饲料学课件实验六、饲料中钙含量的测定
饲料中钙和磷的测ppt课件
2、标准曲线的绘制 准确移取磷标准溶液(50μg/m1)0，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0， 10.0，12.0，15.0ml于50ml容量瓶中，各加入钒钼铵辊邑试剂 10ml。用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10min以上。以0ml溶 液为参比，用10mm比色池，在4200m波长下，用分光光度计测 各溶液的吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准 曲线。
X（%）=200(V-V0)c/mV’
第二、饲料中总磷的测定-分光光度法
一、实验目的 通过饲料样品中磷的测定，使学生掌握 用钼黄比色法测定饲料样品中总磷含量的原 理和方法。 二、实验原理 先将试样中有机物破坏，使磷游离出来， 在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色， （NH4）3PO4NH4VO3· 16MoO3，在波长 420nm下进行比色测定。此法测得为总含磷 量，其中包括动物难以吸收的植酸磷。
（2）湿法(用于无机物或液体饲料) 称取试样2～5g于凯氏烧瓶中，准确至0.0002g。加入硝酸 （GB326—65，化学纯）30m1，加热煮沸，至二氧化氮黄烟 逸尽，冷却后加入70%～72％高氯酸（GB623—77，分析纯） 10ml，小心煮沸至溶液无色。不得蒸干（危险！）。冷却后加 蒸馏水50ml，并煮沸驱逐二氧化氮，冷却后转入100ml容量瓶， 用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。
2、试样的测定
饲料中钙的测定方法
饲料中钙的测定方法饲料中钙含量的测定———乙二胺四乙酸二钠络合滴定法1 范围本方法规定了用乙二胺四乙酸二钠络合滴定法测定饲料中钙含量。
本方法适用于饲料原料和饲料产品。
本方法钙的最低检测限为150mg/kg(取试样1g时)。
2 引用标准GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和实验方法GB/T 601-1988 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备3 原理将试样中有机物破杯，钙变成溶于水的离子，用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中以钙黄绿素为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液络合滴定钙，可快速测定钙的含量。
4 试剂实验用水应符合GB/6682 中三级用水规格，使用试剂除特殊规定外均为分析纯。
4.1 盐酸羟胺。
4.2 三乙醇胺。
4.3 乙二胺。
4.4 盐酸水溶液，1+3。
4.5 氢氧化钾溶液(200g/L)，称取20g氢氧化钾溶于100mL水中。
4.6 淀粉溶液(10g/L)，称取1g 可溶性淀粉入200mL烧杯中，加5mL 水润湿，加95mL沸水搅拌，煮沸，冷却备用(现用现配)。
4.7 孔雀石绿水溶液( 1g/L)。
4.8 钙黄绿素-甲基百里香草酚蓝指示剂，0.10g 钙黄绿素与0.10g 甲基麝香草酚蓝与0.03g 百里香酚酞、5g 氯化钾研细混匀，贮存于磨口瓶中备用。
4.9 钙标准溶液(0.001g/mL)，称取2.497g 至105℃～110℃干燥3h 的基准物碳酸钙，溶于40mL盐酸水溶液(1+3)中，加热赶除二氧化碳，冷却，用水移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度。
4.10 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液，称取3.8gEDTA入200mL烧杯中，加200mL水，加热溶解冷却后转至1000mL容量瓶中，用水稀释刻度。
