饲料中磷的测定.
饲料中总磷测定注意事项
饲料中总磷测定注意事项饲料中总磷测定是饲料行业中非常重要的一项分析技术。
总磷含量是评价饲料品质的一个重要指标，它直接关系到动物的生长发育和健康情况。
准确测定饲料中的总磷含量对于生产高质量的饲料和保障动物健康非常重要。
而在进行总磷测定的过程中，我们也需要注意一些事项，以保证测定结果的准确性和可靠性。
进行总磷测定时，我们需要准备好所使用的仪器和试剂。
一般来说，常用的测定方法有显色法、光度法和离子色谱法等。
在选择测定方法时，需要根据实际情况和实验要求进行选择。
测定时需要保证仪器的正常运行和试剂的优质，以避免测定结果的误差。
样品的准备是进行总磷测定的关键步骤之一。
在进行样品处理时，需要根据具体的样品特点和测定要求进行选择合适的方法。
一般来说，对于不同类型的饲料样品，如粉料、颗粒料或混合料，都需要采取不同的样品处理方法，以提取出其中的总磷，并确保提取效果的准确和稳定。
在进行样品处理时，还需要防止样品的污染和损失。
在样品处理过程中，需要避免外源性污染物的进入，以免影响总磷测定结果的准确性。
也需要避免样品的挥发和损失，以确保完整地提取出样品中的总磷。
进行总磷测定时，需要严格控制好各个环节的实验条件。
在显色法测定中，需要严格控制显色反应的温度和时间，以避免测定结果的误差。
在光度法测定中，需要精确控制好光度计的工作条件和各项参数，以保证测定结果的准确性。
而在离子色谱法测定中，需要严格控制离子色谱仪的工作流程和各项参数，以确保测定结果的准确和可靠。
进行总磷测定时，还需要进行好实验的质量控制。
在进行测定时，需要配制好相应的标准溶液和对照样品，以验证测定方法的准确性和可靠性。
在进行实验操作时，需要严格按照操作规程进行，以避免实验操作的误差和偏差。
在实验过程中，需要定期进行质控检验，以验证测定结果的可靠性和准确性。
进行总磷测定时，需要仔细记录实验数据和结果。
在实验操作和测定结果中，需要详细记录实验条件和各项参数，以便后续的复核和验证。
饲料中磷的测定课件(共20张PPT)《动物营养与饲料》同步教学(中国农业出版社)
操作方法 第一步：试样分解液的制备 • 称取试样2g左右于坩埚中，准确至0.0001g • 在高温电炉中300℃下小心炭化20min • 然后将温度升至550℃±20℃下灼烧3h（或测定粗灰分后继续进行） • 在盛灰坩埚中加入1∶1盐酸溶液10ml和浓硝酸5～6滴 • 搅拌溶解10min，转入100ml容量瓶 • 用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液
材料与工具 • 盐酸，分析纯，1∶1 水溶液 • 硝酸，分析纯 • 钒钼酸铵显色剂 • 磷标准溶液
磷标准溶液的配制 • 将磷酸二氢钾，分析纯，在105℃±2℃
烘干2h后在干革命燥器中冷却； • 准确称取0.2195g，溶解于蒸馏水并全
部转移至1000ml容量瓶中； • 再加硝酸3ml，用蒸馏水稀释至刻度，
差为3%； • 含磷量在<0.5%时，允许相对偏
差为10%。
材料与工具 • 盐酸，分析纯，1∶1 水溶液 • 硝酸，分析纯 • 钒钼酸铵显色剂
钒钼酸铵显色剂 • 称取偏钒酸铵，分析纯1.25g，加
硝酸250ml。 • 另取钼酸铵，分析纯25g，加蒸馏
水400ml加热溶解之。 • 冷却后将此溶液倒入偏钒酸铵的硝
酸溶液中，并加蒸馏水至1000ml ， 摇匀，避光保存。 • 如生成沉淀则不能使用。
饲料分析与检测 饲料常规分析 饲料中磷的测定
饲料中磷的测定 • 磷测定的原理 • 磷测定的步骤
知识目标 • 了解磷测定的原理 • 掌握实验室仪器的基本使用方法 • 掌握分光光度计的使用方法
能力目标 • 通过实训，掌握饲料中磷的测定原
理、方法步骤 • 在规定的时间内，测定某饲料总磷
的含量 • 会使用分光光度计
*
操作方法 第二步：准曲线的绘制
饲料中磷的测定
饲料中磷的测定一、测定目的本测定方法主要用于测定饲料中的磷含量，帮助我们了解饲料中磷的含量，以便为畜禽提供合理的营养配比，同时避免饲料中磷的过量使用导致的环境污染。
二、测定原理本实验采用分光光度法测定饲料中的磷含量。
在酸性条件下，正磷酸盐可被钼酸铵反应生成一种带有颜色的络合物，其颜色深浅与正磷酸盐浓度成正比。
因此，通过测定该络合物的吸光度，可以计算出饲料中磷的含量。
三、样品制备1.选取具有代表性的饲料样品，粉碎后过40目筛。
2.取适量样品于干燥的称量瓶中，准确称重。
3.将称好的样品放入消化管中，加入适量浓硝酸和硫酸，进行消化。
4.消化完全后，将消化液转移至容量瓶中，定容至刻度。
5.取适量消化液进行实验。
四、实验步骤1.对照品制备：取0.5ml磷酸盐标准液加入试管中，再加入1ml 钼酸铵试剂，充分混匀，静置10分钟。
2.样品制备：取5ml消化液加入试管中，再加入1ml钼酸铵试剂，充分混匀，静置10分钟。
3.分光光度计测定：在分光光度计上分别测定对照品和样品的吸光度。
4.空白试验：取5ml去离子水代替样品，按照样品制备步骤进行处理，测定空白吸光度。
