5-羟甲基糠醛的检查方法及限度要求初探
5-羟甲基糠醛67-47-0
2.3 其它危害物
-无
3 成分/组成信息
3.1 物质
分子式 - C6H6O3 分子量 - 126.11
4 急救措施
4.1 必要的急救措施描述
一般的建议 请教医生。向到现场的医生出示此安全技术说明书。 如果吸入 用大量水彻底冲洗至少15分钟并请教医生。 在皮肤接触的情况下 用肥皂和大量的水冲洗。请教医生。 在眼睛接触的情况下 无数据资料 如果误服 用水雾，耐醇泡沫，干粉或二氧化碳灭火。
https:// 4/4
g) 闪点
79 °C
h) 蒸发速率
无数据资料
i) 可燃性(固体,气体) 无数据资料
j) 高的/低的燃烧性或爆炸性限度 无数据资料
k) 蒸气压
无数据资料
l) 相对蒸气密度
无数据资料
m) 相对密度
无数据资料
n) 溶解性 / 水溶性 无数据资料
o) 辛醇/水分配系数的对数值 无数据资料
p) 自燃温度（°C / °F） 无数据资料
9 理化特性
9.1 基本的理化特性的信息
a) 外观与性状
形状 : 无数据资料
颜色 : 无数据资料
b) 气味
无数据资料
https:// 2/4
化学品安全技术说明书
c) 气味临界值
无数据资料
d) pH值
无数据资料
e) 熔点/凝固点
30-34 °C
f) 起始沸点和沸程
114-116 °C
6.2 环境预防措施
丢弃处理请参阅第5127节
6.3 抑制和清除溢出物的方法和材料
避免接触皮肤和眼睛。避免形成粉尘和气溶胶。在有粉尘生成的地方,提供合适的排风设备。
7 安全操作与储存
5-羟甲基糠醛的检测方法及其在食品中产生研究的开题报告
5-羟甲基糠醛的检测方法及其在食品中产生研究的开题报告一、选题背景5-羟甲基糠醛是一种有毒的化学物质，常见于加热短链碳水化合物（如蔗糖、果糖等）时产生，也是一种常见的食品添加剂。
除了在食品中的添加，它也是自然界中一种有害代谢产物，人类体内也可能会产生一定量的5-羟甲基糠醛。
研究表明，长期接触高浓度5-羟甲基糠醛会对人体健康产生潜在的危害性，例如对呼吸道、神经系统和癌症的影响。
目前，常见的5-羟甲基糠醛检测方法包括毛细管电泳、高效液相色谱和气相色谱等，这些方法都有其局限性，如操作繁琐、检测周期长等。
因此，为了更方便、快速地检测5-羟甲基糠醛的存在，需要开发出更简单有效的检测方法，同时也需要对食品中5-羟甲基糠醛的形成机制进行深入研究。
二、研究目的本研究旨在开发一种简单、快速的5-羟甲基糠醛检测方法，并探究不同条件下食品中5-羟甲基糠醛的形成机制，为进一步研究其对人体健康的影响提供基础数据和理论支持。
三、研究内容1.开发5-羟甲基糠醛的检测方法。
针对毛细管电泳、高效液相色谱和气相色谱等方法存在的问题，本研究将尝试使用比色法等更简便、快速的检测方法，对不同样品中的5-羟甲基糠醛进行检测，并验证其准确性和可靠性。
2.研究食品中5-羟甲基糠醛的形成机制。
本研究将通过实验设计，探究不同条件下如何促进或减缓食品中5-羟甲基糠醛的形成，探究食品中5-羟甲基糠醛生成的机理和影响因素。
四、研究意义本研究的意义在于开发出一种更为简便、快速的5-羟甲基糠醛检测方法，为食品安全监管提供更为可靠和实用的技术手段。
同时，通过对不同条件下食品中5-羟甲基糠醛形成的研究，为探究其对人体健康的影响提供一定的科学依据。
温度影响葡萄糖注射液中5_羟甲基糠醛含量的测试_陈新
CHEN-xin( The Hospital of Wuping, Wuping 364300; China)
ABSTRACT: OBJECTIVE T o av oid super cont ent of 5-HMF in g lucose injectio n and reduce t he absorpt iv it y t o t he least . METHODS T hrough comparison w it h t he dif f er ent t em perat ur es of g lucose so lut ion, t ime of being heat ed and radio act ive way s af ter st erilizat ion, w e can f ind out t he most ef f ect iv e w ay to lo w er absorbance v al ue. RESULTS At the of 90℃, lasting ov er 6h, absor bance value w il l chang e gr eat ly. T he longer heated t ime lasts and t he higher t he t em perat ur e given, the g reater t he absorbance value w ill be. CONCLUSION Af t er st erilizat io n, g lucose inject ion should be taken out o f t he boiler as quickly as possible. Dispersing the heat and lo w ering it s t emperat ure in tim e is t he key t o reduce t he co nt ent of 5-H MF . KEY WORDS: T emperatur e; 5-HM F ; A bso rptivit y
