饲料学课件实验六、饲料中钙含量的测定
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三、结果计算
Ca(%)= ((V-V0)×N ×40/2) / (W×V‘/V1)×100/1000
V ——0.01N高锰酸钾标准溶液滴定所用的体积(ml) V0 ——测定空白所用0.01N高锰酸钾标准溶液体积ml N ——高锰酸钾标准溶液的当量浓度 W ——试样重量(g) V1 ——试样分解液的总体积(ml) V‘ ——测定时所吸取试样分解液的体积(ml) 40/2——钙的克当量
实验六、饲料钙含量的测定
(高锰酸钾滴定法)
一、原 理:
将试样中有机物质破坏,钙转变成可溶于水 的离子,用草酸铵定量沉淀,再用高锰酸钾间接 测定钙含量。
Ca2+ + HCl → CaCl2 + H+ Ca2++ C2O42- → CaC2O4↓ (pH 2.5~3.0) CaC2O4 + H2SO4 → CaSO4 + H2C2O4ຫໍສະໝຸດ BaiduC2O42- + MnO4- + H+ → CO2↑ + Mn2+ + H2O
二、测定步骤
5. 用尖头玻棒将滤纸戳破,用10ml热的1:3硫酸将 沉淀慢慢洗入原三角烧瓶,再用50ml热蒸馏水冲 洗滤纸上的沉淀(慢),确保沉淀被全部洗入原三角 烧瓶。
6. 将试液加热至75~85℃(冒泡),用0.01N高锰酸钾 标准溶液滴定(慢),直至溶液刚显粉红色,且半分 钟不褪色为滴定终点。
二、测定步骤
1. 试样的分解(干法) (1)准确称取试样2~5g于坩埚中,在电炉上小火
炭化,再放入高温炉中550~600℃下灼烧3hr (可 用测粗灰分后的样品)。 (2)在坩埚中加入1:1HCl 10ml、浓硝酸数滴, 小心煮沸。将溶液无损失地转入100或250ml容 量瓶(接漏斗操作),冷却后、用蒸馏水稀释至刻 度、充分摇匀,即为试样分解液(贴好标签)。