五、结果计算1.计算磷含量（mg/kg）：(样品吸光度-空白吸光度)/对照品吸光度×标准品浓度×样品称样量/1000。
2.计算相对标准偏差（RSD）以评估测定的精密度。
六、磷在饲料中的作用磷是动物体内必需的营养元素之一，是骨骼和牙齿的重要组成成分，并参与能量代谢和蛋白质合成等过程。
适量的磷摄入对动物的生长、发育和健康至关重要。
然而，过量的磷摄入可能导致畜禽排泄物中磷的流失，对环境造成污染。
因此，准确测定饲料中的磷含量对于保证动物营养需求的同时防止环境污染具有重要意义。
七、磷在畜禽营养中的重要性在畜禽营养中，磷具有以下重要作用：1.维持骨骼健康：磷是骨骼和牙齿的主要成分，参与骨骼和牙齿的生长发育和维护。
缺乏磷会导致骨骼发育不良和骨质疏松等问题。
饲料中的磷测定
精心整理
饲料中总磷的测定方法
——GB/T6437-2002饲料中总磷的测定分光光度法
1试样的分解
1.1干法（不适用于含磷酸氢钙[Ca(H 2PO 4)2]的饲料）
称取2g ～5g 试料(精确至0.0002g)于坩埚中，在电炉上小心炭化，再放入高温炉，在550℃下灼烧3h(10min ，1.2 稍冷，，1.3 后转入2 显色剂在3 准确移取试料分解液1.0mL ～10.0mL(含磷量50μg ～750μg)于50mL 容量瓶中，加入钒钼酸铵显色剂10mL ，用水稀释到刻度，摇匀，常温下放置10min 以上，用1cm 比色皿在400nm 波长下测定试样分解液的吸光度，在工作曲线上查得试样分解液的磷含量。
4结果计算
测定结果按式(1)计算：
X=m1V/104V1m (1)
式中：X ——以质量分数表示的磷含量，%;
精心整理
m1——由工作曲线查得试样分解液磷含量，μg; V——试样分解液的总体积，mL;
m——试样的质量，g;
V1——试样测定的移取试样分解液体积，mL;
精密度
含磷量0.5%以上，允许相对偏差10%;
磷量在0.5%以是，允许相对偏差3%。
饲料中总磷测定注意事项
饲料中总磷测定注意事项
饲料中总磷测定是饲料分析中非常重要的一个指标，与动物的生长、发育、营养代谢等密切相关。
然而，在饲料中总磷的测定过程中，也要注意以下一些事项：
一、样品的制备
1. 饲料样品中的磷含量较低，为了提高检测灵敏度，应当选择合适的样品，并且注意样品的粉碎和混匀，避免样品中出现局部高低差异。
2. 在样品制备时，必须注意样品与容器的配合，选择合适的容器进行样品存储和操作，以避免与容器的相互作用对样品测定产生干扰。
3. 样品必须是干燥的，尤其是含水量较高的饲料，需要先进行干燥处理。
二、检测方法
1. 饲料中的总磷指的是在样品中同时存在的有机磷和无机磷总量，因此，在测定过程中要考虑对这两种磷的分离与测定，避免其中任一种磷的含量变化对结果产生影响。
2. 测定方法选择时应当权衡若干因素，如测定精度、准确性、操作简便等，以选择最适用的方法进行测定。
3. 在使用仪器进行测定时，必须根据仪器操作说明进行调试，避免操作不当影响测定结果。
三、质控
1. 在实际操作中，应当每批样品均进行测定的质量控制工作，至少应当包括样品重复性、平行样质量控制和参考标准物质的检测。
2. 当发现测定值偏差较大时，必须及时排除可能的干扰因素，并重新进行测定，直到满足精度和准确性要求为止。
四、数据处理
1. 在所有样品测定结束后，需要对数据进行统计分析，计算出平均值、标准差等指标。
2. 对于测定结果出现了偏差较大的样品，应当进行数据剔除或重新测定。
3. 在使用饲料中总磷测定值进行实际应用时，必须根据具体情况，在统计学角度进行合理的处理和分析。
饲料中总磷测定注意事项
饲料中总磷测定注意事项饲料中总磷测定是饲料生产过程中的一项非常重要的检测工作。
总磷是饲料中的一种重要营养成分，对于动物的生长发育和健康状态具有重要的影响。
正确而准确地进行总磷测定对于保障饲料质量和动物健康至关重要。
下面将就饲料中总磷测定的注意事项进行详细介绍。
1. 样品的采集和处理在进行饲料中总磷测定之前，首先要对样品进行采集和处理。
样品的采集应该尽量避免杂质的混入，同时要保证样品的代表性。
对于固体饲料，应该进行充分混匀，然后再取样进行测定；对于液体饲料，应该先进行样品的搅拌均匀，再取样进行测定。
在样品处理过程中，应该避免使用与总磷测定有干扰的化学试剂，以免影响最终的测定结果。
2. 仪器设备的选择和维护进行饲料中总磷测定需要使用一些特殊的仪器设备，如分光光度计、原子吸收光谱仪等。
在进行测定前，需要确保这些仪器设备的状态良好，各项参数正常。
仪器设备的使用过程中，也需要严格按照操作规程进行操作，避免因操作不当导致测定结果的误差。
3. 标准曲线的建立在进行总磷测定之前，需要建立一条标准曲线，以便后续对样品中总磷含量进行准确的测定。
建立标准曲线时，应该选择与样品相近的磷浓度范围，使用不同浓度的磷标准溶液进行测定，得出标准曲线的吸光度与磷浓度的相关关系。
建立好标准曲线后，可以根据样品的吸光度值，通过标准曲线计算出样品中总磷的含量。
