实验3 光学显微镜法观察聚合物的结晶形态
用偏光显微镜(POM)观察聚合物结晶形态测试过程PPT课件
各向同性物体，不发生双折射，所以没有光从目镜中透出，视野 黑暗；此时与（1）到晶核相同距离处的微晶都处于同样的状态， 故观察到的是一圈黑环。 位置2：此时，光波垂直于b,c面入射，由于nc≠nb，发生双折射，有光 从检偏晶投射出来，视野明亮；同理，以晶核为原点，以（2） 到晶核的距离为半径的圆周上都是明亮的，所以为亮环。 位置3： 重复位置1，为暗环。 在晶片扭曲的方向如此周期性重复，形成明暗交替的消光环。且 螺旋的螺距与同心环间的距离是一致的。
2
自然 光源
起偏 镜P1
偏振光 强度为I0
检偏 镜P2
偏振光 强度为I
两偏振光强度间的关系可用马吕斯定律描述：
I I0cos2α
α为P1，P2间的夹角
当P2∥P1 即α =0，偏振光可顺利通过P2，I=I0； 当P2⊥P1 即α =90，偏振光不能通过P2，I=0。
凡装有两个偏光镜，且其振动方向相互垂直的显微镜就叫做正交偏 光显微镜。
图5 聚丙烯（PP）球晶
8
I A2Si2n2ψห้องสมุดไป่ตู้i2n
2
式中，A为偏振光的振幅，定值； δ 为两束折射光的 相位差，定值；所以， ➢ 当ψ＝(n－1)π/2，光强度I=0，视野黑暗； ➢ ψ＝(2n－1)π/4，I为极大值，视野明亮。 这里，n为正整数。
9
用偏光显微镜观察聚合物球晶，在一定条件下，球晶呈现出更复 杂的环状图案，即在特征的黑十字消光图象上还重叠着明暗相间的消 光同性圆环, 这可能是晶片周期性扭转产生的,见图3。
12
三、实验仪器和样品
1. 偏光显微镜： SL-100型（NIKON）
2. 2.封闭电炉、控温仪 3. 样品：PE，PP 4. 其他：载玻片，盖玻片，
高分子物理实验
高分子物理实验目录实验一粘度法测定聚合物的分子量 (1)实验二聚合物熔融指数的测定 (6)实验三偏光显微镜法观察聚合物结晶形态 (10)实验四密度法测定聚乙烯的结晶度 (14)实验五膨胀计法测定聚合物的玻璃化温度 (16)实验六聚合物的差热分析及应用 (19)前言高分子科学既是基础科学也是实验科学。
实际上高分子科学就是在大量的实验基础上发展起来。
尤其是聚合物加工成型作为高分子科学中重要的分支，我校又以其作为高分子材料与工程专业的专业方向，实验技术在高分子材料的研究和教学中尤为重要。
高分子物理实验是一门综合性极强的实验课，涉及多种学科领域和相应测试方法及仪器，其实验目的一方面是学生掌握高分子物理理论知识，另一方面进一步扩大学生的知识面，帮助学生了解实验方法和仪器结构及性能，分析实验操作过程中具体影响因素，提高解决实际问题的能力。
本实验讲义主要根据教学大纲和对学生实验要求进行编写。
在实验水平上，即介绍高分子科学的传统实验方法，也尽可能介绍一些有关的新技术。
对近年来高分子科学、特别是高分子物理领域涌现的许多新方法、新技术，由于实验条件和教学时数的限制，只好舍弃。
实验一粘度法测定聚合物的分子量粘度法是测定聚合物分子量的相对方法。
高聚物分子量对高聚物的力学性能、溶解性、流动性均有极大影响。
由于粘度法具有设备简单、操作方便、分子量适用范围广、实验精度高等优点，在聚合物的生产及科研中得到十分广泛的应用。
本实验是采用乌氏粘度计测定甲苯溶液中聚苯乙烯粘度，进而测定求出PS试样分子量。
一、实验目的要求1、掌握粘度法测定聚合物分子量的实验基本方法。
2、了解粘度法测定聚合物分子量的基本原理。
3、通过测定特性粘度，能够计算PS的分子量。
二、实验原理1、粘性液体的牛顿型流动粘性流体在流动过程中，由于分子间的相互作用，产生了阻碍运动的内摩擦力，粘度就是这种内摩擦力的表现。
即粘度可以表征粘性液体在流动过程中所受阻力的大小。
按照牛顿的粘性流动定律，当两层流动液体间由于粘性液体分子间的内摩擦力在其相邻各流层之间产生流动速度梯度是()，液体对流动dv/drF/A,,,dv/dr的粘性阻力是: (1-1) 该式即为牛顿流体定律。
用偏光显微镜(POM)观察聚合物结晶形态测试过程
偏光显微镜结构示意图
图1 聚乙烯球晶的偏光显微镜照片
二、实验原理
由于晶体的光学各向异性（立方晶除外）， 光波入射后发生双折射现象，产生与晶体光 轴∥和⊥的两种偏光K1和K2。 设K1、K2 的振动方向与P2的振动方向
AA斜交（见左图），故K1、K2进入P2时再
度发生分解，形成与P2相互∥和⊥的四种 偏光。其中⊥P2的偏光不能透过，而∥ P2 的光可全透过，并相互干涉到目镜。
三、实验仪器和样品
1. 偏光显微镜：
SL-100型（NIKON）
2. 2.封闭电炉、控温仪
3. 样品：PE，PP
4. 其他：载玻片，盖玻片， 刀片，木块，镊子
四、实验要求
1. 预习报告
