饲料学课件实验六、饲料中钙含量的测定

饲料中钙和磷的测ppt课件

用滤纸过滤，用1：50的氨水溶液洗沉淀6～8次，至无草酸根离子（接滤液数ml加!加硫酸数滴，加热至80℃，再加高锰酸钾1滴，呈微红色，应0.5min不褪色）。将沉淀和滤纸转入原烧杯，加硫酸10ml，蒸馏水50ml，加热至 75～85℃，用0.05mol/L高锰酸钾滴定，溶液呈粉红色应半分钟不褪色为终点，同时进行空白溶液的测定。
2、标准曲线的绘制准确移取磷标准溶液(50μg/m1)0，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0， 10.0，12.0，15.0ml于50ml容量瓶中，各加入钒钼铵辊邑试剂 10ml。用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10min以上。以0ml溶液为参比，用10mm比色池，在4200m波长下，用分光光度计测各溶液的吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
X（%）=200(V-V0)c/mV’
第二、饲料中总磷的测定-分光光度法
一、实验目的通过饲料样品中磷的测定，使学生掌握用钼黄比色法测定饲料样品中总磷含量的原理和方法。二、实验原理先将试样中有机物破坏，使磷游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色，（NH4）3PO4NH4VO3· 16MoO3，在波长 420nm下进行比色测定。此法测得为总含磷量，其中包括动物难以吸收的植酸磷。
（2）湿法(用于无机物或液体饲料) 称取试样2～5g于凯氏烧瓶中，准确至0.0002g。加入硝酸（GB326—65，化学纯）30m1，加热煮沸，至二氧化氮黄烟逸尽，冷却后加入70%～72％高氯酸（GB623—77，分析纯） 10ml，小心煮沸至溶液无色。不得蒸干（危险！）。冷却后加蒸馏水50ml，并煮沸驱逐二氧化氮，冷却后转入100ml容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。
2、试样的测定

饲料中钙的测定方法

饲料中钙的‎测定方法饲料中钙含‎量的测定———乙二胺四乙‎酸二钠络合‎滴定法1 范围本方法规定‎了用乙二胺‎四乙酸二钠‎络合滴定法‎测定饲料中‎钙含量。

本方法适用‎于饲料原料‎和饲料产品‎。

本方法钙的‎最低检测限‎为150m‎g/kg(取试样1g‎时)。

2 引用标准GB/T 6682-1992 分析实验室‎用水规格和‎实验方法GB/T 601-1988 化学试剂滴‎定分析(容量分析)用标准溶液‎的制备3 原理将试样中有‎机物破杯，钙变成溶于‎水的离子，用三乙醇胺‎、乙二胺、盐酸羟胺和‎淀粉溶液消‎除干扰离子‎的影响，在碱性溶液‎中以钙黄绿‎素为指示剂‎，用乙二胺四‎乙酸二钠标‎准溶液络合‎滴定钙，可快速测定‎钙的含量。

4 试剂实验用水应‎符合GB/6682 中三级用水‎规格，使用试剂除‎特殊规定外‎均为分析纯‎。

4.1 盐酸羟胺。

4.2 三乙醇胺。

4.3 乙二胺。

4.4 盐酸水溶液‎，1+3。

4.5 氢氧化钾溶‎液(200g/L)，称取20g‎氢氧化钾溶‎于100m‎L水中。

4.6 淀粉溶液(10g/L)，称取1g 可溶性淀粉‎入200m‎L烧杯中，加5mL 水润湿，加95mL‎沸水搅拌，煮沸，冷却备用(现用现配)。

4.7 孔雀石绿水‎溶液( 1g/L)。

4.8 钙黄绿素-甲基百里香‎草酚蓝指示‎剂，0.10g 钙黄绿素与‎0.10g 甲基麝香草‎酚蓝与0.03g 百里香酚酞‎、5g 氯化钾研细‎混匀，贮存于磨口‎瓶中备用。

4.9 钙标准溶液‎(0.001g/mL)，称取2.497g 至105℃～110℃干燥3h 的基准物碳‎酸钙，溶于40m‎L盐酸水溶液‎(1+3)中，加热赶除二‎氧化碳，冷却，用水移至1‎000mL‎容量瓶中，稀释至刻度‎。

4.10 乙二胺四乙‎酸二钠(EDTA)标准滴定溶‎液，称取3.8gEDT‎A入200m‎L烧杯中，加200m‎L水，加热溶解冷‎却后转至1‎000mL‎容量瓶中，用水稀释刻‎度。

《饲料中钙的测定作业设计方案》

《饲料中钙的测定》作业设计方案一、实验目标本实验旨在通过测定饲料中钙的含量，了解不同饲料样品中钙的含量差别，为饲料的配方提供参考。

二、实验原理饲料中钙的含量可以通过酸的萃取和滴定来测定。

起首将饲料样品与盐酸混合，在高温下将钙转化为可溶性的氯化钙。

然后用稀硝酸将氯化钙转化为硝酸钙，并用硝酸钠进行滴定，最终计算出饲料中钙的含量。

三、实验仪器和试剂1. 电子天平2. 热水浴3. 称量瓶、漏斗、烧杯4. 玻璃棒、磁力搅拌器5. 盐酸、硝酸、硝酸钠四、实验步骤1. 称量0.5g摆布的饲料样品，放入称量瓶中。