4. 样品的预处理有些样品在进行总磷测定之前，需要进行一定的预处理工作，以达到更好的测定效果。
对于高脂肪的样品，可以采用酶解或溶解等方法对样品进行预处理，以提高磷的提取率；对于含有铁、铝等金属离子的样品，可以采用盐酸、硝酸等溶解剂进行样品的预处理，以去除干扰物质。
5. 控制实验条件在进行总磷测定时，需要严格控制实验条件，以确保测定结果的准确性和可靠性。
在进行分光光度测定时，需要控制好波长和光程，以确保吸光度的准确测定；在进行原子吸收光谱测定时，需要控制好火焰温度和燃气流量等参数，以确保磷的准确测定。
饲料中总磷测定注意事项
饲料中总磷测定注意事项1. 引言1.1 引言饲料中总磷测定是饲料分析中的一项重要指标，对于养殖行业具有重要的意义。
总磷是饲料中的一种重要营养元素，它对动物的生长、发育和健康起着至关重要的作用。
准确地测定饲料中总磷的含量对于合理配方和科学喂养至关重要。
在进行总磷测定时，需要注意一些关键的操作步骤和注意事项，以确保测试的准确性和可靠性。
本文将介绍在饲料中总磷测定过程中需要注意的各个环节，包括样品处理、试剂准备、仪器操作、数据处理和质量控制等方面。
通过对这些注意事项的认真遵守和执行，可以有效提高总磷测定的准确性和可靠性，为饲料生产和动物养殖提供科学依据。
总磷的测定对饲料行业具有重要的指导意义，因此必须严格按照标准操作程序来进行。
在饲料生产中，确保饲料中总磷含量的准确测定，对于提高饲料质量、保障动物健康具有重要的意义。
通过本文的介绍和总结，相信读者对饲料中总磷测定的注意事项有了更清晰和深入的了解。
希望本文能够对相关人员在实际工作中提供一些参考和帮助。
2. 正文2.1 样品处理注意事项在进行饲料中总磷测定时，样品处理是非常重要的一步，样品的处理是否得当直接影响到最终的测定结果准确性。
以下是在样品处理过程中需要注意的几点事项：1. 样品采集：在采集样品时要注意避免污染，尽量选择干净的容器进行采样，并确保容器密封性良好，防止样品受到外界污染。
2. 样品保存：采集到的样品需要尽快送到实验室进行处理，避免长时间暴露在空气中造成样品的变化。
如果不能立即处理，需要将样品保存在低温、避光、密封的条件下，以避免样品中总磷的损失。
3. 样品处理：在处理样品时要避免因为操作不当导致样品中总磷含量的改变，严格按照实验方法进行处理，避免使用带有磷污染的工具或试剂。
4. 样品浓缩：有时为了提高总磷的检测灵敏度，需要对样品进行浓缩处理，此时要注意不要使样品中总磷含量发生变化，可以选择适当的浓缩方法并严格控制操作条件。
2.2 试剂准备注意事项试剂准备是进行总磷测定的关键步骤之一，正确准备试剂可以确保测定结果的准确性和可靠性。
饲料中总磷测定注意事项
饲料中总磷测定注意事项饲料中总磷测定是饲料分析中的重要步骤，也是饲料质量控制的重要指标之一。
总磷是饲料中的重要营养元素，直接影响着动物的生长发育和健康状况。
在进行饲料中总磷测定时，需要注意一些事项，以确保测试结果的准确性和可靠性。
本文将就饲料中总磷测定的注意事项进行介绍。
1. 样品的选择和准备在进行饲料中总磷测定前，首先需要进行样品的选择和准备工作。
样品的选择应该代表性，即从整批饲料中随机选取样品，并对样品进行充分混合，保证其代表整批饲料的特性。
准备好的样品需要经过干燥和研磨处理，以确保样品的均匀性和稳定性。
2. 仪器的校准和标定在进行饲料中总磷测定时，需要使用特定的仪器和设备，如分光光度计、原子吸收光谱仪等。
在使用这些仪器前，需要进行校准和标定工作，以确保仪器的准确性和稳定性。
还需要根据所选用的测定方法，对仪器进行合适的参数设置，以保证测试结果的准确性。
3. 样品中干扰物质的去除在饲料中总磷测定时，样品中可能存在一些干扰物质，如有机物质、铁、铝等。
这些物质的存在会对测试结果产生影响，因此需要进行适当的干扰物质的去除工作。
常用的去除干扰物质的方法包括酸溶解、氧化剂氧化等，需要选择合适的去除方法，以确保测试结果的准确性和可靠性。
4. 控制试剂和溶液的质量在进行饲料中总磷测定时，需要使用各种试剂和溶液，如硫酸、硝酸、磷酸等。
这些试剂和溶液的质量对测试结果具有重要影响，因此需要严格控制试剂和溶液的质量。
首先要确保试剂和溶液的纯度和浓度符合要求，其次要注意试剂和溶液的保存和使用，避免受到外界污染和影响。
5. 测定过程中的操作规范在进行饲料中总磷测定的过程中，需要严格按照操作规程进行。
首先要注意实验室的卫生和洁净度，保持实验环境的整洁和干净。
其次要严格控制各个步骤的操作时间和温度，确保实验条件的稳定性。
同时要注意各个试剂和溶液的添加顺序和比例，避免操作失误和对测试结果的影响。
6. 测定结果的准确性和可靠性验证在进行饲料中总磷测定后，需要对测试结果的准确性和可靠性进行验证。
饲料中总磷测定注意事项
饲料中总磷测定注意事项【摘要】饲料中总磷测定是衡量饲料中磷含量的重要方法，通过准确的测定可以保证动物的健康和生长。
在进行测定时，需要注意选择合适的测定方法，进行样品前处理以确保准确性，确定参考值，选择适当的仪器并注意操作细节，以及关注结果的准确性和可靠性。