认真预习偏光显微镜工作原理；黑十字及消光环的 成因；制样方法。
2．实验步骤：
放置载玻片，压片法制样，样品冷却； 调节显微镜，观察样品结晶形态，切断电源。
聚乙烯（PE）球晶
（1）
（2）
（3）
半径方向
球晶中折叠链微晶的螺旋排列
位臵1：光波平行于c轴入射到a,b组成的平面，因为na=nb，此时相当于 各向同性物体，不发生双折射，所以没有光从目镜中透出，视野 黑暗；此时与（1）到晶核相同距离处的微晶都处于同样的状态， 故观察到的是一圈黑环。 位臵2：此时，光波垂直于b,c面入射，由于nc≠nb，发生双折射，有光 从检偏晶投射出来，视野明亮；同理，以晶核为原点，以（2） 到晶核的距离为半径的圆周上都是明亮的，所以为亮环。 位臵3： 重复位臵1，为暗环。 在晶片扭曲的方向如此周期性重复，形成明暗交替的消光环。 且螺旋的螺距与同心环间的距离是一致的。
a
R
ห้องสมุดไป่ตู้
c光轴 图4
高分子物理实验
Glass transition
crystallization
exothermic melting
Temperature, K
endothermic
DSC 的影响因素
样品量 Polymer : 10mg 扫描速率（升、降温）
气氛
实验四 塑料熔体流动速率的测定
一、实验目的
1、了解热塑性塑料熔体流动速率与加工性能的关系 2、掌握熔体流动速率的测定方法
一、实验目的
1、掌握黏度法测定聚合物分子量的原理 2、掌握乌氏黏度计的使用方法以及测定结果的数据处 理
二、基本原理
三、仪器和试样
乌氏黏度计、恒温槽装置一套等 1%聚乙二醇水溶液
注意事项
温度 浓度 时间
实验三 聚合物的热谱分析―差示扫描量热法 （DSC）
一、实验目的
通过用差示扫描量热分析仪测定聚合物的 加热及冷却谱图，了解DSC的原理
中的应用 学习一般的实验方法，包括单晶和球晶的
培养，并对聚合物的各种结晶形态进行观 察。
二、基本原理
聚合物晶体像其他晶体一样，也是对光各 向差异性的 ，会产生双折射现象
球晶呈现出特有的黑十字消光图像，黑十 字的两臂分别平行起偏镜和检偏镜的振动 方向。转动工作台，这种消光图像不改变， 其原因在于球晶是由沿半径排列的微晶所 组成，这些微晶均是光的不均匀体，具有 双折射现象
和影响测定结果的因素
二、基本原理
邵氏硬度计：
将规定形状的压针在标准的弹簧压力下和规定的 时间内，将压针压入试样的深度转换为硬度值
三、仪器和试样
Lx-A型邵氏硬度计 橡胶皮
注意事项
温度 时间
实验六 溶胀法测定天然橡胶的交联度 一、实验目的
高分子物理实验指导书详解
高分子物理实验指导书合肥工业大学高分子科学与工程系2011年6月目录实验一偏光显微镜观察聚合物结晶形态⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯1 实验二膨胀计法测定聚合物玻璃化温度⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯4 实验三粘度法测定高聚物分子量⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯7 实验四聚合物熔融指数的测定⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯13 实验五聚合物应力应变曲线的测定⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯17实验一偏光显微镜观察聚合物结晶形态一、实验目的了解偏光显微镜的结构及使用方法；观察聚合物的结晶形态，以加深对聚合物结晶形态的理解。
二、实验原理聚合物的结晶受外界条件影响很大，而结晶聚合物的性能与其结晶形态等有密切的关系，所以对聚合物的结晶形态研究有着很重要的意义。
聚合物在不同条件下形成不同的结晶，比如单晶、球晶、纤维状晶等等，面其中球晶是聚合物结晶时最常见的一种形式。
球晶可以长得比较大，直径甚至可以达到厘米数量级。
球晶是从一个晶核在三维方向上一齐向外生长而形成的径向对称的结构，由于是各向异性的，就会产生双折射的性质。
因此，普通的偏光显微镜就可以对球晶进行观察，因为聚合物球晶在偏光显微镜的正交偏振片之间呈现出特有的黑十字消光图形。
偏光显微镜的最佳分辨率为200nm，有效放大倍数超过500-1000倍，与电子显微镜、X射线衍射法结合可提供较全面的晶体结构信息。
球晶的基本结构单元是具有折叠链结构的片晶，球晶是从一个中心(晶核)在三维方向上一齐向外生长晶体而形成的径向对称的结构，即一个球状聚集体。
光是电磁波，也就是横波，它的传播方向与振动方向垂直。
但对于自然光来说，它的振动方向均匀分布，没有任何方向占优势。
