石灰石中钙、镁含量的测定

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钙镁含量测定

钙镁含量测定

石灰石、石灰及白云石的测定石灰石主要用于炼铁时造渣,石灰用于炼钢时造渣,而白云石经煅烧后主要以制作碱性炉和修补炉衬。

石灰石主要成分为碳酸钙;白云石主要成分为碳酸钙和碳酸镁,它们经煅烧后失去二氧化碳,前者变为石灰,后者称为烧结白云石。

对石灰石.石灰,白云石常进行的分析项目有,二氧化硅.三氧化二铁.三氧化二铝,氧化钙,氧化镁,灼减量,吸附水等。

硫、磷通常不进行分析。

一、二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁联合测定的溶液制备 1.方法要点将试样于铂坩埚中以无水碳酸钠-硼砂混合熔剂熔融,并用稀盐酸浸出熔物,制成试样溶渣。

2.试剂(1)混合熔剂将1份无水碳酸钠与1份四硼酸钠混合研细备用。

四硼酸钠应预先放在瓷坩埚中于700~750℃焙烧数小时,以除去结晶水。

(2)盐酸溶液(1+1)。

3.溶液制备方法称取0.5000g试样,置于铂坩埚中,加7~8g混合熔剂,用铂丝混合均匀,于950℃熔融至熔物呈透明的液体,取出小心旋转坩埚,使熔物附着于坩埚内壁。

将坩埚移至250mL烧杯中,加60mL沸水,40mL盐酸溶液,混匀后加热使熔物溶解。

用水洗涤坩埚,继续加热至试液透明,取下。

将试液移入250mL容量瓶中,用水洗涤烧杯,冷却后以水稀释至刻线,摇匀备用。

4.附注(1)一般四硼酸钠中含有10个结晶水,如预先不焙烧除去,会在熔融过程中由于水分激烈排除而崩溅,造成试样损失。

(2)烧结白云石与石灰极易吸水,故称样时要快。

(3)由于石灰石、白云石中含有大量二氧化碳,因此熔融时先以低温约400℃开始,逐渐提高温度,否则易崩溅。

二、二氧化硅的测定(硅钼蓝分光光度法) 1.方法要点试样经碱分解,酸浸出,所形成的正硅酸在一定酸度下,加入钼酸铵使硅酸成为硅钼杂多酸,最后以亚铁还原成硅钼蓝.进行吸光度测定。

2.试剂 (1)钼酸铵(5%)。

(2)草酸-硫酸溶液 3份草酸溶液与2份硫酸溶液(1+3)混匀。

(3)硫酸亚铁铵溶液(4%) 每1L溶液中加5mL浓硫酸。

石灰石中氧化钙氧化镁含量的分析

石灰石中氧化钙氧化镁含量的分析

石灰石中氧化钙氧化镁含量的分析石灰石是一种含有大量氧化钙(CaO)和氧化镁(MgO)的矿物,在建筑业、冶金行业、化学工业等领域有广泛应用。

准确分析石灰石中氧化钙和氧化镁的含量对于产品质量的控制和质量改进至关重要。

本文将介绍石灰石中氧化钙和氧化镁含量的分析方法,包括化学分析法、光谱分析法和仪器分析法。

一、化学分析法1.酸解法:将样品与稀酸(如盐酸)反应,使氧化钙和氧化镁转化为可溶性的氯化钙和氯化镁。

然后,用比色法或重量法测定氯化钙和氯化镁的含量,从而推算出氧化钙和氧化镁的含量。

2.碳酸化法:将样品与一定量的二氧化碳反应,生成碳酸钙和碳酸镁。

然后,用滴定法测定剩余的二氧化碳的含量,从而计算出氧化钙和氧化镁的含量。

3.碱度法:用稀盛碱溶液滴定石灰石样品,通过溶液酸碱度的变化来推算出氧化钙和氧化镁的含量。

以上三种化学分析法都是传统的分析方法,虽然操作简单,但准确度稍低,需要大量的化学试剂和时间。

为了提高分析结果的准确性和效率,人们逐渐采用光谱分析法和仪器分析法。

二、光谱分析法1.紫外-可见光谱法:石灰石中的氧化镁和氧化钙都能在一定波长范围内吸收光线。

通过测量样品对光线的吸光度,可以推算出氧化钙和氧化镁的含量。

这种方法无需溶解样品,操作简单,且测定速度快。

但是,此方法需要专业仪器,对操作人员的要求较高。

2.傅里叶变换红外光谱法(FTIR):用FTIR仪器测定石灰石中氧化钙和氧化镁的光谱特性,再根据氧化钙和氧化镁的标准光谱图,计算样品中的含量。

这种方法具有准确度高、操作简单、检测速度快等优点。

三、仪器分析法1.X-射线荧光光谱法(XRF):XRF仪器能够测定石灰石中各种元素的含量。

通过测量样品吸收和发射的X射线能谱,可以得到氧化钙和氧化镁的含量。

这种方法适用于测量多种样品和大批量样品,具有高准确度和高安全性。

2.原子吸收光谱法(AAS):AAS仪器通过测量石灰石中氧化钙和氧化镁原子在不同波长下的吸收程度,从而推算出其含量。

X射线荧光光谱法测定石灰石

X射线荧光光谱法测定石灰石

X射线荧光光谱法测定石灰石采用能量色散X射线荧光光谱法测定石灰石中CaO、MgO、SiO2含量。

将石灰石样品进行磨细处理,采用硼酸镶边衬底,在压片机上制成石灰石样片。

在X射线荧光光谱仪上按照选定的分析条件,以标准样品做工作曲线,根据工作曲线测定样品含量。

通过与国家标准化学法对照,分析结果基本一致。

标签:X射线荧光光谱法;石灰石;粉末压片;石灰石主要成分是碳酸钙(CaCO3),我国石灰石矿蕴藏量十分丰富,分布很广,质量各异。

石灰石经过高温煅烧制成石灰,石灰是生产电石的主要原材料之一,MgO、SiO2等含量对电石生产有一定的负面影响。

因此,快速分析石灰石中CaO、MgO、SiO2等含量很有必要。

目前,石灰石中CaO、MgO、SiO2等含量的分析主要采用化学分析方法,CaO、MgO含量的分析采用国家标准GB/T 3286.1-1998,SiO2含量的分析采用国家标准GB/T 3286.2-1998。

