饲料中钙的测定方法
饲料中钙的测定方法
饲料中钙的测定方法饲料中钙含量的测定———乙二胺四乙酸二钠络合滴定法1 范围本方法规定了用乙二胺四乙酸二钠络合滴定法测定饲料中钙含量。
本方法适用于饲料原料和饲料产品。
本方法钙的最低检测限为150mg/kg(取试样1g时)。
2 引用标准GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和实验方法GB/T 601-1988 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备3 原理将试样中有机物破杯，钙变成溶于水的离子，用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中以钙黄绿素为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液络合滴定钙，可快速测定钙的含量。
4 试剂实验用水应符合GB/6682 中三级用水规格，使用试剂除特殊规定外均为分析纯。
4.1 盐酸羟胺。
4.2 三乙醇胺。
4.3 乙二胺。
4.4 盐酸水溶液，1+3。
4.5 氢氧化钾溶液(200g/L)，称取20g氢氧化钾溶于100mL水中。
4.6 淀粉溶液(10g/L)，称取1g 可溶性淀粉入200mL烧杯中，加5mL 水润湿，加95mL沸水搅拌，煮沸，冷却备用(现用现配)。
4.7 孔雀石绿水溶液( 1g/L)。
4.8 钙黄绿素-甲基百里香草酚蓝指示剂，0.10g 钙黄绿素与0.10g 甲基麝香草酚蓝与0.03g 百里香酚酞、5g 氯化钾研细混匀，贮存于磨口瓶中备用。
4.9 钙标准溶液(0.001g/mL)，称取2.497g 至105℃～110℃干燥3h 的基准物碳酸钙，溶于40mL盐酸水溶液(1+3)中，加热赶除二氧化碳，冷却，用水移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度。
4.10 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液，称取3.8gEDTA入200mL烧杯中，加200mL水，加热溶解冷却后转至1000mL容量瓶中，用水稀释刻度。
饲料中钙的测定方法
饲料中钙的测定方法
饲料中钙的测定方法有多种，以下列举几种常用方法：
1. 火焰原子吸收光谱法（FAAS）：该方法通过将饲料样品溶解并稀释为适当浓度后，使用火焰原子吸收光谱仪测定钙的浓度。
2. 滴定法：该方法使用一种钙指示剂（例如Eriochrome Black T），通过滴定方法测定饲料样品中钙的含量。
3. 光度法：该方法通过使用一种钙指示剂（例如O-Cresolphthalein Complexone），将饲料样品中的钙与指示剂反应形成有色的络合物，通过测定络合物的吸光度来测定钙的含量。
4. 离子选择电极法（ISE）：该方法使用一种钙离子选择电极，将饲料样品中的钙离子浓度与电压信号进行相关测量，进而测定钙的含量。
选择合适的测定方法应根据具体实验条件、设备和样品特性来确定。
《饲料中钙的测定作业设计方案》
《饲料中钙的测定》作业设计方案一、实验目标本实验旨在通过测定饲料中钙的含量，了解不同饲料样品中钙的含量差别，为饲料的配方提供参考。
二、实验原理饲料中钙的含量可以通过酸的萃取和滴定来测定。
起首将饲料样品与盐酸混合，在高温下将钙转化为可溶性的氯化钙。
然后用稀硝酸将氯化钙转化为硝酸钙，并用硝酸钠进行滴定，最终计算出饲料中钙的含量。
三、实验仪器和试剂1. 电子天平2. 热水浴3. 称量瓶、漏斗、烧杯4. 玻璃棒、磁力搅拌器5. 盐酸、硝酸、硝酸钠四、实验步骤1. 称量0.5g摆布的饲料样品，放入称量瓶中。
2. 加入适量盐酸，用热水浴加热，使其完全溶解。
3. 冷却后，用稀硝酸转化为硝酸钙。
4. 加入硝酸钠溶液，用甲基橙指示剂进行滴定，直至出现橙色终点。
5. 记录滴定所需的硝酸钠溶液的体积V(ml)。
6. 计算饲料中钙的含量，公式为：Ca (%) = V×N×20/(W×100)，其中N为硝酸钠的标准浓度，W为取样量(g)。
五、实验注意事项1. 操作过程中要注意安全，避免接触有害物质。
2. 实验时要准确称量，避免误差。
3. 实验室设备要保持清洁，避免污染。
4. 实验废液需按规定处理，避免对环境造成污染。
六、实验结果分析通过实验测定，可以得出不同饲料样品中钙的含量，从而比较不同饲料的营养价值。
通过比照分析，可以选择适合的饲料配方，提高畜禽的发展发育和生产性能。
七、实验总结本实验通过测定饲料中钙的含量，掌握了饲料分析的基本方法和技巧。
同时，也加深了对饲料配方和营养价值的理解，为畜禽养殖提供了科学依据。
饲料中钙的测定实验报告
饲料中钙的测定实验报告今天要聊的是一个挺有意思的实验——饲料中钙的测定。
嘿，你可能会想：“钙是啥？怎么测？”别急，慢慢听我给你讲清楚！这个实验其实就是通过一种化学方法，找出饲料里含有多少钙元素。
