气相色谱仪一般故障现象原因及排除措施PPT教学课件
安捷伦气相色谱仪日常和维护和故障诊疗培训课件
#扎刺次数
有中央引导孔的隔垫几乎没有碎屑脱落!
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Agilent 6890/7890 GC 分流／无分流进样口
- 进样口的日常维护—分析难题迎刃而解
衬管
衬管的作用 衬管是进样口的中心，样品在此气化 为什么要更换衬管 衬管不定期更换，或使用不当会出现： •峰形变坏， •样品分解或歧视， •重现性差， •出鬼峰．
Agilent 6890/7890 GC 分流／无分流进样口
- 进样方式与进样过程
注射器针头
载气
衬管 进样口外壁 分流出口
色谱柱 11
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Agilent 6890/7890 GC 分流／无分流进样口
- 进样方式与进样过程
Agilent 6890/7890 GC 分流／无分流进样口
- 进样口结构
限流器 总流量控制环路
压力传感器 隔垫吹扫 调节器
流量传感器 比例阀1
柱前压控制
分流流量
分流出口
出口 比例阀2
捕集管
分流阀
(打开/on)
去检测器
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水分净化器
氧气净化器
烃类净化器
装填13X分子筛和指示剂． 重新装填非常容易．金属 外壳的水分净化器可以在 GC中老化。
氧气净化器应使用金属外壳。因 为有些塑料对空气是有渗透的。 氧气净化器可将氧气浓度降低到 15-20ppb以下，还可以除去小分 子有机物和含硫化合物。
气相色谱仪一般故障现象原因及排除措施综述
基线严重漂移并有波动
固定相流失：增加柱老化时间，降低柱
温。 难挥发组分逐渐流出：选择或更换合适 色谱柱。 TCD热丝元件沾污：清洗或更换钨丝。
氢焰基线毛刺
氢焰灵敏度太高：调整灵敏度。
气流不稳，火焰跳动：调整氢气和空气
流量。 FID的三种气流速失调：按比例调节三种 气体流速。
柱超负荷，即在柱内径和长度一定时，
进样量太大：减少进样量。 样品在系统中冷凝：适当升高气化室、 色谱柱和检测器温度。 载气流速太低：适当提高载气流速。 进样口气化温度太低：升高进样口温度， 以缩短气化时间。
前突峰（伸舌峰）
分离不好，两个风同时出现：改变操作
条件（如降低柱温等），必要时更换色 谱柱。 进样口污染：清洗进样口。 试样与固定相中载体有作用：换用惰性 载体或增加固定液含量。
离子化检测器绝缘零件脏：用适当溶剂
清洗。 离子化检测器底座、电极和盖脏：用适 当溶剂清洗。 氢焰头漏气：紧固或换垫圈。 TCD检测器脏：清洗TCD。 TCD热丝坏：更换热丝。 TCD桥流不稳：修理桥流线路。
拖尾峰
进样技术差：进样练习，提高技术。 柱温太低：提高分析柱箱温度，但不能超出固
柱固定相流失：预先老化色谱柱。
双柱操作中两个柱流速不平衡：调节平
衡两柱流速。 色谱柱污染：预先老化色谱柱。
程序升温时基线不规则变化
色谱柱固定相流失：老化色谱柱或降低
柱使用温度。 色谱柱污染：重新老化色谱柱。
基线不回零
记录器零点调节不对：重新调节记录器
零点。 TCD平衡未调节好：重新调节池平衡。 TCD稳压电源坏：检修或更换。 固定相流失严重本底信号太大：更换柱 流失低的色谱柱。 检测器污染：清洗检测器。 放大器失灵：检修。
气相色谱仪器故障的诊断与排除ppt课件
石英棉和柱头对个别分析 清洗橙管、更换石英棉、
物的吸附
割柱头或使用预柱来保护
分析柱
现象 故障可能原因
排除方法
峰出现 大拖尾
样品被污染(特别时 把样品容器塞包裹一层
样品容器的橡皮帽 金属箔或使用不被溶解
所污染)
的容塞
柱温太低
适当升高柱温
汽化温度过低
适当升高汽化温度
4.鬼峰
现象 鬼峰
故障可能原因 柱头有污染物沉积
更换铝密封垫
现象
故障可能原因
排除方法
柱流失
恒温操作
时,
载气在检测中有漏
基线不规 则漂移 柱出口到检测器的连
接管路被污染
重新老化柱子必要是 更换 检漏
清洗
载气调节阀有毛病， 检查载气调节稳压阀
或操作不当
和稳流阀，确保操作
（仅指FID）
适当，此外应保证起 源压力足够
现象 故障可能原因
排除方法
恒温操 检测器脏 作时,
排除方法
进纯样品 进样口过热使样
时出现多 品组分将解
余峰
衬管和样品反应
每次降低进样口温度20℃观 察峰是否消失
选用去活衬管
衬管填充物有活 性
样品保留在进样 口太久