蜂蜜5羟甲基糠醛公式
蜂蜜5羟甲基糠醛公式摘要：一、蜂蜜5 羟甲基糠醛简介1.蜂蜜5 羟甲基糠醛定义2.蜂蜜5 羟甲基糠醛在蜂蜜中的作用二、蜂蜜5 羟甲基糠醛的检测方法1.高效液相色谱法2.气相色谱法3.质谱法三、蜂蜜5 羟甲基糠醛的限量标准1.国际标准2.我国标准四、蜂蜜5 羟甲基糠醛的危害1.对人体健康的危害2.对环境的危害五、蜂蜜5 羟甲基糠醛的应对措施1.加强监管2.科学合理使用3.发展替代品正文：蜂蜜5 羟甲基糠醛（5-hydroxymethylfurfural，简称5-HMF）是一种在蜂蜜中天然存在的有机化合物，对蜂蜜的口感、色泽等方面具有重要作用。
然而，蜂蜜5 羟甲基糠醛过量会对人体健康和环境产生不良影响。
因此，了解蜂蜜5 羟甲基糠醛的检测方法、限量标准、危害及应对措施具有重要意义。
一、蜂蜜5 羟甲基糠醛简介蜂蜜5 羟甲基糠醛，又称5-羟甲基糠醛，是一种在蜂蜜中天然存在的有机化合物。
它对蜂蜜的口感、色泽等方面具有重要作用。
蜂蜜5 羟甲基糠醛是一种不稳定的化合物，受热、光照、氧化等影响容易分解。
二、蜂蜜5 羟甲基糠醛的检测方法蜂蜜5 羟甲基糠醛的检测方法有高效液相色谱法、气相色谱法和质谱法等。
高效液相色谱法和气相色谱法具有较高的检测准确性和重复性，被广泛应用于蜂蜜5 羟甲基糠醛的检测。
三、蜂蜜5 羟甲基糠醛的限量标准目前，国际上对蜂蜜5 羟甲基糠醛的限量标准尚无统一规定。
我国已制定蜂蜜5 羟甲基糠醛的检测方法，并在GB 14963-2011《食品安全国家标准蜂蜜》中对蜂蜜5 羟甲基糠醛的限量作出了明确规定。
四、蜂蜜5 羟甲基糠醛的危害蜂蜜5 羟甲基糠醛过量摄入会对人体健康产生不良影响，如损害肝脏、肾脏等器官功能。
此外，蜂蜜5 羟甲基糠醛在环境中积累，也可能对环境产生危害。
五、蜂蜜5 羟甲基糠醛的应对措施为降低蜂蜜5 羟甲基糠醛的危害，应加强对蜂蜜生产、加工、销售等环节的监管，确保产品符合标准。
同时，鼓励科研人员研究开发替代品，减少蜂蜜5 羟甲基糠醛在蜂蜜生产中的使用。
5-羟甲基糠醛的相关研究报告
5-羟甲基糠醛的相关研究摘要5-羟甲基糠醛(5-HMF)具有高活性的呋喃环、芳醇、芳醛结构，其衍生物被广泛的用作真菌剂、腐蚀抑制剂、香料，也可以代替由石油加工得到的苯系化合物作为合成高分子材料的原料；因而，以生物质资源的糖类化合物为原料合成精细化工产品5-HMF的研究备受关注。
本课题主要从5-羟甲基糠醛(5-HMF)的性质、制备、用途、检测等方面，展示近年来对5-羟甲基糠醛(5-HMF)的研究成果。
关键词：5-羟甲基糠醛(5-HMF) 果糖葡萄糖紫外-分光光度法（UV）1、5-羟甲基糠醛的性质5-羟甲基糠醛(又名5-羟甲基-2糠醛，羟甲基糠醛，5-羟甲基呋喃甲醛或5-羟甲基-2-呋喃甲醛)，英文名5-hydroxymethyl-2-furfural，可简写为5-HMF。
它是一种暗黄色针状结晶，具有甘菊花味，有吸湿性，易液化，需避光低温密封保存。
其物化性质如下[1]。
分子式: C6H6O3分子量: 126.116英文简写：5-HMF结构式：[2]5-HMF不能与强碱、强氧化剂、强还原剂共存。
加热时放出干燥刺激性的烟雾，燃烧和分解时释放一氧化碳和二氧化碳。
5-HMF易溶于水、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、甲基异丁基甲酮、二甲基甲酰胺等，可溶于乙醚、苯、氯仿等，微溶于四氯化物，难溶于石油醚。
5-HMF是一种重要的化工原料，它的分子中含有一个醛基和一个羟甲基，可以通过加氢，氧化脱氢，酯化，卤化，聚合，水解以及其它化学反应，用于合成许多有用化合物和新型高分子材料，包括医药，树脂类塑料，柴油燃料添加物等。
5-HMF本身具有药物活性，是很多中药中的有效成分，由5-HMF出发制备的一系列呋喃衍生物也具有不同的功能，包括合成医药和农药方面的先导化合物；作为单体合成具有光学活性、可生物降解等特性的高分子材料，还可以合成具有强配位能力的大环化合物。
2、5-羟甲基糠醛的制备5-HMF可由六碳糖、低聚糖、高聚糖甚至可以是一些由工业废料转化而来的碳水化合物为原料，在酸性催化剂的作用下脱水而得。
5-羟甲基糠醛的检查方法及限度要求初探
5-羟甲基糠醛的检查方法及限度要求初探摘要：5-羟甲基糠醛是含葡萄糖等单糖的注射剂中重要的有关物质。
本文就5-羟甲基糠醛的来源、影响其产生的因素、检测方法及限度等进行了阐述。
并提请申请人注意在制剂工艺筛选过程、以及质量研究过程中注意控制该杂质。
关键词：5-羟甲基糠醛检查方法限度一、概述5-羟甲基糠醛（5-Hydroxymethyl furfural，简称5-HMF）是葡萄糖等单糖化合物在高温或弱酸等条件下脱水产生的一个醛类化合物，该化合物稳定性不好，容易分解成乙酰丙酸和甲酸，或发生聚合反应。