Ca含量的测定
饲料中钙的测定一、目的1.应用容量法测定饲料中钙的含量的方法。
2.了解各类饲料中钙含量。
二、原理饲料中有机物经浓H2SO4消化或样本中粗灰分用酸溶解，溶液中含有各种盐类，其中也含有钙盐。
钙盐与草酸铵作用生成白色草酸钙沉淀。
Ca2+ + 2HCl→CaCl2 + 2H+CaCl2 + (NH4)2C2O4→ CaC2O4↓+ 2NH4Cl然后用H2SO4溶解草酸钙，使CaC2O4转变为可溶性的CaSO4。
CaC2O4 + H2SO4 = CaSO4 + H2C2O4再用标准KMnO4溶液滴定与Ca2+结合的草酸量，根据KMnO4标准液用量，即可计算出饲料样本中的钙含量。
2KMnO4 + 5H2C2O4 + 3H2SO4 = 10CO2↑+ 2MnSO4 + 8H2O + K2SO4 三、仪器设备1.实验室用样品粉碎机或研钵。
2.分析天平：感量0.0001g。
3.电子天平:感量0.01g 。
4.高温炉：可控制炉温在550±20℃。
5.坩埚：瓷质，容积30ml。
6.凯氏烧瓶：150ml。
7.可调电炉：1000W。
8. 磁力加热搅拌器。
9. 电炉：2×1000W。
10.量筒:50ml、25ml。
11.烧杯:250ml。
12.试管:10ml。
13.洗瓶:500ml。
14.滴定管:25或50ml。
15.容量瓶:100ml。
16.三角瓶:250ml。
17.大漏斗:直径10cm。
18.细玻璃棒:10cm 。
19.移液管:25ml。
20.表面皿:30ml。
四、试剂1.甲基红指示剂：0.1g甲基红溶于100ml 95%乙醇溶液中。
2.1:3H2SO4溶液：取一份化学纯H2SO4加3份水混匀。
3.1:3HCl溶液：取一份化学纯盐酸加3份水混匀。
4.1:1 NH4OH液：取一份化学纯氨水与一份水混匀。
5.1:50 NH4OH液：取一份化学纯氨水与50份水混匀。
6.定性滤纸:直径11cm7. 定量滤纸:直径12.5cm8.草酸铵溶液：称取42g草酸铵溶于1升水中。
《饲料中钙的测定作业设计方案》
《饲料中钙的测定》作业设计方案一、实验目标本实验旨在通过测定饲料中钙的含量，了解不同饲料样品中钙的含量差别，为饲料的配方提供参考。
二、实验原理饲料中钙的含量可以通过酸的萃取和滴定来测定。
起首将饲料样品与盐酸混合，在高温下将钙转化为可溶性的氯化钙。
然后用稀硝酸将氯化钙转化为硝酸钙，并用硝酸钠进行滴定，最终计算出饲料中钙的含量。
三、实验仪器和试剂1. 电子天平2. 热水浴3. 称量瓶、漏斗、烧杯4. 玻璃棒、磁力搅拌器5. 盐酸、硝酸、硝酸钠四、实验步骤1. 称量0.5g摆布的饲料样品，放入称量瓶中。
2. 加入适量盐酸，用热水浴加热，使其完全溶解。
3. 冷却后，用稀硝酸转化为硝酸钙。
4. 加入硝酸钠溶液，用甲基橙指示剂进行滴定，直至出现橙色终点。
5. 记录滴定所需的硝酸钠溶液的体积V(ml)。
6. 计算饲料中钙的含量，公式为：Ca (%) = V×N×20/(W×100)，其中N为硝酸钠的标准浓度，W为取样量(g)。
五、实验注意事项1. 操作过程中要注意安全，避免接触有害物质。
2. 实验时要准确称量，避免误差。
3. 实验室设备要保持清洁，避免污染。
4. 实验废液需按规定处理，避免对环境造成污染。
六、实验结果分析通过实验测定，可以得出不同饲料样品中钙的含量，从而比较不同饲料的营养价值。
通过比照分析，可以选择适合的饲料配方，提高畜禽的发展发育和生产性能。
七、实验总结本实验通过测定饲料中钙的含量，掌握了饲料分析的基本方法和技巧。
同时，也加深了对饲料配方和营养价值的理解，为畜禽养殖提供了科学依据。
7饲料中钙、磷的测定
3、结果计算公式
样品中总磷含量按下列公式计算：
标准曲线查得试样分解液含量（微克）
P%=
×100
试样重量×取试样分解液的体积（ml）
分析结果相对允许偏差范围： 磷含量小于0.5%允许偏差10%； 磷含量大于等于0.5%允许偏差3%；