钙在动物的生长发育、骨骼健康中扮演着至关重要的角色，不管是牛羊还是鸡鸭，都离不开它。
你要是听到“钙”这个字，脑袋里不只会想到骨头吧？它的作用可大着呢，尤其是饲料中的钙，影响到动物的生产性能、健康水平。
哦对了，饲料中钙的浓度过低或过高，都会给动物带来麻烦，咳咳，搞不好还会影响到养殖的经济效益。
所以，测钙，特别有必要啊！好了，话不多说，开始干正事吧！说到测定钙的实验方法，简单来说就是利用化学反应将钙离子从饲料中分离出来，然后通过一些特定的试剂来“告诉”我们，饲料中到底有多少钙。
这个实验方法其实也不复杂，不过得小心翼翼，不能马虎。
一般来说，实验步骤是这样的：我们先准备好饲料样品，然后将它溶解在酸性溶液中，这样钙离子就会释放出来。
就得加上一种叫做“草酸铵”的试剂，它跟钙离子发生反应，形成一个不溶的沉淀。
嘿，看到那沉淀了吗？就像是给钙元素戴上了一个小小的“帽子”，把它给锁住。
然后我们再通过过滤的方式，把这些沉淀收集起来，最后通过烘干和称重的方式，算出钙的含量。
哎呀，听起来好像没啥难度吧？但可千万别小看这些小细节。
如果你不小心溶液搞错了浓度，或者过滤的时候漏掉了点东西，那结果就会出错。
哎，出错了就糟了，万一给人报告的数据是假的，大家可就得捉急了。
所以，得仔细，千万别慌。
特别是实验结果跟预期不符的时候，你可能会觉得头大，但别灰心。
很多时候，问题的根源就在于某个小小的步骤没做好。
做实验啊，就像做饭一样，火候不对，味道就不行。
所以呀，做实验也得有点耐心，细心才能做得漂亮。
讲了这么多，你是不是也想亲自试试这个实验了？我跟你说，做完这个实验，你会发现钙的测定其实比想象中的要有意思。
你看，你不只是一个旁观者，还能亲自操作，看到一堆反应在眼前发生，感觉很有成就感。
饲料中钙的测定.
T×V2×V0 m × V1
×100
钙含量10%以上，允许相对偏差2%； 钙含量5%-10%时，允许相对偏差3%； 钙含量1%-5%时，允许相对偏差5%； 钙含量小于1%，允许相对偏差10%
饲料中钙的测定
二、高锰酸钾法（仲裁法） 1.方法原理 将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用 草酸铵定量沉淀，用高锰酸钾法间接测定钙含量。 2.仪器设备 分析天平、高温炉、坩埚、漏斗、滴定管等
饲料中钙的测定
4.计算公式与允差 （V-V0 ）×C ×200 X(%)= m ×V’
允许偏差与EDTA法相同。 5.注意
高锰酸钾溶液不稳定，应至少每月标定1次。 高锰酸钾的作用有两个，一是作为指示剂，二是作为滴 定溶液。
饲料中钙的测定
2.测定
准确移取分解液5～25ml 加水50ml，加淀粉溶液10m 加三乙醇胺2ml，乙二胺1ml 1滴孔雀石绿 加氢氧化钾至无色，再加10ml 加钙黄绿素少许 同时做空白试验
加0.1g盐酸羟胺
在黑色背景下用EDTA滴定
至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点
饲料中钙的测定 3.计算公式与允差
饲料中钙的测定
3.试样的测定（试样分解与EDTA法相同） 准确移取试样分解液10～20ml，加水100ml，甲 基红指示剂2滴，滴加氨水溶液至溶液呈橙色，再 加盐酸溶液使溶液恰好变红色，小心煮沸，慢慢 滴加草酸铵溶液10ml，不断搅拌，如溶液变橙色 ，应补滴盐酸溶液至红色，煮沸数分钟，放置过 夜使沉淀陈化。 用滤纸过滤，用1+50氨水洗沉淀6 ～ 8次，至 无草酸根离子，将沉淀和滤纸转入原烧杯，加硫 酸溶液10ml，蒸馏水50ml，加热至75 ～ 80℃， 用0.05mol/L高锰酸钾溶液滴定至呈粉红色且半分 钟不退色为终点。
饲料中钙和总磷的测定
饲料中钙和总磷的测定饲料中钙的测定乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合滴定法一、试剂和溶液三乙醇胺溶液 1+1乙二胺溶液 1+1其它同GB/T 6436-2002二、测定步骤1、试样的分解称取试样约2g于已恒重的坩埚中，精确至0.0002g,在电炉上小心碳化,再放入高温炉于550?下灼烧4h(或测定粗灰分后连续进行).在盛灰坩埚中加入盐酸溶液10mL(1+3)和浓硝酸数滴,小心煮沸,将此溶液转入100 mL容量瓶,冷却至室温,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,为试样分解液.2、测定准确移取试样分解液5 mL。