一方面，5-HMF对人体横纹肌和内脏有损害，另一方面，葡萄糖注射液在高温情况下颜色容易变黄，虽然5-HMF本身无色，但由于5-HMF可发生聚合而由聚合物导致变色，且葡萄糖注射液颜色的深浅与5-HMF产生的量成正比，因此5-HMF的量可指代产品中葡萄糖的分解程度。
由于5-HMF的毒性及对产品质量情况的指示作用，在含葡萄糖或其它单糖的制剂中应作为一个重要的有关物质加以控制。
影响5-HMF产生量的因素有溶液的pH值、灭菌的温度及灭菌的时间等。
葡萄糖在碱性溶液中极不稳定，易脱水分解，而在酸性溶液中相对稳定，其中以pH3.0时分解最少，中国药典规定葡萄糖注射液的pH值应在3.2～5.5。
葡萄糖注射液在高温加热灭菌时易产生5-HMF，其量的增加与灭菌温度、时间成正比，在工艺筛选过程中选择考察指标时，需注意纳入5-HMF检查项。
另外在贮藏过程中，5-HMF也会增加，所以应尽量缩短葡萄糖注射液的贮藏时间。
此外，有文献报道，不同方法制备的注射用水配制的葡萄糖注射液经灭菌处理后，5-HMF的量有显著性差异，四级截留法制备的注射用水较重蒸馏法、蒸馏法制备的注射用水更好。
另据文献报道，亚硫酸盐在溶液中能与葡萄糖生成葡萄糖羟基亚硫酸，使葡萄糖分解成5-HMF的反应延迟。
二、检查方法5-羟甲基糠醛的检查方法通常有以下几种：控制溶液的颜色、紫外法、双波长法、杂质对照法等。
HPLC法测定党参中5-羟甲基糠醛的含量
ｏ ｆ ５ 一 ＨＭ Ｆ ｃ ｏ ｎ ｔ ａ ｉ ｎ ｅ ｄ ｉ ｎ Ｄａ ｎ ｇ Ｓ ｈ ｅ ｎ ， ｗｈ ｉ ｃ ｈ ｃ ｏ ｕ ｌ ｄ ｐ ｒ ｏ ｖ ｉ ｄ ｅ ｒ ｅ ｆ ｅ ｒ ｅ ｎ ｃ ｅ ｆ ｏ ｒ ｆ ｕ ｒ ｔ ｈ ｅ ｒ ａ ｓ ｓ ｅ ｓ ｓ ｍｅ ｎ ｔ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｓ ａ ｆ ｅ ｙ ｔ ｏ ｆ Ｄａ ｎ ｇ Ｓ ｈ ｅ ｎ ． ｂｙ ， ｏ ｒ ｄ ｓ Ｄａ ｎ ｇ Ｓ ｈ ｅ ｎ ； ５ － ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｘ ｙ ｍｅ ｔ ｈ ｙ ｌ ｆ ｕ ｒ ｆ ｕ ｒ ａ ｌ ； ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｄ ｅ ｔ ｅ ｍｉ ｒ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ
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5羟甲基糠醛 色谱条件
5羟甲基糠醛色谱条件
5羟甲基糠醛（5-HMF）的色谱条件如下：
- 色谱柱：常用的色谱柱为反相色谱柱，如C18柱。
- 流动相：常用的流动相是乙腈和水的混合溶液。
比例可以根据具体实验要求进行调整，一般为乙腈/水比例为80:20。
- 流速：一般采用1.0 mL/min的流速。
如果需要较快的分离，可以适当提高流速。
- 检测波长：5-HMF可使用紫外检测器进行检测，最常用的检测波长是280 nm。
- 注射量：一般情况下，注射量设定为1-10 μL，可以根据分析的要求进行调整。
- 温度：室温下进行分析，一般不需要加热。
请注意，以上条件仅供参考，具体的色谱条件可能会根据实验目的、仪器型号等因素进行调整。
建议在实验前参考相关研究文献或咨询专业人士以获得更准确的色谱条件。
5-羟甲基糠醛(5-HMF)的检测方法
羟甲基糠醛的检测方法（IFU）1 适用范围本标准适用于果汁加工中半成品、成品的羟甲基糠醛的测定。
2 仪器及试剂2.1仪器2.1.1 722S分光光度计：检测波长550nm；2.1.2 比色管：10ml带有塞子的比色管。
2.2试剂2.2.1 巴比妥酸溶液：500mg巴比妥酸在温水浴中溶解，冷却后在容量瓶中定容至100ml。
最好在冰箱中保存，保存期为一个月。
2.2.2 对甲苯胺溶液：10.0g的对甲苯胺用10.0ml的冰醋酸溶解，转移至100ml 装有50ml异丙醇的容量瓶中，最后用异丙醇定容至刻度。
最好在冰箱中用棕色瓶保存，保存期为一个月。
3. 检测步骤3.1浓缩苹果清汁稀释至11.5°Brix，两根25ml比色管中各移取2ml，用新制备的蒸馏水定容至10ml并充分的混合。
在定容后的溶液中加入5ml对甲苯胺，摇匀。
其中一根加入1.0ml的水（空白），另一根试管中加入1.0ml的巴比妥酸溶液，摇匀。
3.2 以空白作为对照，用分光光度计在550nm下用1cm比色皿检测并读取吸光度值。
巴比妥酸添加以后，吸光度通常很快的下降，反应在3-4分钟达到最大值，用最大值计算。
3.3 实验的准备空白检测果汁（11.5°Brix） 2.0ml 2.0ml对甲苯胺 5.0ml 5.0ml巴比妥酸 - 1.0ml水 1.0ml -4.计算HMF= （ P*V）/（ v*E）P标准曲线上读取的HMFmg/LV原被稀释溶液的体积v被用于显色反应检测的稀释部分的体积E原始果汁的体积参考文献：本标准依据IFU检测HMF的方法编制棒曲霉素、羟甲基糠醛含量的检测方法(液相色谱法)1. 适用范围本标准适用于果汁加工中半成品、成品的棒曲霉素、羟甲基糠醛的测定。