确保测定结果的准确性与可靠性，避免误差和影响因素对实验结果的影响，对饲料生产和动物健康至关重要。
通过遵循以上注意事项，可以提高实验数据的可信度和科学性，为饲料生产和动物饲养提供可靠的技术支持。
【关键词】饲料、总磷、测定、注意事项、选择、方法、样品、前处理、参考值、仪器、操作、准确性、可靠性、结果、误差、影响因素、结论。
1. 引言1.1 什么是饲料中总磷测定饲料中总磷测定是指通过化学分析方法测定饲料中的总磷含量。
总磷是饲料中的一种重要营养物质，对动物的生长发育具有重要作用。
饲料中总磷含量的测定不仅可以帮助饲料生产企业掌握饲料质量情况，保证饲料的营养均衡，还可以指导饲料配方和饲养管理。
准确测定饲料中总磷含量对于保障动物的健康生长和生产效益具有重要意义。
总磷的测定方法主要包括湿法和干法两种，其中湿法包括酸水解法、氧化还原法和铵钼蓝分光光度法等，而干法则包括原子吸收光谱法和荧光光度法等。
不同的方法适用于不同类型饲料的总磷测定。
在进行测定时，需要注意样品的前处理过程，以确保样品中的总磷没有受到干扰或损失。
确定参考值、选择合适仪器并注意操作细节都是保证测定结果准确性和可靠性的重要因素。
通过遵循正确的测定流程和注意事项，可以最大程度地减少误差和影响因素，确保饲料中总磷测定结果的准确性和可靠性。
1.2 为什么需要注意事项在进行饲料中总磷测定时，我们需要特别关注一些注意事项。
这些注意事项是为了确保我们获得准确可靠的测定结果，从而保证饲料质量和动物健康。
饲料中总磷测定是一项复杂的分析过程，需要选择合适的测定方法。
不同的饲料样品可能需要不同的测定方法，因此在选择方法时需要考虑饲料的性质和含量范围，以确保测定结果的准确性。
饲料中总磷测定注意事项
饲料中总磷测定注意事项
饲料中总磷测定是衡量饲料质量的重要指标之一，正确的测定方法和注意事项对于饲
料生产和质量控制具有重要意义。
以下是饲料中总磷测定的注意事项。
1. 样品的选择和制备：选择具有代表性的样品进行测定，避免样品中的杂质和其他
干扰物质。
样品制备过程应严格按照标准操作规程进行，避免样品的污染和损失。
2. 仪器和试剂的准备：确保使用的仪器设备和试剂具有良好的性能和质量，预先校
准仪器，确认试剂的有效期和贮存条件。
3. 反应条件的控制：根据所选择的分析方法和试剂，控制反应条件，如温度、时间、pH值等，确保反应过程的准确性和可重复性。
4. 干扰物的排除：根据饲料中总磷的特点，采取合适的方法排除一些常见的干扰物质，如铁、铝等，避免其对测定结果的影响。
5. 测定结果的计算和表达：根据所选择的测定方法，准确计算测定结果，并根据标
准要求合理表达。
应注意结果的单位和精确度，确保结果的可比性和准确性。
6. 质量控制的重视：在测定过程中应加强质量控制，包括正负对照、平行测定等，
确保测定结果的准确性和可靠性。
7. 数据处理和分析：对测定结果进行合理的统计分析和数据处理，如计算均值、标
准差等，评估饲料质量并提出改进措施。
8. 实验室安全措施：在进行饲料中总磷测定时，应注意实验室的安全措施，遵守安
全操作规程，避免化学品的泄漏和事故发生。
饲料中矿物元素分析-磷的测定
2021/3/1
12
一、饲料中总磷量的测定（钼黄比色法）
三、测定步骤
（2）试样的测定 准确移取试样分解液1～10 ml于50 ml容量瓶，加入 钒钼酸铵显色试剂10 ml，用水稀释至刻度，摇匀，放 置10 min。以0 ml溶液为参比，用10 mm比色池，在 400 nm波长下，用分光光度计测得试样分解液得吸光 度。用标准曲线查得试样分解液的含磷量。
1 盐酸 1＋1（V1＋V2） 2 浓硝酸 3 高氯酸 4 钒钼酸铵显色剂（避光保存，如生成沉淀则不能继续使用） 5 磷标准溶液（50μg/ml，用磷酸二氢钾配制，溶液中加入了3ml浓 硝酸）
2021/3/1
6
一、饲料中总磷量的测定（钼黄比色法）
三、测定步骤
（1）试样的分解
A、干法（不适用于含磷酸氢钙的饲料） B、湿法 C、盐酸溶解法（适用于微量元素预混料）
饲料中矿物元素分析
— 饲料中磷的分析测定
黎观红 江西农业大学动物科技学院
2021/3/1
1
饲料中磷的测定
饲料中总磷的测定（钼黄比色法） 饲料中植酸磷的测定（三氯乙酸）
2021/3/1
2Leabharlann 一、饲料中总磷量的测定（钼黄比色法）
一、原理
先将试样中有机物破坏，使磷游离出来，在酸性溶 液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色络合物—（NH4） 3PO4•NH4VO3•16MoO3（磷－钒－钼酸复合体），在波 长400nm下进行比色测定。
与测定钙的方法一致，只是盐酸溶液浓度不一样。
有研究认为，用测定钙后的分解液可直接用于测定饲料总磷。
2021/3/1
8
一、饲料中总磷量的测定（钼黄比色法）
三、测定步骤
（1）试样的分解
饲料中磷的测定
总磷测定的原理
