饲料中磷的测定.

饲料中植酸磷的测定
三、仪器和设备 实验室用样品粉碎机或研钵、分析筛、分析天 平、分光光度计、容量瓶、移液管、吸量管、卧 式振荡机、凯氏烧瓶、具塞三角瓶、离心机、具 塞离心管。 四、试剂 30 g/L三氯乙酸溶液、三氯化铁溶液（1mL相当 于2mg铁）、1.5 mol/L氢氧化钠溶液、浓硝酸、 硝酸溶液1+1、混合酸[硝酸+高氯酸＝2+1， (V+V)]、显色剂、标准磷溶液（1mL相当于100 μg磷）。
饲料中植酸磷的测定
2.试样的测定
称取饲料样本3～6 g (含植酸磷在5～30 mg范围内)于 干操的250 mL具塞三角瓶中，准确加入30 g/L三氯乙酸溶 液50 mL，浸泡2h，机械振荡浸提30 min，离心(或用干漏 斗、干滤纸、干烧杯进行过滤)。准确吸取上层清液10 mL 于40 mL离心管中，迅速加入三氯化铁溶液(1mL相当于2mg Fe2+)4mL，置于沸水浴中加热45min，冷却后，3000r/min 离心10 min，除去上层清液，加入30 g/L三氯乙酸溶液20 ～25mL，进行洗涤(沉淀必须搅散)，水浴加热煮沸10min ，冷却后3000r/min离心10 min，除去上层清液，如此重 复2次，再用水洗涤l次。洗涤后的沉淀加入3～5 mL水及 1.5mol/ L氢氧化钠溶液3mL，摇匀，用水稀释至30 mL左 右，置沸水中煮沸30 min，趁热用中速滤纸过滤，滤液用 100 mL容量瓶盛接，再用热水60～70mL，分数次洗涤沉淀 。
饲料中植酸磷的测定
滤液经冷却至室温后，稀释至刻度，准确吸取 5～10 mL滤液(含植酸磷0.1～0.4mg)于100 mL凯 氏烧瓶中，加入硝酸和高氯酸混合酸3mL，于电炉 上低温消化至冒白烟，使余0.5mL左右溶液为止( 切忌蒸干)，冷却后用30 mL水，分数次洗入50mL 容量瓶中，加入硝酸溶液(1+l ，V+V) 3mL，显色 剂10mL，用水稀释至刻度，混匀，静置20 min后 ，在分光光度计上在波长400nm处则定吸光值。查 对磷标准曲线，并计算植酸磷的含量。
饲料中植酸磷的测定
3.计算公式与允许差
V a 106 V1 w(植酸磷) m
每个试样称取2个平行样进行测定，以其 算术平均值为结果。
饲料级磷酸氢钙中磷含量的测定
饲料级磷酸氢钙中磷含量的测定
一、方法原理 在酸性介质中，试样溶液中的磷酸根全部与加入的喹钼 柠酮形成磷钼酸喹啉沉淀，过滤、干燥、称量，计算出磷含 量。 二、仪器和设备 (1)玻璃砂坩埚：孔径5～15µm。 (2)电烘箱：温度能控制在(180±5)℃。 三、试剂 盐酸溶液：1十1，V十V；硝酸溶液：1十1，V十V；喹钼柠 酮溶液。
饲料中总磷的测定
四、测定步骤
1.试样分解 与钙的前处理相同，测定时一般和钙的测定同时进行。 注意：干法是不适用于含磷酸盐的样品 2.试样的测定 取分解液1.0-10.0ml于50ml容量瓶中，加入钒钼酸铵显 色剂10ml，用水稀释到刻度，摇匀，常温下放置10min以上， 在420波长下测定吸光度，在工作曲线上查得试样的磷含量 （绘制工作曲线时以磷的含量为横坐标，吸光度为纵坐标）。
饲料中总磷的测定 ---分光光度法
饲料中总磷的测定
一、适用范围 饲料原料（磷酸盐以外）及饲料产品中总磷的测定。 二、方法原理 破坏试样中的有机物，使磷游离出来，在酸性溶液中用 钒钼酸铵显色，生成黄色的(NH4)3PO4VO3·16MoO3，在波长 420nm下进行比色测定。 三、试剂 钒钼酸铵显色的配制：称取偏钒酸铵1.25g，加水200ml加 热溶解，冷却后再加入250ml硝酸。另取钼酸铵25g，加水 400ml加热溶解，冷却后将两种溶液混合，用水定容至1000 ml，避光保存。生成沉淀不能再用。
饲料级磷酸氢钙中磷含量的测定
3.测定
用移液管移取20 mL试样溶液和空白溶液分别置于250 mL烧杯中，加入10 mL硝酸溶液，加水至总体积约100 mL ，加热煮沸5min，加入50 mL喹钼柠酮溶液，盖上表面皿 ，保温30 s(在加入试剂和加热过程中，不得使用明火， 不得搅拌，以免凝结成块)，冷却。在冷却过程中搅拌3～ 4次，用预先在(180±5)℃下烘干至恒重的玻璃砂坩埚抽 滤。先将上层清液过滤，用倾泻法洗涤沉淀6次，每次用 水约30 mL，最后将沉淀移入玻璃砂坩埚中过滤，再用水 洗涤沉淀3次，将玻璃砂坩埚连同沉淀置于电烘箱中从温 度稳定计时，在(180±5)℃下干燥45min，取出稍冷后， 置于干燥器中冷却至室温，称量。
饲料中植酸磷的测定
五、测定步骤 1.磷标准曲线的绘制
准确吸取100μg/mL磷的标准溶液0，0.5，1.0，2.0，3.0 ，4.0，5.0，6.0，7.0 mL，分别盛入50 mL容量瓶中，用水 稀释至20mL左右，各加硝酸溶液(1+1，V+V) 4mL，显色剂10 mL，再用水稀释至刻度，混匀。此时系列浓度为每50 mL中分 别含磷量为：0，50，100，200，300，400，500，600，700 µg，静置20 min，在分光光度计上在波长400 nm处，用10mm 比色池，测定其吸光度。最后，以50mL中磷含量（µg）为横 坐标，用相应的吸光度为纵坐标，绘制出磷的标准曲线。
饲料级磷酸氢钙中磷含量的测定
四、测定步骤 1.试样溶液的制备 称取1g试样(精确至0.0002g)，置于250 mL容量 瓶中，加10mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 此溶液为试样溶液A，用于磷含量的测定。 2.空白溶液的制备 除不加试样外，其他加入的试剂量与试样溶液的 制备完全相同，并与试样同时进行同样处理。
饲料中总磷的测定 3.计算公式与允差
m X(%)=
1
×V
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m ×V1 ×104
磷含量0.5%以下，允许相对偏差10%； 磷含量0.5%以上，允许相对偏差3%
饲料中植酸磷的测定
---三氯乙酸法，TCA法
饲料中植酸磷的测定
一、适用范围 本方法适用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料 中植酸磷的测定。 二、方法原理 用30 g/L三氯乙酸作浸提液提取植酸盐，然后 加入铁盐使植酸盐生成植酸铁沉淀，与氢氧化钠反 应转化为可溶性植酸钠和棕色氢氧化铁沉淀，用钼 黄法直接测出植酸磷含量。