2. 仪器及试剂除另有规定外,试剂均为分析纯,水为二次蒸馏水。
所用流动相需用0.45μm 水系滤膜过滤。
2.1试剂2.1.1冰醋酸（分析纯）；2.1.2乙酸乙酯（分析纯）;2.1.3乙腈：色谱纯一级品含量>99.9%；2.1.4棒曲霉素标准品：纯度>99%；2.1.5醋酸溶液：c（CH3COOH）= 0.2mol/L；2.1.6醋酸钠溶液：c（CH3COONa）= 0.2mol/L；2.1.7醋酸盐缓冲溶液（pH=4.00）：醋酸水溶液:醋酸钠水溶液=164:36（v/v）；2.1.8无水碳酸钠溶液：c（Na2CO3）=14g/L ；2.1.9流动相: 乙腈：水=10：90（v/v）；2.2仪器2.2.1高效液相色谱仪：型号LC2010A、配有紫外检测器；2.2.2色谱柱：250mm×4.6mm（id）ODS反相不锈钢柱；2.2.3旋转蒸发器：型号RE52－A2.2.4 分析检测条件：流动相：乙腈：水=10：90（v/v）；流速： 1.0ml/min；柱温：35℃；检测波长： 276nm；进样体积： 10μl；保留时间：羟甲基糠醛5.7min；棒曲霉素7.2min。
5-羟甲基糠醛对秀丽隐杆线虫影响的量效关系及其机制初探
5-羟甲基糠醛对秀丽隐杆线虫影响的量效关系及其机制初探楚阳阳;张怡琳;游春苹【期刊名称】《食品与发酵工业》【年(卷),期】2024(50)3【摘要】利用秀丽隐杆线虫这一与人类基因组高度同源的模式生物探究不同浓度的5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethylfurfural,5-HMF)对机体的作用及其可能的机制。
将实验分组设定为对照组和实验组(5-HMF质量浓度分别为0.010、0.100、1.000 mg/mL)。
通过显微镜观察线虫寿命、产卵情况、基础运动指标以及通过实时荧光定量PCR分析寿命信号通路:胰岛素/胰岛素样生长因子相关基因表达情况,并拟合出与寿命相关的量效关系。
结果显示,高(1.000 mg/mL)、中(0.100 mg/mL)质量浓度组5-HMF可显著减少线虫产卵数量、咽泵频率、头部摆动和身体弯曲次数,并通过上调基因Daf-2的表达,下调基因Daf-16、Sod-3以及Sir-2.1的表达,显著缩短线虫寿命周期,而低(0.010 mg/mL)质量浓度组的5-HMF则完全相反。
由量效关系曲线可知0.035 mg/mL是5-HMF影响线虫平均最长寿命的临界质量浓度值,0.056 mg/mL是5-HMF影响线虫最长寿命的临界质量浓度值。
5-HMF作用于基因Daf-2、Daf-16、Sod-3以及Sir-2.1的临界质量浓度分别为0.067、0.067、0.075、0.052 mg/mL。
结果表明,5-HMF对秀丽隐杆线虫的正、负向影响与浓度和作用时间密切相关,并存在一定量效关系。
该文为进一步研究5-HMF对机体的影响提供了初步参考,并为5-HMF的毒理分析和安全应用提供理论依据。
【总页数】7页(P93-99)【作者】楚阳阳;张怡琳;游春苹【作者单位】上海海洋大学食品学院;光明乳业股份有限公司乳业研究院【正文语种】中文【中图分类】R28【相关文献】1.中智中药破壁饮片量效关系初探2.5-羟甲基糠醛生成量与高压灭菌的关系3.石菖蒲及其活性成分-5-羟甲基糠醛对疲劳运动大鼠学习记忆的影响及其机制4.5-羟甲基糠醛及其二聚体OMBF引发Ⅰ型超敏反应毒性评价与机制初探5.基于靶向鞘脂组学和转录组学的雷公藤多苷片对迟发型超敏反应模型的量-效/毒机制初探因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
药用蜂蜜中5-羟甲基糠醛的限量检查方法研究
药用蜂蜜中5-羟甲基糠醛的限量检查方法研究张玉荣1，王瑞忠2，3，鲁静3*（1.西安医学院第一附属医院，西安710077；2.山西中医药大学，晋中030619；3.中国食品药品检定研究院，北京100050）摘要 目的：研究药用蜂蜜中5-羟甲基糠醛（5-hydroxymethyl furfural，5-HMF）的限量检查方法。
方法：采用高效液相色谱法，使用C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），以乙腈-0.1%甲酸（5∶95）为流动相，流速0.8 mL·min–1，检测波长为284 nm（5-HMF）、254 nm（鸟苷），柱温35 ℃。
采用以鸟苷为内标物，以鸟苷/5-HMF的校正因子计算含量；同时采用外标法测定5-HMF的含量，比较校正因子法计算值与外标法实测值得差异。
结果：鸟苷/5-HMF不同浓度比值（0.34~3.46）与峰面积比值的线性关系良好（r=0.999 9），检出限为0.1 ng，加样回收率（n=6）为101.4%（RSD=4.7%）；各批样品中5-HMF的计算值与实测值间无显著差异（P=0.411）。