但是自然光通过反射、折射或选择吸收后，可以转变为只在一个方向上振动的光波，即偏振光(如图1-1，箭头代表振动方向，传播方向垂直于纸面)。
a) b)图1-1 自然光和线偏振光的振动现象a) 自然光b) 线偏振光一束自然光经过两片偏振片，如果两个偏振轴相互垂直，光线就无法通过了。
偏光显微镜法观察聚合物的结晶形态
偏光显微镜法观察聚合物的结晶形态在使用偏光显微镜观察聚合物结晶形态时，首先要准备好样品，一般采用水介质，将溶解的聚合物结晶用滴定的方法滴入载玻片干燥，形成薄膜。
然后，需要在偏光显微镜上对样品进行观察，首先调整好聚光条件，将偏光片从镜头上取下，用螺旋状不锈钢螺丝将其损坏，然后将偏光片再放回到镜头上。
之后，用滤目镜盒进行调节，使镜头聚光，将样品放在镜头上，通过调节聚光条件，将样品放大，调整显微镜下文字的叠层状况，将样品清晰地显示在显微镜投影仪上。
最后，用偏光镜进行观察，调节偏光片，使聚合物结晶形态的细微特征清晰可见，以获得更加准确的信息。
光学显微镜法观察聚合物的结晶形态实验报告
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偏光显微镜法观察聚合物球晶形态
一、实验目的1.了解偏光显微镜的结构及使用方法。
2.了解球晶黑十字消光图案的形成原理。
3.观察聚合物的结晶形态，理解影响聚合物球晶大小的因素。
二、实验原理用偏光显微镜研究聚合物的结晶形态是目前实验室中较为简便而实用的方法。
随着结晶条件的不用，聚合物的结晶可以具有不同的形态，如：单晶、树枝晶、球晶、纤维晶及伸直链晶体等。
而球晶是聚合物结晶中一种最常见的形式。
在从浓溶液中析出或熔体冷却结晶时，聚合物倾向于生成这种比单晶复杂的多晶聚集体，通常呈球形，故称为“球晶”。
球晶的大小取决于聚合物的分子结构及结晶条件，因此随着聚合物种类和结晶条件的不同，球晶尺寸差别很大，直径可以从微米级到毫米级，甚至可以大到厘米。
球晶尺寸主要受冷却速度、结晶温度及成核剂等因素影响。
球晶具有光学各向异性，对光线有折射作用，因此能够用偏光显微镜进行观察，该法最为直观，且制样方便、仪器简单。
聚合物球晶在偏光显微镜的正交偏振片之间呈现出特有的黑十字消光图象。
有些聚合物生成球晶时，晶片沿半径增长时可以进行螺旋性扭曲，因此还能在偏光显微镜下看到同心圆消光图象。
对小于几微米的球晶则可用电子显微镜进行观察或采用激光小角散射法等进行研究。
结晶聚合物材料、制品的实际使用性能（如光学透明性、冲击强度等）与材料内部的结晶形态、晶粒大小及完善程度有着密切的联系。
如较小的球晶可以提高材料冲击强度及断裂伸长率；球晶尺寸对于聚合物材料的透明度影响则更为显著：聚合物晶区的折光指数大于非晶区，球晶的存在将产生光的散射而使透明度下降，球晶越小透明度越高，当球晶尺寸小到与光的波长相当时可以得到透明的材料。
因此，对聚合物结晶形态与尺寸等的研究具有重要的理论和实际意义。
球晶的生长以晶核为中心，从初级晶核生长的片晶，在结晶缺陷点繁盛支化，形成新的片晶，它们在生长时发生弯曲和扭转，并进一步分支形成新的片晶，如此反复，最终形成以晶核为中心，三维向外发散的球形晶体。
实验证实，球晶中分子链垂直球晶的半径方向。
实验3光学显微镜法观察聚合物的结晶形态
实验3 光学显微镜法观察聚合物的结晶形态1. 实验目的（1）熟悉偏光显微镜的构造及原理，掌握偏光显微镜的使用方法。
（2）学习用熔融法制备聚合物球晶，观察不同结晶温度下得到的球晶的形态，测量聚合物球晶的半径。
2. 实验原理晶体和无定形体是聚合物聚集态的两种基本形式，很多聚合物都能结晶。
结晶聚合物材料的实际使用性能（如光学透明性、冲击强度等）与材料内部的结晶形态、晶粒大小及完善程度有着密切的联系。
因此，对于聚合物结晶形态等的研究具有重要的理论和实际意义。
聚合物在不同条件下形成不同的结晶，比如单晶、球晶、纤维晶等等，聚合物从熔融状态冷却时主要生成球晶，它是聚合物结晶时最常见的一种形式，对制品性能有很大影响。
球晶是以晶核为中心成放射状增长构成球形而得名，是“三维结构”。
但在极薄的试片中也可以近似的看成是圆盘形的“二维结构”，球晶是多面体。
由分子链构成晶胞，晶胞的堆积构成晶片，晶片迭合构成微纤束，微纤束沿半径方向增长构成球晶。
晶片间存在着结晶缺陷，微纤束之间存在着无定形夹杂物。
球晶的大小取决于聚合物的分子结构及结晶条件，因此随着聚合物种类和结晶条件的不同，球晶尺寸差别很大，直径可以从微米级到毫米级，甚至可以大到厘米。
球晶分散在无定形聚合物中，一般说来无定形是连续相，球晶的周边可以相交，成为不规则的多边形。
球晶具有光学各向异性，对光线有折射作用，因此能够用偏光显微镜进行观察。
聚合物球晶在偏光显微镜的正交偏振片之间呈现出特有的黑十字消光图象。