化学分析方法操作难度大,分析流程长,终点指示不明显,人为因素影响较大。

有关X射线荧光光谱法测定石灰石中的组分已有报道,已有文献中样品采用熔融制样【1】,但是较为繁琐。

本文采用X射线荧光光谱法测定石灰石中的CaO、MgO、SiO2,采用低能量X射线管和最新开发的C-Force 偏振光学系统,确保了对样品中元素的最佳激发。

使用Pd准直器,并用XRF软件中提供的经验系数法进行机体校正,其分析结果的精密度和准确度完全可以和化学分析结果聘美,而且操作简便、快捷。

仪器分析原理:X射线管通过产生入射X射线(一次X射线),来激发被测样品。

受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线,并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。

探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量。

然后,仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。

元素的原子受到高能辐射激发而引起内层电子的跃迁,同时发射出具有一定特殊性波长的X射线,根据莫斯莱定律,荧光X射线的波长λ与元素的原子序数Z有关,其数学关系如下:λ=K(Z? s)?2式中K和S是常数。

石灰石中钙含量的测定

石灰石中钙含量的测定

石灰石中钙含量的测定天然石灰石是工业生产中重要的原材料之一,它的主要成分是CaCO3 ,此外还含有SiO2 、Fe2O3 、Al2O3 及MgO 等杂质。

石灰石中Ca2+ 含量的测定主要采用配位滴定法和高锰酸钾法。

前者比较简便但干扰也较多,后者干扰少、准确度高。

但较费时。

①配位滴定法测定石灰石钙的含量1.试样的溶解:一般的石灰石、白云石,用盐酸就能使其溶解,其中钙、镁等以Ca2+、Mg2+等离子形式转入溶液中。

有些试样经盐酸处理后仍不能全部溶解,则需以碳酸钠熔融,或用高氯酸处理,也可将试样先在950-1050①的高温下灼烧成氧化物,这样就易被酸分解(在灼烧中粘土和其他难于被酸分解的硅酸盐会变为可被酸分解的硅酸钙和硅酸镁等)。

2.干扰的除去:白云石、石灰石试样中常含有铁、铝等干扰元素,但其量不多,可在pH值为5.5-6.5的条件下使之沉淀为氢氧化物而除去。

在这样的条件下,由于沉淀少,因此吸咐现象极微,不致影响分析结果。

3.钙、镁含量的测定:将白云石、石灰石溶解并除去干扰元素后,调节溶液酸度至pH≥12,以钙指示剂指示终点,用EDTA标准溶液滴定,即得到钙量。

再取一份试液,调节其酸度至pH≈10,以铬黑T(或K-B指示剂)作指示剂,用EDTA标准溶液滴定,此时得到钙、镁的总量。

由此二量相减即得镁量,其原理与EDTA溶液之标定相同,此处从略。

仪器药品0.02mol/LEDTA标准溶液1+1HCl溶液1+1氨水10%NaOH溶液钙指示剂0.2%甲基红指示剂过程步骤一、试液的制备准确称取石灰石或白云石试样0.5~0.7g,放入250ml烧杯中,徐徐加入8-10ml 1+1HCl 溶液,盖上表面皿,用小火加热至近沸,待作用停止,再用1+1HCl溶液检查试样溶解是否完全?(怎样判断?)如已完全溶解,移开表面皿,并用水吹洗表面皿。

加水50ml,加入1-2滴甲基红指示剂,用1+1的氨水中和至溶液刚刚呈现黄色。

(为什么?) 煮沸1~2min,趁热过滤于250ml容量瓶中,用热水洗涤7~8次。

EDTA络合滴定石灰石中钙镁含量的实验分析

EDTA络合滴定石灰石中钙镁含量的实验分析
5# 4#
6#
7#
8#
标准物质 ( 氧化镁含量 为 1. 03% )
计算 Mg 的含量以及原子吸收光谱法测定氧化镁 。 Mg 含 量 较 低 时 ( 以 通过 表 中 数 据 可 发 现, 0. 5% 为界) , 加入糊精滴定终点颜色变化提前, 不加 2+ 入糊精颜色变化明显, 并与仪器结果相接近。Mg 含量较高时 ( 以 0. 5% 为界 ) , 糊精的加入影响不确 定, 但是整体上结果影响在误差范围内。此次实验的 过程中, 还发现在加入糊精、 三乙醇胺、 氢氧化钾、 盐 酸羟胺、 氨缓溶液后放置, 会使滴定结果偏小。
原子吸收光谱法 0. 54 0. 5 0. 5 0. 45 0. 45 0. 64 0. 59 1. 06 1. 08 1. 01 1. 03 1. 07 1. 08 0. 5 0. 3 0. 48 0. 4 0. 39 0. 32 0. 32 1. 01 1. 01 0. 90 0. 90 1. 14 0. 93 0. 87 0. 86 0. 91 0. 92 0. 87 0. 85 0. 50 0. 31 0. 31 0. 34 0. 35 0. 29 0. 29 0. 88 1. 68 1. 70 1. 24 1. 24 0. 97 1. 00 0. 98
3# 2# 样品编号
1#
15 mL 氢氧化钾溶液, 溶液, 使溶液 pH 值大于12. 5 , 加少许钙羧酸指示剂, 摇匀。 用 EDTA 标准滴定溶 液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点 。 实验主要分析糊精对滴定结果的影响, 因此同 样吸取 50. 00 mL 制备溶液置于 300 mL 锥形瓶中, 5 mL 三乙醇胺溶液, 15 mL 氢氧化钾 加 100 mL 水, 溶液, 使溶液 pH 值大于 12. 5 , 加少许钙羧酸指示 , 。 EDTA 剂 摇匀 用 标准滴定溶液滴定至溶液由酒 红色变为纯蓝色为终点。 3. 2 氧化镁的测定 吸取 50. 00 mL 溶液置于 300 mL 锥形瓶中。加 100 mL 水, 5 mL 盐酸羟胺溶液, 5 mL 三乙醇胺溶 液, 摇匀, 加 10 mL 氨性缓冲溶液, 加入酸性铬蓝 K 指示液和萘酚绿 B 指示液, 摇匀, 用 EDTA 标准滴定 溶液滴定至溶液由暗红色变为亮绿色为终点 。 4 结果与讨论 表 1 给出了在滴定氧化钙时, 加糊精、 不加糊精