去除填充物或选用无填充物 的衬管
增加柱流速
5.其它常见峰型症状
现象 故障可能原因
排除方法
分叉峰 热导检测器用氮气为载气 使用适当的流速或 时，流速、柱温选择不当 柱温
适当调节记录仪灵敏 度
检测器被污染
清洗
载气泄漏严重
检漏
现象 故障可能原因
排除方法
记录仪的滑线电阻或驱动记录 检修记录仪
平顶 笔的机械部分有故障
气相色谱仪GC检测器FID常见故障及故障排除方法 气相色谱仪解决方案
气相色谱仪GC检测器FID常见故障及故障排除方法气相色谱仪解决方案1.FID常见故障及故障排除方法1.1进样后色谱不出峰故障原因及排除方法如下：(1)未点着火首先用一冷的光亮的铁板置于检测器的上方，若有细小水珠生成，则证明火已点着；反之证明火未点着，此时，需检查氢气、氮气、空气的密封情况是否完好，是否有漏气现象。
其次用皂沫流量计测量流速是否正常，适当增大氢气的流速，减小载气与空气的流速，待点着火后再将各流速调至zui佳流速位置。
(2)信号输出中断检查从色谱仪到工作站的信号线连接情况，观察有无接触不良或断开的情况。
另外，在进样后用万用表测量色谱信号输出，观察有无信号输出，若无信号输出则证明此故障由色谱仪引起，需做进一步检查。
(3)收集极绝缘不好测量收集极与仪器外壳的电阻应大于1013。
(4)其它方面的原因主要包括进样垫损坏、色谱柱断裂(毛细管柱比较常见)、微量进样器损坏等。
1.2基线噪声波动大(1)电器方面的原因首先将检测器信号线断开，在采集状态下观察基线运行情况，如果基线波动很大则可判断该故障是电器方面的原因，此时，需要进一步检查仪器接地是否良好(接地电阻应小于5)、线路板及各插件是否松动等。
(2)测量系统污染断开信号线后，在采集状态下检查基线运行的情况，如果基线运行正常则证明测量系统污染。
需要检查色谱柱是否失效(需活化处理)、柱进口是否污染(更换玻璃丝、玻璃衬管等)、检测器污染，主要是离子头的污染，因为此处高温会有杂质碳结，需要小心拆下检测器用中性溶剂清洗。
2.3空气峰掩盖组分峰分析微量组分时，如分析液态氧气中总烃含量时，氧信号峰保留时间zui小，随后是甲烷、乙烷、乙烯等，如果调整不好会出现氧气覆盖甲烷或将氧气峰误判为甲烷峰。
排除办法是逐渐降低氢气流速，依次进样可观察到氧气峰逐渐降低，调节至满意为止。
2.FID使用注意事项2.1. FID虽然是通用型检测器，但是有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。
气相色谱仪维护PPT课件
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一、GC基本结构
1、气相色谱流程
1-载气钢瓶； 2-减压阀；
3-净化干燥管；
4-气路控制器； 5-流量计;
6-压力表；
7-进样器； 8-色谱柱;
9-热导检据处理系 统；
（1）. 载气系统：包括气源、净化干燥管和载气流速控制;
毛
为佳。
细 管
除去受污染 的柱入口部 分
因难以挥发的成分，用上述方法不能除去时，可将柱子 装入进样器端时插入的长度切除，大约30-50cm，建议 使用专用的毛细管柱切割器。
柱 溶剂清洗
在柱内流动少量的有机溶剂，溶解高沸点成分后除去。
的 维 注意点
※载气最好用高纯气，如是极性柱，应装脱氧管 ※开机前先同载气数分钟，柱箱冷却后才能关载气，
▲衬管用丙酮等有机溶剂清洗，凉干后在5%DMCS/正己烷溶液中浸泡 一夜。
▲取出浸泡一夜的玻璃衬管，立即用甲醇清洗2、3次，然后再在甲醇 中浸一小时左右。
▲从甲醇中取出，凉干后，与硅烷等一起在干燥条件下保存。
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常见配件维护
柱的老化
柱箱温度采用程序升温上升到柱的最高使用温度，通过
载气赶走柱子中高沸点成分（大约1-2h），至基线走直
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3、TCD预操作故障
现象 故障可能原因
图示意
桥
热导单元连线没接对
电
流 调
热导池中钨丝断开或引 线开路
不
C
D
到
桥路稳压电源有故障
预
定
桥路配置电路断开或电
值
流表有故障
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TCD预操作故障
现象 故障可能原因
气相色谱仪的常见故障分析及排除 气相色谱仪解决方案
气相色谱仪的常见故障分析及排除气相色谱仪解决方案气相色谱仪的常见故障分析及排除气相色谱仪是一种应用十分广泛的有机多组分化学分析仪器。