加水50 mL，加淀粉溶液10 mL、三乙醇胺4 mL、乙二胺2 mL、1滴孔雀石绿，滴加氢氧化钾溶液至无色，再过量10 mL，加0.1g 盐酸羟胺(每加一种试剂都须摇匀),加钙黄绿素少许,在黑色背景下立即用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点.同时做空白实验.三、测定结果的表示与计算T×VT×V×V 2 2 0X(%)= ×100= ×100m×V/ V m×V 101式中: X ,以质量分数表示的钙含量,%;T ,EDTA标准滴定溶液对钙的滴定度, g/ mL;V,试样分解液的总体积, mL; 0V,分取试样分解液的体积, mL; 1V ,试样实验消耗EDTA标准滴定溶液的体积, mL; 2m ,试样的质量, g。
四、允许差含钙量在10%以上，允许相对偏差2%含钙量在5%,10%时，允许相对偏差3%含钙量1%,5%时，允许相对偏差5%含钙量1%以下，允许相对偏差10%五、检测数据统计EDTA标准滴定溶液对钙的滴定度(g/ mL) T=0.0004061检测次数样品名称样品重量空白(mL) V 测定值平均值比较值相对偏差标准允许差2(g) (mL) (%) (%) (标准平均%) (%) (%)5.98 2.18 A 2.1615 2.18 2.23 2 5 5.98 2.181.72 0.56 1 B2.2141 0.18 0.56 0.61 8 10 1.72 0.569.28 3.30 C 2.2369 3.31 3.41 3 5 9.31 3.326.04 2.14 A 2.2492 2.14 2.23 4 5 6.04 2.141.56 0.57 2 B2.0921 0.10 0.57 0.61 7 10 1.57 0.578.72 3.43 C 2.0388 3.43 3.41 0.6 5 8.72 3.436.50 2.17 A 2.3989 2.17 2.23 3 5 6.50 2.171.50 0.56 3 B2.0359 0.10 0.56 0.61 8 10 1.50 0.568.79 3.31 C 2.1297 3.31 3.41 3 5 8.79 3.31高锰酸钾法检测结果统计高锰酸钾标准溶液浓度(mol/L) C1/5(KMnO)=0.05870 4空白(mL) 试样耗KMnO(mL) 4检测次数样品名称样品重量(g) 测定值(%) 平均值(%)4.13 1.95 A 2.2492 1.95 4.14 1.951.28 0.49 0.40 1 B2.0921 0.49 (定性滤纸) 1.28 0.495.92 3.18 C 2.0388 3.18 5.90 3.174.30 2.01 A 2.3989 2.00 4.28 2.001.08 0.51 0.20 2 B2.0359 0.52 (定量滤纸) 1.10 0.525.95 3.17 C 2.1297 3.16 5.93 3.164.36 2.04 A 2.3989 2.04 4.36 2.04 0.20 3 (定量滤纸) 1.10 0.52 B2.0359 0.52 1.12 0.536.03 3.21 C 2.1297 3.21 6.03 3.21饲料中总磷的测定,分光光度一、试样的分解与饲料中钙的测定相同二、试样的测定准确移取试样分解液1.0 mL于50 mL容量瓶中,加入钒钼酸铵显色剂10 mL,用水稀释到刻度,摇匀,常温下放置10min以上,用1cm比色皿在420nm波长下测定试样分解液的吸光度,在工作曲线上查得试样的磷含量.三、允许差含磷量0.5%以下,允许相对偏差10%;含磷量0.5%以上,允许相对偏差3%四、检测数据统计检样平比较值标准允检测品浓度测定值均相对偏差样品重量(g) 吸光度 (标准平均) 许差测次名(ūg) (%) 值 (%) (%) (%) 人数称 (%)A 2(1615 0(349 330(528 1(52 1.56 2.6 3 张1 B 2(2141 0(100 96(6628 0(44 0.46 4 10琴 C 2(2369 0(547 500(165 2(24 2.38 5.9 3 A 2(2492 0(384 348(1701(55 1.56 0.6 3 B 2(0921 0(105 93(785 0(45 0.46 2 10 2C 2(0388 0(518 469(623 2(30 2.38 3 3李 0(403 374(604 1.56 A 2(3989 1.56 1.56 0 3 0(404 375(163 1.56 楠 0(097 89(251 0.44 3 B 2(0359 0.44 0.46 4 10 0(100 91(769 0.45 0(530 492.941 2.31 C 2(1297 2.31 2.38 3 3 0(529 491.636 2.31从以上检测情况可看出,我们检测的准确度和精密度都比较高,饲料中钙和总磷的测定完全可列为常规项目检测.2012-6-23。
饲料中钙的测定(精)
饲料中钙的测定
4.计算公式与允差
（V-V0 ）×C ×200 X(%)=
m ×V’
允许偏差与EDTA法相同。 5.注意
高锰酸钾溶液不稳定，应至少每月标定1次。 高锰酸钾的作用有两个，一是作为指示剂，二是作为滴 定溶液。
饲料中钙的测定
