第三章+定量分析基础+概论
三节定量分析基础PPT课件
（3）置换滴定法：对于没有定量关系或伴有副反应的反应， 可以先用适当的试剂与待测物反应，转换成一种能被定量滴 定的物质，然后再用适当的标准溶液进行滴定。
如硫代硫酸钠不能直接滴定重铬酸钾及其它氧化剂，因 氧化剂将S2O32-氧化为S4O62-或SO42-，没有确定的计量关系， 故不能直接滴定。但在酸性的K2CR2O7溶液中加入过量KI， 反应产生的I2则可用NA2S2O3溶液滴定。
活度与浓度的比值称为活度系数 ，用 表示。
如果以α代表离子的活度，c代表其浓度，则活
度系数 为 ：/ c
或 c
活度系数的大小表示溶液中离子间作用力影响的大小，因此 它不仅与溶液中离子的总浓度有关，还与离子的电荷数有关。
1, 1 时， 滴定分析结果的计算
1、被测物与滴定剂之间物质的量的关系：
（1）直接滴定（涉及一个反应）
滴定剂与被测物之间的反应式为：
aA+bB=cC+dD
当滴定到化学计量点时，a 摩尔 A 与 b 摩尔 B 作用完全：
3.4 滴定分析法概述
一、滴定分析法的特点 二、滴定分析法对化学反应的要求和滴定方式 三、基准物质和标准溶液 四、溶液浓度的表示方法 五、活度和活度系数 六、滴定分析结果的计算
滴一定、分滴析定法分---析--将法一的种特已点知准确浓度的滴定剂（即标准溶液）
滴加到被测物质的溶液中，直到所加的滴定剂与被测物质 按一定的化学计量关系反应为止，然后依据所消耗标准溶 液的浓度和体积，计算被测物质的含量。
(2)物质的组成应与化学式完全相等
应避免：（1）结晶水丢失； （2）吸湿性物质潮解；
(3)稳定——见光不分解，不氧化
重铬酸钾可直接配制其标准溶液。
分析化学考试题库有答案
分析化学考试题库有答案分析化学题库第一、二章绪论、误差一、判断题：1．按照测定原理，分析化学常分为化学分析和仪器分析两大类。
( √) 2．分析化学的任务包括定性分析、定量分析、结构分析和形态分析。
（×）3．用高锰酸钾法测定双氧水中过氧化氢的含量是属于滴定分析。
( √) 4．偶然误差是定量分析中误差的主要来源，它影响分析结果的精密度。
( √) 5．只要是可疑值（或逸出值）一定要舍去。
（×）6．被分析的物质称为样品，与样品发生化学反应的物质称为试剂，以化学反应为基础的分析方法称为化学分析法。
( √)7、偏差是测量值与平均值之差。
（×）8、绝对误差是测量值与真实值之差。
( √)9、增加平行测定次数，可以减少系统误差。
（×）10、当偶然误差消除后，分析结果的精密度越高，准确度越高。
（×）11、在滴定分析中，测定结果的精密度越高，其准确度也越高。
（×）12、相对平均偏差、样本标准偏差、总体标准偏差都可用来表示测定值的分散程度。
（×）13．增加测定次数可以提高分析结果的准确度。
（×）14．用20ml移液管移取NaOH溶液，体积数记为20ml。
（×）15．按照测定原理，分析化学常分为化学分析和仪器分析两大类。
( √) 16．用酸碱滴定法测定醋酸的含量，属于化学分析。
( √) 17．化学分析是分析化学的基础，仪器分析是分析化学发展的方向。
( √)18．在一定称量范围内，被称样品的质量越大，称量的相对误差就越小。
( √) 19．滴定管的初读数必须是“0.00ml”。
（×）20．测定0.8ml 样品溶液的含量，属于常量分析。
（×）21．测定值与真实值相接近的程度称为准确度。
( √)二、填空题1.配制用的蒸馏水中含有少量被测组分，此情况属于系统误差。
2．用50ml移液管移取NaOH溶液，体积数记为50.00 ml。
分析化学教案4定量分析概论
定量分析概述第一节定量分析概论一 .定量分析过程定量分析的主要任务是测定物质中某种或某些组分的含量。
要完成一项定量分析工作，通常抱括以下几个步骤：取样→试样分解和分析试液的制备→分离和测定→分析结果的计算及评价各步骤将在以后章节中详细讨论。
二、定量分析结果的表示1. 被测组分的化学表示形式(1) 以被测组分实际存在形式表示如：测得食盐试样中Cl含量后，以 NaCl％表示分析结果。