它具有分离效能高, 分析速度快, 样品用量少, 可进行多组分测量等优点。
气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。
它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。
一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。
但是由于人员素质样品的性质以及仪器本身等方面的原因, 常常出现这样那样的分析故障严重影响了正常的生产分析。
所以掌握一种准确、快速的排除仪器故障的方法非常重要。
气相色谱仪的构成:对一位色谱分析工来说, 熟练掌握色谱仪的结构原理及各部分的作用是很重要的。
气相色谱仪的基本构造有两部分，即分析单元和显示单元。
前者主要包括气源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。
后者主要包括检定器和自动记录仪。
气相色谱仪的常见故障及排除方法一、气相色谱仪常见问题：进样后不出色谱峰的故障气相色谱仪在进样后检测信号没有变化，仪不出峰，输出仍为直线。
遇到这种情况时，应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。
1、首先检查注射器是否堵塞，如果没有问题，2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气，3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况，4、zui后观察检测器出口是否畅通。
5、检测器出口的畅通是很重要的，有人在工作中会遇到这样的问题：前一天仪器工作还一切正常，第二天开机后却无响应峰信号。
检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常，可就是不出峰，无意中发现进样口柱头压达不到设定值，总是偏高，这时才怀疑是ECD 检验器出口不畅通。
由于E C D的排放物有一定的放射性，所以E C D出口是引到室外的。
当时是秋冬之交，雨水进入到E CD排出口之后冻住了，因此造成仪器E CD的出口堵塞，柱头压居高不下，气体在气路中无法流动，也就无法载样品到检测器，所以不出峰。
气相色谱常见故障分析与排除
故障分析与排除方法-替换法
优点：直观、简单、易行
缺点：必须有相同型号工作正常的仪器，另对于经
验不多的人员，进一步判断引起故障的某局部原 因（电路、元器件等）有一定的困难。 操作：将仪器中可能出现故障的部件用相同型号工 作正常的仪器的对应部件进行替换。 注意：可以明显看出故障部位的部件（电路板）或 可能在替换法中损伤部件（电路板）和仪器时不
基线状态是否准说明仪器有故障是相对而不是绝对的，
基线（色谱峰）异变，是指按已知色谱分析方法操作
时，得到的色谱图与已知色谱图比较，出现某些组 分峰畸变、“鬼峰”或基线不正常。或对一正在用 的色谱分析方法，有些峰分不开、拖尾或峰型不对 称等并不影响方法的实施，就不属于仪器有故障， 否则应重新修改、审定原来的色谱分析方法；
整机基线（色谱峰）异常分析排除法举例
高性能仪器有一项设计为再稳定时间，可以根据需要适当 调整，一般要求应大于3分钟。另外，升温速率较高时，升 温过程出现非线性时，也会使升温过程中温度变化不均匀， 引起保留时间的变化。 载气流速变化可能引起保留时间不重复的另一个主要原因 ，引起流量不稳定的原因主要检查：a.气源压力是否太低； b.稳压阀性能欠佳或多台仪器使用一个气源，出现载气流量 波动；c.毛细管程序升温分析用稳压阀调节流量，实质上流 量随温度升高阻力增加而减小，若稳压阀负载特性不好，每 次分析流量变化就不重复；
整机基线（色谱峰）异常分析排除法举例
d.用稳流阀调节流量做程序升温时，由于稳流阀性能欠佳 ，每次流量变化不重复。 另外可能原因和排出方法：
整机基线（色谱峰）异常分析排除法举例
进一针样品溶液，仅出一个峰 ①样品有无问题：如：被测对象溶解性如何；样品配制浓 度是否合适； ②检查注射器有无毛病，能否确保样品抽入和导出； ③核查仪器硬件放大器量程和衰减数据处理量程是否偏小 ④操作毛细管柱分流进样，核查分流比，检查进样器衬管 密封性或是否破碎需要更换； ⑤检查柱温，温度太高样品随溶剂一同流出；温度太低样 品组分流不出来。可以降低或升高温度进样看是否有样品峰出 现。若峰太小，可以减少分流比，提高仪器灵敏度或样品加倍 再试，为了尽快找到合适的色谱柱温度，最好采用程序升温分 析；
