石灰中有效氧化钙含量的测定
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石灰中有效氧化钙含量的测定
石灰中有效氧化钙及其它钙是指游离状态的氧化钙,它不包括石灰中的碳酸钙、硅酸钙及其它钙。石灰的优劣品质依有效氧化钙含量而定,优质石灰氧化钙含量应达到95%,而低质的仅为50%以下,工业用的应达到60%。
石灰中的有效氧化钙,简称“有效钙”,是指能迅速水解形成氢氧化钙的、具有活性的那部分氧化钙。由于煅烧温度的原因,有的氧化钙遇水后并不能迅速发生水解反应,仍然以游离的氧化钙形态存在,这种游离在水中的氧化钙又称为过烧氧化钙;此外,石灰中一般还含有少量的硅酸钙、铝酸钙、铁酸钙等钙的化合物,他们都属于非活性的钙盐,因此都不属于有效钙。
活性氧化钙溶于水后能与蔗糖反应生成蔗糖钙,其反应的化学方程式如下:
O H Cao O H C O H Cao O H C 2112212211221222••=++
生成的蔗糖钙易溶于水,能与稀盐酸反应:
O H CaCl O H C HCL O H Cao O H C 221122122112212322++=+••
而稀盐酸在常温下一般不与过烧氧化钙等非活性钙发生化学反应,利用这两者的异就可采取滴定分析出石灰中有效氧化钙的含量。
另外,如石灰中镁、铝、铁等金属元素含量较高时,利用稀盐酸滴定有效钙时会因副反应而发生较大偏差。因此,
比较准确地测定石灰中有效氧化钙时,宜采用EDTA络合滴定法更为靠,因为EDTA的络合反应只能对溶解在水中的、自由水合Ca+2才能发生络合反应。实验方法如下:钙黄绿素—甲基百里香酚蓝—酚酞(1+1+0.2)混合指示剂(CMP)
准确称取约0.5g试样(精确至1mg),将其置于250ml 磨口锥形瓶中,加入4g蔗糖(分析纯),并放入一颗磁力搅拌子,加40~50ml新煮沸的已冷却的蒸馏水,立即加盖,然后置于电磁搅拌器上搅拌10min。打开瓶盖,将溶液及残渣立即全部转移至250ml容量瓶内。按少量多次的原则洗净锥形瓶,并将洗液也倒入容量瓶中,然后以水稀释至容量瓶标线,摇匀。
移取25.00ml 上层澄清溶液于400ml烧杯中,加入200ml 蒸馏水,放入适量(约黄豆粒大小)CMP混合指示剂(即钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂,配制方法风《水泥化学分析方法》GB/T176-1996第4.73条),以2000g/LKOH 溶液调至绿色荧光出现并过量5~7ml,然后以0.015mol/LEDTA标准溶液滴定至荧光消失,并出现稳定的淡红色为止。
在加入CMP指示剂前可加入5ml三乙醇胺(1+2)作掩蔽剂,以排除Al+3、Fe+3等离子的干扰。