饲料中钙的测定
一、乙二胺四乙酸二钠（EDTA）络合滴定法
1.试样分解
（1）干法 称取试样2～5g于坩埚中，精确至0.0002g，在电 炉上小心炭化，然后放入高温炉550℃灼烧3h，或测定粗灰分后 连续进行。取出冷却以后加入盐酸溶液10ml和浓硝酸数滴，小 心煮沸，将此溶液转入容量瓶，冷却至室温，用蒸馏水稀释至 刻度。
加三乙醇胺2ml，乙二胺1ml
1滴孔雀石绿
加氢氧化钾至无色，再加10ml 加0.1g盐酸羟胺
加钙黄绿素少许
在黑色背景下用EDTA滴定
至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点
同时做空白试验
饲料中钙的测定 3.计算公式与允差
X(%)=
T%以上，允许相对偏差2%； 钙含量5%-10%时，允许相对偏差3%； 钙含量1%-5%时，允许相对偏差5%； 钙含量小于1%，允许相对偏差10%
饲料中钙的测定
二、高锰酸钾法（仲裁法） 1.方法原理
将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用 草酸铵定量沉淀，用高锰酸钾法间接测定钙含量。 2.仪器设备
分析天平、高温炉、坩埚、漏斗、滴定管等
饲料中钙的测定
3.试样的测定（试样分解与EDTA法相同） 准确移取试样分解液10～20ml，加水100ml，甲
（2）湿法（无机物或液体饲料）
称取试样2～5g于凯氏烧瓶中，加入硝酸10ml，加热煮沸， 至二氧化氮黄烟逸尽，冷却后加入70%-72%高氯酸10ml，小心煮 沸至溶液无色，不得蒸干，冷却后加蒸馏水50ml，且煮沸驱逐 二氧化氮，再冷却后转入容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度。
7饲料中钙、磷的测定
120
100
磷的标准曲线
0.516, 100 0.479, 90 0.356, 80 0.312, 70
80
—— 光 密 度 ——
60
0.228, 50
0.286, 60
40
0.199, 40 0.146, 30
20
0.09, 20 0.072, 10 0.053, 5
0 0
0, 0
0.1
——磷 含 量——
1）移取偏钒酸铵1.25克，加硝酸250毫升； 2）另称取25克 钼酸铵，溶于400ml蒸馏 水中； 3）上述溶液冷却后，将两种溶液混合在一 起，用蒸馏水定容至1000毫升。避光保存 （贮存于棕色试剂瓶中保存备用，如若生 成沉淀，则不能继续使用）。
四、试剂配制（续）
2、标准磷酸溶液
将磷酸二氢钾在105度烘箱中干燥1小时，在 干燥器中冷却后，准确称取0.2196克溶于蒸 馏水，转入1000ml容量瓶中，加硝酸3毫升， 用蒸馏水稀释至刻度，混匀备用； 此溶液即为50 µg / ml的磷标准液；
1、灰化（550℃）及试验分解液制备
1）称取2克样本放在坩埚中，然后在电炉上小心炭化。参照 样本灰化测定方法（或直接用已测定灰分的样本）。 2 ）再灰化好的残灰中加 10-20ML HCL(1+3) ，同时加数滴
（7滴）浓硝酸（HNO3），放在电炉上小心煮沸→冷却后
将此溶液滤入250 ML容量瓶中，用热蒸馏水洗涤坩埚和漏 斗中的滤纸 8 次，冲洗完毕冷却后稀释至容量瓶刻度，混 合均匀作为试样分解液。 3）同时进行试剂空白试验（不加样本）
1）草酸钙的沉淀（续）
⑤ 然后放在电炉上小心煮沸→慢慢滴加热草酸铵 （ 4.2% ）溶液 10ML （不断搅拌） → 使溶液变桔黄色
《饲料中钙的测定导学案》
《饲料中钙的测定》导学案一、实验目标：1. 了解饲料中钙的含量对动物发展发育的重要性。
2. 进修应用滴定法测定饲料中钙的含量。
3. 掌握实验操作的基本技能。
二、实验原理：本实验采用滴定法测定饲料中钙的含量。
钙与EDTA络合物形成不溶的沉淀，通过滴定EDTA标准溶液，可以计算出饲料中钙的含量。
三、实验仪器与试剂：1. 量瓶、分液漏斗、滴定管、烧杯等。
2. EDTA标准溶液、饲料样品、指示剂等。
四、实验步骤：1. 取一定量的饲料样品，将其研磨成细粉。
2. 将研磨后的饲料样品加入烧杯中，加入适量的盐酸溶解。
3. 将溶解后的饲料样品转移至量瓶中，加入适量的指示剂。
4. 用EDTA标准溶液滴定，直至出现终点。
5. 记录滴定所需的EDTA标准溶液的体积，计算出饲料中钙的含量。
五、实验注意事项：1. 实验操作时需戴手套、护目镜等个人防护用具。
2. 实验仪器需提前清洗干净，避免杂质干扰实验结果。
3. 滴守时需缓缓滴加EDTA标准溶液，直至出现颜色变化。
4. 实验结束后及时清洗实验仪器，保持实验台面整洁。
六、实验结果与分析：通过实验测定得到的饲料中钙的含量可以与标准值进行比较，评估饲料的质量。
若实验结果与标准值相差较大，说明饲料中钙含量不符合要求，需要进行调整。
七、实验延伸：1. 可以尝试应用其他方法测定饲料中钙的含量，比较不同方法的优缺点。