2. 加入适量盐酸，用热水浴加热，使其完全溶解。

3. 冷却后，用稀硝酸转化为硝酸钙。

4. 加入硝酸钠溶液，用甲基橙指示剂进行滴定，直至出现橙色终点。

5. 记录滴定所需的硝酸钠溶液的体积V(ml)。

6. 计算饲料中钙的含量，公式为：Ca (%) = V×N×20/(W×100)，其中N为硝酸钠的标准浓度，W为取样量(g)。

五、实验注意事项1. 操作过程中要注意安全，避免接触有害物质。

2. 实验时要准确称量，避免误差。

3. 实验室设备要保持清洁，避免污染。

4. 实验废液需按规定处理，避免对环境造成污染。

六、实验结果分析通过实验测定，可以得出不同饲料样品中钙的含量，从而比较不同饲料的营养价值。

通过比照分析，可以选择适合的饲料配方，提高畜禽的发展发育和生产性能。

七、实验总结本实验通过测定饲料中钙的含量，掌握了饲料分析的基本方法和技巧。

同时，也加深了对饲料配方和营养价值的理解，为畜禽养殖提供了科学依据。

7饲料中钙、磷的测定

3、结果计算公式
样品中总磷含量按下列公式计算：
标准曲线查得试样分解液含量（微克）
P%=
×100
试样重量×取试样分解液的体积（ml）
分析结果相对允许偏差范围：磷含量小于0.5%允许偏差10%；磷含量大于等于0.5%允许偏差3%；
分光光度计
预热30分钟在进行比色
四、试剂配制
1、钒钼酸铵显Leabharlann 剂2）草酸钙沉淀的洗涤① 次日用精密的定量滤纸过滤。
② 用（1＋50）氢氧化铵溶液洗涤沉淀，冲洗三角瓶和
滤纸上的草酸钙沉淀6－8次直到无草酸根离子为止。测定无草酸根离子的方法：用试管接取滤液2-3ML后加(1＋3)的硫酸数滴，加热80 度后，再加高锰酸钾溶液 1 滴，呈微红色，半分钟不退
色）
3）滴定
2、试样分解液Ca的测定
草酸钙的沉淀——洗涤——滴定 1）草酸钙的沉淀：
① 用移液管准确移取试样分解液10－20ML（根据钙的含量而决定取量）放入250ML三角瓶中。
② 加入100ML蒸馏水和甲基红指示剂2滴，溶液即呈红色。
③ 滴加（1＋1）氢氧化铵使溶液由红变为桔红色。 ④ 再加入（1＋3）数滴盐酸，使溶液由桔黄色变为红色。注意：③④再重复一次（调节PH为2.5-3.0）
三、操作步骤 1、标准曲线的绘制：
1）取8个50ML容量瓶，分别编上号码 0,1,2,3…8。在0号放入
少量蒸馏水作空白，然后将1….8号各瓶内依次放入0.5，1.0， 2.0，5.0，7.0，9.0，10Ml的标准磷酸溶液。 2）在每个容量瓶内加入钒钼酸铵显色剂10毫升； 3 ）各容量瓶内加蒸馏水稀释至刻度 → 摇匀 → 常温下静置 10 分钟后 , 以 0 号溶液作空白（为参比） , 用 10mm 比色池，在 420nm波长下,用分光光度计测各溶液的吸光度。 4）以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。

饲料中钙的测定

饲料中钙的测定
饲料中钙的测定是农业生产中非常重要的一项分析工作，因为钙是动
物生长和骨骼发育所必需的营养元素之一。

以下是饲料中钙的测定方法：1.酸浸法：将饲料样品加入酸中，使其溶解，然后用滴定法测定其中的钙
含量。

这种方法适用于含有较高钙含量的饲料。

2.火焰原子吸收光谱法：
将饲料样品烧成灰烬，然后用酸将其溶解，最后用火焰原子吸收光谱法测
定其中的钙含量。

这种方法适用于含有较低钙含量的饲料。

3.离子选择性
电极法：将饲料样品加入水中，然后用离子选择性电极测定其中的钙含量。

这种方法适用于含有中等钙含量的饲料。

以上三种方法都有其优缺点，选
择合适的方法需要根据饲料样品的特点和实验室的设备条件来决定。

无论
采用哪种方法，都需要严格控制实验条件，确保测定结果的准确性和可靠性。

饲料中钙的测定.