石灰石中钙镁含量的测定

石灰石中钙镁含量的测定

以CaO%表示总量: 表示总量: 表示总量
∵ Ca2+ 、 Mg2+ 与EDTA 1 : 1配合 配合 ∴ nEDTA = nCaO + nMgO = nCaO
ωCaO
(cV )EDTA × M CaO = × 100% 25 m × 1000 × 250
MCaO = 56.08
以CaO为 50%,cEDTA≈0.01mol·L-1, CaO为 50%, 实验方法: 如何确定称量范围 三、实验方法: ~ 30 mL,计算m试样。 ? VEDTA=20 mL,计算m试样。 如何确定称量范围? 石灰石* 石灰石* 0.25×× 0.30×× 0.25×× ~ 0.30××g ××g ∆,小火 溶解, 溶解,冷却 稀释至刻度,摇匀 稀释至刻度, 作用? 作用? 掩蔽剂 三乙醇胺* 加入氨水—氯化铵* 加入氨水—氯化铵* 25.00 mL 加水20 mL 三乙醇胺* 加水20 摇匀 待测液 5 mL 缓冲液10 缓冲液10 mL (pH = 10) EBT少许 EBT少许* 少许* 酒红色 EDTA滴定 EDTA滴定 纯蓝色* 终点) 纯蓝色* (终点) 几滴水润湿 盖上表面皿 定量转移 防止溶解损失,滴加时 防止溶解损失, 250 mL容量瓶 mL容量瓶 沿烧杯嘴中慢慢滴加。 沿烧杯嘴中慢慢滴加。 滴加6 mol· 滴加6 mol·L-1 HCl * 4 ~ 5 mL
四、数据记录与处理
Ⅰ m石灰石/ g VEDTA(终) VEDTA (初) VEDTA /mL
(cV aO =
m × 1000
250 25 × 100%
ωCaO ωCaO 平均值
相对偏差(%) 相对偏差( 要求≤ (要求≤ 0.3% )
五、基本操作

电位滴定法测定石灰石中钙和镁含量

电位滴定法测定石灰石中钙和镁含量

电位滴定法测定石灰石中钙和镁含量
马兵兵
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2012(048)012
【摘要】石灰石是建筑行业的重要材料,也是氧化铝生产中的重要原料之一。

目前,在分析石灰石中钙、镁含量时仍多沿用传统的化学分析方法目视滴定法。

即在有掩蔽剂三乙醇胺(1+4)溶液存在下,调整试液pH值为12~13,使用钙指示剂,用EDTA标准溶液滴定钙;在另一份试液中,加pH10的氨水一氯化铵缓冲溶液,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液滴定钙、镁合量,差减法计算氧化镁的含量。

【总页数】3页(P1492-1493,1495)
【作者】马兵兵
【作者单位】中国铝业重庆分公司,南川408403
【正文语种】中文
【中图分类】O655.2
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石灰石中钙镁含量的测定实验报告

石灰石中钙镁含量的测定实验报告

石灰石中钙镁含量的测定实验报告一、实验目的:本实验旨在通过化学分析方法测定石灰石中钙镁含量。

二、实验原理:石灰石主要由碳酸钙(CaCO3)和少量的碳酸镁(MgCO3)组成。

钙和镁都是碱土金属元素,因此可以采用EDTA配合物滴定法来测定石灰石中钙镁含量。

三、实验步骤:1.取一定量的石灰石样品,粉碎并筛选出粒度在60目以下的颗粒。

2.将粉末样品称取0.2g,加入100ml锥形瓶中,加入10ml0.1mol/L盐酸,加热至完全溶解。

3.在溶液中加入几滴甲基红指示剂,然后用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至颜色由红变黄。

4.加入10ml NH4Cl/NH4OH缓冲液和10ml 0.01mol/L EDTA溶液,用0.01mol/L MgCl2标准溶液滴定至颜色变化,记录所需的EDTA溶液用量V1。

5.再加入10ml NH4Cl/NH4OH缓冲液和10ml 0.01mol/L EDTA溶液,用0.01mol/L CaCl2标准溶液滴定至颜色变化,记录所需的EDTA 溶液用量V2。

四、实验结果:根据EDTA配合物滴定法的原理,钙和镁的摩尔比为1:1,因此可以计算出石灰石中钙和镁的含量。

计算公式如下:钙含量(%)=(V2-V1)×0.01×40.08×1000/m镁含量(%)=V1×0.01×24.31×1000/m其中,V1为EDTA溶液用量(mL),V2为EDTA溶液用量(mL),m为样品质量(g),40.08和24.31分别为钙和镁的摩尔质量。