2. 可以探究不同饲料对动物发展发育的影响，进一步钻研饲料配方的优化。
通过本实验，学生不仅可以掌握测定饲料中钙的方法，还可以了解饲料对动物发展发育的重要性，培养实验操作能力和科学钻研精神。
希望同砚们认真进修实验内容，积极参与实验操作，提高实验技能和科学素养。
愿大家在实验中收获知识和乐趣！。
饲料钙磷检测方法
饲料钙磷检测方法
饲料中钙和磷的检测方法如下：
1. 钙的检测：
检测方法一：高锰酸钾法（仲裁法）。
这种方法是通过将试样中的有机物破坏，使钙变成溶于水的离子，用草酸铵定量沉淀，然后用高锰酸钾法间接测定钙含量。
检测方法二：乙二胺四乙酸二钠络合滴定法。
该方法也是滴定法，可以用于测定饲料中的钙含量。
检测方法三：原子吸收光谱法。
对于植物性饲料原料或其他钙含量较低的样品，可以采用此方法进行检测。
该方法的检出限为50mg/kg。
2. 磷的检测：
检测方法一：比色法。
这种方法是通过破坏试样中的有机物，使磷游离出来，然后在酸性溶液中用钒钼酸铵处理，生成黄色的磷-钒-钼酸复合体，在波长420nm下进行比色，测得试样分解液的吸光度。
通过标准曲线查得试样分解液的含磷量。
以上信息仅供参考，实际操作建议咨询专业人士。
饲料钙的测定-高锰酸钾法
MM_FS_CNG_0607饲料 钙 高锰酸钾法MM_FS_CNG_0607饲料中钙的测定方法1.适用范围本方法适用于配合饲料、单一饲料和浓缩饲料。
2.原理概要将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用草酸铵定量沉淀，用高锰酸钾法间接测定钙含量。
3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂盐酸:1＋3(V 1＋V 2)；硫酸:1＋3(V 1＋V 2)；氨水:1＋1(V 1＋V 2)；草酸铵水溶液42g/L ；高锰酸钾标准溶液c(1/5 KMnO 4)=0.05mol/L配制：称取高锰酸钾约1.6g ，溶于1000mL 蒸馏水中煮沸10min ，冷却且静置1～2d ，用烧结玻璃滤器过滤，保存于棕色瓶中；标定：测定方法：称取草酸钠(基准物，105℃干燥2h ，存于干燥器中)0.1g ，准确至0.0002g ，溶于50mL 水中，再加硫酸溶液10mL ，将此溶液加热至75～85℃，用配制好的高锰酸钾滴定，溶液呈现粉红色且1min 不褪色为终点，滴定结束时，溶液温度在60℃以上，同时作空白试验；计算：高锰酸钾标准溶液浓度按式(1)计算：06700.0)()451(21⨯-=V V m O KMn c ………………(1) 式中：c KMn O ()154──高锰酸钾标准溶液之物质的量浓度，mol/L ； m ──草酸钠之质量，g ；V 1──高锰酸钾溶液之用量，mL ；V 2──空白试验高锰酸钾溶液之用量，mL ；0.06700──与1.00mL 高锰酸钾标准溶液[c KMn O ()154=1.000mol/L]相当的以克表示的草酸钠质量；甲基红指示剂0.1g 甲基红溶于100mL95％乙醇中。
3.2.仪器实验室用样品粉碎机或研钵；分样筛：孔径0.45mm(40目)；分析天平：感量0.0001g ；高温炉：电加热，可控温度在550±20℃；坩埚：瓷质；容量瓶：100mL ；滴定管：酸式，25或50mL ；玻璃漏斗：6cm 直径；定量滤纸：中速，7～9cm ；移液管：10，20mL ；烧杯：200mL ；凯氏烧瓶：250或500mL 。
水产动物饲料中钙的测定
2.样品的炭化
（1）将带有样品的坩埚置于电炉上， 盖打开少许。 （2）调整电炉的温度为低温，小火 加热（白烟）至无烟（禁止高温，忌 有黑烟，），待烟冒完后，然后升温 灼烧至样品无烟，即为炭化完毕
六、结果计算
(V-V0) ×C ×0.02
V1
Ca （%）= ———————× ——— ×100％
m
V2
V ——测样品时0.05mol/L KMnO4溶液的用量（ml）
V0 ——测空白时0.05mol/L KMnO4溶液的用量（ml）
V1 ——试样分解液定容的体积（ml）
V2 ——测定时移取的试样分解液体积（ml）
度为550c左右 4．坩埚：50ml瓷质 5．容量瓶：250毫升 6．酸式滴定管：25 ml
7．玻璃漏斗：7.5cm 8.定量滤纸：中速11-12.5cm 9．移液管：20或25ml 10．烧杯： 200ml
11 ．玻棒：15cm
分析天平
调温电炉
高温电炉
坩埚
容量瓶
滴定管
漏斗
移液管
烧杯
滤纸
五、测定步骤
C ——KMnO4溶液浓度（ 0.05mol/L ）
m ——试样质量（g）
0.02 —与1.00ml KMnO4溶液相当的以克表示的钙的质量
重复性：试样取两个平行样其算术平均值为 结果
钙含量在5%以上，允许相对偏差3% 钙含量在5~1%时，允许相对偏差5% 钙含量在1%以下，允许相对偏差10% 相对偏差=│测定值-平均值│/平均值
三、试剂
高锰酸钾法测钙含量
常见的问题