分光光度计
预热30分钟在进行比色
四、试剂配制
1、钒钼酸铵显Leabharlann 剂2）草酸钙沉淀的洗涤① 次日用精密的定量滤纸过滤。
② 用（1＋50）氢氧化铵溶液洗涤沉淀，冲洗三角瓶和
滤纸上的草酸钙沉淀6－8次直到无草酸根离子为止。 测定无草酸根离子的方法： 用试管接取滤液2-3ML后加(1＋3)的硫酸数滴，加热80 度后，再加高锰酸钾溶液 1 滴，呈微红色，半分钟不退
色）
3）滴定
2、试样分解液Ca的测定
草酸钙的沉淀——洗涤——滴定 1）草酸钙的沉淀：
① 用移液管准确移取试样分解液10－20ML（根据 钙的含 量而决定取量）放入250ML三角瓶中。
② 加入100ML蒸馏水和甲基红指示剂2滴，溶液即呈红色。
③ 滴加（1＋1）氢氧化铵使溶液由红变为桔红色。 ④ 再加入（1＋3）数滴盐酸，使溶液由桔黄色变为红色。 注意：③④再重复一次 （调节PH为2.5-3.0）
三、操作步骤 1、标准曲线的绘制：
1）取8个50ML容量瓶，分别编上号码 0,1,2,3…8。在0号放入
少量蒸馏水作空白，然后将1….8号各瓶内依次放入0.5，1.0， 2.0，5.0，7.0，9.0，10Ml的标准磷酸溶液。 2）在每个容量瓶内加入钒钼酸铵显色剂10毫升； 3 ）各容量瓶内加蒸馏水稀释至刻度 → 摇匀 → 常温下静置 10 分 钟 后 , 以 0 号 溶 液 作 空 白 （ 为 参 比 ） , 用 10mm 比 色 池 ， 在 420nm波长下,用分光光度计测各溶液的吸光度。 4）以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
饲料中钙的测定
饲料中钙的测定
饲料中钙的测定是农业生产中非常重要的一项分析工作，因为钙是动
物生长和骨骼发育所必需的营养元素之一。
以下是饲料中钙的测定方法：1.酸浸法：将饲料样品加入酸中，使其溶解，然后用滴定法测定其中的钙
含量。
这种方法适用于含有较高钙含量的饲料。
2.火焰原子吸收光谱法：
将饲料样品烧成灰烬，然后用酸将其溶解，最后用火焰原子吸收光谱法测
定其中的钙含量。
这种方法适用于含有较低钙含量的饲料。
3.离子选择性
电极法：将饲料样品加入水中，然后用离子选择性电极测定其中的钙含量。
这种方法适用于含有中等钙含量的饲料。
以上三种方法都有其优缺点，选
择合适的方法需要根据饲料样品的特点和实验室的设备条件来决定。
无论
采用哪种方法，都需要严格控制实验条件，确保测定结果的准确性和可靠性。
饲料中钙的测定.
T×V2×V0 m × V1
×100
钙含量10%以上，允许相对偏差2%； 钙含量5%-10%时，允许相对偏差3%； 钙含量1%-5%时，允许相对偏差5%； 钙含量小于1%，允许相对偏差10%
饲料中钙的测定
二、高锰酸钾法（仲裁法） 1.方法原理 将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用 草酸铵定量沉淀，用高锰酸钾法间接测定钙含量。 2.仪器设备 分析天平、高温炉、坩埚、漏斗、滴定管等
饲料中钙的测定
4.计算公式与允差 （V-V0 ）×C ×200 X(%)= m ×V’
允许偏差与EDTA法相同。 5.注意
高锰酸钾溶液不稳定，应至少每月标定1次。 高锰酸钾的作用有两个，一是作为指示剂，二是作为滴 定溶液。
饲料中钙的测定
2.测定
准确移取分解液5～25ml 加水50ml，加淀粉溶液10m 加三乙醇胺2ml，乙二胺1ml 1滴孔雀石绿 加氢氧化钾至无色，再加10ml 加钙黄绿素少许 同时做空白试验
加0.1g盐酸羟胺
在黑色背景下用EDTA滴定
至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点
饲料中钙的测定 3.计算公式与允差
饲料中钙的测定
