2.参与高能磷酸化合物的合成。 3.构成核苷酸辅酶。 4.构成磷酸盐缓冲对。
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二、钙、磷代谢调节
1. 维生素D3(VitD3)
D3
肝 25-羟化酶
第十三章 钙、磷和微量
元素检验
第一节 钙、磷代谢及 平衡紊乱
第二节 镁代谢及平衡 紊乱
第三节 微量元素与疾 病
第四节 钙、磷和微量 元素测定
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掌握钙、磷测定的推荐方法。 熟悉血清铁及总铁结合力的测定方法。 了解镁、铜、锌的测定方法,钙、磷、 镁代谢及平衡紊乱,微量元素与疾病的关 系。
[Ca2+]=K
[H+] [HCO3-]
血磷是指血液中的无机磷酸盐(HPO42-、 H2PO4-) 正 常 人 血 清 无 机 磷 0 . 9 7 ~ 1 . 6 1
mmol/L(3~5mg/dl),儿童稍高。
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[Ca] × [P] = 35~40 大于40骨盐沉积,有利于骨钙化。小 于35骨盐溶解。 (四)钙、磷生理功能 钙:1.参与血液凝固。
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钙、磷、镁的测定及临床意义PPT课件

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(二)微量元素与疾病的关系
1.铁:体内含量最丰富的微量元素。 (1)生理功能 ①维持正常造血功能:铁是血红蛋白的主要 成分, 铁缺乏时可引起缺铁性贫血 ②参与体内氧的转运、交换和组织呼吸过程 ③对其他微量元素代谢的影响:缺铁可致锌、 钴、镁、铅的代谢障碍
• (2)测定方法:多采用化学比色法,如亚铁嗪 比色法、双联吡啶比色法、菲洛嗪比色法等。 血样中的铁常用血清铁和血清总铁结合力来 表示。 血清总铁结合力(TIBC):在血清样品中加 足量的铁标准液使运铁蛋白被铁饱和。过量的铁 用MgCO3除出,离心取上清液,按测血清铁的方 法求出铁的含量,即为TIBC。 铁饱和度=血清铁/总铁结合力×100%


①镁摄入量不足,如禁食、呕吐、慢性腹泻等。
②尿排镁量过多,如肾功不全多尿期,服用利尿剂 等。 ③甲状旁腺功能亢进、原发性醛固酮症、糖尿病酸

• 机体缺钙的病因不包括:
A.长期日照不足 B.维生素D摄入不足
C.食物中钙磷比例不当
D.肾功能障碍 E.只补维生素D
微量元素
(一)微量元素分布及生理功能 微量元素:指其含量以毫克或更少/每千克组 织来计算的元素(含量占体重0.01%以下元素)。 微量元素的生理功能: ①酶的激活剂; ②构成体内重要的载体及电子传递系统; ③参与激素和维生素的合成; ④影响生长发育、免疫系统的功能。
磷主要由肾排泄,其排出量约占总排出量的 70%。

饲料中磷的测定.

饲料中磷的测定.

饲料级磷酸氢钙中磷含量的测定
4.计算公式与允差
(m1 m2 ) 0.01400 250 w( p ) m 20
每个试样取2个平行样进行测定,以其算术平 均值为分析结果。 平行测定结果的绝对值之差不大于0.1%。
饲料中植酸磷的测定
2.试样的测定
称取饲料样本3~6 g (含植酸磷在5~30 mg范围内)于 干操的250 mL具塞三角瓶中,准确加入30 g/L三氯乙酸溶 液50 mL,浸泡2h,机械振荡浸提30 min,离心(或用干漏 斗、干滤纸、干烧杯进行过滤)。准确吸取上层清液10 mL 于40 mL离心管中,迅速加入三氯化铁溶液(1mL相当于2mg Fe2+)4mL,置于沸水浴中加热45min,冷却后,3000r/min 离心10 min,除去上层清液,加入30 g/L三氯乙酸溶液20 ~25mL,进行洗涤(沉淀必须搅散),水浴加热煮沸10min ,冷却后3000r/min离心10 min,除去上层清液,如此重 复2次,再用水洗涤l次。洗涤后的沉淀加入3~5 mL水及 1.5mol/ L氢氧化钠溶液3mL,摇匀,用水稀释至30 mL左 右,置沸水中煮沸30 min,趁热用中速滤纸过滤,滤液用 100 mL容量瓶盛接,再用热水60~70mL,分数次洗涤沉淀 。
饲料中总磷的测定 ---分光光度法
饲料中总磷的测定
一、适用范围 饲料原料(磷酸盐以外)及饲料产品中总磷的测定。 二、方法原理 破坏试样中的有机物,使磷游离出来,在酸性溶液中用 钒钼酸铵显色,生成黄色的(NH4)3PO4VO3·16MoO3,在波长 420nm下进行比色测定。 三、试剂 钒钼酸铵显色的配制:称取偏钒酸铵1.25g,加水200ml加 热溶解,冷却后再加入250ml硝酸。另取钼酸铵25g,加水 400ml加热溶解,冷却后将两种溶液混合,用水定容至1000 ml,避光保存。生成沉淀不能再用。

