双圈化学分析滤纸双圈化学分析滤纸
在滤纸上还原Fe^3+离子实验的再探究
综 合 以上 现象 初 步 得 出结 论 : 该 黑 褐 色产 物 中 应 当没 有铁 单 质, 能 被 磁铁 吸引 的应 是 四氧化 三铁
( F e 0 ) , 且为主要产物。
2 对现象的解读与理论分析
( 1 ) 如果实验 1 ( 1 ) 中得到的磁性物质为单质 F e ,
—
F e O , 、 少量 F e , O 及滤纸无焰燃烧产生的炭 的混合
物【 2 ] 。 原文作者 随后就该异议在 2 0 1 1 年进 一步刊文进 行了补充说 明 【 3 】 , 但仍有不少值得商榷 之处。 笔者通 过
重复 部分 实验 及一系列相 关 实验 进行 探究并 用 X R D
教学参考
在滤纸上还原 F e 3 + 离子 实验 的再探究
朱明建 ,项诂源 ,龙 环胜 ,汪 洁 ,秦浩正
( 上 海 师范 大 学 生命 与环 境 科 学 学院 ,上 海 2 0 0 2 3 4 ) 摘要 : 针对 在 滤 纸上 还 原 F e 离子 的实 验 结论 存 在争 议 的情况 , 进 行了实验 探 究 和相 关 的理论 分 析。 采用 X R D方 法 对 该 反应 产 物进 行了验 证 , 结果 表 明, 在 一般 实验 条 件 ( 敞 开系统 ) 下1 纤 维 素并不能将 “还原 为单质铁 , 而是 主 要还原 为 F e , 0 , 同 时有少量
图谱 分析产 物, 并结合理论加以探讨 , 得到与之不同的 结论:“ 点纸” 并不能 “ 成金” , 产物不是铁单质, 而是 四
氧化三铁。
1 实验与探究
中不含有单质铁; 点燃 该黑褐色产物 , 有红棕色物质生
成。
实验 3 将实验 2中 ( 1 ) 所得的黄绿色溶液取 出少
对纳氏试剂配制方法的改良及其效果验证
对纳氏试剂配制方法的改良及其效果验证纳氏试剂是影响水质氨氮检测结果准确性的重要因素。
经改良处理后的纳氏试剂大大缩短了溶解时间和最后沉淀时间且无上浮杂质,并用氨氮质控样进行检测验证且其结果在正常范围内。
标签:氨氮;纳氏试剂;分析纳氏试剂分光光度法作为目前环境检测实验室检测水质中的氨氮含量的标准方法之一,具有简单、快速、灵敏的特点,但实际中这个方法受诸多因素影响,纳氏试剂就是其中的重要影响因素之一。
本次试验在传统的纳氏试剂配制方法基础上做简单改良,大大缩短溶解时间和沉淀时间,同时提高稳定性及可靠性。
1 材料与方法1.1 试验材料碘化汞、氢氧化钠、盐酸:广州化学试剂厂;碘化钾、酒石酸钾钠、氯化铵:天津市光复科技发展有限公司;氯化锌:西陇化工股份有限公司;纯水:湛江冰露;双圈定性中速滤纸:杭州沃华滤纸有限公司;试剂均为分析纯。
1.2 主要试验仪器双光束紫外可见分光光度计TU-1901:北京普析通用仪器有限公司;超声波清洗机:上海必能信超声有限公司。
1.3 试验方法1.3.1 氨氮标准母液(1000mg/L):取3.819g经100℃干燥过的纯氯化铵溶于水中,移入1000mL容量瓶,用无氨水稀释定容并混匀,储存于4℃下备用。
氨氮标准工作液(10mg/L):用一定量的氨氮标准母液精确配制成100mL 10mg/L的工作液,备用。
1.3.2 中速定性滤纸处理:将滤纸叠置于漏斗中,用5%热盐酸(60℃)将滤纸淋洗5次,再用无氨水淋洗5次,至滤液为中性,并将最后淋洗的滤液进行检测。
分别于50mL比色管中加入2mL 10mg/L的标准液,然后分别以无氨水和滤液稀释到标线并混匀,以两者的检测值对比验证处理后的滤纸是否可进一步使用。
1.3.3 酒石酸鉀钠溶液:称250g酒石酸钾钠溶解于500mL无氨水中,加入1-2滴浓氢氧化钠溶液,煮沸20min以除氨,放冷定容至500mL。
再用处理后的滤纸过滤,以除杂质。
1.3.4 纳氏试剂:称80.0gNaOH,溶于250mL无氨水中,充分冷却至室温。
双圈化学分析滤纸
/张 99-103-958 99-103-952
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定性滤纸
湿强滤纸和加强型滤纸
考虑到部分用户对滤纸湿强度的特殊要求,双圈牌滤纸在 普通定性滤纸的基础上开发出了湿强滤纸和加强型定性滤 纸,这两种产品的湿耐破度得到了明显的提高,用户可以 根据自己的需要来进行选择。
由于加入了少量化学稳定树脂,这类滤纸非常坚韧,具有 很高的湿强度。普通定性应用中,不会因此引入明显的 杂质。但树脂含氮,所以需要注意不能用于凯氏定氮测定 等。特别是在一些食品和医药行业,使用时要尤为注意, 因为此类滤纸可能会将一些杂质带入到终产品之中。凭借
• 先进的造纸设备 • 现代化的管理模式 • 完善的质量检测体系
• 经验丰富的研发和生产团队 • 传统工艺与现代科技的完美融合
定性滤纸
定性滤纸
定性滤纸一般采用自然过滤,利用滤纸截留固体微粒的能 力,使液体和固体分离。由于滤纸的机械强度和韧性,应 尽量少用抽滤的办法过滤,如必须加快过滤速度,为防止 穿滤而导致过滤失败。在气泵过滤时,可根据抽力大小在 漏斗中叠放2—3层滤纸,在用真空抽滤时,应先垫一层致 密滤布,上面再放滤纸过滤。滤纸最好不要过滤热的浓硫 酸或硝酸溶液。
湿耐破度≥mm水柱 130 150 200
定量g/m2 80.0±4.0 80.0±4.0 80.0±4.0
水提PH 值 5.0~8.0 5.0~8.0 5.0~8.0
白度≥ % 85.0 85.0 85.0
产品货号
圆圈滤纸
直径
快速 100张/盒
中速 100张/盒
慢速 100张/盒
7cm
99-201-070 99-202-070 99-203-070
表面增强拉曼试纸的制备及保质性
1 实验 部 分
1 . 1 试 剂与 仪器
罗丹 明 6 G和银粉 ( 分 析纯 ,阿拉丁试 剂公 司) ; 双 圈牌 滤纸 ( 杭州 沃华 滤纸 有 限公 司 ) . J O B I N Y V O N T 6 4 0 0 0共 聚焦显 微 拉 曼 光 谱 仪 ;J E O L J S M- 6 7 0 0 F场 发 射 扫 描 电子 显 微 镜 ( S E M) ; S I M0 0 B — O L E D真空 镀膜 机 ( 沈 阳四达真 空技术 应用 研究 所 ) ; MB 2 0 0 G手套 箱 ( E t e l u x 公 司) .