3.试样的测定（试样分解与EDTA法相同） 准确移取试样分解液10～20ml，加水100ml，甲 基红指示剂2滴，滴加氨水溶液至溶液呈橙色，再 加盐酸溶液使溶液恰好变红色，小心煮沸，慢慢 滴加草酸铵溶液10ml，不断搅拌，如溶液变橙色 ，应补滴盐酸溶液至红色，煮沸数分钟，放置过 夜使沉淀陈化。 用滤纸过滤，用1+50氨水洗沉淀6 ～ 8次，至 无草酸根离子，将沉淀和滤纸转入原烧杯，加硫 酸溶液10ml，蒸馏水50ml，加热至75 ～ 80℃， 用0.05mol/L高锰酸钾溶液滴定至呈粉红色且半分 钟不退色为终点。
饲料中钙的测定方法
饲料中钙的测定方法饲料中钙的测定方法有许多种，可以通过化学分析方法、光谱分析方法、电化学分析方法、原子吸收光谱法等多种方法进行。
下面将详细介绍其中几种常用的测定方法。
1. 酸解法酸解法是一种常用的测定饲料中钙含量的方法。
该方法主要利用酸的作用将饲料中的钙溶解出来，然后通过化学反应与指示剂反应，最终利用滴定法确定钙的含量。
首先，将饲料样品进行粉碎和均匀混合，取一定质量的样品加入酸中（一般使用盐酸或硝酸），并在加入的过程中搅拌。
然后将样品加热至沸腾，继续加热一段时间，使样品中的有机物得到完全分解，然后冷却至室温。
接下来，将样品过滤，将滤液收集到容器中，并用去离子水洗液体残渣，使溶液充分溶解。
然后，将滤液与硫酸铵和氨水混合，加入钾铬酸在酸性环境中进行比色反应。
根据比色的深浅来确定饲料样品中钙的含量。
2. 石膏沉淀法石膏沉淀法是一种常用的测定饲料中钙含量的方法。
该方法主要利用镁盐与盐酸混合形成的石膏，将饲料中的钙和镁共沉淀，然后用酸溶解并采用复合指示剂滴定测定钙的含量。
首先，将饲料样品进行粉碎和均匀混合，取一定质量的样品加入盛有盐酸的烧杯中，加热溶解。
然后，将溶液过滤，沉淀收集到容器中，洗净沉淀。
接下来，将沉淀中的钙溶解，并加入硫酸铵和硫脱磷酸钠来生成复合指示剂。
然后，用硫酸滴定液滴定，测定溶液中剩余的硫酸含量，根据滴定的体积计算饲料样品中钙的含量。
3. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的测定饲料中钙含量的方法。
该方法主要利用了钙原子对特定波长的吸收现象。
首先，将饲料样品进行溶解，得到样品溶液。
然后，将样品溶液放入原子吸收光谱仪，根据样品中钙的吸收带，选择合适的波长进行测定。
通过测定吸收光的强度，利用标准曲线或标准添加法来确定钙的含量。
4. 光谱分析法光谱分析法是一种常用的测定饲料中钙含量的方法。
该方法主要利用饲料中钙元素的特定吸收或发射光谱特性来测定钙的含量。
光谱分析方法有许多种，如紫外-可见分光光度法、荧光光谱法、原子发射光谱法、拉曼光谱法等。
饲料分析与检测实验：饲料中钙的测定 免费
实验九、饲料中钙的测定【学习目标】应用容量法测定饲料中钙的含量的方法，了解各类饲料中钙含量。
一、原理饲料中有机物经浓H2SO4消化或样本中粗灰分用酸溶解，溶液中含有各种盐类，其中也含有钙盐。
钙盐与草酸铵作用生成白色草酸钙沉淀。
Ca2+ + 2HCl→CaCl2+ 2H+CaCl2 + (NH4)2C2O4→ CaC2O4↓+ 2NH4Cl然后用H2SO4溶解草酸钙，使CaC2O4转变为可溶性的CaSO4。
CaC2O4+ H2SO4= CaSO4+ H2C2O4再用标准KMnO4溶液滴定与Ca2+结合的草酸量，根据KMnO4标准液用量，即可计算出饲料样本中的钙含量。
2KMnO4 + 5H2C2O4+ 3H2SO4= 10CO2↑+ 2MnSO4+ 8H2O + K2SO4二、仪器设备1.样品粉碎机或研钵。
2.分样筛孔径0.45mm（40目）。
3.分析天平感量0.0001g。
4.高温电炉有高温计，可控制温度在650.0℃。
5.坩埚瓷质，容积50.0ml6.容量瓶 100.0ml7.滴定管酸式，25.0ml或50.0ml。
8.玻璃漏斗直径6.0～9.0cm。
9.定量滤纸中速，9.0～12.5cm。
10.移液管 10.0ml、20.0ml。
11.烧杯 20.0ml三、化学试剂试验用水应符合GB/T6682中三级用水规格，使用试剂除特殊规定外均用分析纯。
1.硝酸2.盐酸溶液 1+3 (或1:3)。
3.硫酸溶液 1+3 (或1:3)。
4.氨水溶液 1+1 (或1:1)。