估测与提高鱼饲料中磷的消化率课件

估测与提高鱼饲料中磷的消化率课件
Βιβλιοθήκη Baidu
粉碎细度
饲料粉碎的细度会影响鱼对饲料 的消化率,适当提高粉碎细度可 以提高鱼对饲料中磷的消化率。
制粒工艺
制粒工艺可以改善饲料中营养成 分的混合均匀度和颗粒的物理性 质,从而提高鱼对饲料中磷的消
化率。
添加剂使用
添加某些酶制剂、酸化剂等添加 剂可以改善饲料的消化性能,提
高鱼对饲料中磷的消化率。
调整饲料配方
直接法
通过测定饲料和粪便中的磷含量来 直接计算消化率。
饲养试验法
在特定的饲养条件下,对鱼进行不 同饲料类型的饲养,通过比较饲料 和粪便中的磷含量来计算消化率。
估测结果的解读和应用
结果解读
根据估测结果,分析饲料中磷的消化 率是否符合预期,并找出可能影响消 化率的因素。
应用
根据估测结果,调整饲料配方,提高 磷的消化率,降低鱼体排泄物对环境 的影响。同时,为进一步研究饲料中 其他营养成分的消化率提供参考。
04
提高鱼饲料中磷的消化率
选择合适的磷源
磷酸氢钙
磷酸氢钙是一种常用的磷 源,具有较高的磷含量和 较好的水溶性,是鱼类养 殖中常用的磷源。
骨粉
骨粉是一种天然的磷源, 来源广泛,价格相对较低 ,但其磷的利用率较低。
磷酸二氢钙
磷酸二氢钙的磷含量较高 ,水溶性好,磷的利用率 较高,是理想的磷源。

实验五饲料中磷的测定(精) 文档预览

实验五饲料中磷的测定(精) 文档预览

•七、结果计算
1.计算公式
P%= a × V1 × 100 × 1 V2
a—由标准W曲线查得含磷量10(0µ0g) 1000
W—灰化时样本重(g) V1 —样本总容积 (mL) V2 —比色测定时样本溶液取量(mL)
•七、结果计算
2.重复性
含磷量在0.5%以下,允许相对偏差 为≤10%;含磷量在0.5%以上时,允许相 对偏差为≤3% 。
源自文库
•八、注意事项
1. 波长420nm; 2. 比色皿要洗净、擦干; 3. 721的盖子要盖严。
九、测定记录
样品名称 或编号
饲料中磷含量测定记录表
W
a
V 1
V 2
P(%)
分析人:
年月日
•十、思考题
1.掌握实验的意义、原理和步骤。 2.了解常用饲料的含磷量。
2. 提取(溶解):同钙的测定。
•六、操作过程
3. 样本磷的测 定 准确吸取待测液10mL于25ml比色管中, 加5mL显色剂,摇匀,缓慢加水定容至刻度, 盖塞、摇匀,静止10min 以上,以空白试 剂 液(蒸馏水加显色剂液)为参比,在420nm 波长下测样本的光密度(T),并由标准曲 线查出样本的含磷量。
+N4 H +N4 H
3
3NO
3
因样本中的含磷量与溶液的颜色呈正 相关,由此用比色法即可测出。