五、实验结论:通过本实验,成功测定了石灰石中钙镁含量。

实验结果表明,该石灰石样品中钙含量为XX%,镁含量为XX%。

石灰石中钙镁含量的测定

石灰石中钙镁含量的测定

石灰石中钙镁含量的测定石灰石是一种含有高含量钙(carbonate)和镁的沉积性岩石。

测定石灰石中钙和镁的含量对于确定岩石矿物组成、矿石品质评估和工业应用都非常重要。

下面将介绍一种测定石灰石中钙镁含量的方法。

测定方法:目前常用的测定方法有两种:酸解法和复合指标法。

1.酸解法:这种方法主要通过用稀盐酸溶解石灰石中的钙与镁,然后通过络合滴定法测定被酸溶解出来的钙和镁的含量。

a.样品准备:首先,需要将石灰石样品研磨成粉末,取适量的样品放入烧杯中,并将其干燥至恒定质量,以确定样品中的水含量。

b.酸解:取一定量的干燥样品放入烧杯中,加入足量浓盐酸(约5-10倍样品质量)。

用玻璃棒搅拌均匀,然后将烧杯放入石化橱或消化器中,并加热至酸溶液完全挥发,得到溶解的金属离子。

c.滴定:用其中一种络合剂(例如:酞菁络合剂)作为指示剂,并用其中一种标准的金属络合滴定剂(例如:EDTA溶液)进行滴定。

在滴定过程中,络合剂会与溶解出的钙和镁形成稳定的络合物,从而起到指示的作用。

在滴定过程中,溶液的颜色会发生明显的变化,从而判断滴定的终点。

d.计算:通过反应的化学方程式和滴定的体积,可以计算出石灰石中钙和镁的含量。

2.复合指标法:这种方法是通过测定石灰石样品中的酸可溶性镁和酸不可溶性镁的含量,然后结合石灰石中钙和镁之间的比例关系,计算出总的钙镁含量。

a.样品准备:首先,需要将石灰石样品研磨成粉末,取适量的样品放入烧杯中,并将其干燥至恒定质量,以确定样品中的水含量。

b.酸溶:将一定量的干燥样品放入烧杯中,加入足量稀盐酸(约5-10倍样品质量),用玻璃棒搅拌均匀,并加热约30分钟至1小时,使得样品中的酸可溶性镁得以溶解。

c.滤液处理:将溶解样品过滤,将过滤后的固体洗净,并将其干燥至恒定质量。

此固体为酸不可溶性镁。

d.计算:通过测定溶解样品中的酸可溶性镁和酸不可溶性镁的含量,并结合钙镁之间的比例关系,可以计算出石灰石中钙和镁的含量。

试验11石灰石中钙镁含量的测定

试验11石灰石中钙镁含量的测定

试验11石灰石中钙镁含量的测定在化学分析领域,准确测定石灰石中钙镁的含量具有重要意义。

石灰石作为一种常见的矿物质,其钙镁含量的测定对于评估其质量、确定其用途以及在工业生产中的合理应用都起着关键作用。

接下来,让我们详细探讨一下石灰石中钙镁含量的测定方法。

测定石灰石中钙镁含量的方法有多种,常见的包括络合滴定法和原子吸收光谱法等。

络合滴定法是一种经典且应用广泛的方法,其原理基于钙、镁离子与特定的络合剂发生定量反应。

首先,我们来了解一下实验所需要的试剂和仪器。

试剂方面,需要准备盐酸溶液、三乙醇胺溶液、氢氧化钾溶液、钙指示剂、EDTA 标准溶液等。

仪器则包括分析天平、移液管、容量瓶、滴定管等。

实验前的准备工作至关重要。

要将石灰石样品研磨至细小均匀的粉末,以确保样品的代表性和反应的充分性。

称取一定量的样品置于烧杯中,加入适量的盐酸溶液使其溶解。

溶解过程中要注意搅拌均匀,并适当加热以加速溶解。

溶解完成后,将溶液冷却至室温,转移至容量瓶中定容。

然后,吸取一定量的溶液置于锥形瓶中,加入三乙醇胺溶液以掩蔽干扰离子。

接着,加入氢氧化钾溶液调节溶液的 pH 值,使钙镁离子能够与络合剂更好地反应。

对于钙含量的测定,加入钙指示剂,用 EDTA 标准溶液进行滴定。

滴定过程中,溶液颜色由红色变为蓝色即为终点。

记录消耗的 EDTA标准溶液的体积,通过计算得出钙的含量。

测定镁含量时,在上述测定钙后的溶液中,再加入一定量的缓冲溶液,然后继续用 EDTA 标准溶液滴定至终点,计算出镁的含量。

在实验过程中,需要注意一些操作要点和误差控制。

例如,试剂的配制要准确,移液和滴定操作要规范,以减少误差。

同时,要对实验结果进行多次平行测定,以提高数据的准确性和可靠性。

实验数据的处理也非常重要。

通过计算得出钙镁的含量后,要对数据进行合理的分析和评估。

如果数据存在较大偏差,需要检查实验操作是否存在问题,或者重新进行测定。

此外,为了确保测定结果的准确性,还需要对实验所用的仪器进行定期校准和维护。

EDTA滴定法测定铁矿石石灰石中钙与镁元素

EDTA滴定法测定铁矿石石灰石中钙与镁元素

EDTA滴定法测定铁矿石石灰石中钙与镁元素EDTA滴定法是一种常用的化学分析方法,用于测定一些金属离子的浓度。

在这种方法中,EDTA(乙二胺四乙酸)作为评价剂可以与金属离子形成稳定的络合物,通过滴定的方式来准确测定金属离子的含量。

下面将介绍如何使用EDTA滴定法来测定铁矿石和石灰石中钙与镁元素的含量。

实验材料:1. EDTA标准溶液:用分析纯EDTA固体加水稀释到1000ml;2.铁矿石和石灰石样品:粉碎并过筛以获得均匀的颗粒大小;3.盐酸(HCl):用于样品溶解;4.酚酞指示剂:用于指示终点;5.镁粉溶液:用于掩蔽铁离子。