(2) 以氧化物或元素形式表示（实际存在形式不清楚）如：硅酸盐水泥中的 Fe、Al、Ca、Mg 含量常以 Fe２O3 、Al2O3 、CaO 、MgO 的含量表示。
分析铁矿石，以 Fe％或 Fe2O3％表示。
(3) 金属材料和有机分析中，常以元素形式（如 Fe 、Zn 、N 、P 等）的含量表示。
(4) 电解质溶液的分析，以所存在的离子形式表示含量。
2. 被测组分含量的表示方法(1) 固体试样：常量组分：常以质量分数表示 :(2) 液体试样：第二节滴定分析对化学反应的要求和滴定方式一.滴定分析对化学反应的要求：化学反应很多，但是适用于滴定分析的反应必须具备：1.反应定量地完成，这是定量计算的基础。
即：反应按反应方程进行，反应完全，无副反应。
2.反应速度快。
对于慢反应能采用适当措施提高其速度。
如：△、加催化剂。
3.能用简便的方法确定终点。
若反应不能完全符合上述要求：可以采用间接滴定法。
二.滴定方式：1.直接滴定凡是被测物与滴定物间的反应符合上述条件的，即可采用直接滴定法2.返滴定法先准确地加入过量标准溶液，使与试液中的待测物质或固体试样进行反应，待反应完成后，再用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液。
3.置换滴定法先用适当试剂与待测组分反应，使其定量地置换为另一种物质，再用标准溶液滴定这种物质。
4.间接滴定法不能与滴定剂直接起反应的物质，有时可以通过另外的化学反应，以滴定法间接进行测定。
第三节标准溶液一标准溶液配制：１. 直接法：准确称取一定量的物质，定量溶解，然后算出该溶液的准确浓度。
定量分析基础—定量分析概述(基础化学课件)
定量分析的一般程序——试样的预处理
目的：使试验适合于选定的分析方法，消除肯引起的干扰 一、试验的分解 1.溶解法
常用的溶剂：水、酸、碱、有机溶剂等四类 2.融溶法
常用的熔剂：硫代硫酸钠、碳酸钠、碳酸钾、过氧化钠、 氢氧化钠、氢氧化钾 二、干扰物质的分离
常用的方法：沉淀法、挥发法、萃取法、色谱法
定量分析的一般程序——试样的测定
定量分析方法的分类
1.根据分析对象的不同分为
无机分析 有机分析
2.按测定原理
化学分析：重量分析、滴定分析 仪器分析：电化学分析、光学分析、色谱分析
定量分析方法的分类
化学分析——以物质的化学反应为基础的分析方法 特点：准确、仪器简单。适用于常量分析。
仪器分析——根据被测物质的物理或化学性质及其 组分的关系，借助特殊的仪器设备，进行分析的方 法。
测定时应根据试验的组成、被测组分的性质和含量、测定目的 要求和干扰情况等，选择合理的分析方法。要求：灵敏度高、 检出限低、准确度高、操作简便。 1.测定常量组分时，常选用重量分析法和滴定分析法。
如自来水中钙镁含量测定常用滴定分析法。
2.测定微量组分时，常选用仪器分析法 如矿泉水中微量锌的测定选用仪器分析法。
定量分析方法的分类
分析化学 是研究物质化学组成的分析方法及有关理论和操作技术
的一门学科。 分析化学的任务
1.物质中有哪些元素和(或)基团(定性分析) 2.每种成分的数量或物质的纯度如何(定量ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ析) 3.物质中原子间彼此如何连接及在空间如何排列(结构分 析) 定量分析：准确测定试样中有关组分的相对含量的分析方法。
常量组分分析 含量﹥1% 微量组分分析 含量1%~0.01% 痕量组分 分析 含量<0.01%
(完整版)分析化学考试题库有答案
分析化学题库第一、二章绪论、误差一、判断题：1．按照测定原理，分析化学常分为化学分析和仪器分析两大类。
( √) 2．分析化学的任务包括定性分析、定量分析、结构分析和形态分析。
（×）3．用高锰酸钾法测定双氧水中过氧化氢的含量是属于滴定分析。
( √) 4．偶然误差是定量分析中误差的主要来源，它影响分析结果的精密度。
( √) 5．只要是可疑值（或逸出值）一定要舍去。
（×）6．被分析的物质称为样品，与样品发生化学反应的物质称为试剂，以化学反应为基础的分析方法称为化学分析法。
( √)7、偏差是测量值与平均值之差。
（×）8、绝对误差是测量值与真实值之差。