结论：本法可用于药用蜂蜜中5-羟甲基糠醛的限量检查。
关键词：药用蜂蜜；5-羟甲基糠醛；鸟苷；校正因子；限量检查；高效液相色谱法中图分类号：R 917 文献标识码：A 文章编号：0254-1793（2018）02-0326-05doi：10.16155/j.0254-1793.2018.02.20Limit test of 5-hydroxymethyl furfural in medicinal honeyZHANG Yu-rong1，WANG Rui-zhong2，3，LU Jing3*（1. The First Affiliated Hospital of Xi’an Medical University，Xi’an 710077，China; 2. Shanxi University of Traditional Chinese Medicine，Jinzhong 030619，China; 3. National Institutes for Food and Drug Control，Beijing 100050，China）Abstract Objective：To establish a method for limit test of 5-hydroxymethyl furfural （5-HMF） in medicinal honey．Methods：HPLC with C18 column（4.6 mm×250 mm，5 μm） was adopted，the mobile phase consisted of acetonitrile and 0.1% formic acid solution （5∶95） at a flow rate of 0.8 mL·min–1，the detection wavelengths were 284 nm for 5-HMF and 254 nm for guanosine，the column temperature was 35 ℃. With guanosine as internal standard，5-HMF was determined by both external standard method and correction factor of 5-HMF/guanosine. The validity of the correction factor method was evaluated by comparison of the quantitative results of both methods. Results：The concentration radio of guanosine to 5-HMF was between 0.34 and 3.46，and the related radio of peaks area revealed a good relationship. The lowest detection limit was 0.1 ng and the average recovery （n=6） was 101.4% （RSD=4.7%）．No significant difference was observed between results of external standard method and correction factor method in 21 batches of medicinal honey （P=0.411）．Conclusion：The method is feasible for limit test of the medicinal honey．Keywords：medicinal honey；5-HMF；guanosine；correction factor；limit test；HPLC * 通信作者 Tel：（010）67079533；E-mail：lujing@ 第一作者 Tel：（029）84230225；E-mail：zyr876281137@蜂蜜是蜜蜂将采集的植物花蜜、蜜露或甘露，与自身唾液腺的分泌物结合后，经充分酿制而储藏在巢脾内的天然甜物质［1］。
五羟甲基糠醛产品合格标准
五羟甲基糠醛产品合格标准
本标准用于规定五羟甲基糠醛产品的质量检验方法，以确保其满足生产和使用的要求。
一、外观
五羟甲基糠醛应为白色或淡黄色结晶体，无杂质，无异物。
二、纯度
五羟甲基糠醛产品的纯度应不低于98.0%。
纯度检测可采用色谱法或光谱法等方法进行。
三、熔点
五羟甲基糠醛的熔点应在130℃-140℃之间。
熔点检测可采用熔点仪进行测定。
四、水分
五羟甲基糠醛产品中水分含量应不大于0.5%。
水分检测可采用卡尔·费休法或烘干法等方法进行。
五、灰分
五羟甲基糠醛产品中灰分含量应不大于0.1%。
灰分检测可采用灼烧法和过滤法等方法进行。
六、溶解性
五羟甲基糠醛易溶于水，在水中溶解度应不低于20g/100g水。
溶解性检测可采用称重法或滴定法等方法进行。
七、酸碱性