2.为什么滴定时需要先加几滴高锰酸钾，待紫色褪去再正常滴加？
答：因为高锰酸钾测定钙的反应是属于氧化还原反应，氧化还原还反应其反应速度较慢，如果滴定速度过快， 高锰酸根不能及时还原成二价锰离子. 滴定速度过快，会使终点提前。
3.为什么加完草酸铵，“如果溶液变为橙色，应补加盐酸，使溶液变为红色”？ 首先，甲基红的变色范围是PH4.4~6.2，其pH值在4.4~6.2区间时,呈橙色，其pH值<=4.4时,呈红色，其pH 值>=6.2时,呈黄色。 当草酸铵与钙离子形成草酸钙沉淀后，溶液应为酸性。因为若在碱性或中性溶液中沉淀，则会有部分Ca (OH) 2或碱式草酸钙生成，使分析结果偏低。
4.氨水1:50的作用？ 沉淀过滤时，用1: 50的NH3洗涤，是为了溶解滤纸上的草酸钙沉淀，游离出草酸根离子，过滤到滤纸上。我们在 洗涤时，必须把沉淀表面吸附的H2C202洗净，否则分析结果将偏高。为了减少洗涤时沉淀溶解的损失，应采用 “少量多次”的方法洗涤。
5.草酸铵加入量固定吗？ 滴加草酸铵溶液的毫升数应视情况而定，饲料中钙含量高，必须使草酸铵足够量，否则钙离子不可以完全沉淀下 来，影响测定结果，使结果偏低。
常见的问题
1.配制KMnO4标准溶液时，为什么要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天？ 配好的KMnO4溶液为什么要过滤后才能保存？ 过滤时是否可以用滤纸？
答：因KMnO4试剂中常含有少量MnO2和其它杂质，蒸馏水中常含有微量还原性物质它们能慢慢地使 KMnO4还原为MnO(OH)2沉淀。另外因MnO2或MnO(OH)2又能进一步促进KMnO4溶液分解。 因此,配制KMnO4标准溶液时，要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天，让还原性物质完全反应后，并 用微孔玻璃漏斗过滤，滤去MnO2和MnO(OH)2沉淀后保存棕色瓶中。 不可使用滤纸，高锰酸钾强氧化性，会腐蚀滤纸引入杂质。
饲料中钙含量的测定
饲料中钙含量的测定1.本规程依据GB/T6436-2002制定。
2.仪器和材料：盐酸溶液（1+3）、硫酸溶液（1+3）、氨水溶液（1+1、1+50）、草酸铵水溶液（42g/L）、高锰酸钾溶液（0.05mol/L）、甲基红指示剂（1g/L）。
分析天平：感量0.001g、马弗炉：电加热，可控温、电炉、瓷坩埚、干燥器：装有有效的干燥剂。
容量瓶（100ml）、酸式滴定管、漏斗、移液管、烧杯。
3.分析步骤3.1按照测量粗灰分的方法将试样灰化。
3.2在灰化后坩埚内加入10ml盐酸溶液和数滴浓硝酸，小心煮沸后移入容量瓶，冷却至室温，用蒸馏水定容，摇匀。
3.3移取样液10ml至烧杯中，加蒸馏水100ml，甲基红指示剂2滴，滴加氨水溶液（1+1）至呈橙色，滴加盐酸溶液至呈粉红色，小心煮沸，缓慢滴加草酸铵溶液10ml，且不断搅拌，煮沸数分钟，放置过夜陈化。
3.4用定量滤纸过滤，1+50氨水溶液洗涤沉淀6-8次。
将滤纸和沉淀转入原烧杯，加硫酸溶液10ml，蒸馏水50ml，加热至80℃，用高锰酸钾溶液滴定。
3.5同时进行空白测定。
4结果表示4.1计算式X=（V−V0)×C×200M×V′式中：V——试样消耗高锰酸钾的体积（ml）；V0——空白消耗高锰酸钾的体积（ml）；c——高锰酸钾的浓度（mol/L）；V′——滴定时移取分解液体积（ml）；m——试样质量（g）。
取两次结果的平均值为测定结果，结果表示至0.01。
5.允许差含量≥10%为2%，含量5%-10%为3%，含量1%-5%为5%，1%以下为10%。
饲料中钙的测定
饲料中钙的测定乙二胺四乙酸二钠络合滴定法一、实验原理将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子，在碱性溶液中以钙黄绿素为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液络合滴定钙，可快速测定钙的含量。
二、仪器和设备坩埚：瓷质。
分析天平：感量0.0001g。
高温炉：电加热，可控温度在（550±20）℃。
容量瓶：100ml（1个）、1000ml（2个）。
烧杯：200ml（3个）。
磨口瓶。
锥形瓶：若干。
移液管：10ml 、20ml。
滴定管：酸式，25ml或50ml。
三、试剂和溶液①盐酸溶液：1+3。
②浓硝酸。
③淀粉溶液（10g/l）：称取1g可溶性淀粉入200ml烧杯中，加5ml水润湿，加95ml沸水搅拌，煮沸，冷却备用（现用现配）。
④三乙醇胺。
⑤乙二胺。
⑥孔雀石绿水溶液（1g/l）。
⑦氢氧化钾溶液（200g/l）：称取20g氢氧化钾溶于100ml水中。
⑧盐酸羟胺。
⑨钙黄绿素-甲基百里香草酚蓝指示剂：0.10g钙黄绿素与0.10g甲基麝香草酚蓝与0.03g百里香酚酞、5g氯化钾研细混匀，贮存于磨口瓶中备用。