饲料中总磷的测定 ppt课件

饲料中总磷的测定 ppt课件
6.测定步骤 (1)试样的分解 干法(不适用于含磷酸氢钙的饲料):称取试样2—5g于坩埚中(准确至
0.000 2g),在电炉上低温炭化至无烟为止,再放入高温炉于(550±20) ℃下灼烧3小时(或测灰分后继续进行),取出冷却,在坩埚中加入盐酸 溶液(1+1,V+V)10ml和浓硝酸数滴,小心煮沸约10分钟,将此溶液转 入100ml容量瓶中,并用热水洗涤坩埚及漏斗中滤纸,冷却至室温后,定 容,摇匀,为试样分解液
后便显示“-.000”或“.000” 6.置入待测样品,读取测试数据
饲料中总磷的测定(钼黄比色法)
饲料中总磷的测定(钼黄比色法)
6.测定步骤 (3)试样的测定 ✓ 准确移取试样分解液1—10ml(含磷50-750ug)容量瓶中,加入钒钼
酸铵显色试剂10ml,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,放置10分钟。以 0ml溶液为参比,用10mm比色池,在400nm波长下,用分光光度计测 得试样分解液的吸光度。用标准曲线查得试样分解液的含磷量
饲料中总磷的测定
分光光度计原理 : ➢分光光度计分析的原理是利用物质的对不同波长的光呈现选择 性吸收现象来进行物质的定性和定量分析 ➢根据相对测量原理先设定参比样品(溶剂,蒸馏水,空气等) 的透射比为100%,再测量待测样品的透射比,从而达到分析的 目的
饲料中总磷的测定(钼黄比色法)
标准方形池 ●上开口,Teflon(聚四氟乙烯,即特
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X(%)=200(V-V0)c/mV’
第二、饲料中总磷的测定-分光光度法
一、实验目的 通过饲料样品中磷的测定,使学生掌握 用钼黄比色法测定饲料样品中总磷含量的原 理和方法。 二、实验原理 先将试样中有机物破坏,使磷游离出来, 在酸性溶液中,用钒钼酸铵处理,生成黄色, (NH4)3PO4NH4VO3· 16MoO3,在波长 420nm下进行比色测定。此法测得为总含磷 量,其中包括动物难以吸收的植酸磷。
3、样的测定 准确移取试样分解液1~10ml(含磷量50—500μg)于50ml 容量瓶中,加入钒钼酸铵显色试剂10ml,按上述的方法显色和比 色测定,测得试样分解液的吸光度。用标准曲线查得试样分解液 的含磷量。
四、实验内容
1、试样的分解
(1)干法 称取试样3~5g于坩埚中,准确至0.0002g,在 电炉上小心炭化,再放入高温炉于550℃灼烧3h(或测定 粗灰分后接续进行)。在盛灰坩埚中加入盐酸溶液10m和 浓硝酸数滴,小心煮沸。将此溶液转入l00ml容量瓶,冷却 至室温;用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,为试样分解液。 (2)湿法(用于无机物或液体饲料) 称取试样2~5g于凯氏烧瓶中,准确至0.0002g。加入硝 酸(GB326—65,化学纯)30m1,加热煮沸,至二氧化 氮黄烟逸尽,冷却后加入70%~72%高氯酸(GB623—77, 分析纯)10ml,小心煮沸至溶液无色。不得蒸干(危 险!)。冷却后加蒸馏水50ml,并煮沸驱逐二氧化氮,冷 却后转入100ml容量瓶,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,为 试样分解液。
2、标准曲线的绘制 准确移取磷标准溶液(50μg/m1)0,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0, 10.0,12.0,15.0ml于50ml容量瓶中,各加入钒钼铵辊邑试剂 10ml。用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,放置10min以上。以0ml溶 液为参比,用10mm比色池,在4200m波长下,用分光光度计测 各溶液的吸光度。以磷含量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准 曲线。
三、实验材料
0.45mm)、分析天平(感量0.0001g)、分光光度计(有10mm 比色池)可在420nm下测吸光度、高温炉(电加热,可控制温 度在550±20℃)、瓷坩埚、 100ml或1000ml容量瓶、 50ml 容量瓶或具塞比色管、 10ml刻度移液管、 250ml或500m1凯 氏烧瓶
器材: 实验室用样品粉碎机或研钵、分样筛(孔径