五羟甲基糠醛产品应为中性或弱酸性，pH值应在5.0-7.0之间。
酸碱性检
测可采用pH试纸或pH计等方法进行。
八、稳定性
五羟甲基糠醛产品应稳定，长期保存不易变质。
稳定性检测可采用留样观察法等方法进行。
九、安全性
五羟甲基糠醛产品应无毒、无害，符合相关食品安全标准要求。
安全性检测可采用毒性试验和食品安全性评价等方法进行。
十、包裝
五羟甲基糠醛产品的包装应密封良好，防潮、防震、防污染，且标识清晰、规范。
包装检测可采用目视法、手感法和仪器检测等方法进行。
5-羟甲基糠醛PPT介绍
葡萄糖生成5-HMF的机理
链式葡萄糖在酸性催化剂作用下由葡萄糖及其异构化中间 产物二烯醇脱水生成烯醇式产物3-脱氧D-赤藓-己酮糖， 3-脱氧D-赤藓-己酮糖会进一步消除第二个羟基脱水闭环， 生成5-HMF，具体反应机理如图。
5-羟甲基糠醛的用途 1、石油类产品
5-HMF和它的二取代衍生物可以替代石油燃料。Chhed 等利用两相体系将多糖(菊粉、蔗 糖)转化为5-HMF，再加 入各种固体碱性催化剂 (A1MgOx，Pd／MgO-ZrO2，La ／ZrO2，MgO／ZrO2等)和 一定的试剂，缩合脱水形成 一系列液态烷烃。 这些产品是石油类燃料的优秀替代品。
5-HMF的最大吸收波长为284nm，该处干扰较少，UV法 常可以作为5-HMF检查的首选方法。 如中国药典2000、BP2000、USP27和日本药局方中纳入 的葡萄糖注射液，均采用UV法控制5-羟甲基糠醛含量。 如果制剂中的主药或辅料在284nm有明显的吸收，会干 扰5-HMF的检查，可采用HPLC法代替。
5-羟甲基糠醛的用途 2、高分子单体
5-HMF作为单体，可以合成具有光学活性、可生物降解 等特性的高分子材料，用于合成纤维、橡胶和铸造工业。
5-羟甲基糠醛的用途 3、医药和农药
5-HMF本身就是具有药物活性的化合物，多种中药中都 含有该成分。 5-HMF经过氧化可以形成2，5-呋喃二酸。2，5-呋喃二 酸是一种性质稳定的呋喃衍生物，可以用来制备药品、杀 虫剂、农药、杀菌剂和香水等。
果糖降解生成5-HMF的机理
果糖降解生成5-HMF的机理 VanDam、Kuster、Antal提出果糖脱水生成5HMF有两种可能的反应机理i和ii(图1-3)。其中路 线i中包括一个环状化合物而路线ii没有经历环状 化合物直接脱水得到5-HMF。 Antal通过实验进一步证明了5-HMF的生成要经 历一个环状中间体。因此，该反应应按路线i进行。
高效液相色谱法测定老陈醋中的5_羟甲基糠醛(1)
0.08
2.86
84
2.6
精密度实验
取上述制备的标准品工作液在上述色谱条件下
方法的建立和质量的监控提供一个有力的参考， 也 5－ HMF 。 的研究提供一个新的思路 为老陈醋和
每次 20 μL。 结果见表 3 。 结果表明， 连续 7 次进样， 同样浓度的标准品连续进样的 RSD 为 0.19% ， 说明 该方法的精密度较高 。 表 3 精密度实验结果
参考文献
［ 1］ J］ . 农产品加 王元太 . 山西老陈醋的工艺精华和产品特色［ 2005 （ 12 ） ： 40－42. 工， ［ 2］ J］ . 中国酿造， 李久长， 马挺军 . 山西老陈醋熏醅工艺研究［ 2005 （ 8 ） ： 31－32. ［ 3］ Hodge J E.Dehydrated foods： Chemistry of browning reactions in model systems［ J］ .Journal of Agricultural and Food Chemistry， 1953 ， 1 （ 15 ） ： 928－943. ［ 4］ 王妙飞， 张水华， 郭新东， 等 . 高效液相色谱法测定酱油中 J］ . 现代食品科技， 2008 ， 24 （ 2 ） ： 188－190. 的 5－ 羟甲基糠醛［ ［ 5］ Chen L，Huang H，Liu W，et al.Kinetics of the 5 － hydroxymenthylfurfural formation reaction in Chinese rice wine ［ J］ . Journal of Agricultural and Food Chemistry， 2010 ， 58 （ 6 ） ： 3507－3511. ［ 6］ 张燕， 郭天鑫， 于姣， 等 . 离子交换固相萃取高效液相色谱 . 食品科学， 2010 ， 31 联用法检测食品中的 5 － 羟甲基糠醛［J］ （ 18 ） ： 212－215. ［7］ Ajlouni S，Sujirapinyokul P.Hydroxymenthylfurfuraldehyde and amylase contents in Australian honey［J］.Food Chemistry， 2010 ， 119 （ 3 ） ： 1000－1005. ［ 8］ Akp1nar K， Karaka爧 B， Aka H， et al.Determination of HMF
参麦注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定