模板 真 空蒸镀 银膜 制备 的金属 粗糙 表面 会 由于褶 皱和 纳米纤 维 的周期 性 以及银 膜 的粗糙度 共 同作用 使 入射 光在 表 面产生局 域 电场增 强
2 . 2 试纸 S E R S检 测
, 从 而使 拉曼 信号 得 到增强 .
为 了验证 滤纸 的多级 纤维 结构 对表 面增强 拉曼 信号 的 贡献 ,在 S E R S试 纸 与玻 璃 片上 分 别用 P V D
表 面 增 强 拉 曼 试 纸 的 制 备 及 保 质 性
张文译 ,肖鑫泽 , 刘学青 , 张 然, 徐 颖
( 吉林 大学电子科学与工程学院 , 集成光 电子学 国家重点联合 实验 室 , 长春 1 3 0 0 1 2 )
摘要
以滤纸的多级纤维 结构 为基底 , 通过物理气 相沉积 ( P V D) 方法蒸 镀一定 厚度 的银 膜 ,制备 了表 面增
2 结果 与 讨 论
2 . 1 滤 纸表 面形 貌分 析
由滤纸 的 S E M 照片 ( 图1 ) 可见 ,其多 级 纤维 结 构 包 括 2 0~1 0 0 m 的微 米 尺 度纤 维 [ 图 1 ( A) ] 、
非饱和黄土基质吸力的滤纸法测试
非饱和黄土基质吸力的滤纸法测试唐东旗,彭建兵,孙伟青【摘要】摘要: 黄土属于非饱和土,具有明显的大孔隙、垂直节理发育、湿陷性等特征,使得黄土地区工程地质灾害问题频发。
由于黄土具有水敏性,因此水的因素成为诱发地质灾害的主要因素。
基质吸力的变化是土体边坡稳定的重要因素。
利用滤纸法对非饱和黄土的基质吸力进行试验研究,得出随着含水率的增加基质吸力逐渐减小;在土体含水率较小时基质吸力的变化比较敏感,含水率越高,其变化越小;在含水率达到饱和时基质吸力消失为零;并且随含水率的增加土体的抗剪强度逐渐减小。
研究认为,滤纸法对操作过程中空气条件要求相对严格,是一种能够快速、简便测试非饱和土体基质吸力的方法。
【期刊名称】煤田地质与勘探【年(卷),期】2012(000)005【总页数】5【关键词】关键词:滤纸法;非饱和黄土;基质吸力;土水特征曲线;抗剪强度中国黄土广泛分布在西北、华北与东北地区,尤其集中分布在被称为中央黄土高原的陕西、甘肃、山西以及宁夏等省区,黄土面积达到了63万km2,占陆地面积的6.63%,占世界黄土覆盖面积的4.9%。
多年来黄土地区水土流失严重,地质灾害频发,严重制约了经济的发展。
黄土属于非饱和土,具有大孔隙、垂直节理发育和湿陷性等特征,使得黄土地区工程地质灾害问题严重。
开展黄土地区地质灾害的成因机理研究是预防黄土地质灾害的基础,而非饱和土的土水特征曲线是解释非饱和土工程现象的一项本构关系,是一切非饱和土研究的纽带[1]。
对非饱和土基质吸力的测试方法很多,主要有张力计法、滤纸法、渗析法、压力板仪法、离心机法和三轴仪法,这些方法各具优点。
本文采用滤纸法对非饱和土的基质吸力进行测量。
现有的研究表明,滤纸法是一种即能测土体总吸力又能测基质吸力的间接测试方法,该方法具有价格低廉、操作简单、量程大和精度高等优点。
当前,国外有关滤纸法研究的成果较多采用whatman’s No.42和Schleicher&Schuell No.589-WH两种型号的滤纸,但在国内滤纸法的研究成果屈指可数[2-5],且主要涉及国产“双圈”牌滤纸的吸力率定试验。
焦磷酸法测定粉尘中游离二氧化硅含量的实验条件研究
S i O 含量结果 差异 均无统 计 学意义 ( P > 0 . 0 5 ) 。焦磷 酸 法测 定粉 尘 中游 离 S i O 含 量时 ,溶解时间应不低 于标准要 求的 1 5
中国工业 医学 杂志
2 0 1 5年 4月第 2 8卷第 2期
C h i n e s e J I n d Me d A p r i l 2 0 1 5,V o 1 .2 8 N o .2
・l 2 5・
・
监 测 与检 验 ・
焦磷酸法测定粉尘 中游离二 氧化硅 含量 的实验条件研 究
S t u d y o n e x p e r i me n t a l c o n d i t i o n o f p y r o p h o s p h o r i c a c i d me t h o d f o r q u a n t i at t i v e a n a l y s i s o f f r e e s i l i c a i n d u s t
学意义 ( P > 0 . 0 5 ) ,不 同溶解 时间测定 的 2 、3号粉 尘的游 离
S i O : 含量 差异 有 统 计 学意 义 ( P< 0 . 0 5 ) ,其 中溶 解 时间 1 0 a r i n测定 的游 离 S i O 结果 明显 高 于溶 解 时间 ≥1 5 a r i n的测定
严 月,朱 晓俊 ,陈永青
( 中 国疾病预防控制 中心职业卫生 与中毒控制 所 ,北京
摘 要 :以 《 工作场所空 气中粉尘测定 第 4部 分 :游 离二
1 0 0 0 5 0 )
纸色谱分离氨基酸实验报告
纸色谱分离氨基酸实验报告纸层析法分离氨基酸实验报告前言纸层析法纸层析法又称纸色谱法,是目前广泛应用的一种分离技术。
本世纪初俄国植物学家M.Tswett发现并使用这一技术证明了植物的叶子中不仅有叶绿素还含有其它色素。
现在层析法已成为生物化学、分子生物学及其它学科领域有效的分离分析工具之一。
它是一种以纸为载体的色谱法。
固定相一般为纸纤维上吸附的水分,流动相为不与水相溶的有机溶剂;也可使纸吸留其他物质作为固定相,如缓冲液,甲酰胺等。