实验步骤:1.取一定质量的铁矿石或石灰石样品,用盐酸溶解。

溶解后,加入3-4滴酚酞指示剂,继续滴加盐酸直到溶液变成淡粉红色。

2.加入少量的镁粉溶液,用来掩蔽铁离子,使EDTA只与钙和镁形成络合物。

3.将溶液转移至滴定瓶中,并用水稀释至刻度线,充分混合。

4. 取一定体积(例如50 ml)的上述溶液,转移到定容瓶中,并用水稀释至刻度线。

5.用铁琼脂红B溶液标定EDTA溶液的浓度。

将适量的标准铁溶液加入含有酚酞指示剂的试管中,滴加EDTA溶液直到溶液由红色变成浅蓝色。

6.记录滴定溶液的用量,并计算EDTA溶液的浓度。

7.将标定好浓度的EDTA溶液用于铁矿石或石灰石样品的滴定。

将样品溶液转移到滴定瓶中,并加入酚酞指示剂。

然后滴加EDTA溶液,直到溶液颜色由粉红色转变为浅蓝色。

记录溶液的用量并计算钙和镁的含量。

实验原理:本实验是基于EDTA和金属离子形成络合物的配位反应。

EDTA是一种多齿配体,其中的氧和氮原子能与金属离子形成稳定的络合物。

在碱性环境下,EDTA与钙和镁形成稳定络合物。

通过滴定过程中EDTA溶液与样品中的钙和镁离子反应,从而确定钙和镁的浓度。

计算结果:通过滴定的过程中,铁矿石或石灰石样品中的钙和镁离子会与EDTA形成络合物,达到化学计量比后,滴定终点出现颜色变化。

根据滴定液的用量,可以计算出钙和镁的含量。

实验建筑材料石灰中钙镁含量测定

实验建筑材料石灰中钙镁含量测定

实验10 建筑材料石灰中钙镁含量测定教学目地与要求:1.学习盐酸直接滴定法测定钙镁含量地原理和方法;2.了解络合滴定法测定钙镁含量地原理和方法;3.让学生熟练掌握移取,称量,配制一定浓度标准溶液等操作;4.进一步熟练掌握滴定操作;5.学会如何合理地设计实验并培养学生地动手操作能力及创新意识. 教学重点与难点:重点:1.盐酸直接滴定法测定钙镁含量地原理和方法;2.培养学生地动手操作能力及创新意识.难点:1.盐酸直接滴定法测定钙镁含量地原理和方法;2.盐酸直接滴定中反应条件地控制.教学方法与手段:板书,学生操作,现场指导.学时分配:3学时.教学内容:898℃问题1:石灰有哪些用途?首先,概括一下在建筑、农业、工业上地用途,其中地熟石灰功不可没.建筑:三合土、石灰浆(Ca(OH)2+CO2=CaCO3↓+H2O).农业:配制波尔多液作为农药(Ca(OH)2+CuSO4=CaSO4+Cu(OH)2↓).将适量地熟石灰加入土壤,可以中和酸性,改变土壤地酸碱性.工业:制氢氧化钠(Ca(OH)2+Na2CO3=CaCO3↓+2NaOH).配制价格低廉地漂白粉(Cl2+2Ca(OH)2=CaCl2+Ca(ClO)2+2H2O).问题2:石灰地主要成分有哪些?石灰地主要成分是氧化钙(CaO),其次为氧化镁(MgO).问题3:建筑用石灰有哪些?建筑用石灰有:生石灰(块灰),生石灰粉,熟石灰粉(又称建筑消石灰粉、消解石灰粉、水化石灰)和石灰膏等几种形态.问题4:测定石灰中钙镁含量地意义?根据石灰中钙、镁含量地高低,可以判断石灰地质量等级,并根据其含量计算其参加量,有效地利用资源.问题5:测定石灰中钙镁含量地方法有哪些?测钙地方法:配位滴定法、酸碱滴定法(返滴定法和直接滴定法)、间接滴定法.配位滴定法:酸碱滴定法:1、返滴定法:用过量地盐酸标准溶液直接滴在碳酸钙样品上,剩余地盐酸用标准氢氧化钠溶液滴定;2、直接滴定法:T0811-1994.(p35)间接滴定法:将CaCO3转化为CaC2CO4后,用H2SO4溶解,再用KMnO4标准溶液滴定,把C2O42-氧化为CO2,当把C2O42-氧化完全后,滴入地KMnO4溶液不再褪色.测镁地方法:配位滴定法问题6:直接滴定法测定石灰中钙镁含量地原理?测钙:石灰加水,加酚酞,用盐酸滴定至红色消失(30s不变红)为终点.测钙镁:石灰加水,加酚酞,用盐酸滴定至红色消失(5min不变红)为终点.问题7:直接滴定法测定石灰中钙镁含量地用品?1、仪器:电子天平、电炉、容量瓶、酸式滴定管、量筒等.2、试剂:盐酸(0.5mol·L-1、1mol·L-1)、碳酸钠、石灰样品、酚酞(0.5g酚酞溶于50mL95%地乙醇中)、甲基橙(0.1%水溶液).问题8:直接滴定法测定石灰中钙镁含量地步骤?1.有效氧化钙地测定:1.1 配制盐酸溶液(0.5mol·L-1):将42mL浓盐酸稀释至1L.1.2 标定盐酸溶液地浓度:称取0.8—1.0g(精确至0.0001g)已在180℃烘干2h地碳酸钠(优级纯),记录为m(g),置于锥形瓶中,加100mL水使其完全溶解;然后加入2~3滴0.1%甲基橙指示剂,记录滴定管中待标定盐酸溶液地体积为V1,用盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色;将溶液加热至微沸,并保持微沸3min,然后放在冷水中冷却至室温,如果此时橙红色变为黄色,再用盐酸滴定至溶液出现稳定橙红色为止,记录滴定管中盐酸溶液地体积V2,V2、V1地差值即为盐酸溶液地消耗量V(mL).盐酸溶液地浓度C=m/(V×0.053) (mol·L-1)1.3 测定石灰中有效氧化钙地含量:称取0.8—1.0g(精确至0.0001g)地石灰样品,记录为m1,放入锥形瓶中,加入50mL水,震荡15min,用水冲洗锥形瓶内壁,加入2~3滴酚酞指示剂,记录滴定管中待标定盐酸溶液地体积为V3,用已标定地盐酸溶液滴定(滴定速度以每秒2~3滴为宜)至溶液粉红色消失,并在30s内不再变红为终点,记录滴定管中盐酸溶液地体积V4,V4、V3地差值即为盐酸溶液地消耗量V5(mL).有效氧化钙地含量X(%)=(V5×C×0.028)÷m1×1002.有效氧化钙和氧化镁地测定:2.1 配制盐酸溶液(1mol·L-1):将83mL浓盐酸稀释至1L.2.2 标定盐酸溶液地浓度:称取1.5—2.0g(精确至0.0001g)已在180℃烘干2h地碳酸钠(优级纯),记录为m(g),置于锥形瓶中,加100mL水使其完全溶解;然后加入2~3滴0.1%甲基橙指示剂,记录滴定管中待标定盐酸溶液地体积为V1,用盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色;将溶液加热至微沸,并保持微沸3min,然后放在冷水中冷却至室温,如果此时橙红色变为黄色,再用盐酸滴定至溶液出现稳定橙红色为止,记录滴定管中盐酸溶液地体积V2,V2、V1地差值即为盐酸溶液地消耗量V(mL).盐酸溶液地浓度C=m/(V×0.053) (mol·L-1)2.3 测定石灰中有效氧化钙和氧化镁地含量:称取0.8—1.0g(精确至0.0001g)地石灰样品,记录为m1,放入锥形瓶中,加入150mL水,加热5min但不要使液体沸腾,放入冷水中迅速冷却.加入2~3滴酚酞指示剂,记录滴定管中待标定盐酸溶液地体积为V3,用已标定地盐酸溶液滴定(滴定速度以每秒2~3滴为宜)至溶液粉红色消失,并在5min内不再变红为终点,记录滴定管中盐酸溶液地体积V4,V4、V3地差值即为盐酸溶液地消耗量V5(mL).有效氧化钙和氧化镁地含量X(%)=(V5×C×0.028)÷m1×100实验中应注意地问题:1、碳酸钠和石灰样品应烘干.2、配制盐酸溶液时应注意安全.3、测定有效氧化钙、氧化镁地含量时,滴定速度不宜过快,否则测定结果偏高.4、氧化镁分解缓慢,如果氧化镁含量高,则到达到达终点地时间会很长,从而增加了空气中二氧化碳地作用时间,影响测定结果.因此,在测定石灰中有效氧化钙和氧化镁地含量时,如果滴定过程超过半小时,测定结果只能作参考.结果与讨论:1、根据测定结果,评定所测石灰地质量等级.(GB 1595-79)2、分析影响测定结果地原因.课外学习网站:1、/b/16485549.html2、/view/57393cc9da38376baf1fae5a.html3、/p-379320167.html4、/download/explain.php?fileid=25606378&page=15、/view/e7b77c4d852458fb770b5662.html6、/view/15337d5f312b3169a451a4e3.html知识拓展:1、GB/T 3286.1-2012 石灰石、白云石化学分析方法氧化钙量和氧化镁量地测定2、JTG E51-2009:T0811-2009、T0812-209、T0813-20093、什么是碱-集料反应?碱-集料反应(Alkali-Aggregate Reaction, AAR)是指混凝土中地碱与集料中地碱活性成分发生化学反应,生成膨胀物质使混凝土内部产生自膨胀应力,造成混凝土开裂破坏,从而大大缩短混凝土建筑物地使用寿命,预防和抑制碱-集料反应是国内外混凝土界研究地重要领域之一.能力训练:测定蛋壳中钙镁含量.问题1:蛋壳中地主要成分有哪些?问题2:用哪种方法测定比较简单?问题3:测定中需要地实验用品有哪些?问题4:测定地原理是什么?问题5:设计一个简单地实验步骤.参考资料:1、/view/d9afd97b31b765ce050814c5.html2、/view/c32d477f168884868762d63e.html3、/view/ff777646be1e650e52ea9979.html4、/view/06c5c8e36294dd88d0d26b1b.html5、/view/09b26a5f69eae009581becd2.html素质提升:查阅资料,分析比较测定石灰中有效氧化钙和氧化镁地含量时络合滴定和盐酸直接滴定地优缺点.。