相： 甲醇 一水 （ ３ ７ ， ９ ： ） 流速 ： ． １ ０ｍＬ・ ｉ～； ｍｎ 柱温 ：０℃ ； ３ 检
测 波 长 ＭＦ常作 为一个重要 的有 关物 质加 以控 制 ， 中 国 如《
药典｝ ０ ５版、 Ｐ ０ ０版 、 Ｓ ２ ）０ ２ Ｂ ２０ Ｕ Ｐ ７版和 日本 药局 方 中收 载 的
・
１ ・ ２
齐鲁 药 事 ・Ｑｉ ｈｒ ａ ｕｃ ａｓ ０ ２ Ｖ１３ ． ｏ １ ｌ Ｐ ａ ｃ ｔ ｌ ｉ ２ １ ｏ １ Ｎ ， ｕ ｍ ｅ ｉ ＡＥ ｒ ａ ． ３２ 线 性关 系及最 低检 出限 ． 精 密 称 取 ５一ＨＭＦ对 照 品
０ ５４８ｇ １０ｍ ． １ 置 ０ Ｌ量瓶 中 ， 甲醇至刻 度 ， 为贮 备液 ， 加 作 精 密量取 １０ｍ ． Ｌ置 １０ｍ ０ Ｌ量瓶 ， 甲醇至刻度 ， 加 摇匀 ， 作为 对 照 品溶 液。精 密吸 取上 述对 照 品溶 液 １ ２ ４、 、０ ２ 、０ 、 、 ８ １ 、０ ３ 、
图 ２ 参麦注射液样品 ａ５一羟甲基糠 醛 ．
ｍＡＵ
验结果准确可靠 。 ３ ６ 回收 率 试 验 ． 精 密 量 取 含 量 为 １ ．６ ｇ・ｍ 的 ０ ３７ １ Ｌ 同 一 本 品 ５ ０ｍ 分 别 置 １ Ｌ量 瓶 中 ， 加 入 ５一Ｈ ． Ｌ６份 ０ｍ 各 ＭＦ
５ 、０ ， ０ １０ 注入液相色谱仪 ， 以峰 面积积分值 为纵 坐标 ， ５一
蜂蜜中5-羟甲基糠醛方法文件
5-羟甲基糠醛【应用领域】适用于蜂蜜中羟甲基糠醛（HMF）的快速定量检测【技术指标】测定范围：0.0mg/kg~150mg/kg检测下限：5.0mg/kg示值误差：10%检测波长：540nm检测通道：消解管通道【试剂组成】【试剂贮存、有效期及注意事项】试剂有腐蚀性或毒性，检测人员在使用检测试剂时，须佩戴防护眼镜和手套，若试剂接触到眼睛、皮肤等部位，请立即用大量清水冲洗。
试剂常温避光条件下，保质期为12个月，请在有效期内使用。
【样品提取】称取5.0g经混匀的样品，置于红盖提取瓶中，加入20.0ml的蒸馏水，摇匀（如蜂蜜结晶可40℃水浴加热溶解），加入0.5ml前处理试剂（一），摇匀，再加入0.5ml前处理试剂（二）。
摇匀，将全部溶液，通过滤纸、漏斗过滤到另一个红盖提取瓶/烧杯中，为待检液。
【样品检测】空白校正：移取5ml待检液到10ml消解管中，加1ml羟甲基糠醛A检测试剂，拧紧盖子剧烈摇匀，静止5分钟，擦净消解管壁，放入消解管检测通道中，进行空白校正。
（有超声波，检测前超声1秒除气泡，精度会更高。
）样品测定：向上述的消解管中，再加0.2ml(200μl)羟甲基糠醛B试剂，拧紧盖子剧烈摇匀，静止5分钟，擦净消解管壁，放入消解管检测通道中，进行检测。
（有超声波，检测前超声1秒除气泡，精度会更高。
）【结果判断】若溶液显色为微红，红色越深，表示羟甲基糠醛越高。
参照GB/T18796-2005；GH/T18796-2012两份标准，蜂蜜中5羟甲基糠醛应≤40mg/kg。
1.蜂蜜中5-羟甲基糠醛试剂配方一、试剂配制二、试剂配制方法三、【试剂组成】（50次）(一)蜂蜜中5-羟甲基糠醛曲线1、本检验操作方法适用于本公司便携式蜂蜜检测仪。
2、检测波长：【(蜂蜜检测仪)：540nm】消解管通道3、5-羟甲基糠醛储备溶液[ρ(HMF)=1000mg/L]: 称取0.1000g, 5-羟甲基糠醛（HMF），于100ml容量瓶中，用纯水定容至刻度。
高效液相色谱法测定替硝唑葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量
Ｋｅ ｒ ｓ ＨＰ Ｃ； ｉｉａｏｅ ａ ｄ Ｇ ｕ ｏｅ ｎｅｔ ｎ ５一ＨＭＦ ｃ ｎｅ ｔｄ ｔｒ ｎ ｔ ｎ ｙ ｗｏ ｄ ： Ｌ Ｔｎｄ ｚｌ ｎ ｌｃ ｓ Ｉｊｃｉ ； ｏ ： ｏ ｔｎ ｅｅｍｉａｉ ｏ
替 硝 唑 葡 萄 糖 注 射 液 主要 用 于各 种 厌 氧 菌 感 染 ， 如败 血症 、 骨 髓 炎 、 腔 感染 、 及 支 气 管 感 染 、 窦 炎 、 肤 蜂 窝织 炎 及 术 后 伤 腹 肺 鼻 皮 口感 染 等 ， 可 用 于结 肠 直肠 手术 、 产 科 手术 及 口腔 手 术 等 的 术 也 妇 前 预 防 用 药 等 “。０ ５年 版 《 国 药 典 （ 部 ） １２ ０ 中 二 》 采 用 高 效 液 相 色谱 法 测定 替 硝 唑 的 含 量 ， 未 建 立 ５一 甲基 糠 醛 的检 查 方 法 。 但 羟 笔 者 建 立 了 测定 替 硝 唑 葡 萄 糖 注 射 液 中 ５一羟 甲 基 糠 醛 含 量 的 高 效液相色谱法 ， 方法 分 离 度 好 、 敏 度 高 、 属 性 强 ， 完 善 替 硝 唑 灵 专 可
