安捷伦液质联用培训教材(中文版)

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安捷伦 G6300 系列LC/MSD Trap

现场培训教材

质谱数据系统

毛细管电泳

液相色谱

气相色谱

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2007年6月

G6300A 系列离子阱软件概述以及开机关机操作

仪器硬件概述

1.1典型配置

1.2仪器原理简介

1.2.1离子阱的主体包含一个环电极和两个端电极,环电极和端电极都是绕Z轴旋转的双

曲面,并满足r20=2Z20( r0为环形电极的最小半径,Z0为两个端电极间的最短距

离)。射频电压V rf加在环电极上,两个端电极都处于零电位。

1.2.2与四极杆分析器类似,离子在离子阱内的运动遵循马修方程,也有类似四极杆分析

器的稳定图。在稳定区内的离子,轨道振幅保持一定大小,可以长时间留在阱内,

不稳定区的离子振幅很快增长,撞击到电极而消失。离子阱的操作只有射频RF电

压,没有直流DC电压,因此离子阱的操作只对应于稳定图上的X轴。对于一定质

量的离子,在一定V rf下,不同质量数的离子按照m/z由小到大在稳定图的X轴上

自右向左排列。当射频电压从小到大扫描时,排在稳定图上的离子自左向右移动,

振幅逐渐加大,依次到达稳定图右边界,从离子阱中抛出,经过高能打拿极然后由

电子倍增器检测。

1.3仪器硬件概述

1.3.1离子源

1.3.2离子源原理

1.3.3仪器构造-示意图

1.3.4 仪器构造-实物

离子阱整体

离子阱分解图

1.3.5 LC-MSD Trap 的典型操作模式(以MS2为例):

首先样品组分通过LC 进行分离,然后通过大气压电离源电离产生离子,离子阱在电场作用下,通过离子电荷控制(ICC )在阱中进行离子累积存储一定数量的离子,然后通过扫描隔离掉低于目标离子质量数的离子,通过在端电极上施加附加电场排除掉阱中高于目标质量数的离子,这个过程为Isolation ,接下来通过在端电极上施加特定离子的共振波形,使其与He 碰撞导致离子内能增加而使离子碎裂,此过程称之为Fragmenation 或CID ,最后在离子阱上扫描Rf 电压得到二级质谱。

1.3.6常见问题

1. 为什么要控制离子累积过程?

首先样品组分通过LC进行分离,然后通过API产生了大量的带电离子到离子阱,由于离子数目的增加会产生空间电荷效应,因此在质谱分析中离子阱里仅能容纳一定数目的离子,超过这个离子数目(超过空间电荷上限)会降低质谱的分辨率、质量精度和线性动态范围。在正离子模式下,对于VL和SL ,ICC为30000,对于XCT为200000,XCT Ultra 为500000。详细内容请参见Quick reference guide

(G2440-90092)。

G6300A系列离子阱开、关机软件概述及基本操作

开机、关机及软件概述

2.1 开机

2.1.1打开液氮罐自增压阀门,确认液氮罐或N2发生器的输出压力为0.55-0.69MPa(80-

100psi)(一般0.6Mpa),调节高纯He钢瓶减压表输出压力至少0.35 MPa (一般建

议0.55Mpa 或80Psi),确认前级泵的气镇阀处于关闭状态。

2.1.2首先开启计算机并登陆进入Windows界面,然后依次打开LC1200 各电源开关,打

开G6300A系列Trap左侧的主电源开关和仪器前面左下角的电源开关,此时听到

一声电磁阀的声音,前级泵启动,然后涡轮泵开始工作,等待大概1min左右。

2.1.3启动Instrument 1 Online图标启动LC-MS Trap,如果只想启动离子阱,可以只

点击桌面图标6300 Series Trap Control图标启动离子阱控制软件。

(LC-MS Trap)(Trap Only)

2.1.4软件启动完成后LC部分与普通LC工作站相同,离子阱控制画面如下:与此同时

Trap的Data Analysis 画面也同时打开。仪器自动处于待机状态(如果由于真空未到

8*10-5,仪器会自动切换到Shutdown状态,这时可以先选中左侧的Neb Gas和Dry

Gas,等待仪器到达真空后自动切换到待机状态)。

2.1.5观察仪器状态和真空情况,待仪器高真空到达2*10-5mBar以下,此时可以正常使

用操作仪器了(短时间关机一般4h 能达到真空,如果长时间关机,最好过夜)。

如果更换He钢瓶,在离子阱控制画面,选择菜单:Options > Vacuum System…,

选择Flush Helium Line两次。

2.2 换源(ESI > APCI)

2.2.1 在离子阱控制画面,点击Shutdown,等待电离源冷却,然后打开ESI源,移掉

Nebulizer管线,移掉ESI源,安装APCI源,连接APCI Heater和APCI High

Voltage电缆,关上APCI源,在离子阱控制画面左下角选择APCI,然后点击

Standby回到待机状态。调入合适方法准备分析。

2.2.2 APCI > ESI步骤与类似,只是APCI温度较高,换源前需要一点时间让APCI源冷

却。

2.3 关机

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