将试样点在纸条的一端,然后在密闭的槽中用适宜溶剂进行展开。
当组分移动一定距离后,各组分移动距离不同,最后形成互相分离的斑点。
将纸取出,待溶剂挥发后,用显色剂或其他适宜方法确定斑点位置。
根据组分移动距离(Rf值)与已知样比较,进行定性。
用斑点扫描仪或将组分点取下,以溶剂溶出组分,用适宜方法定量(如光度法、比色法等)。
纸层析法(paper chromatography)是生物化学上分离、鉴定氨基酸混合物的常用技术,可用于蛋白质的氨基酸成分的定性鉴定和定量测定;也是定性或定量测定多肽、核酸碱基、糖、有机酸、维生素、抗菌素等物质的一种分离分析工具。
纸层析法是用滤纸作为惰性支持物的分配层析法,其中滤纸纤维素上吸附的水是固定相,展层用的有机溶溶剂是流动相。
在环境分析测试中,有时用纸层析法分离试样组分,它用于一些精度不高的分析,如3,4-苯并芘。
但不如GC、HPLC应用普遍。
在做叶绿体色素分离时用到,将叶片碾碎,浸出绿色液体,将液体与层析液(石油醚)混合,将滤纸一段进入混合液体,四种色素在层析液中的溶解度不同,在滤纸上留下4条色素带。
由此观查出各种色素的相对含量和种类。
纸层析法一般用于叶绿体中色素的分离,叶绿体中色素主要包括胡萝卜素、叶黄素、叶绿素a、叶绿素b,它们在层析液中的溶解度不同,溶解度大的随层析液在滤纸上扩散地快,反之则慢;含量较多者色素带也较宽。
最后在滤纸上留下4条色素带,所以利用纸层析法能清楚地将叶绿体中的色素分离。
滤纸对氨检测结果的影响及改进方法
广东化工2020年第2期·144·第47卷总第412期滤纸对氨检测结果的影响及改进方法秦鹤曼((广东省佛山地质局实验室,广东佛山528000)Effect of Filter Paper on Ammonia Test Results and Ways to ImproveQin Heman(Foshan Geological Bureau Laboratory,Guangdong Province,Foshan528000,China)Abstract:When nas reagent color than color method to determine the more turbid water samples of ammonia,it is necessary to use flocculation precipitation method for pretreatment.The process is filtered with filter paper.Because the filter paper in its manufacturing process contains ammonia compounds into the inside of the filter paper fiber is not easy to remove,directly filter water samples with filter paper will cause pollution to the water sample,resulting in a serious high ammonia test results.Therefore,in determining the content of ammonia in the water sample used in the filter paper should be fully washed with ammonia-free water or soaked with ammonia-free distilled water,de-ammonia and then used.Keywords:Nast reagent color comparison method;filter paper;filtration;dehydrator1实验部分1.1实验仪器过滤装置;分光光度;实验室常用仪器及器材1.2实验试剂所有试剂均用无氨蒸馏水配置酒石酸钾钠500g/L;纳氏试剂;铵离子标准溶液1.3实验步骤(1)分别取双圈慢速定性滤纸4张,折叠后置于各自玻璃漏斗中,漏斗放置于50mL比色管内,做好过滤装置,分别用无氨蒸馏水洗涤4次,每次25mL最后用无氨蒸馏水定容至50mL,参照《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环境保护总局(2002)氨氮纳氏试剂光度法(A)[1]进行测定,绘制标准曲线,算出每张滤纸不同次数洗涤液中氨的含量,见表1。
食品理化检验常规仪器具使用规范1
End
实验室 常规仪器具
规范使用
玻璃器皿 洗涤、干燥
[GB/T5009.1-2003:C]
1、洗涤方法
清洗步骤
倾倒掉废物
一般用:肥皂、洗衣粉、去污粉、
洗洁精,刷洗或浸泡,
自来水冲冼干净
– 配制一定浓度的肥皂洗涤液、碱洗涤
液、合成洗涤剂洗涤液 – 自来水冲洗干净,再用蒸馏水少量多 洗涤剂 浸泡、刷洗
① 定量滤纸:空白值测定结果:Ca0%=0.086~0.113;
② 5#玻璃坩埚: 代替定量滤纸过滤CaC2O4沉淀,最后将坩埚连 同沉淀放在烧杯中,用H2S04溶解沉淀(加沸蒸馏水200m1),以 高锰酸钾溶液进行滴定。(玻璃坩锅无空白值)。
③ 酒液样品的测定结果:Ca0%=0.123~0.13.