5.草酸氨水溶液（42g/L）称取4.2g草酸铵溶于100.0ml水中。
6.高锰酸钾标准溶液[(1/5KMnO4)=0.05mol/L]的配制按GB/T 601规定。
7.甲基红指示剂（1.0g/L）称取0.1g甲基红溶于100.0ml 95.0%乙醇中。
四、测定步骤1.分解液的制备称取2.0～5.0g试样于坩埚中，准确至0.0002g，在电炉上小火炭化，在炭化过程中，应将试样在低温状态加热灼烧至无烟(或电热板碳化)，再放入高温炉中于650.0℃±20℃下灼烧3h（或测定粗灰分后的残余灰分），在坩埚中加入盐酸溶液10.0ml和浓硝酸数滴，小心煮沸，勿使溶液溅出，将此溶液无损地用定性滤纸过滤转入100.0ml容量瓶中，冷却至室温，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样灰化液。
饲料学课件实验六、饲料中钙含量的测定
二、测定步骤
3. 小心煮沸，慢慢滴加热的草酸铵溶液10ml，并 不断搅拌；如溶液变为黄色，应补加1:3 HCl至 刚显淡粉红色。将溶液继续煮沸3~5分钟，然后 放置过夜使沉淀老化(或在水浴上加热2hr)。 4. 用滤纸过滤，并用1:50氨水洗涤沉淀7~9次， 直至滤出液中无草酸根离子为止 (须接滤液7~9毫 升、加1:3硫酸约2ml，混匀并加热至约80℃，经 滴定管加入1滴高锰酸钾标准溶液，显微红色、 且半分钟不褪色为准)。
三、结果计算
Ca（%）＝ ((V－V0)×N ×40/2) / (W×V‘/V1)×100/1000
V ——0.01N高锰酸钾标准溶液滴定所用的体积（ml） V0 ——测定空白所用0.01N高锰酸钾标准溶液体积ml N ——高锰酸钾标准溶液的当量浓度 W ——试样重量（g） V1 ——试样分解液的总体积（ml） V‘ ——测定时所吸取试样分解液的体积（ml） 40/2——钙的克当量
二测定步骤cavv0n402001n高锰酸钾标准溶液滴定所用的体积mlv0测定空白所用001n高锰酸钾标准溶液体积ml试样重量gv1试样分解液的总体积ml测定时所吸取试样分解液的体积ml402钙的克当量
实验六、饲料钙含量的测定
(高锰酸钾滴定法)
一、原 理：
将试样中有机物质破坏，钙转变成可溶于水 的离子，用草酸铵定量沉淀，再用高锰酸钾间接 测定钙含量。
《饲料中钙的测定导学案-畜禽营养与饲料》
《饲料中钙的测定》导学案导学目标：1. 了解饲料中钙的重要性及其作用；2. 掌握饲料中钙的测定方法；3. 学会分析实验结果并进行数据处理。
导学内容：1. 钙在饲料中的作用；2. 饲料中钙的测定方法；3. 实验步骤及注意事项；4. 数据处理及结果分析。
导学步骤：一、导入（5分钟）钙是人体和动物发展发育所必需的元素之一，它在饲料中的含量直接影响着动物的健康和发展发育。
今天我们将进修如何测定饲料中钙的含量，以便更好地控制动物的饲料配方，保障动物的健康成长。
二、理论讲解（15分钟）1. 钙在饲料中的作用：钙是构成骨骼和牙齿的主要成分，同时也参与了神经传导、肌肉收缩等生理过程。
因此，合理控制饲料中的钙含量对动物的健康至关重要。
2. 饲料中钙的测定方法：常用的方法有滴定法、原子吸收光谱法等。
今天我们将进修应用滴定法来测定饲料中钙的含量。
三、实验操作（30分钟）1. 实验材料：饲料样品、酚酞指示剂、硝酸铵、硝酸铵硫酸溶液、硫酸。
2. 实验步骤：（1）称取适量饲料样品，加入硝酸铵硫酸溶液溶解；（2）加入硫酸，加热至沸腾，使饲料中的有机物炭化；（3）冷却后加入硝酸铵，使饲料中的钙转化为硝酸钙；（4）用酚酞指示剂滴定至终点，记录消耗的滴定液体积V1；（5）用空白试验进行校正，记录空白试验消耗的滴定液体积V2；（6）计算饲料中钙的含量。
四、数据处理（20分钟）1. 计算公式：饲料中钙含量（%）=（V1-V2）*N*20*1000/m其中，V1为样品滴定液体积，V2为空白试验滴定液体积，N为硝酸铵的摩尔浓度，m为取样品质量。
2. 分析实验结果，比较不同样品的钙含量，总结实验中可能出现的误差及改进方法。