( √)9、增加平行测定次数，可以减少系统误差。
（×）10、当偶然误差消除后，分析结果的精密度越高，准确度越高。
（×）11、在滴定分析中，测定结果的精密度越高，其准确度也越高。
（×）12、相对平均偏差、样本标准偏差、总体标准偏差都可用来表示测定值的分散程度。
（×）13．增加测定次数可以提高分析结果的准确度。
（×）14．用20ml移液管移取NaOH溶液，体积数记为20ml。
（×）15．按照测定原理，分析化学常分为化学分析和仪器分析两大类。
( √) 16．用酸碱滴定法测定醋酸的含量，属于化学分析。
( √)17．化学分析是分析化学的基础，仪器分析是分析化学发展的方向。
( √)18．在一定称量范围内，被称样品的质量越大，称量的相对误差就越小。
( √) 19．滴定管的初读数必须是“0.00ml”。
（×）20．测定0.8ml 样品溶液的含量，属于常量分析。
（×）21．测定值与真实值相接近的程度称为准确度。
( √)二、填空题1.配制用的蒸馏水中含有少量被测组分，此情况属于系统误差。
2．用50ml移液管移取NaOH溶液，体积数记为50.00 ml。
3.称量太慢，使试样吸湿，此情况属于系统误差。
03第三章滴定分析概论
当pH＝pKa（4.76）时δ HAc＝δ Ac-＝0.5，
HAc和Ac-各占一半。
pH＜pKa:主要存在形式是HAc。 pH＞pKa:主要存在形式是Ac-。 多元酸各种存在形式随pH分布的情况可照一 元酸类推。
44
多元弱酸各型体的分布情况
nCaCO3
nHCl n1HCl n2 HCl 2nCaCO3 nNaOH
29
1 n1HCl 2
nNaOH n2 HCl
nCaCO3
1 (nHCl nNaOH ) 2
mCaCO3 M CaCO3
1 (CHClVHCl CNaOH VNaOH ) 2
30
（二）置换滴定法 例2 称取0.1082g K2Cr2O7，溶解后，酸化 并 加 入 过 量 KI， 生 成 的 I2 需 用 2 1 . 9 8 ml Na2S2O3 溶液滴定，问Na2S2O3 溶液的浓度为 多少？
23
三、标准溶液浓度的表示方法 分析化学中常用的量和单位
物质的量 n (mol、 mmol)
摩尔质量M(g· -1) mol
必须指明
基本单元
物质的量浓度c (mol· -1) L
质量m(g、mg)， 体积V(L、mL)
质量分数w(%),质量浓度 (g· -1 、mg· -1) mL mL
相对分子量Mr、相对原子量Ar
10pX 10 pX TE % 100 CKt
pX 为滴定过程中发生变化的参数，如pH或pM等， pX 为终点 pX ep与计量点 pX sp 之差； pX pX pX ep sp K t 为滴定反应平衡常数即滴定常数。
C 与计量点时的滴定产物的总浓度Csp有关
15
定量分析ppt课件
2022/2/28
无机及分析化学 第二章
30
3.4.3 误差的减免
分析结果的允许误 差应视组分含量、分析 对象等而改变对准确度
含 量(%) 允许误差（‰）
～100
1~3
～50
3
～10
10
的要求。
～1
20-50
在常规分析中，应控 ～0.1
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无机及分析化学 第二章
20
B) 液体样品
通微常量以组物分质mg的·L量-1、浓度g表·L-示1、(mogl·/mL)L：-1、nCg·mB L-1、nVBpg·mL-
1
(对应于 ppm ppb ppm ppb
ppt )
C) 气体样品 随着对环保工作的重视，气体分析的 比例加大，现多用 g/m3 , mg/m3等表示
无机及分析化学 第二章
6
分析化学的应用领域
工业生产：原料的选择、中间产品及成品检验，新 产品开发，生产过程中三废(废水、废气、废渣) 的处理和综合利用等
农业生产：土壤成分、肥料、农药的分析至农作物 生长过程的研究等
国防和公安：武器装备的生产和研制，至刑事案件 的侦破等
科学技术：其他学科离不开化学，生物学、医学、 环境科学、材料科学、能源科学、地质学等的发 展都与化学有密切关系