在溶解或稀释时有明显的热量 变化时, 就必须待溶液的温度恢复到 室温后,才能向容量瓶中转 移。
固体试剂的取用
液体试剂的取用
瓶标签朝上
将容量瓶中溶液混匀:定容
【定容操作】先将烧杯中的待配制的已溶解的溶液,经玻
璃转入容量瓶中,用溶剂冲洗烧杯,少量多次,冲洗液并入 容量瓶中。之后,用原烧杯或直接将溶剂加入容量瓶,直加 至总容积的2/3多些,盖塞,混匀。
清洗后,干燥
已用蒸馏水冲洗后的器皿,
– 不可再用抹布去擦干,可用下列方法干燥:
1. 自然晾干:最佳方法
– 将洗净的器皿,倒置于专用架子、有格架柜中自然晾 干。
2. 吹干:用电吹风温热风吹干。 3. 有机溶剂快速干燥:
– 先用少量乙醇(丙酮)把水洗掉,再用少量乙醚洗出 乙醇,可即刻干燥。
– 或先用少量丙酮把水洗掉后,热风吹干。
往瓶内加入些水,塞好瓶塞。用食指摁住 瓶塞,另一只手托住瓶底,把瓶倒立过来, 观察瓶塞周围是否有水漏出(图5)。
氨氮实验室空白偏高的影响因素研究
水中氨氮的主要来源为生活污水、某 些工业废水以及农田 原为氮。目前水中氨氮最常用的分析方法 是纳氏试剂分光光度法.国家标准中对其 操作已进行了详细说明。但在实际工作中, 由于水样情况复杂,标准中并未给出具体 的适用范围和解决办法“l。·
一、氨氯涓定的■要性 在水环境中。氨氮是主要的水体污染 因素,人们通过氨氮监测可以实现对水体 环境的全面检测.从而分析水质的污染程 度。因此。水质监测中的氨氮测定具有很 大的实际意义,其重要性表现在如下几个 方面。 1.有效监测水体污染物 通过测定水体中的氨氮含量,人们可 以有效地监测水体污染物,测定出污染物 的氨氮含量.从而对水质作出全面分析, 科学准确地满足环境保护对水资源监测的 迫切需求。它在水资源保护中具有不可替 代的作用。 2.分析水体污染物成分 通过测定水体的氨氮含量,人们能够 间接测定出污染物的氨氮指标,再通过化 学方法进行组分测定,从而确定出污染物 的主要成分。以满足水质监测的需求。 3.提高水质监测准确性 将氨氮测定的方法运用于水体的监测 中【’能够准确地确定污染物的成分及含量。 从而提高水质监测水平。在对水体污染物 进行全面分析后,人们可以制定出预防和 治理污染物的措施。 二、实验方法 1.实验过程中可能会对水质氨氮测定 空白产生影响的因素 1.1试剂。硫酸锌、碘化钾、酒石酸钾 钠、氢氧化钠、氢氧化钾:国药集团化学 试剂有限公司;纯水:超纯水器制水机; 二氯化汞:贵州省铜仁银湖化工有限公司 化学试剂厂;双圈定性中速滤纸:浙江杭 州沃华滤纸有限公司;水质氨氮标准物质
5.其他因素 在进行水质氨氮测定的过程中。还有 很多其他因素会影响空白吸光度的测定结 果。例如,在实验过程中,需要使用的各 种实验器皿、高压蒸汽灭菌器等,在试验 前必须确保清理干净,无氮污染。要特别 注意玻璃器皿是否清洗干净,有些玻璃器 皿壁上往往会沾有很难清洗的有机物或其 他杂质,清洗时。首先要用浓度适当的盐 酸或硫酸溶液浸泡玻璃器皿,分别再用自 来水和无氨水先后反复冲洗,洗净后立即 使用。定期检查玻璃具塞比色管的密合性, 防止密封不严。发生漏气。在试验过程中, 多方面进行质量控制。确保试验不会受到 污染物质的影响。而导致最终空白吸光度 测定结果偏高”l。 三、结语 在进行水质氨氮测定时,很多因素 都会影响最终的测定结果,而要保证测 定结果的准确、真实有效,达到标准要 求。就必须要对可能会影响实验结果的 各种要素进行严格的控制,包括实验室 用水必须要使用新制备超纯水或无氨水, 良好的实验室环境和合格的过硫酸钾试 剂等。 参考文献: 【1】1罗毅.地表水环境质量监测实用 分析方法【M1.中国环境科学出版社,
玻纤滤纸对固废浸出液中铅测试影响的研究
化学化工C hemical Engineering玻纤滤纸对固废浸出液中铅测试影响的研究吴智龙(厦门市华测检测技术有限公司,福建 厦门 361000)摘 要:本次浸出实验利用浸提剂将固废中的铅元素浸提出来,实验中得到的浸出液经过玻纤滤纸过滤获得所需的试样,过滤前后的样品试样经过消解后,采用电感耦合等离子体发射光谱仪定性定量。
通过控制变量以获得所需的实验数据和结果。
关键词:电感耦合等离子体发射光谱仪;金属铅;固废浸出液中图分类号:X830 文献标识码:A 文章编号:1002-5065(2021)04-0115-2Study on the effect of glass fiber filter paper on lead testing in solid waste leachateWU Zhi-long(Centre Testing International,Xiamen 361000,China)Abstract: This leaching experiment uses leaching agent to immerse lead elements in solid waste process, the leaching liquid obtained in the experiment needs to be filtered through glass fiber filter paper to obtain the required samples, before and after filtering sample samples after dissipation, the use of inductively coupled plasma emission spectrometer qualitative quantification. The required experimental data and results have been obtained by controlling the variables.Keywords: ICP; lead;Solid waste leachate随着国家对于环境保护越来越重视,其中固废、危废的污染状况是国家关注的重点之一,为了保护和改善生态环境,防治固体废物污染环境,保障公众健康,维护生态安全,推进生态文明建设,促进经济社会可持续发展[1],实际测试的准确度和精密度显得尤为重要。