有些聚合物生成球晶时，晶片沿半径增长时可以进行螺旋性扭曲，因此还能在偏光显微镜下看到同心圆消光图象。
偏光显微镜的最佳分辨率为200 nm，有效放大倍数超过500～1000倍，与电子显微镜、X－射线衍射法结合可提供较全面的晶体结构信息。
光是电磁波，也就是横波，它的传播方向与振动方向垂直。
但对于自然光来说，它的振动方向均匀分布，没有任何方向占优势。
但是自然光通过反射、折射或选择吸收后，可以转变为只在一个方向上振动的光波，即偏振光。
实验3 光学显微镜法观察聚合物的结晶形态
实验3 光学显微镜法观察聚合物的结晶形态1. 实验目的（1）熟悉偏光显微镜的构造及原理，掌握偏光显微镜的使用方法。
（2）学习用熔融法制备聚合物球晶，观察不同结晶温度下得到的球晶的形态，测量聚合物球晶的半径。
2. 实验原理晶体和无定形体是聚合物聚集态的两种基本形式，很多聚合物都能结晶。
结晶聚合物材料的实际使用性能（如光学透明性、冲击强度等）与材料内部的结晶形态、晶粒大小及完善程度有着密切的联系。
因此，对于聚合物结晶形态等的研究具有重要的理论和实际意义。
聚合物在不同条件下形成不同的结晶，比如单晶、球晶、纤维晶等等，聚合物从熔融状态冷却时主要生成球晶，它是聚合物结晶时最常见的一种形式，对制品性能有很大影响。
球晶是以晶核为中心成放射状增长构成球形而得名，是“三维结构”。
但在极薄的试片中也可以近似的看成是圆盘形的“二维结构”，球晶是多面体。
由分子链构成晶胞，晶胞的堆积构成晶片，晶片迭合构成微纤束，微纤束沿半径方向增长构成球晶。
晶片间存在着结晶缺陷，微纤束之间存在着无定形夹杂物。
球晶的大小取决于聚合物的分子结构及结晶条件，因此随着聚合物种类和结晶条件的不同，球晶尺寸差别很大，直径可以从微米级到毫米级，甚至可以大到厘米。
球晶分散在无定形聚合物中，一般说来无定形是连续相，球晶的周边可以相交，成为不规则的多边形。
球晶具有光学各向异性，对光线有折射作用，因此能够用偏光显微镜进行观察。
聚合物球晶在偏光显微镜的正交偏振片之间呈现出特有的黑十字消光图象。
有些聚合物生成球晶时，晶片沿半径增长时可以进行螺旋性扭曲，因此还能在偏光显微镜下看到同心圆消光图象。
偏光显微镜的最佳分辨率为200 nm，有效放大倍数超过500～1000倍，与电子显微镜、X－射线衍射法结合可提供较全面的晶体结构信息。
光是电磁波，也就是横波，它的传播方向与振动方向垂直。
但对于自然光来说，它的振动方向均匀分布，没有任何方向占优势。
但是自然光通过反射、折射或选择吸收后，可以转变为只在一个方向上振动的光波，即偏振光。
实验一 光学显微镜法观察聚合物的结晶形态 山东轻
实验仪器
• 偏光显微镜一台、熔融恒温装置一套、 专用砝码若干个、镊子、载玻片、盖 玻片若干块
实验步骤
• 1、聚合物试样的制备 • 熔融法制备聚合物球晶。首先把已洗干净的载玻片、
盖玻片及专用砝码放在恒温熔融炉不锈钢加热板上， 在选定温度（一般比Tm高30℃）下恒温5min，然后 把少许聚合物（几毫克）放在载玻片上，并盖上盖 玻片，恒温10min使聚合物充分熔融后，压上砝码， 并轻轻压试样至薄并排去气泡，再恒温5min，在熔 融炉有盖子的情况下自然冷却到室温。有时为了使 球晶长得更完整，可在稍低于熔点的温度恒温一定 时间再自然冷却至室温。本实验制备聚丙烯（PP） 和低压聚乙稀（PE）球晶时，分别在230℃和220℃ 熔融10min，然后PP在150℃、PE在120℃保温30min 让其自然降温，在不同恒定温度下所得的球晶形态 是不同的。
实验一光学显微镜法观察聚合物的结晶形态显微镜实验一聚合物显微镜法结晶形态
实验一
光学显微镜法观察聚合物的结 晶形态
• 光学显微镜是指通过自然光或人工光源获 得被观察物体图像的显微镜。根据其构造 不同，又分为生物显微镜，偏光显微镜和 金相显微镜等。用于聚合物聚态结构研究 具有制样简便、操作容易的优点。可适合 观察球晶大小范围的结构图像。本实验采 用正交偏光显微镜来观察聚合物的结晶形 态。
• 2、聚合物聚集态结构的观察
• ①推出检偏镜，按生物显微镜的用法对聚合物 的表观及均匀性等进行观察。
• ②在偏振片正交的情况下，对各种不同的聚合 物，包括无定形聚合物，放射型和螺旋型球晶， 单晶，树枝晶，晶粒，及其他多晶聚集体等的 聚集态结构进行观察，比较它们的异同，记录 观察的结果。
[整理版]偏光显微镜法观察聚合物球晶形态
![[整理版]偏光显微镜法观察聚合物球晶形态](https://img.taocdn.com/s3/m/710cdc4dbf23482fb4daa58da0116c175f0e1eba.png)
一、实验目的1.了解偏光显微镜的结构及使用方法。
2.了解球晶黑十字消光图案的形成原理。
3.观察聚合物的结晶形态，理解影响聚合物球晶大小的因素。