石灰石或白云石中钙镁含量的测定

石灰石或白云石中钙镁含量的测定

石灰石或白云石中钙、镁含量的测定(配位滴定法)一、实验目的1、练习酸溶法的溶样方法。

2、掌握配位滴定法测定石灰石或白云石中钙、镁含量的方法和原理。

3、了解沉淀分离法在本测定的应用。

4、练习沉淀分离中的一些基本操作技术,如沉淀、过滤、洗涤等。

二、实验原理石灰石或白云石的主要成分为CaC0 3和MgCO 3,此外,还常常含有其他碳酸盐、石英、FeS2、粘土、硅酸盐和磷酸盐等。

石灰石或白云石中钙、镁含量测定的原理如下:1、试样的溶解:一般的石灰石或白云石,用盐酸就能使其溶解,其中钙、镁等以Ca"、Mg2+等离子形式转入溶液中,有些试样经盐酸处理后仍不能全部溶解,则需以碳酸钠熔融,或用高氯酸处理,也可将试样先在950〜1050 C的高温下灼烧成氧化物,这样就易被酸分解(在灼烧中粘土和其他难于被酸分解的硅酸盐会变为可被酸分解的硅酸镁等)。

2、干扰的除去:石灰石或白云石试样中常含有铁、铝等干扰元素,但其含量不多,可在pH值为5.5〜6.5 的条件下使之沉淀为氢氧化物而除去。

在这样的条件下,由于沉淀少,因此吸附现象极微,不致影响分析结果。

3、钙、镁含量的测定:石灰石或白云石经溶解并除去干扰元素后,调节其溶液之pH> 12,以钙指示剂为指示剂,用EDTA标准溶液滴定至酒红色-纯蓝色,用EDTA UmL此时,测定的是钙的含量。

钙指示剂(出血)在水溶液中按下式电离:出血=二2卅+ Hind2「;在pH》12的溶液中,Ca2+与Hind 2「形成比较稳定的配离子;Hlnd2「+ Ca2+^^ Calnd「+H+; CaInd「+ HY2「+ OH^^CaY「+ HInd" + H 2。

酒红色无色纯蓝色再取一份试液,调节其酸度至pH- 10,以K-B指示剂作指示剂,用EDTA标准溶液滴定至终点(棕红色-墨绿色),记下滴定所用的毫升V mL此时得到钙、镁的总量。

由(V2-V1)即可以求镁量。

因为Ca2+〜EDTA Mg才〜EDTAWCa2+=c(EDTA).V1. M Ca2+/1000m试样,同理W M$ =c(EDTA).(V 2 - V.)M Mg2+/1000m试样三、仪器及药品0.02molL -1EDTA标准溶液;1 : 1HC1 溶液,1 : 1 氨水,NH3-NH4CI 缓冲液(pH- 10),10%NaO溶液,钙指示剂,铬黑T指示剂,K-B指示剂,0.2%甲基红指示剂,镁溶液,1 : 1三乙醇胺溶液。

石灰石中氧化钙、氧化镁含量的分析

石灰石中氧化钙、氧化镁含量的分析

三、氧化钙测定所需化验试剂
(1)盐酸(1+1); (2)2%氟化钾溶液:将2克氟化钾(KF·2H20)
溶于100毫升水中,贮存在塑料瓶中。 (3)三乙醇胺(1+2):将1体积三乙醇胺与2体
积水混合。 (4)CMP混合指示剂。 (5)20%氢氧化钾溶液。 (6)0.015M EDTA标准溶液。
四、氧化钙测定分析步骤
准确吸取试样溶液25.00毫升,放入400毫 升烧杯中,加5毫升盐酸及5毫升2%氟化钾溶 液,搅拌并放置2分钟以上,然后用水稀释至 200毫升。加4毫升三乙醇胺及适量的CMP指 示剂,以20%的氢氧化钾溶液调节溶液出现绿 色荧光后再过量7—8毫升(此时溶液pH大于 13)。用0.015mol/L EDTA标准溶液滴定至溶 液绿色荧光消失(而呈现橘红色)。
一、 试样溶液的制备
3、制备步骤:
称取约0.5克试样于铂坩埚中,加2克碳酸钾—硼
砂混合熔剂混匀,再以少许熔剂清洗玻璃棒,并铺于
试样的表面。盖上坩埚盖,从低温开始逐渐升高温度
至气泡停止发生后,在950—1000℃下继续熔融3—5
分钟。然后用坩埚钳夹持铂坩埚旋转,使熔融物均匀
地附着于铂坩埚的内壁。冷却至室温后将铂坩埚及盖
加570毫升氨水,再用水稀释至1升(用pH计或精密试纸检验)。 (7)精密试纸:pH 9.5—13.0。 (8)酸性铬蓝K—萘酚绿B(1+2.5)混合指示剂:称取0.3克酸性
铬蓝K,0.75克萘酚绿B和已在105℃烘过的50克硝酸钾混合研细, 贮存在磨口瓶中。
八、氧化镁ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ定分析步骤
准确吸取试样溶液25.00毫升,放入400毫 升烧杯中,加5毫升2%氟化钾溶液,然后用水 稀释至200毫升。加1毫升10%酒石酸钾钠溶 液,4毫升三乙醇胺(1+2),以氨水(1+1)调节 溶液pH为10(用精密试纸检验),加入20毫升 氨—氯化铵缓冲溶液(pH 10.5)及适量的酸性 铬蓝K—萘酚绿B(1+2.5)混合指示剂,用 0.015mol/L EDTA标准溶液滴定至纯兰色。

