水中总磷含量的测定钼酸铵分光光度法

水中总磷含量的测定——钼酸铵分光光度法

1. 方法提要

在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机磷转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm 最大吸收波长处分光光度法测定。

反应式为：

O H NH O PMo H H PO H MoO NH O H KSOC 2440122424221224][24)(12644++−−−−→−+++

-+-523434012210][686O Mo MoO PO H O PMo H O H C ⋅⋅−−→−-

2. 试剂和材料

2.1 磷酸二氢钾（GB 1247）；

2.2 硫酸（GB 625）：1+1溶液；

2.3 硫酸（GB 625）：1+35溶液；

2.4 抗坏血酸（HG3-536）：20g/L ；

称取10g 抗坏血酸，精确至0.5g ，称取0.2g 乙二胺四乙酸二钠，精确至0.01g ，溶于200mL 水中，加入8.0mL 甲酸，用水稀释至500mL ，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。

2.5 钼酸铵（GB 657）：26g/L 溶液；

称取13g 钼酸铵，精确至0.5g ，称取0.5g 酒石酸锑钾，精确至0.01g ，溶于200mL 水中，加入230mL 硫酸溶液（2.2），混匀，冷却后用水稀释至500mL ，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期二个月）。

2.6 磷标准溶液：1mL 含有0.5g PO 43－；

称取0.7165g 预先在100～105℃干燥并以恒重过的磷酸二氢钾（2.1）精确至0.0002g ，溶于约500mL 水中，定量转移至1L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2.7 磷标准溶液：1mL 含有0.02mg PO 43－；

取20.00mL 磷标准溶液（2.6）于500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2.8 过硫酸钾（GB641），40g/L 溶液；

称取20g 过硫酸钾，精确至0.5g ，溶于500mL 水中，摇匀，贮存于棕色瓶

中（有效期一个月）。

3. 仪器、设备

3.1 分光光度计：带有厚度为1cm的吸收池。

4. 分析步骤

4.1 工作曲线的绘制

分别取0（空白）、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00磷标准溶液（2.7）于9个50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入约25mL水，2.0mL钼酸铵溶液（2.5），3.0mL抗坏血酸溶液（2.4），用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO43－量（mg）为横坐标绘制工作曲线。

4.2 总磷含量的测定

从试样中取5.00mL试验溶液于100mL锥形瓶中，加入1.0mL硫酸溶液（2.3），5.0mL过硫酸钾溶液（2.8），用水调整锥形瓶中溶液体积至约50mL，置于可调电炉上缓缓煮沸15min至溶液快蒸干为止，取出后流水冷却至室温，定量转移至50mL比色管中。加入2.0mL钼酸铵溶液（2.5），3.0mL抗坏血酸溶液（2.4），用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计710nm处，用1cm 吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。

4.3 分析结果的表述

以mg/L表示的试样中，总磷（以PO43－计）含量X按下式计算：

M

X＝1000

V

式中：M——从工作曲线上查得的以mg表示的PO43－量；

V——取样体积，mL。