二、实验原理用偏光显微镜研究聚合物的结晶形态是目前实验室中较为简便而实用的方法。
随着结晶条件的不用，聚合物的结晶可以具有不同的形态，如：单晶、树枝晶、球晶、纤维晶及伸直链晶体等。
而球晶是聚合物结晶中一种最常见的形式。
在从浓溶液中析出或熔体冷却结晶时，聚合物倾向于生成这种比单晶复杂的多晶聚集体，通常呈球形，故称为“球晶”。
球晶的大小取决于聚合物的分子结构及结晶条件，因此随着聚合物种类和结晶条件的不同，球晶尺寸差别很大，直径可以从微米级到毫米级，甚至可以大到厘米。
球晶尺寸主要受冷却速度、结晶温度及成核剂等因素影响。
球晶具有光学各向异性，对光线有折射作用，因此能够用偏光显微镜进行观察，该法最为直观，且制样方便、仪器简单。
聚合物球晶在偏光显微镜的正交偏振片之间呈现出特有的黑十字消光图象。
有些聚合物生成球晶时，晶片沿半径增长时可以进行螺旋性扭曲，因此还能在偏光显微镜下看到同心圆消光图象。
对小于几微米的球晶则可用电子显微镜进行观察或采用激光小角散射法等进行研究。
结晶聚合物材料、制品的实际使用性能（如光学透明性、冲击强度等）与材料内部的结晶形态、晶粒大小及完善程度有着密切的联系。
如较小的球晶可以提高材料冲击强度及断裂伸长率；球晶尺寸对于聚合物材料的透明度影响则更为显著：聚合物晶区的折光指数大于非晶区，球晶的存在将产生光的散射而使透明度下降，球晶越小透明度越高，当球晶尺寸小到与光的波长相当时可以得到透明的材料。
因此，对聚合物结晶形态与尺寸等的研究具有重要的理论和实际意义。
球晶的生长以晶核为中心，从初级晶核生长的片晶，在结晶缺陷点繁盛支化，形成新的片晶，它们在生长时发生弯曲和扭转，并进一步分支形成新的片晶，如此反复，最终形成以晶核为中心，三维向外发散的球形晶体。
实验证实，球晶中分子链垂直球晶的半径方向。
偏光显微镜观察聚合物的结晶形态实验报告
偏光显微镜观察聚合物的结晶形态实验报告一、实验目的1、了解偏光显微镜的结构及使用方法；2、学习用熔融法制备高聚合物球晶；3、观察聚丙烯的结晶形态，估算聚丙烯球晶大小；二、原理球晶的基本结构单元是具有折叠结构的片厚度在100A 左右。
许多这样的晶片从一个中心（晶核）向四面八方生长，发展成为一个球状聚集体。
图1-1 球晶内晶片的排列与分子链取向图1-1示意地说明球晶中分子链是垂直球晶半径的方向排列的。
分子链的取向排列使球晶在光学性质上是各向异性的，即在平行于分子链和垂直于分子链的方向上有不同的折光率。
在正交偏光显微晶下观察时，在分子链平行于起偏镜或检偏镜或检偏镜的方向上将产生消光现象。
呈现出球晶特有的黑十字消光图案（称为Maltase十字）。
图1-2 球晶中双折射示意图球晶在正交偏光显微镜下出现Maltase十字的现象可以通过图1-2来理解。
图中起偏镜的方向垂直于检偏镜的方向（正交）。
设通过起偏镜进入球晶的线偏振光的电矢量OR,即偏振光方向沿OR方向。
图1-2绘出了任意两个方向上偏振光的折射情况，偏振光OR通过与分子链发生作用，分解为平行于分子链η和分子链ε两部分，由于折光率不同，两个分量之间有一定的相差。
显然ε和η不能全部通过检偏镜，只有振动方向平行于检偏镜方向的分量OF和OE能够通过检偏镜。
由此可见，在起偏镜的方向上，η为零，OR=ε；在检偏镜方向上，ε为零，OR=η；在这些方向上分子链的取向使偏振光不能透过检偏镜，视野呈黑暗，形成Maltase十字。
此外，在有的情况下，晶片会周期性地扭转，从一个中心向四周生长，这样，在偏光显中就会看到由此而产生的一系列消光同心圆环。
三、仪器和试样1、偏光显微镜及附件：2、载玻片和盖玻片；电炉热台；剪刀；镊子。
3、等规聚丙烯粒料。
四、实验步骤1、制备样品首先取半粒聚丙烯树脂，放在已于电炉热台上恒温的载波片上，待树脂熔融后，加上盖玻片加压成膜。
保温两分钟，然后缓慢结晶，使样品自然冷却到室温。
高分子科学实验
4.滴加剩余的原料和引发剂，在40~50min内滴完，然后在85~87℃下反应2h，降温至40℃以下，加入磷酸三丁酯等助剂后放料。
悬浮聚合实质上是单体小液滴内的本体聚合，在每一个单体小液滴内单体的聚合过程与本体聚合是相类似的，但由于单体在体系中被分散成细小的液滴，因此，悬浮聚合又具有它自己的特点。由于单体以小液滴形式分散在水中，散热表面积大，水的比热大，因而解决了散热问题，保证了反应温度的均一性，有利于反应的控制。悬浮聚合的另一优点是由于采用悬浮稳定剂，所以最后得到易分离、易清洗、纯度高的颗粒状聚合产物，便于直接成型加工。
高分子科学实验
材料科学与工程学院
高分子教研室
2008-09-01
(一)高分子化学实验目录
试验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合
实验二丙烯酰胺溶液聚合