气相色谱仪器常见故障排除方法
气相色谱仪器故障排除方法介绍第一节：气路系统对于气路部分来说，按其容易发生的故障的现象可以分为三大类：（1）流量调节故障；（2）气路泄漏故障；（3）气路堵塞与污染故障。
在气相色谱仪出现的各种故障中，有相当大的一部分都与气路有关，因此，了解和熟悉气路故障是十分必要的。
一、流量的调节1、流量调不上去（1）直观检查：首先检查仪器系统是否有明显的漏气声。
在仪器系统气路有较大的泄漏发生时，很可能导致流量调不上去。
如果听不到漏气声则转入（3）进行。
（2）查漏：听到有漏气声之后，可依照声音发出的方向而逐步定位。
此时可利用皂液的涂抹进一步确定漏气的发生处。
找到原因后及时堵漏。
（3）柱前压观察：观察柱前压指示表的数值大小，可迅速判断是气源引起的故障，还是仪器内部气路堵塞及损伤造成的。
如果是柱前压太低（精确地说是比正常流量操作时的预定压力值低），则说明气源需要检查；如果柱前压正常则需要检查仪器的内部气路。
（4）钢瓶高压检查：打开钢瓶阀后，观察高压表指示，压力应在1~15MPa之间。
如果压力在1MPa以下，停用该钢瓶，换气；如压力值在合适的范围内，说明钢瓶压力正常。
（5）减压阀上低压输出检查：调节减压阀看钢瓶上低压表指示能否调到0.25~0. 6MPa之间。
如果正常，可怀疑气路过滤接头有堵塞或者是仪器上的稳定阀有问题，此时应按照（6）来进行；如低压值不正常，则说明减压阀有问题，需进行（7）的修理。
（6）过滤器堵塞及稳压阀检查：将过滤器出口到仪器气源入口处的接头缓缓旋开，观察是否有较强的气流从接头处跑出。
如有，则说明过滤器不堵塞，稳压阀可能有问题。
在确定稳压阀不出气后，可进行阀拆卸与清洗，这可能是稳压阀内阀针与阀座间堵塞所致。
如清洗后阀仍不能正常工作，最好换一个新阀；在上面试验中若无较强气流从旋开的接头中流出，需要检查过滤器入口前后可能堵塞之处；当然中间管线的堵塞也是可能的，但发生率甚小。
（7）减压阀修理：在明了减压阀的结构之后，可拆卸修理减压阀。
气相色谱仪的故障诊断和解决措施 气相色谱仪常见问题解决方法
气相色谱仪的故障诊断和解决措施气相色谱仪常见问题解决方法一、全部组分峰变小可能原因建议措施 1.进样针缺陷使用新针或无缺陷的针 2.进样后漏夜判定漏夜点，维护和修理之3.MAE UP过大：分流比过大调整气体流速和分流比 4.分析物质分子量过一、全部组分峰变小可能原因建议措施1.进样针缺陷使用新针或无缺陷的针2.进样后漏夜判定漏夜点，维护和修理之3.MAE UP过大：分流比过大调整气体流速和分流比4.分析物质分子量过大，底挥发样品时提高INJ。
OVEN（紧要柱子的最高使样品的汽化温度过低，或柱温度低用温度）5 NPD被污染物（二氧化硅）覆盖更换铷珠6.NPD温度过高（使用或环境温度），气体不纯更换铷珠：避开高温使用7.不分流进样，分流阀关闭快：初始OVEN温高8 检测器与样品不匹配9.样品的挥发调整样品的的浓度或选择合适的溶剂二、峰伸舌峰伸舌多由色谱柱过载减小进样量（可能需提高仪器的sensitivty使用大容量柱子：提高OVEN，INJ温度：增大气体流速三、高峰面积不重复1.进样不重复，偏差大自动进样器：加强手动进样的练习2.其他峰型变化引起的峰错位，干扰3.基线的干扰仪器系统参数设定的更改参数标准化，规范化四、负峰1 Detector有数据处理系统信号极性接反信号连接倒置2 TCD中，样品导热系数大于载气导热系数选择数据处理中的“负峰处理”3 ECD被污染，可能在正峰后跟随负峰清洗ECD，更换之（若有必要）五、样品的检测灵敏度下降1.色谱柱，衬管被污染，使活性物质灵敏度小将清洗衬管：用溶剂（优级纯甲醇）清洗色谱柱：更换之（如有必要）2.进样时样品渗漏（对易挥发物质更甚）查找渗漏点3 在splite汽化进样中，OVEN初始温度过高用低于样品溶剂的初始温度；致使样品汽化后扩散加剧，导致撕沸点样品灵敏度下降使用高沸点溶剂六、峰分叉1 进样过激，不稳定，形成二次进样练习手动进样：使用自动进样器2.色谱柱安装失败重新安装3 spliteless或柱头进样，样品溶剂的混合使用相同的溶剂4.柱子温度波动修理稳控系统5 spliteless进样，量大，时间长。
气相色谱仪的故障分析与排除
采取对症措施
采取对症措施
若对峰形及保留时间的重复性无影 响，则可以不管，否则应减少进样 量，增加进口压力或适当降低气化温 度 注射入5～20μL Freon13使在喷嘴燃 烧生成HF，令HF与SiO2作用并被挥发 掉，或卸下用HNO3清洗 1.用聚硅氧烷固定相时，色谱柱应很 好地老化，载体上固定液应少些（5% 以下） 2.勿用较大的电流