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无机及分析化学 第二章
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3.3.2 分析结果的表示方法
1. 化学形式 视样品不同而不同。 2. 含量 不同性质的样品有不同的表示方法 A)固体样品 (通常以质量分数表示)
wB
被测物重克 mB 样品重克 mS
含量低时可用其他单位 (g/g、ng/g)
第三章 滴定分析法概论
三、滴定分析法的分类与滴定方式 （一）滴定分析法的分类 1．酸碱滴定法
以酸碱中和反应为基础的滴定分析方法称为 酸碱滴定法。其反应实质可用下式表示：
H+＋OH- = H2O
化学工业出版社
第一节 概述 2．沉淀滴定法 以沉淀反应为基础的滴定分析方法称为沉淀 滴定法。做银量法，是应用最广泛的沉淀滴定方 法，它的反应式为： Ag+ + X- = AgX↓ 式中: X- 为Cl- 、Br-、I- 及SCN- 等离子。
化学工业出版社
第二节 滴定液 2．比较法标定
准确量取一定体积的待标定溶液，用已知 准确浓度的滴定液滴定，或准确量取一定体积 的滴定液，用待标定的溶液进行滴定，平行实 验3次。根据两种溶液反应完全时消耗的体积 及滴定液的浓度，计算出待标定溶液的准确浓 度。这种用已知浓度滴定液来测定待标定溶液 准确浓度的操作过程 。
化学工业出版社
第一节 概述
例：Ca2+
CaC2O4沉淀 H2SO4 KMnO4标液 间接测定
C2O2 4
化学工业出版社
第二节 滴定液 一、标准溶液的浓度表示法 1.物质的量浓度：单位体积溶液中所含溶质的物 质的量。
nB cB V
Hale Waihona Puke cB 单位：mol/L使用物质的量浓度时必须指明基本单元，同一 溶液的浓度值可因选择的基本单元的不同而不同。
化学工业出版社
第三节 滴定分析法的计算
例3-6.已知浓盐酸的密度为1.19kg/L，其中HCl的 质量分数为0.3700，试求该盐酸溶液的物质的量 浓度。若要配制0.1mol/L的盐酸溶液1000ml，应 取浓盐酸多少毫升？
化学工业出版社
第三节 滴定分析法的计算
定量分析概论PPT演示文稿
Example
第 七 章
试计算0.1000mol/L （1/6K2Cr2O7）溶液 对Fe的滴定度。（0.005585g/ml）
定 一含铁试样0.2420g，经处理后以TFe/K2Cr2O7
量 分 析 概
＝0.002500g/ml的K2Cr2O7的标准溶液滴定
之，需用30.20ml，试计算试样中Fe的百分 含量。（31.20％）
定
量
表面张力等；
分
析
二、与溶质的本性无关，仅仅决定于溶质的数
概 论
量。如难挥发非电解质稀溶液的蒸汽压下降、
沸点升高、凝固点下降和溶液的渗透压。
26.10.2020
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依数性（Colligative properties）：
第
定义：
七
章
只决定于溶质的颗粒和数目，而不决定于溶
质颗粒种类的溶液的性质。
定
计算分析结果
26.10.2020
6
7.1.3 定量分析结果的表示
第
待测组份的化学表示形式
七 章
通常以待测组分实际存在形式的含量表示。
或者是各种元素的氧化物、元素的含量表示。
待测组份含量的表示方法
定 量
（1）固体试样－－质量分数表示。
分
（2）液体试样
析
① 质量百分数（m/m）
概
②体积百分数（V/V）
微量分析
0.1～10mg
0.01～ 1ml
超微量分析 ＜0.1mg
＜0.01ml
5
7.1.2定量分析过程
第 七 章
完成一项定量分析工作，通常需进行的步骤： 取样－－一定要有代表性！
试样的制备
（1）干燥
分析化学知识点总结