Ａ ｓｒ ｃ： ｊ ｃｉ Ｔ ｓ ｂ ｓ ｎ Ｈ Ｌ ｅ ｏ ｏ ｈ ｅ ｒ ｉａ ｏ ｆ５ ｈ ｄｏｙ ｅｈ ｌ ｕａ ｅ ｙ ｅ５一 Ｆ ｉ Ｔｎ ａｏ ｎ ｌ ｂ ｔａ ｔ０ｂｅ ｔ ｅ ｏ ｅ ａ ｌ ｈ ａ Ｐ Ｃ ｍ ｔ ｄ ｆ ｔ ｄ ｔ ｍ ｎｔ ｎ ｏ 一 ｙ ｒ ｍ ｔｙ ｆｒｌ ｈ ｄ ＨＭ ） ｎ ｉｉ ｚｌ ａ ｄ Ｇ ｕ ｖ ｔ ｉ ｈ ｒ ｅ ｅ ｉ ｘ ｄ ｆ ｄ ｅ ｃｓ ｎ ｃ ｏ ． ｅ ｏ ｓ Ｔ ｒｅ ｒ ａ ｉ Ｇ８ｃｌｍ （５ ｍ ｘ ． ｍ ５ ｘ ｏｅ Ｉ ｅ ｔ ｎ Ｍ ｔ ｄ ｕｎ ｒＫ ｏ ｓ ｏｕ ｎ ２ ０ｍ ４ ６ｍ ， ｍ）ｗ ｓ ｕ ｅ ． ｈ ｏ ｉ ｈ ｓ ｃ ｎｉ ｅ ｆ０ ０ ｏ Ｌ Ｋ ２Ｏ ｊ ｉ ｈ ｍ ｌ Ｉ ａ ｓｄ Ｔ ｅ ｍ ｂｌ ｐ ａｅ ｏ ｓ ｔ ｏ ． ５ｍ ｌ Ｈ Ｐ ４ ｅ ｓｄ ／
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发布日期20050622
栏目化药药物评价>>化药质量控制
标题5-羟甲基糠醛的检查方法及限度要求初探
作者邓海星蒋煜
部门
正文内容
审评三部邓海星蒋煜
摘要：5-羟甲基糠醛是含葡萄糖等单糖的注射剂中重要的有关物质。
本文就5-羟甲基糠醛的来源、影响其产生的因素、检测方法及限度等进行了阐述。
并提请申请人注意在制剂工艺筛选过程、以及质量研究过程中注意控制该杂
质。
关键词：5-羟甲基糠醛检查方法限度
一、概述
5-羟甲基糠醛（5-Hydroxymethyl furfural，简称5-HMF）是葡萄糖等单糖化合物在高温或弱酸等条件下脱水产生的一个醛类化合物，该化合物稳定
性不好，容易分解成乙酰丙酸和甲酸，或发生聚合反应。
一方面，5-HMF对
人体横纹肌和内脏有损害，另一方面，葡萄糖注射液在高温情况下颜色容易变黄，虽然5-HMF本身无色，但由于5-HMF可发生聚合而由聚合物导致变色，且葡萄糖注射液颜色的深浅与5-HMF产生的量成正比，因此5-HMF的量可指代产品中葡萄糖的分解程度。
由于5-HMF的毒性及对产品质量情况的指示作用，在含葡萄糖或其它单糖的制剂中应作为一个重要的有关物质加以控制。
影响5-HMF产生量的因素有溶液的pH值、灭菌的温度及灭菌的时间等。
葡萄糖在碱性溶液中极不稳定，易脱水分解，而在酸性溶液中相对稳定，其中以pH3.0时分解最少，中国药典规定葡萄糖注射液的pH值应在3.2～5.5。
葡萄糖注射液在高温加热灭菌时易产生5-HMF，其量的增加与灭菌温度、时间成正比，在工艺筛选过程中选择考察指标时，需注意纳入5-HMF检查项。
另外在贮藏过程中，5-HMF也会增加，所以应尽量缩短葡萄糖注射液的贮藏时间。
此外，有文献报道，不同方法制备的注射用水配制的葡萄糖注射液经灭菌处理后，5-HMF的量有显著性差异，四级截留法制备的注射用水较重蒸馏法、蒸馏法制备的注射用水更好。
另据文献报道，亚硫酸盐在溶液中能与葡萄糖生成葡萄糖羟基亚硫酸，使葡萄糖分解成5-HMF的反应延迟。
二、检查方法
5-羟甲基糠醛的检查方法通常有以下几种：控制溶液的颜色、紫外法、双波长法、杂质对照法等。
由于葡萄糖注射液颜色的深浅与5-HMF产生的量成正比，可通过控制溶
液的颜色来控制5-HMF的量，但由于5-HMF并非葡萄糖注射液变色的唯一因素，该法专属性和准确性较差。
5-HMF的最大吸收波长为284nm，该处干扰较少，UV法常可以作为
5-HMF检查的首选方法。
如中国药典2000、BP2000、USP27和日本药局方中纳入的葡萄糖注射液，均采用UV法控制5-羟甲基糠醛含量。
如果制剂中的主药或辅料在284nm有明显的吸收，会干扰5-HMF的检查，可采用HPLC法代替。
双波长法是通过试验找到与干扰组分在284nm波长处吸收度相同的等吸收波长，测定样品在这两个波长处吸收度的差值，以消除制剂中其它组分的干扰。
如甲硝唑葡萄糖注射液，因甲硝唑在320nm 有最大吸收，在284nm、355nm 为等吸收波长,5%葡萄糖溶液在此两波长附近均无吸收，5-HMF在355nm 无吸收。
因此,有生产单位选择284nm为测定波长,355nm 为参比波长,以两波长的吸收度差值(ΔA = A284 - A355) 为定量信息测定5-HMF的含量。
需要注意的是，等吸收波长的准确性直接影响测定结果，因此需要进行完备的方法学验证，一般建议采用多个浓度进行试验。
采用HPLC－杂质对照法检查5-HMF，具有较强的专属性，一般采用的色谱条件为：ODS柱，甲醇-水作流动相，也可加入适量的酸调节pH值，在284nm波长下进行限度检查。
在研究过程中应注意进行方法学考察，确定
5-HMF的色谱峰不受其它峰的干扰。
各国药典对葡萄糖注射液中5-HMF的量进行了控制，方法均采用测定284nm处的吸收度，但对供试液的浓度和限度的规定有所不同，见表1。
以葡萄糖注射液为载体的输液剂应在质量标准中控制5-HMF；含葡萄糖等单糖的口服制剂，在制备工艺中有酸性环境或要经过高温过程的，一般也应对5-HMF进行控制。
在制订5-HMF的限度时应注意：若是采用紫外法，包括双波长法，限度可参照中国药典中葡萄糖注射液或氯化钠注射液的相关规定；若采用HPLC法，根据文献报道的数据及申请人提供的研究数据，目前一般要求将5-HMF控制在0.025％（按葡萄糖含量计算）左右。
以上是作者在查阅文献资料的基础上，并结合审评的实际情况对5-羟甲基糠醛的简要小结，希望与各位同仁探讨交流。