电子捕获监测器-ECD

4. ECD结构和操作
4.1 ECD控制器
①——ECD电流：通常选择0.5、 1.0或 2.0nA （在某些情况下，可通过操 作 ×0.1开关，可选择0.2nA或 更低 的电流） ②——量程：量程1（100）提供 更高灵 敏度 ③——调零：调节基线零点 ④——零点指示灯：信号在 ±10mV之 内，灯亮
2.ECD灵敏度低
3.出负峰 4.
4.2 ECD池

结构图：

4.3 常规操作
1、开载气N2（40~60ml/min），把整个气路系统中的空气全部吹出，充满 N2； 注意：如果第一次使用ECD，希望连续通载气1~2天。 2、开主机开关; 4、设定ECD控制器的量程； 5、设定ECD电流；键入： 6、接通工作站，检查主机ECD板是否能准确地调零； 7、设定ECD进样器的温度； 8、按启动键，起始温控；

1、总述
1.1部件 GC系列气相色谱仪的电子捕获检测器（ECD）由以下部件组成： ——ECD检测器 ——63Ni放射源 ——ECD电路控制板 1.2技术规格 供电方式：恒流脉冲源 放射源：63Ni10mCi ECD池：共轴型电极，带清洗气路 ECD电源：0.5、1.0、2.0nA（或× 0.1）可变化 线性：104（对γ-666）最高使用温度：350℃（带有350℃过温保护功能） 量程：100、101两档 零点指示：输出电平在±10mV以内，零点指示灯亮

2. 原理和特性
2.1 原理 密封在ECD池内的放射源（63Ni）产生的β射线使惰性气体（如N2）电 离，如果一个脉冲电压加到ECD的电极上，电子即被捕获，当电负性 的分子进入ECD池内，分子吸收电子成为负离子。负离子比自由电子 移动速度慢，需要较长时间达到阳极，它们很可能又重新与正离子结 合。因此，ECD池内电子密度下降，以致每个脉冲捕获的电子数减少。 当电子数减少时，为了保证ECD基流恒定，只有增加脉冲频率，促使 单位时间内捕获电子的总数不变。脉冲数的变化正比于通过ECD的吸 收电子的分子密度。见下式： Δf=f – f 0= kα 其中： f：脉冲频率 f 0：基本脉冲频率（只有载气通过ECD时的脉冲频率） k ：由电子捕获率和其它因素决定的常数 α：电子性物质的浓度 系统结构图如下图：
3、气路系统
3.1 载气选择 通常用氮气作载气，纯度必须是99.999%以上，低纯度的 载气会使灵敏度和线性度变差。 稀有气体如氦（He）或氩（Ar）可用作载气，必须加入 1~5%的甲烷（CH4）。 3.2 流量选择 清洗气路流量为40~120ml/min，载气流量依据分析条 件选择适当的值。

电子捕获检测器
－－－－上海华爱色谱公司
Contents
1. 总述 1. 总述 2.原理和特性 2.原理和特性 3.气路系统 3.气路系统 4. ECD结构和操作 4. ECD结构和操作
5. ECD故障及维修 5. ECD故障及维修

引言
ECD是灵敏度最高的气相色谱检测器，同时又是最早出 现的选择性检测器。它仅对那些能俘获电子的化合物，如 卤代烃、含N、O和S等杂原子的化合物有响应。由于它灵 敏度高、选择性好，多年来已广泛用于环境样品中恒量农 药、多氯联苯等的分析。其应用面仅次于TCD和FID，一 直隐居第三位。ECD是气相电离检测器之一，但它的信号 不同于FID等其他电离检测器，FID等信号是基流的增 加，ECD信号是高背景基流的减小。ECD的不足之处是线 性范围较小，通常仅102~104.

2.2 特性 电子捕获检测器具有选择性。响应的差别取决于化合物的种类，甚至同一种化合 物的响应也可能由于分子结构的微小差别而不同。 2.3 线性度 见下图：
分析条件： 柱： OV-17 2% 柱温： 220℃ ECD温度： 300℃ 载气流量： N2 60ml/min 电流： 0.5nA 注意： 1)、对于某些较高浓度的物质时，响应 可能偏离线性度； 2)、在测量高浓度样品时，尽可能使用小电流（0.5nA或 1.0nA）。

9、开主机加热开关； 10、等ECD升到一定温度时，设定柱炉温度；键入： 11、 等基线稳定后，改变量程101到100，了解信号电平的差异； 从下图中读出对应的基本频率：
12、果基本频率超过4KHZ，改变设定到一个较低的值，如果小于500HZ，改变设定到 一个较高的值。如有必要，用×0.1的开关。 4.4 关机 ① 设定柱温为室温，并打开炉门； ② 断开加热开关，等ECD温度降至大约50℃，断开电源开关； ③ 降低载气流速。如长期不用，可断开载气。

5. ECD故障及维修
故障 1.ECD燥声大 可能的原因 A.电极绝缘降低 B.ECD池污染 C.电极与ECD极引线接触不良 D.电极引线与接地接触 A.放射源受污染 B.放射源受腐蚀 C. ECD板内绝缘子漏电 D.电极引线与ECD电源之间接触 不良或与地短路 E.载气不纯 A.辐射源受污染 B.脉冲发生器不正常 A.ECD温度不稳 B.辐射源受污染 C.柱内流出大量电负性化合物 D.电流设定过大 A.载气杂质太多 B.辐射源受污染 A.绝缘子绝缘不良 B.电极引线接地 故障排除 A.清洗或更换 B.清洗 C.拆卸电极 D.拆卸电极 A.清洗或更换 B.更换 C.清洗或更换 D.拆卸电极 E.更换气体 A.清洗 B.检查峰值形状 A.检查ECD温度 B.清洗 C.升高柱温，老化柱子 D.降低电流 A.更换气体 B.清洗 A.清洗或更换 B.拆卸电极

放大器（E）将ECD的平均脉冲电流与设定基准电流IR作比较，输出 一个电压至电压频率转换器（VFC），以确保两个电流相等。VFC产 生的脉冲电压经过调节，具有合适的高度和宽度，然后加到ECD池电 极上。

ECD系统由ECD池和检测电路组成，它与FID系统相 比，仅两部分不同：电离室和电源E。 ECD工作原理是：由柱流出的的载气及吹扫气进入ECD 池，在放射源放出β射线的轰击下被电离，产生大量电子。 在电源、阴极和阳极电场作用下，该离子流向阳极，得到 10-8~10-9A的基流。当电负性组分从柱后进入检测器 时，即捕获池内电子，使基流下降，产生一负峰。通过放 大器放大，在记录器记录，即为响应信号。其大小与进入 池中组分量成正比。负峰不便观察和处理，通过极性转换 即为正峰。