五、实验总结（10分钟）通过本次实验，我们进修了饲料中钙的测定方法，并掌握了实验操作技巧和数据处理方法。
合理控制饲料中钙的含量，对于动物的发展发育和健康至关重要，希望大家能够在实践中不息提升自己的实验技能。
六、作业安置（5分钟）1. 思考：饲料中的其他营养元素如何测定？2. 完成实验报告，总结实验过程及结果，提出改进建议。
饲料钙的测定-高锰酸钾法
MM_FS_CNG_0607饲料 钙 高锰酸钾法MM_FS_CNG_0607饲料中钙的测定方法1.适用范围本方法适用于配合饲料、单一饲料和浓缩饲料。
2.原理概要将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用草酸铵定量沉淀，用高锰酸钾法间接测定钙含量。
3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂盐酸:1＋3(V 1＋V 2)；硫酸:1＋3(V 1＋V 2)；氨水:1＋1(V 1＋V 2)；草酸铵水溶液42g/L ；高锰酸钾标准溶液c(1/5 KMnO 4)=0.05mol/L配制：称取高锰酸钾约1.6g ，溶于1000mL 蒸馏水中煮沸10min ，冷却且静置1～2d ，用烧结玻璃滤器过滤，保存于棕色瓶中；标定：测定方法：称取草酸钠(基准物，105℃干燥2h ，存于干燥器中)0.1g ，准确至0.0002g ，溶于50mL 水中，再加硫酸溶液10mL ，将此溶液加热至75～85℃，用配制好的高锰酸钾滴定，溶液呈现粉红色且1min 不褪色为终点，滴定结束时，溶液温度在60℃以上，同时作空白试验；计算：高锰酸钾标准溶液浓度按式(1)计算：06700.0)()451(21⨯-=V V m O KMn c ………………(1) 式中：c KMn O ()154──高锰酸钾标准溶液之物质的量浓度，mol/L ； m ──草酸钠之质量，g ；V 1──高锰酸钾溶液之用量，mL ；V 2──空白试验高锰酸钾溶液之用量，mL ；0.06700──与1.00mL 高锰酸钾标准溶液[c KMn O ()154=1.000mol/L]相当的以克表示的草酸钠质量；甲基红指示剂0.1g 甲基红溶于100mL95％乙醇中。
3.2.仪器实验室用样品粉碎机或研钵；分样筛：孔径0.45mm(40目)；分析天平：感量0.0001g ；高温炉：电加热，可控温度在550±20℃；坩埚：瓷质；容量瓶：100mL ；滴定管：酸式，25或50mL ；玻璃漏斗：6cm 直径；定量滤纸：中速，7～9cm ；移液管：10，20mL ；烧杯：200mL ；凯氏烧瓶：250或500mL 。
第八节 饲料中钙的测定
饲料中钙测定的原理、方法与步骤
教学难点
测定饲料中钙含量的操作步骤
教学方法
演示法、分组试验法
学法指导
听Hale Waihona Puke 教师讲解示范）看（教师演示）
想（动脑思考）
做（动手操作）
教具准备
实验所需器材、原料等教学设备
教学过程
一、实验准备
1.实验材料及药品由实验教师准备。
2.教师要求学生提前预习本实验的操作方法。
3.提前开放实验室让学生熟悉实验仪器和设备。
注意事项：
滴加氨水溶液至溶液呈橙色时必须小心滴加，边加边用玻璃棒搅拌。再滴加盐酸溶液恰好变成红色（PH2.5～3.0），不可多加。过程中真的滴加过量了会影响实验结果的准确性（因为：过量的盐酸会和草酸钙反应使草酸钙沉淀分解影响实验结果。）
3.洗涤用定量滤纸过滤，用1＋50的氨水溶液洗沉淀，至无草酸根离子。
课后作业
完成实验报告（钙测定的目的、方法、步骤及学生的反思）
参考资料
丘以亮《畜禽营养与饲料》（第二版）高等教育出版社、杨胜.《饲料分析及饲料质量检测技术》.北京农业大学出版社
教学反思与建议
本实验，通过教师的演示、讲解和学生分组动手操作，再加上讨论总结，学生基本能掌握钙的测定的方法和步骤，达到良好的教学效果。但是采用模仿式实验学生是被动的，不能充分发生学生的能动性，也不容易培养学生的独立工作能力。建议尝试教师讲解实验步骤后，学生独立完成本实验的操作方法。