X(%)=
T×V2×V0 m × V1
×100
钙含量10%以上，允许相对偏差2%；钙含量5%-10%时，允许相对偏差3%；钙含量1%-5%时，允许相对偏差5%；钙含量小于1%，允许相对偏差10%
饲料中钙的测定
二、高锰酸钾法（仲裁法） 1.方法原理将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用草酸铵定量沉淀，用高锰酸钾法间接测定钙含量。 2.仪器设备分析天平、高温炉、坩埚、漏斗、滴定管等
饲料中钙的测定
4.计算公式与允差（V-V0 ）×C ×200 X(%)= m ×V’
允许偏差与EDTA法相同。 5.注意
高锰酸钾溶液不稳定，应至少每月标定1次。高锰酸钾的作用有两个，一是作为指示剂，二是作为滴定溶液。

饲料中钙的测定
2.测定
准确移取分解液5～25ml 加水50ml，加淀粉溶液10m 加三乙醇胺2ml，乙二胺1ml 1滴孔雀石绿加氢氧化钾至无色，再加10ml 加钙黄绿素少许同时做空白试验
加0.1g盐酸羟胺
在黑色背景下用EDTA滴定
至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点
饲料中钙的测定 3.计算公式与允差
饲料中钙的测定
3.试样的测定（试样分解与EDTA法相同）准确移取试样分解液10～20ml，加水100ml，甲基红指示剂2滴，滴加氨水溶液至溶液呈橙色，再加盐酸溶液使溶液恰好变红色，小心煮沸，慢慢滴加草酸铵溶液10ml，不断搅拌，如溶液变橙色，应补滴盐酸溶液至红色，煮沸数分钟，放置过夜使沉淀陈化。用滤纸过滤，用1+50氨水洗沉淀6 ～ 8次，至无草酸根离子，将沉淀和滤纸转入原烧杯，加硫酸溶液10ml，蒸馏水50ml，加热至75 ～ 80℃，用0.05mol/L高锰酸钾溶液滴定至呈粉红色且半分钟不退色为终点。