第一章绪论第一节分析化学及其任务和作用定义：研究物质的组成、含量、结构和形态等化学信息的分析方法及理论的科学.是化学学科的一个重要分支.是一门实验性、应用性很强的学科第二节分析方法的分类一、按任务分类定性分析：鉴定物质化学组成（化合物、元素、离子、基团）定量分析：测定各组分相对含量或纯度结构分析：确定物质化学结构（价态、晶态、平面与立体结构）二、按对象分类：无机分析.有机分析三、按测定原理分类（一）化学分析定义：以化学反应为为基础的分析方法.称为化学分析法.分类：定性分析重量分析：用称量方法求得生成物W重量定量分析滴定分析：从与组分反应的试剂R的浓度和体积求得组分C的含量反应式：mC+nR→CmRnX V W特点：仪器简单.结果准确.灵敏度较低.分析速度较慢.适于常量组分分析（二）仪器分析：以物质的物理或物理化学性质为基础建立起来的分析方法。
仪器分析分类：电化学分析 (电导分析、电位分析、库伦分析等）、光学分析（紫外分光光度法、红外分光光度法、原子吸收分光光度核磁共振波谱分析等）、色谱分析（液相色谱、气相色谱等）、质谱分析、放射化学分析、流动注射分析、热分析特点：灵敏.快速.准确.易于自动化.仪器复杂昂贵.适于微量、痕量组分分析四、按被测组分含量分类-常量组分分析：>1%；微量组分分析：0.01%~1%；痕量组分分析；< 0.01%五、按分析的取样量分类试样重试液体积常量分析 >0.1g >10ml半微量 0.1～0.01g 10～1ml微量 10～0.1mg 1～0.01ml超微量分析 <0.1mg ﹤0.01ml六、按分析的性质分类：例行分析（常规分析）、仲裁分析第三节试样分析的基本程序1、取样（采样）：要使样品具有代表性.足够的量以保证分析的进行2、试样的制备：用有效的手段将样品处理成便于分析的待测样品.必要时要进行样品的分离与富集。
3、分析测定：要根据被测组分的性质、含量、结果的准确度的要求以及现有条件选择合适的测定方法。
《定量分析基础知识》PPT课件
施
逻辑维
规划阶段 方案阶段 研制阶段 运行阶段
22
更新阶段
综合集成的工程方法
钱学森在研究解决开放复杂巨系统问题时， 提出从定性到定量的综合集成法。综合集成 的实质是专家经验、统计数据和信息资料、 计算机技术三者的有机结合，构成一个以人 为主的高度智能化的人－机结合系统，发挥 这个系统的整体优势，去解决复杂的决策问 题。
整理ppt
18
2、系统分析的要素 （1）目标 （2）可行方案 （3）费用 （4）模型 （5）效果 （6）准则 （7）结论
整理ppt
19
3、系统分析的步骤 （1）系统分析的要点
A .what B. why C. when D. where E. how （2）系统分析的步骤 A 明确问题与目标；B 搜集资料，制定可行方案；
没有一个统一的定义。是一门应用科学，利用数学 方法为决策者决策优化提供量化的依据。
3、管理学
管理学研究的如何实现组织目标的科学，重视对组 织绩效的评价考核。
4、应用统计学
一门收集、整理和分析统计数据的科学，目的在于 探索数据的内在规律性以达到对客观事务的科学认 识。
整理ppt
12
五、定量分析方法的应用
整理ppt
4
（1）比较分析
比较，是根据一定的标准以确定事物异同的思维过程。分析， 是把事物的整体分解为若干部分或方面，把事物整体的个别 特征或个别属性分解出来的过程。具体地讲，比较分析法就 是通过对研究对象的相同点、不同点的对比，通过对客观事 物的去粗取精、去伪存真、由此及彼、由表及里的改造制作， 客观、全面、深刻地认识事物的方法。运用这种方法，对客 观事物既能看到它的正面，也能看到它的反面；既看到它的 主体，也看到与它相联系的外部条件；既分析现象，也能透 过现象看到它的本质；既能认识它的现状，也能比较准确地 预见它的未 。
《定量分析概论》PPT课件
定 量
〔1〕固体试样－－质量分数表示。
分
〔2〕液体试样
析
① 质量百分数〔m/m〕
概 论
②体积百分数〔V/V〕 ③质量体积百分数〔m/V〕
〔3〕气体试样－－体积分数表示〔m/V〕
2021/5/28
7
7.2 滴定分析
第
七 7.2.1 滴定分析概述 章 根本概念：
滴定：滴加标准溶液的操作过程；
定 量
Ts 或 c(s1) 00M0 (s) c(s) M (x)
Ts / x 1000
2021/5/28
15
Example
第 试计算0.1000mol/L 〔1/6K2Cr2O7〕
七 章