实验三苯丙乳液聚合
实验四界面聚合
实验五苯乙烯悬浮聚合
试验六强酸离子交换树脂的合成及性能测定
试验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合
一、目的要求
1．认识并了解本体聚合及其反应原理
8．反应结束，清理实验台。
五、思考题
1、溶液聚合有何突出优缺点？为什么？应用情况怎样？
2、影响溶液聚合的因素是什么？具体影响如何？
3、用溶液聚合为什么所得聚合物分子量低？
实验三苯丙乳液聚合
一、试验目的
１、了解乳液聚合特点、配方及各组分的作用。
２、熟悉苯丙乳液的制备及用途，掌握实验室制备苯丙乳液的聚合方法。
要使界面聚合反应成功地进行，需要考虑的因素有：将生成的聚合物及时移走，以使聚合反应不断进行；采用搅拌等方法提高界面的总面积；反应过程有酸性物质生成，则要在水相中加入碱；有机溶剂仅能溶解低分子量聚合物；单体最佳浓度比应能保证扩散到界面处的两种单体为等摩尔比时的配比，并不是1：1。
偏光显微镜观察聚合物的结晶形态
实验名称：偏光显微镜观察聚合物的结晶形态一.实验目的通过偏光显微镜直接观察，了解聚合物的结晶结构或无定形结构。
二．实验原理聚合物的性能主要决定于它的结构。
高分子聚集在一起有两种主要方式，即结晶态和无定形态。
如果高分子链在空间三个方向上形成有序排列，这种有规律的排列结构称为聚合物的结晶态结构；若高分子链成为无序排列，则称为非晶相或称为无定形结构。
利用普通光学显微镜能直接观察聚合物的外观结构，如均匀性、粒子的大小及分布等。
不含填料和杂质的多数无定形聚合物，在显微镜下都是无色清澈透明的。
但普通光学显微镜只能看到聚合物中的粒子形态，不能鉴别是晶体还是非晶体，而偏光显微镜利用晶体与非晶体对偏振光有不同的反应，可以观察到粒子是晶体还是非晶体。
三．实验试剂与实验仪器1.偏光显微镜偏光显微镜的主要结构与普通光学显微镜相同，主要有目镜和物镜组成，所产生的图象是样品放大的倒像。
总的放大倍数等于目镜和物镜放大倍数的乘积。
不同的是偏光显微镜比普通光学显微镜多加了两块偏振镜。
下偏振镜位于光源与聚光镜之间，它的作用是使通过样品前的自然光变成偏振光，而上偏振镜位于目镜与物镜之间，它的物理作用与下偏振镜相同。
当光线通过上偏振镜时，如果是具有一定振动方向的偏振光，旋转上偏振镜则视场有明暗之别；如果是没有确定方向的自然光，旋转上偏振镜，光都能通过，则视场始终是明亮的，故上偏振镜又称检偏振镜。
上、下两偏振镜的偏振轴相互平行时，光线能全部通过上偏振镜，视场最亮。
上、下两偏振镜的偏振轴相互垂直时，光线完全不能通过上偏振镜，视场最暗。
因此，当固定其中一个偏振镜，把另一个偏振镜转动180º，就看到视场有明暗交替出现的现象。
上、下两偏振镜的偏振轴相互垂直，便组成所谓“正交偏光镜”，用偏光显微镜观察聚合物结晶状态时，通常是在正交偏光镜下观察。
在正交偏光镜下观察非晶态聚合物时，视场是暗的，这种现象叫消光。
把载物台旋转360º，消光现象不变，这叫永久消光或全消光（见图1 所示），永久消光是非晶态聚合物的固有特征，是区分结晶聚合物和非晶态聚合物的重要依据。
偏光显微镜法观察聚合物的结晶形态
高分子物理实验讲义材料学院2008.5目录实验一偏光显微镜法观察聚合物的结晶形态 (2)实验二粘度法测定聚合物的分子量 (5)实验三聚合物的热分析—差示扫描量热法 (9)实验四聚合物温度-形变曲线的测定 (13)实验五高聚物表观粘度和粘流活化能的测定 (16)实验六高分子材料应力-应变曲线的测定 (23)实验七高聚物的应力松弛测定 (26)实验八动态粘弹谱法测定聚合物的动态力学性能 (29)实验九高聚物的高频介电损耗测定 (35)参加本实验讲义编写人员如下：实验一偏光显微镜法观察聚合物的结晶形态………………富露祥实验二粘度法测定聚合物的分子量…………………………王娜实验三聚合物的热分析—差示扫描量热法…………………马驰实验四聚合物温度-形变曲线的测定…………………………何秀娟实验五高聚物表观粘度和粘流活化能的测定………………张秀彬实验六高分子材料应力-应变曲线的测定……………………刘大晨实验七高聚物的应力松弛测定………………………………于洋实验八动态粘弹谱法测定聚合物的动态力学性能…………王重实验九高聚物的高频介电损耗测定…………………………王涛实验一偏光显微镜法观察聚合物的结晶形态用偏光显微镜研究聚合物的结晶形态是目前在实验室中较为简便而实用的方法。
结晶条件的不同聚合物的结晶可以具有不同的形态，如单晶、球晶、纤维晶及伸直链晶体等。
在通常条件下，熔体冷却结晶或浓溶液中析出结晶体时，聚合物倾向于生成球晶结构，它是由无数小晶片按结晶生长规律长在一起的多晶聚集体，球晶直径可长到几微米，甚至可达厘米数量级，用偏光显微镜可以进行观察。