饲料中钙的测定方法

饲料中钙的测定方法饲料中钙的测定方法有许多种，可以通过化学分析方法、光谱分析方法、电化学分析方法、原子吸收光谱法等多种方法进行。

下面将详细介绍其中几种常用的测定方法。

1. 酸解法酸解法是一种常用的测定饲料中钙含量的方法。

该方法主要利用酸的作用将饲料中的钙溶解出来，然后通过化学反应与指示剂反应，最终利用滴定法确定钙的含量。

首先，将饲料样品进行粉碎和均匀混合，取一定质量的样品加入酸中（一般使用盐酸或硝酸），并在加入的过程中搅拌。

然后将样品加热至沸腾，继续加热一段时间，使样品中的有机物得到完全分解，然后冷却至室温。

接下来，将样品过滤，将滤液收集到容器中，并用去离子水洗液体残渣，使溶液充分溶解。

然后，将滤液与硫酸铵和氨水混合，加入钾铬酸在酸性环境中进行比色反应。

根据比色的深浅来确定饲料样品中钙的含量。

2. 石膏沉淀法石膏沉淀法是一种常用的测定饲料中钙含量的方法。

该方法主要利用镁盐与盐酸混合形成的石膏，将饲料中的钙和镁共沉淀，然后用酸溶解并采用复合指示剂滴定测定钙的含量。

首先，将饲料样品进行粉碎和均匀混合，取一定质量的样品加入盛有盐酸的烧杯中，加热溶解。

然后，将溶液过滤，沉淀收集到容器中，洗净沉淀。

接下来，将沉淀中的钙溶解，并加入硫酸铵和硫脱磷酸钠来生成复合指示剂。

然后，用硫酸滴定液滴定，测定溶液中剩余的硫酸含量，根据滴定的体积计算饲料样品中钙的含量。

3. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的测定饲料中钙含量的方法。

该方法主要利用了钙原子对特定波长的吸收现象。

首先，将饲料样品进行溶解，得到样品溶液。

然后，将样品溶液放入原子吸收光谱仪，根据样品中钙的吸收带，选择合适的波长进行测定。

通过测定吸收光的强度，利用标准曲线或标准添加法来确定钙的含量。

4. 光谱分析法光谱分析法是一种常用的测定饲料中钙含量的方法。

该方法主要利用饲料中钙元素的特定吸收或发射光谱特性来测定钙的含量。

光谱分析方法有许多种，如紫外-可见分光光度法、荧光光谱法、原子发射光谱法、拉曼光谱法等。

7.1 饲料中矿物元素分析-钙的测定

定量滤纸过滤沉淀，用1：50的氨水溶液洗涤沉淀6～8次，直至无草酸根离子为止。高锰将沉淀和滤纸转入原烧杯，加硫酸钾酸溶液10mL，蒸馏水50mL，加自身热至75～80℃，立即用0.05mol／作指 L高锰酸钾溶液滴定，溶液呈粉示剂红色且半分钟不褪色为终点。同时进行空白溶液的测定。
饲料中矿物元素分析
— 饲料中钙的分析测定
黎观红江西农业大学动物科技学院
钙的检测方法
氧化还原法（高锰酸钾滴定法）络和滴定法(EDTA法) 原子吸收分光光度法
双波长光度法(三溴偶氮胂法)
饲料中钙的分析测定（高锰酸钾滴定法）
一、原理
将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，并与盐酸反应生成氯化钙，然后在溶液中加入草酸铵溶液，使钙成为草酸钙沉淀，然后用硫酸溶液溶解草酸钙，再用高锰酸钾标准溶液滴定游离的草酸根离子。根据高锰酸钾标准溶液的用量，可计算出试样中钙含量。
5 高锰酸钾标准溶液 c（1/5KMnO4）＝0.05mol／L
配制：称取高锰酸钾（GB6ห้องสมุดไป่ตู้3）约1.6g，溶于800mL蒸馏水中煮沸10min，再用水稀释至1000ml，冷却且静置1～2d，用烧结玻璃滤器过滤，保存于棕色瓶中。标定：见教材附录8。
饲料中钙的分析测定（高锰酸钾滴定法）
三、测定步骤
饲料中钙的分析测定（高锰酸钾滴定法）
三、测定步骤
（2）试样的测定
①草酸钙的沉淀 ②沉淀的洗涤
③沉淀的溶解与滴定
试样液10～20mL于烧杯中（记录自己所用的量），加蒸馏水100mL，甲基红指示剂2滴，滴加氨水（1：1）溶液至溶液由红色变橙黄色，再加盐酸（1：3）溶液使溶液又变红色（pH2.5～3.0）,小心煮沸,慢慢滴加草酸铵溶液10mL,且不断搅拌,如溶液变橙色,应补滴盐酸（1：3）滴溶液至红色,煮沸数分钟,放置过夜使沉淀陈化（或在水浴上加热2h）。

饲料学课件实验六、饲料中钙含量的测定

三、结果计算
Ca（%）＝ ((V－V0)×N ×4பைடு நூலகம்/2) / (W×V‘/V1)×100/1000
V ——0.01N高锰酸钾标准溶液滴定所用的体积（ml） V0 ——测定空白所用0.01N高锰酸钾标准溶液体积ml N ——高锰酸钾标准溶液的当量浓度 W ——试样重量（g） V1 ——试样分解液的总体积（ml） V‘ ——测定时所吸取试样分解液的体积（ml） 40/2——钙的克当量
二、测定步骤
1. 试样的分解(干法) （1）准确称取试样2~5g于坩埚中，在电炉上小火
炭化，再放入高温炉中550~600℃下灼烧3hr (可用测粗灰分后的样品)。（2）在坩埚中加入1:1HCl 10ml、浓硝酸数滴，小心煮沸。将溶液无损失地转入100或250ml容量瓶(接漏斗操作)，冷却后、用蒸馏水稀释至刻度、充分摇匀，即为试样分解液(贴好标签)。
实验六、饲料钙含量的测定
(高锰酸钾滴定法)
一、原理：
将试样中有机物质破坏，钙转变成可溶于水的离子，用草酸铵定量沉淀，再用高锰酸钾间接测定钙含量。
Ca2+ + HCl → CaCl2 + H+ Ca2++ C2O42- → CaC2O4↓ (pH 2.5~3.0) CaC2O4 + H2SO4 → CaSO4 + H2C2O4 C2O42- + MnO4- + H+ → CO2↑ + Mn2+ + H2O
二、测定步骤
5. 用尖头玻棒将滤纸戳破，用10ml热的1:3硫酸将沉淀慢慢洗入原三角烧瓶，再用50ml热蒸馏水冲洗滤纸上的沉淀(慢)，确保沉淀被全部洗入原三角烧瓶。

饲料中钙的测定(精)

饲料中钙的测定
4.计算公式与允差
（V-V0 ）×C ×200 X(%)=
m ×V’
允许偏差与EDTA法相同。 5.注意
高锰酸钾溶液不稳定，应至少每月标定1次。高锰酸钾的作用有两个，一是作为指示剂，二是作为滴定溶液。
饲料中钙的测定
饲料中钙的测定
一、乙二胺四乙酸二钠（EDTA）络合滴定法
1.试样分解
（1）干法称取试样2～5g于坩埚中，精确至0.0002g，在电炉上小心炭化，然后放入高温炉550℃灼烧3h，或测定粗灰分后连续进行。取出冷却以后加入盐酸溶液10ml和浓硝酸数滴，小心煮沸，将此溶液转入容量瓶，冷却至室温，用蒸馏水稀释至刻度。
加三乙醇胺2ml，乙二胺1ml
1滴孔雀石绿
加氢氧化钾至无色，再加10ml 加0.1g盐酸羟胺
加钙黄绿素少许
在黑色背景下用EDTA滴定
至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点
同时做空白试验
饲料中钙的测定 3.计算公式与允差
X(%)=
T%以上，允许相对偏差2%；钙含量5%-10%时，允许相对偏差3%；钙含量1%-5%时，允许相对偏差5%；钙含量小于1%，允许相对偏差10%
饲料中钙的测定
二、高锰酸钾法（仲裁法） 1.方法原理
将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用草酸铵定量沉淀，用高锰酸钾法间接测定钙含量。 2.仪器设备
分析天平、高温炉、坩埚、漏斗、滴定管等
饲料中钙的测定
3.试样的测定（试样分解与EDTA法相同）准确移取试样分解液10～20ml，加水100ml，甲
（2）湿法（无机物或液体饲料）
称取试样2～5g于凯氏烧瓶中，加入硝酸10ml，加热煮沸，至二氧化氮黄烟逸尽，冷却后加入70%-72%高氯酸10ml，小心煮沸至溶液无色，不得蒸干，冷却后加蒸馏水50ml，且煮沸驱逐二氧化氮，再冷却后转入容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度。