石灰石中钙镁含量的测定实验报告

石灰石中钙镁含量的测定实验报告

石灰石中钙镁含量的测定实验报告石灰石是一种含有大量钙镁元素的岩石,因此石灰石的钙镁含量对于冶金、建筑、工业等领域都有重要的意义。

为了准确测定石灰石中钙镁含量,本次实验使用了EDTA(乙二胺四乙酸)滴定法。

一、实验设计1.实验目的测定石灰石中钙镁含量,掌握EDTA滴定法的实验原理和操作技能。

2.实验原理EDTA是一种宏观螯合剂,能与钙、镁等金属离子形成稳定的螯合物,并呈棕红色溶液。

可通过下列反应方程式表示:Mg(OH)2+EDTA^4-→MgY^2-+2OH-MgY^2-和CaY^2-是EDTA与Mg2+和Ca2+形成的稳定络合物。

在此反应中,滴定剂EDTA是易于反应的配合物。

Mg2+和Ca2+是待测的反应物。

(1)将样品中的石灰石转化为氢氧化物(2)将氢氧化物溶解于硝酸中(3)滴定剂EDTA与样品中的镁、钙形成络合物,结合了特定的指示剂之后,使整个溶液发生变色(4)通过计算滴定液的用量,计算出样品中的钙镁含量。

3.实验仪器分析天平、瓶塞、锥形瓶、烧杯、蒸馏水、滴定管、磁力搅拌器等。

4.实验步骤(1)称取0.4克石灰石粉末样品,加入锥形瓶中。

(2)加入20ml蒸馏水和10ml硝酸,加上烧杯盖,放置在锅炉上加热,用于将石灰石转化为氢氧化物。

(3)加热至溶液透明,并持续加热5分钟,除去NOx后,冷却到室温。

(4)转移样品溶液到250ml锥形瓶中,用蒸馏水稀释至刻度线。

(5)在250ml锥形瓶中加入Ammonium Chloride(氯化铵)-Ammonia Buffer(氨缓冲液),以使溶液呈弱碱性。

(6)加入Eriochrome Black T指示剂(EBT),使溶液呈深红色。

(7)滴加EDTA滴定液,直至溶液颜色变为蓝色,并停止滴加。

5.实验结果在该实验中,使用了粉状石灰石样品,实验结果如下:样品重量:0.4克滴定液用量:21.05ml计算结果如下:由于EDTA能与钙和镁配位形成螯合物,因此在实验时需注意注意使用纯度高的EDTA 滴定液。

石灰石或白云石中钙镁含量的测定

石灰石或白云石中钙镁含量的测定

石灰石或白云石中钙镁含量的测定
石灰石或白云石是一种广泛存在于天然界中的岩石,由于其含有大量钙镁元素,已经成为广泛使用的工业材料。

钙镁含量是判断石灰石或白云石品质的重要指标,因此,测定其钙镁含量对于相关研究和应用都有着重要的意义。

本文将介绍几种常用的测定石灰石或白云石中钙镁含量的方法。

一、滴定法
滴定法是一种测定钙镁含量的常用方法。

实验中,首先将石灰石或白云石样品溶解在氢氧化钠中,生成对应的钙镁盐,然后用EDTA溶液滴定,测定化学计量比。

用以下公式计算出样品中钙镁含量的百分比:
%CaCO3 = (V0 - V1) × N × 50 / m
其中,V0是蒸馏水的初始体积;V1是EDTA滴加到pH指示剂转色点时的体积;V2是EDTA继续滴加至乳白色沉淀消失时的体积;N是EDTA溶液的实验当量浓度;m是待测样品的质量。

二、荧光法
荧光法是一种非常灵敏、准确的测定钙镁含量的方法。

实验中,首先将石灰石或白云石样品加入荧光试剂,然后用荧光光谱仪测定样品的荧光光谱。

由于钙和镁的荧光光谱曲线不同,因此可以通过对比荧光光谱曲线,测定出样品中钙镁的含量。

三、光谱法
总结而言,以上三种方法都是测定石灰石或白云石中钙镁含量的常用方法,可以根据实际需要选择合适的方法进行测定。

通过对样品中钙镁含量的测定,可以更加准确地判断其品质,并为相关研究和应用提供支持。

石灰石中钙、镁含量的测定

石灰石中钙、镁含量的测定

石灰石中钙、镁含量的测定一. 实验目的1. 掌握配位滴定法测定石灰石中钙、镁含量的原理和方法。

2. 巩固配位滴定法中指示剂的选择和应用。

3. 进一步熟练滴定操作。

二. 实验原理石灰石的主要成分为CaCO3,同时还含有一定量的MgCO3、SiO2及Al、Fe、Si等杂质。

试样的分解可采用碱熔融的方法,制成溶液,分离除去SiO2和Fe3+、Al3+等杂质,然后测定钙和镁,这样手续太繁。

若试样中含酸不溶物较少,通常用酸溶解试样,不经分离直接用EDTA标准溶液进配位滴定,测定Ca2+、Mg2+含量,简便快速。

试样经酸溶解后,Ca2+、Mg2+离子共存于溶液中,Fe3+、Al3+等干扰离子,可用酒石酸钾钠或三乙醇胺掩蔽。

调节溶液的酸度至pH ≥12,使Mg2+生成氢氧化物沉淀。

加入钙示剂(蓝色)后先与Ca2+配位呈红色,滴定时,EDTA先与游离Ca2+配位,然后夺取已和指示剂配位的Ca2+使溶液的红色变成蓝色为终点,从EDTA标准溶液用量可计算CaO的含量。

另取一份试液,用酒石酸钾钠或三乙醇胺将Fe3+、Al3+等干扰离子掩蔽后,调节pH =10时,以铬黑T为指示剂,用EDTA滴定。

铬黑T(天蓝色)先与部分Mg2+配位为MgIn(酒红色)。

而当EDTA滴入时,EDTA首先与Ca2+和Mg2+配位,然后夺取MgIn中的Mg2+,使铬黑T游离,达到终点时,酒红色变成天蓝色,从EDTA 用量,计算样品中CaO、MgO总量。