结晶聚合物的实际使用性能与材料内部的结晶形态、晶粒大小及完善程度有密切关系，如：光学透明性、冲击强度等。
因此，对于聚合物结晶形态的研究具有重要的理论和实际意义。
一、实验目的：1、了解偏光显微镜的结构、使用方法及目镜分度尺的标定方法。
2、学习用熔融法制备聚合物球晶样品。
3、观察聚丙烯的结晶形态，估算聚丙烯的球晶大小。
偏光显微镜法观察聚合物球晶形态
一、实验目的1.了解偏光显微镜的结构及使用方法。
2.了解球晶黑十字消光图案的形成原理。
3.观察聚合物的结晶形态，理解影响聚合物球晶大小的因素。
二、实验原理用偏光显微镜研究聚合物的结晶形态是目前实验室中较为简便而实用的方法。
随着结晶条件的不用，聚合物的结晶可以具有不同的形态，如：单晶、树枝晶、球晶、纤维晶及伸直链晶体等。
而球晶是聚合物结晶中一种最常见的形式。
在从浓溶液中析出或熔体冷却结晶时，聚合物倾向于生成这种比单晶复杂的多晶聚集体，通常呈球形，故称为“球晶”。
球晶的大小取决于聚合物的分子结构及结晶条件，因此随着聚合物种类和结晶条件的不同，球晶尺寸差别很大，直径可以从微米级到毫米级，甚至可以大到厘米。
球晶尺寸主要受冷却速度、结晶温度及成核剂等因素影响。
球晶具有光学各向异性，对光线有折射作用，因此能够用偏光显微镜进行观察，该法最为直观，且制样方便、仪器简单。
聚合物球晶在偏光显微镜的正交偏振片之间呈现出特有的黑十字消光图象。
有些聚合物生成球晶时，晶片沿半径增长时可以进行螺旋性扭曲，因此还能在偏光显微镜下看到同心圆消光图象。
对小于几微米的球晶则可用电子显微镜进行观察或采用激光小角散射法等进行研究。
结晶聚合物材料、制品的实际使用性能（如光学透明性、冲击强度等）与材料内部的结晶形态、晶粒大小及完善程度有着密切的联系。
如较小的球晶可以提高材料冲击强度及断裂伸长率；球晶尺寸对于聚合物材料的透明度影响则更为显著：聚合物晶区的折光指数大于非晶区，球晶的存在将产生光的散射而使透明度下降，球晶越小透明度越高，当球晶尺寸小到与光的波长相当时可以得到透明的材料。
因此，对聚合物结晶形态与尺寸等的研究具有重要的理论和实际意义。
球晶的生长以晶核为中心，从初级晶核生长的片晶，在结晶缺陷点繁盛支化，形成新的片晶，它们在生长时发生弯曲和扭转，并进一步分支形成新的片晶，如此反复，最终形成以晶核为中心，三维向外发散的球形晶体。
实验证实，球晶中分子链垂直球晶的半径方向。
偏光显微镜法观察聚合物结晶形态实验报告
图3-1片晶的排列与分子链的取向实验三偏光显微镜法观察聚合物结晶形态聚合物的各种性能是由其结构在不同条件下所决定的。
研究聚合物晶体结构形态主要方法有电子显微镜、偏光显微镜和小角光散射法等。
其中偏光显微镜法是目前实验室中较为简便 而实用的方法。
一、 实验目的要求1、 了解偏光显微镜的结构及使用方法。
2、 观察聚合物的结晶形态，估算聚丙烯球晶大小。
二、 实验原理根据聚合物晶态结构模型可知：球晶的基本结构单元是具有折叠链结构的片晶（晶片厚度在100埃左右）。
许多这样的晶片从一个中心（晶核）向四面八方生长，发展成为一个球状 聚集体。
电子衍射实验证明了在球晶中分子链（ c 轴）总是垂直于球晶的半径方向，而b 轴总是沿着球晶半径的方向（参考图3-1和图3-2）。
在正交偏光显微镜下，球晶呈现特有的黑十字消光图案， 这是球晶的双折射现象。
分子链的取向排列使球晶在光学性质上具有各向异性，即在不同的方向上有不同的折光率。
当在正交偏光显微镜下观察时，分子链取向与起偏器或检偏器的偏振面相平行就产生消光现象。
有时，晶片会周期性地扭转，从一个中心向四周生长（如聚乙烯的球晶），结果在偏光显微镜中就会观察到一系列消光同心圆环。
三、 仪器与试样1、 仪器偏光显微镜及附件、载玻片、盖玻片、电炉和油浴锅。
2、 试样聚丙烯（颗粒状），工业级。
四、 实验步骤1、 制备样品（1）将少许聚丙烯树脂颗粒料放在已于260C 电炉上恒温的载玻片上，待树脂熔融后，加上盖玻片，加压成膜。
保温 2分钟，然后迅速放入 140 一 150 C 甘油浴中，结晶2小时后取 出。
（2 ）将少量聚乙烯粒料用以上同样的方法熔融加压法制得薄膜，然后切 断电炉电源，使样品缓慢冷却到室温。
2、 熟悉偏光显微镜的结构及使用方法（参阅本实验的附录及仪器说明书） 。
3、 显微镜目镜分度尺的标定将带有分度尺的目镜插入镜筒内， 把载物台显微尺放在载物台上， 调节到二尺基线重合。
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实验3 光学显微镜法观察聚合物的结晶形态
1. 实验目的
（1）熟悉偏光显微镜的构造及原理，掌握偏光显微镜的使用方法。
（2）学习用熔融法制备聚合物球晶，观察不同结晶温度下得到的球晶的形态，测量聚合物球晶的半径。