适用范围:饲料原料，饲料产品 ● 磷酸氢钙、磷酸二氢钙中总磷的测定不能用比色法测定，用总磷数据判定饲料中磷酸氢钙的添加
量会产生很大偏差(氢钙10kg/t) ● 总磷测定原理：
饲料中磷的测定
根据GB/T6437-2018
饲料中总磷测定的意义
● 在饲料的矿物质元素中，磷的含量是饲料的基本营养学指标。磷摄入量不足,会弓|起幼龄 动物患佝偻症，成年动物患软骨症，同时还会出现食欲不良，产奶量降低,全身虚弱，母 畜发情异常等症状;但如果磷摄入过量,常常又会破坏畜禽生长的正常代谢过程及必要的生 产过程。
将试样中的有机物破坏,使磷元素游离出来,在酸性溶液中,用钒钼酸铵处理,生成黄色的络合物 (NH4)3PO4·NH4VO3·16M0O3 , 在波长400nm下进行比色测定。
● 分光光度计原理: 是利用物质的对不同波长的光呈现选择性吸收现象来进行物质的定性和定量分析。
饲料中总磷测定的注意事项
● 配置的磷标准溶液（50ug/ul）和移取10ml钒钼酸铵要准确。 ● 钒钼酸铵显色剂应避光保存，生成沉淀将无法使用。 ● 曲线经过测定后.要检查其相关系数的大小。一般R2>0.999,才能被利用,而且R2→1,线性越好。 ● 所测样品的吸光度值要大于曲线系列上第二个点的光度值，而小于最后一个点的吸光度值,越靠近
中间越好，测定的值越准。 即：当制作标准曲线时，吸取磷标准液0、1、2、5、10、15ml时， 吸光度值在0.2—0.8时测定样品更加准确。5ml对应的吸光度更加灵敏，15ml对应的吸光度＞1，
应当弃去。饲料中总磷测定的源自意事项在样品测定过程中，可以调整待测样品的稀释倍数，以达到准确测定的效果。（浓缩料，原料） 结果准确性：总磷含量低于0.5%，允许相对偏差不超过10%
饲料中总磷测定计算的两种简便方法
又 能减 少人为误 差 ． 提高 准确率
２２ ｘｅ 具有 强 大 的数据 处 理功 能 ．利 用 该方 ． Ｅ ｃ ｌ
法建 立起 一个 模板 ． 每次 做标 准 曲线 时 只要 将 相
图 ２ 通 过 函数 求 出试 样 分解 液磷 含 量
■－ 嘧 田 ｄ ・ 繁 －山 ＊筑 － ０
・
（ ） 样 品质 量 、 定 时移 取 分 解 液 体 积输 ３将 测
入 Ｅ ｃｌ 格 ．运 用 公 式 及 Ｒ Ｕ Ｄ 函 数 得 ｆ 样 ｘｅ 表 Ｏ Ｎ ｛ ｛
斗 田
ｒ
繁 ，妇 嚣 谌 －
咛
‰ ｚ 助蝴 鲤＆ ∞
９ 盘
０
圈
ｊ 擀曲 翱ｌ 犍 嚣 盼时 赫＾∞ 括
２３ 标 准 工作 曲线 ． 按 内标 法 分 析 ． 以看 出 ３种药 物 在 空 白添 可 加 浓 度 范 围内呈 良好 的线性 关 系 ．≥０９ ９ 标 准 ｒ ． ． ９ 曲线数 据见 表 ３
２４ 灵敏 度 ．
采用 在 空 白组织 中添加 对 照 品 的方法 ． 依据
特征 离子 色谱 峰 １ ０倍信 噪 比计算 定量 限 ． 出 ３ 得
系数 ｒ如 图 １ 示 。 ． 所
用 网 输入 Ｙ值 。数 据成 组 输入 ， 至全 部输 ｉ 直
入 完毕 。建立 回归 方程 ｖ ａ ｂ ， 出衡 量 直 线线 ＝＋ ｘ得
性 关 系的相关 系数 ｒｒ ．值要 求 在 ０９ ９以上 。 ． ９
表 １为按 Ｇ ／ ４ ７ ２ ０ （ ＢＴ ６ ３ — ０ ２ 饲料 中总磷 的测 （
（ 参考 文 献 略 ）一
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饲料中总磷测定注意事项
饲料中总磷测定注意事项饲料中总磷测定是饲料质量监控的重要环节之一，对于畜禽的生长发育和健康状况具有重要意义。
而在进行总磷测定时，需要注意一些注意事项，以保证测定结果的准确性和可靠性。
以下是关于饲料中总磷测定的注意事项：1. 样品采集与处理在进行总磷测定前，首先需要注意样品的采集和处理。
样品应该代表性，能够真实反映饲料的总磷含量。
在采集样品时需要避免污染和氧化，避免阳光直射和高温。
在样品处理时，应该按照规范操作，避免外界因素对总磷含量的影响。
2. 样品的质量控制为了确保测定结果的准确性和可靠性，样品的质量控制是非常重要的。
在测定过程中，应该采用内部标准品或者标准参照物进行质量控制，检测仪器准确性和稳定性。
要定期检查仪器的校准情况，确保测定结果的准确性。
3. 选择适当的测定方法针对不同类型的饲料，可以选择不同的总磷测定方法。
可以选择分光光度法、原子吸收光谱法、离子色谱法等方法进行总磷测定。
在选择测定方法时，应该充分考虑饲料的特性和成分，选择适合的测定方法，以确保测定结果的准确性和可靠性。
4. 标准操作流程在进行总磷测定时，应该遵循标准的操作流程，严格按照操作规程进行。
在每一步操作时，都要严格控制条件，避免外界因素的影响。
在操作过程中要注意个人防护，避免对实验人员造成伤害。
5. 数据处理与结果分析在测定完成后，需要对测定结果进行数据处理和结果分析。
在数据处理时，应该按照规范进行，排除异常值和误差，确保数据的准确性和可靠性。
在结果分析时，应该结合饲料的实际情况进行综合分析，对测定结果进行科学评价。