水产动物饲料中钙的测定

（4）将2g左右风干样品于坩埚内，称量称准至0.0002g。记录坩埚风干样品重（m1）。计算风干样品重（m）＝（坩埚风干样品重）－空称样皿重= m1 -m0
2.样品的炭化
（1）将带有样品的坩埚置于电炉上，盖打开少许。（2）调整电炉的温度为低温，小火加热（白烟）至无烟（禁止高温，忌有黑烟，），待烟冒完后，然后升温灼烧至样品无烟，即为炭化完毕
六、结果计算
(V-V0) ×C ×0.02
V1
Ca （%）= ———————× ——— ×100％
m
V2
V ——测样品时0.05mol/L KMnO4溶液的用量（ml）
V0 ——测空白时0.05mol/L KMnO4溶液的用量（ml）
V1 ——试样分解液定容的体积（ml）
V2 ——测定时移取的试样分解液体积（ml）
度为550c左右 4．坩埚：50ml瓷质 5．容量瓶：250毫升 6．酸式滴定管：25 ml
7．玻璃漏斗：7.5cm 8.定量滤纸：中速11-12.5cm 9．移液管：20或25ml 10．烧杯： 200ml
11 ．玻棒：15cm
分析天平
调温电炉
高温电炉
坩埚
容量瓶
滴定管
漏斗
移液管
烧杯
滤纸
五、测定步骤
C ——KMnO4溶液浓度（ 0.05mol/L ）
m ——试样质量（g）
0.02 —与1.00ml KMnO4溶液相当的以克表示的钙的质量
重复性：试样取两个平行样其算术平均值为结果
钙含量在5%以上，允许相对偏差3% 钙含量在5~1%时，允许相对偏差5% 钙含量在1%以下，允许相对偏差10% 相对偏差=│测定值-平均值│/平均值
三、试剂

饲料中钙的测定

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钙含量检测
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钙在饲料中的重要作用
钙是猪体内含量最多的矿物元素，主要存在于牙齿、骨骼中，也有少量存在于体组织、血液中。钙对于骨骼的正常生长、维持神经细胞的兴奋性具有重要作用，钙还参与血液凝固过程。在生长猪的饲料中缺乏钙，会导致骨胳变形，生长缓慢，出现佝偻病，妊娠母猪缺乏钙时，胎儿生长可能会受到影响，长期缺乏则可能发生产后瘫痪；泌乳母猪缺乏钙时，可能导致骨质疏松，产生骨软症。缺钙时，对于鸡鸭出现佝偻病和软骨病，生长停滞，蛋鸡蛋鸭则会出现产蛋率下降，产薄壳蛋或软壳蛋。
沉淀掩蔽剂应具备下列条件：
①沉淀物的溶解度要小，反应才完全，否则掩蔽效果不好。 ②生成的沉淀应是无色或浅色致密的，最好是晶形沉淀，吸附作用小，滴定终点易于观察。
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滴定的注意事项
1）用钙黄绿素做为指示剂，钙黄绿素有很强的抗封闭能力，且终点颜色变化明显 2）指示剂的用量: 滴定时, 加钙黄指示剂的量要适中, 加的太少, 溶液颜色浅, 在黑色背景下滴定时, 颜色变化不明显。加的太多, 溶液颜色深, 也会影响滴定终点的掌握, 加入量应为0.03g 左右。 3）滴定速度: 滴定速度不能太快, 因为EDTA -2N a 与钙的反应是络合反应, 络合反应是一种可逆的平衡反应, 反应速度较慢, 为使其反应充分, 因此滴定速度不能过快。
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测定步骤
测定
准确移取试样分解液5 mL～25mL（含钙量2 mg～
25mg）。加水50mL，加淀粉溶液10mL、三乙醇胺
2mL、乙二胺1mL、1滴孔雀石绿，滴加氢氧化钾溶液至无

饲料中钙含量的测定

饲料中钙含量的测定1.本规程依据GB/T6436-2002制定。

2.仪器和材料：盐酸溶液（1+3）、硫酸溶液（1+3）、氨水溶液（1+1、1+50）、草酸铵水溶液（42g/L）、高锰酸钾溶液（0.05mol/L）、甲基红指示剂（1g/L）。