对纳氏试剂配制方法的改良及其效果验证
对纳氏试剂配制方法的改良及其效果验证作者:陈琼希江晓明来源:《科技创新与应用》2016年第11期摘要:纳氏试剂是影响水质氨氮检测结果准确性的重要因素。
经改良处理后的纳氏试剂大大缩短了溶解时间和最后沉淀时间且无上浮杂质,并用氨氮质控样进行检测验证且其结果在正常范围内。
关键词:氨氮;纳氏试剂;分析纳氏试剂分光光度法作为目前环境检测实验室检测水质中的氨氮含量的标准方法之一,具有简单、快速、灵敏的特点,但实际中这个方法受诸多因素影响,纳氏试剂就是其中的重要影响因素之一。
本次试验在传统的纳氏试剂配制方法基础上做简单改良,大大缩短溶解时间和沉淀时间,同时提高稳定性及可靠性。
1 材料与方法1.1 试验材料碘化汞、氢氧化钠、盐酸:广州化学试剂厂;碘化钾、酒石酸钾钠、氯化铵:天津市光复科技发展有限公司;氯化锌:西陇化工股份有限公司;纯水:湛江冰露;双圈定性中速滤纸:杭州沃华滤纸有限公司;试剂均为分析纯。
1.2 主要试验仪器双光束紫外可见分光光度计TU-1901:北京普析通用仪器有限公司;超声波清洗机:上海必能信超声有限公司。
1.3 试验方法1.3.1 氨氮标准母液(1000mg/L):取3.819g经100℃干燥过的纯氯化铵溶于水中,移入1000mL容量瓶,用无氨水稀释定容并混匀,储存于4℃下备用。
氨氮标准工作液(10mg/L):用一定量的氨氮标准母液精确配制成100mL 10mg/L的工作液,备用。
1.3.2 中速定性滤纸处理:将滤纸叠置于漏斗中,用5%热盐酸(60℃)将滤纸淋洗5次,再用无氨水淋洗5次,至滤液为中性,并将最后淋洗的滤液进行检测。
分别于50mL比色管中加入2mL 10mg/L的标准液,然后分别以无氨水和滤液稀释到标线并混匀,以两者的检测值对比验证处理后的滤纸是否可进一步使用。
1.3.3 酒石酸钾钠溶液:称250g酒石酸钾钠溶解于500mL无氨水中,加入1-2滴浓氢氧化钠溶液,煮沸20min以除氨,放冷定容至500mL。
不同滤材对盐酸小檗碱片含量测定结果的影响
不同滤材对盐酸小檗碱片含量测定结果的影响
张碧珊
【期刊名称】《当代医药论丛》
【年(卷),期】2024(22)3
【摘要】目的:考察双圈滤纸、Whatman滤纸和滤膜(孔径0.8μm)三种不同滤材对盐酸小檗碱片含量测定结果的影响。
方法:按照《中国药典》(2020年版)收载的盐酸小檗碱片含量测定方法,分别使用双圈滤纸、Whatman滤纸和滤膜(孔径0.8μm)过滤供试品溶液,取续滤液,利用液相色谱测定含量结果,分析不同滤材对盐酸小檗碱片含量测定结果的影响。
结果:同一供试品溶液经不同滤材过滤后,含量测定结果差异较大,其中滤膜(孔径0.8μm)基本不存在吸附,对盐酸小檗碱的吸附率(以最高计),Whatman滤纸>双圈滤纸>滤膜(孔径0.8μm)。
结论:不同滤材对盐酸小檗碱的吸附作用有显著差异,建议测定盐酸小檗碱片含量时,对于选择的滤材,应进行吸附率干扰试验。
【总页数】4页(P76-79)
【作者】张碧珊
【作者单位】广州市药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】R97
【相关文献】
1.不同溶解方法对盐酸小檗碱片含量测定结果的影响
2.不同粉碎粒度的饲料对滤袋法测定纤维物质含量的影响
3.不同粉碎粒度的饲料对滤袋法测定纤维物质含量的影响
4.滤材对制剂中盐酸二甲双胍含量测定的影响
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滤纸法量测土体吸力的应用
滤纸法量测土体吸力的应用摘要:滤纸法使用滤纸作为传感器间接测量土体中的吸力。
与其他测量方法相比,滤纸法具有成本低,不易损坏,无外部电压,不受外部电压变化影响的特点。
目前采用的滤纸率定方法主要有三种,盐溶液法,压力板抽吸仪法,和基于土体环境影响因素改进的压力板抽吸仪法。
测量土体总吸收或基质吸收的原理是,在一定的吸水率下,滤纸含水量可以与土体达到平衡。
关键字:滤纸;精度;吸力1.前言滤纸法测量土体吸力是目前简单、方便且成本较低的实用方法。
其工作原理是当滤纸接触土体样品时,水将在两者之间迁移,直到达到最终平衡,同样,当滤纸悬浮在土体样品上并且不直接与土体样品接触时,水蒸气也会在两者之间迁移并最终达到平衡。
为了测量土体的吸力,通常会去除原始土体,将土体采回至实验室完成测试,然后通过接触方法将其送回实验室进行测量,实验室方法改变力现场土体的环境,其实验室影响因素也是须考虑和控制的变量,如环境温度发生变化,土体的接触程度样品,滤纸规格和位置等,平衡时间长度等,故而在试验过程中需采取必要措施或尽量控制各方面因素保持同一状态下,再通过使用滤纸的水含量和滤纸的校准曲线来间接获得土体样品的总吸力或基质吸力。