2. 实验原理
晶体和无定形体是聚合物聚集态的两种基本形式，很多聚合物都能结晶。
结晶聚合物材料的实际使用性能（如光学透明性、冲击强度等）与材料内部的结晶形态、晶粒大小及完善程度有着密切的联系。
因此，对于聚合物结晶形态等的研究具有重要的理论和实际意义。
聚合物在不同条件下形成不同的结晶，比如单晶、球晶、纤维晶等等，聚合物从熔融状态冷却时主要生成球晶，它是聚合物结晶时最常见的一种形式，对制品性能有很大影响。
球晶是以晶核为中心成放射状增长构成球形而得名，是“三维结构”。
但在极薄的试片中也可以近似的看成是圆盘形的“二维结构”，球晶是多面体。
由分子链构成晶胞，晶胞的堆积构成晶片，晶片迭合构成微纤束，微纤束沿半径方向增长构成球晶。
晶片间存在着结晶缺陷，微纤束之间存在着无定形夹杂物。
球晶的大小取决于聚合物的分子结构及结晶条件，因此随着聚合物种类和结晶条件的不同，球晶尺寸差别很大，直径可以从微米级到毫米级，甚至可以大到厘米。
球晶分散在无定形聚合物中，一般说来无定形是连续相，球晶的周边可以相交，成为不规则的多边形。
球晶具有光学各向异性，对光线有折射作用，因此能够用偏光显微镜进行观察。
聚合物球晶在偏光显微镜的正交偏振片之间呈现出特有的黑十字消光图象。
有些聚合物生成球晶时，晶片沿半径增长时可以进行螺旋性扭曲，因此还能在偏光显微镜下看到同心圆消光图象。
偏光显微镜的最佳分辨率为200 nm，有效放大倍数超过500～1000倍，与电子显微镜、X－射线衍射法结合可提供较全面的晶体结构信息。
光是电磁波，也就是横波，它的传播方向与振动方向垂直。
但对于自然光来说，它的振动方向均匀分布，没有任何方向占优势。
但是自然光通过反射、折射或选择吸收后，可以转变为只在一个方向上振动的光波，即偏振光。
一束自然光经过两片偏振片，如果两个偏振轴相互垂直，光线就无法通过了。
光波在各向异性介质中传播时，其传播速度随振动方向不同而变化，折射率值也随之改变，一般都发生双折射，分解成振动方向相互垂直、传播速度不同、折射率不同的两条偏振光。
而这两束偏振光通过第二个偏振片时，只有在与第二偏振轴平行方向的光线可以通过。
而通过的两束光由于光程差将会发生干涉现象。
在正交偏光显微镜下观察，非晶体聚合物因为其各向同性，没有发生双折射现象，光线被正交的偏振镜阻碍，视场黑暗。
球晶会呈现出特有的黑十字消光现象，黑十字的两臂分别平行于两偏振轴的方向。
而除了偏振片的振动方向外，其余部分就出现了因折射而产生的光亮。
如图2－7是等规聚丙烯的球晶照片。
图2－7 等规聚丙烯的球晶照片
在偏振光条件下，还可以观察晶体的形态，测定晶粒大小和研究晶体的多色性等等。
3. 实验仪器及试剂
（1）偏光显微镜XPT－7一台（如图2－8，或其它带摄影装置的偏光显微镜）、附件一盒、擦镜纸、镊子。
（2）压片机、控温仪、电炉。
（3）盖玻片、载玻片。
（4）聚丙烯薄膜或粒料。
图2-8 XPT-7型偏光显微镜
1、目镜，
2、镜筒，
3、勃氏镜，
4、粗动手轮，
5、微调手轮，
6、镜臂，
7、镜座，
8、上偏光镜，
9、试板孔，10、物镜，11、载物台，12、聚光镜，13、锁光圈，14、下偏光镜，15、反光镜
4. 实验步骤
（1）试样制备
1）切一小块聚丙烯薄膜或1/5～1/4粒料，放于干净的载玻片上，使之离开玻片边缘，在试样上盖上一块盖玻片。
2）预先把压片机加热到240℃，将聚丙烯样品在电热板上熔融（试样完全透明），加压成膜保温2min，然后迅速转移到50℃的热台使之结晶。
把同样的样品在熔融后于100℃和0℃条件下结晶。
（2）调节显微镜
1）预先打开汞弧灯10 min，以获得稳定的光强，插入单色滤波片。
2）去掉显微镜目镜，起偏片和检偏片置于90。
边观察显微镜筒，边调节灯和反光镜的位置，如需要可调整检偏片以获得完全消光（视野尽可能暗）。
（3）测量球晶直径
聚合物晶体薄片放在正交显微镜下观察，用显微镜目镜分度尺测量球晶直径，测定步骤如下：
1）将带有分度尺的目镜插入镜筒内，将载物台显微尺置于载物台上，使视区内同时见两尺。
2）调节焦距使两尺平行排列、刻度清楚，并使两零点相互重合，即可算出目镜分度尺的值。
3）取走载物台显微尺，将预测之样品置于载物台视域中心，观察并记录晶形，读出球晶在目镜分度尺上的刻度，即可算出球晶直径大小。
5. 实验报告
（1）记录制备试样的条件，简绘实验所观察到的球晶状态图；
（2）写出显微镜标定目镜分度尺的标定关系，计算球晶的直径；
（3）讨论影响球晶生长的主要因素。
6. 问题与讨论
（1）聚合物结晶过程有何特点？形态特征如何（包括球晶大小和分布、球晶的边界、球晶的颜色等），结晶温度对球晶形态有何影响？
（2）解释球晶在偏光显微镜中出现十字消光图象和同心圆消光图象的原因？
（3）为什么说球晶是多晶体？。