1.分解液制备（干法）称取粗灰分试样→添加(盐酸溶液和浓硝酸)→煮沸→转入容量瓶中→冷却稀释
注意事项：干法烧好的样品，坩锅和样品一定要冷却后在加入盐酸溶液10ml.加盐酸溶液时一定要沿坩锅壁缓缓的滴加，尤其是含钙高的样品，加盐酸反应剧烈有微小细雾外溅，会影响其最终结果。
饲料中钙含量的测定
饲料中钙含量的测定1.本规程依据GB/T6436-2002制定。
2.仪器和材料：盐酸溶液（1+3）、硫酸溶液（1+3）、氨水溶液（1+1、1+50）、草酸铵水溶液（42g/L）、高锰酸钾溶液（0.05mol/L）、甲基红指示剂（1g/L）。
分析天平：感量0.001g、马弗炉：电加热，可控温、电炉、瓷坩埚、干燥器：装有有效的干燥剂。
容量瓶（100ml）、酸式滴定管、漏斗、移液管、烧杯。
3.分析步骤3.1按照测量粗灰分的方法将试样灰化。
3.2在灰化后坩埚内加入10ml盐酸溶液和数滴浓硝酸，小心煮沸后移入容量瓶，冷却至室温，用蒸馏水定容，摇匀。
3.3移取样液10ml至烧杯中，加蒸馏水100ml，甲基红指示剂2滴，滴加氨水溶液（1+1）至呈橙色，滴加盐酸溶液至呈粉红色，小心煮沸，缓慢滴加草酸铵溶液10ml，且不断搅拌，煮沸数分钟，放置过夜陈化。
3.4用定量滤纸过滤，1+50氨水溶液洗涤沉淀6-8次。
将滤纸和沉淀转入原烧杯，加硫酸溶液10ml，蒸馏水50ml，加热至80℃，用高锰酸钾溶液滴定。
3.5同时进行空白测定。
4结果表示4.1计算式X=（V−V0)×C×200M×V′式中：V——试样消耗高锰酸钾的体积（ml）；V0——空白消耗高锰酸钾的体积（ml）；c——高锰酸钾的浓度（mol/L）；V′——滴定时移取分解液体积（ml）；m——试样质量（g）。
取两次结果的平均值为测定结果，结果表示至0.01。
5.允许差含量≥10%为2%，含量5%-10%为3%，含量1%-5%为5%，1%以下为10%。
饲料中总钙含量测定
钙含量的测定(邻甲酚酞比色法)本试验所有样品中钙含量的测定均采用邻--甲酚酞比色法（傅启高等，1996）。
1 原理Ca与邻甲酚酞络合剂在pH值为11.0±0.1的缓冲液中形成紫色络合物，在一定范围内Ca含量和紫色络合物的颜色深浅程度成一定的比例关系，可用于比色测定。
2 试剂的配制贮备乙醇胺－硼酸盐缓冲液：称取3.6g硼酸于100ml容量瓶中，加蒸馏水10ml，乙醇胺10ml，充分摇动至硼酸完全溶解，然后，用乙醇胺定容至100ml。
该试剂在4℃贮存可稳定两个月。
贮备邻－甲酚酞溶液：称取80.0mg邻－甲酚酞络合剂于100ml棕色容量瓶中，加25ml蒸馏水和0.5ml 1mol.l-1氢氧化钾溶液，摇动至完全溶解。
用75ml 蒸馏水定容后，加0.5ml冰乙酸，摇匀。
该试剂在室温下可稳定两个月。
贮备8-羟基喹啉溶液：称取5.0g 8-羟基喹啉于100 ml棕色容量瓶中，用95%乙醇溶解，定容。
该试剂在4℃贮存可稳定两周。
0.5mol.l-1HCl：用量筒量取浓HCl（分析纯）43.0ml于1000ml容量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀。
贮备钙标准液(400μg.ml-1)：称取CaCO3（分析纯）约2.0g于坩埚中，105︒C 烘4小时，取出，于干燥器中冷却至室温。
准确称取0.1000g于100ml容量瓶中，加0.5 mol.l-1HCl 5ml，用双蒸水定容，摇匀。
该试剂在4℃贮存可稳定两个月。
标准钙工作液(10μg.ml-1)：吸取2.5ml贮备钙标准溶液(400μg.ml-1)于100ml 容量瓶中，用双蒸水定容到刻度。
工作显色液：吸取6.0ml贮备乙醇胺－硼酸盐溶液，1.8ml 8-羟基喹啉贮备液，6.0ml邻-甲酚酞溶液于100ml容量瓶中，用双蒸水定容到100ml。
该试剂在室温下可保存一天，现用现配。
3 标准曲线的制作标准曲线的制作见附表1。
各试剂按附表1加完后，充分混匀，在0~15分钟内于570纳米处比色。
饲料中钙的测定