2.滤纸率定试验方法目前国内采用的滤纸主要是“双圈”牌No.203型滤纸,其率定曲线的获得主要有三种方法:一种盐溶液法。
是在已知渗透压的盐溶液达到平衡时用滤纸测量水分,如图2.1,从而可获得转换模型2.1:图2.1盐溶液法第二种是压力板抽吸仪法。
密闭容器,高精度平衡设备在室内温度(26±1)℃,湿度(60~65)%的环境下率定“双圈”牌No.203型滤纸的基质吸力率定曲线,将压力板和14张一叠的滤纸(厚约10mm,同试验土样高度相近)一起用脱气水饱和,滤纸式样如图2.2,为防止饱和后滤纸与滤纸之间、以及滤纸与压力板之间形成薄的水膜,在最上层滤纸上压一个固结仪环刀。
饱和后,用吸水球吸出滤纸和压力板上多余的水。
转氨基作用与氨基酸纸层析实验的改进
关键词:转氨基;氨基酸纸层析;肝匀浆
中图分类号:R34
文献标识码:A
文章编号:20954646 (2020) 02-0099-03
DOI: 10.16751/j. cnki. 20954646.2020.02.0099
开放科学(资源服务)标识码(OSID):
The Improvements of Transamination and Paper Chromatography of Amimo Acid
concentration and preservation time of liver homogenate and the amount of pyridoxal phosphate on transamina
tion under new reaction container and sampling way. Results Shortening the time of reaction, diluting and sto
摘要:目的改进转氨基作用与氨基酸纸层析方式和方法,提高实验效率。方法在新的转氨基反应容器和
点样方式下,比较缓冲液类型、转氨基时间、肝匀浆浓度及保存时间、磷酸毗哆醛用量对转氨基的影响。结果
适当缩短反应时间、适当稀释和保存肝匀浆对转氨基影响较小;缓冲液类型和磷酸毗哆醛不影响转氨基。
结论本研究改进了转氨基反应条件和点样方式,提高了实验效率,改善了实验结果。
通过回答这些问题,我们改进了转氨基作用与氨 基酸纸层析的方式方法,极大提高了实验效率,现 与同行分享。
1材料与方法
1. 1 试剂 磷酸二氢钠、磷酸二氢钾为天津市科密欧化
* 基金项目:湖北省教育厅科技计划项目(B20160191);湖北科技学院博士启动项目(201820XB015);湖北科技学院教学改革项目
氨基酸的纸色谱分析
氨基酸的纸色谱分析摘要:纸色谱法是分离、鉴定有机化合物的重要方法之一。
纸色谱法还是分离、分析氨基酸混合物的常用方法。
该文以正丁醇:乙酸:水=4:1:5的溶剂系统为展开剂,长12?cm、宽14?cm的大张双圈定性滤纸为色谱滤纸,在实验温度30℃下进行纸色谱分析实验,以丙氨酸、缬氨酸、赖氨酸、脯氨酸、精氨酸五种氨基酸分别点样,以Rf 值表示实验结果,得到以上实验条件下五种氨基酸的Rf值,可为从事氨基酸纸色谱分析实验者提供定性分析的参考结论。
关键词:纸色谱分析氨基酸纸色谱法是分离、鉴定有机化合物的重要方法之一。
纸色谱属分配色谱,以滤纸为载体,滤纸所吸附的水为固定相,展开剂为流动相,由于样品各成分在两相溶剂中的分配系数不同而实现分离[1]。
纸色谱法应用广泛,纸色谱具有所需仪器设备简单,操作方便、所需样品量少和灵敏度较高等优点[2],既是分离、分析氨基酸混合物的常用方法,也是生物类专业课程实验教学中必须掌握的内容。
纸色谱分析法是用滤纸作为惰性支持物的微量分离的分析层析法。
层析溶剂(扩展剂)由一定比例的多元溶剂构成。
1 材料与方法1.1 实验器材手套,塑料薄膜,白线,针,小刀,直尺,毛细管,大烧杯(1000?mL),小烧杯:(500?mL)培养皿:(直径9?cm),定性滤纸(双圈牌90?cm×90?cm大张滤纸:用小刀和直尺裁取长12?cm、宽14?cm 的一张),电吹风。
1.2 实验试剂(1)扩展剂:为4份水饱和的正丁醇和一份醋酸的混合物共72?mL,充分静置后分层,放出下层水分,取上层液体作扩展剂。
(2)氨基酸溶液:0.5%的赖氨酸、脯氨酸、缬氨酸、丙氨酸、精氨酸(各组分浓度均为0.5%)各50?mL。
(3)显色剂:0.1%水合茚三酮正丁醇溶液50?mL。
(称取0.1?g水合茚三酮溶于100?mL正丁醇溶液中)1.3 实验方法与步骤(1)将盛有20?mL展层溶液的小烧杯置于倒置的大烧杯中,用塑料薄膜密封,平衡20分钟。
银铁双圈实验报告
实验名称:银铁双圈实验实验目的:通过观察银铁双圈在电解过程中的变化,探究电解质溶液中离子的迁移规律,验证法拉第电解定律,并分析电解过程中电极反应的规律。
实验原理:银铁双圈实验是一种经典的电解实验,通过在电解质溶液中放置两个不同金属的电极,通电后观察电极表面发生的化学反应,从而研究电解质溶液中离子的迁移规律。
实验基于法拉第电解定律,即电解过程中,电解质的分解量与通过电解质溶液的电量成正比。