1.要用纯化载气，勿使污染物进入检 测器 2.检测温度不要过高 更换造成漏气的部件
1.改进进样技术，排除潮气 2.调整衰减 采取对症措施 1.老化好色谱柱 2.增加柱的进口压力
采取对症措施
1.使用氮气做载气所致 (TCD) 2.放射源被污染(ECD) 3.载气不纯
1.进样量太大 2.燃烧气因故减少 3.火焰熄灭(FPD)
1.色谱柱超负荷 2.柱温过低(气化温度过 低不是其原因) 3.进样技术不佳(手动进 样)
1.用非极性柱分析极性样 品 2.气化温度过低 3.柱温过高 4.有吸附作用，或系统死 体积大 5.进样技术不好（手动进 样）
程序升温时出现鬼峰
1.样品被分解 2.由于隔垫的流失与吸附 造成 3.样品量过多，超过柱负 荷 4，阀与接头处有污染物 5.前次样品的重组分
故障分析与排除
排除方法 从色谱柱出口向入口逐段试漏，找出 漏气部位，进行处理
1.检查电源 2.更换损坏的部件
1.修理点火装置 2.点火时氢气流量宜大些 3.排除堵塞物或更换喷嘴 1.检查造成基流太大的原因（如气体不 纯，固定液流失过多，燃烧气量过 大），然后分别予以改进 2.检查补偿电压是否不足，调零电位器 是否失灵，放大器的参数是否正常， 然后调整 3.例如TCD的铂丝断了或碰壁，应更换 或调整
1.超过记录器测量范围 2.记录器滑线电阻或机械 部分有故障 3.离子化检测器所用的静 电计输入达到饱和
气相色谱仪的常见故障及排出方法 气相色谱仪如何做好保养
气相色谱仪的常见故障及排出方法气相色谱仪如何做好保养1、分别不完全①几个峰重叠,分别不开。
处理方法:降低载气流速.削减进样量,降低柱温。
对于原来能完全分别一段时间后便不能完全分别的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。
②分别时间太长使晚馏出的峰平。
处理方法:可以通过提高柱温来解决。
③检测器灵敏度太低,使含量少的组分检测不出来。
处理方法:可以通进样量,提高检测器灵敏度来解决。
2、峰形不规定①显现拖尾峰。
处理方法:接受强极性固定液,除去担体活性以及提高柱温来解决。
②显现平顶形或峰。
处理方法:通过削减进样量、提高柱不冷不热载气流速来解决。
另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。
3、检测器造成的影响,以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同,检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比,以实现被测组分的测量。
①TCD检测器被污染基线漂移或显现阶型基线,并可能显现高噪音。
②TCD热阻丝被烧断,基线降为零点。
③TCD电源供应不稳定,出脉冲干扰峰。
4、载气的影响载气携带分析样品流过固定相,分别后的气体随时间先后逐一被载气携带杰出谱柱,送往检测部分检测。
载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分别效能。
①量偏低,会引起保留时间增长，灵敏度降低或显现圆顶峰、拖尾峰。
②载气流量偏高，会引起高噪音或组分分别不载气掌控不稳，造成不规定基线漂移或波状基线漂移。
以上情况应检查减压阀是否超过使用范围，必要时应更换减压阀，然后再检查载气是否存在漏气等。
气相色谱仪噪声过大一些自检方法气相色谱仪启动后不久或色谱柱更换后不久，噪声是不可避开的，这是正常现象。
噪声过大是指比正常的标准高得多的噪声或某些不正常的突变。
发觉噪声过大时，请先检查气相色谱仪和积分仪使用的电网电源是否有异常波动或突变，特别是在同一电网电源上接有大功率装置时，更要注意。
此外，请检查仪器的接地是否正确并且良好。
一、更改量程范围，噪声的大小还是基本不变时，要考虑是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。
气相色谱仪常见故障及处理办法