饲料中钙的测定乙二胺四乙酸二钠络合滴定法一、实验原理将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子，在碱性溶液中以钙黄绿素为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液络合滴定钙，可快速测定钙的含量。
二、仪器和设备坩埚：瓷质。
分析天平：感量0.0001g。
高温炉：电加热，可控温度在（550±20）℃。
容量瓶：100ml（1个）、1000ml（2个）。
烧杯：200ml（3个）。
磨口瓶。
锥形瓶：若干。
移液管：10ml 、20ml。
滴定管：酸式，25ml或50ml。
三、试剂和溶液①盐酸溶液：1+3。
②浓硝酸。
③淀粉溶液（10g/l）：称取1g可溶性淀粉入200ml烧杯中，加5ml水润湿，加95ml沸水搅拌，煮沸，冷却备用（现用现配）。
④三乙醇胺。
⑤乙二胺。
⑥孔雀石绿水溶液（1g/l）。
⑦氢氧化钾溶液（200g/l）：称取20g氢氧化钾溶于100ml水中。
⑧盐酸羟胺。
⑨钙黄绿素-甲基百里香草酚蓝指示剂：0.10g钙黄绿素与0.10g甲基麝香草酚蓝与0.03g百里香酚酞、5g氯化钾研细混匀，贮存于磨口瓶中备用。
⑩乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：称取3.8gEDTA入200ml烧杯中，加200ml 水，加热溶解冷却后转至1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度。
⑪钙标准溶液（0.0010g/ml ）：称取2.4974g 于105℃—110℃干燥3h 的基准物碳酸钙，溶于40ml 盐酸①中，加热赶除二氧化碳，冷却，用水移至1000ml 容量瓶中，稀释至刻度。
EDTA 标准滴定溶液的标定：准确吸取钙标准溶液⑪10.0ml 按试样测定法进行定。
EDTA 滴定溶液对钙的滴定度按式（1）计算：0V V ρ⨯=T (1)式中：T ——EDTA 标准滴定溶液对钙的滴定度，g/ml ；Ρ——钙标准溶液的质量浓度，g/ml ；V ——所取钙标准溶液的体积，ml ；V 0——EDTA 标准滴定溶液的消耗体积，ml 。
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三、结果计算
Ca（%）＝ ((V－V0)×N ×4பைடு நூலகம்/2) / (W×V‘/V1)×100/1000
V ——0.01N高锰酸钾标准溶液滴定所用的体积（ml） V0 ——测定空白所用0.01N高锰酸钾标准溶液体积ml N ——高锰酸钾标准溶液的当量浓度 W ——试样重量（g） V1 ——试样分解液的总体积（ml） V‘ ——测定时所吸取试样分解液的体积（ml） 40/2——钙的克当量
二、测定步骤
1. 试样的分解(干法) （1）准确称取试样2~5g于坩埚中，在电炉上小火
炭化，再放入高温炉中550~600℃下灼烧3hr (可 用测粗灰分后的样品)。 （2）在坩埚中加入1:1HCl 10ml、浓硝酸数滴， 小心煮沸。将溶液无损失地转入100或250ml容 量瓶(接漏斗操作)，冷却后、用蒸馏水稀释至刻 度、充分摇匀，即为试样分解液(贴好标签)。
实验六、饲料钙含量的测定
(高锰酸钾滴定法)
一、原 理：
将试样中有机物质破坏，钙转变成可溶于水 的离子，用草酸铵定量沉淀，再用高锰酸钾间接 测定钙含量。
Ca2+ + HCl → CaCl2 + H+ Ca2++ C2O42- → CaC2O4↓ (pH 2.5~3.0) CaC2O4 + H2SO4 → CaSO4 + H2C2O4 C2O42- + MnO4- + H+ → CO2↑ + Mn2+ + H2O
二、测定步骤
5. 用尖头玻棒将滤纸戳破，用10ml热的1:3硫酸将 沉淀慢慢洗入原三角烧瓶，再用50ml热蒸馏水冲 洗滤纸上的沉淀(慢)，确保沉淀被全部洗入原三角 烧瓶。
6. 将试液加热至75~85℃(冒泡)，用0.01N高锰酸钾 标准溶液滴定(慢)，直至溶液刚显粉红色，且半分 钟不褪色为滴定终点。