饲料中总磷测定作为饲料质量监控的重要环节，需要严格注意一些注意事项，以保证测定结果的准确性和可靠性。
只有在样品采集与处理、样品的质量控制、选择适当的测定方法、遵循标准操作流程和数据处理与结果分析等方面做到严谨规范，才能得到准确的总磷含量数据，为饲料生产和质量控制提供可靠的依据。
饲料中磷的测定
饲料中磷的测定分光光度法一、实验原理将试样中的有机物破坏，使磷元素游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的[(NH4)3PO4NH4VO3.16MoO3]络合物，在波长400nm下进行比色测定。
二、仪器和设备分析天平：感量0.0001g。
分光光度计：可在400nm下测吸光度。
比色皿：1cm 高温炉：可控温度在（500±20）℃瓷坩埚：50ml。
容量瓶：50、100、1000ml。
移液管：1.0、2.0、5.0、10.0ml。
可调温电炉：1000w。
三、试剂和溶液①盐酸溶液：1+1 ②硝酸③钒钼酸铵显色剂：称取偏钒酸铵1.25g，加水200ml加热溶解，冷却后再加入250ml硝酸，另取钼酸铵25g，加水400ml加热溶解，在冷却的条件下，将两种溶液混合，用水定容至1000ml，避光保存，若生成沉淀，则不能继续使用。
④磷标准溶液：将磷酸二氢钾在105℃干燥1h，在干燥器中冷却后称取0.2195g溶解于水，定量转入1000ml容量瓶中，加硝酸3ml，用水稀释至刻度，摇匀，即为50μg/ml的磷标准溶液。
四、试样的分解试样的分解（干法）不适合用于含磷酸氢钙的饲料称取试样2-5g （精确至0.0002g ）于坩埚中，在电炉上小心炭化，再放入高温炉，在550℃灼烧3h （或测粗灰分后继续进行），取出冷却，加入10ml 盐酸①和硝酸②数滴，小心煮沸10min ，冷却后转入100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。
五、工作曲线的绘制 准确移取磷标准液④0.0、1.0、2.0、4.0、8.0、16.0ml 于50ml 容量瓶中，各加钒钼酸铵显色剂③10ml ，用水稀释至刻度，摇匀，常温下放置10min 以上，以0.0ml 溶液为参比，用1cm 比色皿，在400nm 波长下测定各溶液的吸光度，以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
六、试样的测定准确移取试样分解液1.0ml —10.0ml （含磷量50μg —750μg ）于50ml 容量瓶中，加入钒钼酸铵显色剂③10ml ，用水稀释至刻度，摇匀，常温下放置10min 以上，用1cm 比色皿，在400nm 波长下测定试样分解液的吸光度，在工作曲线上查得试样分解液的磷含量。
饲料中磷的测定(精)
饲料中总磷含量与植酸磷含量的测定一、饲料中总磷含量的测定(钼黄比色法)1.适用范围本方法适用于配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料和单一饲料中总磷的测定。
2.测定原理将试样中有机物破坏，使磷元素游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的络合物[(NH4)3PO4·NH4VO3·16MoO3(磷-钒-钼酸复合体)]，在波长400nm下进行比色测定。
此法测得结果为总磷量，其中包括动物难以吸收利用的植酸磷。
3.仪器和设备(1)实验室用样品粉碎机或研钵。
(2)分析筛：孔径0.42 mm(40目)。
(3)分析天平：感量0.0001g。
(4)分光光度计：有10mm比色池，可在400 nm下进行比色测定。
(5)高温炉：可控炉温在(550±20)℃。
(6)坩埚：瓷质。
(7)容量瓶：50，100，1000mL。
(8)刻度移液管：1.0，2.0，3.0，5.0，10mL。
(9)凯氏烧瓶：250或500 mL。
(10)可调温电炉：1000 W。
4.试剂及配制(1)盐酸(GB 622，化学纯)溶液，1+1水溶液（V+V）。
(2)浓硝酸(GB 626)化学纯。
(3)高氯酸(GB 623，分析纯)， 70％～72％。
(4)钒钼酸铵显色试剂：称取偏钒酸铵(HG 3-94l，分析纯)1.25g，加浓硝酸250 mL；另取钼酸铵(GB 657，分析纯)25g，加蒸馏水400 mL，加热溶解，冷却后，将此溶液倒入上溶液，且加蒸馏水定容至1000 mL，避光保存。
如生成沉淀则不能使用。
(5)磷标准溶液：将磷酸二氢钾在105℃干燥1 h，在干燥器中冷却后称0.2195 g，溶解于蒸馏水中，转入1000 mL容量瓶中，加浓硝酸3mL，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀，即成50 µg/mL的磷标准溶液。
5.试样的选取和制备取有代表性试样用四分法缩减至200 g，粉碎至40目，装入密封容器中，防止试样成分的变化或变质。
饲料中磷的测定.