气相色谱仪常见故障及处理办法气相色谱仪常见故障及处理办法故障故障判断检查方法及修理1.没有峰（1）放大器电源断开（2）没有载气流过（3）记录器接触不良（4）记录器故障（5）进样温度太低，样品没有汽化（6）微量注射器堵塞（7）进样器硅橡胶漏（8）色谱柱连接松开（9）无火（FID）（10）FID极化电压没接或接触不良（1）检查放大器，保险丝（2）检查载气流路，是否阻塞，或气瓶中气源用完（3）检查记录器接线（4）看仪器说明书，排除记录器故障（5）增加进样器温度（6）更换注射器（7）更换硅橡胶（8）拧紧层柱析（9）点火（10）接上极化电压，或排除极化电压连接不良现象2.正常滞留时间而灵敏度下降（1）衰减太大（2）没足够样品量（3）样品进样过程中的损耗（4）注射器漏或者堵（5）载气漏特别是进样器漏（6）氢气和空气流量选择不当（FID）（7）检测器没有高压（FID ）（1）降低衰减（2）增加进样量（3）进样过程中尽可能保证样品全部进入系统（4）更换注射器或通注射器（5）探漏（6）调整氢气和空气流量（7）检查或者装上高压电3.拖尾峰（1）进样温度太低（2）进样管污染（样品或者硅橡胶残留）（3）层析柱炉温太低（4）进样技术过低（5）层析柱选择不当（样品与柱担体或固定液起反应）（1）重新调节进样器温度（2）用溶剂清洗进样器管子（3）增加层析柱温度（4）提高进样技术，做到进针快、出针快（5）重新选择适当色谱柱4.伸舌峰（1）柱超地负荷，样品量太大（2）样品凝集在系统中1）降低进样量（2）先提高柱温，再选择适当的进样器，色谱柱，检测器温度5.没分离峰（1）柱温太高（2）柱过短（3）固定液流失（4）固定液或者担体选择不正确（5）载气流速太高（6）进样技术太差（1）降低柱温（2）选择较长色谱柱（3）更换层析柱或老化色谱柱（4）选择适当色谱柱（5）降低载气流速（6）提高进样技术6．圆顶峰（1）超过检测器线性范围（2）记录器阻尼太大（1）降低样品量（2）重新调节记录器阻尼7．平顶峰（1）放大器输入饱和离子化检测器（2）记录器传动装置零点位置变化（1）降低样品量（2）检查记录器零点位置，或者用其他记录对比使用8．锯齿型基线（1）稳流阀膜片疲劳（2）载气瓶压阀输出压力变化（1）换膜片或者修理阀（2）调节载气瓶减压阀的压力在另一位置9．没进样而基线单方向变化（FID）（1）检测器温度太低（2）色谱柱温停止加温或失控（1）提高检测器温度（超过100℃）清洗检测器或把检测器温度升在200℃赶走水蒸气（2）检修控温系统和加热丝铂电阻10.出峰到固定位置记录笔抖动（1）记录器滑线电阻玷污（1）清洗滑线电阻11.基线突变（1）电源插头接触不良（2）外电场干扰（3）氢气、空气流量选择不当（FID）（1）把电源插头座安装牢靠（2）排除足以影响仪器正常工作的外电场干扰（3）重新调整氢气、空气流量特别是空气流量12.基线突偏移（1）记录器灵敏度低（2）记录器接触不良（1）调整记录器，把放大器灵敏度提高（2）保证记录器及整机有良好接地13. 滞留时间延长灵敏度低（1）载气流速太慢（2）进样后载气流量变化（3）进样器硅橡胶漏（1）增加载气流速，如载气流路中有阻塞现象，则设法排除（2）换进样硅橡胶（3）换进样器硅橡胶14.反峰（1）样品进到另一根柱中（2）正负开关位置放错（1）样品进到适当层析柱中（2）改变正负开关放在正确位置15.恒温操作时有不规则基线波动（1）仪器安放位置不好（2）仪器接地不好（3）柱固定液流失（4）载气漏（5）检测器污染（6）载气流量选择不当（7）氢气、空气选择不当（FID）（8）放大器本身不稳（9）记录器不好（1）把仪器安放在无强烈振动强空气对流处，并把仪器安放水平，最好把仪器放在水泥台上或垫有橡皮的桌子上（2）仪器及记录器应良好接地（3）固定液选择适当，柱子应充分老化，不能把柱温升到固定液使用极限（特别是高灵敏度检测器）（4）探漏（5）清洗检测器（6）调节载气稳流阀，使载气流量调节适当，保证载气流量调节适当，保证载气瓶总压力在50~150kg/cm2 （7）适当调节氢、空气流量（8）检查放大器，并照线路修理放大器（9）断开记录器讯号线，用金属丝把讯号线短路，此时记录器不好，则照记录器说明书修理记录器16. 额外峰峰半高宽度突然增大（1）前一样品的高组分峰（2）当柱温升高时，冷凝在层析柱中的水分或其它不纯物在出峰（3）空气峰（4）样品分解（5）样品玷污（6）样品与固定液，（1）待前一次样品全部溜出后再进样（2）安装或调配或再生净化器选择适当的操作条件（3）排除注射器内的空气（4）降低进样器温度（不用易催化担体或吸附剂反应（7）色谱柱头玻璃棉玷污或注射器玷污（8）进样硅橡胶污染或低分子组分溜出易分解固定液或担体）（5）保证样品干净，无杂质与其它组分混合（6）利用其它层析柱，以免样品及固定相起反应（7）调换柱头玻璃棉或清洗注射器（8）把硅橡胶头在200℃中烘16小时再使用17. 