分析天平：感量0.001g、马弗炉：电加热，可控温、电炉、瓷坩埚、干燥器：装有有效的干燥剂。

容量瓶（100ml）、酸式滴定管、漏斗、移液管、烧杯。

3.分析步骤3.1按照测量粗灰分的方法将试样灰化。

3.2在灰化后坩埚内加入10ml盐酸溶液和数滴浓硝酸，小心煮沸后移入容量瓶，冷却至室温，用蒸馏水定容，摇匀。

3.3移取样液10ml至烧杯中，加蒸馏水100ml，甲基红指示剂2滴，滴加氨水溶液（1+1）至呈橙色，滴加盐酸溶液至呈粉红色，小心煮沸，缓慢滴加草酸铵溶液10ml，且不断搅拌，煮沸数分钟，放置过夜陈化。

3.4用定量滤纸过滤，1+50氨水溶液洗涤沉淀6-8次。

将滤纸和沉淀转入原烧杯，加硫酸溶液10ml，蒸馏水50ml，加热至80℃，用高锰酸钾溶液滴定。

3.5同时进行空白测定。

4结果表示4.1计算式X=（V−V0)×C×200M×V′式中：V——试样消耗高锰酸钾的体积（ml）；V0——空白消耗高锰酸钾的体积（ml）；c——高锰酸钾的浓度（mol/L）；V′——滴定时移取分解液体积（ml）；m——试样质量（g）。

取两次结果的平均值为测定结果，结果表示至0.01。

5.允许差含量≥10%为2%，含量5%-10%为3%，含量1%-5%为5%，1%以下为10%。

饲料中钙的测定国标

饲料中钙的测定国标饲料中钙的测定国标是指对于饲料中钙含量的测定方法与要求。

钙是动物生长发育必不可少的重要矿物质元素，对于动物的骨骼形成、神经传导和心肌收缩等功能起着重要作用。

因此，科学、准确地测定饲料中钙的含量对于动物的健康生长和生产效益至关重要。

根据国家标准，测定饲料中钙的含量有以下几种常用方法：第一种是电位滴定法，也称为酸-碱滴定法。

该方法通过将酸性溶液滴入含钙的饲料样品中，当酸性溶液与含钙饲料中的钙发生反应时，溶液的pH值会发生变化。

通过测量pH值的变化，可以确定饲料中钙的含量。

第二种是碘量法，也称为碘酸盐滴定法。

该方法利用含碘酸盐的溶液与饲料样品中的钙发生络合反应，通过测量溶液的色度变化来确定饲料中钙的含量。

第三种是EDTA滴定法，也称为螯合滴定法。

该方法利用EDTA（乙二胺四乙酸）与饲料样品中的钙离子发生络合反应，通过滴定EDTA溶液的体积来确定饲料中钙的含量。

这些测定方法都有各自的特点和适用范围，选择合适的测定方法需要根据实际情况来决定。

无论使用哪种方法，测定饲料中钙的含量前，都需要对饲料样品进行预处理，如粉碎、筛网、溶解等，以保证测定结果的准确性。

在实际操作中，还需要注意一些细节，例如，测定过程中应注意实验室环境的洁净和无杂质，溶液的稳定性和浓度的准确性，以及仪器设备的校准和调试等。

同时，还应严格按照国家标准的要求进行实验操作，保证测定结果的准确性和可靠性。

饲料中钙的测定国标的出台，为饲料生产企业和科研机构提供了一种统一的、科学的测定方法和参考依据。

遵循国家标准进行钙的测定，可以保证饲料中钙的含量与质量符合国家要求，在一定程度上提高了饲料的营养价值，促进了畜禽养殖业的健康持续发展。

同时，科学测定饲料中钙的含量还能为动物的营养需求提供准确的依据，有助于制定合理的饲养方案，提高养殖效益，减少资源浪费和环境污染。

总之，饲料中钙的测定国标是饲料行业的重要标准之一，科学、准确地测定饲料中钙的含量对于动物健康生长和生产效益具有重要意义。

饲料中总钙含量测定

钙含量的测定(邻甲酚酞比色法)本试验所有样品中钙含量的测定均采用邻--甲酚酞比色法（傅启高等，1996）。

1 原理Ca与邻甲酚酞络合剂在pH值为11.0±0.1的缓冲液中形成紫色络合物，在一定范围内Ca含量和紫色络合物的颜色深浅程度成一定的比例关系，可用于比色测定。

2 试剂的配制贮备乙醇胺－硼酸盐缓冲液：称取3.6g硼酸于100ml容量瓶中，加蒸馏水10ml，乙醇胺10ml，充分摇动至硼酸完全溶解，然后，用乙醇胺定容至100ml。