溶液对Fe的滴定度。〔0.005585g/ml〕
定 一含铁试样0.2420g，经处理后以
量 TFe/K2Cr2O7＝0.002500g/ml的
根据分析任务的不同： 定 〔1〕定性分析
量
分 鉴定物质有哪些粒子组成；即“有什 析 么？〞
概
论 〔2〕定量分析
测定物质中有关组份的相对含量； “有多少〞 2021/5/28
4
分析方法的分类
第 七 章
定 量 分 析 概 论
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根据对象不同：
有机分析；无机分析。
根据分析原理的不同：
化学分析〔容量分析〕；仪器分析。
第
七 章
《定量分析概论》PPT课
件
定
量
分
本课件PPT仅供大家学习使用
析
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概 论
本课件PPT仅供大家学习使用 学习完请自行删除，谢谢！
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第三章+定量分析基础+
Question
例7-3 分析铁矿石中铁的含量，平行测定五次的结果 分别为：39.10%，，39.12%，39.19%，39.17%，39.22%，试 计算臵信度为95%时平均值的臵信区间。 解：
X 39.16%
s
X X
n 1
2
0.05%
臵信度为95 %，f =4，查 t 值表 t =2.78
1
Ea2 5.1250g 5.1251g 0.0001g
Er1 0.0001g 100% 0.02% T1 0.5126g Ea2 0.0001g Er2 100% 100% 0.002% T2 5.1251g 100% Ea1
用相对误差衡量测定结果的准确度更为确切
ts X ts X X n
在一定臵信度下，以平均值为中心，包括总体平均值μ的 范围,称为平均值的臵信区间。
29
不同自由度及不同臵信度的t值
自由度 (f) f = n-1
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 20 ∞
臵信度（p）
90% 6.31 2.92 2.35 2.13 2.02 1.94 1.90 1.86 1.83 1.81 1.73 1.64 95% 12.71 4.30 3.18 2.78 2.57 2.45 2.36 2.31 2.26 2.23 2.09 1.96 99% 63.66 9.92 5.84 4.60 4.03 3.71 3.50 3.36 3.25 3.17 2.84 2.58
值舍去，否则应保留。
根据所要求的臵信度查Q表，若Q计算＞Q表，则将可疑
33
Q值表（臵信度0.90和0.95）
测量次数n Q0.90 Q0.95 3 0.94 4 0.76 5 0.64 6 0.56 7 0.51 8 0.47 9 0.44 10 0.41
定量分析基础知识
2. 按对象分：
无机分析—确定元素的种类、各成分含量、存在形式等
有机分析—确定组成元素、官能团种类、基本结构等
2000.9.8. 无机及分析 第三章 6
3. 按方法分——最实用的分类
(1)化学分析方法 ——以化学反应为基础的方法，属常量分
析，准确度高（RE<0.1%）
重量分析法—测物质的绝对值 容量分析法—测物质的相对量，以滴定分析法为主要手段 (2) 仪器分析方法——以被测物质的物理及物理化学性质为 基础的分析方法多属微量分析，快速灵敏，RE较大，但绝 对误差不大。
2000.9.8.
无机及分析 第三章
3
分析化学的研究对象：
• 从单质到复杂的混合物及大分子化合物；
• 从无机物到有机物，乃至DNA、多肽、蛋白
质等； • 从低分子量的到高分子量的； • 从气态、液态到固态； • 从取样几吨到几十微克
2000.9.8.
无机及分析 第三章
4
分析化学的发展趋势：
• 分析化学是人们认识自然、改造自然的工具，
• 化学是研究物质的组成、结构、性 质及其相互变化的一门基础学科。
• 分析化学是人们获得物质化学组成、
结构和信息的科学。
2000.9.8.