⑩乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：称取3.8gEDTA入200ml烧杯中，加200ml 水，加热溶解冷却后转至1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度。
⑪钙标准溶液（0.0010g/ml ）：称取2.4974g 于105℃—110℃干燥3h 的基准物碳酸钙，溶于40ml 盐酸①中，加热赶除二氧化碳，冷却，用水移至1000ml 容量瓶中，稀释至刻度。
EDTA 标准滴定溶液的标定：准确吸取钙标准溶液⑪10.0ml 按试样测定法进行定。
EDTA 滴定溶液对钙的滴定度按式（1）计算：0V V ρ⨯=T (1)式中：T ——EDTA 标准滴定溶液对钙的滴定度，g/ml ；Ρ——钙标准溶液的质量浓度，g/ml ；V ——所取钙标准溶液的体积，ml ；V 0——EDTA 标准滴定溶液的消耗体积，ml 。
饲料中钙的测定国标
饲料中钙的测定国标摘要：一、饲料中钙含量的测定意义1.钙在饲料中的重要性2.钙对动物生长发育的影响3.国标在饲料生产与监管中的作用二、国标中饲料钙含量测定的方法1.滴定法2.原子吸收光谱法3.X 射线荧光光谱法4.滴定法和原子吸收光谱法的比较三、国标在实际应用中的优势与挑战1.保证饲料质量2.提高动物生产效益3.应对饲料行业的发展需求4.实验操作与仪器设备的要求四、国标在饲料钙测定中的改进与完善1.方法学的优化2.实验条件的控制3.提高国标与实际操作的契合度正文：饲料中钙含量的测定在饲料生产与监管中具有重要意义。
钙是动物生长发育所必需的营养元素，对骨骼和牙齿的形成、神经和肌肉的功能等方面具有关键作用。
因此，准确测定饲料中钙含量对于保证动物生产效益和产品质量至关重要。
我国制定了饲料中钙含量测定的国家标准，主要包括滴定法、原子吸收光谱法、X 射线荧光光谱法等方法。
这些方法具有较高的准确性和可重复性，能够满足饲料行业对钙含量测定的需求。
其中，滴定法和原子吸收光谱法在实际应用中较为广泛，两者在精度和操作简便性方面有一定的优势，但也存在一定的局限性，如对实验操作和仪器设备的要求较高。
在实际应用中，国标对于饲料钙含量测定具有明显的优势。
首先，国标可以保证饲料质量，避免因钙含量不足或过高而对动物生长发育产生不良影响。
其次，国标有助于提高动物生产效益，通过准确测定饲料中钙含量，可以合理调整饲料配方，降低生产成本，提高生产效益。
最后，国标能够应对饲料行业的发展需求，随着饲料工业的快速发展，对钙含量测定方法的精度和效率提出了更高的要求。
然而，国标在饲料钙测定中也面临一定的挑战。
例如，实验操作与仪器设备的要求较高，可能限制了国标的推广和应用。
为了应对这些挑战，有必要对国标进行改进与完善，包括方法学的优化、实验条件的控制以及提高国标与实际操作的契合度等。
总之，我国饲料中钙含量的测定国家标准在饲料生产与监管中发挥着重要作用。
饲料中钙的测定国标
饲料中钙的测定国标
【原创实用版】
目录
1.饲料中钙的测定方法
2.国标中的 EDTA 法
3.如何判断荧光消失的准确性
4.提高观察荧光消失准确性的方法
正文
在饲料行业中，钙是一种非常重要的营养成分，对于饲料中钙的测定方法，我国标准中采用了 EDTA 法。
EDTA 法是一种常用的荧光分析方法，其原理是利用 EDTA 与钙离子形成稳定的配合物，然后通过测定荧光强度的变化来推算出钙的含量。
然而，在实际操作过程中，如何准确判断荧光消失的情况一直是困扰实验人员的问题。
有时候，荧光消失的情况可能不太明显，导致测定结果不准确。
针对这个问题，我们可以采取以下方法来提高观察荧光消失的准确性：
1.确保实验环境的稳定。
在测定过程中，避免光源、温度等环境因素的影响，以确保测定结果的可靠性。
2.严格控制实验操作。
在实验过程中，应严格按照操作规程进行，避免因操作不当导致的荧光消失判断不准确。
3.采用经验方法。
有经验的实验人员会发现，将溶液按一定的方向转起来，会好观察些。
这是因为在旋转的过程中，溶液中的荧光物质会均匀分布，有利于观察荧光消失的情况。
4.借助仪器设备。
可以使用荧光显微镜等专业设备来观察荧光消失的情况，这样能够更准确地判断荧光消失的时机。
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饲料中钙的测定方法
饲料中钙含量的测定———乙二胺四乙酸二钠络合滴定法
1 范围
本方法规定了用乙二胺四乙酸二钠络合滴定法测定饲料中钙含量。
本方法适用于饲料原料和饲料产品。
本方法钙的最低检测限为150mg/kg(取试样1g 时)。
2 引用标准
GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和实验方法
GB/T 601-1988 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