出峰时记录笔突然回到低于基线并且灭火（FID）（1）样品量太大（2）氢气或空气流量太低（3）载气流速太高（4）火焰喷口污染（或堵塞）（5）氢气用完（1）降低样品量（2）重新调节氢气，空气流速（3）选择合适的载气流速（4）清洗火焰喷口（或通火焰喷口）（5）保证氢气源有足够的氢气18.台阶峰不回零（峰平头）记录笔手动会左右移动（1）记录器增益，阻尼调节不适当（2）仪器没合适接地（3）有极低交流讯号反馈到记录器中（1）校正记录器增益及阻尼（直到手动记录笔左右移动后仍回原处）（2）仪器和记录器需要良好接地（3）根据需要接一只0.25μf/250V的电容从正或负的输入端与地端相接，正或负的接法根据试验决定，（注意：不要使电容接在讯号线的正负处）19.基线不回零（1）记录器零点调节位置不正常（2）由于柱的过多量的流失（FID）（3）检测器污染（4）记录器故障（1）用金属丝使记录器讯号输入短路，校到零（2）利用流失少的色谱柱（3）清洗检测器（4）照记录器说明书，修理记录器20.不规距离中有尖毛刺峰（1）灰尘粒子或外来物质不规则地在火焰中燃烧（FID）（2）放大器故障（1）保证检测器没有玻璃棉分子筛灰尘微粒进入，分子筛过滤器使用前必须活化，并在通N2气流或用真空泵抽气的情况下冷却（2）修理放大器21. 在相等间隔中有一定短毛（1）水冷凝在氢气管路中（水一般从氢气源来FID）（2）漏气（3）流路中有堵塞现象（4）火焰跳动（1）从管路中消除水并换掉或活化氢气过滤器中的干燥剂。
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温度除水。
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基线噪声太大
柱污染或固定相大量流失：重新老化柱 子。
载气被污染：更换过滤器，加强净化。 载气流量太大：降低载气流量。 载气流路漏气：检漏并修理。 接头松动：紧固接头。 接地不好：改进接地地线。 开关接触点沾污：清洁被污染触点。
检测器或信号线污染、绝缘性不好：用适当溶 剂清洗检测器绝缘部件或信号线接触点。
TCD稳定电源失灵：检修或更换。 FID放大器失灵：检修或更换。
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基线有规则出现尖刺或小峰
载气气路中有气泡或冷凝液：加热气路 驱除冷凝液。
FID氢气发生气来的水污染氢气管路：除 去管路中的水或更换过滤器。
检修或更换。 柱箱温度保护控制调得太低：柱箱温度
保护设定必须高于所要使用的温度。 检测器恒温箱隔热有缺陷：确保恒温箱
保温良好。 检测器恒温箱或柱箱温控失灵：检修或
更换。
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程序升温时基线上升
柱固定相流失：预先老化色谱柱。 双柱操作中两个柱流速不平衡：调节平
衡两柱流速。 色谱柱污染：预先老化色谱柱。
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进样后不出峰
气化室温度低样品未气化：重新接线。 检测器或放大器电压供给问题：检查供
电。
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保留值正常但灵敏度太低
进样技术差，样品漏失：重复进样练习，提高 进样操作技术。
进样量太少：确认并逐渐增加进样量。 注射器漏气或堵塞：检修或更换。 载气系统有漏气：检查进样橡胶垫、柱接头等。 衰减过分：减少衰减。 TCD桥流太低：增加桥流 检测器无电压供给：检查并供电。
敲有关电子部件，确定接触不良位置， 检修。 电源电压波动大：检测供电是否良好， 必要时选用稳压电源。
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基线出现不规则尖刺
开关门、风扇等引起大气压的迅速改变：将仪 器放置在不易受环境变化影响的地方，并注意 不要把仪器放在热源和空调风扇附近。
灰尘或异物进入FID火焰里：气体净化、吹洗 检测器。
20
基线噪声太大
离子化检测器绝缘零件脏：用适当溶剂 清洗。
离子化检测器底座、电极和盖脏：用适 当溶剂清洗。
氢焰头漏气：紧固或换垫圈。 TCD检测器脏：清洗TCD。 TCD热丝坏：更换热丝。 TCD桥流不稳：修理桥流线路。
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程序升温时基线不规则变化
色谱柱固定相流失：老化色谱柱或降低 柱使用温度。
色谱柱污染：重新老化色谱柱。