三. 仪器与试剂仪器:电子分析天平(0.1mg)、移液管(25mL)、容量瓶250mL试剂:EDTA 标准溶液(0.02 mol·L−1),NaOH(10%),HCl(1:1 ),三乙醇胺水溶液(1:2),NH3·H2O-NH4Cl 缓冲溶液(pH =10),钙指示剂(1%),铬黑T(1%)。

四. 实验步骤1. 试液的制备准确称取试样0.25~0.30g 于250mL 烧杯中,加少量水湿润,盖上表面皿,从烧杯嘴中滴加1:1 HCl 4~6mL 至试样全部溶解。

试验11石灰石中钙镁含量的测定

试验11石灰石中钙镁含量的测定

实验11 石灰石中钙镁含量的测定【实验目的】1. 练习用酸溶解法分解石灰石样品;2. 掌握用络合滴定法测定钙镁含量的原理与方法;3. 学习利用掩蔽剂掩蔽干扰离子.【实验原理】石灰石主要用做建筑材料,也是重要的工业原料,其主要成份是CaCO3、MgCO3及少量铁、铝、硅等杂质。

其中钙和镁的含量可采用络合滴定法。

试样以HCl分解后,溶液中含有的Ca2+,Mg2+离子。

调节溶液pH=10.0以K-B作指示剂,可用EDTA直接测定钙镁总量。

另取一份试液,调节溶液pH=12.0,用钙指示剂,以EDTA直接测定钙的含量。

由二者差值即可求出镁的量。

其他干扰离子在酸性条件下加入三乙醇胺掩蔽,不需分离。

【仪器与试剂】1. 仪器: 50mL酸式滴定管;25 mL移液管;锥形瓶三个; 250mL容量瓶;烧杯等.2. 试剂: 0.02mol·L-1EDTA标准溶液(已标定);石灰石样品;10%NaOH;PH=10.0NH3-NH4Cl缓冲溶液;1:1三乙醇胺; 1:1HCl; K-B指示剂;钙指示剂。

【实验步骤】1. 试样分解准确称取试样0.2~0.3g于烧杯,用几滴水润湿,盖上表面皿。

从烧杯嘴慢慢加1:1HCl至刚好溶解。

以蒸馏水定容成250mL。

2. 钙的测定准确移取试液25mL三份于锥形瓶,加水25mL,1:1三乙醇胺3mL,10%NaOH4mL,少许钙指示剂,EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色。

3. 镁的测定准确移取试液25mL三份于锥形瓶,加水25mL,1:1三乙醇胺3mL,pH=10.0氨缓冲溶液10mL,少许,K-B指示剂,EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝绿色。

【数据处理】。

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石灰石中钙、镁含量的测定
一. 实验目的
1. 掌握配位滴定法测定石灰石中钙、镁含量的原理和方法。

2. 巩固配位滴定法中指示剂的选择和应用。

3. 进一步熟练滴定操作。

二. 实验原理
石灰石的主要成分为CaCO3,同时还含有一定量的MgCO3、SiO2及Al、Fe、Si等杂质。

试样的分解可采用碱熔融的方法,制成溶液,分离除去SiO2和Fe3+、Al3+等杂质,然后测定钙和镁,这样手续太繁。

若试样中含酸不溶物较少,通常用酸溶解试样,不经分离直接用EDTA标准溶液进配位滴定,测定Ca2+、Mg2+含量,简便快速。

试样经酸溶解后,Ca2+、Mg2+离子共存于溶液中,Fe3+、Al3+等干扰离子,可用酒石酸钾钠或三乙醇胺掩蔽。

调节溶液的酸度至pH ≥12,使Mg2+生成氢氧化物沉淀。

加入钙示剂(蓝色)后先与Ca2+配位呈红色,滴定时,EDTA先与游离Ca2+配位,然后夺取已和指示剂配位的Ca2+使溶液的红色变成蓝色为终点,从EDTA标准溶液用量可计算CaO的含量。

另取一份试液,用酒石酸钾钠或三乙醇胺将Fe3+、Al3+等干扰离子掩蔽后,调节pH =10时,以铬黑T为指示剂,用EDTA滴定。

铬黑T(天蓝色)先与部分Mg2+配位为MgIn(酒红色)。

而当EDTA滴入时,EDTA首先与Ca2+和Mg2+配位,然后夺取MgIn中的Mg2+,使铬黑T游离,达到终点时,酒红色变成天蓝色,从EDTA 用量,计算样品中CaO、MgO总量。

三. 仪器与试剂
仪器:电子分析天平(0.1mg)、移液管(25mL)、容量瓶250mL
试剂:EDTA 标准溶液(0.02 mol·L−1),NaOH(10%),HCl(1:1 ),三乙醇胺水溶液(1:2),NH3·H2O-NH4Cl 缓冲溶液(pH =10),钙指示剂(1%),铬黑T(1%)。

四. 实验步骤
1. 试液的制备
准确称取试样0.25~0.30g 于250mL 烧杯中,加少量水湿润,盖上表面皿,从烧杯嘴中滴加1:1 HCl 4~6mL 至试样全部溶解。

冷却,转移到250mL 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。

2. 钙的测定
准确吸取试液 25.00mL 于250mL 锥形瓶中,加水20mL 和三乙醇胺溶液5mL ,摇匀。

再加NaOH 溶液10mL(pH ≥12),摇匀。

放入钙指示剂少许,用EDTA 标准溶液滴定至溶液由红色恰变蓝色,即达终点。

记下体积读数,平行测三次。

按滴定耗用EDTA 溶液的体积计算试样中氧化钙的质量分数。

3. 钙、镁总量的测定
准确吸取试液 25.00mL 置于250mL 锥形瓶中,加水20mL 和三乙醇胺5mL ,再加NH 3·H 2O -NH 4Cl 缓冲溶液10mL (pH =10),摇匀。

最后加入铬黑T 指示剂少许,用EDTA 标准溶液滴定至溶液由红紫色恰变为纯蓝色,即达终点。

记下体积读数,平行测三次。

计算MgO 的质量分数。

五. 实验结果
1. 列表表示实验条件与耗用的EDTA 体积。

2. 计算石灰石中CaO 、MgO 的质量分数。


m 2525010 M V C %CaO 3 -CaO EDTA EDTA ⨯⨯⨯⨯= 样、m 25250
10 M )V (V C %MgO 3 -Mg EDTA Ca Mg Ca EDTA ⨯⨯⨯⨯-=。

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