3 原理
将试样中有机物破杯，钙变成溶于水的离子，用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中以钙黄绿素为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液络合滴定钙，可快速测定钙的含量。
4 试剂
实验用水应符合GB/6682 中三级用水规格，使用试剂除特殊规定外均为分析纯。
4.1 盐酸羟胺。
4.2 三乙醇胺。
4.3 乙二胺。
4.4 盐酸水溶液，1+3。
4.5 氢氧化钾溶液(200g/L)，称取20g 氢氧化钾溶于100mL 水中。
4.6 淀粉溶液(10g/L)，称取1g 可溶性淀粉入200mL 烧杯中，加5mL 水润湿，加95mL 沸水搅拌，煮沸，冷却备用(现用现配)。
4.7 孔雀石绿水溶液( 1g/L)。
4.8 钙黄绿素-甲基百里香草酚蓝指示剂，0.10g 钙黄绿素与0.10g 甲基麝香草酚蓝与0.03g 百里香酚酞、5g 氯化钾研细混匀，贮存于磨口瓶中备用。
4.9 钙标准溶液(0.001g/mL)，称取2.497g 至105℃～110℃干燥3h 的基准物碳酸钙，溶于40mL 盐酸水溶液(1+3)中，加热赶除二氧化碳，冷却，用水移至1000mL 容量瓶中，稀释至刻度。
4.10 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液，称取3.8gEDTA 入200mL 烧杯中，加200mL水，加热溶解冷却后转至1000mL 容量瓶中，用水稀释刻度。
4.10.1 EDTA 标准滴定溶液的标定，准确吸取10.0mL 钙标准溶液按试样测定法进行滴定。
.10.2 EDTA 滴定溶液对钙的滴定度按式(1)计算：
T=ΡV/V0 (1)
式中：T——EDTA 标准滴定溶液对钙的滴定度，g/mL;
ρ——钙标准溶液的质量溶度，g/mL;
V——所取钙准溶液的体积，mL;
V0——EDTA 标准滴溶液的消耗体积，mL。
所得结果应表示0.001g/mL。
5 仪器设备
5.1 实验室里样品粉碎机或研钵。
5.2 分析筛，孔径0.42mm(40 目)。
5.3 分析天平，感量0.0001g。
5.4 高温炉，电加热，可控温度在(550±20)℃。
5.5 坩埚，瓷质。
5.6 容量瓶，100mL。
5.7 滴定管，酸式，25mL 或50mL。
5.8 玻璃漏斗，直径6cm。
5.9 定量滤纸，中速，7cm～9cm。
5.10 移液管，10，20mL。
5.11 烧杯，200mL。
5.12 凯氏烧瓶，250mL 或500mL。
6 试样制备
取具有代表性试样至少2kg，用四分法缩分至250g，粉碎过0.42mm 孔筛，混匀，装入
样品瓶中，密闭，保存备用。
7 操作步骤
7.1 试料的分解
7.1.1 干法
称取试料2g～5g 于坩埚中，精确至0.0002g，在电炉上小心炭化，再放入高温炉于550
℃下灼烧3h(或测定粗灰分后连续进行)，在盛灰坩埚中加入10mL 盐酸溶液和浓硝酸数滴，小心煮沸，将此溶液转入100mL 容量瓶中，冷却至室温，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。
7.1.2 湿法
称取试料2g～5g 于250mL 凯氏烧瓶中，精确至0.0002g，加入10mL 硝酸，加热煮沸，至二氧化氮黄烟逸尽，冷却后加入10mL 高氯酸，小心煮沸至溶液无色，不得蒸干(危险)冷却后加蒸馏水50mL，且煮沸驱逐二氧化氮，冷却后移入100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试料分解液。
7.2 测定
准确移取试料分解液5mL～25mL(含钙量2mg～25mg)。
加50mL 水，加10mL 淀粉溶液、2mL 三乙醇胺、1mL 乙二胺、1 滴孔雀石绿，滴加氢氧化钾溶液至无色，再过量10mL，加0.1g 盐酸羟胺(每加一种试剂都须摇匀)，加钙黄绿素少许，在黑色背景下立即用EDTA 标准滴定溶液滴定至绿色荧火消失呈现紫红色为滴定终点。
同时做空白实验。
8 结果计算
8.1 测定结果按式(2)计算：
X=100T*V0*V2/V1m (2)
式中：X——以质量分数表示的钙含量，%;
T——EDTA 标准滴定溶液对钙的滴定度，g/mL;
V0——试样分解液的总体积，mL;
V1——分取试样分解液的体积，mL;
V2——试样实际消耗EDTA 标准滴定溶液的体积，mL;
m——试样的质量，g。
8.2 结果表示每个试样取每个平行样进行测定，以其算术平均值为结果，所得结果应表示至小数点后两位。
9 精密度
含钙量10%以上，允许相对偏差2%;
含钙量在5%～10%时，允许要对偏差3%，
含钙量1%～5%时，允许相对偏差5%;
含钙量1%以下，允许相对偏差10%。
10 参考文献
GB/T6436-2002 饲料中钙的测定。