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基线不回零
记录器零点调节不对：重新调节记录器 零点。
TCD平衡未调节好：重新调节池平衡。 TCD稳压电源坏：检修或更换。
固定相流失严重本底信号太大：更换柱 流失低的色谱柱。
双柱系统中，进样时弄错柱子：改变进 样口。
样品注射到有毛病的柱上：更换合适的 色谱柱。
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恒温操作中基线不规则漂移
仪器放置位置不当：仪器不应放置在热 源和空气调节风扇附近以及易受气流和 环境温度变化影响的地方。
仪器没有很好接地：确保仪器和记录器 接在很好的地线上。
载气漏气：检查有无漏气点。 柱固定相流失：老化柱子。高灵敏度下
气相色谱仪一般故障现象、 原因及排除措施
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进样后不出峰
没有载气：检查气路、测柱后流量；是 否气瓶无气；是否气路系统堵塞或柱头 堵或柱进水。
FID灭火：确定，关氢气，检查，重新开 氢气并点火。
注射器漏气或堵塞：检查、修理或更换。 进样口橡胶垫漏气：更换。 柱连接松动漏气：检漏并紧固。
适当有些柱流失使基线漂移是允许的。
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恒温操作中基线不规则漂移
TCD池体污染：清洗池体。 柱出口到检测器的连接管污染：清洗。 检测器温度没有稳定：确认温度稳定后
进样。 载气调节阀有毛病或操作不当：确认载
气供气是否正常。 FID的氢气和空气比例不当或调节阀有问
题：检查气体流量并确保适当流速。
检测器温度有变化或未达平衡：检查温 度。
系统漏气，柱后流量减小（ TCD ）：采 用392-588KPa压力检漏。
TCD元件失灵：更换检测器。 TCD桥流电源失灵：检修或更换。 离子化检测器的放大器失灵：检修。
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基线正弦波漂移（周期较短）
载气流调节有问题：检修或更换。 载气源压力太低使调节器工作不正常：
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恒温操作中基线不规则漂移
TCD检测元件有问题：更换热导池元件。 FID放大器失灵：检修。 记录器失灵：拆去记录仪输入导线，用
一段铜线把记录仪输入短路，若基线仍 然如此，则是记录仪故障。 TCD电源供给部件失灵：检修或更换。
2020/12/09
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恒温时基线向一定方向漂移
检测器污染：清洗检测器。 放大器失灵：检修。
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基线不回零
记录仪接线错误：检查接线，注意信号 线和屏蔽线的接法。
记录仪故障：检修记录仪（同前）。
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基线出现不规则尖刺
载气不纯净：净化载气（连接净化管）。 填充柱填充物松动：使色谱柱填充紧密。 电子部件有接触不良处：重新按压、轻
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保留值增加、灵敏度低
注射器漏气：检修或更换。 注射口橡胶垫漏气：更换橡胶垫。 柱温降低：检查柱温并排除故障。 载气流速降低：检查载气系统是否堵塞，
检查气瓶压力是否太小，增加载气流速。
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出反峰
TCD电源接反：改变电源接线后观察是 否故障消失。
记录仪信号输入线接反：改正记录仪信 号输入接线。
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基线噪声太大
气化室脏：清洗气化室、更换硅胶垫。 FID氢气流速太高或太低：检测并调整氢
气流速。
FID空气流量太高或太低：检测并调整。 FID空气和氢气污染：更换或再生过滤器。 FID检测器离子头有冷凝水：升高检测器
温度除水。
检测器输出信号线污染：清洗或更换。
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