饲料中总磷的测定
一、适用范围 饲料原料（磷酸盐以外）及饲料产品中总磷的测定。 二、方法原理 破坏试样中的有机物，使磷游离出来，在酸性溶液中用 钒钼酸铵显色，生成黄色的(NH4)3PO4VO3·16MoO3，在波长 420nm下进行比色测定。 三、试剂 钒钼酸铵显色的配制：称取偏钒酸铵1.25g，加水200ml加 热溶解，冷却后再加入250ml硝酸。另取钼酸铵25g，加水 400ml加热溶解，冷却后将两种溶液混合，用水定容至1000 ml，避光保存。生成沉淀不能再用。
饲料中植酸磷的测定
3.计算公式与允许差
V a 106 V1 w(植酸磷) m
每个试样称取2个平行样进行测定，以其 算术平均值为结果。
饲料级磷酸氢钙中磷含量的测定
饲料级磷酸氢钙中磷含量的测定
一、方法原理 在酸性介质中，试样溶液中的磷酸根全部与加入的喹钼 柠酮形成磷钼酸喹啉沉淀，过滤、干燥、称量，计算出磷含 量。 二、仪器和设备 (1)玻璃砂坩埚：孔径5～15µm。 (2)电烘箱：温度能控制在(180±5)℃。 三、试剂 盐酸溶液：1十1，V十V；硝酸溶液：1十1，V十V；喹钼柠 酮溶液。
饲料中总磷的测定
四、测定步骤
1.试样分解 与钙的前处理相同，测定时一般和钙的测定同时进行。 注意：干法是不适用于含磷酸盐的样品 2.试样的测定 取分解液1.0-10.0ml于50ml容量瓶中，加入钒钼酸铵显 色剂10ml，用水稀释到刻度，摇匀，常温下放置10min以上， 在420波长下测定吸光度，在工作曲线上查得试样的磷含量 （绘制工作曲线时以磷的含量为横坐标，吸光度为纵坐标）。
饲料中植酸磷的测定
三、仪器和设备 实验室用样品粉碎机或研钵、分析筛、分析天 平、分光光度计、容量瓶、移液管、吸量管、卧 式振荡机、凯氏烧瓶、具塞三角瓶、离心机、具 塞离心管。 四、试剂 30 g/L三氯乙酸溶液、三氯化铁溶液（1mL相当 于2mg铁）、1.5 mol/L氢氧化钠溶液、浓硝酸、 硝酸溶液1+1、混合酸[硝酸+高氯酸＝2+1， (V+V)]、显色剂、标准磷溶液（1mL相当于100 μg磷）。
磷的测定
饲料中总磷量的测定1.适用范围配合饲料和单一饲料2.原理将试样中有机物破坏，使磷游离出来，酸性溶液中用钒钼酸铵处理，生成磷钼黄（黄色），在420nm波长下比色测定。
3.试剂盐酸硝酸高氯酸钒钼酸铵显色剂：称取偏钒酸铵1.25g，加硝酸250ml，另称取钼酸铵25g，加水400ml加热溶解之后，在降温条件下将后者倒入前者，定容至1000mL，避光保存。
若生成沉淀则不能继续使用。
磷标准溶液：将磷酸二氢钾在105℃干燥1h，在干燥器中冷却30min，称取0.2195g溶于水，定量转入1000ml容量瓶中，加硝酸3ml，用水稀释定容，摇匀即为50ug/ml的磷标准液。
4.测定试样的分解：同测钙。
（石粉、氢钙称取0.2g）标准曲线的制作准确移取0、1.0、2.0、5.0、10.0、15.0ml磷标准溶液于50ml的容量瓶中，各加钒钼酸铵10ml，定容，放10min，以0ml溶液为参比，用10mm比色池，在420nm波长下，测吸光度。
以磷为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线或做出回归方程。
试样的测定准确移取试样分解液1ml于50ml容量瓶中，加钒钼酸铵10ml，定容，放置10min，用比色皿测定吸光度，用标准曲线查得试样分解液的含磷量。
或代入磷标准曲线方程5.结果计算磷%=标准曲线查得含磷量×试样分解液体积/试样质量/移取试样分解液体积/1000000×100%重复性：取至少二个平行样取平均值。
含磷量小于0.5%，允许相对偏差小于10%，含磷量在0.5%之上，允许偏差不超过3%。
注：1.配置一次矾钼酸铵做一次磷标准曲线方程，以保证结果的准确性，磷标准曲影响其结果的准确性。
2.显色剂的配制，偏钒酸铵加硝酸不易溶解，且不能加热，应长时间搅拌，可隔入冷水中较快溶解。
3．标准曲线的准确性（R2>=0.9990）4．坩埚在烘烧过程中是否破裂。
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饲料中植酸磷的测定
五、测定步骤 1.磷标准曲线的绘制
准确吸取100μg/mL磷的标准溶液0，0.5，1.0，2.0，3.0 ，4.0，5.0，6.0，7.0 mL，分别盛入50 mL容量瓶中，用水 稀释至20mL左右，各加硝酸溶液(1+1，V+V) 4mL，显色剂10 mL，再用水稀释至刻度，混匀。此时系列浓度为每50 mL中分 别含磷量为：0，50，100，200，300，400，500，600，700 µg，静置20 min，在分光光度计上在波长400 nm处，用10mm 比色池，测定其吸光度。最后，以50mL中磷含量（µg）为横 坐标，用相应的吸光度为纵坐标，绘制出磷的标准曲线。
饲料中总磷的测定 ---分光光度法
饲料中总磷的测定
一、适用范围 饲料原料（磷酸盐以外）及饲料产品中总磷的测定。 二、方法原理 破坏试样中的有机物，使磷游离出来，在酸性溶液中用 钒钼酸铵显色，生成黄色的(NH4)3PO4VO3·16MoO3，在波长 420nm下进行比色测定。 三、试剂 钒钼酸铵显色的配制：称取偏钒酸铵1.25g，加水200ml加 热溶解，冷却后再加入250ml硝酸。另取钼酸铵25g，加水 400ml加热溶解，冷却后将两种溶液混合，用水定容至1000 ml，避光保存。生成沉淀不能再用。