该试剂在4℃贮存可稳定两个月。

贮备邻－甲酚酞溶液：称取80.0mg邻－甲酚酞络合剂于100ml棕色容量瓶中，加25ml蒸馏水和0.5ml 1mol.l-1氢氧化钾溶液，摇动至完全溶解。

用75ml 蒸馏水定容后，加0.5ml冰乙酸，摇匀。

该试剂在室温下可稳定两个月。

贮备8-羟基喹啉溶液：称取5.0g 8-羟基喹啉于100 ml棕色容量瓶中，用95%乙醇溶解，定容。

该试剂在4℃贮存可稳定两周。

0.5mol.l-1HCl：用量筒量取浓HCl（分析纯）43.0ml于1000ml容量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀。

贮备钙标准液(400μg.ml-1)：称取CaCO3（分析纯）约2.0g于坩埚中，105︒C 烘4小时，取出，于干燥器中冷却至室温。

准确称取0.1000g于100ml容量瓶中，加0.5 mol.l-1HCl 5ml，用双蒸水定容，摇匀。

该试剂在4℃贮存可稳定两个月。

标准钙工作液(10μg.ml-1)：吸取2.5ml贮备钙标准溶液(400μg.ml-1)于100ml 容量瓶中，用双蒸水定容到刻度。

工作显色液：吸取6.0ml贮备乙醇胺－硼酸盐溶液，1.8ml 8-羟基喹啉贮备液，6.0ml邻-甲酚酞溶液于100ml容量瓶中，用双蒸水定容到100ml。

该试剂在室温下可保存一天，现用现配。

3 标准曲线的制作标准曲线的制作见附表1。

各试剂按附表1加完后，充分混匀，在0~15分钟内于570纳米处比色。

饲料中钙的测定国标

饲料中钙的测定国标摘要：一、饲料中钙含量的测定意义1.钙在饲料中的重要性2.钙对动物生长发育的影响3.国标在饲料生产与监管中的作用二、国标中饲料钙含量测定的方法1.滴定法2.原子吸收光谱法3.X 射线荧光光谱法4.滴定法和原子吸收光谱法的比较三、国标在实际应用中的优势与挑战1.保证饲料质量2.提高动物生产效益3.应对饲料行业的发展需求4.实验操作与仪器设备的要求四、国标在饲料钙测定中的改进与完善1.方法学的优化2.实验条件的控制3.提高国标与实际操作的契合度正文：饲料中钙含量的测定在饲料生产与监管中具有重要意义。

钙是动物生长发育所必需的营养元素，对骨骼和牙齿的形成、神经和肌肉的功能等方面具有关键作用。

因此，准确测定饲料中钙含量对于保证动物生产效益和产品质量至关重要。

我国制定了饲料中钙含量测定的国家标准，主要包括滴定法、原子吸收光谱法、X 射线荧光光谱法等方法。

这些方法具有较高的准确性和可重复性，能够满足饲料行业对钙含量测定的需求。

其中，滴定法和原子吸收光谱法在实际应用中较为广泛，两者在精度和操作简便性方面有一定的优势，但也存在一定的局限性，如对实验操作和仪器设备的要求较高。

在实际应用中，国标对于饲料钙含量测定具有明显的优势。

首先，国标可以保证饲料质量，避免因钙含量不足或过高而对动物生长发育产生不良影响。

其次，国标有助于提高动物生产效益，通过准确测定饲料中钙含量，可以合理调整饲料配方，降低生产成本，提高生产效益。

最后，国标能够应对饲料行业的发展需求，随着饲料工业的快速发展，对钙含量测定方法的精度和效率提出了更高的要求。

然而，国标在饲料钙测定中也面临一定的挑战。

例如，实验操作与仪器设备的要求较高，可能限制了国标的推广和应用。

为了应对这些挑战，有必要对国标进行改进与完善，包括方法学的优化、实验条件的控制以及提高国标与实际操作的契合度等。

总之，我国饲料中钙含量的测定国家标准在饲料生产与监管中发挥着重要作用。

饲料中钙的测定

饲料中钙的测定方法Determination of calcium in feed1 范围本标准规定了用高锰酸钾法和乙二胺四乙酸二钠络合滴定法测定饲料中钙含量的方法。

本标准适用于饲料原料和饲料产品。

本方法钙的最低检测限为150mg/kg(取试样1g 时)。

2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。

本标准出版时，所示版本均为有效。

所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和实验方法（neq ISO3696:1987）GB/T 601-1988 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备第一篇高锰酸钾法（仲裁法）3 原理将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用草酸铵定量沉淀，用高锰酸钾法间接测定钙含量。