实验材料:1. 银电极2. 铁电极3. 硫酸铜溶液4. 硫酸溶液5. 电解槽6. 电源7. 电流表8. 电压表9. 秒表10. 烧杯实验步骤:1. 将银电极和铁电极分别插入装有硫酸铜溶液和硫酸溶液的烧杯中,确保电极浸入溶液中。
2. 将两个电极通过导线连接到电源的正负极,打开电源,调节电压至适宜水平。
3. 开启秒表,记录电解时间。
4. 观察并记录电极表面在电解过程中的变化,包括电极质量的增加或减少、电极表面的颜色变化等。
5. 电解结束后,关闭电源,取出电极,用滤纸擦拭干净,称量电极质量。
6. 记录实验数据,包括电解时间、电压、电流、电极质量变化等。
实验结果:1. 银电极在电解过程中质量增加,表面出现银白色沉积物,表明银离子在阴极被还原。
2. 铁电极在电解过程中质量减少,表面出现铁锈色沉积物,表明铁离子在阳极被氧化。
3. 电解过程中,电流表显示电流稳定,电压表显示电压稳定。
4. 通过计算,得出电解过程中通过溶液的电量与电极质量变化成正比。
数据分析:根据法拉第电解定律,电解过程中,电解质的分解量与通过电解质溶液的电量成正比。
本实验中,银电极和铁电极的质量变化与通过溶液的电量成正比,验证了法拉第电解定律。
结论:1. 银铁双圈实验验证了法拉第电解定律,即电解过程中,电解质的分解量与通过电解质溶液的电量成正比。
2. 在电解过程中,阴极发生还原反应,阳极发生氧化反应,离子在电解质溶液中发生迁移。
3. 银电极在电解过程中质量增加,表明银离子在阴极被还原;铁电极在电解过程中质量减少,表明铁离子在阳极被氧化。
非饱和土吸力测量及控制技术研究综述
非饱和土吸力测量及控制技术综述摘要有关非饱和土力学测量技术资料有不少,本文比较和讨论了各个方法的优越性、不足及应用。
对进一步的研究有一定参考价值。
一、引言非饱和土力学与饱和土力学相比,其发展缓慢,而测量技术的发展很大一部分决定了该研究的进展程度。
吸力的有无事区分非饱和土和饱和土的分水岭,所以目前首要解决的是吸力量测方面的技术问题。
非饱和土中的吸力可以分为基质吸力和渗透吸力。
在涉及的大多数岩土工程中可用基质吸力变化来代替总吸力的变化。
目前几种主要的吸力测量设备和技术有直接测量技术和间接测量技术。
二、直接测量技术1.张力计在渗流区测量基质吸力,有:①使用者可根据精确度、灵敏度、反应时间、耐久性、维护情况、数据采集广度和价格等指标选用压力传感器,即真空表、水银压力计或压力变换器。
真空表张力计主要用在灌溉规划中,不适合测量非饱和土水力梯度;装配有压力变换器的张力计不需要维护且精度高,能随时自动记录大量数据,适合跟踪浸润线,但易受热扩散、水和气收缩等不稳定效应影响;普通压力变换器价格低,可通过测量温度和用二次多项式拟和测量数据来校正非线性和温度的影响,但需从长期稳定性角度重新标定周期。
②保证陶瓷头与土之间水流连续并且微小扰动,自然流量场是获得可靠吸力数据的关键。
陶瓷头涂上泥浆与土体紧密接触,安装后用原状土回填并压实。
若土质干燥,加一些测试现场的水,形成连续水流,减小透过陶瓷头的渗透吸力的影响。
若用水建立水力联系,陶瓷头附近的吸力会减小,但随着水扩散到土体中又逐渐恢复。
若要测量吸力梯度,可以用多根小直径张力计安装在同一个钻孔中。
深处安装张力计需用沉井,沿垂直井壁方向钻孔安装陶瓷头。
③用加热磁搅拌器的抽气机抽气24h,脱气效果。
张力计连接管与补水容器喷嘴之间要严防漏气。
在记录数据前,抽气并让张力计自平衡以便得到真实数据。
另外,湿土、完全脱气水都是得到可靠数据的有利条件。
(1) 使用要求: ①最测系统中一旦出现空气就会使封闭系统的孔隙水压力t 侧出锗,确保张力计管中始终无空气至关重要。
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60×60cm
99-101-952 99-102-952 99-103-952
65×65cm
99-102-953 -
80×80cm
99-102-955 -
85×85cm
99-102-956 -
90×90cm
99-101-957 99-102-957 -
定量滤纸
双圈定量滤纸以表面光洁、本底纯净、过滤效果佳而 著称。主要应用于精确定量分析实验和要求洁净环境与 低干扰的设备、电子器件和实验条件。双圈品牌专门设 计有三种不同流速的滤纸以满足不同应用:快速、中速和 慢速。不同型号的滤纸其物理化学指标也各有不同,兼 顾了过滤速度和颗粒截流效果,应用于食品分析、土壤 分析、建筑业、矿产和钢铁业的无机分析。在制造过程 中,通过严格的物理控制和清洗工艺,滤纸中绝大多数 杂质被去除,煅烧后残留灰分极少,保障了精确的定量 分析。
性能指标
级别
定量
(g/m2)
快速 中速 慢速
97.0±7.0
分离性能
滤水时间 (秒)
湿耐破度
灰分
(mm水柱) (%)
氢氧化铁
≤35
硫酸铅
>40~≤70
硫酸钡(热) >70~≤140
≥180 ≥180 ≥200
≤0.011
产品货号
圆圈滤纸
快速 中速 慢速
直径
100张/盒 100张/盒 100张/盒
9cm
层析纸/pH试纸原纸
扩散/分散型滤纸
双圈滤纸快速选择指南
双圈定性滤纸
被截留沉淀需烧灰,或
滤液需做精确成分测定?
否
是
双圈定量滤纸
有高湿强要求 /需要处理截留物质?
否
是
定性滤纸
加强型定性滤纸
要求高截留能力/高稳定性?
否
是
定量滤纸
特级定量滤纸
沉淀物颗粒非常细小?
否
是
沉淀物粗或凝胶状?
否
是
沉淀物颗粒非常细小?