无机及分析 第三章
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分析化学的任务：
1.物质中有哪些元素和(或)集团(定性分析) 2.每种成分的数量或物质的纯度如何(定量分 析) 3.物质中原子间彼此如何连接及在空间如何排 列(结构和立体分析)
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无机及分析 第三章
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例1：可溶性钡盐中钡含量的测定：重量分析法
试样 mx 干燥
HCl 溶解
稀H2SO4
BaSO4
第三章定量分析基础宣贵达无机及分化学
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第三章 定量分析基础
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3.4.2 定量分析误差产生的原因
系统误差(Systematic error)—某种固定的因素造成的误差 方法误差、仪器误差、试剂误差、操作误差
随机误差(Random error)—不定的因素造成的误差 仪器误差、操作误差
过失误差(Gross error, mistake)
根据任务分类： ➢ 定性分析 物质的组成 ➢ 定量分析 成分的含量 ➢ 结构分析 物质的结构:
分子结构，晶体结构，分子聚集体的高级结构 蛋白质的构象(-螺旋、型结构，球状蛋白的三级 结构），DNA测序 ➢ 形态分析 物质的形态 ➢ 能态分析 物质的能态
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第三章 定量分析基础
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分析化学的分类
气相色谱仪
液相色谱仪
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第三章 定量分析基础
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其他分析方法
质谱法 核磁共振 X射线 电子显微镜分析 毛细管电泳 微流控芯片 毛细管分析
液质联用仪
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第三章 定量分析基础
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3.3 定量分析的一般过程
3.3.1 定量分析的一般过程
1. 取样：所取样品必须要有代表性 2.试样预处理 （1）分解：干法和湿法分解；必须分解完全 （2）分离及干扰消除：对复杂样品的必要过程 3. 测定：根据样品选择合适方法；必须准确可靠 4. 计算：根据测定的有关数据计算出待测组分的含量，
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第三章 定量分析基础
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光学分析法
根。据物质的光学性质所建立的分析方法。 分子光谱法:紫外可见光度法、红外光谱法、分子荧光及磷
光分析法； 原子光谱法:如原子发射、原子吸收光谱法。
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c.干式灰化法（dry incineration)
高温分解，酸提取 氧瓶燃烧法 常用分解有机试样和生物试样
d. 压力溶样法 e. 微波溶样法
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4. 测定
根据样品的性质和分析要求选择合适的分析 方法进行测定。标准物和成品的分析，准确度 要求较高，应选择标准分析法如国家标准；对 生产过程中控分析则要求快速、简便，最好在 线分析。 5. 分析结果的计算
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a. 溶解法
水溶（硫酸铵中含氮量的测定) 酸溶（盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸、磷酸、氢氟酸 和一些混合酸等分解金属、合金、矿石等） 碱溶（NaOH或KOH溶解铝合金分析Fe、Mn、Ni 含量）
b. 熔融法
酸熔（K2S2O7、KHSO4熔解氧化物矿石） 碱熔（Na2CO3、NaOH、Na2O2熔解酸性矿物质） 半融法（又称烧结法 ）在低于试样熔点的温度下， 试样与熔剂混合加热至熔结。
第三章 分析化学概论
学习要求
1.了解分析化学的任务和作用 2.了解定量分析方法的分类及定量分析的一般步 骤 3.掌握定量分析误差产生的原因；理解准确度和 精密度的概念及二者的相互关系 4.了解提高分析结果准确度的方法 5.掌握分析结果实验数据的处理方法 6.理解有效数字的意义；掌握它的运算规则
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3.1 分析化学的任务、作用和分类 3.2 定量分析的一般过程 3.3 定量分析中的误差 3.4 分析结果的数据处理 3.5 有效数字及运算规则 3.6 滴定分析法概述
根据测定的有关数据计算出待测组分含量， 并对结果可靠性进行分析，最后得出结论。
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3.3.2 分析结果的表示方法
固体样品分析结果一般用质量分数ωB表示。 液体样品分析结果一般用cB、ρB和ωB表示。 ρB是单位体积溶液所含溶质B的质量，含量 不同单位不一样。如g.L-1或mg.L-1。 气体样品分析结果以被测气体体积分数表示。