4 试剂和溶液实验用水应符合GB/T 6682 中三级用水规格，使用试剂除特殊规定外均为分析纯。

4.1硝酸。

4.2 高氯酸：70%～72%。

4.3 盐酸溶液，1+3。

4.4 硫酸溶液：1+3。

4.5 氨水溶液：1+1。

4.6草酸铵水溶液(42g/L)：称取4.2g 草酸铵溶于100mL 水中。

4.7高锰酸钾标准溶液[C（1/5KMnO4）=0.05mol/L］的配制按GB/T 601规定。

4.8 甲基红指示剂(1g/L)：称取0.1g 甲基红溶于100mL95%乙醇中。

5 仪器和设备5.1 实验室用样品粉碎机或研钵。

5.2分析筛：孔径0.42mm(40 目)。

5.3 分析天平：感量0.0001g。

5.4 高温炉：电加热，可控温度在(550±20)℃。

5.5坩埚：瓷质。

5.6容量瓶：100mL。

5.7滴定管：酸式，25mL 或50mL。

5.8玻璃漏斗：直径6cm。

5.9 定量滤纸：中速，7cm～9cm。

5.10移液管：10，20mL。

5.11烧杯：200mL。

5.12凯氏烧瓶：250mL 或500mL。

饲料中钙的测定

饲料中钙的测定方法Determination of calcium in feed1 范围本标准规定了用高锰酸钾法和乙二胺四乙酸二钠络合滴定法测定饲料中钙含量的方法。

本标准适用于饲料原料和饲料产品。

本方法钙的最低检测限为150mg/kg(取试样1g 时)。

2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。

本标准出版时，所示版本均为有效。

所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和实验方法（neq ISO3696:1987）GB/T 601-1988 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备第一篇高锰酸钾法（仲裁法）3 原理将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用草酸铵定量沉淀，用高锰酸钾法间接测定钙含量。

4 试剂和溶液实验用水应符合GB/T 6682 中三级用水规格，使用试剂除特殊规定外均为分析纯。

4.1硝酸。

4.2 高氯酸：70%～72%。

4.3 盐酸溶液，1+3。

4.4 硫酸溶液：1+3。

4.5 氨水溶液：1+1。

4.6草酸铵水溶液(42g/L)：称取4.2g 草酸铵溶于100mL 水中。

4.7高锰酸钾标准溶液[C（1/5KMnO4）=0.05mol/L］的配制按GB/T 601规定。

4.8 甲基红指示剂(1g/L)：称取0.1g 甲基红溶于100mL95%乙醇中。

5 仪器和设备5.1 实验室用样品粉碎机或研钵。

5.2分析筛：孔径0.42mm(40 目)。

5.3 分析天平：感量0.0001g。

5.4 高温炉：电加热，可控温度在(550±20)℃。

5.5坩埚：瓷质。

5.6容量瓶：100mL。

5.7滴定管：酸式，25mL 或50mL。

5.8玻璃漏斗：直径6cm。

5.9 定量滤纸：中速，7cm～9cm。

5.10移液管：10，20mL。

5.11烧杯：200mL。

5.12凯氏烧瓶：250mL 或500mL。

饲料钙的测定-高锰酸钾法

MM_FS_CNG_0607饲料钙高锰酸钾法MM_FS_CNG_0607饲料中钙的测定方法1.适用范围本方法适用于配合饲料、单一饲料和浓缩饲料。

2.原理概要将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用草酸铵定量沉淀，用高锰酸钾法间接测定钙含量。

3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂盐酸:1＋3(V 1＋V 2)；硫酸:1＋3(V 1＋V 2)；氨水:1＋1(V 1＋V 2)；草酸铵水溶液42g/L ；高锰酸钾标准溶液c(1/5 KMnO 4)=0.05mol/L配制：称取高锰酸钾约1.6g ，溶于1000mL 蒸馏水中煮沸10min ，冷却且静置1～2d ，用烧结玻璃滤器过滤，保存于棕色瓶中；标定：测定方法：称取草酸钠(基准物，105℃干燥2h ，存于干燥器中)0.1g ，准确至0.0002g ，溶于50mL 水中，再加硫酸溶液10mL ，将此溶液加热至75～85℃，用配制好的高锰酸钾滴定，溶液呈现粉红色且1min 不褪色为终点，滴定结束时，溶液温度在60℃以上，同时作空白试验；计算：高锰酸钾标准溶液浓度按式(1)计算：06700.0)()451(21⨯-=V V m O KMn c ………………(1) 式中：c KMn O ()154──高锰酸钾标准溶液之物质的量浓度，mol/L ； m ──草酸钠之质量，g ；V 1──高锰酸钾溶液之用量，mL ；V 2──空白试验高锰酸钾溶液之用量，mL ；0.06700──与1.00mL 高锰酸钾标准溶液[c KMn O ()154=1.000mol/L]相当的以克表示的草酸钠质量；甲基红指示剂0.1g 甲基红溶于100mL95％乙醇中。

3.2.仪器实验室用样品粉碎机或研钵；分样筛：孔径0.45mm(40目)；分析天平：感量0.0001g ；高温炉：电加热，可控温度在550±20℃；坩埚：瓷质；容量瓶：100mL ；滴定管：酸式，25或50mL ；玻璃漏斗：6cm 直径；定量滤纸：中速，7～9cm ；移液管：10，20mL ；烧杯：200mL ；凯氏烧瓶：250或500mL 。