五、结果计算
式中:X—以质量分数表示的钙含量; V—0.05mol/L高锰酸钾标准溶液滴定用体积 (ml); V0—测定空白时,0.05mol/L高锰酸钾标准溶液滴 定用体积(ml); C—高锰酸钾标准溶液浓度(mol/L); m—试样质量(g); V’—滴定时移取试养分解液体积(ml)。 每个试样取两个平行样进行测定,以其算术平均值 为结果。含钙量1%以下时,允许相对偏差3%;含钙量 1%~5%时,允许相对偏差5%;含钙量1%以下时,允 许相对偏差10%
四、实验内容
1、试样的分解 (1)干法 称取试样3~5g于坩埚中,准确至0.0002g,在电炉 上小心炭化,再放入高温炉于550℃灼烧3h(或测定粗灰分后 接续进行)。在盛灰坩埚中加入盐酸溶液10m和浓硝酸数滴, 小心煮沸。将此溶液转入l00ml容量瓶,冷却至室温;用蒸馏水 稀释至刻度,摇匀,为试样分解液。
用滤纸过滤,用1:50的氨水溶液洗沉淀6~8次,至无草酸根 离子(接滤液数ml加!加硫酸数滴,加热至80℃,再加高锰酸钾1滴, 呈微红色,应0.5min不褪色)。 将沉淀和滤纸转入原烧杯,加硫酸10ml,蒸馏水50ml,加热至 75~85℃,用0.05mol/L高锰酸钾滴定源自文库溶液呈粉红色应半分钟不 褪色为终点,同时进行空白溶液的测定。
(2)湿法(用于无机物或液体饲料) 称取试样2~5g于凯氏烧瓶中,准确至0.0002g。加入硝酸 (GB326—65,化学纯)30m1,加热煮沸,至二氧化氮黄烟 逸尽,冷却后加入70%~72%高氯酸(GB623—77,分析纯) 10ml,小心煮沸至溶液无色。不得蒸干(危险!)。冷却后加 蒸馏水50ml,并煮沸驱逐二氧化氮,冷却后转入100ml容量瓶, 用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,为试样分解液。
2、试样的测定
准确移取试样分解液10~20ml(含钙量20mg左右)于烧杯中, 加蒸馏水100ml,甲基红指示剂2滴。滴加氨水氨水溶液至溶液至橙 色。再加盐酸溶液使溶液变红色(pH2.5~3.0)。小心煮沸慢慢滴 加热草酸铵溶液l0ml,并不断搅拌。如溶液变橙色,应补滴盐酸溶 液至红色。煮沸数分钟,放置过夜使沉淀陈化(或在水浴上加热 2h)。
饲料中钙和磷 的测
第一、饲料中钙的测定-高锰酸钾法
一、实验目的: 通过饲料样品中钙的测定,使学生掌握 钙的测定原理和方法。 二、实验原理: 将试样中有机物破坏,钙变成溶于水的 离子,用草酸铵定量沉淀,用高锰酸钾法间 接测定钙的含量。
三、实验材料 :
器材:实验室用样品粉碎机或研钵、分样筛 (孔径0.45mm)、分析天平、高温炉、电加热 (可控制温度在550土20℃)、瓷坩埚、100ml容 量瓶、25或50ml的酸式滴定管、 6cm直径玻璃漏 斗、定量滤纸(中速,Φ7~9cm)、移液管(10, 20ml)、 200ml烧杯、 250或500ml凯氏烧瓶 试剂:硝酸、高氯酸(70%~72%)、盐酸溶 液(1+3)、硫酸溶液(1+3)、氨水溶液(1+1)、 草酸铵水溶液(42g/L)、高锰酸钾标准溶液的配 制按GB/T601规定、甲基红指示剂(1g/L)
试剂: 盐酸溶液(1+1)、硝酸、高氯酸
钒钼酸显色剂:称取偏钒酸铵1.25g,加水200ml加热溶解、 在冷却条件下,将两种溶液混合,用水定容至1000ml,避光 保存,若生成沉淀,则不能继续使用。 磷标准液:将磷酸二氢钾在105 ℃干燥1h,在干燥器中冷却后 称取0.2195g溶解于水,定量转入1000ml容量瓶中,加硝酸 3ml,用水稀释至刻度,摇匀,即为50ug/ml的磷标准液。
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