双圈扩散型和分散型滤纸具有极佳的溶液扩散性和分散性,背景干扰小,是染料行业分析检测的标准滤纸,在对 染料进行质量评级时,将供试液滴于扩散型和分散型滤纸表面,通过观察液滴在滤纸上的形状而进行质量评定。此外, 这种滤纸亦可用于其他特殊的分析检测行业。
性能指标
级别
分离性能
扩散型滤纸 分散型滤纸
氢氧化铁 硫酸铅
99-601-125 99-602-125
15cm 100张/盒
99-601-150 99-602-150
18cm 100张/盒
99-601-180 99-602-180
60×60cm 1张
99-601-952 99-602-952
双圈定性滤纸一般采用重力过滤,利用滤纸截留固 相微粒而使固-液分离,滤纸通常单层或多层叠起来使用。 滤纸拥有天然的机械强度和一定的韧性,如果需要加快 过滤速度,可将滤纸多次折叠(如两层滤纸叠成扇形或 扎花型),可显著增大过滤速度。在气泵过滤时,可根 据抽力大小在漏斗中叠放2—3层滤纸,或先垫一层致密 滤布,上面再放滤纸过滤。高腐蚀性的浓硝酸和浓硫酸 溶液不宜采用普通滤纸过滤,应采用Whatman特种滤纸, 如1573号滤纸等。定性滤纸还常用于清洁试验台和清洁 擦拭实验室的各种设备工具。
双圈化学分析滤纸
GE医疗中国
双圈牌化学分析滤纸的历史
双圈化学分析滤纸诞生于上世纪五十年代末,以 卓越优异的滤纸品质在我国各行业标准分析和工业工 艺过程中获得广泛应用,“双圈”亦是化学分析滤纸的 代名词。2007年3月英国Whatman公司与杭州新华纸 业有限公司合资组建了杭州沃华滤纸有限公司,并获 得双圈牌化学分析滤纸的生产经营权。2008年4月通用 电气医疗集团完成了对Whatman公司的整体并购,原 双圈牌滤纸与Whatman产品整合之后已采用新包装上 市。
层析纸
双圈层析纸是由精心挑选的纯棉纤维素制成,无任何添加剂,表面平整、质地均匀、机械强度高、吸附能力强、 扩散效果好、背景干扰小,结果重现性好,非常适合各类“纸上层析法”的定性和定量实验,也可进一步加工为特种 检测用纸,适用范围极其广泛。
性能指标
级别
1# 3#
含铁量 (%)
≤0.003 ≤0.003
全国客服热线:800-810-9118 400-810-9118
(本资料仅限科研或工业使用) ©2015-GE公司版权所有。 GE公司有权在任何时候,在不另行通知的情况下,不负有任何义务地对上述规格和性能等进行更改,并有权终止该产品的供应。 详情请与您当地的GE业务代表联系。 GE,GE Monogram,healthymagination,imagination at work,健康创想以及GE梦想启动未来是GE公司的注册商标。
产品货号
直径 11cm
产品名称 100张/盒
滤水时间 (秒)
≤25 >35~≤45
灰分 (%)
≤0.13
湿耐破度 (mm水柱)
≥120 ≥140
定量 (g/m2)
80.0±4.0
裂断长 (km)
≥1.50 ≥1.90
水抽提液 pH值
6.0~8.0
亮度 (%)
≥85.0
扩散型滤纸 99-701-110
99-101-125 99-102-125 99-103-125
15cm
99-101-150 99-102-150 99-103-150
18cm
99-101-180 99-102-180 99-103-180
大张滤纸
快速 中速 慢速
面积
1张 1张 1张
41×45cm
99-101-958 99-103-958
99-201-125 99-202-125 99-203-125
15cm
99-201-150 99-202-150 99-203-150
18cm
99-201-180 99-202-180 99-203-180
4
特级定量滤纸
全新上市的双圈特级定量滤纸专门为矿产、钢铁、 有色金属、水泥、食品(如茶)的精确定量分析而设计。 这种滤纸不仅保持双圈滤纸纯净本底和极低灰分,更提 高了截留细颗粒物性能、过滤负载力和结构强度,是双 圈定量滤纸中的高端产品。
定量 (g/m2)
65.0 ± 3.0 80.0 ± 4.0
产品货号
规格 滤纸名称 快速 中速
7cm 100张/盒
99-601-070 99-602-070
定性滤纸
9cm 100张/盒
99-601-090 99-602-090
11cm 100张/盒
99-601-110 99-602-110
12.5cm 100张/盒
我们的“健康创想”愿景普及全球。我们不断通过创新在世界范围内推动降低医疗成本、增加医疗 机会、提高医疗质量。GE医疗集团总部设在英国,是通用电气公司(纽约证券交易所:GE)下属的业 务集团之一。GE医疗集团的员工分布于全球100多个国家和地区,致力于为医疗专业人士和患者服 务。欲了解更多有关GE医疗集团信息,请致电客服热线或访问公司网站。
裂断长 (km)
≥1.80 ≥1.80
灰分 (%)
≤0.10 ≤0.10
吸水性 (mm/30min)
91~120 91~120
定量 (g/m2)
95.0±5.0 180.0±9.0
水抽提液 pH值
6.5~7.5 6.5~7.5
亮度 (%)
≥85.0 ≥85.0
产品货号
产品名称 层析纸
面积 1张
60×60cm 1# 99-812-952
由于加入了少量化学稳定剂,这类滤纸在常规定性应用中不会引入杂质,但稳定剂含氮元素,不建议用于凯式定 氮实验。
其他规格还可以按照客户的要求定制加工。
性能指标
产品名称
快速 中速
分离性能
氢氧化铁 硫酸铅
滤水时间 (秒)
≤35 >35~≤70
灰分 (%) ≤0.13 ≤0.13
湿耐破度 (mm水柱)
≥320 ≥320
双圈滤纸的独特优势
高纯原料制成,色泽纯白均匀,亮度高 灰分含量和杂质水平极低 严格符合国标GB/T 1914-2007对‘一等品’的要求,而不仅仅是‘合格’ 每盒都有生产日期和批号
双圈化学分析滤纸分类
双圈化学分析滤纸
定性滤纸
(确定组分是什么)
定量滤纸
(判断有多少量)灰分≤0.01%
加强型定性滤纸
特级定量滤纸
3
产品货号
圆圈滤纸
快速 中速 慢速
直径
100张/盒 100张/盒 100张/盒
7cm
99-101-070 99-102-070 99-103-070
9cm
99-101-090 99-102-090 99-103-090
11cm
99-101-110 99-102-110 99-103-110
12.5cm
性能指标
定量 级别
(g/m2)
分离性能
滤水时间 (秒)
湿耐破度 (mm水柱)
快速
氢氧化铁
≤35
≥120
中速 80.0±4.0 硫酸铅
>35~≤70
≥140
慢速
硫酸钡(热) >70~≤140 ≥180
灰分 (%)
应用
≤0.01
大颗粒或凝胶状沉淀物的过滤 科学研究中可以作为主要滤纸,用于土壤分析时从水相提取物分离 固形物质,工业中的常规过滤,水泥、泥土、金属成分比重分析 食品分析、土壤分析、空气污染监测中的颗粒收集,也用于建筑业、 矿产和钢铁业的无机分析
其他规格还可以按照客户的要求定制加工。
性能指标
级别