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3.3 定量分析中的误差
3.3.1 准确度和精密度
1.准确度和误差
准确度（accuracy）表示测定值（X）与真实值 （T）的接近程度。准确度以误差 (error)的大 小来衡量。
绝对误差 相对误差
Ea X T
Er
Ea T
100%
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Question
例7-1 已知两份试样的真实质量分别为：0.5126g和 5.1251g。用分析天平称量两份试样，结果分别为 0.5125g和5.1250g。求两者称量的绝对误差和相对误差。
解： Ea1 0.5125g 0.5126g 0.0001g
Ea2 5.1250g 5.1251g 0.0001g
Er1
Ea100% 0.5126g
0.02%
Er2
Ea2 T2
100%
0.0001g 100% 5.1251g
0.002%
用相对误差衡量测定结果的准确度更为确切
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化 学 分 析
分 析 化 学
仪 器 分 析
重量分析 滴定分析
酸碱滴定 配位滴定 氧化还原滴定
电化学分析 光化学分析 色谱分析 波谱分析
沉淀滴定
电导、电位、电解、库仑 极谱、伏安
发射、吸收，荧光、光度
气相、液相、离子、超临 界、薄层、毛细管电泳
红外、核磁、质谱
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➢根据被测组分的含量分为
常量组分分析（含量＞1%） 微量组分分析（含量0.01%～1%） 痕量组分分析（含量＜0.01%）
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3.1 分析化学的任务和作用
分析化学(analytical chemistry)是研究获取物质化学组 成和结构信息的分析方法及相关理论的科学。
➢根据其承担的任务分为
定性分析 定量分析
鉴定物质的化学组成（元素、离子、 官能团和化合物）
测定物质中有关组分的含量
结构分析 研究物质的分子结构、晶体结构
破碎
过筛
混匀
缩分
筛号（网目）
筛孔直径 /nm
标准筛的筛号与孔径
10 20 40 60 80 100 120 2.00 0.83 0.42 0.25 0.177 0.149 0.125
四 分 法
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3.试样的前处理 (sample pretreatment)
在分解试样的过程中，应遵循以下原则：
试样的分解必须完全 待测组分不能有损失 不能引入待测组分和干扰物质
根据堆放情况，从不同部位和深度选取多个 取样点(如矿石、煤炭、土壤等) 。
采样公式 ： m K d a
m :采取试样的最低质量/kg d : 试样中最大颗粒的直径/mm K, a : 经验常数, K 值在0.02～ 0.15 a 值在1.8 ～ 2.5；一般矿质样品a 值取2。
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2.试样的制备
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➢根据分析目的划分为
例行分析 快速分析
一般化验室对日常生产中 的原材料和产品而进行的分 析。
是为控制生产过程提供信 息。如炼钢时的炉前分析。
仲裁分析
为了裁判不同单位对同一试 样分析得出不同测定结果，这时 要求权威机构用公认的标准方法 进行准确的分析。
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3.2 定量分析的一般过程
3.2.1 定量分析的一般过程
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2. 精密度和偏差
精密度（precision）是指各平行测定结果之间的 相互接近程度。精密度的高低可用偏差 (deviation)来
衡量。偏差（di ）是指个别测定值（Xi）与多次测 定的平均值（ ）X 之间的差值。
平均值
X X1 X2 Xn n
绝对偏差
d Xi X
相对偏差
d dr X 100%
偏差小，精密度高；反之，精密度低。
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3. 准确度与精密度的关系
A、B、C、D 四个分析工作者对同一铁标样(wFe= 37.40%) 中的铁含量进行测量，结果如图示，比较其准确度与精密度。
1.取样
从大量物料中抽取出可代表整体平均组成 状况的少量物料作为分析材料的过程称为取样。 所取的分析材料叫试样(sample)。试样应具有代 表性。
a.组成比较均匀的试样
任意取一部分或稍加搅匀取其中的一部分。 （如金属试样、水样、液态试样、气态试样和 一些比较均匀的化工试样）。
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b.组成分布不均匀的试样
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➢根据分析时所取的试样量分为 常量分析 半微量分析
微量分析 超微量分析
各种分析方法试样用量
分析方法名称 固体试样质量/g
常量 分析
半微量 分析
微量 分析
超微量 分析
> 0.1 0.1 ~0 .01 0.01~0.0001 < 0.0001
液体试样体积/mL > 10 10 ~ 1
0.01~1
< 0.01