饲料中总磷的测定 3.计算公式与允差m X(%)=1 Nhomakorabea×V
m ×V1 ×104
磷含量0.5%以下，允许相对偏差10%； 磷含量0.5%以上，允许相对偏差3%
饲料中植酸磷的测定
---三氯乙酸法，TCA法
饲料中植酸磷的测定
一、适用范围 本方法适用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料 中植酸磷的测定。 二、方法原理 用30 g/L三氯乙酸作浸提液提取植酸盐，然后 加入铁盐使植酸盐生成植酸铁沉淀，与氢氧化钠反 应转化为可溶性植酸钠和棕色氢氧化铁沉淀，用钼 黄法直接测出植酸磷含量。
饲料中植酸磷的测定
三、仪器和设备 实验室用样品粉碎机或研钵、分析筛、分析天 平、分光光度计、容量瓶、移液管、吸量管、卧 式振荡机、凯氏烧瓶、具塞三角瓶、离心机、具 塞离心管。 四、试剂 30 g/L三氯乙酸溶液、三氯化铁溶液（1mL相当 于2mg铁）、1.5 mol/L氢氧化钠溶液、浓硝酸、 硝酸溶液1+1、混合酸[硝酸+高氯酸＝2+1， (V+V)]、显色剂、标准磷溶液（1mL相当于100 μg磷）。
饲料中植酸磷的测定
滤液经冷却至室温后，稀释至刻度，准确吸取 5～10 mL滤液(含植酸磷0.1～0.4mg)于100 mL凯 氏烧瓶中，加入硝酸和高氯酸混合酸3mL，于电炉 上低温消化至冒白烟，使余0.5mL左右溶液为止( 切忌蒸干)，冷却后用30 mL水，分数次洗入50mL 容量瓶中，加入硝酸溶液(1+l ，V+V) 3mL，显色 剂10mL，用水稀释至刻度，混匀，静置20 min后 ，在分光光度计上在波长400nm处则定吸光值。查 对磷标准曲线，并计算植酸磷的含量。
饲料中植酸磷的测定
3.计算公式与允许差
V a 106 V1 w(植酸磷) m
每个试样称取2个平行样进行测定，以其 算术平均值为结果。
饲料级磷酸氢钙中磷含量的测定
饲料级磷酸氢钙中磷含量的测定
一、方法原理 在酸性介质中，试样溶液中的磷酸根全部与加入的喹钼 柠酮形成磷钼酸喹啉沉淀，过滤、干燥、称量，计算出磷含 量。 二、仪器和设备 (1)玻璃砂坩埚：孔径5～15µm。 (2)电烘箱：温度能控制在(180±5)℃。 三、试剂 盐酸溶液：1十1，V十V；硝酸溶液：1十1，V十V；喹钼柠 酮溶液。
饲料级磷酸氢钙中磷含量的测定
3.测定
用移液管移取20 mL试样溶液和空白溶液分别置于250 mL烧杯中，加入10 mL硝酸溶液，加水至总体积约100 mL ，加热煮沸5min，加入50 mL喹钼柠酮溶液，盖上表面皿 ，保温30 s(在加入试剂和加热过程中，不得使用明火， 不得搅拌，以免凝结成块)，冷却。在冷却过程中搅拌3～ 4次，用预先在(180±5)℃下烘干至恒重的玻璃砂坩埚抽 滤。先将上层清液过滤，用倾泻法洗涤沉淀6次，每次用 水约30 mL，最后将沉淀移入玻璃砂坩埚中过滤，再用水 洗涤沉淀3次，将玻璃砂坩埚连同沉淀置于电烘箱中从温 度稳定计时，在(180±5)℃下干燥45min，取出稍冷后， 置于干燥器中冷却至室温，称量。
饲料级磷酸氢钙中磷含量的测定
四、测定步骤 1.试样溶液的制备 称取1g试样(精确至0.0002g)，置于250 mL容量 瓶中，加10mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 此溶液为试样溶液A，用于磷含量的测定。 2.空白溶液的制备 除不加试样外，其他加入的试剂量与试样溶液的 制备完全相同，并与试样同时进行同样处理。
饲料中总磷的测定
四、测定步骤
1.试样分解 与钙的前处理相同，测定时一般和钙的测定同时进行。 注意：干法是不适用于含磷酸盐的样品 2.试样的测定 取分解液1.0-10.0ml于50ml容量瓶中，加入钒钼酸铵显 色剂10ml，用水稀释到刻度，摇匀，常温下放置10min以上， 在420波长下测定吸光度，在工作曲线上查得试样的磷含量 （绘制工作曲线时以磷的含量为横坐标，吸光度为纵坐标）。
饲料中植酸磷的测定
2.试样的测定
称取饲料样本3～6 g (含植酸磷在5～30 mg范围内)于 干操的250 mL具塞三角瓶中，准确加入30 g/L三氯乙酸溶 液50 mL，浸泡2h，机械振荡浸提30 min，离心(或用干漏 斗、干滤纸、干烧杯进行过滤)。准确吸取上层清液10 mL 于40 mL离心管中，迅速加入三氯化铁溶液(1mL相当于2mg Fe2+)4mL，置于沸水浴中加热45min，冷却后，3000r/min 离心10 min，除去上层清液，加入30 g/L三氯乙酸溶液20 ～25mL，进行洗涤(沉淀必须搅散)，水浴加热煮沸10min ，冷却后3000r/min离心10 min，除去上层清液，如此重 复2次，再用水洗涤l次。洗涤后的沉淀加入3～5 mL水及 1.5mol/ L氢氧化钠溶液3mL，摇匀，用水稀释至30 mL左 右，置沸水中煮沸30 min，趁热用中速滤纸过滤，滤液用 100 mL容量瓶盛接，再用热水60～70mL，分数次洗涤沉淀 。